ISO 13312:1997
(Main)Iron ores — Determination of potassium content — Flame atomic absorption spectrometric method
Iron ores — Determination of potassium content — Flame atomic absorption spectrometric method
Minerais de fer — Dosage du potassium — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
Železove rude - Določevanje kalija - Metoda plamenske atomske absorpcijske spektrometrije
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
@ IS0 IS0 13312: 1997(E)
8.4.5 Atomic absorption measurements
Aspirate the calibration and test solutions or diluted test solutions in order of increasing
absorption, starting with the blank test solution, or diluted blank test solution, and the zero
calibration solution. When a stable response is obtained for each solution, record the
readings. Aspirate the test solutions or diluted test solutions at the proper points in the
calibration series and record their readings. Aspirate water between each calibration and test
solution. Repeat the measurements at least twice.
Obtain the net absorbance of each calibration solution by subtracting the average absorbance
of the zero calibration solution. In a similar manner, obtain the net absorbance of the test
solution or diluted test solution by subtracting the absorbance of the corresponding blank
test solution.
Prepare calibration graphs by plotting the net absorbance values of the calibration solutions
against the concentration, in micrograms of potassium per millilitre (the test solution or, if
diluted, the diluted test solution is the final test solution).
Convert the net absorbance of the final test solution to micrograms of potassium per
millilitre by means of the calibration graph.
NOTE 12 With concentration readings the calculation should be made from absorbances to permit checking
of the graph ’s linearity and the blank test value.
9 Expression of results
9.1 Calculation of potassium content
The potassium content, as a percentage by mass, is calculated to five decimal places for
contents higher than 0,Ol % (mlm) and to six decimal places for contents lower than
0,Ol % @z/m), using the equation
P
M
-
-
. . .
X
(1)
l-72, x 100
where
X is the potassium content as a percentage by mass, of the test sample;
is the concentration, in micrograms per millilitre, of potassium in the final test
P
M
solution;
9
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@ IS0
IS0 13312: 1997(E)
is the mass, in grams, of test sample represented in 100 ml of the final test
ml
solution (8.4.5), calculated from the equation
mxV
m, =
100
m being the mass, in grams, of the test portion (8.2);
being the volume, in millilitres, of the aliquot taken in 8.4.2. When no
V
dilution has been made, V = 100.
9.2 General treatment of results
9.2.1 Repeatability and permissible tolerance
The precision of this analytical method is expressed by the following regression equations:”
. . .
R = 0,029 7 X + 0,002 5
(2)
d
P = 0,0518X + 0,004o . . .
(3)
= 0,0106X + 0,0009 . . .
(4)
Od
. . .
= 0,017 1 x + 0,0013
(5)
OL
where X is calculated as follows:
for the within-laboratory equations (2, 4), the arithmetic mean of the duplicate
values;
for the between-laboratories equations (3, 5), the arithmetic mean of the final
results (9.2.5) of the two laboratories;
R is the independent duplicate limit;
d
P is the permissible tolerance between laboratories;
is the independent duplicate standard deviation;
is the between-laboratories standard deviation.
5) Additional information is given in annex B and annex C.
10
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@ IS0 IS0 13312: 1997(E)
9.2.2 Determination of analytical result
Having computed the independent duplicate results according to equation (l), compare them
with the independent duplicate limit (R,), using the procedure given in annex A, and obtain
the final laboratory result pc (see 9.2.5).
9.2.3 Between-laboratories precision
Between-laboratories precision is used to determine the agreement between the final results
reported by two laboratories. The assumption is that both laboratories have followed the
same procedure described in 9.2.2.
Compute the following quantity:
p12 iv-P2
-
. . .
-
(6)
2
where
is the final result reported by laboratory 1;
P 1
is the final result reported by laboratory 2;
P 2
is the mean of final results.
P 12
Substitute p12 for X in equation (3) and calculate P.
If 11~~ - p2 1 G P, the final results are in agreement.
