ISO 5794-1:2005
(Main)Rubber compounding ingredients — Silica, precipitated, hydrated — Part 1: Non-rubber tests
Rubber compounding ingredients — Silica, precipitated, hydrated — Part 1: Non-rubber tests
ISO 5794-1:2005 specifies methods of test for characterizing precipitated hydrated silica for use as a rubber compounding ingredient. A definition of precipitated hydrated silica is given.
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Silices hydratées précipitées — Partie 1: Essais sur le produit brut
L'ISO 5794-1:2005 spécifie des méthodes d'essai permettant de caractériser les silices hydratées précipitées destinées à être utilisées comme ingrédient de mélange du caoutchouc. Une définition des silices hydratées précipitées est donnée.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 5794-1
Third edition
2005-04-15
Rubber compounding ingredients —
Silica, precipitated, hydrated —
Part 1:
Non-rubber tests
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Silices hydratées
précipitées —
Partie 1: Essais sur le produit brut
Reference number
ISO 5794-1:2005(E)
©
ISO 2005
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ISO 5794-1:2005(E)
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Published in Switzerland
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ISO 5794-1:2005(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 2
4 Sampling . 2
5 Methods of test. 2
6 Test report. 3
Annex A (normative) Determination of total copper content. 4
Annex B (normative) Determination of total manganese content. 7
Annex C (normative) Determination of total iron content . 10
Annex D (normative) Determination of specific surface area. 13
Annex E (normative) Determination of the specific surface area by multipoint nitrogen adsorption
test (BET test). 20
Annex F (normative) Determination of granule size fractions of granulated precipitated silica . 21
Annex G (normative) Determination of CTAB surface area . 23
Annex H (informative) Classification of silicas and typical physical and chemical properties . 29
Bibliography . 31
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ISO 5794-1:2005(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 5794-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 5794-1:1994), which has been technically
revised.
ISO 5794 consists of the following parts, under the general title Rubber compounding ingredients — Silica,
precipitated, hydrated:
Part 1: Non-rubber tests
Part 2: Evaluation procedures in styrene-butadiene rubber
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 5794-1:2005(E)
Rubber compounding ingredients — Silica, precipitated,
hydrated —
Part 1:
Non-rubber tests
WARNING — Persons using this part of ISO 5794 should be familiar with normal laboratory practice.
This part of ISO 5794 does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and ensure
compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This part of ISO 5794 specifies methods of test for characterizing precipitated hydrated silica for use as a
rubber compounding ingredient. A definition of precipitated hydrated silica is given.
ISO 5794-2 specifies the test formulation, mixing equipment, mixing procedure and methods of test for use in
determining the physical properties of styrene-butadiene rubber compounded with precipitated hydrated silica.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 565, Test sieves — Metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet — Nominal sizes of
openings
ISO 787-2, General methods of test for pigments and extenders — Part 2: Determination of matter volatile at
105 °C
ISO 787-8, General methods of test for pigments and extenders — Part 8: Determination of matter soluble in
water — Cold extraction method
ISO 787-9, General methods of test for pigments and extenders — Part 9: Determination of pH value of an
aqueous suspension
ISO 787-10, General methods of test for pigments and extenders — Part 10: Determination of density —
Pyknometer method
ISO 787-18, General methods of test for pigments and extenders — Part 18: Determination of residue on
sieve — Mechanical flushing procedure
ISO 1124, Rubber compounding ingredients — Carbon black shipment sampling procedures
ISO 3262-1:1997, Extenders for paints — Specifications and methods of test — Part 1: Introduction and
general test methods
ISO 3262-19:2000, Extenders for paints — Specifications and methods of test — Part 19: Precipitated silica
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ISO 5794-1:2005(E)
ISO 4652-1:1994, Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of specific surface area
by nitrogen adsorption methods — Part 1: Single-point procedures
ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling
ISO 18852, Rubber compounding ingredients — Determination of multipoint nitrogen surface area (NSA) and
statistical thickness surface area (STSA)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
precipitated hydrated silica
material composed of amorphous particles obtained from soluble silicates by precipitation from aqueous
solution
4 Sampling
Sampling shall be carried out in accordance with ISO 15528.
5 Methods of test
The properties of precipitated hydrated silica shall be determined by the methods of test referred to in Table 1.
Table 1 — Methods of test
Property Method of test
Silica content of dried sample, % (by mass) ISO 3262-19:2000, Clause 6
Note that the calculation in 6.5 gives the silica content of the
original sample, w(SiO ). In order to obtain the silica content of
2
the dried sample, w (SiO ), proceed as follows:
dried 2
100
ww(SiO )=×(SiO )
dried 2 2
100 − VM
where VM is the volatile matter at 105 °C (see below).
Colour ISO 3262-1:1997, 5.1
Residue on sieve (nominal aperture size 45 µm)
for silica in powder form ISO 3262-19:2000, Clause 8
for silica in other forms ISO 787-18
Volatile matter at 105 °C (loss on heating) ISO 787-2
(Use a test portion of 2 g weighed to the nearest 0,1 mg.)
3
Density, Mg/m ISO 787-10
Loss on ignition at 1 000 °C of dried sample ISO 3262-1:1997, 5.2
pH of slurry ISO 787-9
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ISO 5794-1:2005(E)
Table 1 (continued)
Property Method of test
Water-soluble matter ISO 787-8
Total copper content, mg/kg See Annex A
Total manganese content, mg/kg See Annex B
Total iron content, mg/kg See Annex C
2
Specific surface area, m /g See Annexes D, E
Granule size distribution, % See Annex F
2
CTAB surface area, m /g See Annex G
6 Test report
The test report shall include the following information:
a) a reference to this part of ISO 5794;
b) all details necessary for complete identification of the material tested;
c) the results of the tests:
1) silica content,
2) colour,
3) residue on sieve (and the test method used),
4) volatile matter at 105 °C,
5) density;
6) loss on ignition at 1 000 °C,
7) pH of slurry,
8) water-soluble matter,
9) total copper content,
10) total manganese content,
11) total iron content,
12) specific surface area by nitrogen adsorption (and the test method used),
13) granule size distribution (fraction retained on the 75 µm and 300 µm screen, and the fines content),
14) specific surface area by CTAB adsorption,
d) any unusual observations noted during the test;
e) any deviations from the test method and the reason for them;
f) any tests performed not covered by this part of ISO 5794;
g) the date of the test.
