ISO 22963:2008
(Main)Titanium and titanium alloys — Determination of oxygen — Infrared method after fusion under inert gas
Titanium and titanium alloys — Determination of oxygen — Infrared method after fusion under inert gas
ISO 12963:2008 specifies an infrared method after fusion under inert gas for the determination of the mass fraction of oxygen in titanium and titanium alloys. The method is applicable to titanium and titanium alloys with a mass fraction of oxygen in the range from 0,02 % to 0,4 %.
Titane et alliages de titane — Dosage de l'oxygène — Méthode par infrarouge après fusion sous gaz inerte
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22963
First edition
2008-01-15
Titanium and titanium alloys —
Determination of oxygen — Infrared
method after fusion under inert gas
Titane et alliages de titane — Dosage de l'oxygène — Méthode
par infrarouge après fusion sous gaz inerte
Reference number
©
ISO 2008
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
© ISO 2008
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2008 – All rights reserved
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope . 1
2 Principle. 1
3 Reagents. 1
4 Apparatus . 2
5 Sample . 3
6 Procedure . 3
7 Precision. 6
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 22963 was prepared by Technical Committee ISO/TC 79, Light metal and their alloys, Subcommittee
SC 11, Titanium.
iv © ISO 2008 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 22963:2008(E)
Titanium and titanium alloys — Determination of oxygen —
Infrared method after fusion under inert gas
1 Scope
This International Standard specifies an infrared method after fusion under inert gas for the determination of
the mass fraction of oxygen in titanium and titanium alloys.
The method is applicable to titanium and titanium alloys with a mass fraction of oxygen in the range from
0,02 % to 0,4 %.
2 Principle
The test portion, plus flux (platinum or nickel metal) is fused in a graphite crucible under an inert gas stream
(He or Ar) using an impulse furnace. The released oxygen combines with carbon to form carbon monoxide.
Depending on the instrument design, the carbon monoxide is oxidized into carbon dioxide or left as carbon
monoxide and swept by the inert gas stream into an infrared detector.
Infrared absorption of the carbon monoxide or dioxide is measured, against a calibration curve made of
titanium standard sample.
3 Reagents
3.1 General
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade.
3.2 Magnesium perchlorate, Mg(ClO4) 2 (commercial designation: anhydrone)
This is used in the instrument to absorb water. Use the purity specified by the instrument manufacturer.
3.3 Sodium hydroxide on clay (commercial designation: ascarite)
Used in some instruments to absorb carbon dioxide. Use purity specified by the instrument manufacturer.
3.4 Copper oxide
Used in some instruments to oxidize carbon monoxide to carbon dioxide. Use the purity specified by the
instrument manufacturer.
3.5 Helium or argon
Use the purity and type (He or Ar) specified by the instrument manufacturer.
3.6 Nickel cleaning solution
Mix 75 ml of acetic acid, 25 ml of nitric acid and 2 ml of hydrochloric acid.
3.7 Titanium cleaning solution
3.7.1 Titanium cleaning solution (A)
Mix 100 ml of nitric acid (1+1) and 5 ml of hydrofluoric acid.
3.7.2 Titanium cleaning solution (B)
Mix 90 ml of nitric acid (1+1) and 30 ml of hydrofluoric acid.
3.8 Acetone
3.9 Nickel
Capsule, wire or baskets of minimum purity 99 % (mass fraction), with a mass fraction of oxygen less than
0,005 %. Nickel is immersed in the warm nickel cleaning solution (3.6) for 30 s. Then rinse with water, ethanol,
and acetone, each for 30 s, and store the nickel in acetone until used. Just before use, it should be dried with
air.
3.10 Platinum
Sheet (thickness < 1 mm), wire (ø < 3 mm) or foil (thickness < from 0,01 to 0,03 mm) of minimum purity 99 %
(mass fraction) and the mass fraction of oxygen is less than 0,005 %. Platinum is washed with acetone and
stored in a desiccator until used.
3.11 Titanium standard sample
Select only titanium and titanium alloy standards. Select one containing approximately from 0,2 % to 0,35 %
(mass fraction) oxygen. The accuracy of the test method is largely dependent upon the oxygen values
assigned to the reference materials and upon the homogeneity of these materials. Thus, the titanium standard
sample should be used with standard reference materials or certified reference materials.
4 Apparatus
4.1 Instrument.
The instrument required for fusion of the test portion under an inert gas stream (He or Ar), using an impulse
furnace and measurement of the carbon monoxide or dioxide extracted, may be obtained commercially from a
number of manufacturers.
4.2 Graphite crucible, use high-purity crucibles suitable for the instrument.
4.3 Glass-wool filters.
4.4 Tweezer, made of solvent
...
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 22963
Первое издание
2008-01-15
Титан и титановые сплавы.
Определение содержания кислорода.