9.2.4 Check for trueness
The trueness of the analytical method shall be checked by applying it to a certified reference
material (CRM) or a reference material (RM) (see note 10). Calculate the analytical result
@J for the RMKRM using the procedures in 8.1 and 8.2, and compare it with the reference
or certified value A . There are two possibilities:
c
11
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@ IS0
IS0 13312: 1997(E)
in which case the difference between the reported result and the
a> Ipc-Ack C:
reference/certified value is statistically insignificant.
in which case the difference between the reported result and the
b) lpc-AcbC:
reference/certified value is statistically significant.
where
is the analytical result for the certified reference material;
CL
C
is the certified/reference value for the CRM/RM;
A
c
C is a value dependent on the type of Cl!UURM used.
NOTE 13 Certified reference mat
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 13312:2000
01-junij-2000
äHOH]RYHUXGH'RORþHYDQMHNDOLMD0HWRGDSODPHQVNHDWRPVNHDEVRUSFLMVNH
VSHNWURPHWULMH
Iron ores -- Determination of potassium content -- Flame atomic absorption spectrometric
method
Minerais de fer -- Dosage du potassium -- Méthode par spectrométrie d'absorption
atomique dans la flamme
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 13312:1997
ICS:
73.060.10 Železove rude Iron ores
SIST ISO 13312:2000 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 13312:2000
@ IS0 IS0 13312: 1997(E)
8.4.5 Atomic absorption measurements
Aspirate the calibration and test solutions or diluted test solutions in order of increasing
absorption, starting with the blank test solution, or diluted blank test solution, and the zero
calibration solution. When a stable response is obtained for each solution, record the
readings. Aspirate the test solutions or diluted test solutions at the proper points in the
calibration series and record their readings. Aspirate water between each calibration and test
solution. Repeat the measurements at least twice.
Obtain the net absorbance of each calibration solution by subtracting the average absorbance
of the zero calibration solution. In a similar manner, obtain the net absorbance of the test
solution or diluted test solution by subtracting the absorbance of the corresponding blank
test solution.
Prepare calibration graphs by plotting the net absorbance values of the calibration solutions
against the concentration, in micrograms of potassium per millilitre (the test solution or, if
diluted, the diluted test solution is the final test solution).
Convert the net absorbance of the final test solution to micrograms of potassium per
millilitre by means of the calibration graph.
NOTE 12 With concentration readings the calculation should be made from absorbances to permit checking
of the graph ’s linearity and the blank test value.
9 Expression of results
9.1 Calculation of potassium content
The potassium content, as a percentage by mass, is calculated to five decimal places for
contents higher than 0,Ol % (mlm) and to six decimal places for contents lower than
0,Ol % @z/m), using the equation
P
M
-
-
. . .
X
(1)
l-72, x 100
where
X is the potassium content as a percentage by mass, of the test sample;
is the concentration, in micrograms per millilitre, of potassium in the final test
P
M
solution;
9
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@ IS0
IS0 13312: 1997(E)
is the mass, in grams, of test sample represented in 100 ml of the final test
ml
solution (8.4.5), calculated from the equation
mxV
m, =
100
m being the mass, in grams, of the test portion (8.2);
being the volume, in millilitres, of the aliquot taken in 8.4.2. When no
V
dilution has been made, V = 100.
9.2 General treatment of results
9.2.1 Repeatability and permissible tolerance
The precision of this analytical method is expressed by the following regression equations:”
. . .
R = 0,029 7 X + 0,002 5
(2)
d
P = 0,0518X + 0,004o . . .
(3)
= 0,0106X + 0,0009 . . .
(4)
Od
. . .
= 0,017 1 x + 0,0013
(5)
OL
where X is calculated as follows:
for the within-laboratory equations (2, 4), the arithmetic mean of the duplicate
values;
for the between-laboratories equations (3, 5), the arithmetic mean of the final
results (9.2.5) of the two laboratories;
R is the independent duplicate limit;
d
P is the permissible tolerance between laboratories;
is the independent duplicate standard deviation;
is the between-laboratories standard deviation.
5) Additional information is given in annex B and annex C.
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SIST ISO 13312:2000
@ IS0 IS0 13312: 1997(E)
9.2.2 Determination of analytical result
Having computed the independent duplicate results according to equation (l), compare them
with the independent duplicate limit (R,), using the procedure given in annex A, and obtain
the final laboratory result pc (see 9.2.5).
9.2.3 Between-laboratories precision
Between-laboratories precision is used to determine the agreement between the final results
reported by two laboratories. The assumption is that both laboratories have followed the
same procedure described in 9.2.2.
Compute the following quantity:
p12 iv-P2
-
. . .