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ISO 5794-1:2005(E)
Annex A
(normative)
Determination of total copper content
A.1 Principle
A test portion is digested with hydrofluoric acid and sulfuric acid and the silicon is volatilized as silicon
tetrafluoride.
Any metals in the digested test portion are dissolved in hydrochloric acid, then the solution is diluted and
aspirated into the flame of an atomic absorption spectrometer set at a wavelength of 324,7 nm.
The method is applicable to the determination of copper contents up to 125 mg/kg, and there is provision for
extending the range to 1 250 mg/kg.
WARNING — All recognized health and safety precautions should be taken when performing this
method of analysis.
A.2 Reagents and materials
All reagents shall be of recognized analytical grade. The water used shall be distilled water or water of
equivalent purity.
A.2.1 Acetylene, compressed-gas supply.
A.2.2 Air, compressed-gas supply.
A.2.3 Hydrochloric acid, 10 % (by mass) solution.
3 3 3
Dilute 20 cm of 35 % (by mass) hydrochloric acid solution (ρ = 1,18 Mg/m ) with 50 cm of water.
20
3
A.2.4 Hydrofluoric acid, 40 % (by mass) solution (ρ = 1,13 Mg/m ).
20
3
A.2.5 Sulfuric acid, 98 % (by mass) solution (ρ = 1,84 Mg/m ).
20
3
A.2.6 Nitric acid, 68 % (by mass) solution (ρ = 1,42 Mg/m ).
20
A.2.7 Copper, standard solution corresponding to 1 g of Cu per cubic decimetre.
3 3
Dissolve 1,000 g ± 0,001 g of high-purity copper turnings in a mixture of 10 cm of water and 5 cm of nitric
3 3
acid (A.2.6) in a 100 cm beaker. Boil under a fume hood to expel oxides of nitrogen. Cool, transfer to a 1 dm
3
volumetric flask, make up to the mark with water and mix. 1 cm of this standard solution contains 1 000 µg of
copper.
A.2.8 Copper, standard solution corresponding to 50 mg of Cu per cubic decimetre.
3 3 3 3
Pipette 50,0 cm of the 1 g/dm standard copper solution (A.2.7) into a 1 dm volumetric flask, add 5 cm of
3
nitric acid (A.2.6), make up to the mark with water and mix. 1 cm of this standard solution contains 50 µg of
copper.
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ISO 5794-1:2005(E)
A.2.9 Copper, standard solution corresponding to 10 mg of Cu per cubic decimetre.
3 3 3
Pipette 50,0 cm of the 50 mg/dm standard copper solution (A.2.8) into a 250 cm volumetric flask, add
3 3
1 cm of nitric acid (A.2.6), make up to the mark with water and mix. 1 cm of this standard solution contains
10 µg of copper.
NOTE Commercially available standard copper solutions may be used, if preferred, instead of A.2.7, A.2.8 and A.2.9.
A.3 Apparatus
Usual laboratory equipment, plus the following:
3
A.3.1 Platinum dish, of capacity approximately 35 cm .
A.3.2 Atomic absorption spectrometer, fitted with an air/acetylene burner.
A.3.3 Analytical balance, capable of weighing to 0,1 mg.
A.4 Procedure
A.4.1 Test portion
Weigh, to the nearest 0,1 mg, approximately 2 g of sample into the platinum dish (A.3.1).
A.4.2 Blank test
Carry out a blank test simultaneously with the determination, using the same reagents and same procedures,
but omitting the test portion.
A.4.3 Preparation of the calibration graph
A.4.3.1 Preparation of standard calibration solutions
3 3
Into a series of six 50 cm volumetric flasks, transfer the volumes of 10 mg/dm standard copper solution
(A.2.9) indicated in Table A.1, dilute to the mark with water and mix.
Table A.1 — Standard calibration solutions for determination of copper
Volume of standard copper solution (A.2.9) Corresponding copper content
3 3
cm µg/cm
0,5 0,1
2,5 0,5
5,0 1,0
10,0 2,0
15,0 3,0
25,0 5,0
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ISO 5794-1:2005(E)
A.4.3.2 Spectrometric measurements
Aspirate in turn each of the standard calibration solutions prepared in A.4.3.1 into the flame of the atomic
absorption spectrometer (A.3.2) and record their absorbances at a wavelength of 324,7 nm, following the
instructions of the instrument manufacturer.
Aspirate water into the flame after each measurement.
A.4.3.3 Plotting the graph
Plot a graph having, for example, the copper contents, in micrograms per cubic centimetre, as the abscissae
and the corresponding values of absorbance as the ordinates.
A.4.4 Determination
A.4.4.1 Preparation of the test solution
3 3
Add 10 cm of hydrofluoric acid solution (A.2.4) and 0,5 cm of sulfuric acid solution (A.2.5) to the test portion
prepared in A.4.1, in the platinum dish (A.3.1).
Place the dish and contents on a heated sand tray and evaporate under a fume hood until the evolution of
dense white fumes ceases.
3 3
Dissolve any residue in 5 cm of hydrochloric acid solution (A.2.3) and transfer to a 10 cm volumetric flask,
3
rinsing the dish with two 1 cm portions of water and adding the rinsings to the flask. Make up to the mark with
water, and transfer the solution to a dry polyethylene bottle.
A.4.4.2 Spectrometric measurements
Aspirate the test solution prepared in A.4.4.1 and the blank test solution (see A.4.2) into the flame of the
atomic absorption spectrometer and measure their absorbances at 324,7 nm, following the instructions of the
instrument manufacturer. Repeat this procedure and record the mean values of the absorbance of the test
solution and the blank test solution.
Aspirate water into the flame after each measurement.
If the absorbance of the test solution is greater than that of the standard calibration solution having the highest
3 3
copper content, dilute 5 cm of the test solution to 50 cm with water, repeat the measurements and take the
dilution into account in the expression of results.
A.5 Expression of results
By reference to the calibration graph, determine the copper contents corresponding to the absorbances of the
test solution and the blank test solution.
