Steels — Micrographic determination of the apparent grain size

ISO 643:2012 specifies a micrographic method of determining apparent ferritic or austenitic grain size in steels. It describes the methods of revealing grain boundaries and of estimating the mean grain size of specimens with unimodal size distribution. Although grains are three-dimensional in shape, the metallographic sectioning plane can cut through a grain at any point from a grain corner, to the maximum diameter of the grain, thus producing a range of apparent grain sizes on the two-dimensional plane, even in a sample with a perfectly consistent grain size.

Aciers — Détermination micrographique de la grosseur de grain apparente

L'ISO 643:2012 spécifie une méthode de détermination micrographique de la grosseur apparente du grain ferritique ou austénitique des aciers. Elle décrit les méthodes de mise en évidence des joints de grains et d'estimation de la grosseur moyenne de grain d'un échantillon ayant une distribution granulométrique unimodale. Bien que les grains soient de forme tridimensionnelle, le plan de la préparation métallographique peut couper un grain en tout point, passant par un coin du grain ou au travers du diamètre maximal du grain ou entre les deux, produisant de ce fait une gamme de grosseurs de grain apparentes sur le plan bidimensionnel, même dans le cas d'un échantillon présentant une grosseur de grain parfaitement cohérente.

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
09-Dec-2012
Withdrawal Date
09-Dec-2012
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Start Date
12-Dec-2019
Completion Date
12-Dec-2019
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ISO 643:2012 - Steels -- Micrographic determination of the apparent grain size
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ISO 643:2012 - Aciers -- Détermination micrographique de la grosseur de grain apparente
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 643
Third edition
2012-12-15
Steels — Micrographic determination of
the apparent grain size
Aciers — Détermination micrographique de la grosseur de grain
apparente
Reference number
ISO 643:2012(E)
ISO 2012
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ISO 643:2012(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2012

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,

electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or

ISO's member body in the country of the requester.
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Published in Switzerland
ii © ISO 2012 – All rights reserved
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ISO 643:2012(E)
Contents Page

Foreword ............................................................................................................................................................iv

1 Scope......................................................................................................................................................1

2 Normative references............................................................................................................................1

3 Terms and definitions ...........................................................................................................................1

4 Symbols and abbreviated terms ..........................................................................................................2

5 Principle..................................................................................................................................................2

6 Selection and preparation of the specimen........................................................................................4

6.1 Test location ..........................................................................................................................................4

6.2 Revealing ferritic grain boundaries .....................................................................................................5

6.3 Revealing austenitic and prior-austenitic grain boundaries.............................................................5

7 Characterization of grain size ..............................................................................................................9

7.1 Characterization by an index ...............................................................................................................9

7.2 Characterization by the intercept method ........................................................................................11

8 Test report............................................................................................................................................14

Annex A (informative) Summary of methods for revealing ferritic, austenitic or prior-austenitic

grain boundaries in steels..................................................................................................................15

Annex B (normative) Determination of grain size — Standard charts taken from ASTM E112................16

Annex C (normative) Evaluation method .......................................................................................................31

© ISO 2012 – All rights reserved iii
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ISO 643:2012(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies

(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO

technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been

established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and

non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the

International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards

adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an

International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent

rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 643 was prepared by Technical Committee ISO/TC 17, Steel, Subcommittee SC 7, Methods of testing

(other than mechanical tests and chemical analysis).

This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 643:2003), of which it constitutes a minor

revision. A note was added after the first paragraph of 7.1.2.
iv © ISO 2012 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 643:2012(E)
Steels — Micrographic determination of the apparent grain size
1 Scope

This International Standard specifies a micrographic method of determining apparent ferritic or austenitic grain

size in steels. It describes the methods of revealing grain boundaries and of estimating the mean grain size of

specimens with unimodal size distribution. Although grains are three-dimensional in shape, the metallographic

sectioning plane can cut through a grain at any point from a grain corner, to the maximum diameter of the

grain, thus producing a range of apparent grain sizes on the two-dimensional plane, even in a sample with a

perfectly consistent grain size.
2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated

references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced

document (including any amendments) applies.
ISO 3785, Steel — Designation of test piece axes

ISO 14250, Steel — Metallographic characterization of duplex grain size and distributions

ASTM E112, Standard Test Methods for Determining Average Grain Size
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
grain

closed polygonal shape with more or less curved sides, which can be revealed on a flat cross-section through

the sample, polished and prepared for micrographic examination
A distinction is made between:
3.1.1
austenitic grain

crystal with a face-centered cubic crystal structure which may, or may not, contain annealing twins

3.1.2
ferritic grain

crystal with a body-centered cubic crystal structure which never contains annealing twins

1) Ferritic grain size is generally estimated for non-alloy steels with a carbon content of 0,25 % or less. If pearlite islands

of identical dimensions to those of the ferrite grains are present, the islands are then counted as ferrite grains.

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ISO 643:2012(E)
3.2
index

positive, zero or possibly negative number G which is derived from the mean number m of grains counted in

an area of 1 mm of the section of the specimen

NOTE By definition, G = 1 where m = 16; the other indices are obtained by the formula

m=×82
3.3
intercept
number of grains intercepted by a test line, either straight or curved
See Figure 1.

NOTE Straight test lines will normally end within a grain. These end segments are counted as 1/2 an interception. N

is the average of a number of counts of the number of grains intercepted by the test line applied randomly at various

locations. N is divided by the true line length, L , usually measured in millimetres, in order to obtain the number of grains

intercepted per unit length, N .
3.4
intersection

number of intersection points between grain boundaries and a test line, either straight or curved

See Figure 1.

NOTE P is the average of a number of counts of the number of grain boundaries intersected by the test line applied

randomly at various locations. P is divided by the true line length, L , usually measured in millimetres, in order to obtain

the number of grain boundary intersections per unit length, P .
4 Symbols and abbreviated terms
The symbols used are given in Table 1.
5 Principle

The grain size is revealed by micrographic examination of a polished section of the specimen prepared by an

appropriate method for the type of steel and for the information sought.

