ISO 17562:2016
(Main)Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Test method for linear thermal expansion of monolithic ceramics by push-rod technique
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Test method for linear thermal expansion of monolithic ceramics by push-rod technique
ISO 17562:2016 specifies a method for the determination of the linear thermal expansion and the linear thermal expansion coefficient of monolithic ceramics from near liquid nitrogen temperature up to a maximum temperature of 2 000 °C.
Céramiques techniques — Détermination du coefficient de dilatation thermique linéique des céramiques monolithiques par la méthode de la tige poussoir
L'ISO 17562:2016 spécifie une méthode pour déterminer la dilatation thermique linéique, ainsi que le coefficient de dilatation thermique linéique, des céramiques monolithiques à des températures allant d'une température proche de celle de l'azote liquide à une température maximale de 2 000 °C.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17562
Second edition
2016-05-01
Fine ceramics (advanced ceramics,
advanced technical ceramics) — Test
method for linear thermal expansion
of monolithic ceramics by push-rod
technique
Céramiques techniques — Détermination du coefficient de dilatation
thermique linéique des céramiques monolithiques par la méthode de
la tige poussoir
Reference number
ISO 17562:2016(E)
©
ISO 2016
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ISO 17562:2016(E)
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written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
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ISO 17562:2016(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Apparatus . 2
6 Specimens . 2
6.1 Test specimen . 2
6.2 Reference specimen . 3
7 Procedure. 3
7.1 General . 3
7.2 Procedure for a single-rod dilatometer . 3
7.3 Procedure for a differential type dilatometer . 4
8 Expected uncertainty level . 4
9 Calculation of results . 5
10 Calibration of apparatus . 5
10.1 General . 5
10.2 Calibration of the displacement measuring device . 6
10.3 Calibration of the temperature measuring device . 6
10.4 Measurement of base line variation . 6
11 Test report . 6
Annex A (normative) Reference data for thermal expansion . 7
Annex B (normative) Method for deriving Formulae (1) and (2) for use with a single-rod
type (or differential expansion type) instrument . 9
Annex C (informative) Suitable apparatus for the dilatometric measurement .11
Bibliography .13
© ISO 2016 – All rights reserved iii
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ISO 17562:2016(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical
Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 206, Fine ceramics.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 17562:2001), which has been technically
revised.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 17562:2016(E)
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical
ceramics) — Test method for linear thermal expansion of
monolithic ceramics by push-rod technique
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the linear thermal expansion
and the linear thermal expansion coefficient of monolithic ceramics from near liquid nitrogen
temperature up to a maximum temperature of 2 000 °C.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3611:2010, Geometrical product specifications (GPS) — Dimensional measuring equipment:
Micrometers for external measurements — Design and metrological characteristics
IEC 13385-1, Geometrical product specifications (GPS) — Dimensional measuring equipment —
Part 1: Callipers; Design and metrological characteristics
IEC 13385-2, Geometrical product specifications (GPS) — Dimensional measuring equipment —
Part 2: Calliper depth gauges; Design and metrological characteristics
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
linear thermal expansion
between temperatures T and T is the ratio ΔL/L , where ΔL = (L – L ) and L = specimen length at
1 2 0 2 1 0
room temperature
Note 1 to entry: When the temperature has changed from T to T assume that the length of specimen changes
1 2,
from L to L .
1 2
3.2
mean linear thermal expansion coefficient
α
linear thermal expansion (3.1) divided by ΔT = (T – T ) to produce the quotient α =⋅ΔΔLL/( T)
2 1
0
3.3
instantaneous linear thermal expansion coefficient
α
value of α (3.2) at the limit of T → T
2 1
αα= lim
TT→
21
© ISO 2016 – All rights reserved 1
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ISO 17562:2016(E)
4 Principle
A specimen of known size is heated/cooled to a specific temperature at a controlled temperature
rate in a known atmosphere under a minimal load. During the heating and cooling, the length and the
temperature of the specimen are monitored. The change in dimension of the specimen across a given
temperature region is used to calculate a linear thermal expansion coefficient or an instantaneous
linear thermal expansion coefficient against temperature.