Инфракрасный метод после плавления
в среде инертного газа
Titanium and titanium alloys — Determination of oxygen —
Infrared method after fusion under inert gas
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
©
ISO 2008
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на установку интегрированных шрифтов в компьютере, на котором ведется редактирование. В случае загрузки
настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение лицензионных условий
фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe — торговый знак Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованным для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все меры
предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами – членами ISO. В
редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просим информировать Центральный секретариат
по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2008
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO по адресу ниже или членов ISO в стране регистрации пребывания.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2008 – Все права сохраняются
Содержание Страница
Предисловие .iv
1 Область применения .1
2 Принцип.1
3 Реактивы .1
4 Аппаратура.2
5 Образец .3
6 Методика .3
7 Прецизионность.6
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член ISO, заинтересованный
в деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в
этом комитете. Международные организации, правительственные и неправительственные, имеющие
связи с ISO, также принимают участие в работах. ISO непосредственно сотрудничает с
Международной электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам электротехнической
стандартизации.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, приведенными в
Директивах ISO/IEC, Часть 2.
Основная задача технических комитетов состоит в подготовке международных стандартов. Проекты
международных стандартов, одобренные техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам
на голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения, по
меньшей мере, 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы настоящего документа могут быть объектом патентных
прав. ISO не должен нести ответственность за идентификацию какого-либо одного или всех патентных
прав.
ISO 22963 разработан Техническим комитетом ISO/TC 79, Легкие металлы и их сплавы,
Подкомитетом SC 11, Титан.
iv © ISO 2008 – Все права сохраняются
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 22963:2008(R)
Титан и титановые сплавы. Определение содержания
кислорода. Инфракрасный метод после плавления в среде
инертного газа
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает инфракрасный метод после плавления в среде
инертного газа для определения массовой доли кислорода в титане и титановых сплавах.
Данный метод применим к титану и титановым сплавам с массовой долей кислорода в диапазоне от
0,02 % до 0,4 %.
2 Принцип
Расплавляют пробу для анализа с флюсом (металлические платина или никель) в графитовом тигле в
потоке инертного газа (He или Ar), используя импульсную печь. Выделившийся кислород реагирует c
углеродом с образованием моноксида углерода. В зависимости от конструкции прибора моноксид
углерода окисляется в диоксид углерода или остается в виде моноксида углерода и переносится
потоком инертного газа в инфракрасный детектор.
Измеряют поглощение моноксида или диоксида углерода в ИК-области спектра относительно
калибровочной кривой, построенной по показаниям стандартного образца титана.
3 Реактивы
3.1 Общие положения
При анализе используют только реактивы признанного аналитического качества, если не оговорено
иначе.
3.2 Перхлорат магния, Mg(ClO4) 2 (коммерческое название: ангидрон)
Этот реактив используется в приборе для поглощения воды. Используют реактив такой чистоты,
которая указана производителем прибора.
3.3 Гидроксид натрия на глине (коммерческое название: аскарит)
Используется в некоторых приборах для поглощения воды. Используют реактив такой чистоты,
которая указана производителем прибора.
3.4 Оксид меди
Используется в некоторых приборах для окисления моноксида углерода в диоксид углерода.
Используют реактив такой чистоты, которая указана производителем прибора.
3.5 Гелий или аргон
Используют тот реактив (He или Ar) и такой чистоты, которые указаны производителем прибора.
3.6 Раствор для очистки никеля
Смешивают 75 мл уксусной кислоты, 25 мл азотной кислоты и 2 мл соляной кислоты.
3.7 Раствор для очистки титана
3.7.1 Раствор для очистки титана (A)
Смешивают 100 мл азотной кислоты (1+1) и 5 мл фтористоводородной кислоты.
3.7.2 Раствор для очистки титана (B)
Смешивают 90 мл азотной кислоты (1+1) и 30 мл фтористоводородной кислоты.
3.8 Ацетон
3.9 Никель
Капсулы, проволока или сетка минимальной чистоты 99 % (массовая доля) с массовой долей
кислорода менее 0,005 %. Никель погружают в теплый раствор для очистки (3.6) на 30 с. Затем
промывают водой, этанолом и ацетоном, каждым в течение 30 c, и до использования хранят в ацетоне.
Непосредственно перед использованием никель следует сушить воздухом.
3.10 Платина
Листы (толщиной < 1 мм), проволока (ø < 3 мм) или фольга (толщиной от 0,01 до 0,03 мм)
минимальной чистоты 99 % (массовая доля) с массовой долей кислорода не менее 0,005 %. Платину
промывают ацетоном и до использования хранят в эксикаторе.
3.11 Стандартный образец титана
Выбирают только стандарты титана и титановых сплавов. Выбирают стандарт, содержащий
приблизительно от 0,2 % до 0,35 % (массовая доля) кислорода. Точность метода определения в
значительной степени зависит от значений кислорода, установленных для эталонных материалов, и от
гомогенности этих материалов. Таким образом, стандартный образец титана следует использовать со
стандартными эталонными материалами или сертифицированными эталонными материалами.
4 Аппаратура
4.1 Прибор
Прибор, необходимый для плавления пробы для анализа в потоке инертного газа (He или Ar) с
использованием импульсной печи и измерения выделившегося моноксида или диоксида углерода,
можно заказать у ряда производителей.
4.2 Графитовый
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.