ISO 2302:2014
(Main)Isobutene-isoprene rubber (IIR) — Evaluation procedure
Isobutene-isoprene rubber (IIR) — Evaluation procedure
ISO 2302:2014 specifies physical and chemical tests on raw rubbers and standardized materials, a standardized test formulation, equipment, and processing methods for evaluating the vulcanization characteristics of all types of isobutene-isoprene rubber (IIR).
Caoutchouc isobutène-isoprène (IIR) — Méthode d'évaluation
L'ISO 2302:2014 spécifie les méthodes d'essais physiques et chimiques des caoutchoucs bruts et les ingrédients normalisés, une formule d'essai normalisée, l'appareillage, et les méthodes de mise en ?uvre pour la détermination des caractéristiques de vulcanisation de tous les types de caoutchoucs isobutène-isoprène (IIR).
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 2302
Шестое издание
2014-10-15
Каучук изобутилен-изопреновый (IIR).
Методы оценки
Isobutene-isoprene rubber (IIR) — Evaluation procedure
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO 2302:2014(R)
©
ISO 2014
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 2302:2014(R)
ДОКУМЕНТ ОХРАНЯЕТСЯ АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2014
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2014 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 2302:2014(R)
Содержание Страница
Предисловие . iv
1 Область применения . 1
2 Нормативные ссылки . 1
3 Отбор проб и дальнейшие подготовительные процедуры . 2
4 Физические и химические методы испытаний каучука . 2
4.1 Вязкость по Муни . 2
4.2 Летучие вещества . 2
4.3 Зола . 2
5 Приготовление резиновых смесей для оценки изобутилен-изопреновых каучуков . 2
5.1 Стандартные рецептуры . 2
5.2 Процедура . 3
6 Оценка вулканизационных характеристик на реометре . 8
6.1 Использование реометра с колеблющимся диском . 8
6.2 Использование безроторного реометра . 8
7 Оценка упругопрочностных свойств вулканизатов при растяжении . 8
8 Прецизионность . 9
9 Протокол испытаний . 9
Приложение А (информативное) Прецизионность . 10
Библиография . 12
© ISO 2014 – Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 2302:2014(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) всемирная федерация национальных органов по
стандартизации (комитеты-члены ISO). Работа по подготовке международных стандартов обычно ведется
через технические комитеты ISO. Каждый комитет-член ISO, проявляющий интерес к тематике, по которой
учрежден технический комитет, имеет право быть представленным в этом комитете. Международные
организации, государственные и негосударственные, имеющие связи с ISO, также принимают участие в
работе. ISO тесно сотрудничает с Международной электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам
стандартизации в области электротехники.
Процедуры, используемые для разработки данного документа, и процедуры, предусмотренные для его
дальнейшего ведения, описаны в Части 1 Директив ISO/IEC. В частности, следует отметить различные
критерии утверждения, требуемые для различных типов документов ISO. Проект данного документа был
разработан в соответствии с редакционными правилами Части 2 Директив ISO/IEC
(см www.iso.org/directives).
Необходимо обратить внимание на возможность того, что ряд элементов данного документа могут быть
предметом патентных прав. Международная организация ISO не должна нести ответственность за
идентификацию таких прав, частично или полностью. Сведения о патентных правах, идентифицированных
при разработке документа, будут указаны во Введении и/или в перечне полученных ISO объявлений о
патентном праве (см. iso.org/patents).
Любое торговое название, использованное в данном документе, является информацией, предоставляемой
для удобства пользователей, а не свидетельством в пользу того или иного товара или той или иной компании.
Для пояснения значений конкретных терминов и выражений ISO, относящихся к оценке соответствия, а
также информация о соблюдении Международной организацией ISO принципов ВТО по техническим
барьерам в торговле (TВT), см. следующий унифицированный локатор ресурса (URL): Foreword -
Supplementary information
Технический комитет, несущий ответственность за данный документ, ISO/TC 45, Резина и резиновые
изделия, Подкомитетом SC 3, Сырье (включая латекс) для резиновой промышленности.