NOTE If the order or the International Standard defining the product does not stipulate the method of revealing the

grain, the choice of this method is left to the manufacturer.
This average size is characterized either
a) by an index obtained
⎯ usually by comparison with standard charts for the measurement of grain size;
⎯ or by counting to determine the average number of grains per unit area;
b) or by the mean value of the intercepted segment.
2 © ISO 2012 – All rights reserved
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ISO 643:2012(E)

Interception, N, counts for a straight line on a single-phase grain structure where the arrows point to

6 intercepts and two line segments ending within grain (2 × 1/2 = 1 N) and N = 7

Intersection, P, counts for a straight test line placed over a single-phase grain structure where the arrows point

to 7 intersection points and P =7
Figure 1 — Examples of intersection, P, and interception, N
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ISO 643:2012(E)
Table 1 — Symbols
Symbols Definition Value
a a =
Mean area of grain in square millimetres
Apparent area of the test figure in square millimetres –
d =
Mean grain diameter in millimetres
Diameter of the circle on the ground glass screen of the microscope or on
79,8 mm
D a photomicrograph enclosing the image of the reference surface of the test
(area = 5 000 mm )
piece

g Linear magnification (to be noted as a reference) of the microscopic image In principle 100

G Equivalent index of grain size –

K Conversion factor from linear magnification × g to linear magnification ×100 K =

100
l Mean lineal intercept length, generally expressed in millimetres lN==1/ 1/P
L L
True length of the test line divided by the magnification, in millimetres –
m = 2 n
100
Number of grains per square millimetre of test piece surface in the area
m (magnification × 100)
examined
m = 2 K n (magnification × g)
M Number of the closest standard chart picture where g is not 100. –
Total equivalent number of grains examined on the image of diameter D
(with a magnification × g)
Number of grains completely inside the circle of diameter D –
Number of grains intersected by the circle of diameter D –
Total equivalent number of grains examined on the image of diameter D
n nn=+
100 1
100
(with magnification × 100) 2
Mean number of grains intercepted per unit length L –
N Mean number of grains intercepted per unit length of the line NN= /L
L L T
Number of intercepts per millimetre in the longitudinal direction
Number of intercepts per millimetre in the transverse direction –
Number of intercepts per millimetre in the perpendicular direction –
Mean number of counts of the number of grain boundaries intersected by
the test line applied randomly at various locations
Mean number of grain boundary intersections per unit length of test line P =PL/
P L
L T
The method for designating the direction conforms to ISO 3785.
6 Selection and preparation of the specimen
6.1 Test location

If the order, or the International Standard defining the product, does not specify the number of specimens and

the point at which they are to be taken from the product, these are left to the manufacturer, although it has

4 © ISO 2012 – All rights reserved
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ISO 643:2012(E)

been shown that precision of grain size determination increases the higher the number of specimens

assessed. Therefore, it is recommended that two or more sections be assessed. Care shall be taken to

ensure that the specimens are representative of the bulk of the product (i.e., avoid heavily deformed material

such as that found at the extreme end of certain products or where shearing has been used to remove the

specimen etc.). The specimens shall be polished in accordance with the usual methods.

Unless otherwise stated by the product standard or by agreement with the customer, the polished face of the

specimen shall be longitudinal, i.e., parallel to the principal axis of deformation in wrought products.

Measurements of the grain size on a transverse plane will be biased if the grain shape is not equiaxial.

6.2 Revealing ferritic grain boundaries

The ferritic grains shall be revealed by etching with nital (ethanolic 2 % to 3 % nitric acid solution), or with an

appropriate reagent.
6.3 Revealing austenitic and prior-austenitic grain boundaries
6.3.1 General

In the case of steels having a single-phase or two-phase austenitic structure (delta ferrite grains in an

austenitic matrix) at ambient temperature, the grain shall be revealed by an etching solution. For single phase

austenitic stainless steels, the most commonly used chemical etchants are glyceregia, Kalling’s reagent

(No. 2) and Marble's reagent. The best electrolytic etch for single or two-phase stainless steels is aqueous

60 % nitric acid at 1,4 V d.c. for 60 s to 120 s, as it reveals the grain boundaries but not the twin boundaries.

Aqueous 10 % oxalic acid, 6 V d.c., up to 60 s, is commonly used but is less effective than electrolytic 60 %

HNO .

For other steels, one or other of the methods specified below shall be used depending on the information

required.

⎯ “Bechet-Beaujard” method by etching with aqueous saturated picric acid solution (see 6.3.2);

⎯ “Kohn” method by controlled oxidation (see 6.3.3);
⎯ “McQuaid-Ehn” method by carburization (see 6.3.4);
⎯ grain boundary sensitization method (see 6.3.7);
⎯ other methods specially agreed upon when ordering.

NOTE The first three methods are for prior-austenitic grain boundaries while the others are for austenitic Mn or

austenitic stainless, see Annex A.

If comparative tests are carried out for the different methods, it is essential to use the same heat treatment

conditions. Results may vary considerably from one method to the other.

6.3.2 “Bechet-Beaujard” method by etching with aqueous saturated picric acid solution

6.3.2.1 Field of application

This method reveals austenitic grains formed during heat treatment of the specimen. It is applicable to

specimens which have a martensitic or bainitic structure. For this etch to work, there shall be at least

0,005 % P.
© ISO 2012 – All rights reserved 5
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ISO 643:2012(E)
6.3.2.2 Preparation

The Bechet-Beaujard etchant is normally used on a heat-treated steel specimen. Normally, no subsequent

heat treatment is necessary if the specimen has a martensitic or bainitic structure. If this is not the case, heat

treatment is necessary.

If the conditions for treating the test piece are not provided for by the International Standard defining the

product and there is no specification to the contrary, the following conditions shall be applied in the case of

heat-treated structural carbon steels and low-alloy steels:
⎯ 1,5 h at (850 ± 10) °C for steels whose carbon content is greater than 0,35 %;

⎯ 1,5 h at (880 ± 10) °C for steels whose carbon content is less than or equal to 0,35 %.

After this treatment, the test piece shall be quenched into water or oil.
6.3.2.3 Polishing and etching

A flat specimen surface shall be polished for micrographic examination. It shall be etched for an adequate

period of time by means of an aqueous solution saturated with picric acid together with at least 0,5 % sodium

alkylsulfonate or another appropriate wetting agent.

