ISO 15096:2020

Jewellery and precious metals — Determination of high purity silver — Difference method using ICP-OES

This document specifies the analytical procedure for the determination of silver with a nominal content of and above 999 ? (parts per thousand). This document specifies a method intended to be used as the recommended method for the determination of silver of fineness of and above 999 ?. For the determination of fineness of and above 999,9 ?, modifications described in Annex B apply.

Joaillerie, bijouterie et métaux précieux — Dosage de l'argent à haute pureté — Méthode par différence utilisant l'ICP-OES

Le présent document spécifie le mode opératoire d'analyse pour le dosage de l'argent présentant une teneur nominale supérieure ou égale à 999 ? (millièmes). Le présent document spécifie une méthode destinée à être utilisée comme méthode recommandée pour la détermination du titre de l'argent 999 ? ou plus. Pour la détermination d'un titre supérieur ou égal à 999,9 ?, les modifications décrites dans l'Annexe B s'appliquent.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 04-Feb-2020
• ICS: 39.060 - Jewellery
• Technical Committee: ISO/TC 174 - Jewellery and precious metals
• Drafting Committee: ISO/TC 174/WG 1 - Methods for determining fineness
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 05-Feb-2020
• Due Date: 16-Mar-2020
• Completion Date: 05-Feb-2020

Relations

• Revises: ISO 15096:2014 - Jewellery — Determination of silver in 999 0/00 silver jewellery alloys — Difference method using ICP-OES
• Effective Date: 20-Jan-2018

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15096
Third edition
2020-02
Jewellery and precious metals —
Determination of high purity silver —
Difference method using ICP-OES
Joaillerie et métaux précieux — Dosage de l'argent à haute pureté —
Méthode par différence utilisant l'ICP-OES
Reference number
ISO 15096:2020(E)
©
ISO 2020

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ISO 15096:2020(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
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All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
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Published in Switzerland
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ISO 15096:2020(E)

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 1
6 Apparatus . 2
7 Sampling . 2
8 Procedure. 3
8.1 General . 3
8.2 Sample solution . 3
8.3 Silver matrix calibration solutions (10 g/l) . 3
8.4 Aqua regia matrix calibration solutions . 4
8.5 Measurement . 4
9 Calculation and expression of the results . 4
9.1 Calibration curves . 4
9.2 Calculation . 4
9.3 Repeatability . 5
10 Test report . 5
Annex A (informative) Wavelengths . 6
Annex B (normative) Determination of fineness of and above 999,9 ‰. 7
Bibliography . 9
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ISO 15096:2020(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 174, Jewellery and precious metals.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 15096:2014), which has been technically
revised. The main changes compared to the previous edition are as follows:
a) change of title of standard;
b) change of scope for measuring also silver with a nominal content above 999 ‰ (parts per
thousands);
c) revision of this document in order to comply in structure with ISO 15093;
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 15096:2020(E)
Jewellery and precious metals — Determination of high
purity silver — Difference method using ICP-OES
1 Scope
This document specifies the analytical procedure for the determination of silver with a nominal content
of and above 999 ‰ (parts per thousand).
This document specifies a method intended to be used as the recommended method for the
determination of silver of fineness of and above 999 ‰. For the determination of fineness of and above
999,9 ‰, modifications described in Annex B apply.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 11596, Jewellery — Sampling of precious metal alloys for and in jewellery and associated products
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle
The sample is weighed and dissolved in nitric acid to prepare a 10 g/l solution (higher concentration
is used for fineness of and above 999,9 ‰). The suspension, which can be present in that solution, is
isolated by centrifugation or microfiltration and dissolved in aqua regia. Both nitric and aqua regia
solutions are analysed separately by ICP-OES and the total content of each impurity (see Table A.1 for
wavelengths) in the sample is obtained by adding together the results of the two analyses. The silver
content is obtained by subtraction of the total content of impurities in the sample from 1 000 ‰. For the
determination of fineness of and above 999,9 ‰, modifications described in Annex B shall be applied.
5 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only
distilled water or water of equivalent purity.
5.1 Hydrochloric acid (HCl), 30 % to 37 % HCl (mass fraction).
5.2 Nitric acid (HNO ), 65 % to 70 % HNO (mass fraction).
3 3
5.3 Aqua regia (should be prepared just before use). Mix three volumes of hydrochloric acid (5.1) and
one volume of nitric acid (5.2).
© ISO 2020 – All rights reserved 1

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ISO 15096:2020(E)