5 Apparatus
5.1 Micrometer callipers, in accordance with ISO 3611 or vernier callipers in accordance with
IEC 13385-1 and IEC 13385-2 for measuring the specimen length, L , to an uncertainty of 0,1 % at 20 °C,
0
(see ISO 3611:2010, Clause 2).
5.2 Displacement measuring device, for determining the specimen length change accompanying the
−5
temperature change having a sensitivity of 1 × 10 × L (see 6.1). The contact force of the push-rod to
0
the specimen shall be adjustable. Typical values for the contact force are between 0,1 N and 1 N.
5.3 Specimen support system, to ensure that the specimen is held firmly in position by a contact force
not exceeding 1 N [see Clause 7 c)], in order to maintain mechanical stability throughout measurement.
5.4 Heating or cooling device, having the capability of attaining a temperature homogeneity within
±2 °C below 1 000 °C and ±5 °C between 1 000 °C and 2 000 °C over the whole specimen length.
NOTE There is no device available that covers the full temperature range from near liquid nitrogen
temperature up to a maximum temperature of 2 000 °C. It is necessary to choose the equipment according the
required temperature range. Furnaces are available for different temperature ranges as from −150 °C to 1 000 °C
and from room temperature to 1 500 °C or to 2 000 °C.
Liquid nitrogen is the most practical coolant for the cooling device. To realize defined heating or cooling
rates, the furnace should be equipped with a cooling coil and a heating element. By means of the cooling
coil, a constant cooling can be achieved and by means of the heating element, defined heating or cooling
rates can be realized.
5.5 Temperature controlling device, to enable the temperature of the specimen to be controlled,
upon heating or cooling to 5 °C/min or preferably lower rate or step-wise temperature changes (see
[Clause 7 e)] over the whole measurement range.
5.6 Temperature measuring device, to allow the temperature of the specimen to be measured
with an uncertainty of less than 2 °C within the measurement range. A thermocouple of appropriate
type is usually used. Care shall be taken to ensure that the thermocouple tip is in close proximity to the
specimen.
The contact force of the push-rod to the specimen shall be adjustable between 0,1 N and 1 N.
6 Specimens
6.1 Test specimen
The shape and dimension of the test specimen usually depend on the type of specimen support
system. However, its shape is usually in the form of a square or circular rod. For the case of a square
rod, the width and thickness shall be approximately 5 mm. If a circular rod is being used, the diameter
5
shall be approximately 5 mm. In both cases, the length of the rod shall be at least 1 × 10 times the
sensitivity of the displacement measuring device (see 5.2) calculated as at least 10 mm in the case
of 0,1 μm sensitivity device. The end faces of the test specimen shall be appropriate to the design of
the measurement apparatus and should either be flat, parallel and perpendicular to length or gently
2 © ISO 2016 – All rights reserved
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ISO 17562:2016(E)
rounded to provide localized contact with the test system to minimize off-axis movement. At least two
test specimens should be prepared.
6.2 Reference specimen
A reference specimen is used to obtain the calibration data to correct the measured change in length of
an unknown test specimen. α of the reference specimen shall be known over the test temperature
range. The correction to be applied to the unknown test specimen is obtained by calibration using a
reference specimen.
Reference specimens are usually prepared from materials with high purity (99,99 %;
crystallographically cubic and thus have isotropic thermal expansivity), pure crystalline alumina (at
3
least 99,8 % Al O , density >3,70 g/cm ), or fine-grained isotropic graphite as shown in Annex A. The
2 3
shape and the dimensions of the reference specimen shall be similar within ±0,2 mm to those of the
unknown test specimen.
Alumina is not a good reference because the thermal expansion characteristics can vary with source
because of crystallographic texturing from the process method used to manufacture it. Any test-pieces
used shall be independently certified. There are several varieties of fine-grained isotropic graphite
available from different suppliers. So, also graphite can only be used as a reference with certification of
the specific grade.
7 Procedure
7.1 General
Care should be taken to select push-rod and hold materials that will not react with the test specimen.
Reference to phase diagrams or similar technical literature is advised. If there is any indication of
remarkable reaction, the test results should be discarded.
