ISO 1138:1981
(Main)Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of sulphur content
Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of sulphur content
Lays down two methods for the determination of the total sulphur content in all types of carbon black for use in the rubber industry: Method A, using an oxygen bomb calorimeter; Method B, using a combustion furnace. The total sulphur content, expressed as a percentage by mass, is given by a formula.
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone — Dosage du soufre total
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
International Standard 1138
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)KCLYHAPOAHAfl OPrAHM3A~MR fl0 CTAH~APTbl3A~MM~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Rubber compounding ingredients - Carbon black -
Determination of sulphur content
lngredients de melange du caoutchouc - Noir de carbone - Dosage du soufre total
, Second edition - 1981-12-15
Ref. No. ISO 11384981 (EI
UDC 678.046.2 : 543.845
Descriptors : rubber industry, carbon black, Chemical analysis, determination of content, sulphur, combustion analysis.
Price based on 3 pages
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bedies). The work of developing lnter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 1138 was developed by Technical Committee ISO/TC 45,
Rubber and rubber products.
This second edition was submitted directly to the ISO Council, in accordance with
clause 5.10.1 of part 1 of the Directives for the technical work of ISO. lt cancels and
replaces the first edition (i.e. ISO 1138-19751, which had been approved by the
member bodies of the following countries :
Australia Hungary Portugal
Austria India Spain
Brazil Iran Sweden
Israel Switzerland
Canada
Italy Thailand
Czechoslovakia
Egypt, Arab Rep. of Japan United Kingdom
France Netherlands USA
New Zealand USSR
Germany, F. R.
Greece Poland
No member body had expressed disapproval of the document.
0 International Organkation for Standardization, 1981
Printed in Switzerland
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INTERNATIONALSTANDARD ISO 11384981 (E)
Rubber compounding ingredients - Carbon black -
Determination of sulphur content
1 Scope and field of application
- Method A, using an Oxygen bomb calorimeter;
This International Standard specifies two methods for the
determination of the total sulphur in all types of carbon black
- Method B, using a combustion furnace.
for use in the rubber industry :
Section one : Method A - Oxygen bomb calorimeter
2 Principle 4 Apparatus
Ignition of a weighed test Portion of dried carbon black in an Ordinary laboratory apparatus and
Oxygen bomb calorimeter. After the bomb is opened, washing
of the inner surfaces with water, and collection of the washings
4.1 Oxygen bomb calorimeter, complete with ignition
in a beaker. Precipitation of the sulphur in the washings as
transformer, ignition wire, fuel capsule crucibles, oval-type
barium sulphate which is collected and weighed. Calculation of
bucket, calorimeter jacket, electric stirrer for water circulation
the percentage of sulphur.
around bomb, and calorimetric thermometer covering the
range 19 to 35 OC in intervals of 0,02 OC.
3 Reagents
4.2 Oxygen cylinder, with regulator and connector for
Oxygen bomb calorimeter.
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
4.3 Crucible, porcelain, 30 cm3 capacity.
3.1 Barium chloride, 100 g/dm3 solution.
4.4 Oven, preferably gravity convection type, capable of be-
ing controlled at 105 -1: 2 OC.
Dissolve 100 g of barium chloride dihydrate (BaCl,.2H,O) in
water and dilute to 1 dm?
4.5 Muffle furnace, capable of being controlled at
925 + 25 OC.
3.2 Hydrochlorit acid, ,p20 1,19 g/cm?
4.6 Filter funnels, bunsen filtering, long Stern, 60’ angle
3.3 Picric acid, saturated Solution.
fluted.
Add an excess of picric acid to water in a glass-stoppered
bottle. Shake the bottle well to dissolve enough picric acid to
5 Procedure
saturate the Solution. A few crystals of picric acid shall remain
in contact with the Solution after Saturation.
5.1 Dry an adequate amount of the Sample for 1 h in the oven
(4.41, controlled at 105 & 2 OC.
3.4 Oxygen.
5.2 Weigh, to the nearest 0,l mg, about 0,5 g of the dried
A supply of Oxygen, such as from commercial cylinders, of ade-
Sample in the fuel capsule (see 4.1). Place the crucible in the
quate purity (free from sulphur compounds).