NOTE The period of etching may vary from a few minutes to more than one hour. Heating of the solution to 60 °C

may improve the etching action and reduce etching time.

Several successive etching and polishing operations are sometimes necessary to ensure a sufficient contrast between the

grain boundaries and the general base of the specimen. In the case of through-hardened steel, tempering may be carried

out before selecting the specimen.

WARNING: When heating solutions containing picric acid, caution shall be taken to avoid the solution

boiling dry as picric acid can become explosive.
6.3.2.4 Result

The prior-austenite grain boundaries shall be immediately apparent on microscopic examination.

6.3.3 “Kohn” method by controlled oxidation
6.3.3.1 Field of application

This method shows up the austenitic grain pattern formed by preferential oxidation of the boundaries during

austenization at the temperature of a given heat treatment.
6.3.3.2 Preparation

One surface of the specimen shall be polished. The rest of its surface shall not show any traces of oxide. The

specimen shall be placed in a laboratory furnace in which either a vacuum of 1 Pa is attained or an inert gas is

circulated (e.g. purified argon). Heat treat the specimen in accordance with the austenitizing procedure

specified by the customer, or as defined by the International Standard governing the product.

At the end of this specified heating period, air shall be introduced into the furnace for a period of 10 s to 15 s.

The specimen shall then be water-quenched. The specimen can usually be directly examined using a

microscope.
NOTE 1 The oxidation method can be done without the inert atmosphere.
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ISO 643:2012(E)

NOTE 2 The oxide adhering to the previously polished surface should be removed by light polishing with a fine

abrasive, taking care that the oxide network which has formed on the grain boundaries is retained; then the polishing

should be completed by the usual methods. The specimen should then be etched using Vilella's reagent:

⎯ picric acid 1 g
⎯ hydrochloric acid 5 ml
⎯ ethanol 100 ml
6.3.3.3 Result

The preferential oxidation of the boundaries shows up the pattern of austenitic grains.

If the preparation is effected correctly, no oxide globules should appear at the grain boundaries.

In certain cases, it may be necessary to use oblique illumination, or DIC (Differential Interference Contrast)

methods, to show up the boundaries in better relief.
6.3.4 “McQuaid-Ehn” method by carburization at 925 °C
6.3.4.1 Field of application

This is a method specifically for carburizing steels and shows up austenitic grain boundaries formed during

carburization of these steels. It is not usually suitable for revealing grains actually formed during other heat

treatments.

NOTE The “mock carburizing” procedure may also be used. The specimen is subjected to the same thermal

treatment but without a carbon-rich atmosphere. It is then heat-treated as the product would be treated. The Bechet-

Beaujard reagent is used to reveal the grain boundaries, see 6.3.2.
6.3.4.2 Preparation

The specimens shall be free from any trace of decarburization or of surface oxidation. Any prior treatment,

either cold, hot, mechanical, etc., may have an effect on the shape of the grain obtained; the product

specification shall state the treatments to be carried out before determination in cases where it is advisable to

take into account these considerations.

After carburizing, the specimen must be cooled at a rate slow enough to precipitate cementite at the grain

boundaries in the hypereutectoid surface region of the carburized specimen.

Carburization shall be achieved by maintaining the specimen at (925 ± 10) °C for 6 h. This is generally done

by keeping the carburizing chamber at (925 ± 10) °C for 8 h, including a pre-heating period. In most cases, a

carburized layer of approximately 1 mm is obtained. After carburizing, cool the specimen at a rate slow

enough to ensure that the cementite is precipitated at the grain boundaries of the hypereutectoid zone of the

carburized layer.
Fresh carburizing compound shall be used each time.
6.3.4.3 Specimen preparation

The carburized specimen shall be sectioned normally to its surface. One of the sections shall be prepared for

micrographic examination and etched using either a) or b).
a) “Le Chatelier and Igewski” reagent (alkaline sodium picrate):
⎯ picric acid 2 g
© ISO 2012 – All rights reserved 7
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ISO 643:2012(E)
⎯ sodium hydroxide 25 g
⎯ water 100 ml

Use this reagent by immersion at 100 °C, for at least 1 min, or at room temperature by means of electrolytic

etching 6 V d.c. for 60 s.
b) Nital:
⎯ nitric acid 2 ml to 5 ml
⎯ ethanol to make up to 100 ml
Other reagents may be used as long as the same results are obtained.
6.3.4.4 Result

The prior-austenite grain boundaries in the hypereutectoid carburized surface layer will be delineated by

proeutectoid cementite.
6.3.5 Proeutectoid ferrite method

NOTE Guidelines for the use of this method depending on the microstructure of the steel product are given in

Annex A.
6.3.5.1 Principle

This method is suitable for carbon steel with about 0,25 % to 0,6 % carbon and for low-alloy steels such as

manganese-molybdenum, 1 % chromium, 1 % chromium-molybdenum and 1,5 % nickel-chromium. The prior-

austenitic grain boundaries are revealed as a network of proeutectoid ferrite.
6.3.5.2 Preparation

Use the austenizing conditions as given in the product standard. In the case of carbon or other low

hardenability steel, either air cool, furnace cool or partially transform isothermally the test pieces in such a

manner as to outline the austenitic grain boundaries with ferrite.

In the case of alloy steels, after austenitizing, partially transform isothermally the test pieces at an appropriate

temperature within the range 650 °C to 720 °C and then water quench.

NOTE 1 The time required for transformation will vary according to the steel, but usually sufficient ferrite has

precipitated in 1 min to 5 min, although longer times, up to about 20 min, can sometimes be required.

NOTE 2 For alloy steels, a test piece 12 mm × 6 mm × 3 mm is suitable to obtain uniform transformation during the

isothermal treatment.
6.3.5.3 Polishing and etching

Section, polish and etch the test pieces for micrographic examination. Etch the test pieces with a suitable

etchant such as hydrochloric acid and picric acid (Vilellas' reagent).
6.3.6 Bainite or gradient-quench method

NOTE Guidelines for the use of this method depending on the microstructure of the steel product are given in

Annex A.
8 © ISO 2012 – All rights reserved
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ISO 643:2012(E)
6.3.6.1 Principle

This method is suitable for steels of approximately eutectoid composition, i.e., having a carbon content of

0,7 % by mass or higher. The boundaries of the prior-austenitic grains are revealed by a network of fine

pearlite or bainite outlining the martensite grains.
6.3.6.2 Preparation

Heat the test piece to a temperature not more than 30 °C above A (i.e., the temperature at which ferrite

completes its transformation to austenite during heating) to ensure full austenitization.

