Metallic coatings — Test methods for electrodeposited gold and gold alloy coatings — Part 2: Environmental tests

Revêtements métalliques — Méthodes d'essai des dépôts électrolytiques d'or et d'alliages d'or — Partie 2: Essais climatiques

La présente partie de l'ISO 4524 spécifie des méthodes d'essai en environnements simulés applicables aux dépôts électrolytiques d'or et d'alliages d'or pour utilisation dans l'industrie, la décoration et la protection.

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
13-Mar-1985
Withdrawal Date
13-Mar-1985
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Start Date
09-Jan-2003
Completion Date
09-Jan-2003
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ISO 4524-2:1985 - Metallic coatings -- Test methods for electrodeposited gold and gold alloy coatings
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ISO 4524-2:1985 - Revetements métalliques -- Méthodes d'essai des dépôts électrolytiques d'or et d'alliages d'or
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ISO 4524-2:1985 - Revetements métalliques -- Méthodes d'essai des dépôts électrolytiques d'or et d'alliages d'or
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International Standard 452412

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~KJ1YHAPO~HAR OPTAHltl3A~MFl l-l0 CTAH,QAPTl43ALWlM~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Metallic coatings - Test methods for electrodeposited
gold and gold alloy coatings -
Part 2 : Environmental tests

RevGtemen ts mk talliques - M&hodes d’essai des depOts Hectrolytiques d’or et d’alliages d’or - Partie 2 : Essais climatiques

First edition - 1985-03-15
UDC 669.218.7 : 620.193 Ref. No. ISO 4524/2-1985 (E)

Descriptors : coatings, metal coatings, electrodeposited coatings, gold plating, decorative coatings, protective coatings, tests, environmental

tests.
Price based on 3 pages
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Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of

national Standards bodies (ISO member bedies). The work of preparing International

Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member

body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, govern-

mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take patt in the work.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated j to

the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by

the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at

least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 4524/2 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 107, Metallic and other non-organic coatings.
@ International Organkation f& Standardkation, 1985 0
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4524/2-1985 (E)
INTERNATIONALSTANDARD
Metallic coatings - Test methods for electrodeposited
gold and gold alloy coatings
Part 2 : Environmental tests
1 Scope and field of application
safeguard against Penetration of corrosion to the basis metal in
normal Service, but it is suggested that when exceptionally
This part of ISO 4524 specifies methods for simulated en-
severe conditions have to be met, special tests should be
vironmental testing of electrodeposited gold and gold alloy
agreed upon.
coatings for engineering, and decorative and protective pur-
poses.
lt is possible to obtain direct indications of porosity by use of
one of the electrographic tests described in ISO 4524/3.
However, it is often more convenient, especially for articles of
2 References
complex shape, to reveal the pore sites and to develop corro-
sion products more likely to resemble those produced in Service
ISO 452413, Metallic coatings - Test methods for elec-
by exposing test specimens to a humid atmosphere polluted
trodeposited gold and gold alloy coatings - Part 3 : Elec-
with a gas or vapour able to react with basis metal or undercoat
trographic tests for porosity.
exposed at pores in the gold coating.
ISO 4538, Metallic coatings - Thioacetamide corrosion test
The tests are applicable to articles of any size smaller than
( TAA tes tl.
about 100 mm x 100 mm. Spetimens shall be degreased in
1 ,l ,l-trichloroethane vapour or other suitable solvent before
IEC Publication 68-2-42, Basic environmental testing pro-
the test. Any tut edges or other uncoated Substrate shall be
Test Kc : Sulphur dioxide test for contacts and con-
cedures -
protected during the test.
nee tions.
31 Engineering purposes
IEC Publication 362-2, Printed boards - Part2 : Test methods.
Electroplated gold and gold alloy coatings for engineering pur-
poses are required to retain over long periods of storage or use
the ability to perform the functions they serve. Among these
3 General
functions are low contact resistance, easy solderability and the
Provision of a stable surface suitable for carrying high fre-
Four tests are described, two using atmospheres containing
quency currents. Impairment of Performance may result from
Sulfur dioxide, one using an atmosphere containing nitric acid
vapour, and one using an atmosphere containing thio-
a) corrosion of basis metal or of undercoat metal exposed
acetamide vapour. The effect produced will depend on the

nature of the metal exposed at discontinuities in the gold at discontinuities in the gold coating, with the formation of

corrosion products as spots or as a thin general layer;
coating. Sulfur dioxide is a general purpose reagent producing
visible effects for exposure of any basis metal or undercoat,
for some alloys, the formation of corrosion products of
although the effects are not always well marked for Substrates b)
the alloying elements as a layer over the surface.
or undercoats of silver. Thioacetamide, a Producer of sulfide,
will have most effect on exposed silver, some effect on topper
The properties of the corrosion products produced during the
and no effect on nicke1 or tin. Nitrit acid vapour gives indica-
tests differ from the products formed in actual environments,
tions for topper and nicke1 Substrates or undercoats, but is not
and the tests are not recommended for evaluation of the elec-
useful for silver. Any effect on the coating itself will depend on
trical Performance of contacts unless correlation is first ob-
the nature and amount of alloying elements. The test Chosen

should be capable of showing the exposure of the basis metal tained with Service experience. There is some evidente that the

industrial atmosphere test (sec clause 5) may permit such a cor-
or any of the undercoats. For general purposes it has not been

considered necessary to include a test during which a correctly relation to be obtained rather more readily than the other tests.

applied undercoat metal is likely to be penetrated. The However, this test requires much more elaborate apparatus for

its correct Operation.
thickness of undercoats specified should be an adequate
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4524/2-1985 (EI
3.2 Decorative and protective purposes 5 Industrial atmosphere test

The main requirement of decorative gold coatings is that they Details of the equipment required and of the Operation of the

test are provided in IEC Publication 68-2-42. The test was
shall remain unchanged in appearance when exposed to indoor

atmospheres for long periods. devised to assess the action on materials of atmospheres con-

taining the major combustion products of Sulfur-containing car-
bon and hydrocarbon fuels. lt has been found suitable to pro-
Changes in appearance may result from
vide information on a comparative basis about the behaviour of
materials exposed to polluted atmospheres. An outline of the
a) corrosion at discontinu
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 4524-2
Deuxième édition
2000-03-I 5
Revêtements métalliques - Méthodes
d’essai des dépôts électrolytiques d’or et
d’alliages d’or -
Partie 2:
Essais climatiques aux gaz mixtes à
écoulement (MFG)
Metallic coa tings - Test methods for electrodeposited gold and gold alloy
coatings -
Part 2: Mixed flowing gas (MFG) environmental tests
Numéro de référence
ISO 4524-2:2000(F)
@ ISO 2000
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4524~2:2000( F)
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ce fichier par les comités membres de I’ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d’utilisation, veuillez en informer le

Secrétariat central à l’adresse donnée ci-dessous.