-
(6)
2
where
is the final result reported by laboratory 1;
P 1
is the final result reported by laboratory 2;
P 2
is the mean of final results.
P 12
Substitute p12 for X in equation (3) and calculate P.
If 11~~ - p2 1 G P, the final results are in agreement.
9.2.4 Chec
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 13312
Première édition
1997004- 15
Minerais de fer
- Dosage du potassium -
Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme
Iron ores - Determina tion of potassium content - Flame a tomic
absorption spectrometric method
Numéro de référence
ISO 13312: 1997(F)
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ISO 13312: 1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de 1’ISO). L’élaboration des
Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de 1’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé à
cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec 1’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation
électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux
comités membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert
l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 133 12 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 102,
Minerais de fer, sous-comité SC 2, Analyse chimique.
Conjointement avec 1’ISO 133 13, cette première édition annule et remplace la première
édition de 1’ISO 683 1 (ISO 683 1: 1986), dont elle constitue une révision partielle.
L’annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale. Les annexes B et C
sont données uniquement à titre d’information.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH- 1211 Genève 20 l Suisse
Internet central@iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 13312:1997(F)
NORME INTERNATIONALE @ ISO
- Dosage du potassium - Méthode par
Minerais de fer
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
AVERTISSEMENT - L’utilisation de la présente Norme internationale implique l’intervention de
produits, d’opérations et d’équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale n’a
pas la prétention d’aborder tous les problèmes de sécurité concernes par son usage. Il est de la
responsabilité de l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et
de déterminer l’applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme pour la détermination du potassium dans les minerais de fer.
Cette méthode est applicable à des concentrations en potassium entre 0,002 % (m/m> et
1,O % (m/m>” dans les minerais de fer naturels, concentrés et agglomérés, y compris les
produits frittés.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est
faite, constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est
sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente Norme
internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus
récentes des normes indiquées ci-après. Les membres de la CE1 et de 1’ISO possèdent le
registre des Normes internationales en vigueur à un moment donné.
ISO 648: 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
ISO 1042: 1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
ISO 308 1: 1986, Minerais de fer - Echantillonnage par prélèvements - Mthode manuelle.
1) La méthode n’a pas été testée avec des minerais renfermant plus de 0,50 % (m/m) de potassium
(voir annexe B). Pourtant, il est possible d’étendre son application jusqu’à 1,0 % (mlm) en
utilisant les étalons préparés.
1
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ISO 13312: 1997(F) @ ISO
Échantillonnage par prélèvements et préparation des
ISO 3082:1987, Minerais de fer -
échantillons - Méthode mécanique.
Préparation des échantillons - Méthode manuelle.
ISO 3083: 1986, Minerais de fer -
ISO 3696: 1987, Eau pour laboratoire à usage analytique - Spécification et méthodes
d’essai.
ISO 7764: 11985, Minerais de fer - Préparation des échantillons préséchés pour analyse
chimique.
ISO I 1323: 1996, Minerais de fer - Vocabulaire.
3 Définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les définitions données dans
1’ISO 11323 s’appliquent.
4 Principe
Décomposition de la prise d’essai par traitement avec les acides chlorhydrique et
fluorhydrique. Évaporation à siccité. Humidification et répétition de l’évaporation avec
une nouvelle portion d’acide chlorhydrique. Dissolution dans de l’acide chlorhydrique et
dilution appropriée. Aspiration dans la flamme air-acétylène d’un spectromètre d’absorption
atomique.
Mesurage des absorbantes obtenues pour le potassium en comparaison avec celles de
solutions d’étalonnage.
5 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de
l’eau conforme à la qualité 2 de I’ISO 3696.
NOTE 1 Les réactifs sont à sélectionner ou à purifier pour une valeur à blanc aussi faible que possible.
5.1 Acide chlorhydrique, p 1,16 g/ml à 1,19 g/ml.
2
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0 ISO ISO 13312: 1997(F)
5.2 Acide fluorhydrique, p 1,13 g/ml, 40 % (dm), ou p 1,19 g/ml, 48 % (dm).
5.3 Acide chlorhydrique, p 1,16 g/ml à 1,19 g/ml, dilué 1 + 2.
5.4 Solution de fond
Dissoudre 43 g de poudre d’oxyde de fer de haute pureté2) dans 500 ml d’acide chlorhydrique
(5.1). Laisser refroidir et diluer à 1 000 ml avec l’eau.