Calculate the total copper content of the sample, w(Cu), expressed in milligrams per kilogram, from the
equation
w(Cu) = 10(ρ − ρ )/m
1 2
where
ρ is the copper content, in micrograms per cubic centimetre, of the test solution;
1
ρ is the copper content, in micrograms per cubic centimetre, of the blank test solution;
2
m is the mass, in grams, of the test portion.
If the test solution was diluted as described in A.4.4.2, multiply the right-hand side of the equation by 10.
Express the result to the nearest 0,1 mg/kg.
6 © ISO 2005 – All rights reserved
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ISO 5794-1:2005(E)
Annex B
(normative)
Determination of total manganese content
B.1 Principle
The principle is the same as for the determination of total copper content (see Annex A), except that the
absorbance of the test solution is measured at 279,5 nm and is compared with the absorbance of manganese
standard calibration solutions. The method is applicable to the determination of manganese contents up to
125 mg/kg, and there is provision for extending the range to 1 250 mg/kg.
WARNING — All recognized health and safety precautions should be taken when performing this
method of analysis.
B.2 Reagents and materials
All reagents shall be of recognized analytical grade. The water used shall be distilled water or water of
equivalent purity.
B.2.1 Acetylene, as specified in A.2.1.
B.2.2 Air, as specified in A.2.2.
B.2.3 Hydrochloric acid solution, as specified in A.2.3.
B.2.4 Hydrofluoric acid solution, as specified in A.2.4.
B.2.5 Sulfuric acid solution, as specified in A.2.5.
B.2.6 Nitric acid solution, as specified in A.2.6.
B.2.7 Manganese, standard solution corresponding to 1 g of Mn per cubic decimetre.
3 3
Dissolve 1,000 g ± 0,001 g of high-purity, oxide-free manganese in a mixture of 50 cm of water and 5 cm of
3
nitric acid (B.2.6) in a 400 cm beaker. Boil under a fume hood to expel oxides of nitrogen. Cool, transfer to a
3
1 dm volumetric flask, make up to the mark with water and mix.
3
1 cm of this standard solution contains 1 000 µg of manganese.
B.2.8 Manganese, standard solution corresponding to 50 mg of Mn per cubic decimetre.
3 3 3 3
Pipette 50,0 cm of the 1 g/dm standard manganese solution (B.2.7) into a 1 dm volumetric flask, add 5 cm
of nitric acid (B.2.6), dilute to the mark with water and mix.
3
1 cm of this standard solution contains 50 µg of manganese.
B.2.9 Manganese, standard solution corresponding to 10 mg of Mn per cubic decimetre.
3 3 3
Pipette 50,0 cm of the 50 mg/dm standard manganese solution (B.2.8) into a 250 cm volumetric flask, add
3
1 cm of nitric acid (B.2.6), make up to the mark with water and mix.
3
1 cm of this standard solution contains 10 µg of manganese.
NOTE Commercially available standard manganese solutions may be used, if preferred, instead of B.2.7, B.2.8 and
B.2.9.
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ISO 5794-1:2005(E)
B.3 Apparatus
As specified in A.3.
B.4 Procedure
B.4.1 Test portion
See A.4.1.
B.4.2 Blank test
See A.4.2.
B.4.3 Preparation of the calibration graph
B.4.3.1 Preparation of standard calibration solutions
3 3
Into a series of six 50 cm volumetric flasks, transfer the volumes of 10 mg/dm standard manganese solution
(B.2.9) indicated in Table B.1, dilute to the mark with water and mix.
Table B.1 — Standard calibration solutions for determination of manganese
Volume of standard manganese solution Corresponding manganese
(B.2.9) content
3 3
cm µg/cm
0,5 0,1
2,5 0,5
5,0 1,0
10,0 2,0
15,0 3,0
25,0 5,0
B.4.3.2 Spectrometric measurements
Aspirate in turn each of the standard calibration solutions prepared in B.4.3.1 into the flame of the atomic
absorption spectrometer and record their absorbances at a wavelength of 279,5 nm, following the instructions
of the instrument manufacturer.
Aspirate water into the flame after each measurement.
B.4.3.3 Plotting the graph
Plot a graph having, for example, the manganese contents, in micrograms per cubic centimetre, as the
abscissae and the corresponding values of absorbance as the ordinates.
B.4.4 Determination
B.4.4.1 Preparation of the test solution
See A.4.4.1.
8 © ISO 2005 – All rights reserved
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ISO 5794-1:2005(E)
B.4.4.2 Spectrometric measurements
Aspirate the test solution prepared in B.4.4.1 and the blank test solution (see B.4.2) into the flame of the
atomic absorption spectrometer and measure their absorbances at 279,5 nm, following the instructions of the
instrument manufacturer. Repeat this procedure and record the mean values of the absorbance of the test
solution and the blank test solution.
Aspirate water into the flame after each measurement.
If the absorbance of the test solution is greater than that of the standard calibration solution having the highest
3 3
manganese content, dilute 5 cm of the test solution to 50 cm with water, repeat the measurements and take
the dilution into account in the expression of results.
B.5 Expression of results
By reference to the calibration graph, determine the manganese contents corresponding to the absorbances
of the test solution and the blank test solution.
Calculate the total manganese content of the sample, w(Mn), expressed in milligrams per kilogram, from the
equation
w(Mn) = 10(ρ − ρ )/m
3 4
where
ρ is the manganese content, in micrograms per cubic centimetre, of the test solution;
3
ρ is the manganese content, in micrograms per cubic centimetre, of the blank test solution;
4
m is the mass, in grams, of the test portion.
If the test solution was diluted as described in B.4.4.2, multiply the right-hand side of the equation by 10.
Express the result to the nearest 0,1 mg/kg.
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ISO 5794-1:2005(E)
Annex C
(normative)
Determination of total iron content
C.1 Principle
The principle is the same as for the determination of total copper content (see Annex A), except that the
absorbance of the test solution is measured at a wavelength of 248,3 nm and is compared with the
absorbances of iron standard calibration solutions.
The method is applicable to the determination of iron contents up to 125 mg/kg, and there is provision for
extending the range to 2 500 mg/kg.
WARNING — All recognized health and safety precautions should be taken when performing this
method of analysis.
C.2 Reagents and materials
All reagents shall be of recognized analytical grade. The water used shall be distilled water or water of
equivalent purity.
C.2.1 Acetylene, as specified in A.2.1.
C.2.2 Air, as specified in A.2.2.