Droits de reproduction résen&s. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque

forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de I’lSO à

l’adresse ci-après ou du comité membre de I’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 l CH-121 1 Geneva 20
Tel. +41 2274901 11
Fax. + 41 22 734 10 79
E-mail copyright @ iso.ch
Web www.iso.ch
Imprimé en ~Suisse
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ISO 4524=2:2000(F)
Sommaire Page

Avant-propos .............................................................................................................................................................. iv

................................................................................................................................................................. V

Introduction

1 Domaine d’application ................................................................................................................................... 1

................................................................................................................................. 1

2 Références normatives

Termes et définitions ..................................................................................................................................... 2

4 Réactifs et matériels ......................................................................................................................................

Appareillage ................................................................................................................................................... 3

6 Mode opératoire ............................................................................................................................................. a

7 Rapport d’essai ............................................................................................................................................ 14

......................................................................................... 15

Annexe A (normative) Éprouvettes de gain massique

Annexe B (informative) Détermination du taux d’échange requis des gaz corrosifs ....................................... 19

................................................................................................. 20

Annexe C (normative) Réduction coulométrique

Annexe D (informative) Analyse de surface .......................................................................................................... 31

.................................................................................................. 32

Annexe E (normative) Contrôle de la résistance

Bibliographie ............................................................................................................................................................. 34

. . .
III
0 ISO 2000 - Tous droits réservés
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4524~2:2000( F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de

normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux

comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité

technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en

L’ISO collabore étroitement avec la Commission
liaison avec I’ISO participent également aux travaux.

électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour

vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités

membres votants.

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente partie de I’ISO 4524 peuvent faire

l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de

ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

La Norme internationale ISO 4524-2 a été élaborée par le comité technique ISOTTC 107, Revêtemenk métalliques

et autres revêtements inorganiques, sous-comité SC 7, Essais de corrosion.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 4524-2:1985), dont elle constitue une révision

technique.

L’ISO 4524 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Revêtements métalliiques - Méthodes

d’essai des dépôts électrolytiques d’or et d’alliages d’or:
- Partie 1: Détermination de l’épaisseur du dépôt
- Partie 2: Essais climatiques aux gaz mixtes à écoulement (MFG)
- Partie 3: Détermination électrographique de la porosité
Partie 4: Détermination de la teneur en or
- Partie 5: Essais d’adhérence
- Pariie 6: Recherche des sels résiduels

Les annexes A, C et E constituent des éléments normatifs de la présente partie de I’ISO 4524. Les annexes B et D

sont données uniquement à titre d’information.
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---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 4524=2:2000(F)
Introduction

Les essais aux gaz mixtes à écoulement (MFG) sont utilisés pour simuler ou amplifier les conditions

environnementales auxquelles les contacts ou les connecteurs électriques sont susceptibles d’être exposés dans

différents milieux d’application (voir références [Z] et [3] de la bibliographie).

Les échantillons soumis aux essais MFG s’inscrivent dans une gamme allant des surfaces métalliques nues aux

connecteurs électriques en passant par les montages complets.

Les conditions d’essai spécifiques sont habituellement choisies de manière à simuler, dans le laboratoire d’essai,

les effets de certains environnements de terrain de certains niveaux de sévérité du milieu ambiant, sur les surfaces

métalliques normales, telles que des éprouvettes de cuivre et d’argent ou des revêtements d’or poreux (voir

références [2] et [3] de la bibliographie).

Dans la mesure où les essais MFG sont des simulations, les conditions d’essai et les réactions de dégradation

(vitesse de réaction chimique, composition des produits de réaction, etc.) ne sont pas toujours identiques à celles

du milieu d’utilisation du produit soumis à l’essai MFG.

Les expositions MFG sont habituellement utilisées en association avec les méthodes d’évaluation des

caractéristiques électriques des contacts ou des connecteurs, telles que la mesure de la résistance des contacts

électriques avant et après l’exposition MFG.

Les essais MFG s’appliquent aux connecteurs dont les surfaces de contact sont plaquées ou recouvertes d’or ou

autres revêtements de métal précieux. Pour ces surfaces, les défectuosités issues du milieu ambiant sont souvent

dues à des résistances élevées ou des intermittences résultant de la formation d’une certaine contamination

d’isolement dans la zone de contact. Cette contamination, sous la forme de pellicules et de particules dures, est

habituellement le résultat de la corrosion des pores et de la migration des produits de corrosion ou du fluage de

ternissure dû aux pores dans le revêtement de métal précieux et aux limites du métal de base non recouvert,

lorsqu’elles existent.
0 ISO 2000 - Tous droits réservés
---------------------- Page: 5 ----------------------
Page blanche
---------------------- Page: 6 ----------------------
NORME INTERNATIONALE BO 4524~2:2000( F)
Revêtements métalliques - Méthodes d’essai des dépôts
électrolytiques d’or et d’alliages d’or -
Partie 2 :
Essais climatiques aux gaz mixtes à écoulement (MFG)

AVERTISSEMENT - La présente partie de I’ISO 4524 n’est pas censée aborder tous les problèmes de

sécurité, lorsqu’ils existent, associés à son utilisation. L’utilisateur doit établir des règles en matière de

sécurité et d’hygiène appropriées et déterminer I’applicabilité des limites obligatoires avant de l’utiliser.

1 Domaine d’application

La présente partie de I’ISO 4524 spécifie les méthodes de réalisation des essais climatiques aux gaz mixtes à

écoulement (MFG) qui impliquent des expositions à des volumes contrôlés de mélanges de gaz corrosifs.

Elle décrit les matériels requis et les méthodes de contrôle des gaz, de la température et de l’humidité qui

permettent de réaliser des essais reproductibles. La reproductibilité est mesurée au moyen d’éprouvettes témoins

dont les pellicules de corrosion sont évaluées par le gain massique, la coulométrie ou par différentes méthodes

d’analyse électronique et aux rayons X. Elle peut également être mesurée par des dispositifs de contrôle in situ de

la vitesse de corrosion en utilisant des méthodes de variation de la résistance électrique ou de la fréquence

massique.
Les essais aux gaz mixtes à écoulement (MFG) peuvent être utilisés pour

- évaluer, pour une nouvelle métallisation de contacts électriques, sa sensibilité à la dégradation due à

l’exposition aux gaz corrosifs d’essai en milieu ambiant,

- évaluer la capacité de protection des boîtiers de connecteur susceptibles d’agir comme une barrière contre la

pénétration de gaz corrosifs, et

- évaluer la sensibilité d’autres matériels de connecteur, tels que des boîtiers en matière plastique, à la

dégradation due aux gaz corrosifs d’essai.
Les essais aux gaz mixtes à écoulement (MFG) ne sont généralement pas

- utilisés comme essais de porosité (pour les essais de porosité, se reporter à I’ISO 10308, Revêtements

métalliques - Passage en revue des essais de porosité), ni

applicables lorsque le mécanisme de détérioration est autre que la corrosion par polluant gazeux tel que dans

le cas des contacts démontables recouverts d’étain.
2 Références normatives

Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,

constituent des dispositions valables pour la présente partie de I’ISO 4524. Pour les références datées, les

amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes

aux accords fondés sur la présente partie de I’ISO 4524 sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les

éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière

0 ISO 2000 - Tous droits réservés
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ISO 4524=2:2000(F)

édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de NS0 et de la CEI possèdent le registre des

Normes internationales en vigueur.
Spécification et méthodes d’essai.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique -

ISO 4221:1980, Qua/ité de /‘air - Détermination de la concentration en masse du dioxyde de soufre dans l’air

ambiant - Méthode spectrophotométrique au thorin.
Détermination de l’humidité relative - Partie 1:
ISO 4677-l :1985, Atmosphères de conditionnement et d’essai -
Méthode utilisant un psychromètre à aspiration.
Détermination de l’humidité relative - Parfie 2:
ISO 4677.2:1985, Atmosphères de conditionnement et d’essai -
Méthode utilisant un psychromètre fronde.
Préparation des mélanges de gaz pour étalonnage - Méthode par
ISO 6349:1979, Analyse des gaz -
perméa tion.
Détermination de la concentration en masse de dioxyde de soufre - Méthode au
ISO 6767:1990, Air ambiant -
tetrachloromercurate (TCM) et à la pararosaniline.