5.5 Potassium, solution étalon à 20 pg K/ml.
Pulvériser environ 3 g de chlorure de potassium de haute pureté dans un mortier en agate,
sécher dans une étuve réglée de 105 OC à 110 OC durant 2 h et laisser refroidir à température
ambiante dans un dessiccateur. En dissoudre 1,907 g dans de l’eau, diluer à 1 000 ml avec de
l’eau dans une fiole jaugée à un trait et homogénéiser.
Transférer3) 10,O ml de cette solution dans une fiole jaugée à un trait de 500 ml, amener au
volume avec de l’eau et homogénéiser.
Conserver la solution étalon dans une bouteille en plastique.
1 ml de cette solution étalon contient 20 Fg de potassium.
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire comprenant des pipettes à un trait et des fioles jaugées
à un trait, en accord respectivement avec les prescriptions de I’ISO 648 et de 1’ISO 1042,
et
6.1 Béchers en polytétrafluoroéthylène (PTFE), de 100 ml de capacité, équipés de
couvercles en PTFE.
2) À la place d’oxyde de fer, l’emploi de fer métallique avec un oxydant adéquat est autorisé
(la teneur en alcalin de l’oxydant doit être faible).
3) Un équipement en verre peut être utilisé.
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 13312: 1997(F)
6.2 Barres d’agitation magnétique recouvertes de PTFE .
6.3 Bombe de digestion en PTFE.
6.4 Pipettes en plastique.
6.5 Fioles jaugées et bouteilles de conservation en plastique.
6.6 Plaque chauffante à agitation magnétique.
NOTES
2 Des récipients en platine peuvent être utilisés à la place des béchers en PIFE.
3 Sauf lorsque cela est prescrit, les équipements en verre sont à eviter, car ils peuvent contaminer les
solutions.
4 Pour aboutir à des valeurs fiables, les équipements sont à nettoyer et à contrôler comme suit:
a) Rincer tout le matériel volumétrique, y compris les pipettes utilisées pour la préparation des solutions
étalons, avec de l’acide chlorhydrique (5.3) avant usage. Contrôler régulièrement ou selon besoin les
étalonnages.
b) Nettoyer les récipients en PTFE et les barres d’agitation en les agitant avec 50 ml d’acide chlorhydrique
(5.3) et en chauffant durant 15 min. Rejeter les rinçages et effectuer un essai à blanc avec chaque récipient
à son tour comme prescrit en 8.3. Si une quelconque valeur est supérieure à la limite prescrite en 8.3,
répéter la procédure de nettoyage ou utiliser des réactifs acides de plus grande pureté. À aucun moment,
les barres d’agitation ne devraient entrer en contact avec les doigts.
c) Les récipients en platine, utilisés exclusivement pour le dosage du potassium selon la présente Norme
internationale, peuvent être nettoyés avec la même méthode que pour les récipients en PIFE [voir b)].
Sinon, ils devraient être prénettoyés par une fusion avec du tétraborate de lithium ou du borate de lithium,
jusqu’à ce que les absorbantes lues soient voisines de celles pour le sel de lithium seul.
d) Rincer les bouteilles de conservation avec de l’acide chlorhydrique (5.3) avant usage.
6.7 Spectromètre d’absorption atomique
ATTENTION - Suivre les instructions du constructeur pour allumer et éteindre la
flamme air-acétylène, afin d’éviter tout risque d’explosion. Porter des lunettes de
sécurité teintées à chaque fois que la flamme est allumée.
Le spectromètre d’absorption atomique doit répondre aux critères suivants:
---------------------- Page: 6 ----------------------
@ ISO ISO 13312:1997(F)
Sensibilité minimale - l’absorbante de la solution d’étalonnage la plus concentrée
a) *
(voir 8.4.3) doit être d’au moins 0,25.
Linéarité de la courbe d’étalonnage - la pente de la courbe d’étalonnage couvrant
b)
les 20 % supérieurs de la gamme des concentrations (exprimées en variation *
d’absorbance) ne doit pas être inférieure à 0,7 % de la valeur de la pente pour les 20 %
inférieurs de la gamme des concentrations déterminée de la même manière.