Настоящее шестое издание отменяет и заменяет пятое издание (ISO 2302:2005), которое подверглось
техническому пересмотру со следующими изменениями:
― обновлен Раздел 2.
― в 4.2, сейчас разрешен метод, приведенный в ISO 248-2.
― в 5.2.2.1, добавлено положение о том, что процедура смешения в лабораторном закрытом
резиносмесителе является предпочтительной. Формулировка метода В становится такой:
«одностадийное смешение в лабораторном закрытом резиносмесителе».
― в 5.2.2.2, исключена альтернативная процедура с использованием массы загрузки в два раза
превышающей массу, указанную в рецептуре.
― в 5.2.2.3, рекомендация относительно смешения в лабораторном закрытом резиносмесителе разных
объемов приведена в общей процедуре смешения.
― в Приложении А, использованы данные о прецизионности, приведенные в ASTM D3188-95.
iv © ISO 2014 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 2302:2014(R)
Каучук изобутилен-изопреновый (IIR). Методы оценки
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Пользователи данного международного стандарта должны обладать
навыками практической работы в лаборатории. Настоящий международный стандарт не
предусматривает рассмотрения всех проблем безопасности, связанных с его применением.
Пользователь сам несет ответственность за соблюдение техники безопасности, охрану
здоровья, а также за обеспечение соответствия условиям национальных регламентов.
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает:
― физические и химические методы испытаний каучуков;
― стандартные материалы, стандартные рецептуры, оборудование и методы обработки для оценки
вулканизационных характеристик всех типов изобутилен-изопреновых (IIR) каучуков.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные нормативные документы, частично или полностью, являются обязательными
при применении данного документа. Для датированных ссылок применяется только цитированное
издание документа. Для недатированных ссылок необходимо использовать самое последнее издание
нормативного ссылочного документа (включая любые изменения).
ISO 37, Каучук вулканизованный или термопластичный. Определение упругопрочностных свойств
при растяжении
ISO 247, Каучук и резина. Определение содержания золы
ISO 248-1, Каучук. Определение содержания летучих веществ. Часть 1. Метод горячего
вальцевания и метод с использованием термостата
ISO 248-2, Каучук. Определение содержания летучих веществ. Часть 2. Термогравиметрические
методы с использованием автоматического анализатора с инфракрасным высушивающим
устройством
ISO 289-1, Каучук и резиновая смесь. Определение вязкости вискозиметром со сдвиговым диском.
Часть 1. Определение вязкости по Муни
ISO 1795, Каучук натуральный и синтетический. Отбор проб и дальнейшие подготовительные
процедуры
ISO 2393, Смеси резиновые для испытания. Приготовление, смешение и вулканизация.
Оборудование и методы
ISO 3417, Смесь резиновая. Определение вулканизационных характеристик с использованием
реометра с колеблющимся диском
ISO 6502, Каучук. Руководство по применению реометров
© ISO 2014 – Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 2302:2014(R)
ISO 23529, Каучук и резина. Общие процедуры приготовления и кондиционирования образцов для
испытаний физических свойств
3 Отбор проб и дальнейшие подготовительные процедуры
3.1 Отбор проб из партии должен соответствовать требованиям ISO 1795.
3.2 Отбирают лабораторную пробу массой примерно 1,5 кг методом, описанным в ISO 1795.
3.3. Готовят пробы для испытания в соответствии с ISO 1795.
4 Физические и химические методы испытаний каучука
4.1 Вязкость по Муни
Готовят пробу для испытания в соответствии с предпочтительной процедурой в ISO 1795, т.е. без
вальцевания, отрезая пробу для испытания непосредственно от лабораторной пробы. Проба для
испытания по возможности не должна содержать включений воздуха и раковин, которые могут
захватывать воздух с поверхности ротора и полуформ.
По согласованию между заинтересованными сторонами или если состояние пробы для испытания
(например, чрезмерная пористость) требует ее вальцевания, оно должно выполняться в соответствии
с требованиями ISO 1795:2007, 7.3.2.2, параграфы 1 и 2.