ISO 7934:1989, Émissions de sources fixes - Détermination de la concentration en masse de dioxyde de

- Méthode au peroxyde d’hydrogène/perchlorate de baryumflhorin.
soufre

ISO 7996:1985, Air ambiant - Détermination de la concentration en masse des oxydes d’azote - Méthode par

chimiluminescence.
- Détermination de la concentration et du débit-masse de matières
ISO 9096:1992, Émissions de sources fixes
particulaires dans des veines gazeuses - Méthode gravimétrique manuelle.

ISO 10313:1993, Air ambiant - Détermination de la concentration en masse d’ozone - Méthode par

chimiluminescence.

ISO 12687:1996, Revêtements métalliques - Essais de porosité - Essai à la fleur de soufre par voie humide.

CEI 60050, Vocabulaire électrotechnique international.
3 Termes et définitions

Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 4524, les termes et définitions relatifs aux contacts électriques

donnés dans la CEI 60050 s’appliquent.
4 Réactifs et matériels
4.1 Pureté de l’eau

L’eau utilisée pour générer de l’humidité doit être équivalente au minimum à la qualité 1 de I’ISO 3696.

4.2 Gaz porteur

Le gaz porteur tel que l‘azote ne doit pas introduire une quantité de constituants réactifs dans l’atmosphère d’essai

supérieure à 5 % de tout constituant corrosif spécifié de ladite atmosphère.
2 0 ISO 2000 - Tous droits réservés
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ISO 4524=2:2000(F)
4.3 Air filtré pur

L’air filtré pur requis pour constituer l’air d’appoint destiné à maintenir le taux d’échange nécessaire conformément

à 6.6.7.1 b) est spécifié en 4.3.2.
4.4 Gaz corrosifs
Ils doivent être de qualité pure ou équivalente.
4.5 Appareils de contrôle de la corrosivité (CMM)

Ils comprennent les éprouvettes exposées à l’atmosphère d’essai pour mesure du gain massique (voir annexe A),

réduction coulométrique conformément à l’annexe C ou les appareils de contrôle de la résistance conformément à

l’annexe E.
5 Appareillage
5.1 Généralités

Les appareillages requis pour réaliser les essais MFG sont divisés en quatre grandes catégories, à savoir:

l’enceinte pour essai de corrosion, le système d’alimentation en gaz, le système de contrôle de l’enceinte et le

système d’exploitation de l’enceinte.
Enceinte pour essai de corrosion
5.2

52.1 L’enceinte doit être constituée d’une enveloppe en matériaux non métalliques non réactifs et peu

absorbants contenue dans un récipient ou une étuve capable de maintenir la température à une tolérance

maximale de + 1 “C avec une tolérance préférentielle maintenue à + 0,l “C dans l’espace de travail exploitable

conformément à 6.3, et muni d’un dispositif permettant d’introduire les gaz d’échappement provenant de l’enceinte.

L’enceinte isole les gaz réactifs du milieu extérieur. Les matériaux de l’enceinte qui ne sont pas faiblement

absorbants peuvent altérer les conditions d’essai par absorption ou émission de gaz réactifs, ce qui entraîne des

problèmes de contrôle et de reproductibilité. L’enceinte doit être construite de sorte que le taux de fuite soit

inférieur à 3 % du taux d’échange volume.

5.2.2 L’enceinte doit pouvoir maintenir l’uniformité de la vitesse moyenne de l’écoulement gazeux à k 20 % de la

valeur spécifiée ou de la moyenne dans l’enceinte lorsque celle-ci est vide. Pour les enceintes de dimension

supérieure à 0,l m, les points de mesure doivent être conformes à A.3.2. Pour les enceintes dont toutes les

dimensions sont inférieures à 0,5 m, au moins cinq points de mesure doivent être placés dans le plan d’exposition

des échantillons (perpendiculairement au sens prévu de l’écoulement) à égale distance les uns des autres et des

parois de l’enceinte. Après consignation des cinq (ou plus) valeurs de données, toutes les mesures doivent être

effectuées une deuxième fois. Après consignation des deux séries de mesures, une troisième série de mesures

doit être consignée. La moyenne arithmétique des 15 mesures ou plus doit représenter la moyenne de l’enceinte

(voir 6.5 et 6.6.8). Lorsqu’on utilise un anémomètre à résistance électrique pour mesurer la vitesse, il doit être

conforme à I’ISO 9096, à l’exception du fait que les emplacements d’échantillons doivent être conformes à

l’annexe A.

5.2.3 II est souhaitable de prévoir un orifice d’accès aux échantillons. II convient que celui-ci soit conçu de

manière à pouvoir retirer ou remplacer les échantillons témoins sans interrompre l’écoulement des gaz. Les

vitesses de corrosion de l’enceinte pour essai de corrosion sont fonction de la présence ou de l’absence de lumière

(voir références [4] et [5] de la bibliographie). Un dispositif de contrôle du niveau de l’éclairage d’essai conforme

aux spécifications d’essai doit être prévu.

5.2.4 Des exemples d’enceintes pour essai sont représentés sous forme de diagrammes aux Figures 1, 2 et 3.

Ces exemples ne doivent pas être considérés comme exclusifs.
0 ISO 2000 - Tous droits réservés
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 4524~2:2000( F)
-- ~~~~--~
l- 1
I I
I f I
I I
Légende
I I
l- ~~~~~--~~~ -l
1 Volume utile
2 Échappement
w 0000000000000000000000
3 Chicanes avec orifices de 1 mm et axes de 1 cm 4
4 Admission
Polluant 1
6 Polluant 2
Polluant 3
8 Autres polluants
9 Air humide
10 Air sec
Figure 1 -
Représentation schématique de l’installation d’essai aux gaz mixtes à écoulement
continu (MFG)
Légende
1 Volume utile
2 Insert de l’enceinte d’essai
Échappement
4 Enceinte à température
contrôlée
5 Compteurs de gaz de contrôle
Ventilateurs
7 Zone de mélange des gaz
mixtes/air humidifié
8 Flux principal
9 Source d’humidité
10 Air
11 Débitmètres
Azote
13 Tubes d’infiltration
14 Orifices de limitation
15 Enceinte de mélange

Figure 2 - Représentation schématique verticale de l’installation d’essai aux gaz mixtes à écoulement