Stabilité minimale - l’écart-type de l’absorbante de la solution d’etalonnage la plus
C)
concentrée et de celle de la solution d’étalonnage à teneur nulle, chacun calculé à partir
d’un nombre suffisant de mesures répétitives, doit être inférieur à 1,5 % et 0,5 %
respectivement de la valeur moyenne de l’absorbante de la solution étalon la plus
concentrée.
NOTES
L’emploi d’un enregistreur et/ou d’un indicateur digital est recommandé pour évaluer les critères a), b)
et c) et pour tous les mesurages ultérieurs.
Les paramètres instrumentaux peuvent varier selon les appareils. Les paramètres suivants ont été utilisés
avec succès dans divers laboratoires et peuvent servir d’orientation. Les solutions ont été aspirées dans une
flamme air-acétylène avec un brûleur à prémélange:
- lampe à cathode creuse, mA 10
- longueur d’onde, nm 766,5
- débit d’air, l/min 10
- débit d’acétylène, l/min 2
Pour des systèmes pour lesquels ces valeurs ne sont pas applicables, le rapport des débits de gaz peut
encore constituer une orientation utile.
Échantillonnage et échantillons
7.1 Échantillon pour laboratoire
Pour l’analyse, employer un échantillon pour laboratoire d’une granulométrie inférieure
à 100 prn, prélevé conformément à 1’ISO 3081 ou 1’ISO 3082 et préparé conformément à
1’ISO 3082 ou 1’ISO 3083. Dans le cas de minerais renfermant des teneurs significatives en
eau de constitution ou en composés oxydables, utiliser une granulométrie inférieure à
160 prn.
NOTE 7
Des informations quant aux teneurs significatives en eau de constitution et en constituants oxydables
sont incorporées dans 1’ISO 7764.
5
---------------------- Page: 7 ----------------------
@ ISO
ISO 13312: 1997(F)
7.2 Préparation de l’échantillon préséché pour analyse
Homogénéiser soigneusement l’échantillon pour laboratoire et, par incréments multiples, en
prélever un échantillon pour essai de manière qu’il soit représentatif de tout le contenu du
récipient. Sécher l’échantillon pour essai à 105 OC + 2 OC comme prescrit dans 1’ISO 7764
(cela constitue l’échantillon préséché pour analyse).
8 Mode opératoire
8.1 Nombre de dosages
Effectuer l’analyse au moins en double conformément à l’annexe A, indépendamment, avec
un seul échantillon préséché pour analyse.
NOTE 8 L’expression «indépendamment» signifie que le second ou tout autre résultat ultérieur n’est pas
affecté par le(s) résultat(s) antérieur(s). Pour la présente méthode d’analyse, cette condition signifie que la
répétition du mode opératoire doit être effectuée soit par un même opérateur à des moments différents, soit par
un opérateur différent, en incluant un réétalonnage approprié dans chaque cas.
8.2 Prise d’essai
En prélevant plusieurs incréments, peser, à 0,000 2 g près, 0,2 g à 0,5 g (en fonction
de la teneur présumée en potassium) de l’échantillon préséché pour analyse obtenu
conformément à 7.2.
NOTE 9 Il convient de prélever la prise d’essai et de la peser rapidement pour éviter toute réabsorption
d’humidité.
8.3 Essai à blanc et essai de contrôle
Avant d’entreprendre le traitement des prises d’essai, s’assurer que la procédure de nettoyage
décrite dans la note 4 ainsi que la qualité des réactifs utilisés conduisent à des valeurs à
blanc en notassium ne déoassant nas l’équivalent de 0,002 % (dm) de potassium dans le
A A A A
minerai.
Avec chaque série d’analyses, un essai à blanc et une analyse d’un matériau de référence
être effectués en parallèle avec l’analyse du (des)
certifié du même type de minerai doivent
échantillon préséché pour analyse du matériau de
minerai(s) dans les mêmes conditions. Un
référence certifié doit être préparé comme prescrit en 1.2.
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 13312:1997(F)
@ ISO
Lorsque l’analyse porte simultanément sur plusieurs échantillons, la valeur à blanc peut être
représentée par un seul essai, à condition que le mode opératoire soit le même et que les
réactifs employés proviennent des mêmes flacons.
