ISO 4215:2022

Corrosion of metals and alloys — Test method for high-temperature corrosion testing of metallic materials by thermogravimetry under isothermal or cyclic conditions

This document specifies the thermogravimetric method (continuous measurement) for isothermal and cyclic exposure of metals and metallic alloys at high temperature under corrosive conditions.

Corrosion des métaux et alliages — Méthode d’essai de corrosion à haute température des matériaux métalliques par thermogravimétrie en conditions isothermes ou cycliques

Le présent document prescrit la méthode thermogravimétrique (mesurage continu) appliquée à des expositions isotherme ou cyclique des métaux et alliages métalliques à haute température dans des conditions corrosives.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 12-Sep-2022
• ICS: 77.060 - Corrosion of metals
• Technical Committee: ISO/TC 156 - Corrosion of metals and alloys
• Drafting Committee: ISO/TC 156/WG 13 - High temperature corrosion
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 13-Sep-2022
• Due Date: 23-Jan-2023
• Completion Date: 13-Sep-2022

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4215
First edition
2022-09
Corrosion of metals and alloys —
Test method for high-temperature
corrosion testing of metallic
materials by thermogravimetry under
isothermal or cyclic conditions
Corrosion des métaux et alliages — Méthode d’essai de corrosion à
haute température des matériaux métalliques par thermogravimétrie
en conditions isothermes ou cycliques
Reference number
© ISO 2022
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CH-1214 Vernier, Geneva
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Test method . 2
4.1 Principle . 2
4.2 Test pieces . 3
5 Test apparatus .5
5.1 Thermobalance . 5
5.2 Furnace . . 6
5.3 Temperature probe . 6
5.4 Data acquisition device . 7
5.5 Test piece holder . 7
5.6 Reactive gas and gas flow . 7
5.7 Protection of the thermobalance . 7
6 Calibration .8
6.1 Mass calibration . 8
6.2 Thermocouple calibration . 8
7 Procedure .8
7.1 General . 8
7.2 Isothermal test . 8
7.3 Cyclic test . 9
8 Expression of results — Graphical presentation . 9
9 Analysis of the mass change .9
9.1 General . 9
9.2 Isothermal exposure . 9
9.3 Thermal cycling exposure . 10
10 Test report .11
10.1 Test report contents . 11
Bibliography .13
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 156, Corrosion of metal and alloys.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
Introduction
Oxidation and corrosion tests at high temperature on metallic materials are often performed according
[6] [5]
to the isothermal or to the cyclic exposure methods specified in ISO 21608 and ISO 13573
respectively. These methods rely on measuring the mass change at the end of the exposure. An
alternative approach is to employ a thermogravimetric method which enables a continuous monitoring
and recording of mass as a function of time under isothermal or cyclic operation.
Under isothermal exposure the thermogravimetric analysis allows the measurement of mass gain
due to oxidation or corrosion and of mass loss due to volatilization. The corresponding kinetics can be
assessed thereby distinguishing between mass gain due to oxidation or mass loss due to volatilization.
Moreover, it allows the detection of a mass change due to the loss of a part of the oxide scale during the
high temperature dwell or during cooling. Re-oxidations subsequent to the formation of cracks in the
oxide scale can also be detected.
Under thermal cycling conditions the mass change of the sample can be measured as well. The
corresponding kinetics can be assessed thereby distinguishing between mass gain due to oxidation and
mass loss due to spalling. The occurrence of breakaway oxidation can be also precisely identified and
the test is fully automated without the need to take the samples out of the corrosive atmosphere for
mass measurements.
The main areas of application are the following:
— the test method describes the general conditions of analysis for materials such as pure metals and
metallic alloys using thermogravimetric techniques;
— the thermogravimetric test can be used in the isothermal mode (mass variation versus time at a
given temperature) or in the cyclic mode (mass variation versus time according to defined thermal
cycles).
v
INTERNATIONAL STANDARD ISO 4215:2022(E)
Corrosion of metals and alloys — Test method for high-
temperature corrosion testing of metallic materials by
thermogravimetry under isothermal or cyclic conditions
1 Scope
This document specifies the thermogravimetric method (continuous measurement) for isothermal and
cyclic exposure of metals and metallic alloys at high temperature under corrosive conditions.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ASTM E3-01,Standard Practice for Preparation of Metallographic Specimens
ASTM E220-02, Standard Test Method For Calibration Of Thermocouples By Comparison Techniques
ASTM E230-03, Standard Specification and Temperature-Electromotive Force (EMF) Tables for
Standardized Thermocouples
ASTM E407-07e1, Standard Practice for Microetching Metals and Alloys
ASTM E1350-97,Standard Test Methods for Testing Sheathed Thermocouples Prior to, During, and After
Installation
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
thermogravimetry
TG
technique in which the mass of a test piece (3.4) is measured with respect to temperature or time, the
test piece being heated according to a given temperature program
3.2
thermogravimetry curve
TG curve
curve obtained by plotting the mass of the test piece divided by its surface area as the ordinate (Y axis)
and the elapsed time t as the abscissa (X axis)
Note 1 to entry: See Figure 1.
Key
t time
Δm/S mass change by surface area
n number of cycles
1 net mass gain
2 net mass loss