(MFG) à circuit fermé
0 ISO 2000 - Tous droits réservés
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 4524=2:2000(F)
16 5 3
Légende
Points de mesure de la concentration des gaz 10 Ventilateurs
Mesure de la température et de l’humidité 11 Direction de l’écoulement de l’air
Mesure de la vitesse d’écoulement des gaz
12 Source d’humidité
Zone des échantillons d’essai 13 Sources de gaz multiples
Chicanes 14 Air d’appoint
Analyse de la concentration des gaz 15 Collecteur de mélange des gaz
Recueil des données des échantillons d’essai 16 Enceinte à température contrôlée
Orifice d’échappement de l’enceinte 17 Enceinte des gaz corrosifs
Alimentation en gaz mixtes

Représentation schématique horizontale de l’installation d’essai aux gaz mixtes à écoulement

Figure 3 -
(MFG) à circuit fermé
5.3 Système d’alimentation en gaz
5.3.1 Description et exigences

Le système d’alimentation en gaz comprend cinq éléments principaux: une source d’air propre, sec et filtré, une

source d’humidité, une (des) source(s) de gaz corrosifs, un système d’approvisionnement en gaz et un (des)

système(s) de contrôle de la concentration des gaz corrosifs. La capacité totale d’alimentation doit satisfaire les

exigences relatives au contrôle des concentrations de gaz. Le nombre minimal de changements de volume est

déterminé par l’exigence selon laquelle la concentration de gaz corrosifs doit être maintenue à + 15 % entre les

orifices d’admission et d’évacuation des gaz. Ceci se vérifie en mesurant la concentration de gaz à proximité de

l’orifice d’admission des gaz en amont du volume utile utilisable de l’enceinte et en la comparant aux

concentrations de gaz mesurées en aval de ce même volume utile juste avant l’orifice d’évacuation de l’enceinte.

Ces valeurs doivent se situer à + 15 % (voir 6.3). D’autres méthodes de démonstration de la conformité au gradient

de concentration maximal admissible sont acceptables. En général, une enceinte conditionnée se stabilise dans

les quelques heures qui suivent le chargement des échantillons et le début de l’alimentation en gaz corrosifs. Des

durées supérieures à 2 h doivent être consignées dans le rapport d’essai (voir article 7). Des recommandations

relatives à l’évaluation des exigences en matière d’alimentation sont fournies à l’annexe B.

5.3.2 Source d’air propre, sec et filtré

Le volume des gaz, autres que l’oxygène et l’azote, présents dans la source d’air sec doit être inférieur ou égal aux

volumes de gaz définis par les limites de classe D OHSA, avec la restriction supplémentaire suivante. Le volume

0 ISO 2000 - Tous droits réservés 5
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ISO 4524=2:2000(F)

de gaz autres que l’azote, l’oxygène, le dioxyde de carbone, les gaz nobles, le méthane, l’oxyde nitrique et

l’hydrogène, doit être inférieur à 0,005 cms/ms en volume total. Ces gaz doivent être filtrés par des filtres de haute

efficacité pour l’arrêt des particules (HEPA).
5.3.3 Source d’humidité

Elle doit utiliser de l’eau distillée ou déionisée, de qualité 1 ou supérieure selon I’ISO 3696, et ne doit introduire

aucune matière étrangère. La source d’humidité doit être maintenue à un niveau équivalent à la qualité 2 ou

supérieure de I’ISO 3696, à l’exception du fait que la résistivité électrique doit être maintenue équivalente à la

qualité 3 de I’ISO 3696. La valeur d’humidité moyennée par rapport au temps doit être égale à t 1 % d’humidité

relative de la valeur spécifiée, avec des variations absolues inférieures ou égales à k 3 % d’humidité relative par

rapport à la valeur spécifiée.
Tableau 1 - Méthodes instrumentales pour les composants gazeux
Gaz Méthode instrumentale appropriée 1 Procédure appropriée
photométrie ou luminescence matériel disponible dans le commerce
H2S
photométrie ou luminescence ISO 4221, ISO 6767, ISO 6349, ISO 7934,
SO2
matériel disponible dans le commerce
chimiluminescence ISO 7996, matériel disponible dans le
NO2
commerce
électrochimie ISO 10313
CI2
NOTE

II convient de suivre les instructions du fabricant pour la fourniture des échantillons aux matériels.

5.3.4 Sources de gaz corrosifs

Les gaz (d’essai) corrosifs, tels que le dioxyde d’azote, le sulfure d’hydrogène, le chlore, le dioxyde de soufre, etc.,

doivent au minimum être de qualité pure. Ces gaz sont généralement fournis dans un gaz porteur tel que l’azote

qui doit être au minimum de qualité prépurifiée.
5.3.5 Système d’alimentation en gaz

Ce système se compose de trois éléments principaux: conduites d’alimentation en gaz, vannes de régulation des

gaz et régulateurs de débit, et taux d’échange volume de mélange. Le système d’alimentation en gaz doit être

capable d’approvisionner l’enceinte d’essai en gaz, aux concentrations et aux vitesses requises.

Tous les matériaux utilisés pour le système de transport des gaz ne doivent pas interagir avec les gaz au

risque de modifier les concentrations de gaz dans l’enceinte.

Les gaz, l’air d’appoint et la vapeur d’eau doivent être soigneusement mélangés avant d’être appliqués aux

échantillons soumis à l’essai dans l’enceinte. II faut s’assurer de l’absence de formation d’aérosols dans le taux

d’échange volume de mélange, dans laquelle les gaz forment des particules susceptibles d’influer sur le

contrôle de la concentration des gaz et de développer des processus de corrosion non représentatifs des

mécanismes de corrosion gazeuse. La formation d’aérosols peut être détectée par la présence d’une pellicule

ou d’un dépôt visible sur la surface intérieure du système d’alimentation en gaz où les gaz sont mélangés.

Toute formation de buée sur les parois des tubes ou de la chambre de mélange peut être considérée comme

une indication de perte de gaz corrosifs de l’atmosphère. Le mélange final des gaz spécifiés doit se produire à

l’intérieur d’une zone séparée, ou le plus près possible de l’enceinte d’essai de manière à garantir l’équilibre

thermique avec cette dernière.

Un dispositif capable de mesurer le débit est nécessaire à l’entrée de l’enceinte ainsi qu’à la sortie des

enceintes en dépression pour s’assurer de l’absence de courants gazeux non étalonnés.

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ISO 4524~2:2000( F)
5.3.6 Système de contrôle de la concentration de gaz corrosifs

Les systèmes de mesure normalisés pour les concentrations de gaz de très faible niveau sont énumérés dans le

Tableau 1, qui s’applique aux gaz d’usage courant dans les systèmes actuels d’alimentation en gaz mixtes à

écoulement, utilisés pour les essais de performance des contacts électriques.

a) Chaque matériel doit être caractérisé en fonction de son interférence avec les gaz spécifiés, à savoir

individuels et mélangés.

b) Selon le type exact de matériel utilisé, il peut s’avérer impossible de mesurer avec précision la concentration

de certains gaz, tels que le chlore, combinés à d’autres gaz.

c) Les matériels d’analyse doivent être entretenus et étalonnés électroniquement conformément aux recomman-

dations du fabricant. Les sources de gaz normalisées doivent également être étalonnées conformément aux

spécifications du fabricant. Les analyseurs doivent être étalonnés par rapport aux sources de gaz normalisées

conformément aux recommandations du fabricant. Ils doivent être étalonnés avant et après chaque essai ainsi

qu’à chaque fois que les changements indiqués de concentration dépassent la variation admise dans les

spécifications d’essai.

