ISO 18609:2000
(Main)Animal and vegetable fats and oils — Determination of unsaponifiable matter — Method using hexane extraction
Animal and vegetable fats and oils — Determination of unsaponifiable matter — Method using hexane extraction
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de la teneur en matières insaponifiables — Méthode par extraction à l'hexane
La présente Norme internationale spécifie une méthode à trois extractions à l'hexane pour la détermination de la teneur en matières insaponifiables des corps gras d'origines animale et végétale. Cette méthode est applicable à tous les corps gras mais pas aux cires. ATTENTION - Par rapport à la méthode donnée dans l'ISO 3596, la présente méthode donne des résultats systématiquement faibles.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 18609
First edition
2000-08-15
Animal and vegetable fats and oils —
Determination of unsaponifiable matter —
Method using hexane extraction
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de la teneur en
matières insaponifiables — Méthode par extraction à l'hexane
Reference number
ISO 18609:2000(E)
©
ISO 2000
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 18609:2000(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but shall not
be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In downloading this
file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat accepts no liability in this
area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation parameters
were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In the unlikely event
that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
© ISO 2000
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic
or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or ISO's member body
in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 � CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.ch
Web www.iso.ch
Printed in Switzerland
ii © ISO 2000 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 18609:2000(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 18609 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Agricultural food products,
Subcommittee SC 11, Animal and vegetable fats and oils.
This first edition of ISO 18609 cancels and replaces ISO 3596-2:1988 and its Amendment 1:1999, of which it
constitutes a minor revision.
Annex A of this International Standard is for information only.
© ISO 2000 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 18609:2000(E)
Animal and vegetable fats and oils — Determination of
unsaponifiable matter — Method using hexane extraction
1 Scope
This International Standard specifies a method using three hexane extractions for the determination of the
unsaponifiable matter content of animal and vegetable fats and oils.
The method is applicable to all fats and oils but not to waxes.
CAUTION — In comparison with the method given in ISO 3596, however, the present method gives results which
are systematically low.
2 Normative reference
The following normative document contains provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent edition of the normative document indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 661, Animal and vegetable fats and oils — Preparation of test sample.
3 Terms and definitions
For the purposes of this International Standard, the following term and definition applies.
3.1
unsaponifiable matter
all the substances present in the product which, after saponification of the latter by potassium hydroxide and
extraction by hexane, are not volatile under the specified operating conditions.
NOTE The unsaponifiable matter includes lipids of natural origin such as sterols, higher hydrocarbons and alcohols,
aliphatic and terpenic alcohols, as well as any foreign organic matter extracted by the solvent and not volatile at 103 °C(e.g.
mineral oils) that may be present.
4Principle
The fat or oil is saponified by boiling under reflux with an ethanolic potassium hydroxide solution. The
unsaponifiable matter is extracted from the soap solution by hexane or, failing this, light petroleum. The solvent is
evaporated and the residue is weighed after drying.
© ISO 2000 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 18609:2000(E)
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade, and distilled or deionized water or water of equivalent purity.
5.1 n-Hexane or, failing this, light petroleum, distilling between 40 °C and 60 °C, bromine number less than 1.
Both solvents shall be free from residue.
5.2 Ethanol, 10 % (by volume) solution.
5.3 Phenolphthalein, 10 g/l solution in 95 % (by volume) ethanol.
5.4 Potassium hydroxide, ethanolic solution, c(KOH)�1mol/l.
Dissolve 60 g of potassium hydroxide in 50 ml of water and dilute to 1 000 ml with 95 % (by volume) ethanol. The
solution should be colourless or straw-yellow.
6 Apparatus
Usual laboratory equipment and, in particular, the following.
6.1 Round-bottomed flasks, of 250 ml capacity, with ground neck.
6.2 Reflux condenser, with ground joint to fit the flasks (6.1).
6.3 Separating funnels, of 250 ml capacity, with stopcocks and stoppers made of polytetrafluoroethylene.
6.4 Boiling water bath.
6.5 Oven, capable of being maintained at 103 °C� 2 °C, or apparatus for drying under vacuum,e.g.rotary
evaporator or similar apparatus.
7 Sampling
Sampling is not part of the method specified in this International Standard. A recommended sampling method is
given in ISO 5555 [2].
It is important the laboratory receive a sample which is truly representative and has not been damaged or changed
during transport or storage.
8 Preparation of test sample
Prepare the test sample in accordance with ISO 661.
9 Procedure
9.1 Test portion
Weigh, to the nearest 0,01 g, about 5 g of the test sample (clause 8) into a 250 ml flask (6.1).
2 © ISO 2000 – All rights reserved
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 18609:2000(E)
9.2 Saponification
Add 50 ml of the potassium hydroxide solution (5.4) and some anti-bumping granules. Attach the reflux condenser
(6.2) to the flask and boil the contents gently for 1 h. Stop heating. Add 50 ml of water through the top of the
condenser and swirl.
9.3 Extraction of unsaponifiable matter
After cooling, transfer the solution to a 250 ml separating funnel (6.3). Rinse the flask and the anti-bumping
granules several times with the hexane (5.1), using 50 ml in all, and pour these rinsings into the separating funnel.
Stopper and shake vigorously for 1 min, periodically releasing pressure by inverting the separating funnel and
cautiously opening the stopcock.
