ISO 8312:1999

Rubber compounding ingredients — Stearic acid — Definition and test methods

Ingrédients de mélange du caoutchouc — Acide stéarique — Définition et méthodes d'essai

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 15-Dec-1999
• Withdrawal Date: 15-Dec-1999
• ICS: 83.040.20 - Rubber compounding ingredients
• Technical Committee: ISO/TC 45/SC 3 - Raw materials (including latex) for use in the rubber industry
• Drafting Committee: ISO/TC 45/SC 3 - Raw materials (including latex) for use in the rubber industry
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 18-Sep-2015

Relations

• Revised: ISO 8312:2015 - Rubber compounding ingredients — Stearic acid — Definition and test methods
• Effective Date: 04-Nov-2015
• Revises: ISO 8312-1:1988 - Rubber compounding ingredients — Stearic acid — Part 1: Definition and test methods
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 8312
First edition
1999-12-01
Rubber compounding ingredients — Stearic
acid — Definition and test methods
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Acide stéarique — Définition
et méthodes d'essai
A
Reference number
ISO 8312:1999(E)

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ISO 8312:1999(E)
Contents
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Term and definition .2
4 Sampling.2
5 Physical and chemical properties.2
6 Test report .3
Annex A (normative) Determination of ash at 550 °C ± 25 °C.4
Annex B (normative) Determination of copper content — Atomic absorption spectrometric method.6
Annex C (normative) Determination of manganese content — Atomic absorption spectrometric method.8
Annex D (normative) Determination of iron content — Atomic absorption spectrometric method.10
Annex E (normative) Determination of nickel content — Atomic absorption spectrometric method.12
Annex F (normative) Determination of mineral acidity — Titrimetric method .14
Annex G (normative) Determination of copper content — Molecular absorption spectrometric method.16
Annex H (normative) Determination of manganese content — Molecular absorption spectrometric method17
Annex J (normative) Determination of iron content — Molecular absorption spectrometric method.18
Annex K (normative) Determination of nickel content — Molecular absorption spectrometric method.19
Annex L (informative) Classification of stearic and stearic acid/palmitic acid blends and typical physical and
chemical properties.20
©  ISO 1999
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic
or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Switzerland
Internet [e-mail]
Printed in Switzerland
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© ISO
ISO 8312:1999(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 8312 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,
Subcommittee SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
It cancels and replaces ISO 8312-1:1988, which has been technically revised.
Annexes A to K form a normative part of this International Standard. Annex L is for information only.
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INTERNATIONAL STANDARD  © ISO ISO 8312:1999(E)
Rubber compounding ingredients — Stearic acid —
Definition and test methods
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory practice.
This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It is
the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to ensure compliance
with any national regulatory conditions.
1 Scope
1.1  This International Standard defines stearic acid (including blends of stearic and palmitic acid) for use as a
compounding ingredient in the rubber industry and specifies the test methods for describing its properties.
1.2  Classification of stearic acid and stearic acid/palmitic acid blends according to iodine value and typical
chemical and physical properties for such materials for use in the rubber industry are given in annex L. This annex
is given for information only.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 660:1996, Animal and vegetable fats and oils — Determination of acid value and acidity.
ISO 662:1998, Animal and vegetable fats and oils — Determination of moisture and volatile matter content.
ISO 935:1988, Animal and vegetable fats and oils — Determination of titre.
ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks.
ISO 3596-1:1988, Animal and vegetable fats and oils — Determination of unsaponifiable matter — Part 1: Method
using diethyl ether extraction (Reference method).
ISO 3596-2:1988, Animal and vegetable fats and oils — Determination of unsaponifiable matter — Part 2: Rapid
method using hexane extraction.
ISO 3657:1988, Animal and vegetable fats and oils — Determination of saponification value.
ISO 3961:1996, Animal and vegetable fats and oils — Determination of iodine value.
ISO 4058:1977, Magnesium and its alloys — Determination of nickel — Photometric method using dimethyl-
glyoxime.
ISO 5508:1990, Animal and vegetable fats and oils — Analysis by gas chromatography of methyl esters of fatty
acids.
1