Определяют вязкость по Муни в соответствии с ISO 289-1 на этой пробе для испытания как ML(1 8)
при температуре 125 °C.
4.2 Летучие вещества
Определяют содержание летучих веществ методом горячего вальцевания или методом с
использованием термостата, установленными ISO 248-1, или методом, установленным в ISO 248-2.
4.3 Зола
Определяют содержание золы в соответствии с методом А или В ISO 247.
5 Приготовление резиновых смесей для оценки изобутилен-изопреновых
каучуков
5.1 Стандартные рецептуры
В Таблице 1 приведены стандартные рецептуры для испытаний. Для приготовления смесей должны
использоваться национальные или международные стандартные образцы. Если стандартные образцы
отсутствуют, должны использоваться материалы, согласованные между заинтересованными
сторонами.
2 © ISO 2014 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 2302:2014(R)
Таблица 1 — Стандартные рецептуры резиновых смесей
Материал Массовые части
Изобутилен-изопреновый каучук (IIR) 100,00
a
Стеариновая кислота 1,00
b
Технический углерод 50,00
a
Оксид цинка 3,00
a
Сера 1,75
a
Тетраметилтиурамдисульфид (TMTD) 1,00
Всего 156,75
a
Должны использоваться порошкообразные материалы (стандартные вулканизирующие
ингредиенты, применяемые в промышленности).
b
Должна использоваться очередная партия контрольного промышленного технического углерода.
5.2 Процедура
5.2.1 Оборудование и процедуры
Оборудование и процедуры подготовки, смешения и вулканизации должны соответствовать ISO 2393.
5.2.2 Процедуры смешения
5.2.2.1 Общие положения
Установлено три альтернативные процедуры смешения, но в соответствии с ISO 2393
процедура смешения в лабораторном закрытом резиносмесителе является
предпочтительной.
― метод A: смешение на вальцах;
― Метод В: одностадийное смешение в лабораторном закрытом резиносмесителе
(предпочтительная процедура);
― Метод С: двухстадийное смешение в лабораторном закрытом резиносмесителе на начальной
стадии и на вальцах на завершающей стадии.
ПРИМЕЧАНИЕ При использовании этих процедур можно не получить идентичные результаты.
5.2.2.2 Метод А — Смешение на лабораторных вальцах
Масса загрузки в граммах для стандартных лабораторных вальцов должна в четыре раза превышать
массу, указанную в рецептуре (т.е. 4 156,75 г = 627 г). Необходимо поддерживать температуру
поверхности валков 45 °C 5 °C в процессе смешения.
При смешении в зазоре между валками следует поддерживать хорошо обрабатываемый запас смеси.
Если при установленном зазоре, как указано ниже, этого не достигается, регулируют зазор между
валками.
© ISO 2014 – Все права сохраняются 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 2302:2014(R)
Время
Общее время
обработки
(мин)
(мин)
a) Вальцуют каучук с образованием шкурки резиновой смеси на вальцах 1,0 1,0
при зазоре между валками 0,65 мм.
b) Смешивают технический углерод и стеариновую кислоту, а затем 10,0 11,0
вводят смесь равномерно вдоль валков с постоянной скоростью.
Время от времени увеличивают зазор между валками, чтобы
поддерживать постоянный запас резиновой смеси на вальцах.
После введения всего технического углерода делают подрез на 3/4
валка с каждой стороны.
Не срезают смесь с вальцов, пока в обрабатываемом запасе смеси
в зазоре или на поверхности валков будет виден технический
углерод. Обязательно вводят в смесь весь материал,
просыпавшийся на поддон вальцов.
c) Добавляют оксид цинка, серу и TMTD. 3,0 14,0
d) Делают поочередно по три подреза на 3/4 валка с каждой стороны. 2,0 16,00
e) Срезают смесь с вальцов. Устанавливают зазор между валками 2,0 18,0
0,8 мм и пропускают шесть раз свернутую в рулон смесь
перпендикулярно поверхности валков.
f) Листуют смесь до толщины примерно 6 мм и выполняют контрольное взвешивание смеси (см.