C.2.3 Hydrochloric acid solution, as specified in A.2.3.
C.2.4 Hydrofluoric acid solution, as specified in A.2.4.
C.2.5 Sulfuric acid solution, as specified in A.2.5.
C.2.6 Iron, standard solution corresponding to 1 g of Fe per cubic decimetre.
3 3
Dissolve 1,000g ± 0,001 g of high-purity iron in a mixture of 10 cm of water and 5 cm of hydrochloric acid
3 3
(C.2.3) in a 100 cm beaker. Boil under a fume hood until dissolution is complete. Cool, transfer to a 1 dm
volumetric flask, make up to the mark with water and mix.
3
1 cm of this standard solution contains 1 000 µg of iron.
C.2.7 Iron, standard solution corresponding to 50 mg of Fe per cubic decimetre.
3 3 3 3
Pipette 50,0 cm of the 1 g/dm standard iron solution (C.2.6) into a 1 dm volumetric flask, add 5 cm of
hydrochloric acid (C.2.3), dilute to the mark with water and mix.
3
1 cm of this standard solution contains 50 µg of iron.
C.2.8 Iron, standard solution corresponding to 10 mg of Fe per cubic decimetre.
3 3 3 3
Pipette 50,0 cm of the 50 mg/dm standard iron solution (C.2.7) into a 250 cm volumetric flask, add 1 cm of
hydrochloric acid (C.2.3), make up to the mark with water and mix.
3
1 cm of this standard solution contains 10 µg of iron.
NOTE Commercially available standard iron solutions may be used, if preferred, instead of C.2.6, C.2.7 and C.2.8.
10 © ISO 2005 – All rights reserved
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ISO 5794-1:2005(E)
C.3 Apparatus
As specified in A.3.
C.4 Procedure
C.4.1 Test portion
See A.4.1.
C.4.2 Blank test
See A.4.2.
C.4.3 Preparation of the calibration graph
C.4.3.1 Preparation of standard calibration solutions
3 3
Into a series of six 50 cm volumetric flasks, transfer the volumes of 10 mg/dm standard iron solution (C.2.8)
indicated in Table C.1, dilute to the mark with water and mix.
Table C.1 — Standard calibration solutions for determination of iron
Volume of standard iron solution (C.2.8) Corresponding iron content
3 3
cm µg/cm
0,5 0,1
2,5 0,5
5,0 1,0
10,0 2,0
15,0 3,0
25,0 5,0
C.4.3.2 Spectrometric measurements
Aspirate each of the standard calibration solutions prepared in C.4.3.1 into the flame of the atomic absorption
spectrometer and record their absorbances at a wavelength of 248,3 nm, following the instructions of the
instrument manufacturer.
Aspirate water into the flame after each measurement.
C.4.3.3 Plotting the graph
Plot a graph having, for example, the iron contents, in micrograms per cubic centimetre, as the abscissae and
the corresponding values of absorbance as the ordinates.
C.4.4 Determination
C.4.4.1 Preparation of the test solution
See A.4.4.1.
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---------------------- Page: 15 ----------------------
ISO 5794-1:2005(E)
C.4.4.2 Spectrometric measurements
Aspirate the test solution prepared in C.4.4.1 and the blank test solution (see C.4.2) into the flame of the
atomic absorption spectrometer and measure their absorbances at 248,3 nm, following the instructions of the
instrument manufacturer. Repeat this procedure and record the mean values of the absorbance of the test
solution and the blank test solution.
Aspirate water into the flame after each measurement.
If the absorbance of the test solution is greater than that of the standard calibration solution having the highest
3 3
iron content, dilute 5 cm of the test solution to 100 cm with water, repeat the measurements and take the
dilution into account in the expression of results.
C.5 Expression of results
By reference to the calibration graph, determine the iron contents corresponding to the absorbances of the
test solution and the blank test solution.
Calculate the total iron content of the sample, w(Fe), expressed in milligrams per kilogram, from the equation
w(Fe) = 10(ρ − ρ )/m
5 6
where
ρ is the iron content, in micrograms per cubic centimetre, of the test solution;
5
ρ is the iron content, in micrograms per cubic centimetre, of the blank test solution;
6
m is the mass, in grams, of the test portion.
If the test solution was diluted as described in C.4.4.2, multiply the right-hand side of the equation by 20.
Express the result to the nearest 0,1 mg/kg.
12 © ISO 2005 – All rights reserved
---------------------- Page: 16 ----------------------
ISO 5794-1:2005(E)
Annex D
(normative)
Determination of specific surface area
D.1 Principle
Two flasks of equal volume — one containing the test portion, the other empty — are filled with nitrogen under
atmospheric pressure at room temperature. Both flasks are then cooled by immersion in liquid nitrogen.
At this temperature, the test portion adsorbs nitrogen, whereby a pressure difference is created between the
flask containing the test portion and the reference flask. The pressure difference is measured by means of a
differential pressure gauge. The specific surface area is calculated from the measured pressure difference,
the nitrogen-gas feed pressure and the mass of the test portion. The method is similar to that described in
ISO 4652-1:1994, Clause 4 (method B).
WARNING — All recognized health and safety precautions should be taken when performing this
method of analysis.
D.2 Materials
D.2.1 Nitrogen gas, in a cylinder, or other source of pre-purified nitrogen, of recognized analytical quality.
D.2.2 Liquid nitrogen.