7.2 Procedure for a single-rod dilatometer
a) Remove surface contamination and adherent debris from the surface of the test specimen. Using
the micrometer callipers (5.1), determine the length L of the test specimen to an accuracy of 0,1 %
0
or ±0,005 mm (whichever is smaller) at room temperature, and determine room temperature to an
accuracy of ±0,5 °C.
b) Remove surface contamination and adherent debris from the mounting base, and place the test
specimen in the specimen holder to ensure mechanical stability.
c) Contact the push-rod gently on the end of the test specimen and apply a load of between 0,1 N and
1 N to the test specimen.
NOTE 1 It is advised to use a test load, as low as possible to avoid possible confounding errors due to test
part deformation or creep at high temperatures.
d) The measurement atmosphere is air under a constant flow rate. If oxidation of the
...
DRAFT INTERNATIONAL STANDARD
ISO/DIS 17562
ISO/TC 206 Secretariat: JISC
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2015-09-01 2015-12-01
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical
ceramics) - Test method for linear thermal expansion of
monolithic ceramics by push-rod technique
Céramiques techniques — Méthode d’essai pour le coefficient d’expansion thermique linéaire des
céramiques monolithiques par la technique du poussoir de soupape
ICS: 81.060.30
THIS DOCUMENT IS A DRAFT CIRCULATED
FOR COMMENT AND APPROVAL. IT IS
THEREFORE SUBJECT TO CHANGE AND MAY
NOT BE REFERRED TO AS AN INTERNATIONAL
STANDARD UNTIL PUBLISHED AS SUCH.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL,
TECHNOLOGICAL, COMMERCIAL AND
USER PURPOSES, DRAFT INTERNATIONAL
STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE TO
BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR
POTENTIAL TO BECOME STANDARDS TO
WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
Reference number
NATIONAL REGULATIONS.
ISO/DIS 17562:2015(E)
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED
TO SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS,
NOTIFICATION OF ANY RELEVANT PATENT
RIGHTS OF WHICH THEY ARE AWARE AND TO
©
PROVIDE SUPPORTING DOCUMENTATION. ISO 2015
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ISO/DIS 17562
Contents Page
Foreword . iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle. 2
5 Apparatus . 2
6 Specimens . 2
6.1 Test specimen . 2
6.2 Reference specimen . 3
7 Procedure . 3
7.1 Procedure for a single-rod dilatometer . 3
7.2 Procedure for a differential type dilatometer. 4
8 Expected uncertainty level . 4
9 Calculation of results . 5
10 Calibration of apparatus . 6
10.1 General . 6
10.2 Calibration of the displacement measuring device . 6
10.3 Calibration of the temperature measuring device . 6
10.4 Measurement of base line variation . 6
11 Test report . 6
Annex A (normative) Reference data for thermal expansion . 8
Annex B (normative) Method for deriving equations (1) and (2) for use with a single-rod type (or
differential expansion type) instrument . 9
Annex C (informative) Suitable apparatus for the dilatometric measurement . 11
Bibliography . 12
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---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/DIS 17562
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 17562 was prepared by Technical Committee ISO/TC 206, Fine ceramics.
This second/third/. edition cancels and replaces the first/second/. edition (), [clause(s) / subclause(s) /
table(s) / figure(s) / annex(es)] of which [has / have] been technically revised.
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DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 17562
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical
ceramics) — Test method for linear thermal expansion of
monolithic ceramics by push-rod technique
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the linear thermal expansion and the
linear thermal expansion coefficient of monolithic ceramics from near liquid nitrogen temperature up to a
maximum temperature of 2000 °C.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute
provisions of this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of,
any of these publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard
are encouraged to investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents
indicated below. For undated references, the latest edition of the normative document referred to applies.
Members of ISO and IEC maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 3611:1978, Micrometer callipers for external measurement
ISO 6906:1984, Vernier callipers reading to 0,02 mm
ISO 7991:1987, Glass — Determination of coefficient of mean linear thermal expansion
ISO 17139:2014, Fine Ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) – Thermophysical
properties of ceramic composites – Determination of thermal expansion
BS 1902-5.14, Methods of testing – Refractory materials – Part 5. Refractory and thermal properties – Section
5.14 Determination of thermal expansion (temperatures up to 1500 °C) (methods 1902-514)
IEC 60584-1:1995, Thermocouples — Part 1: Reference tables
IEC 60584-2:1982, Thermocouples — Part 2: Tolerances
3 Terms and definitions
For the purposes of this International Standard, the following terms and definitions apply.