Cool the specimen at a controlled rate to produce a partially hardened structure of fine pearlite or bainite

outlining the martensite grains.
This structure may be produced in one of the following ways:

a) by completely quenching in water or oil, as appropriate, a bar of cross-sectional dimensions such that it

will fully harden at the surface but only partially harden in the centre;

b) by gradient quenching a length of bar, 12 mm to 25 mm diameter or square, by immersing it in water for a

part of the length only.
Then polish and etch.
6.3.7 Sensitization of austenitic stainless and manganese steels

The grain boundaries may be developed through precipitation of carbides by heating within the sensitizing

temperature range, 482 °C to 704 °C (900 °F to 1 300 °F). Any suitable carbide-revealing etchant can be used.

NOTE This method should not be used in case of very low carbon contents in austenitic grades.

6.3.8 Other methods for revealing prior-austenitic grain boundaries

For certain steels, after simple heat treatment (annealing or normalizing, quenching and tempering, etc.), the

pattern of the austenitic grains may appear in the following forms under micrographic examination: a network

of proeutectoid ferrite surrounding pearlite grains, a network of very fine pearlite surrounding martensite grains,

etc. The austenitic grain may also be revealed by thermal etching under vacuum (not necessarily followed by

oxidation). The product specification shall mention these simplified methods in these cases.

7 Characterization of grain size
7.1 Characterization by an index
7.1.1 Formulae
The index is defined in 3.2 by the formula
m=×82 (1)
This formula may be stated as
2) Amongst these methods are the following:
⎯ precipitation on the grain boundaries during cooling;
⎯ gradient quenching method, etc.
© ISO 2012 – All rights reserved 9
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ISO 643:2012(E)
lgm
G=− 3 (2a)
lg2
lgm
G=− 3 (2b)
0,301
7.1.2 Assessment by comparison with standard grain size charts

The image examined on the screen (or on a photomicrograph) is compared with a series of standard charts

or overlays (eye-piece graticules designed for grain size measurement can be used providing these are

traceable to National or International standards). The standard charts at a magnification of × 100 are

numbered from 00 to 10 so that their number is equal to the index G.

NOTE All standard charts in Annex B are displayed at a magnification of × 100. The different sizes of circles are used

between 00 to 2,5 and 3,0 to 10. The standard chart of 1,0 adopts the same standard chart of 3,0 with × 2 magnification

which is in conformity with Formula (1).

The standard chart with the grain size closest to that of the examined fields of the specimen can then be

determined. A minimum of three randomly-selected fields shall be assessed on each specimen.

Where the magnification g of the image on the screen or photomicrograph is not × 100, the index G shall be

equal to the number M of the closest standard chart, modified as a function of the ratio of the magnifications:

GM=+ 6,64× lg (3)
100
Table 2 gives the relationship between the indices for the usual magnifications.
Table 2 — Relationship between indices for the usual magnifications

Magnification of the image Index of metal grain for an image identified on a standard chart No.

25 − 3 − 2 − 1 0 1 2 3 4
50 − 1 0 1 2 3 4 5 6
100 1 2 3 4 5 6 7 8
200 3 4 5 6 7 8 9 10
400 5 6 7 8 9 10 11 12
500 5,6 6,6 7,6 8,6 9,6 10,6 11,6 12,6
800 7 8 9 10 11 12 13 14
7.1.3 Planimetric method
The evaluation method is defined in Annex C.
7.1.4 Estimation of the index

Whether the estimate is carried out by comparison or by count, the accuracy obtained is rarely greater than a

half-unit. The index shown shall be rounded to a whole number.

3) These standard charts are defined in ASTM E112 [(plates IA and IB) (Annex B)]. The standard charts selected should

be adhered to throughout the whole of the examination.
10 © ISO 2012 – All rights reserved
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ISO 643:2012(E)
7.2 Characterization by the intercept method

Count the number of grains intercepted, N, or the number of grain boundary intersections, P, with a test line of

known length on a projection screen, on a reticle, on a television-type monitor or on a photomicrograph of a

representative of the bulk of the specimen at a known magnification, g.

The measuring line may be straight or circular. The measuring grid in Figure 2 shows the types of

recommended measuring line.

The grid shall be applied only once to the field examined. It is applied at random to an adequate number of

fields to have a valid count.
The dimensions in millimetres of the three circles shall be:
Diameter Circumference
79,58 250,0
53,05 166,7
26,53 83,3
Total 500,0
7.2.1 Linear intercept segment method

7.2.1.1 Figure 2 shows a test pattern that can be used to measure grain size by the intercept method.

The three concentric circles have a total line length of 500 mm. A circular test grid averages out variations in

the shape of equiaxed grains and avoids the problem of lines ending within grains. Figure 2 also has four

straight lines; two oriented diagonally, one vertically and one horizontally. Each diagonal line has a length of

150 mm while the horizontal and vertical lines are each 100 mm long. The straight lines will also average out

variations in the shape of equiaxed grains. Alternatively, if the degree of grain elongation is of interest, grain

counts can be made using only the vertical and horizontal lines (separately) when they are aligned so that the

horizontal line is parallel to the deformation axis (and the vertical line is then perpen

...