Figure 1 — Two examples of TG curve with a net mass gain or a net mass loss after an initial
mass gain (NMC versus time or versus number of cycles)
3.3
sample
small part or fraction of a material coming from a series of products, designed to represent the whole
amount
3.4
test piece
full product or unique fraction, taken from the sample and used for the test
3.5
buoyancy effect
apparent variation of the sample mass, related to the pressure effect on its volume in a given atmosphere
4 Test method
4.1 Principle
The test piece is heated at a constant and controlled heating rate (at least 60 °C/min, deviations from
this and the reasons shall be reported in the test report) up to an elevated temperature T in a
HT
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 4215
Première édition
2022-09
Corrosion des métaux et alliages —
Méthode d’essai de corrosion à
haute température des matériaux
métalliques par thermogravimétrie en
conditions isothermes ou cycliques
Corrosion of metals and alloys — Test method for high-temperature
corrosion testing of metallic materials by thermogravimetry under
isothermal or cyclic conditions
Numéro de référence
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© ISO 2022
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Méthode d’essai . 2
4.1 Principe . 2
4.2 Éprouvettes . 3
5 Appareillage d’essai . 5
5.1 Thermobalance . 5
5.2 Four . 6
5.3 Instrument de mesurage de la température . 6
5.4 Dispositif d’acquisition de données. 7
5.5 Support de l’éprouvette. 7
5.6 Gaz réactif et débit de gaz . 7
5.7 Protection de la thermobalance . 8
6 Étalonnage . 8
6.1 Étalonnage du pesage . 8
6.2 Étalonnage des thermocouples . 8
7 Mode opératoire . 8
7.1 Généralités . 8
7.2 Essai isotherme . 8
7.3 Essai cyclique . 9
8 Expression des résultats — Représentation graphique . 9
9 Analyse de la variation de masse .9
9.1 Généralités . 9
9.2 Exposition isotherme. 9
9.3 Exposition à des cycles de températures . 10
10 Rapport d’essai .11
10.1 Contenu du rapport d’essai . 11
Bibliographie .13
iii
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 156, Corrosion des métaux et alliages.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/members.html.
iv
Introduction
Les essais d’oxydation et de corrosion à haute température sur les matériaux métalliques sont souvent
[6]
réalisés suivant les protocoles d’exposition isotherme ou cyclique spécifiés dans l’ISO 21608 et
[5]
l’ISO 13573 , respectivement. Ces méthodes reposent sur le mesurage de la variation de masse à la
fin de l’exposition. Il est aussi possible d’utiliser une méthode thermogravimétrique permettant une
mesure et un enregistrement continus de la masse en fonction du temps sous conditions isothermes ou
cycliques.
Lors d’une exposition isotherme, l’analyse thermogravimétrique permet de mesurer le gain de masse
dû à l’oxydation ou à la corrosion, ainsi que la perte de masse due à la volatilisation. La cinétique
correspondante peut être évaluée, ce qui permet de distinguer le gain de masse dû à l’oxydation de la
perte de masse due à la volatilisation. De plus, elle permet de détecter toute variation de masse soudaine
due à un écaillage de la couche d’oxyde lors du maintien à haute température ou lors du refroidissement.
Les reprises d’oxydation consécutives à la formation de fissures de la couche d’oxyde peuvent aussi être
détectées.
Lors d’une exposition à des cycles de températures, la variation de masse de l’échantillon peut aussi
être mesurée. La cinétique correspondante peut être évaluée; ce qui permet de distinguer le gain de
masse dû à l’oxydation de la perte de masse due à l’écaillage. L’apparition d’une oxydation de type
«breakaway» peut aussi être identifiée précisément. L’essai est entièrement automatisé et ne nécessite
pas de retirer les échantillons de l’atmosphère corrosive afin d’en mesurer la masse.
Les principaux domaines d’application sont les suivants:
— la méthode d’essai décrit les conditions générales d’analyse de matériaux tels que les métaux purs et
les alliages métalliques selon des techniques thermogravimétriques;
— l’essai thermogravimétrique peut être utilisé en mode isotherme (variation de la masse en fonction
du temps à une température donnée) ou en mode cyclique (variation de la masse en fonction du
temps sous des cycles de températures définis).
v
NORME INTERNATIONALE ISO 4215:2022(F)
Corrosion des métaux et alliages — Méthode d’essai de
corrosion à haute température des matériaux métalliques
par thermogravimétrie en conditions isothermes ou
cycliques
1 Domaine d’application
Le présent document prescrit la méthode thermogravimétrique (mesurage continu) appliquée à des
expositions isotherme ou cyclique des métaux et alliages métalliques à haute température dans des
conditions corrosives.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ASTM E3-01, Standard Practice for Preparation of Metallographic Specimens
ASTM E220-02, Standard Test Method For Calibration Of Thermocouples By Comparison Techniques
ASTM E230-03, Standard Specification and Temperature-Electromotive Force (EMF) Tables for
Standardized Thermocouples
ASTM E407-07e1, Standard Practice for Microetching Metals and Alloys
ASTM E1350-97, Standard Test Methods for Testing Sheathed Thermocouples Prior to, During, and After
Installation
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
thermogravimétrie
TG
technique selon laquelle la masse d’une éprouvette (3.4) est mesurée en fonction de la température ou
du temps, l’éprouvette étant chauffée suivant un programme de température donné
3.2
courbe de thermogravimétrie
courbe TG
courbe obtenue en plaçant des points correspondant à la masse de l’éprouvette divisée par l’aire de sa
surface comme ordonnée (axe Y) en fonction du temps écoulé t comme abscisse (axe X)
Note 1 à l'article: Voir Figure 1.
Légen
...