5.4 Stock solution A (shall not contain any chloride), Al, Cd, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn (100 mg/l each) in 3 %
to 7 % HNO (5.2) (mass fraction).
3
5.5 Stock solution B (shall not contain any chloride), Ni, Sb, Se, Te, Ti (100 mg/l each) in 3 % to 7 %
HNO (5.2) (mass fraction).
3
5.6 Stock solution C (shall not contain any chloride), As, Bi, Co, Pb, Pt, Si, Sn, Zn (100 mg/l each) in
3 % to 7 % HNO (5.2) (mass fraction).
3
5.7 Stock solution D (shall not contain any chloride), Ga, Ge, Hg, In, Pd, Tl (100 mg/l each) in 3 %
to 7 % HNO (5.2) (mass fraction).
3
NOTE 1 Elements which do not need to be analysed can be omitted. Other elements can be added, provided
they are stable and do not generate significant interferences.
NOTE 2 Stock solutions “A” to "D” are typically prepared by mixing 10 % (of the total volume) of each
1 000 mg/l monoelemental solution with 5 % of nitric acid (5.2) (volume fraction) and making up with water.
They can be kept for up to 12 months under proper storage conditions.
5.8 Stock solution E (may contain both chlorides and nitrates), Al, Au, Cr, Fe, Mg, Ni, Pt, Sn (100 mg/l
each) in 3 % to 7 % aqua regia (5.3) (volume fraction).
NOTE Stock solution “E” is typically prepared by mixing 10 % (of the total volume) of each 1 000 mg/l
monoelemental solution with 5 % of aqua regia (5.3) (volume fraction) and making up with water. It can be kept
for up to 12 months under proper storage conditions.
5.9 Reference materials: silver of 999,9 ‰ minimum purity. The content of each impurity shall be
specified and taken into account in the calibration.
6 Apparatus
6.1 Customary laboratory apparatus.
6.2 ICP-OES, with a minimum optical resolution of 0,02 nm, a detection limit of 0,02 mg/l or better,
and capability of background correction.
NOTE For preferably used wavelengths, see Annex A.
6.3 Analytical balance, with a reading accuracy of 0,1 mg.
6.4 Centrifuge, suitable for 10 ml to 50 ml tubes and rotating at least at 3 000 r/min (revolution per
minute), or
6.5 Microfiltration system, with cellulose membrane filter (approximately 0,45 µm pore size) and a
vacuum system.
7 Sampling
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 15096
Troisième édition
2020-02
Joaillerie, bijouterie et métaux
précieux — Dosage de l'argent à haute
pureté — Méthode par différence
utilisant l'ICP-OES
Jewellery and precious metals — Determination of high purity silver
— Difference method using ICP-OES
Numéro de référence
ISO 15096:2020(F)
©
ISO 2020

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ISO 15096:2020(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
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ISO 15096:2020(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 1
6 Appareillage . 2
7 Échantillonnage . 3
8 Mode opératoire. 3
8.1 Généralités . 3
8.2 Solution échantillon . 3
8.3 Solutions d’étalonnage avec une matrice d’argent (10 g/l) . 3
8.4 Solutions d’étalonnage avec une matrice d’eau régale . 4
8.5 Mesurage . 4
9 Calcul et expression des résultats . 4
9.1 Courbes d’étalonnage . 4
9.2 Calcul . 5
9.3 Répétabilité . 5
10 Rapport d’essai . 5
Annexe A (informative) Longueurs d’onde . 7
Annexe B (normative) Détermination d’un titre supérieur ou égal à 999,9 ‰ .8
Bibliographie .10
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ISO 15096:2020(F)

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos .html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 174, Joaillerie, bijouterie et métaux
précieux.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 15096:2014), qui a fait l’objet d’une
révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
a) modification du titre de la norme;
b) modification du domaine d’application pour inclure également le dosage de l’argent avec une teneur
nominale supérieure à 999 ‰ (millièmes);
c) révision du présent document pour l’aligner sur la structure de l’ISO 15093.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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NORME INTERNATIONALE ISO 15096:2020(F)
Joaillerie, bijouterie et métaux précieux — Dosage de
l'argent à haute pureté — Méthode par différence utilisant
l'ICP-OES
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie le mode opératoire d’analyse pour le dosage de l’argent présentant une
teneur nominale supérieure ou égale à 999 ‰ (millièmes).
Le présent document spécifie une méthode destinée à être utilisée comme méthode recommandée pour
la détermination du titre de l’argent 999 ‰ ou plus. Pour la détermination d’un titre supérieur ou égal
à 999,9 ‰, les modifications décrites dans l’Annexe B s’appliquent.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 11596, Joaillerie, bijouterie — Échantillonnage des alliages de métaux précieux pour la joaillerie,
bijouterie et produits associés
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
4 Principe
L’échantillon est pesé et dissous dans de l’acide nitrique pour préparer une solution à 10 g/l (une
concentration plus élevée est utilisée pour un titre supérieur ou égal à 999,9 ‰). La suspension, qui
peut être présente dans cette solution, est isolée par centrifugation ou microfiltration et dissoute
dans l’eau régale. Les deux solutions d’acide nitrique et d’eau régale sont soumises à une analyse
individuelle par ICP-OES et la teneur totale de chaque impureté dans l’échantillon (voir le Tableau A.1
pour les longueurs d’onde) est obtenue en additionnant les résultats des deux analyses. La teneur en
argent est obtenue en soustrayant la teneur totale en impuretés de l’échantillon de 1 000 ‰. Pour
la détermination d’un titre supérieur ou égal à 999,9 ‰, les modifications décrites dans l’Annexe B
doivent être appliquées.
5 Réactifs
Sauf spécification contraire, n’utiliser au cours de l’analyse que des réactifs de qualité analytique
reconnue et de l’eau distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
© ISO 2020 – Tous droits réservés 1