NOTE Lorsque l’appareil de mesure de la teneur en chlore n’est pas utilisé au cours de l’essai, il n’est pas nécessaire de

l’étalonner.

d) La régulation de l’humidité dans l’enceinte d’essai fait partie du système de contrôle de l’enceinte décrit en 4.4.

5.4 Système de contrôle de l’enceinte
5.4.1 Généralités

Les systèmes de contrôle de l’enceinte sont nécessaires pour garantir la reproductibilité d’un essai à un autre. Un

étalonnage régulier des équipements de contrôle est requis dans la mesure où les effets corrosifs des milieux de

gaz mixtes peuvent altérer la sensibilité et la précision des dits équipements. Le système de contrôle de l’enceinte

doit couvrir quatre paramètres d’essai: température, humidité, concentrations de gaz et corrosivité.

5.4.2 Régulation de la température

II convient de réguler la température au moyen d’un simple thermocouple ou autre dispositif de mesure de la

température d’une résolution de 0,2 OC et d’une précision de + 05 “C dans la plage de températures requise par

les spécifications d’essai. Pour les températures d’essai supérieures à 40 OC, voir 6.6.5.

5.4.3 Régulation de l’humidité

L’humidité doit être déterminée par un appareil d’une résolution de 0,5 % d’humidité relative et d’une précision de

+ 1 % d’humidité relative. L’ISO 4677-l et I’ISO 4677-2 décrivent une méthode de point de rosée conforme à cette

exigence. Pour les températures d’essai supérieures à 40 OC, voir 6.6.5.
5.4.4 Contrôle des gaz corrosifs

Le contrôle de la concentration des gaz corrosifs dans l’enceinte doit s’effectuer par des lignes d’échantillons

prévues entre l’enceinte d’essai et les analyseurs de concentration des gaz. La température de ces lignes

d’échantillonnage doit être maintenue au-dessus de la température du point de rosée de l’enceinte. La température

à l’intérieur des analyseurs de concentration des gaz doit également être maintenue au-dessus de la température

du point de rosée de l’enceinte. Pour les températures d’essai supérieures à 40 OC, voir 6.6.5.

5.4.5 Contrôle de la corrosivité dans l’enceinte

Le contrôle de la corrosivité dans l’enceinte peut être réalisé en utilisant plusieurs méthodes complémentaires, dont

aucune ne prévoit l’analyse complète du processus de corrosion et l’indication instantanée de la vitesse de

corrosion. Les quatre méthodes acceptables sont les suivantes: gain massique de la corrosion des éprouvettes de

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ISO 4524=2:2000(F)

métal, analyse de la pellicule de corrosion par réduction coulométrique, analyse de la pellicule de corrosion par

faisceaux électroniques ou de rayons X et mesure de la résistance électrique des conducteurs métalliques

corrosifs. Les trois premières méthodes fournissent des informations après réalisation de l’essai tandis que la

dernière méthode peut être utilisée in situ dans l’enceinte d’essai pour obtenir des informations au cours de l’essai

proprement dit. Les annexes A, C, D et E fournissent une description détaillée de ces méthodes.

...

NORME ISO
INTERNATIONALE 4524-2
Deuxième édition
2000-03-I 5
Revêtements métalliques - Méthodes
d’essai des dépôts électrolytiques d’or et
d’alliages d’or -
Partie 2:
Essais climatiques aux gaz mixtes à
écoulement (MFG)
Metallic coa tings - Test methods for electrodeposited gold and gold alloy
coatings -
Part 2: Mixed flowing gas (MFG) environmental tests
Numéro de référence
ISO 4524-2:2000(F)
@ ISO 2000
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Sommaire Page

Avant-propos .............................................................................................................................................................. iv

................................................................................................................................................................. V

Introduction

1 Domaine d’application ................................................................................................................................... 1

................................................................................................................................. 1

2 Références normatives

Termes et définitions ..................................................................................................................................... 2

4 Réactifs et matériels ......................................................................................................................................

Appareillage ................................................................................................................................................... 3

6 Mode opératoire ............................................................................................................................................. a

7 Rapport d’essai ............................................................................................................................................ 14

......................................................................................... 15

Annexe A (normative) Éprouvettes de gain massique

Annexe B (informative) Détermination du taux d’échange requis des gaz corrosifs ....................................... 19

................................................................................................. 20

Annexe C (normative) Réduction coulométrique

Annexe D (informative) Analyse de surface .......................................................................................................... 31

.................................................................................................. 32

Annexe E (normative) Contrôle de la résistance

Bibliographie ............................................................................................................................................................. 34

. . .
III
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ISO 4524~2:2000( F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de

normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux

comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité

technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en

L’ISO collabore étroitement avec la Commission
liaison avec I’ISO participent également aux travaux.

électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour

vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités

membres votants.

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente partie de I’ISO 4524 peuvent faire

l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de

ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

La Norme internationale ISO 4524-2 a été élaborée par le comité technique ISOTTC 107, Revêtemenk métalliques

et autres revêtements inorganiques, sous-comité SC 7, Essais de corrosion.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 4524-2:1985), dont elle constitue une révision

technique.

L’ISO 4524 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Revêtements métalliiques - Méthodes

d’essai des dépôts électrolytiques d’or et d’alliages d’or:
- Partie 1: Détermination de l’épaisseur du dépôt
- Partie 2: Essais climatiques aux gaz mixtes à écoulement (MFG)
- Partie 3: Détermination électrographique de la porosité
Partie 4: Détermination de la teneur en or
- Partie 5: Essais d’adhérence
- Pariie 6: Recherche des sels résiduels

Les annexes A, C et E constituent des éléments normatifs de la présente partie de I’ISO 4524. Les annexes B et D

sont données uniquement à titre d’information.
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ISO 4524=2:2000(F)
Introduction

Les essais aux gaz mixtes à écoulement (MFG) sont utilisés pour simuler ou amplifier les conditions

environnementales auxquelles les contacts ou les connecteurs électriques sont susceptibles d’être exposés dans

différents milieux d’application (voir références [Z] et [3] de la bibliographie).

Les échantillons soumis aux essais MFG s’inscrivent dans une gamme allant des surfaces métalliques nues aux

connecteurs électriques en passant par les montages complets.

Les conditions d’essai spécifiques sont habituellement choisies de manière à simuler, dans le laboratoire d’essai,

les effets de certains environnements de terrain de certains niveaux de sévérité du milieu ambiant, sur les surfaces

métalliques normales, telles que des éprouvettes de cuivre et d’argent ou des revêtements d’or poreux (voir

références [2] et [3] de la bibliographie).