NORME ISO
INTERNATIONALE 643
Troisième édition
2012-12-15
Aciers — Détermination micrographique
de la grosseur de grain apparente
Steels — Micrographic determination of the apparent grain size
Numéro de référence
ISO 643:2012(F)
ISO 2012
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Sommaire Page

Avant-propos .....................................................................................................................................................iv

1 Domaine d'application ..........................................................................................................................1

2 Références normatives.........................................................................................................................1

3 Termes et définitions ............................................................................................................................1

4 Symboles et termes abrégés................................................................................................................2

5 Principe...................................................................................................................................................2

6 Sélection et préparation de l’échantillon ............................................................................................5

6.1 Prélèvement ...........................................................................................................................................5

6.2 Mise en évidence des joints de grains ferritiques .............................................................................5

6.3 Mise en évidence des joints de grains austénitiques et préausténitiques .....................................5

7 Caractérisation de la grosseur de grain............................................................................................10

7.1 Caractérisation par un indice.............................................................................................................10

7.2 Caractérisation par la méthode du segment intercepté..................................................................11

8 Rapport d’essai....................................................................................................................................15

Annexe A (informative) Résumé des méthodes de mise en évidence des joints de grains

ferritiques, austénitiques et préausténitiques dans les aciers.......................................................16

Annexe B (normative) Détermination de la grosseur de grain — Images types extraites de

l’ASTM E112 .........................................................................................................................................17

Annexe C (normative) Méthode d'évaluation.................................................................................................32

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Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée

aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du

comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec

la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,

Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes

internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur

publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres

votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne

pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 643 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17, Acier, sous-comité SC 7, Méthodes d'essais

(autres que les essais mécaniques et les analyses chimiques).

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 643:2003), qui a fait l'objet d'une révision

mineure. Une note a été ajoutée après le premier alinéa en 7.1.2.
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NORME INTERNATIONALE ISO 643:2012(F)
Aciers — Détermination micrographique de la grosseur de grain
apparente
1 Domaine d'application

La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination micrographique de la grosseur

apparente du grain ferritique ou austénitique des aciers. Elle décrit les méthodes de mise en évidence des

joints de grains et d’estimation de la grosseur moyenne de grain d’un échantillon ayant une distribution

granulométrique unimodale. Bien que les grains soient de forme tridimensionnelle, le plan de la préparation

métallographique peut couper un grain en tout point, passant par un coin du grain ou au travers du diamètre

maximal du grain ou entre les deux, produisant de ce fait une gamme de grosseurs de grain apparentes sur le

plan bidimensionnel, même dans le cas d’un échantillon présentant une grosseur de grain parfaitement

cohérente.
2 Références normatives

Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les

références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du

document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3785, Acier — Désignation des axes des éprouvettes

ISO 14250, Aciers — Caractérisation métallographique de la grosseur et de la distribution de grain duplex

ASTM E112, Standard Test Methods for Determining Average Grain Size
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
grain

forme polygonale fermée à côtés plus ou moins courbes, qui peuvent être révélés sur une coupe plane de

l'échantillon, polie et préparée pour l'examen micrographique
Une distinction est faite entre:
3.1.1
grain austénitique

cristal avec une structure cubique à face centrée qui peut, ou peut ne pas, contenir des macles de recuit

3.1.2
grain ferritique

cristal avec une structure cubique centrée qui ne contient jamais de macles de recuit

1) L’estimation du grain ferritique se fait généralement pour les aciers non alliés dont la teneur en carbone est inférieure

ou égale à 0,25 %. En présence d’îlots perlitiques de dimensions identiques à celles des grains de ferrite, les îlots sont

alors comptés comme des grains de ferrite.
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3.2
indice

nombre G positif, nul ou éventuellement négatif, qui est déterminé à partir du nombre moyen m des grains

dénombrés sur une aire de 1 mm de la coupe de l’échantillon.

NOTE Par définition, G = 1 pour m = 16; les autres indices sont obtenus par la formule

m=×82
3.3
interception
nombre de grains traversés par une ligne de mesure droite ou courbe
Voir Figure 1.

NOTE Les lignes droites de mesure se termineront normalement dans un grain. Ces segments terminaux sont

comptés comme une 1/2 interception. N est le nombre moyen de grains traversés par la ligne de mesure appliquée de

façon aléatoire à divers emplacements. N est divisé par la longueur réelle de la ligne de mesure, L , habituellement en

millimètres, pour obtenir le nombre de grains interceptés par unité de longueur, N .

3.4
intersection

nombre de points d'intersection entre les joints de grains et une ligne de mesure droite ou courbe

Voir Figure 1.

NOTE P est le nombre moyen de joints de grains traversés par la ligne de mesure appliquée de façon aléatoire à

divers emplacements. P est divisé par la longueur réelle de la ligne de mesure, L , habituellement en millimètres, pour

obtenir le nombre de joints de grains traversés par unité de longueur, P .
4 Symboles et termes abrégés
Les symboles utilisés sont donnés dans le Tableau 1.
5 Principe

La grosseur de grain est mise en évidence par l'examen micrographique d'une section polie de l’échantillon

préparée par une méthode appropriée au type d'acier et à l'information recherchée.

NOTE Si la commande ou la Norme internationale définissant le produit ne stipule pas la méthode de mise en

évidence du grain, le choix de cette méthode est laissé à l’initiative du producteur.

Cette grosseur moyenne est caractérisée
a) par un indice obtenu

⎯ habituellement par comparaison avec des images types pour le mesurage de la grosseur de grain,

⎯ par comptage pour déterminer le nombre moyen de grains par unité de surface;
b) ou par la valeur moyenne du segment intercepté.
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Interception (N) comptée pour une ligne droite sur une structure de grain monophasée où les flèches

indiquent six interceptions et deux segments de ligne finissant dans un grain (2 × 1/2 = 1 N) et N = 7

Intersection (P) comptée pour une ligne de mesure droite placée sur une structure de grain monophasée

où les flèches indiquent sept points d'intersection et P = 7
Figure 1 — Exemples d'intersection, P, et d'interception, N
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Tableau 1 — Symboles
Symboles Définition Valeur
a Aire moyenne du grain, en millimètres carrés a =
Aire apparente de la figure d'essai, en millimètres carrés —
d =
d Diamètre moyen du grain, en millimètres
Diamètre du cercle limitant sur le verre dépoli du microscope ou sur une 79,8 mm

épreuve photographique l'image de la surface de référence de l’éprouvette (surface = 5 000 mm )

g Grossissement linéaire (à noter en référence) de l'image microscopique En principe 100