3.1 linear thermal expansion
between temperatures T and T is the ratio L/L , where L = (L L ) and L = specimen length at room
1 2 0 2 1 0
temperature
NOTE When the temperature has changed from T to T , assume that the length of specimen changes from L to L .
1 2 1 2
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ISO/DIS 17562
3.2 mean linear thermal expansion coefficient
a between temperatures T and T is the linear thermal expansion divided by T (= T T ) to produce the
1 2 2 1
quotient
3.3 instantaneous linear thermal expansion coefficient
value of a at the limit of T T
2 1
4 Principle
A specimen of known size is heated/cooled to a specific temperature at a controlled temperature rate in a
known atmosphere under a minimal load. During the heating and cooling, the length and the temperature of
the specimen are monitored. The change in dimension of the specimen across a given temperature region is
used to calculate a linear thermal expansion coefficient or an instantaneous linear thermal expansion
coefficient against temperature.
5 Apparatus
5.1 Micrometer callipers, in accordance with ISO 3611 or vernier callipers in accordance with ISO 6906
for measuring the specimen length, L , to an uncertainty of 0,1 % at 20 C, (see clause 2 of ISO 3611:1978).
0
5.2 Displacement measuring device, for determining the specimen length change accompanying the
5
temperature change having a sensitivity of 1 10 L (see 6.1). The contact force of the push-rod to the
0
specimen shall be adjustable. Typical values for the contact force are between 0,1 N and 1 N.
5.3 Specimen support system, to ensure that the specimen is held firmly in position by a contact force not
exceeding 1 N [see 7 c)] in order to maintain mechanical stability throughout measurement.
o
5.4 Heating or cooling device, having the capability of attaining a temperature homogeneity within 2 C
o o o o
below 1 000 C and 5 C between 1 000 C and 2 000 C over the whole specimen length.
NOTE 1 There is no device available that covers the full temperature range from near liquid nitrogen temperature up to
a maximum temperature of 2000 °C. It is necessary to choose the equipment according the required temperature range.
Furnaces are available for different temperature ranges as from -150 °C to 1000 °C and from room temperature to
1500 °C or to 2000 °C.
NOTE 2 Liquid nitrogen is the most practical coolant for the cooling device. To realise defined heating or cooling rates
the furnace has to be equipped with a cooling coil and a heating element. By means of the cooling coil a constant cooling
can be achieved and by means of the heating element defined heating or cooling rates can be realised.
5.5 Temperature controlling device, to enable the temperature of the specimen to be controlled, upon
o
heating or cooling to 5 C/min or step-wise temperature changes (see 7 e) over the whole measurement range.
5.6 Temperature measuring device, to allow the temperature of the specimen to be measured with an
o
uncertainty of less than 2 C within the measurement range. A thermocouple of appropriate type is usually
used (see clause 2 of IEC 60584-22:1989). Care shall be taken to ensure that the thermocouple tip is in close
proximity to the specimen.
The contact force of the push-rod to the specimen shall be adjustable between 0,1 N and 1 N.
6 Specimens
6.1 Test specimen
The shape and dimension of the test specimen usually depend on the type of specimen support system.
However, its shape is usually in the form of a square or circular rod. For the case of a square rod, the width
2 © ISO 2015 – All rights reserved
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ISO/DIS 17562
and thickness shall be approximately 5 mm. If a circular rod is being used, the diameter shall be
5
approximately 5 mm. In both cases, the length of the rod shall be at least 1 10 times the sensitivity of the
displacement measuring device (see 5.2) calculated as at least 10 mm in the case of 0,1 m sensitivity device.
The end faces of the test specimen shall be appropriate to the design of the measurement apparatus, and
should either be flat, parallel, and perpendicular to length, or gently rounded to provide localised contact with
the test system to minimise off-axis movement. At least two test specimens should be prepared.