D.3 Apparatus
1)
D.3
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 5794-1
Troisième édition
2005-04-15
Ingrédients de mélange du caoutchouc —
Silices hydratées précipitées —
Partie 1:
Essais sur le produit brut
Rubber compounding ingredients — Silica, precipitated, hydrated —
Part 1: Non-rubber tests
Numéro de référence
ISO 5794-1:2005(F)
©
ISO 2005
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ISO 5794-1:2005(F)
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Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
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veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
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quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
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Publié en Suisse
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ISO 5794-1:2005(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions . 2
4 Échantillonnage . 2
5 Méthodes d'essai . 2
6 Rapport d'essai . 3
Annexe A (normative) Détermination de la teneur totale en cuivre . 5
Annexe B (normative) Détermination de la teneur totale en manganèse. 9
Annexe C (normative) Détermination de la teneur totale en fer . 12
Annexe D (normative) Détermination de la surface spécifique . 15
Annexe E (normative) Détermination de la surface spécifique par un essai d'adsorption multiple
de l'azote (essai BET) . 23
Annexe F (normative) Détermination des fractions granulométriques des silices précipitées. 24
Annexe G (normative) Détermination de la surface du CTAB . 26
Annexe H (informative) Classification des silices et propriétés physiques et chimiques types . 32
Bibliographie . 34
© ISO 2005 – Tous droits réservés iii
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ISO 5794-1:2005(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 5794-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des
élastomères.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 5794-1:1994), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
L'ISO 5794 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Ingrédients de mélange du
caoutchouc — Silices hydratées précipitées:
Partie 1: Essais sur le produit brut
Partie 2: Méthodes d'évaluation dans le caoutchouc styrène-butadiène
iv © ISO 2005 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 5794-1:2005(F)
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Silices hydratées
précipitées —
Partie 1:
Essais sur le produit brut
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente partie de l'ISO 5794 soit familier avec
les pratiques courantes de laboratoire. La présente partie de l'ISO 5794 n'a pas pour but de traiter tous
les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la
conformité à la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 5794 spécifie des méthodes d'essai permettant de caractériser les silices
hydratées précipitées destinées à être utilisées comme ingrédient de mélange du caoutchouc. Une définition
des silices hydratées précipitées est donnée.
L'ISO 5794-2 spécifie le déroulement de l'essai, l'équipement de mélange, le mode opératoire de mélange et
les méthodes d'essai relatives aux silices hydratées précipitées dans un mélange caoutchouc.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 565, Tamis de contrôle — Tissus métalliques, tôles métalliques perforées et feuilles électroformées —
Dimensions nominales des ouvertures
ISO 787-2, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 2: Détermination des
matières volatiles à 105 °C
ISO 787-8, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 8: Détermination des
matières solubles dans l'eau — Méthode par extraction à froid
ISO 787-9, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 9: Détermination du pH
d'une suspension aqueuse
ISO 787-10, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 10: Détermination de
la masse volumique — Méthode utilisant un pycnomètre
ISO 787-18, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 18: Détermination du
refus sur tamis — Méthode mécanique avec liquide d'entraînement
ISO 1124, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Procédures d'échantillonnage sur des livraisons de noir
de carbone
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ISO 5794-1:2005(F)
ISO 3262-1:1997, Matières de charge pour peintures — Spécifications et méthodes d'essai — Partie 1:
Introduction et méthodes d'essai générales
ISO 3262-19:2000, Matières de charge pour peintures — Spécifications et méthodes d'essai — Partie 19:
Silice précipitée
ISO 4652-1:1994, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone — Détermination de la surface
spécifique par méthodes par adsorption d'azote — Partie 1: Modes opératoires à un point de mesure
ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage
ISO 18852, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Détermination de la surface par adsorption d'azote
(NSA) et de la surface par épaisseur statistique (STSA) par méthode multipoints
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
silice hydratée précipitée
matériau composé de particules amorphes obtenues à partir de silicates solubles par précipitation en solution
aqueuse
4 Échantillonnage
L'échantillonnage doit être réalisé conformément à l'ISO 15528.
5 Méthodes d'essai
Les propriétés des silices hydratées précipitées doivent être déterminées suivant les méthodes d'essai
indiquées dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Méthodes d'essai
Propriété Méthode d'essai
Teneur en silice de l'échantillon déshydraté, % (en masse) ISO 3262-19:2000, Article 6
Noter que le calcul en 6.5 donne le contenu en silice de
l'échantillon d'origine, w(SiO ). De façon à obtenir le
2
contenu en silice de l'échantillon sec, w (SiO ),
sec 2
procéder comme suit:
w (SiO ) = w(SiO ) × 100/(100 − VM)
sec 2 2
où VM est la matière volatile à 105 °C (voir ci-dessous).
Couleur ISO 3262-1:1997, 5.1
Refus sur tamis (dimension d'ouverture nominale de 45 µm)
pour la silice sous forme de poudre ISO 3262-19:2000, Article 8
pour la silice sous d'autres formes ISO 787-18
Matières volatiles à 105 °C (perte par chauffage) ISO 787-2
(Utiliser une prise d'essai de 2 g pesée à 0,1 mg près.)
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ISO 5794-1:2005(F)
Tableau 1 (suite)
Propriété Méthode d'essai
3
Masse volumique, Mg/m ISO 787-10
Perte par calcination à 1 000 ºC de l'échantillon déshydraté ISO 3262-1:1997, 5.2
pH de la suspension ISO 787-9
Matières solubles dans l'eau ISO 787-8
Teneur totale en cuivre, mg/kg Voir Annexe A
Teneur totale en manganèse, mg/kg Voir Annexe B
Teneur totale en fer, mg/kg Voir Annexe C
2
Surface spécifique, m /g Voir Annexe D, E
Distribution granulométrique, % Voir Annexe F
2
Surface du CTAB, m /g Voir Annexe G
6 Rapport d'essai
Le rapport d'essai doit comprendre les informations suivantes:
a) une référence à la présente partie de l'ISO 5794;
b) tous les détails nécessaires à l'identification complète du matériau soumis à essai;
c) les résultats des essais:
1) teneur en silice,
2) couleur,
3) refus sur tamis (et méthode d'essai utilisée),
4) matières volatiles à 105 °C,
5) masse volumique,
6) perte par calcination à 1 000 °C,
7) pH de la suspension,
8) matières solubles dans l'eau,
9) teneur totale en cuivre,
10) teneur totale en manganèse,
11) teneur totale en fer,
12) surface spécifique par adsorption d'azote (et méthode d'essai utilisée),
13) distribution granulométrique (fraction retenue sur les tamis de 75 µm et de 300 µm, et teneur en
fines),
14) surface spécifique déterminée par adsorption de CTAB.
d) toute observation inhabituelle notée au cours de l'essai;
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e) tout écart par rapport à la méthode d'essai et le motif de cet écart;
f) les essais qui ont été réalisés mais qui ne sont pas inclus dans la présente partie de l'ISO 5794;
g) la date de l'essai.
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ISO 5794-1:2005(F)
Annexe A
(normative)
Détermination de la teneur totale en cuivre
A.1 Principe
Une prise d'essai est digérée avec de l'acide fluorhydrique et de l'acide sulfurique, puis le silicium est volatilisé
sous forme de tétrafluorure de silicium.