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ISO 8312:1999(E)
1)
ISO 5509:— , Animal and vegetable fats and oils — Preparation of methyl esters of fatty acids.
ISO 5794-1:1994, Rubber compounding ingredients — Silica, precipitated, hydrated — Part 1: Non-rubber tests.
ISO 6685:1982, Chemical products for industrial use — General method for determination of iron content —
1,10-Phenanthroline spectrophotometric method.
ISO 7780:1998, Rubber and rubber latices — Determination of manganese content — Sodium periodate
photometric methods.
ISO 8053:1995, Rubber and latex — Determination of copper content — Photometric method.
2)
ISO 15528:— , Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling.
3 Term and definition
For the purposes of this International Standard, the following term and definition apply:
3.1
stearic acid (for use in the rubber industry)
a mixture of straight-chain saturated fatty acids composed substantially of stearic acid in the form C H COOH
17 35
and palmitic acid in the form C H COOH
15 31
4 Sampling
Sampling shall be carried out in accordance with ISO 15528, using a stainless-steel sampling device.
5 Physical and chemical properties
The physical and chemical properties shall be determined by the methods of test listed in Table 1.

1) To be published. (Revision of ISO 5509:1978)
2) To be published. (Revision of ISO 842:1984 and ISO 1512:1991)
2

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ISO 8312:1999(E)
Table 1 — List of physical and chemical properties of stearic acid and the methods
used for their determination
Property Test method
Acid value, mg KOH/g ISO 660
Saponification value, mg KOH/g ISO 3657
Titre value, °C ISO 935
Fatty acids, C - C , including unsaturates, % (m/m) total ISO 5508 and ISO 5509
16 18
Matter volatile at 105 °C ± 3 °C, % (m/m) ISO 662, oven method
Ash at 550 °C ± 25 °C, % (m/m) Annex A
lodine value, g/100 g ISO 3961
3
Mineral acidity, cm /100 g Annex F
a
Copper, mg/kg Annex B or G
a
Manganese, mg/kg Annex C or H
a
Iron, mg/kg Annex D or J
Unsaponifiable matter, % (m/m) ISO 3596-1 or ISO 3596-2
a
Nickel, mg/kg Annex E or K
a
For speed and simplicity, the methods given in annexes B, C, D and E are recommended.
Where an atomic absorption spectrometer is not available, the molecular absorption spectrometric methods
given in annexes G, H, J and K may be used.
6 Test report
The test report shall include the following information:
a) all details necessary for complete identification of the product tested;
b) a reference to this International Standard (ISO 8312);
c) the results obtained:
1) percentage ash w , from A.4,
A
2) copper content w , from B.6 or from annex G (state the method used),
Cu
3) manganese content w , from C.6 or from annex H (state the method used),
Mn
4) iron content w from D.6 or from annex J (state the method used),
Fe,
5) nickel content, w , from E.6 or from annex K (state the method used),
Ni
6) mineral acidity, N , from F.5,
ma
7) the results of other tests which may have been performed (see Table 1);
d) any unusual features noted during the determinations;
e) any operations not included in this International Standard, or in the other International Standards cited, which
might have affected the results;
f) the dates of the tests.
3

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Annex A
(normative)
Determination of ash at 550 °C ± 25 °C
A.1  Principle
A weighed test portion is carefully volatilized without ignition, and the residue is ashed in a furnace at
550 °C ± 25 °C. The mass of ash is determined as a percentage of the mass of the original test portion.
A.2  Apparatus
Ordinary laboratory apparatus, plus the following:
A.2.1  Silica crucible.
A.2.2  Heat-resistant non-conducting (insulating) material in plate form, approximately 150 mm ´ 150 mm.
A.2.3  Analytical balance, accurate to 0,1 mg.
A.2.4  Muffle furnace, capable of being maintained at a temperature of 550 °C ± 25 °C.
A.3  Procedure
A.3.1  Heat the clean silica crucible (A.2.1) to 600 °C, allow to cool in a desiccator and weigh empty to 0,1 mg.
Place about 10 g of sample in this crucible and re-weigh to 0,1 mg. Place in a hole in the sheet of heat-resistant
material (A.2.2).
A.3.2  Heat the crucible and contents gently in order to volatilize the test portion, taking care to ensure that the
vapour does not ignite and that hot gases from the burner do not enter the crucible.
A.3.3  When all volatile material has been removed, place the crucible in the muffle furnace (A.2.4), maintained at
550 °C ± 25 °C, and ignite the contents for 30 min.
A.3.4  Place the crucible in a desiccator and allow to cool.
A.3.5  Re-weigh the crucible to the nearest 0,1 mg.
A.3.6  Repeat the operations specified in A.3.3, A.3.4 and A.3.5 until successive mass determinations differ by less
than 2 mg.
A.3.7  Retain the ash obtained in A.3.6 if subsequent use can be made in another test.
A.4  Expression of results
Calculate the percentage ash in accordance with the equation
-mm
21
w =·100
A
m
0
4