6.2 Reference specimen
Reference specimen used to obtain the calibration data to correct the measured change in length of an
unknown test specimen. The linear thermal expansion coefficient of the reference specimen shall be known
over the test temperature range. The correction to be applied to the unknown test specimen is obtained by
calibration using a reference specimen.
Reference specimens are usually prepared from materials with high purity (99,99 %; crystallographically cubic
and thus have isotropic thermal expansivity), pure crystalline alumina (at least 99,8 % Al O , density
2 3
3
> 3,70 g/cm ), or fine-grained isotropic graphite (POCO-graphite) as shown in annex A. The shape and the
dimensions of the reference specimen shall be similar within ± 0,2 mm to those of the unknown test specimen.
7 Procedure
NOTE Care should be taken to select push rod and hold materials which will not react with the test specimen.
Reference to phase diagrams or similar technical literature is advised. If there is any indication of remarkable reaction the
test results should be discarded.
7.1 Procedure for a single-rod dilatometer
a) Remove surface contamination and adherent debris from the surface of the specimen. Using the
micrometer callipers (5.1), determine the length L of the specimen to an accuracy of 0,1 % or ±
0
0,005 mm (whichever is smaller) at room temperature, and determine room temperature to an accuracy
of ± 0,5 °C.
b) Remove surface contamination and adherent debris from the mounting base, and place the specimen in
the specimen holder to ensure mechanical stability.
c) Contact the push-rod gently on the end of the test specimen and apply a load of between 0,1 N and 1 N
to the specimen.
NOTE It is advised to use a test load as low as possible to avoid possible confounding errors due to test part
deformati
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 17562
Deuxième édition
2016-05-01
Céramiques techniques —
Détermination du coefficient de
dilatation thermique linéique des
céramiques monolithiques par la
méthode de la tige poussoir
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) —
Test method for linear thermal expansion of monolithic ceramics by
push-rod technique
Numéro de référence
ISO 17562:2016(F)
©
ISO 2016
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ISO 17562:2016(F)
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ISO 17562:2016(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Appareillage . 2
6 Éprouvettes . 2
6.1 Éprouvette d’essai . 2
6.2 Éprouvette de référence . 3
7 Mode opératoire. 3
7.1 Généralités . 3
7.2 Mode opératoire pour un dilatomètre simple tige . 3
7.3 Mode opératoire pour un dilatomètre de type différentiel . 4
8 Niveau d’incertitude attendu . 5
9 Calcul des résultats . 5
10 Étalonnage de l’appareillage . 6
10.1 Généralités . 6
10.2 Étalonnage du dispositif de mesure du déplacement . 6
10.3 Étalonnage du dispositif de mesure de la température . 6
10.4 Mesure de la variation de l’origine . 6
11 Rapport d’essai . 6
Annexe A (normative) Données de référence de la dilatation thermique . 8
Annexe B (normative) Méthode de dérivation des Formules (1) et (2) à utiliser avec un
instrument simple tige (ou de mesure différentielle) .10
Annexe C (informative) Appareillage adapté à la mesure de la dilatation thermique .12
Bibliographie .14
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---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 17562:2016(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 206, Céramiques techniques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 17562:2001), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
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NORME INTERNATIONALE ISO 17562:2016(F)
Céramiques techniques — Détermination du coefficient
de dilatation thermique linéique des céramiques
monolithiques par la méthode de la tige poussoir
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour déterminer la dilatation thermique
linéique, ainsi que le coefficient de dilatation thermique linéique, des céramiques monolithiques à des
températures allant d’une température proche de celle de l’azote liquide à une température maximale
de 2 000 °C.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 3611:2010, Spécification géométrique des produits (GPS) — Équipement de mesurage dimensionnel:
Micromètres d’extérieur — Caractéristiques de conception et caractéristiques métrologiques
IEC 13385-1, Spécification géométrique des produits (GPS) — Équipement de mesurage dimensionnel —
Partie 1: Pieds à coulisse — Caractéristiques de conception et caractéristiques métrologiques
IEC 13385-2, Spécification géométrique des produits (GPS) — Équipement de mesurage dimensionnel —
Partie 2: Jauges de profondeur — Caractéristiques de conception et caractéristiques métrologiques
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
dilatation thermique linéique
rapport ΔL/L , lorsque la température passe de T à T , avec ΔL = (L − L ) et L = longueur de
0 1 2 2 1 0
l’éprouvette à température ambiante
Note 1 à l’article: On suppose que lorsque la température est passée de T à T la longueur de l’éprouvette est
1 2,
passée de L à L .