Dans la mesure où les essais MFG sont des simulations, les conditions d’essai et les réactions de dégradation

(vitesse de réaction chimique, composition des produits de réaction, etc.) ne sont pas toujours identiques à celles

du milieu d’utilisation du produit soumis à l’essai MFG.

Les expositions MFG sont habituellement utilisées en association avec les méthodes d’évaluation des

caractéristiques électriques des contacts ou des connecteurs, telles que la mesure de la résistance des contacts

électriques avant et après l’exposition MFG.

Les essais MFG s’appliquent aux connecteurs dont les surfaces de contact sont plaquées ou recouvertes d’or ou

autres revêtements de métal précieux. Pour ces surfaces, les défectuosités issues du milieu ambiant sont souvent

dues à des résistances élevées ou des intermittences résultant de la formation d’une certaine contamination

d’isolement dans la zone de contact. Cette contamination, sous la forme de pellicules et de particules dures, est

habituellement le résultat de la corrosion des pores et de la migration des produits de corrosion ou du fluage de

ternissure dû aux pores dans le revêtement de métal précieux et aux limites du métal de base non recouvert,

lorsqu’elles existent.
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---------------------- Page: 6 ----------------------
NORME INTERNATIONALE BO 4524~2:2000( F)
Revêtements métalliques - Méthodes d’essai des dépôts
électrolytiques d’or et d’alliages d’or -
Partie 2 :
Essais climatiques aux gaz mixtes à écoulement (MFG)

AVERTISSEMENT - La présente partie de I’ISO 4524 n’est pas censée aborder tous les problèmes de

sécurité, lorsqu’ils existent, associés à son utilisation. L’utilisateur doit établir des règles en matière de

sécurité et d’hygiène appropriées et déterminer I’applicabilité des limites obligatoires avant de l’utiliser.

1 Domaine d’application

La présente partie de I’ISO 4524 spécifie les méthodes de réalisation des essais climatiques aux gaz mixtes à

écoulement (MFG) qui impliquent des expositions à des volumes contrôlés de mélanges de gaz corrosifs.

Elle décrit les matériels requis et les méthodes de contrôle des gaz, de la température et de l’humidité qui

permettent de réaliser des essais reproductibles. La reproductibilité est mesurée au moyen d’éprouvettes témoins

dont les pellicules de corrosion sont évaluées par le gain massique, la coulométrie ou par différentes méthodes

d’analyse électronique et aux rayons X. Elle peut également être mesurée par des dispositifs de contrôle in situ de

la vitesse de corrosion en utilisant des méthodes de variation de la résistance électrique ou de la fréquence

massique.
Les essais aux gaz mixtes à écoulement (MFG) peuvent être utilisés pour

- évaluer, pour une nouvelle métallisation de contacts électriques, sa sensibilité à la dégradation due à

l’exposition aux gaz corrosifs d’essai en milieu ambiant,

- évaluer la capacité de protection des boîtiers de connecteur susceptibles d’agir comme une barrière contre la

pénétration de gaz corrosifs, et

- évaluer la sensibilité d’autres matériels de connecteur, tels que des boîtiers en matière plastique, à la

dégradation due aux gaz corrosifs d’essai.
Les essais aux gaz mixtes à écoulement (MFG) ne sont généralement pas

- utilisés comme essais de porosité (pour les essais de porosité, se reporter à I’ISO 10308, Revêtements

métalliques - Passage en revue des essais de porosité), ni

applicables lorsque le mécanisme de détérioration est autre que la corrosion par polluant gazeux tel que dans

le cas des contacts démontables recouverts d’étain.
2 Références normatives

Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,

constituent des dispositions valables pour la présente partie de I’ISO 4524. Pour les références datées, les

amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes

aux accords fondés sur la présente partie de I’ISO 4524 sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les

éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière

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ISO 4524=2:2000(F)

édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de NS0 et de la CEI possèdent le registre des

Normes internationales en vigueur.
Spécification et méthodes d’essai.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique -

ISO 4221:1980, Qua/ité de /‘air - Détermination de la concentration en masse du dioxyde de soufre dans l’air

ambiant - Méthode spectrophotométrique au thorin.
Détermination de l’humidité relative - Partie 1:
ISO 4677-l :1985, Atmosphères de conditionnement et d’essai -
Méthode utilisant un psychromètre à aspiration.
Détermination de l’humidité relative - Parfie 2:
ISO 4677.2:1985, Atmosphères de conditionnement et d’essai -
Méthode utilisant un psychromètre fronde.
Préparation des mélanges de gaz pour étalonnage - Méthode par
ISO 6349:1979, Analyse des gaz -
perméa tion.
Détermination de la concentration en masse de dioxyde de soufre - Méthode au
ISO 6767:1990, Air ambiant -
tetrachloromercurate (TCM) et à la pararosaniline.

ISO 7934:1989, Émissions de sources fixes - Détermination de la concentration en masse de dioxyde de

- Méthode au peroxyde d’hydrogène/perchlorate de baryumflhorin.
soufre

ISO 7996:1985, Air ambiant - Détermination de la concentration en masse des oxydes d’azote - Méthode par

chimiluminescence.
- Détermination de la concentration et du débit-masse de matières
ISO 9096:1992, Émissions de sources fixes
particulaires dans des veines gazeuses - Méthode gravimétrique manuelle.

ISO 10313:1993, Air ambiant - Détermination de la concentration en masse d’ozone - Méthode par

chimiluminescence.

ISO 12687:1996, Revêtements métalliques - Essais de porosité - Essai à la fleur de soufre par voie humide.

CEI 60050, Vocabulaire électrotechnique international.
3 Termes et définitions

Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 4524, les termes et définitions relatifs aux contacts électriques

donnés dans la CEI 60050 s’appliquent.
4 Réactifs et matériels
4.1 Pureté de l’eau

L’eau utilisée pour générer de l’humidité doit être équivalente au minimum à la qualité 1 de I’ISO 3696.

4.2 Gaz porteur

Le gaz porteur tel que l‘azote ne doit pas introduire une quantité de constituants réactifs dans l’atmosphère d’essai

supérieure à 5 % de tout constituant corrosif spécifié de ladite atmosphère.
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ISO 4524=2:2000(F)
4.3 Air filtré pur

L’air filtré pur requis pour constituer l’air d’appoint destiné à maintenir le taux d’échange nécessaire conformément

à 6.6.7.1 b) est spécifié en 4.3.2.
4.4 Gaz corrosifs
Ils doivent être de qualité pure ou équivalente.
4.5 Appareils de contrôle de la corrosivité (CMM)

Ils comprennent les éprouvettes exposées à l’atmosphère d’essai pour mesure du gain massique (voir annexe A),

réduction coulométrique conformément à l’annexe C ou les appareils de contrôle de la résistance conformément à

l’annexe E.
5 Appareillage
5.1 Généralités

Les appareillages requis pour réaliser les essais MFG sont divisés en quatre grandes catégories, à savoir:

l’enceinte pour essai de corrosion, le système d’alimentation en gaz, le système de contrôle de l’enceinte et le

système d’exploitation de l’enceinte.
Enceinte pour essai de corrosion
5.2

52.1 L’enceinte doit être constituée d’une enveloppe en matériaux non métalliques non réactifs et peu

absorbants contenue dans un récipient ou une étuve capable de maintenir la température à une tolérance

maximale de + 1 “C avec une tolérance préférentielle maintenue à + 0,l “C dans l’espace de travail exploitable

conformément à 6.3, et muni d’un dispositif permettant d’introduire les gaz d’échappement provenant de l’enceinte.