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ISO 8312:1999(E)
where
w is the percentage ash;
A
m is the mass, in grams, of the test portion;
0
m is the mass, in grams, of the empty crucible;
1
m is the mass, in grams, of the crucible and ash.
2
5

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Annex B
(normative)
Determination of copper content — Atomic absorption spectrometric
method
B.1  Principle
Ash made in accordance with annex A is dissolved in hydrochloric acid and the solution made up to standard
volume. The absorbance is measured at 324,7 nm in an atomic absorption spectrometer. The copper content is
determined by reference to a calibration graph prepared by measuring the absorbance of standard copper
solutions.
B.2  Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade, and only distilled water or water of equivalent
purity.
B.2.1  Hydrochloric acid, 10 % (m/m) solution.
3
B.2.2  Copper, standard solution corresponding to 10 mg of Cu per dm .
B.3  Apparatus
Ordinary laboratory apparatus, plus the following:
B.3.1  Atomic absorption spectrometer, fitted with a copper hollow-cathode lamp.
3 3
B.3.2  One-mark volumetric flasks, two of capacity 10 cm and six of capacity 50 cm , complying with the
requirements of ISO 1042, class A.
B.4  Procedure
B.4.1  Obtain a sample of ash by conducting the determination specified in annex A.
3
B.4.2  Dissolve the ash so obtained in 5 cm of dilute hydrochloric acid (B.2.1). Transfer the solution quantitatively
3
to a 10 cm one-mark volumetric flask (see B.3.2).
3
B.4.3  Dilute the digested ash to exactly 10 cm in the one-mark volumetric flask by adding water.
Set the wavelength of the spectrometer (B.3.1) to 324,7 nm and aspirate the test solution into the flame,
B.4.4
followed immediately by water, and then blank solution made up from the same reagents and using the same
procedure but omitting the test portion.
B.4.5  Repeat this procedure and record the mean values of absorbance of the test solution and the blank test
solution.
6

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ISO 8312:1999(E)
B.5  Preparation of the calibration graph
B.5.1  Preparation of solutions
3
Into a series of six 50 cm one-mark volumetric flasks (see B.3.2), transfer the volumes of the standard copper
solution (B.2.2) indicated in Table B.1, dilute to the mark with water and mix.
Table B.1 — Standard calibration solutions for determination of copper
Volume of standard copper solution (B.2.2)
Copper content
3 3
cm mg/cm
0, 5 0,1
2,5 0,5
5,0 1,0
10,0 2,0
15,0 3,0
25,0 5,0
B.5.2  Spectrometric measurements
Aspirate each of the standard calibration solutions in
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 8312
Première édition
1999-12-01
Ingrédients de mélange du caoutchouc —
Acide stéarique — Définition et méthodes
d'essai
Rubber compounding ingredients — Stearic acid — Definition and test
methods
A
Numéro de référence
ISO 8312:1999(F)