G Indice équivalent de grosseur du grain —
Facteur de conversion du rapport de grossissement linéaire × g au
K K =
grossissement linéaire × 100 100
Longueur linéaire moyenne d'interception, généralement exprimée en
l lN==1/ 1/P
L L
millimètres
Longueur réelle de la ligne de mesure divisée par le grossissement, en
millimètres
m = 2 n
100
(grossissement × 100)
Nombre de grains par millimètre carré de surface de l’éprouvette dans la
région examinée m = 2 K n
(grossissement × g)
Numéro de la planche d’images types la plus proche quand g n'est pas égal
M —
à 100
Nombre équivalent total des grains examinés sur l'image de diamètre D
(avec grossissement × g)
Nombre de grains complètement à l'intérieur du cercle de diamètre D —
Nombre de grains coupés par le cercle de diamètre D —
Nombre équivalent total des grains examinés sur l'image de diamètre D n
nn=+
100
100 1
(avec grossissement × 100)
Nombre moyen de grains interceptés par unité de longueur L —
Nombre moyen de grains interceptés par unité de longueur de la ligne NN= /L
L L
x Nombre d'interceptions par millimètre dans la direction longitudinale
Nombre d'interceptions par millimètre dans la direction transversale —
z Nombre d'interceptions par millimètre dans la direction perpendiculaire
Nombre moyen de joints de grains traversés par la ligne de mesure appliquée
de façon aléatoire à divers emplacements
Nombre moyen d'intersections de joints de grains par unité de longueur de
P =PL/
P L
L T
ligne de mesure
La méthode pour désigner la direction doit être conforme à l'ISO 3785.
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6 Sélection et préparation de l’échantillon
6.1 Prélèvement

Si la commande ou la Norme internationale définissant le produit ne spécifie pas le nombre d’échantillons et

l’emplacement auquel ils doivent être prélevés sur le produit, ceux-ci sont laissés à l’initiative du producteur,

bien qu’il ait été montré que la précision de la détermination de la grosseur de grain est améliorée si

davantage d’échantillons sont évalués. Par conséquent, il est recommandé d'évaluer deux sections ou plus.

On prendra soin de s'assurer que les échantillons sont représentatifs de la totalité du produit (c’est-à-dire,

éviter le matériel fortement déformé, comme celui qui se trouve à l'extrémité de certains produits ou là où le

cisaillage a été utilisé pour prélever l’échantillon, etc.). Les échantillons doivent être polis conformément aux

techniques habituelles.

Sauf indication contraire dans la norme de produit ou par accord avec le client, la face polie de l’échantillon

doit être longitudinale, c’est-à-dire parallèle à l'axe principal de la déformation des produits corroyés. Les

mesurages de la grosseur de grain sur un plan transversal seront biaisés si le grain n'est pas équiaxe.

6.2 Mise en évidence des joints de grains ferritiques

Les grains ferritiques doivent être mis en évidence par attaque au nital (solution de 2 % à 3 % d’acide nitrique

dans de l’éthanol), ou à l’aide d’un réactif approprié.
6.3 Mise en évidence des joints de grains austénitiques et préausténitiques
6.3.1 Généralités

Dans le cas des aciers présentant une structure austénitique monophasée ou biphasée (grains de ferrite delta

dans une matrice austénitique) à la température ambiante, le grain doit être mis en évidence par une solution

d'attaque. Pour les aciers inoxydables austénitiques monophasés, les réactifs chimiques les plus couramment

utilisés sont le réactif glyceregia, le réactif de Kalling (n° 2) et le réactif de Marble. La meilleure attaque

électrolytique pour les aciers inoxydables monophasés ou biphasés est l’acide nitrique aqueux à 60 % à 1,4 V

c.c. pendant 60 s à 120 s, car il met en évidence les joints de grains mais pas les macles. L’acide oxalique à

10 %, 6 V c.c., jusqu’à 60 s, est couramment utilisé mais est moins efficace qu’une solution de HNO à 60 %.

Dans le cas d'autres aciers, l’une ou l’autre des méthodes décrites ci-après doit être utilisée, compte tenu de

l'information recherchée, à savoir:

⎯ méthode de «Bechet-Beaujard» par attaque avec une solution aqueuse saturée en acide picrique

(voir 6.3.2);
⎯ méthode de «Kohn» par oxydation ménagée (voir 6.3.3);
⎯ méthode de «McQuaid-Ehn» par cémentation (voir 6.3.4);
⎯ méthode de sensibilisation des joints de grains (voir 6.3.7);
⎯ d'autres méthodes prévues par accord particulier à la commande.

NOTE Les trois premières méthodes s’appliquent aux joints de grains préausténitiques, les autres aux aciers au

manganèse austénitiques ou aux aciers inoxydables austénitiques; voir l’Annexe A.

Si des essais comparatifs sont effectués pour les différentes méthodes, il est indispensable d'utiliser les

mêmes conditions de traitement thermique. Les résultats peuvent sensiblement diverger d'une méthode à

l'autre.
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6.3.2 Méthode de «Bechet-Beaujard» par attaque avec une solution aqueuse saturée en acide

picrique
6.3.2.1 Domaine d'application

Cette méthode met en évidence le grain austénitique formé au cours du traitement thermique de l’échantillon.

Elle est applicable aux échantillons qui ont une structure martensitique ou bainitique. Pour que cette attaque

soit efficace, la teneur en P doit être W 0,005 %.
6.3.2.2 Préparation

Le réactif de Bechet-Beaujard est normalement utilisé sur un échantillon en acier soumis à un traitement

thermique. Normalement, aucun traitement thermique ultérieur n'est nécessaire si l’échantillon présente une

structure martensitique ou bainitique. Dans le cas contraire, un traitement thermique est nécessaire.

Si les conditions de traitement de l’éprouvette ne sont pas prévues par la Norme internationale définissant le

produit et sauf spécification contraire, les conditions suivantes doivent être appliquées dans le cas des aciers

de construction au carbone pour traitement thermique et des aciers faiblement alliés:

⎯ 1,5 h à (850 ± 10) °C pour les aciers dont la teneur en carbone est supérieure à 0,35 %;

⎯ 1,5 h à (880 ± 10) °C pour les aciers dont la teneur en carbone est inférieure ou égale à 0,35 %.