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ISO 15096:2020(F)

5.1 Acide chlorhydrique (HCl), de 30 % à 37 % de HCl (fraction massique).
5.2 Acide nitrique (HNO ), de 65 % à 70 % de HNO (fraction massique).
3 3
5.3 Eau régale (qu’il convient de préparer juste avant utilisation). Mélanger 3 volumes d’acide
chlorhydrique (5.1) et 1 volume d’acide nitrique (5.2).
5.4 Solution mère A (ne devant contenir aucun chlorure), Al, Cd, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn (100 mg/l de
chacun) dans 3 % à 7 % de HNO (5.2) (fraction massique).
3
5.5 Solution mère B (ne devant contenir aucun chlorure), Ni, Sb, Se, Te, Ti (100 mg/l de chacun)
dans 3 % à 7 % de HNO (5.2) (fraction massique).
3
5.6 Solution mère C (ne devant contenir aucun chlorure), As, Bi, Co, Pb, Pt, Si, Sn, Zn (100 mg/l de
chacun) dans 3 % à 7 % de HNO (5.2) (fraction massique).
3
5.7 Solution mère D (ne devant contenir aucun chlorure), Ga, Ge, Hg, In, Pd, Tl (100 mg/l de chacun)
dans 3 % à 7 % de HNO (5.2) (fraction massique).
3
NOTE 1 Les éléments qui n’ont pas besoin d’être analysés peuvent être omis. D’autres éléments peuvent être
ajoutés, à condition qu’ils soient stables et qu’ils ne génèrent pas d’interférences significatives.
NOTE 2 Les solutions mères «A à D» sont généralement préparées en mélangeant 10 % (du volume total) de
chaque solution élémentaire à 1 000 mg/l avec 5 % d’acide nitrique (5.2) (fraction volumique) et en complétant
avec de l’eau. Elles peuvent être conservées pendant 12 mois au maximum dans des conditions de stockage
appropriées.
5.8 Solution mère E (pouvant contenir des chlorures et des nitrates), Al, Au, Cr, Fe, Mg, Ni, Pt, Sn
(100 mg/l de chacun) dans 3 % à 7 % d’eau régale (5.3) (fraction volumique).
NOTE La solution mère «E» est généralement préparée en mélangeant 10 % (du volume total) de chaque
solution élémentaire à 1 000 mg/l avec 5 % d’eau régale (5.3) (fraction volumique) et en complétant avec de l’eau.
Elle peut être conservée pendant 12 mois au maximum dans des conditions de stockage appropriées.
5.9 Matières de référence: argent, d’une pureté minimale de 999,9 ‰. La teneur de chaque impureté
doit être spécifiée et prise en compte dans l’étalonnage.
6 Appareillage
6.1 Appareillage courant de laboratoire.
6.2 Spectromètre ICP-OES, ayant une résolution optique minimale de 0,02 nm, une limite de détection
de 0,02 mg/l ou mieux, et une capacité de correction du fond.
NOTE Voir l’Annexe A pour les longueurs d’onde à privilégier.
6.3 Balance analytique, d’une précision de 0,1 mg.
6.4 Centrifugeuse, convenant pour des tubes de 10 ml à 50 ml et tournant à au moins 3 000 r/min
(tours par minute); ou
6.5 Système de microfiltration, avec filtre à membrane en cellulose (d’une taille de pores
d’environ 0,45 µm) et un système de vide.
2 © ISO 2020 – Tous droits réservés

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ISO 15096:2020(F)

7 Échantillonnage
Le mode opératoire d’échantillonnage doit être conforme à l’ISO 11596.
8 Mode opératoire
8.1 Généralités
AVERTISSEMENT — Il convient de suivre des modes opératoires appropriés en matière d’hygiène
et de sécurité.
Tous les récipients et l
...