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ISO 8312:1999(F)
Sommaire
1 Domaine d’application .1
2 Références normatives .1
3 Terme et définition.2
4 Échantillonnage .2
5 Propriétés physiques et chimiques .2
(normative) ±
Annexe A  Détermination des cendres à 550 °C 25 °C.4
Annexe B (normative) Dosage du cuivre — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique .6
Annexe C (normative) Dosage du manganèse — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique .8
Annexe D (normative) Dosage du fer — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique .10
Annexe E (normative) Dosage du nickel — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique .12
Annexe F (normative) Détermination de l'acidité minérale — Méthode titrimétrique .14
Annexe G (normative) Dosage du cuivre — Méthode par spectrométrie d'absorption moléculaire .16
Annexe H (normative) Dosage du manganèse — Méthode par spectrométrie d'absorption moléculaire .17
Annexe J (normative) Dosage du fer — Méthode par spectrométrie d'absorption moléculaire .18
Annexe K (normative) Dosage du nickel — Méthode par spectrométrie d'absorption moléculaire .19
Annexe L (informative) Classification de l'acide stéarique et des mélanges d'acide stéarique/acide
palmitique, et propriétés physicochimiques caractéristiques.20
©  ISO 1999
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque
forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet [e-mail]
Imprimé en Suisse
ii

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© ISO
ISO 8312:1999(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 8312 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à
base d'élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des
élastomères.
Elle annule et remplace l'ISO 8312-1:1988, dont elle constitue une révision technique.
Les annexes A à K constituent des éléments normatifs de la présente Norme internationale. L'annexe L est donnée
uniquement à titre d'information.
iii

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NORME INTERNATIONALE  © ISO ISO 8312:1999(F)
Ingrédients de mélange du caoutchouc —
Acide stéarique — Définition et méthodes d'essai
AVERTISSEMENT —  Les utilisateurs de la présente Norme internationale doivent être familiarisés avec
les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n'est pas censée aborder tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur d'établir des
pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de garantir leur conformité avec les
conditions réglementaires nationales.
1 Domaine d’application
1.1  La présente Norme internationale définit l'acide stéarique (y compris les mélanges d'acide stéarique et d'acide
palmitique) utilisé comme ingrédient de mélange dans l'industrie du caoutchouc et spécifie les méthodes d'essai qui
permettent de décrire ses propriétés.
1.2  La classification de l'acide stéarique et des mélanges d'acide stéarique et d'acide palmitique en fonction de
l'indice d'iode, et les propriétés physicochimiques caractéristiques de ces matériaux destinés à être utilisés dans
l'industrie du caoutchouc sont données dans l'annexe L (donnée uniquement à titre d'information).
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent le registre des
normes internationales en vigueur.
ISO 660:1996, Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de l'indice d'acide et de l'acidité.
ISO 662:1998, Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de la teneur en eau et en matières
volatiles.
ISO 935:1988, Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination du titre.
ISO 1042:1998, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait.
ISO 3596-1:1988, Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de la teneur en matières
insaponifiables — Partie 1: Méthode par extraction à l'oxyde diéthylique (méthode de référence).
ISO 3596-2:1988, Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de la teneur en matières
insaponifiables — Partie 2: Méthode rapide par extraction à l'hexane.
ISO 3657:1988, Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de l'indice de saponification.
ISO 3961:1996, Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de l'indice d'iode.
1

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© ISO
ISO 8312:1999(F)
ISO 4058:1977,
Magnésium et alliages de magnésium — Dosage du nickel — Méthode photométrique à la
diméthylglyoxime.
ISO 5508:1990, Corps gras d'origines animale et végétale — Analyse par chromatographie en phase gazeuse des
esters méthyliques d'acides gras.
1)
ISO 5509:— , Corps gras d'origines animale et végétale — Préparation des esters méthyliques d'acides gras.
ISO 5794-1:1994, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Silices hydratées précipitées — Partie 1: Essais sur le
produit brut.
ISO 6685:1982, Produits chimiques à usage industriel — Méthode générale de dosage du fer — Méthode
spectrophotométrique à la phénanthroline-1,10.
ISO 7780:1998, Caoutchoucs et latex de caoutchoucs — Dosage du manganèse — Méthodes photométriques au
périodate de sodium.
ISO 8053:1995, Caoutchouc et latex — Dosage du cuivre — Méthode photométrique.
2)
ISO 15528:— , Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage.
3 Terme et définition
Pour les besoins de la présente Norme internationale, le terme et la définition suivants s'appliquent.
3.1
acide stéarique
Æindustrie du caoutchoucæ mélange d'acides gras saturés à chaîne droite formé principalement d'acide stéarique
sous la forme C H COOH et d'acide palmitique sous la forme C H COOH
17 35 15 31
4 Échantillonnage
L'échantillonnage doit être effectué conformément au mode opératoire de l'ISO 15528 consacré aux poudres
sèches, à l'aide d'un ustensile en acier inoxydable.
5 Propriétés physiques et chimiques
On doit déterminer les propriétés physiques et chimiques conformément aux méthodes d'essai énumérées dans le
Tableau 1.