Lorsque l’analyse porte simultanément sur plusieurs échantillons du même type de minerai,
la valeur analytique d’un seul matériau de référence certifié peut être utilisée.
NOTE 10 Il convient que le matériau de référence certifié soit du même type que l’échantillon à analyser et
que les propriétés des deu
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 13312
Première édition
1997004- 15
Minerais de fer
- Dosage du potassium -
Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme
Iron ores - Determina tion of potassium content - Flame a tomic
absorption spectrometric method
Numéro de référence
ISO 13312: 1997(F)
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ISO 13312: 1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de 1’ISO). L’élaboration des
Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de 1’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé à
cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec 1’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation
électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux
comités membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert
l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 133 12 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 102,
Minerais de fer, sous-comité SC 2, Analyse chimique.
Conjointement avec 1’ISO 133 13, cette première édition annule et remplace la première
édition de 1’ISO 683 1 (ISO 683 1: 1986), dont elle constitue une révision partielle.
L’annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale. Les annexes B et C
sont données uniquement à titre d’information.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Imprimé en Suisse
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ISO 13312:1997(F)
NORME INTERNATIONALE @ ISO
- Dosage du potassium - Méthode par
Minerais de fer
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
AVERTISSEMENT - L’utilisation de la présente Norme internationale implique l’intervention de
produits, d’opérations et d’équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale n’a
pas la prétention d’aborder tous les problèmes de sécurité concernes par son usage. Il est de la
responsabilité de l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et
de déterminer l’applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme pour la détermination du potassium dans les minerais de fer.
Cette méthode est applicable à des concentrations en potassium entre 0,002 % (m/m> et
1,O % (m/m>” dans les minerais de fer naturels, concentrés et agglomérés, y compris les
produits frittés.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est
faite, constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est
sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente Norme
internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus
récentes des normes indiquées ci-après. Les membres de la CE1 et de 1’ISO possèdent le
registre des Normes internationales en vigueur à un moment donné.
ISO 648: 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
ISO 1042: 1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
ISO 308 1: 1986, Minerais de fer - Echantillonnage par prélèvements - Mthode manuelle.
1) La méthode n’a pas été testée avec des minerais renfermant plus de 0,50 % (m/m) de potassium
(voir annexe B). Pourtant, il est possible d’étendre son application jusqu’à 1,0 % (mlm) en
utilisant les étalons préparés.
1
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ISO 13312: 1997(F) @ ISO
Échantillonnage par prélèvements et préparation des
ISO 3082:1987, Minerais de fer -
échantillons - Méthode mécanique.
Préparation des échantillons - Méthode manuelle.
ISO 3083: 1986, Minerais de fer -
ISO 3696: 1987, Eau pour laboratoire à usage analytique - Spécification et méthodes
d’essai.
ISO 7764: 11985, Minerais de fer - Préparation des échantillons préséchés pour analyse
chimique.
ISO I 1323: 1996, Minerais de fer - Vocabulaire.
3 Définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les définitions données dans
1’ISO 11323 s’appliquent.
4 Principe
Décomposition de la prise d’essai par traitement avec les acides chlorhydrique et
fluorhydrique. Évaporation à siccité. Humidification et répétition de l’évaporation avec
une nouvelle portion d’acide chlorhydrique. Dissolution dans de l’acide chlorhydrique et
dilution appropriée. Aspiration dans la flamme air-acétylène d’un spectromètre d’absorption
atomique.
Mesurage des absorbantes obtenues pour le potassium en comparaison avec celles de
solutions d’étalonnage.
5 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de
l’eau conforme à la qualité 2 de I’ISO 3696.
NOTE 1 Les réactifs sont à sélectionner ou à purifier pour une valeur à blanc aussi faible que possible.
5.1 Acide chlorhydrique, p 1,16 g/ml à 1,19 g/ml.
2
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5.2 Acide fluorhydrique, p 1,13 g/ml, 40 % (dm), ou p 1,19 g/ml, 48 % (dm).
5.3 Acide chlorhydrique, p 1,16 g/ml à 1,19 g/ml, dilué 1 + 2.
5.4 Solution de fond
Dissoudre 43 g de poudre d’oxyde de fer de haute pureté2) dans 500 ml d’acide chlorhydrique
(5.1). Laisser refroidir et diluer à 1 000 ml avec l’eau.