Les métaux présents dans la prise d'essai digérée sont mis en solution dans de l'acide chlorhydrique, puis la
solution est diluée et aspirée dans la flamme d'un spectromètre à absorption atomique réglé sur une longueur
d'onde de 324,7 nm.
Cette méthode s'applique à la détermination de teneurs en cuivre allant jusqu'à 125 mg/kg, et il est prévu
d'étendre la gamme jusqu'à 1 250 mg/kg.
AVERTISSEMENT — Il convient que toutes les précautions reconnues en matière d'hygiène et de
sécurité soient prises lors de la mise en œuvre de la présente méthode d'analyse.
A.2 Réactifs et matériaux
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue. L'eau utilisée doit être de l'eau distillée ou de
l'eau de pureté équivalente.
A.2.1 Acétylène, sous forme de gaz sous pression.
A.2.2 Air, sous forme de gaz sous pression.
A.2.3 Acide chlorhydrique, solution à 10 % (en masse).
3 3 3
Diluer 20 cm de la solution d'acide chlorhydrique à 35 % (en masse) (ρ = 1,18 Mg/m ) avec 50 cm d'eau.
20
3
A.2.4 Acide fluorhydrique, solution à 40 % (en masse) (ρ = 1,13 Mg/m ).
20
3
A.2.5 Acide sulfurique, solution à 98 % (en masse) (ρ = 1,84 Mg/m ).
20
3
A.2.6 Acide nitrique, solution à 68 % (en masse) (ρ = 1,42 Mg/m ).
20
A.2.7 Cuivre, solution étalon correspondant à 1 g de Cu par décimètre cube.
Dissoudre 1,000 g ± 0,001 g de copeaux de tournage de cuivre de haute pureté dans un mélange formé de
3 3 3
10 cm d'eau et de 5 cm d'acide nitrique (A.2.6), contenu dans un bécher de 100 cm . Faire bouillir sous
3
hotte aspirante pour éliminer les oxydes d'azote. Refroidir, transvaser dans une fiole jaugée de 1 dm ,
3
compléter au volume avec de l'eau et homogénéiser. 1 cm de cette solution étalon contient 1 000 µg de
cuivre.
A.2.8 Cuivre, solution étalon correspondant à 50 mg de Cu par décimètre cube.
3 3
À I 'aide d'une pipette, prélever, 50,0 cm de la solution étalon de cuivre à 1 g/dm (A.2.7) et transférer dans
3 3
une fiole jaugée de 1 dm , ajouter 5 cm d'acide nitrique (A.2.6), compléter au volume avec de l'eau et
3
homogénéiser. 1 cm de cette solution étalon contient 50 µg de cuivre.
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ISO 5794-1:2005(F)
A.2.9 Cuivre, solution étalon correspondant à 10 mg de Cu par décimètre cube.
3 3
À I 'aide d'une pipette, prélever 50,0 cm de la solution étalon de cuivre à 50 mg/dm (A.2.8) et transférer
3 3
dans une fiole jaugée de 250 cm , ajouter 1 cm d'acide nitrique (A.2.6), compléter au volume avec de l'eau et
3
homogénéiser. 1 cm de cette solution étalon contient 10 µg de cuivre.
NOTE Si l'on préfère, il est possible d'utiliser des solutions étalons de cuivre distribuées dans le commerce, au lieu
d'effectuer les préparations décrites en A.2.7, A.2.8 et A.2.9.
A.3 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, avec en plus:
3
A.3.1 Coupelle en platine, d'environ 35 cm de capacité.
A.3.2 Spectromètre d'absorption atomique, équipé d'un brûleur air/acétylène.
A.3.3 Balance analytique, ayant une exactitude de 0,1 mg.
A.4 Mode opératoire
A.4.1 Prise d'essai
Peser, à 0,1 mg près, environ 2 g d'échantillon dans la coupelle en platine (A.3.1).
A.4.2 Essai à blanc
Parallèlement à la détermination et en suivant le même mode opératoire, effectuer un essai à blanc en
employant les mêmes réactifs, mais en omettant la prise d'essai.
A.4.3 Établissement de la courbe d'étalonnage
A.4.3.1 Préparation des solutions d'étalonnage
3
Dans une série de six fioles jaugées de 50 cm , introduire les volumes de la solution étalon de cuivre
3
correspondant à 10 mg/dm (A.2.9) indiqués dans le Tableau A.1, compIéter au volume avec de l'eau et
homogénéiser.
Tableau A.1 — Solutions d'étalonnage pour la détermination du cuivre
Volume de la solution étalon de cuivre (A.2.9) Teneur en cuivre correspondante
3 3
cm µg/cm
0,5 0,1
2,5 0,5
5,0 1,0
10,0 2,0
15,0 3,0
25,0 5,0
6 © ISO 2005 – Tous droits réservés
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ISO 5794-1:2005(F)
A.4.3.2 Mesurages spectrométriques
Aspirer successivement les solutions d'étalonnage préparées en A.4.3.1 dans la flamme du spectromètre
d'absorption atomique (A.3.2) et enregistrer leurs absorbances à une longueur d'onde de 324,7 nm, en
suivant les instructions données par le fabricant de l'appareil.
Aspirer l'eau dans la flamme après chaque mesurage.
A.4.3.3 Tracé de la courbe
Tracer un graphique en portant, par exemple les teneurs en cuivre, en microgrammes par centimètre cube, en
abscisse, et les valeurs d'absorbance correspondantes en ordonnée.
A.4.4 Détermination
A.4.4.1 Préparation de la solution d'essai
3 3
Ajouter 10 cm de la solution d'acide fluorhydrique (A.2.4) et 0,5 cm de la solution d'acide sulfurique (A.2.5) à
la prise d'essai (A.4.1) dans la coupelle en platine (A.3.1).
Placer la coupelle avec son contenu sur un bain de sable chauffé et faire évaporer sous hotte aspirante,
jusqu'à disparition du dégagement abondant de fumées blanches.
3
Dissoudre tout résidu dans 5 cm de la solution d'acide chlorhydrique (A.2.3) et transvaser dans une fiole
3 3
jaugée de 10 cm en rinçant la coupelle avec deux fois 1 cm d'eau et en ajoutant l'eau de rinçage au contenu
de la fiole. Compléter au volume avec de l'eau, puis transvaser la solution dans un flacon sec en polyéthylène.