L’enceinte isole les gaz réactifs du milieu extérieur. Les matériaux de l’enceinte qui ne sont pas faiblement

absorbants peuvent altérer les conditions d’essai par absorption ou émission de gaz réactifs, ce qui entraîne des

problèmes de contrôle et de reproductibilité. L’enceinte doit être construite de sorte que le taux de fuite soit

inférieur à 3 % du taux d’échange volume.

5.2.2 L’enceinte doit pouvoir maintenir l’uniformité de la vitesse moyenne de l’écoulement gazeux à k 20 % de la

valeur spécifiée ou de la moyenne dans l’enceinte lorsque celle-ci est vide. Pour les enceintes de dimension

supérieure à 0,l m, les points de mesure doivent être conformes à A.3.2. Pour les enceintes dont toutes les

dimensions sont inférieures à 0,5 m, au moins cinq points de mesure doivent être placés dans le plan d’exposition

des échantillons (perpendiculairement au sens prévu de l’écoulement) à égale distance les uns des autres et des

parois de l’enceinte. Après consignation des cinq (ou plus) valeurs de données, toutes les mesures doivent être

effectuées une deuxième fois. Après consignation des deux séries de mesures, une troisième série de mesures

doit être consignée. La moyenne arithmétique des 15 mesures ou plus doit représenter la moyenne de l’enceinte

(voir 6.5 et 6.6.8). Lorsqu’on utilise un anémomètre à résistance électrique pour mesurer la vitesse, il doit être

conforme à I’ISO 9096, à l’exception du fait que les emplacements d’échantillons doivent être conformes à

l’annexe A.

5.2.3 II est souhaitable de prévoir un orifice d’accès aux échantillons. II convient que celui-ci soit conçu de

manière à pouvoir retirer ou remplacer les échantillons témoins sans interrompre l’écoulement des gaz. Les

vitesses de corrosion de l’enceinte pour essai de corrosion sont fonction de la présence ou de l’absence de lumière

(voir références [4] et [5] de la bibliographie). Un dispositif de contrôle du niveau de l’éclairage d’essai conforme

aux spécifications d’essai doit être prévu.

5.2.4 Des exemples d’enceintes pour essai sont représentés sous forme de diagrammes aux Figures 1, 2 et 3.

Ces exemples ne doivent pas être considérés comme exclusifs.
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ISO 4524~2:2000( F)
-- ~~~~--~
l- 1
I I
I f I
I I
Légende
I I
l- ~~~~~--~~~ -l
1 Volume utile
2 Échappement
w 0000000000000000000000
3 Chicanes avec orifices de 1 mm et axes de 1 cm 4
4 Admission
Polluant 1
6 Polluant 2
Polluant 3
8 Autres polluants
9 Air humide
10 Air sec
Figure 1 -
Représentation schématique de l’installation d’essai aux gaz mixtes à écoulement
continu (MFG)
Légende
1 Volume utile
2 Insert de l’enceinte d’essai
Échappement
4 Enceinte à température
contrôlée
5 Compteurs de gaz de contrôle
Ventilateurs
7 Zone de mélange des gaz
mixtes/air humidifié
8 Flux principal
9 Source d’humidité
10 Air
11 Débitmètres
Azote
13 Tubes d’infiltration
14 Orifices de limitation
15 Enceinte de mélange

Figure 2 - Représentation schématique verticale de l’installation d’essai aux gaz mixtes à écoulement

(MFG) à circuit fermé
0 ISO 2000 - Tous droits réservés
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ISO 4524=2:2000(F)
16 5 3
Légende
Points de mesure de la concentration des gaz 10 Ventilateurs
Mesure de la température et de l’humidité 11 Direction de l’écoulement de l’air
Mesure de la vitesse d’écoulement des gaz
12 Source d’humidité
Zone des échantillons d’essai 13 Sources de gaz multiples
Chicanes 14 Air d’appoint
Analyse de la concentration des gaz 15 Collecteur de mélange des gaz
Recueil des données des échantillons d’essai 16 Enceinte à température contrôlée
Orifice d’échappement de l’enceinte 17 Enceinte des gaz corrosifs
Alimentation en gaz mixtes

Représentation schématique horizontale de l’installation d’essai aux gaz mixtes à écoulement

Figure 3 -
(MFG) à circuit fermé
5.3 Système d’alimentation en gaz
5.3.1 Description et exigences

Le système d’alimentation en gaz comprend cinq éléments principaux: une source d’air propre, sec et filtré, une

source d’humidité, une (des) source(s) de gaz corrosifs, un système d’approvisionnement en gaz et un (des)

système(s) de contrôle de la concentration des gaz corrosifs. La capacité totale d’alimentation doit satisfaire les

exigences relatives au contrôle des concentrations de gaz. Le nombre minimal de changements de volume est

déterminé par l’exigence selon laquelle la concentration de gaz corrosifs doit être maintenue à + 15 % entre les

orifices d’admission et d’évacuation des gaz. Ceci se vérifie en mesurant la concentration de gaz à proximité de

l’orifice d’admission des gaz en amont du volume utile utilisable de l’enceinte et en la comparant aux

concentrations de gaz mesurées en aval de ce même volume utile juste avant l’orifice d’évacuation de l’enceinte.

Ces valeurs doivent se situer à + 15 % (voir 6.3). D’autres méthodes de démonstration de la conformité au gradient

de concentration maximal admissible sont acceptables. En général, une enceinte conditionnée se stabilise dans

les quelques heures qui suivent le chargement des échantillons et le début de l’alimentation en gaz corrosifs. Des

durées supérieures à 2 h doivent être consignées dans le rapport d’essai (voir article 7). Des recommandations

relatives à l’évaluation des exigences en matière d’alimentation sont fournies à l’annexe B.

5.3.2 Source d’air propre, sec et filtré

Le volume des gaz, autres que l’oxygène et l’azote, présents dans la source d’air sec doit être inférieur ou égal aux

volumes de gaz définis par les limites de classe D OHSA, avec la restriction supplémentaire suivante. Le volume

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ISO 4524=2:2000(F)

de gaz autres que l’azote, l’oxygène, le dioxyde de carbone, les gaz nobles, le méthane, l’oxyde nitrique et

l’hydrogène, doit être inférieur à 0,005 cms/ms en volume total. Ces gaz doivent être filtrés par des filtres de haute

efficacité pour l’arrêt des particules (HEPA).
5.3.3 Source d’humidité

Elle doit utiliser de l’eau distillée ou déionisée, de qualité 1 ou supérieure selon I’ISO 3696, et ne doit introduire

aucune matière étrangère. La source d’humidité doit être maintenue à un niveau équivalent à la qualité 2 ou

supérieure de I’ISO 3696, à l’exception du fait que la résistivité électrique doit être maintenue équivalente à la

qualité 3 de I’ISO 3696. La valeur d’humidité moyennée par rapport au temps doit être égale à t 1 % d’humidité

relative de la valeur spécifiée, avec des variations absolues inférieures ou égales à k 3 % d’humidité relative par

rapport à la valeur spécifiée.
Tableau 1 - Méthodes instrumentales pour les composants gazeux
Gaz Méthode instrumentale appropriée 1 Procédure appropriée
photométrie ou luminescence matériel disponible dans le commerce
H2S
photométrie ou luminescence ISO 4221, ISO 6767, ISO 6349, ISO 7934,
SO2
matériel disponible dans le commerce
chimiluminescence ISO 7996, matériel disponible dans le
NO2
commerce
électrochimie ISO 10313
CI2
NOTE

II convient de suivre les instructions du fabricant pour la fourniture des échantillons aux matériels.