1
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ISO 1138-1981 (E)
loop electrode and attach a fuse wire as described in the
5.6 Transfer the filter Paper with the precipitate to the
instructions for the Oxygen bomb calorimeter. Bend the fuse
porcelain crucible (4.3), weighed to the nearest 0,l mg. Char
wire so that the wire extends just below the surface of the car-
and ignite over the low flame of a high-temperature gas burner.
bon black. Transfer to the muffle furnace (4.51, controlled at 925 I!I 25 OC,
for 30 min. Remove the crucible and contents to a desiccator,
allow to cool to ambient temperature, and weigh to the nearest
5.3 Pipette 5 cm3 of water into the bomb cylinder. Assemble
0,l mg.
the bomb and fill with Oxygen (3.4) (pressure : 3 MPa).
5.4 Add 2 000 cm3 of water, at ambient temperature, to the
calorimeter bucket. Place the bucket in the calorimeter, set the
6 Expression of results
bomb in the bucket, attach the thrust terminal to the bomb,
close the calorimeter with the thermometer in place, and Start
The total sulphur content, expressed as a percentage by mass,
the electric stirrer.
is given by the fo rmula
Allow the electric stirrer to operate for 2 min, then record the
0,137 3 (tri2 - tzi,)
x 100
water temperature. Close the ignition circuit momentarily to fire
tr;()
the Charge. If the ignition System has no Pilot light, hold the ig-
nition switch button for 5 s before releasing. Observe the rise in
where
water temperature. Th
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)I(L1YHAPOflHAR OPTAHM3Al.&lR fl0 CTAHAAPTbl3A~Wl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Ingrédients de mélange du caoutchouc -
Noir de carbone - Dosage du soufre total
Rubber compounding ingredients - Carbon black - De termina tion of sulphur content
Deuxième édition - 1981-12-15
CDU 678446.2 : 543.845 Réf. no : ISO 11384981 (F)
G
Y
Descripteurs : industrie des élastomères, noir de carbone, analyse chimique, dosage, soufre, méthode par combustion.
Prix basé sur 3 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 1138 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
Elastomères et produits à base d’élastomères.
Cette deuxième édition fut soumise directement au Conseil de I’ISO, conformément au
paragraphe 5.10.1 de la partie 1 des Directives pour les travaux techniques de I’ISO.
Elle annule et remplace la première édition (ISO 1138-1975), qui avait été approuvée par
les comités membres des pays suivants :
Allemagne, R. F. Hongrie Portugal
Australie Inde Royaume-Uni
Autriche Iran
Suède
Brésil Israël Suisse
Canada Italie Tchécoslovaquie
Égypte, Rép. arabe d’ Japon Thaïlande
Nouvelle-Zélande
Espagne URSS
France Pays- Bas USA
Grèce Pologne
Aucun comité membre ne l’avait désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1981 0
Imprimé en Suisse
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ISO 1138-1981 (FI
NORME INTERNATIONALE
Ingrédients de mélange du caoutchouc -
Dosage du soufre total
Noir de carbone -
1 Objet et domaine d’application
-
méthode A, utilisant une bombe calorimétrique à oxy-
La présente Norme internationale spécifie deux méthodes de
gène;
dosage du soufre total contenu dans tous les types de noir de
carbone destinés à l’industrie du caoutchouc :
-
méthode B, utilisant un four à combustion
Section un I Méthode A - Bombe calorimétrique à oxygène
2 Principe 4 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et
Combustion d’une prise d’essai préalablement séchée et pesée
de noir de carbone, dans une bombe calorimétrique à oxygène.
Après l’ouverture de la bombe, lavage des surfaces intérieures
4.1 Bombe calorimétrique à oxygène, comprenant un
de celle-ci avec de l’eau et récupération de l’eau de lavage dans
transformateur de mise à feu, un fil de mise à feu, une coupelle
un bécher. Précipitation du soufre contenu dans l’eau de lavage
en porcelaine pour la calorimétrie des liquides, un seau ovale,
en sulfate de baryum, qui est alors recueilli et pesé. Calcul du
une double enveloppe, un agitateur électrique pour la circula-
pourcentage de soufre.
tion d’eau autour de la bombe et un thermomètre pour calori-
métrie, gradué de 19 à 35 OC par intervalles de 0,02 OC.
3 Réactifs
4.2 Bouteille d’oxygène comprimé, avec régulateur et rac-
cord pour le remplissage de la bombe calorimétrique.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
4.3 Creuset, en porcelaine, de capacité 30 cm?
pureté équivalente.
4.4 Étuve, de préférence à tirage naturel, pouvant être réglée
3.1 Chlorure de baryum, solution à 100 g/dm?
à 105 rt 2 OC.