A.4.4.2 Mesurages spectrométriques
Aspirer la solution d'essai préparée en A.4.4.1 et la solution d'essai à blanc (voir A.4.2) dans la flamme du
spectromètre d'absorption atomique et mesurer leurs absorbances à 324,7 nm, en suivant les instructions du
fabricant de l'appareil. Répéter ces opérations et enregistrer les valeurs moyennes d'absorbance de la
solution d'essai et de la solution d'essai à blanc.
Aspirer l'eau dans la flamme après chaque mesurage.
Si l'absorbance de la solution d'essai est supérieure à celle de la solution d'étalonnage ayant la plus forte
3 3
teneur en cuivre, diluer 5 cm de la solution d'essai jusqu'à 50 cm avec de l'eau, répéter les mesurages et
tenir compte de la dilution pour l'expression des résultats.
A.5 Expression des résultats
En se référant à la courbe d'étalonnage, déterminer les teneurs en cuivre correspondant aux absorbances de
la solution d'essai et de la solution d'essai à blanc.
Calculer la teneur totale en cuivre de l'échantillon, w(Cu), exprimée en milligrammes par kilogramme, à I'aide
de l'équation
w(Cu) = 10(ρ − ρ )/m
1 2
où
ρ est la teneur en cuivre, en microgrammes par centimètre cube, de la solution d'essai;
1
ρ est la teneur en cuivre, en microgrammes par centimètre cube, de la solution d'essai à blanc;
2
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ISO 5794-1:2005(F)
m est la masse, en grammes, de la prise d'essai.
Si la solution d'essai a été diluée comme décrit en A.4.4.2, multiplier le second membre de l'équation par 10.
Exprimer le résultat à 0,1 mg/kg près.
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ISO 5794-1:2005(F)
Annexe B
(normative)
Détermination de la teneur totale en manganèse
B.1 Principe
Le principe est le même que pour la détermination de la teneur totale en cuivre (voir Annexe A), à l'exception
près que l'absorbance de la solution d'essai est mesurée à 279,5 nm et qu'elle est comparée aux valeurs
d'absorbance de solutions de manganèse pour étalonnage. Cette méthode est applicable à la détermination
de teneurs en manganèse allant jusqu'à 125 mg/kg, et il est prévu d'étendre la gamme jusqu'à 1 250 mg/kg.
AVERTISSEMENT — Il convient que toutes les précautions reconnues en matière d'hygiène et de
sécurité soient prises lors de la mise en œuvre de la présente méthode d'analyse.
B.2 Réactifs et matériaux
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue. L'eau utilisée doit être de l'eau distillée ou de
l'eau de pureté équivalente.
B.2.1 Acétylène, comme spécifié en A.2.1.
B.2.2 Air, comme spécifié en A.2.2.
B.2.3 Solution d'acide chlorhydrique, comme spécifié en A.2.3.
B.2.4 Solution d'acide fluorhydrique, comme spécifié en A.2.4.
B.2.5 Solution d'acide sulfurique, comme spécifié en A.2.5.
B.2.6 Solution d'acide nitrique, comme spécifié en A.2.6.
B.2.7 Manganèse, solution étalon correspondant à 1 g de Mn par décimètre cube.
3
Dissoudre 1,000 g ± 0,001 g de manganèse de haute pureté exempt d'oxyde dans un mélange de 50 cm
3 3
d'eau et 5 cm d'acide nitrique (B.2.6) dans un bécher de 400 cm . Faire bouillir sous hotte aspirante pour
3
éliminer les oxydes d'azote. Refroidir, transvaser dans une fiole jaugée de 1 dm , compléter au volume avec
de l'eau, homogénéiser et mélanger.
3
1 cm de cette solution étalon contient 1 000 µg de manganèse.
B.2.8 Manganèse, solution étalon correspondant à 50 mg de Mn par décimètre cube.
3 3
À l'aide d'une pipette, prélever 50,0 cm de la solution étalon de manganèse à 1 g/dm (B.2.7) et transférer
3 3
dans une fiole jaugée de 1 dm , ajouter 5 cm d'acide nitrique (B.2.6), puis compléter au volume avec de l'eau
et homogénéiser.
3
1 cm de cette solution étalon contient 50 µg de manganèse.
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ISO 5794-1:2005(F)
B.2.9 Manganèse, solution étalon correspondant à 10 mg de Mn par décimètre cube.
3 3
À l'aide d'une pipette, prélever 50,0 cm de la solution étalon de manganèse à 50 mg/dm (B.2.8) et transférer
3 3
dans une fiole jaugée de 250 cm , ajouter 1 cm d'acide nitrique (B.2.6), puis compléter au volume avec de
l'eau et homogénéiser.
3
1 cm de cette solution étalon contient 10 µg de manganèse.
NOTE Si l'on préfère, il est possible d'utiliser des solutions étalons de manganèse distribuées dans le commerce, au
lieu d'effectuer les préparations décrites en B.2.7, B.2.8 et B.2.9.
B.3 Appareillage
Comme spécifié en A.3.
B.4 Mode opératoire
B.4.1 Prise d'essai
Voir A.4.1.
B.4.2 Essai à blanc
Voir A.4.2.
B.4.3 Préparation de la courbe d'étalonnage
B.4.3.1 Préparation des solutions d'étalonnage
3
Dans une série de six fioles jaugées de 50 cm , introduire les volumes de la solution étalon de manganèse à
3
10 mg/dm (B.2.9) indiqués dans le Tableau B.1, compléter au volume avec de l'eau et homogénéiser.
Tableau B.1 — Solutions d'étalonnage pour la détermination du manganèse
Volume de la solution étalon de manganèse (B.2.9) Teneur en manganèse correspondante
3 3
cm µg/cm
0,5 0,1
2,5 0,5
5,0 1,0
10,0 2,0
15,0 3,0
25,0 5,0
B.4.3.2 Mesurages spectrométriques
Aspirer successivement les solutions d'étalonnage préparées en B.4.3.1 dans la flamme du spectromètre
d'absorption atomique et enregistrer leurs absorbances à une longueur d'onde de 279,5 nm, en suivant les
instructions du fabricant de l'appareil.