Après ce traitement, l’éprouvette est généralement trempée dans l'eau ou dans l’huile.

6.3.2.3 Polissage et attaque

Une surface plane de l’échantillon doit être polie pour l'examen micrographique. Elle doit être attaquée

pendant un temps suffisant au moyen d’une solution aqueuse saturée en acide picrique additionnée d’au

moins 0,5 % d'alkylsulfonate de sodium ou d’un autre agent mouillant approprié.

NOTE La durée d’attaque peut varier de quelques minutes à plus d'une heure. Chauffer la solution à 60 °C peut

améliorer l'action d’attaque et réduire la durée d’attaque.

Plusieurs attaques et polissages successifs sont parfois nécessaires pour assurer un contraste suffisant entre les joints de

grains et le fond général de l’échantillon. Dans le cas de l'acier trempé à cœur, un revenu peut être effectué avant

prélèvement de l’échantillon.

AVERTISSEMENT — En chauffant des solutions contenant de l'acide picrique, des précautions

doivent être prises pour éviter l'ébullition des solutions car l'extrait sec d’acide picrique peut devenir

explosif.
6.3.2.4 Résultat

Les joints de grains préausténitiques doivent immédiatement être mis en évidence à l'examen microscopique.

6.3.3 Méthode de «Kohn» par oxydation ménagée
6.3.3.1 Domaine d'application

Cette méthode met en évidence la configuration des grains austénitiques formée par oxydation préférentielle

des joints au cours de l'austénitisation à la température d'un traitement thermique déterminé.

6.3.3.2 Préparation

Une face de l’échantillon doit être polie. Le reste de sa surface ne doit pas présenter de traces d'oxyde.

L’échantillon doit être placé dans un four de laboratoire dans lequel soit un vide de 1 Pa est obtenu, soit un

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gaz inerte y circule (par exemple de l'argon purifié). Traiter thermiquement l’échantillon conformément à la

procédure d’austénitisation spécifiée par le client ou comme définie par la Norme internationale définissant le

produit.

À la fin de la période de chauffage indiquée, de l'air doit être introduit dans le four pendant une durée de 10 s

à 15 s.

L’échantillon est ensuite trempé à l’eau. En général, l’échantillon peut être directement observé au

microscope.
NOTE 1 La méthode d'oxydation peut être appliquée sans atmosphère inerte.

NOTE 2 Il convient d’éliminer l'oxyde adhérant à la surface précédemment polie par un polissage léger à l’aide d’un

abrasif fin, en veillant à ce que le réseau d'oxyde qui s’est formé sur les joints de grains soit conservé, puis il convient de

terminer le polissage par les méthodes habituelles. Il convient alors d’attaquer l’échantillon en utilisant le réactif de Vilella:

⎯ acide picrique 1 g
⎯ acide chlorhydrique 5 ml
⎯ éthanol 100 ml
6.3.3.3 Résultat

L'oxydation préférentielle des joints révèle la configuration des grains austénitiques.

Si la préparation est bien conduite, l’apparition d'oxyde aux joints de grains n’a généralement pas lieu.

Dans certains cas, il peut être nécessaire de recourir à un éclairage oblique, ou aux méthodes de contraste

d’interférence différentielle (DIC, Differential Interference Contrast), pour mieux distinguer les joints par effet

de relief.
6.3.4 Méthode de «McQuaid-Ehn» par cémentation à 925 °C
6.3.4.1 Domaine d'application

Cette méthode spécifique aux aciers de cémentation met en évidence les joints de grains austénitiques

formés pendant la cémentation de ces aciers. Elle ne convient généralement pas pour mettre en évidence les

grains formés au cours d’un autre traitement thermique.

NOTE Le procédé de «cémentation simulée» (mock carburizing) peut également être utilisé. L’échantillon est soumis

au même traitement thermique mais sans atmosphère riche en carbone. Il est alors soumis au traitement thermique

auquel le produit serait traité. Le réactif de Bechet-Beaujard est employé pour révéler les joints de grains, voir 6.3.2.

6.3.4.2 Préparation

Les échantillons doivent être exempts de toute trace de décarburation ou d'oxydation superficielle. Tout

traitement antérieur froid, chaud, mécanique, etc., peut voir un effet sur la forme du grain obtenu; la

spécification du produit doit énoncer les traitements à effectuer avant détermination dans les cas où il est

recommandé de tenir compte de ces considérations.

Après cémentation, l’échantillon doit être refroidi à une vitesse suffisamment lente pour assurer la

précipitation de la cémentite aux joints de grains de la zone hypereutectoïde de la couche cémentée.

La cémentation doit être effectuée par maintien de l’échantillon à (925 ± 10) °C pendant 6 h. Ceci est

généralement obtenu par maintien de la caissette de cémentation à (925 ± 10) °C pendant 8 h, ce qui

comprend la durée de préchauffage. Dans la plupart des cas, on obtient une couche cémentée d’environ 1

mm. Après la cémentation, refroidir l’échantillon à une vitesse suffisamment lente pour assurer la précipitation

de la cémentite aux joints de grains de la zone hypereutectoïde de la couche cémentée.

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Un cément neuf doit être employé à chaque fois.
6.3.4.3 Préparation des échantillons

L’échantillon cémenté doit être découpé normalement à sa surface. Une des coupes doit être préparée pour

examen micrographique et attaquée selon a) ou b).
a) Réactif de «Le Chatelier et Igewski» (picrate alcalin de sodium):
⎯ acide picrique 2 g
⎯ hydroxyde de sodium 25 g
⎯ eau 100 ml

Utiliser ce réactif par immersion à 100 °C, pendant au moins 1 min, ou à température ambiante sous forme

d’attaque électrolytique à 6 V c.c pendant 60 s.
b) Nital:
⎯ acide nitrique 2 ml à 5 ml
⎯ éthanol pour compléter à 100 ml

D'autres réactifs peuvent être utilisés à condition de conduire aux mêmes résultats.