1)
À publier. (Révision de l'ISO 5509:1978)
2)
À publier. (Révision de l'ISO 842:1984 et l'ISO 1512:1991)
2

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ISO 8312:1999(F)
Tableau 1 — Liste des propriétés physiques et chimiques de l'acide stéarique et méthodes
employées pour leur détermination
Propriété Méthode d'essai
Indice d'acide, mg KOH/g ISO 660
Indice de saponification, mg KOH/g ISO 3657
Titre, °C ISO 935
Acides gras, C à C y compris les insaturés, % (m/m) total ISO 5508 et ISO 5509
16 18
Matières volatiles à 105 °C ± 3 °C, % (m/m) ISO 662, méthode B (méthode de l'étuve)
Cendres à 550 °C ± 25 °C, % (m/m) Annexe A
Indice d'iode, g/100 g ISO 3961
3
Acidité minérale, cm /100 g Annexe F
a
Cuivre, mg/kg Annexe B ou annexe G
a
Manganèse, mg/kg Annexe C ou annexe H
a
Fer, mg/kg Annexe D ou annexe J
Matières insaponifiables, % (m/m) ISO 3596-1 ou ISO 3596-2
a
Nickel, mg/kg Annexe E ou annexe K
a
Quand on vise la rapidité et la simplicité, les méthodes prescrites dans les annexes B, C, D et E sont recommandées.
Si l'on ne dispose pas d'un spectromètre à absorption atomique, on peut recourir aux méthodes par spectrométrie d'absorption
moléculaire indiquées dans les annexes G, H, J et K.
6 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit contenir les indications suivantes:
a) tous les renseignements nécessaires à l’identification du produit soumis à l'essai;
b) une référence à la présente Norme internationale (ISO 8312);
c) les résultats obtenus:
1) le taux de cendres; w en A.4,
A
2) la teneur en cuivre; w en B.6 ou dans l'annexe G (déclarer la méthode d’essai),
Cu
3) la teneur en manganèse; w en C.6 ou dans l'annexe H (déclarer la méthode d’essai),
Mn
4) la teneur en fer; w en D.6 ou dans l'annexe J (déclarer la méthode d’essai),
Fe
5) la teneur en nickel; w en E.6 ou dans l'annexe K (déclarer la méthode d’essai),
Ni
6) l’acidité minérale; N en F.5,
ma
7) les résultats des autres essais qui ont pu être réalisés (voir Tableau 1);
d) toutes les particularités inhabituelles notées au cours de l’essai;
e) toutes les opérations non prévues dans la présente Norme internationale ou dans les Normes internationales
auxquelles il est fait référence, susceptibles d'avoir eu une répercussion sur les résultats;
f) les dates des essais.
3