Aspirer l'eau dans la flamme après chaque mesurage.
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B.4.3.3 Tracé de la courbe
Tracer un graphique en portant, par exemple, les teneurs en manganèse, en microgrammes par centimètre
cube, en abscisse, et les valeurs d'absorbance correspondantes en ordonnée.
B.4.4 Détermination
B.4.4.1 Préparation de la solution d'essai
Voir A.4.4.1.
B.4.4.2 Mesurages spectrométriques
Aspirer la solution d'essai préparée selon B.4.4.1 et la solution d'essai à blanc (voir B.4.2) dans la flamme du
spectromètre d'absorption atomique et mesurer leurs absorbances à 279,5 nm en se conformant aux
instructions du fabricant de l'appareil. Répéter ces opérations et enregistrer les valeurs moyennes de
l'absorbance de la solution d'essai et de la solution d'essai à blanc.
Aspirer l'eau dans la flamme après chaque mesurage.
Si l'absorbance de la solution d'essai est supérieure à celle de la solution d'étalonnage ayant la plus forte
3 3
teneur en manganèse, diluer 5 cm de la solution d'essai jusqu'à 50 cm avec de l'eau, répéter les mesurages
et tenir compte de la dilution pour l'expression des résultats.
B.5 Expression des résultats
En se référant à la courbe d'étalonnage, déterminer les teneurs en manganèse correspondant aux
absorbances de la solution d'essai et de la solution d'essai à blanc.
Calculer la teneur totale en manganèse de l'échantillon, w(Mn), exprimée en milligrammes par kilogramme, à
l'aide de l'équation
w(Mn) = 10(ρ − ρ )/m
3 4
où
ρ est la teneur en manganèse, en microgrammes par centimètre cube, de la solution d'essai;
3
ρ est la teneur en manganèse, en microgrammes par centimètre cube, de la solution d'essai à blanc;
4
m est la masse, en grammes, de la prise d'essai.
Si la solution d'essai a été diluée comme décrit en B.4.4.2, multiplier le second membre de l'équation par 10.
Exprimer le résultat à 0,1 mg/kg près.
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Annexe C
(normative)
Détermination de la teneur totale en fer
C.1 Principe
Le principe est le même que pour la détermination de la teneur totale en cuivre (voir Annexe A), à l'exception
près que l'absorbance de la solution d'essai est mesurée à 248,3 nm et qu'elle est comparée aux valeurs
d'absorbance de solutions de fer pour étalonnage. Cette méthode est applicable à la détermination de teneurs
en fer allant jusqu'à 125 mg/kg, et il est prévu d'étendre la gamme jusqu'à 2 500 mg/kg.
AVERTISSEMENT — Il convient que toutes les précautions reconnues en matière d'hygiène et de
sécurité doivent être prises lors de la mise en œuvre de la présente méthode d'analyse.
C.2 Réactifs et matériaux
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue. L'eau utilisée doit être de l'eau distillée ou de
l'eau de pureté équivalente.
C.2.1 Acétylène, comme spécifié en A.2.1.
C.2.2 Air, comme spécifié en A.2.2.
C.2.3 Solution d'acide chlorhydrique, comme spécifié en A.2.3.
C.2.4 Solution d'acide fluorhydrique, comme spécifié en A.2.4.
C.2.5 Solution d'acide sulfurique, comme spécifié en A.2.5.
C.2.6 Fer, solution étalon correspondant à 1 g de Fe par décimètre cube.
3 3
Dissoudre 1,000 g ± 0,001 g de fer de haute pureté dans un mélange de 10 cm d'eau et de 5 cm d'acide
3
chlorhydrique (C.2.3), contenu dans un bêcher de 100 cm . Faire bouillir sous une hotte aspirante jusqu'à
3
dissolution complète. Refroidir, transvaser dans une fiole jaugée de 1 dm , compléter au volume avec de l'eau
et homogénéiser.
3
1 cm de cette solution étalon contient 1 000 µg de fer.
C.2.7 Fer, solution étalon correspondant à 50 mg de Fe par décimètre cube.
3 3
À l'aide d'une pipette, prélever 50,0 cm de la solution étalon de fer à 1 g/dm (C.2.6) et transférer dans une
3 3
fiole jaugée de 1 dm , ajouter 5 cm d'acide chlorhydrique (C.2.3), compléter au volume avec de l'eau et
homogénéiser.
3
1 cm de cette solution étalon contient 50 µg de fer.
C.2.8 Fer, solution étalon correspondant à 10 mg de Fe par décimètre cube.
3 3
À l'aide d'une pipette, prélever 50,0 cm de la solution étalon de fer à 50 mg/dm (C.2.7) et transférer dans
3 3
une fiole jaugée de 250 cm , ajouter 1 cm d'acide chlorhydrique (C.2.3), compléter au volume avec de l'eau
et homogénéiser.
3
1 cm de cette solution étalon contient 10 µg de fer.
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NOTE Si l'on préfère, il est possible d'utiliser des solutions étalons de fer distribuées dans le commerce, au lieu
d'effectuer les préparations décrites en C.2.6, C.2.7 et C.2.8.
C.3 Appareillage
Comme spécifié en A.3.
C.4 Mode opératoire
C.4.1 Prise d'essai
Voir A.4.1.
C.4.2 Essai à blanc
Voir A.4.2.
C.4.3 Préparation de la courbe d'étalonnage
C.4.3.1 Préparation des solutions d'étalonnage
3
Dans une série de six fioles jaugées de 50 cm , introduire les volumes de la solution étalon de fer à
3
10 mg/dm (C.2.8) indiqués dans le Tableau C.1, compléter au volume avec de l'eau et homogénéiser.
Tableau C.1 — Solutions d'étalonnage pour la détermination du fer
Volume de la solution étalon de fer (C.2.8) Teneur en fer correspondante
3 3
cm µg/cm
0,5 0,1
2,5 0,5
5,0 1,0
10,0 2,0
15,0 3,0
25,0 5,0
C.4.3.2 Mesurages spectrométriques
Aspirer chaque solution d'étalonnage préparée selon C.4.3.1 dans la flamme du spectromètre d'absorption
atomique et mesurer leurs absorbances à 248,3 nm en se conformant aux instructions du fabri
...
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