5.5 Potassium, solution étalon à 20 pg K/ml.
Pulvériser environ 3 g de chlorure de potassium de haute pureté dans un mortier en agate,
sécher dans une étuve réglée de 105 OC à 110 OC durant 2 h et laisser refroidir à température
ambiante dans un dessiccateur. En dissoudre 1,907 g dans de l’eau, diluer à 1 000 ml avec de
l’eau dans une fiole jaugée à un trait et homogénéiser.
Transférer3) 10,O ml de cette solution dans une fiole jaugée à un trait de 500 ml, amener au
volume avec de l’eau et homogénéiser.
Conserver la solution étalon dans une bouteille en plastique.
1 ml de cette solution étalon contient 20 Fg de potassium.
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire comprenant des pipettes à un trait et des fioles jaugées
à un trait, en accord respectivement avec les prescriptions de I’ISO 648 et de 1’ISO 1042,
et
6.1 Béchers en polytétrafluoroéthylène (PTFE), de 100 ml de capacité, équipés de
couvercles en PTFE.
2) À la place d’oxyde de fer, l’emploi de fer métallique avec un oxydant adéquat est autorisé
(la teneur en alcalin de l’oxydant doit être faible).
3) Un équipement en verre peut être utilisé.
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6.2 Barres d’agitation magnétique recouvertes de PTFE .
6.3 Bombe de digestion en PTFE.
6.4 Pipettes en plastique.
6.5 Fioles jaugées et bouteilles de conservation en plastique.
6.6 Plaque chauffante à agitation magnétique.
NOTES
2 Des récipients en platine peuvent être utilisés à la place des béchers en PIFE.
3 Sauf lorsque cela est prescrit, les équipements en verre sont à eviter, car ils peuvent contaminer les
solutions.
4 Pour aboutir à des valeurs fiables, les équipements sont à nettoyer et à contrôler comme suit:
a) Rincer tout le matériel volumétrique, y compris les pipettes utilisées pour la préparation des solutions
étalons, avec de l’acide chlorhydrique (5.3) avant usage. Contrôler régulièrement ou selon besoin les
étalonnages.
b) Nettoyer les récipients en PTFE et les barres d’agitation en les agitant avec 50 ml d’acide chlorhydrique
(5.3) et en chauffant durant 15 min. Rejeter les rinçages et effectuer un essai à blanc avec chaque récipient
à son tour comme prescrit en 8.3. Si une quelconque valeur est supérieure à la limite prescrite en 8.3,
répéter la procédure de nettoyage ou utiliser des réactifs acides de plus grande pureté. À aucun moment,
les barres d’agitation ne devraient entrer en contact avec les doigts.
c) Les récipients en platine, utilisés exclusivement pour le dosage du potassium selon la présente Norme
internationale, peuvent être nettoyés avec la même méthode que pour les récipients en PIFE [voir b)].
Sinon, ils devraient être prénettoyés par une fusion avec du tétraborate de lithium ou du borate de lithium,
jusqu’à ce que les absorbantes lues soient voisines de celles pour le sel de lithium seul.
d) Rincer les bouteilles de conservation avec de l’acide chlorhydrique (5.3) avant usage.
6.7 Spectromètre d’absorption atomique
ATTENTION - Suivre les instructions du constructeur pour allumer et éteindre la
flamme air-acétylène, afin d’éviter tout risque d’explosion. Porter des lunettes de
sécurité teintées à chaque fois que la flamme est allumée.
Le spectromètre d’absorption atomique doit répondre aux critères suivants:
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Sensibilité minimale - l’absorbante de la solution d’étalonnage la plus concentrée
a) *
(voir 8.4.3) doit être d’au moins 0,25.
Linéarité de la courbe d’étalonnage - la pente de la courbe d’étalonnage couvrant
b)
les 20 % supérieurs de la gamme des concentrations (exprimées en variation *
d’absorbance) ne doit pas être inférieure à 0,7 % de la valeur de la pente pour les 20 %
inférieurs de la gamme des concentrations déterminée de la même manière.