5.3.4 Sources de gaz corrosifs

Les gaz (d’essai) corrosifs, tels que le dioxyde d’azote, le sulfure d’hydrogène, le chlore, le dioxyde de soufre, etc.,

doivent au minimum être de qualité pure. Ces gaz sont généralement fournis dans un gaz porteur tel que l’azote

qui doit être au minimum de qualité prépurifiée.
5.3.5 Système d’alimentation en gaz

Ce système se compose de trois éléments principaux: conduites d’alimentation en gaz, vannes de régulation des

gaz et régulateurs de débit, et taux d’échange volume de mélange. Le système d’alimentation en gaz doit être

capable d’approvisionner l’enceinte d’essai en gaz, aux concentrations et aux vitesses requises.

Tous les matériaux utilisés pour le système de transport des gaz ne doivent pas interagir avec les gaz au

risque de modifier les concentrations de gaz dans l’enceinte.

Les gaz, l’air d’appoint et la vapeur d’eau doivent être soigneusement mélangés avant d’être appliqués aux

échantillons soumis à l’essai dans l’enceinte. II faut s’assurer de l’absence de formation d’aérosols dans le taux

d’échange volume de mélange, dans laquelle les gaz forment des particules susceptibles d’influer sur le

contrôle de la concentration des gaz et de développer des processus de corrosion non représentatifs des

mécanismes de corrosion gazeuse. La formation d’aérosols peut être détectée par la présence d’une pellicule

ou d’un dépôt visible sur la surface intérieure du système d’alimentation en gaz où les gaz sont mélangés.

Toute formation de buée sur les parois des tubes ou de la chambre de mélange peut être considérée comme

une indication de perte de gaz corrosifs de l’atmosphère. Le mélange final des gaz spécifiés doit se produire à

l’intérieur d’une zone séparée, ou le plus près possible de l’enceinte d’essai de manière à garantir l’équilibre

thermique avec cette dernière.

Un dispositif capable de mesurer le débit est nécessaire à l’entrée de l’enceinte ainsi qu’à la sortie des

enceintes en dépression pour s’assurer de l’absence de courants gazeux non étalonnés.

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ISO 4524~2:2000( F)
5.3.6 Système de contrôle de la concentration de gaz corrosifs

Les systèmes de mesure normalisés pour les concentrations de gaz de très faible niveau sont énumérés dans le

Tableau 1, qui s’applique aux gaz d’usage courant dans les systèmes actuels d’alimentation en gaz mixtes à

écoulement, utilisés pour les essais de performance des contacts électriques.

a) Chaque matériel doit être caractérisé en fonction de son interférence avec les gaz spécifiés, à savoir

individuels et mélangés.

b) Selon le type exact de matériel utilisé, il peut s’avérer impossible de mesurer avec précision la concentration

de certains gaz, tels que le chlore, combinés à d’autres gaz.

c) Les matériels d’analyse doivent être entretenus et étalonnés électroniquement conformément aux recomman-

dations du fabricant. Les sources de gaz normalisées doivent également être étalonnées conformément aux

spécifications du fabricant. Les analyseurs doivent être étalonnés par rapport aux sources de gaz normalisées

conformément aux recommandations du fabricant. Ils doivent être étalonnés avant et après chaque essai ainsi

qu’à chaque fois que les changements indiqués de concentration dépassent la variation admise dans les

spécifications d’essai.

NOTE Lorsque l’appareil de mesure de la teneur en chlore n’est pas utilisé au cours de l’essai, il n’est pas nécessaire de

l’étalonner.

d) La régulation de l’humidité dans l’enceinte d’essai fait partie du système de contrôle de l’enceinte décrit en 4.4.

5.4 Système de contrôle de l’enceinte
5.4.1 Généralités

Les systèmes de contrôle de l’enceinte sont nécessaires pour garantir la reproductibilité d’un essai à un autre. Un

étalonnage régulier des équipements de contrôle est requis dans la mesure où les effets corrosifs des milieux de

gaz mixtes peuvent altérer la sensibilité et la précision des dits équipements. Le système de contrôle de l’enceinte

doit couvrir quatre paramètres d’essai: température, humidité, concentrations de gaz et corrosivité.

5.4.2 Régulation de la température

II convient de réguler la température au moyen d’un simple thermocouple ou autre dispositif de mesure de la

température d’une résolution de 0,2 OC et d’une précision de + 05 “C dans la plage de températures requise par

les spécifications d’essai. Pour les températures d’essai supérieures à 40 OC, voir 6.6.5.

5.4.3 Régulation de l’humidité

L’humidité doit être déterminée par un appareil d’une résolution de 0,5 % d’humidité relative et d’une précision de

+ 1 % d’humidité relative. L’ISO 4677-l et I’ISO 4677-2 décrivent une méthode de point de rosée conforme à cette

exigence. Pour les températures d’essai supérieures à 40 OC, voir 6.6.5.
5.4.4 Contrôle des gaz corrosifs

Le contrôle de la concentration des gaz corrosifs dans l’enceinte doit s’effectuer par des lignes d’échantillons

prévues entre l’enceinte d’essai et les analyseurs de concentration des gaz. La température de ces lignes

d’échantillonnage doit être maintenue au-dessus de la température du point de rosée de l’enceinte. La température

à l’intérieur des analyseurs de concentration des gaz doit également être maintenue au-dessus de la température

du point de rosée de l’enceinte. Pour les températures d’essai supérieures à 40 OC, voir 6.6.5.

5.4.5 Contrôle de la corrosivité dans l’enceinte

Le contrôle de la corrosivité dans l’enceinte peut être réalisé en utilisant plusieurs méthodes complémentaires, dont

aucune ne prévoit l’analyse complète du processus de corrosion et l’indication instantanée de la vitesse de

corrosion. Les quatre méthodes acceptables sont les suivantes: gain massique de la corrosion des éprouvettes de

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ISO 4524=2:2000(F)

métal, analyse de la pellicule de corrosion par réduction coulométrique, analyse de la pellicule de corrosion par

faisceaux électroniques ou de rayons X et mesure de la résistance électrique des conducteurs métalliques

corrosifs. Les trois premières méthodes fournissent des informations après réalisation de l’essai tandis que la

dernière méthode peut être utilisée in situ dans l’enceinte d’essai pour obtenir des informations au cours de l’essai

proprement dit. Les annexes A, C, D et E fournissent une description détaillée de ces méthodes.

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