1 2
3.2
coefficient moyen de dilatation thermique linéique
α
dilatation thermique linéique (3.1) divisée par ΔT = (T − T ), soit α =⋅ΔΔLL/( T)
2 1
0
3.3
coefficient instantané de dilatation thermique linéique
α
valeur limite de α (3.2) lorsque T tend vers T
2 1
αα= lim
TT→
21
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ISO 17562:2016(F)
4 Principe
Dans une atmosphère connue et sous une charge minimale, une éprouvette de taille connue est
chauffée/refroidie jusqu’à une température spécifique, à une vitesse contrôlée. La longueur et la
température de l’éprouvette sont enregistrées pendant le chauffage et le refroidissement. La variation
de dimension de l’éprouvette sur un domaine de température donné est utilisée pour calculer le
coefficient de dilatation thermique linéique ou un coefficient instantané de dilatation thermique
linéique en fonction de la température.
5 Appareillage
5.1 Micromètre, selon l’ISO 3611 ou vernier, selon l’IEC 13385-1 et l’IEC 13385-2 permettant de
mesurer la longueur de l’éprouvette, L , avec une incertitude de 0,1 % à 20 °C, (voir l’ISO 3611:2010,
0
Article 2).
5.2 Dispositif de mesure du déplacement, permettant de déterminer la variation de longueur de
−5
l’éprouvette qui accompagne la variation de température, ayant une sensibilité de 1 × 10 × L (voir
0
6.1). La force de contact de la tige poussoir sur l’éprouvette doit être ajustable. Les valeurs types pour la
force de contact sont comprises entre 0,1 N et 1 N.
5.3 Système de support d’éprouvette, assurant que l’éprouvette est fermement maintenue en place,
grâce à une force de contact de 1 N maximum [voir l’Article 7 c)], afin de maintenir la stabilité mécanique
tout au long de la mesure.
5.4 Dispositif de chauffage ou de refroidissement, permettant à l’éprouvette d’avoir une
température homogène sur toute sa longueur, avec une tolérance de ± 2 °C lorsqu’elle est chauffée en
dessous de 1 000 °C et de ± 5 °C entre 1 000 °C et 2 000 °C.
NOTE Aucun dispositif ne permet actuellement de couvrir l’ensemble de la plage de température allant de
la température proche de celle de l’azote liquide à une température maximale de 2 000 °C. Il est nécessaire de
choisir l’équipement en fonction de la plage de température requise. Il existe des fours pour différentes plages de
températures comprises entre −150 °C et 1 000 °C et entre la température ambiante et 1 500 °C ou 2 000 °C.
Pour le dispositif de refroidissement, l’azote liquide est le produit réfrigérant le plus pratique. Pour
obtenir les vitesses de chauffe ou de refroidissement définies, il convient que le four soit équipé d’un
serpentin de refroidissement ou d’un élément chauffant. Le serpentin de refroidissement permet
d’obtenir un refroidissement constant et l’élément chauffant permet d’atteindre les vitesses de chauffe
ou de refroidissement définies.
5.5 Dispositif de contrôle de la température, permettant de contrôler la température de l’éprouvette,
qu’elle soit chauffée ou refroidie à une vitesse de 5 °C/min ou à une vitesse de préférence inférieure ou
par paliers [voir l’Article 7 e)] sur toute la plage de mesure.
5.6 Dispositif de mesure de la température, permettant de mesurer la température de l’éprouvette
avec une incertitude de moins de 2 °C dans la plage de mesure. Un thermocouple adapté est généralement
utilisé. Des précautions doivent être prises pour faire en sorte que la pointe du thermocouple se trouve à
proximité immédiate de l’éprouvette.
La force de contact de la tige poussoir sur l’éprouvette doit pouvoir être ajustée entre 0,1 N et 1 N.