Dissoudre 100 g de chlorure de baryum dihydraté (BaC12.2H20)
4.5 Four à moufle, pouvant être réglé à 925 + 25 OC.
dans de l’eau et diluer à 1 dm?
4.6 Entonnoirs à filtre Bunsen, ayant un angle d’ouverture
3.2 Acide chlorhydrique, ezo 1,19 g/cm? du pavillon égal à 60°, cannelés, à tige longue.
3.3 Acide picrique, solution saturée.
5 Mode opératoire
Dissoudre de l’acide picrique introduit en excès dans un flacon
5.1 Sécher une quantité appropriée de noir de carbone dans
contenant de l’eau et muni d’un bouchon en verre. Bien agiter
l’étuve (4.4), maintenue à 105 k 2 OC, durant 1 h.
le flacon afin de dissoudre assez d’acide picrique pour saturer la
solution. Après saturation, quelques cristaux d’acide picrique
5.2 Peser, à 0,l mg près, 0,5 g environ de l’échantillon séché
doivent rester en contact avec la solution.
dans la coupelle du calorimètre (voir 4.1). Placer la coupelle
contenant la prise d’essai sur l’électrode porte-coupelle et fixer
le fil de mise à feu comme il est prescrit par le mode d’emploi de
3.4 Oxygène.
la bombe calorimétrique à oxygène. Recourber le fil de mise à
feu de manière qu’il soit juste au-dessous de la surface du noir
Une source d’oxygène, telle qu’une bouteille du commerce,
de carbone.
d’une pureté suffisante (exempt de composés de soufre).
1
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ISO 1138-1981 (F)
5.3 Prélever, à la pipette, 5 cm3 d’eau et les introduire dans le 5.6 Transférer le papier filtre avec le précipité dans le creuset
cylindre de la bombe. Assembler la bombe et la remplir d’oxy-
en porcelaine (4.3), taré à 0,l mg près. Carboniser et brûler
gène (3.4) (pression : 3 MPa). au-dessus d’une petite flamme d’un brûleur à gaz à haute tem-
pérature. Mettre le creuset et son contenu dans le four à moufle
(4.5), réglé à 925 + 25 OC, durant 30 min. Retirer le tout du
5.4 Ajouter 2 000 cm3 d’eau, à la température ambiante,
four et le placer dans un dessiccateur, laisser refroidir jusqu’à la
dans le seau calorimétrique. introduire le seau dans la cuve du
température ambiante, puis peser à 0,l mg près.
calorimètre, placer la bombe dans le seau, relier le fil électrique
à la bombe, fermer le calorimètre avec le thermomètre mis en
place et mettre en marche l’agitateur électrique.
6 Expression des résultats
Laisser l’agitateur électrique en marche durant 2 min, puis
noter la température de l’eau. Fermer le circuit de mise à feu
La teneur en soufre total est donnée, en pourcentage en
pendant le temps nécessaire pour brûler la charge. Si le
masse, par la formule
système de mise à feu n’est pas pourvu d’une lampe témoi
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)I(L1YHAPOflHAR OPTAHM3Al.&lR fl0 CTAHAAPTbl3A~Wl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Ingrédients de mélange du caoutchouc -
Noir de carbone - Dosage du soufre total
Rubber compounding ingredients - Carbon black - De termina tion of sulphur content
Deuxième édition - 1981-12-15
CDU 678446.2 : 543.845 Réf. no : ISO 11384981 (F)
G
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Descripteurs : industrie des élastomères, noir de carbone, analyse chimique, dosage, soufre, méthode par combustion.
Prix basé sur 3 pages
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L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 1138 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
Elastomères et produits à base d’élastomères.
Cette deuxième édition fut soumise directement au Conseil de I’ISO, conformément au
paragraphe 5.10.1 de la partie 1 des Directives pour les travaux techniques de I’ISO.
Elle annule et remplace la première édition (ISO 1138-1975), qui avait été approuvée par
les comités membres des pays suivants :
Allemagne, R. F. Hongrie Portugal
Australie Inde Royaume-Uni
Autriche Iran
Suède
Brésil Israël Suisse
Canada Italie Tchécoslovaquie
Égypte, Rép. arabe d’ Japon Thaïlande
Nouvelle-Zélande
Espagne URSS
France Pays- Bas USA
Grèce Pologne
Aucun comité membre ne l’avait désapprouvée.