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ISO 8312:1999(F)
Annexe A
(normative)
Détermination des cendres à 550 °C ± 25 °C
A.1  Principe
Une prise d'essai pesée est volatilisée sans ignition avec précaution et le résidu est calciné dans un four à
550 °C ± 25 °C. Le taux de cendres est déterminé en pourcentage de la masse de la prise d'essai initiale.
A.2  Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
A.2.1  Creuset en silice.
A.2.2  Matériau de forme plane, résistant à la chaleur, non conducteur (isolant), d'environ 150 mm ´ 150 mm.
A.2.3  Balance analytique, précise à 0,1 mg.
A.2.4  Four à moufle, réglable à 550 °C ± 25 °C.
A.3  Mode opératoire
A.3.1  Chauffer le creuset en silice propre (A.2.1) à 600 °C, laisser refroidir dans un dessiccateur et peser à
0,1 mg près. Déposer environ 10 g d'échantillon dans le creuset et de nouveau peser à 0,1 mg près. Placer
l'ensemble dans un trou de la plaque de matériau résistant à la chaleur (A.2.2).
A.3.2  Chauffer doucement le creuset et son contenu afin de volatiliser la prise d'essai, en veillant à ce que la
vapeur ne s'enflamme pas et que des gaz chauds émanant du brûleur ne pénètrent pas dans le creuset.
A.3.3  Lorsque toutes les matières volatiles ont été éliminées, placer le creuset dans le four à moufle (A.2.4), réglé
à 550 °C ± 25 °C et faire brûler le contenu durant 30 min.
A.3.4  Placer le creuset dans un dessiccateur et laisser refroidir.
A.3.5  Repeser le creuset à 0,1 mg près.
A.3.6  Répéter les opérations A.3.3, A.3.4 et A.3.5 jusqu'à ce que des déterminations successives de masse ne
diffèrent pas de plus de 2 mg.
A.3.7  Conserver les cendres recueillies en A.3.6 si on peut les utiliser pour un autre essai.
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A.4  Expression des résultats
Calculer le taux de cendres, exprimé en pourcentage en masse, à l'aide de l'équation
mm-21
w =·100
A
m
0
où
w est le taux de cendres, en pourcentage;
A
m est la masse, en grammes, de la prise d'essai;
0
m est la masse, en grammes, du creuset vide;
1
m est la masse, en grammes, du creuset et des cendres.
2
5

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Annexe B
(normative)
Dosage du cuivre — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique
B.1  Principe
Les cendres obtenues conformément à l'annexe A sont dissoutes dans de l'acide chlorhydrique puis diluées avec
de l'eau jusqu'au volume défini. L'absorbance est mesurée à 324,7 nm dans un spectromètre d'absorption
atomique. La teneur en cuivre est déterminée par rapport à une courbe d'étalonnage établie en mesurant
l'absorbance de solutions étalons de cuivre.
B.2  Réactifs
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l'eau distillée ou de
l'eau de pureté équivalente.
 solution à 10 % ( / ).
B.2.1 Acide chlorhydrique, m m
3
B.2.2  Cuivre, solution étalon correspondant à 10 mg de Cu par dm .
B.3  Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
B.3.1  Spectromètre d'absorption atomique, équipé d'une lampe à cathode creuse au cuivre.
3 3
B.3.2  Fioles jaugées, deux de 10 cm de capacité et six de 50 cm de capacité, conformes aux prescriptions de
l'ISO 1042, classe A.
B.4  Mode opératoire
B.4.1  Recueillir un échantillon de cendres en procédant à l'essai décrit dans l'annexe A.
3
B.4.2  Dissoudre les cendres ainsi obtenues dans 5 cm d'acide chlorhydrique dilué (B.2.1). Transvaser la totalité
3
de la solution dans une fiole jaugée de 10 cm (voir B.3.2).
3
B.4.3  Diluer les cendres assimilées avec de l'eau pour obtenir un volume exact de 10 cm dans la fiole jaugée.
B.4.4  Régler la longueur d'onde du spectromètre d'absorption atomique (B.3.1) sur 324,7 nm, puis aspirer en
rapide succession la solution d'essai dans la flamme ainsi que de l'eau puis une solution à blanc composée des
mêmes réactifs et en appliquant le même mode opératoire, mais en omettant la prise d'essai.
B.4.5  Répéter l'opération et noter les valeurs moyennes d'absorbance de la solution d'essai et de la solution
d'essai à blanc.
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B.5  Établissement de la courbe d'étalonnage
B.5.1  Préparation des solutions d'étalonnage
3
Dans une série de six fioles jaugées de 50 cm (voir B.3.2), introduire les volumes de la solution étalon de cuivre
(B.2.2) indiqués dans le Tableau B.1, diluer jusqu'au trait avec de l'eau et mélanger.
Tableau B.1 — Solutions d'étalonnage pour doser le cuivre
Volume de la solution étalon de cuivre (B.2.2) Concentration de cuivre
3 3
cm μg/cm
0,5 0,1
2,5 0,5
5,0 1,0
10,0 2,0
15,0 3,0
25,0 5,0
B.5.2  Mesurages spectrométriques
Aspirer successivement chaque solution d'étalonnage dans la flamme du spectromètre d'absorption atomique
(
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