6.3.4.4 Résultat

Les joints de grains préausténitiques dans la couche superficielle cémentée hypereutectoïde doivent être

révélés par un réseau de cémentite proeutectoïde.
6.3.5 Méthode de la ferrite proeutectoïde

NOTE Des lignes directrices pour l'usage de cette méthode en fonction de la microstructure du produit en acier sont

données dans l’Annexe A.
6.3.5.1 Principe

Cette méthode convient à l'acier au carbone ayant une teneur en carbone d’environ 0,25 % à 0,6 % et aux

aciers faiblement alliés tels que manganèse-molybdène, 1 % de chrome, 1 % de chrome-molybdène et 1,5 %

de nickel-chrome. Les joints de grains préausténitiques sont révélés sous forme d’un réseau de ferrite

proeutectoïde.
6.3.5.2 Préparation

Utiliser les conditions d'austénitisation spécifiées dans la norme de produit. Dans le cas de l’acier au carbone

ou de tout autre acier à faible trempabilité, refroidir les éprouvettes à l’air, au four, ou par transformation

isotherme pour que les joints de grains soient soulignés par de la ferrite.

Dans le cas des aciers alliés, après austénitisation, transformer partiellement par traitement isotherme les

éprouvettes à une température appropriée dans l'intervalle 650 °C à 720 °C et ensuite tremper à l’eau.

NOTE 1 Le temps requis pour la transformation sera différent selon l'acier, mais habituellement une quantité suffisante

de ferrite est précipitée en 1 min à 5 min, bien que de plus longues durées, jusqu'à environ 20 min, puissent parfois être

nécessaires.

NOTE 2 Pour les aciers alliés, une éprouvette de 12 mm × 6 mm × 3 mm convient pour obtenir une transformation

uniforme pendant le traitement isotherme.
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6.3.5.3 Polissage et attaque

Couper, polir et attaquer les éprouvettes pour l'examen micrographique. Attaquer les éprouvettes avec un

réactif approprié, tel qu’avec de l'acide chlorhydrique plus acide picrique (réactif de Vilella).

6.3.6 Méthode de la bainite ou par gradient de trempe

NOTE Des lignes directrices pour l'utilisation de cette méthode en fonction de la microstructure du produit en acier

sont données dans l’Annexe A.
6.3.6.1 Principe

Cette méthode convient aux aciers de composition à peu près eutectoïde, c’est-à-dire ayant une teneur en

carbone de 0,7 % en masse ou plus élevée. Les joints de grains préausténitiques sont révélés par un réseau

de perlite fine ou bainite soulignant les grains de martensite.
6.3.6.2 Préparation

Pour assurer une austénitisation totale, chauffer l'éprouvette à une température ne dépassant pas A (c’est-

à-dire la température à laquelle la ferrite termine sa transformation en austénite pendant le chauffage) de plus

de 30 °C.

Refroidir l’échantillon à une vitesse contrôlée pour produire une structure partiellement durcie de perlite fine

ou bainite soulignant les grains de martensite.
Cette structure peut être produite par l’une des méthodes suivantes:

a) en trempant complètement dans l’eau ou dans l’huile, selon ce qui est approprié, une barre de dimension

transversale telle qu'elle sera entièrement durcie sur la surface et seulement partiellement durcie à cœur;

b) par gradient de trempe d'une barre de 12 mm à 25 mm de diamètre ou de côté, en immergeant dans

l'eau une partie de sa longueur seulement.
Puis polir et attaquer.

6.3.7 Sensibilisation des aciers inoxydables austénitiques et des aciers au manganèse austénitiques

Les joints de grains peuvent être développés par la précipitation de carbures par chauffage dans le domaine

de sensibilisation, 482 °C à 704 °C (900 °F à 1 300 °F). Tout réactif approprié pour révéler les carbures peut

être utilisé.

NOTE Il convient de ne pas utiliser cette méthode pour les nuances austénitiques à très basse teneur en carbone.

6.3.8 Autres méthodes de mise en évidence des joints de grains préausténitiques

Pour certains aciers, après traitement thermique simple (recuits ou normalisés, trempés et revenus, etc.), la

configuration des grains austénitiques peut apparaître sous les formes suivantes à l'examen micrographique:

un réseau de ferrite proeutectoïde entourant des grains de perlite, un réseau de perlite très fine entourant des

grains de martensite, etc. Le grain austénitique peut également être mis en évidence par traitement thermique

sous vide (non nécessairement suivi d'oxydation). La spécification du produit doit, dans ces cas, faire mention

de ces méthodes simplifiées .
2) Parmi ces méthodes, on peut citer les suivantes:
⎯ précipitation aux joints de grains au cours d’un refroidissement;
⎯ méthode par gradient de trempe, etc.
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7 Caractérisation de la grosseur de grain
7.1 Caractérisation par un indice
7.1.1 Formules
L’indice est défini en 3.2 par la formule
m=×82 (1)
Cette formule peut s’écrire
lgm
G=− 3 (2a)
lg2
lgm
G=− 3 (2b)
0,301
7.1.2 Évaluation par comparaison à des images types

L'image vue sur l'écran (ou sur une épreuve photographique) est comparée à une série d’images types ou à

des transparents superposés (un oculaire avec réticule conçu pour la mesure de la grosseur du grain peut

être utilisés dans la mesure où sa traçabilité par rapport à des normes nationales ou internationales est

assurée). Les images types au grossissement × 100 sont numérotées de 00 à 10 de telle sorte que leur

numéro soit égal à l’indice G.

NOTE Toutes les images types de l'Annexe B sont présentées avec un grossissement × 100. Différentes tailles de

cercles sont utilisées pour les indices 00 à 2,5 d’une part et les indices 3,0 à 10 d’autre part. L'image type pour l’indice 1,0

utilise la même image type que celle de l’indice 3,0 avec un grossissement × 2, ce qui est conforme à la Formule (1).

L’image type ayant la grosseur de grain la plus proche de celle des champs examinés de l’échantillon peut

alors être déterminée. Trois champs, au minimum, choisis de façon aléatoire, doivent être évalués sur chaque

échantillon.

Dans le cas où le grossissement g de l’image examinée sur l’écran ou sur l’épreuve photographique est

différent de × 100, l’indice G doit être égal au numéro M de l’image type la plus proche, modifié en fonction du

rapport des grossissements:
GM=+ 6,64× lg (3)
...

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