Stabilité minimale - l’écart-type de l’absorbante de la solution d’etalonnage la plus
C)
concentrée et de celle de la solution d’étalonnage à teneur nulle, chacun calculé à partir
d’un nombre suffisant de mesures répétitives, doit être inférieur à 1,5 % et 0,5 %
respectivement de la valeur moyenne de l’absorbante de la solution étalon la plus
concentrée.
NOTES
L’emploi d’un enregistreur et/ou d’un indicateur digital est recommandé pour évaluer les critères a), b)
et c) et pour tous les mesurages ultérieurs.
Les paramètres instrumentaux peuvent varier selon les appareils. Les paramètres suivants ont été utilisés
avec succès dans divers laboratoires et peuvent servir d’orientation. Les solutions ont été aspirées dans une
flamme air-acétylène avec un brûleur à prémélange:
- lampe à cathode creuse, mA 10
- longueur d’onde, nm 766,5
- débit d’air, l/min 10
- débit d’acétylène, l/min 2
Pour des systèmes pour lesquels ces valeurs ne sont pas applicables, le rapport des débits de gaz peut
encore constituer une orientation utile.
Échantillonnage et échantillons
7.1 Échantillon pour laboratoire
Pour l’analyse, employer un échantillon pour laboratoire d’une granulométrie inférieure
à 100 prn, prélevé conformément à 1’ISO 3081 ou 1’ISO 3082 et préparé conformément à
1’ISO 3082 ou 1’ISO 3083. Dans le cas de minerais renfermant des teneurs significatives en
eau de constitution ou en composés oxydables, utiliser une granulométrie inférieure à
160 prn.
NOTE 7
Des informations quant aux teneurs significatives en eau de constitution et en constituants oxydables
sont incorporées dans 1’ISO 7764.
5
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@ ISO
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7.2 Préparation de l’échantillon préséché pour analyse
Homogénéiser soigneusement l’échantillon pour laboratoire et, par incréments multiples, en
prélever un échantillon pour essai de manière qu’il soit représentatif de tout le contenu du
récipient. Sécher l’échantillon pour essai à 105 OC + 2 OC comme prescrit dans 1’ISO 7764
(cela constitue l’échantillon préséché pour analyse).
8 Mode opératoire
8.1 Nombre de dosages
Effectuer l’analyse au moins en double conformément à l’annexe A, indépendamment, avec
un seul échantillon préséché pour analyse.
NOTE 8 L’expression «indépendamment» signifie que le second ou tout autre résultat ultérieur n’est pas
affecté par le(s) résultat(s) antérieur(s). Pour la présente méthode d’analyse, cette condition signifie que la
répétition du mode opératoire doit être effectuée soit par un même opérateur à des moments différents, soit par
un opérateur différent, en incluant un réétalonnage approprié dans chaque cas.
8.2 Prise d’essai
En prélevant plusieurs incréments, peser, à 0,000 2 g près, 0,2 g à 0,5 g (en fonction
de la teneur présumée en potassium) de l’échantillon préséché pour analyse obtenu
conformément à 7.2.
NOTE 9 Il convient de prélever la prise d’essai et de la peser rapidement pour éviter toute réabsorption
d’humidité.
8.3 Essai à blanc et essai de contrôle
Avant d’entreprendre le traitement des prises d’essai, s’assurer que la procédure de nettoyage
décrite dans la note 4 ainsi que la qualité des réactifs utilisés conduisent à des valeurs à
blanc en notassium ne déoassant nas l’équivalent de 0,002 % (dm) de potassium dans le
A A A A
minerai.
Avec chaque série d’analyses, un essai à blanc et une analyse d’un matériau de référence
être effectués en parallèle avec l’analyse du (des)
certifié du même type de minerai doivent
échantillon préséché pour analyse du matériau de
minerai(s) dans les mêmes conditions. Un
référence certifié doit être préparé comme prescrit en 1.2.
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ISO 13312:1997(F)
@ ISO
Lorsque l’analyse porte simultanément sur plusieurs échantillons, la valeur à blanc peut être
représentée par un seul essai, à condition que le mode opératoire soit le même et que les
réactifs employés proviennent des mêmes flacons.
Lorsque l’analyse porte simultanément sur plusieurs échantillons du même type de minerai,
la valeur analytique d’un seul matériau de référence certifié peut être utilisée.
NOTE 10 Il convient que le matériau de référence certifié soit du même type que l’échantillon à analyser et
que les propriétés des deu
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.