6 Éprouvettes
6.1 Éprouvette d’essai
La forme et les dimensions de l’éprouvette d’essai dépendent généralement du type de système de
support d’éprouvette. Toutefois, elle a généralement la forme d’une tige carrée ou ronde. Dans le cas
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ISO 17562:2016(F)
d’une tige carrée, la largeur et l’épaisseur doivent être d’environ 5 mm. Si une tige circulaire est utilisée,
son diamètre doit être d’environ 5 mm. Dans les deux cas, la tige doit avoir une longueur d’au moins
5
1 × 10 fois la sensibilité du dispositif de mesure du déplacement (voir 5.2), calculée comme équivalant
à au moins 10 mm dans le cas d’un dispositif avec une sensibilité de 0,1 μm. Les faces de l’éprouvette
d’essai situées à l’extrémité doivent être adaptées à la conception de l’appareillage de mesure. Il convient
qu’elles soient plates, parallèles et perpendiculaires à la longueur ou légèrement arrondies pour fournir
un contact localisé avec le système d’essai permettant de réduire le plus possible le mouvement en
dehors de l’axe. Il convient de préparer au moins deux autres éprouvettes d’essai.
6.2 Éprouvette de référence
Une éprouvette de référence est utilisée pour obtenir les données d’étalonnage permettant de corriger
la variation mesurée de longueur d’une éprouvette d’essai inconnue. Le coefficient moyen de dilatation
thermique linéique α de l’éprouvette de référence doit être connu pour la plage de température d’essai.
La correction à appliquer à l’éprouvette d’essai inconnue est obtenue par étalonnage à l’aide d’une
éprouvette de référence.
Les éprouvettes de référence sont généralement préparées à partir de matériaux d’une grande pureté
(cristallographiquement cubiques à 99,99 % et présentant de ce fait une dilatation thermique isotrope)
3
tels que de l’alumine cristalline pure (au moins 99,8 % Al O , masse volumique > 3,70 g/cm ), ou du
2 3
graphite isotrope à grains fins tel qu’indiqué à l’Annexe A. La forme et les dimensions de l’éprouvette de
référence doivent être similaires à ± 0,2 mm à celles de l’éprouvette d’essai inconnue.
L’alumine ne constitue pas un étalon adapté, car les caractéristiques de dilatation thermique peuvent
varier avec la source compte tenu de la texturation cristallographique liée à la méthode de traitement
utilisée pour la fabriquer. Toutes les éprouvettes utilisées doivent être certifiées de façon indépendante.
Il existe plusieurs variétés de graphite isotrope à grains fins disponibles auprès de différents
fournisseurs. Le graphite ne peut donc être utilisé comme étalon que s’il possède la certification de
qualité spécifique.
7 Mode opératoire
7.1 Généralités
Il convient de veiller à sélectionner une tige poussoir et des matériaux qui ne réagiront pas avec
l’éprouvette d’essai. Il est conseillé de se référer à des diagrammes de phase ou à de la littérature
technique similaire. En l’absence d’indication d’une réaction visible, il convient de rejeter les résultats
d’essai.
7.2 Mode opératoire pour un dilatomètre simple tige
a) Éliminer la contamination superficielle et les débris collants sur la surface de l’éprouvette d’essai.
À l’aide du micromètre (5.1), déterminer à température ambiante la longueur L de l’éprouvette
0
d’essai avec une exactitude de 0,1 % ou ± 0,005 mm (prendre la plus petite des deux valeurs) et
déterminer la température ambiante avec une exactitude de ± 0,5 °C.
b) Éliminer la contamination superficielle et les débris collants sur le socle et mettre l’éprouvette
d’essai en place dans le porte-éprouvette, de manière à assurer la stabilité mécanique.
c) Placer délicatement la tige poussoir à l’extrémité de l’éprouvette d’essai et appliquer à l’éprouvette
d’essai une charge comprise entre 0,1 N et 1 N.
NOTE 1 Il est conseillé d’utiliser une charge d’essai aussi faible que possible afin d’éviter toute erreur liée
à la déformation ou au fluage de l’éprouvette à des températures élevées.
d) L’atmosphère de mesure est de l’air à débit constant. Si l’oxydation de l’éprouvette d’essai et/ou du
porte-ép
...
Questions, Comments and Discussion
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