Allow to stand until there is comp
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 18609
Première édition
2000-08-15
Corps gras d'origines animale et
végétale — Détermination de la teneur en
matières insaponifiables — Méthode par
extraction à l'hexane
Animal and vegetable fats and oils — Determination of unsaponifiable
matter — Method using hexane extraction
Numéro de référence
ISO 18609:2000(F)
©
ISO 2000
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 18609:2000(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier peut
être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifiéà moins que l'ordinateur employéà cet effet ne bénéficie d'une licence autorisant
l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées acceptent de fait la
responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute responsabilité en la
matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la créationduprésent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info du
fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir l'exploitation de
ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation, veuillez en informer le
Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
© ISO 2000
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque
forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l’ISO à
l’adresse ci-aprèsouducomité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 � CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax. + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.ch
Web www.iso.ch
Imprimé en Suisse
ii © ISO 2000 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 18609:2000(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiéeaux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude aledroit de fairepartie ducomité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments delaprésente Norme internationale peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 18609 a étéélaboréepar le comité technique ISO/TC 34, Produits agricoles
alimentaires, sous-comité SC 11, Corps gras d'origines animale et végétale.
Cette première édition de l’ISO 18609 annule et remplace l’ISO 3596-2:1988 ainsi que son Amendement 1:1999,
qui ont été réunis dans un seul document en tant que révision mineure.
L'annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à titre d'information.
© ISO 2000 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 18609:2000(F)
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de la
teneur en matières insaponifiables — Méthode par extraction à
l'hexane
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode à trois extractions à l'hexane pour la déterminationdela
teneur en matières insaponifiables des corps gras d’origines animale et végétale.
Cette méthode est applicable à tous les corps gras mais pas aux cires.
ATTENTION — Par rapport à la méthode donnée dans l’ISO 3596, la présente méthode donne des résultats
systématiquement faibles.
2Référence normative
Le document normatif suivant contient des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les amendements
ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes aux accords
fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer l’édition la plus
récente du document normatif indiqué ci-après. Pour les références non datées, la dernière édition du document
normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des Normes
internationales en vigueur.
ISO 661,Corpsgrasd’origines animale et végétale — Préparationdel’échantillon pour essai.
3 Terme et définition
Pour les besoins de la présente Norme internationale, le terme et la définition suivants s'appliquent.
3.1
matières insaponifiables
toutes les substances présentes dans le produit qui, après saponification de celui-ci par l’hydroxyde de potassium
et extraction par l'hexane, ne sont pas volatiles dans les conditions opératoires spécifiées
NOTE Les matières insaponifiables comprennent des constituants naturels des matières grasses tels que les stérols, les
hydrocarbures et alcools supérieurs, aliphatiques et terpéniques, ainsi que les substances organiques étrangères extraites par
le solvant et non volatiles à 103 °C (par exemple huiles minérales) qu'elles peuvent éventuellement contenir.
4Principe
Saponification du corps gras par traitement à l’ébullition à reflux avec une solution éthanolique d’hydroxyde de
potassium. Extraction de l’insaponifiable de la solution de savon par l’hexane ou, à défaut, l'éther de pétrole.
Évaporation du solvant et peséedurésidu aprèsséchage.
© ISO 2000 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 18609:2000(F)
5Réactifs
Sauf indication différente, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau distilléeou
déminéralisée, ou de l’eaudepureté au moins équivalente.
5.1 n-Hexane, ou à défaut, éther de pétrole, d'intervalle de distillation compris entre 40 °Cet60 °C, d'indice de
brome inférieur à 1. Ces deux solvants doivent être exempt de résidus.
5.2 Éthanol, solution à 10 % (en volume).
5.3 Phénolphtaléine, solution à 10 g/l dans l'éthanol à 95 % (en volume).
5.4 Hydroxyde de potassium, solution éthanolique, c(KOH)�1mol/l.
Dissoudre 60 g d'hydroxyde de potassium dans 50 ml d'eau et diluer à 1 000 ml avec de l'éthanol à 95 % (en
volume). La solution doit être incolore ou jaune paille.
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1 Ballons, à fond rond, de 250 ml de capacité, à col rodé.
6.2 Réfrigérant à reflux, avec joint rodé adaptable aux ballons (6.1).
6.3 Ampoules à décanter, de 250 ml de capacité, avec robinets et bouchons en polytétrafluoréthylène.
6.4 Bain d’eau bouillante.
6.5 Étuve, réglable à 103 °C� 2 °C, ou appareil de séchage sous pression réduite, par exemple évaporateur
rotatif ou appareil équivalent.
7 Échantillonnage
L’échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiéedansla présente Norme internationale. Une méthode
d’échantillonnage recommandée est donnée dans l’ISO 5555 [2].
Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif, non endommagé ou modifié lors
du transport et de l’entreposage.
8Préparation de l’échantillon pour essai
Préparer l’échantillon pour essai conformément à l’ISO 661.
9 Mode opératoire
9.1 Prise d’essai
Peser, à 0,01 g près, dans un ballon de 250 ml (6.1) environ 5 g de l’échantillon pour essai (article 8).
2 © ISO 2000 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 18609:2000(F)
9.2 Saponification
Ajouter 50 ml de la solution d’hydroxyde de potassium (5.4) et quelques régularisateurs d’ébullition. Adapter le
réfrigérant à reflux (6.2) au ballon et chauffer le contenu pendant 1 h à légère ébullition. Arrêter le chauffage.
Ajouter 50 ml d’eau par le haut du réfrigérant et agiter en tournant.
9.3 Extraction des matières insaponifiables
Après refroidissement, transvaser la solution dans une ampoule à décanter de 250 ml (6.3). Rincer le ballon et les
régularisateurs d’ébullition plusieurs fois avec de l’hexane (5.1), en utilisant au total 50 ml d’hexane, et verser les
liquides de rinçage dans l’ampoule à décanter. Boucher et agiter énergiquement pendant 1 min, en équilibrant
périodiquement la pression par retour
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.