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Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE
Ingrédients de mélange du caoutchouc -
Dosage du soufre total
Noir de carbone -
1 Objet et domaine d’application
-
méthode A, utilisant une bombe calorimétrique à oxy-
La présente Norme internationale spécifie deux méthodes de
gène;
dosage du soufre total contenu dans tous les types de noir de
carbone destinés à l’industrie du caoutchouc :
-
méthode B, utilisant un four à combustion
Section un I Méthode A - Bombe calorimétrique à oxygène
2 Principe 4 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et
Combustion d’une prise d’essai préalablement séchée et pesée
de noir de carbone, dans une bombe calorimétrique à oxygène.
Après l’ouverture de la bombe, lavage des surfaces intérieures
4.1 Bombe calorimétrique à oxygène, comprenant un
de celle-ci avec de l’eau et récupération de l’eau de lavage dans
transformateur de mise à feu, un fil de mise à feu, une coupelle
un bécher. Précipitation du soufre contenu dans l’eau de lavage
en porcelaine pour la calorimétrie des liquides, un seau ovale,
en sulfate de baryum, qui est alors recueilli et pesé. Calcul du
une double enveloppe, un agitateur électrique pour la circula-
pourcentage de soufre.
tion d’eau autour de la bombe et un thermomètre pour calori-
métrie, gradué de 19 à 35 OC par intervalles de 0,02 OC.
3 Réactifs
4.2 Bouteille d’oxygène comprimé, avec régulateur et rac-
cord pour le remplissage de la bombe calorimétrique.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
4.3 Creuset, en porcelaine, de capacité 30 cm?
pureté équivalente.
4.4 Étuve, de préférence à tirage naturel, pouvant être réglée
3.1 Chlorure de baryum, solution à 100 g/dm?
à 105 rt 2 OC.
Dissoudre 100 g de chlorure de baryum dihydraté (BaC12.2H20)
4.5 Four à moufle, pouvant être réglé à 925 + 25 OC.
dans de l’eau et diluer à 1 dm?
4.6 Entonnoirs à filtre Bunsen, ayant un angle d’ouverture
3.2 Acide chlorhydrique, ezo 1,19 g/cm? du pavillon égal à 60°, cannelés, à tige longue.
3.3 Acide picrique, solution saturée.
5 Mode opératoire
Dissoudre de l’acide picrique introduit en excès dans un flacon
5.1 Sécher une quantité appropriée de noir de carbone dans
contenant de l’eau et muni d’un bouchon en verre. Bien agiter
l’étuve (4.4), maintenue à 105 k 2 OC, durant 1 h.
le flacon afin de dissoudre assez d’acide picrique pour saturer la
solution. Après saturation, quelques cristaux d’acide picrique
5.2 Peser, à 0,l mg près, 0,5 g environ de l’échantillon séché
doivent rester en contact avec la solution.
dans la coupelle du calorimètre (voir 4.1). Placer la coupelle
contenant la prise d’essai sur l’électrode porte-coupelle et fixer
le fil de mise à feu comme il est prescrit par le mode d’emploi de
3.4 Oxygène.
la bombe calorimétrique à oxygène. Recourber le fil de mise à
feu de manière qu’il soit juste au-dessous de la surface du noir
Une source d’oxygène, telle qu’une bouteille du commerce,
de carbone.
d’une pureté suffisante (exempt de composés de soufre).
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ISO 1138-1981 (F)
5.3 Prélever, à la pipette, 5 cm3 d’eau et les introduire dans le 5.6 Transférer le papier filtre avec le précipité dans le creuset
cylindre de la bombe. Assembler la bombe et la remplir d’oxy-
en porcelaine (4.3), taré à 0,l mg près. Carboniser et brûler
gène (3.4) (pression : 3 MPa). au-dessus d’une petite flamme d’un brûleur à gaz à haute tem-
pérature. Mettre le creuset et son contenu dans le four à moufle
(4.5), réglé à 925 + 25 OC, durant 30 min. Retirer le tout du
5.4 Ajouter 2 000 cm3 d’eau, à la température ambiante,
four et le placer dans un dessiccateur, laisser refroidir jusqu’à la
dans le seau calorimétrique. introduire le seau dans la cuve du
température ambiante, puis peser à 0,l mg près.
calorimètre, placer la bombe dans le seau, relier le fil électrique
à la bombe, fermer le calorimètre avec le thermomètre mis en
place et mettre en marche l’agitateur électrique.
6 Expression des résultats
Laisser l’agitateur électrique en marche durant 2 min, puis
noter la température de l’eau. Fermer le circuit de mise à feu
La teneur en soufre total est donnée, en pourcentage en
pendant le temps nécessaire pour brûler la charge. Si le
masse, par la formule
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