ISO 2393). Если масса смеси отличается от теоретического значения более чем на 0,5 % или
1,5 %, смесь бракуют и проводят повторное смешение.
g) Отбирают достаточное количество материала для испытаний на реометре.
h) Листуют смесь до толщины приблизительно 2,2 мм для подготовки пластин для испытаний или до
требуемой толщины для подготовки образцов в форме колец или двухсторонней лопатки по
ISO 37.
i) После смешения выдерживают смесь по меньшей мере 2 ч, но не более 24 ч по возможности при
стандартной температуре и влажности в соответствии с ISO 23529.
5.2.2.3 Метод В — Одностадийное смешение в лабораторном закрытом резиносмесителе
3
Для лабораторного закрытого резиносмесителя номинальным объемом от 65 см и до приблизительно
3
2 000 см масса загрузки должна равняться номинальному объему резиносмесителя в кубических
сантиметрах, умноженному на плотность смеси. При приготовлении серии идентичных смесей для
каждой загрузки смешиваемых ингредиентов рабочие режимы лабораторного закрытого
резиносмесителя должны быть одинаковыми. На начальной стадии приготовления каждой серии
смесей для испытаний ингредиенты, подлежащие обработке при соответствующих режимах, должны
смешиваться по той же рецептуре, что и испытуемые смеси. После выгрузки одной смеси и перед
последующей загрузкой закрытый лабораторный резиносмеситель должен быть охлажден до
температуры 60 °C. Р
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 2302
Sixth edition
2014-10-15
Isobutene-isoprene rubber (IIR) —
Evaluation procedure
Caoutchouc isobutène-isoprène (IIR) — Méthode d’évaluation
Reference number
ISO 2302:2014(E)
©
ISO 2014
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 2302:2014(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2014
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2014 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 2302:2014(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Sampling and further preparative procedures . 1
4 Physical and chemical tests on raw rubber . 2
4.1 Mooney viscosity . 2
4.2 Volatile matter . 2
4.3 Ash . 2
5 Preparation of test mixes for evaluation of isobutene-isoprene rubbers .2
5.1 Standard test formulation . 2
5.2 Procedure . 2
6 Evaluation of vulcanization characteristics by a curemeter test . 6
6.1 Using oscillating-disc curemeter . 6
6.2 Using rotorless curemeter . 7
7 Evaluation of tensile stress-strain properties of vulcanized test mixes .7
8 Precision data . 7
9 Test report . 7
Annex A (informative) Precision . 9
Bibliography .11
© ISO 2014 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 2302:2014(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This sixth edition cancels and replaces the fifth edition (ISO 2302:2005), which has been technically
revised with the following changes:
— Clause 2 was updated.
— In 4.2, the method given in ISO 248-2 is now allowed.
— In 5.2.2.1, the addition of a statement that the mixing procedure with a laboratory internal mixer is
the preferred procedure. Method B becomes “single stage mixing with a laboratory internal mixer”.
— In 5.2.2.2, the alternative procedure using a batch mass of two times the formulation mass has been
deleted.
— In 5.2.2.3, advice on mixing with various sizes of laboratory internal mixer is given along with a
general mixing procedure.
— In Annex A, the precision data from ASTM D3188-95 have been used.
iv © ISO 2014 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 2302:2014(E)
Isobutene-isoprene rubber (IIR) — Evaluation procedure
WARNING — Users of this International Standard should be familiar with the normal laboratory
practice. This International Standard does not purport to address all of the safety problems, if
any, associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and
health practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard specifies
— physical and chemical tests on raw rubbers and
— standardized materials, a standardized test formulation, equipment, and processing methods for
evaluating the vulcanization characteristics of all types of isobutene-isoprene rubber (IIR).
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 37, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of tensile stress-strain properties
ISO 247, Rubber — Determination of ash
ISO 248-1, Rubber, raw — Determination of volatile-matter content — Part 1: Hot-mill method and oven
method
ISO 248-2, Rubber, raw — Determination of volatile-matter content — Part 2: Thermogravimetric methods
using an automatic analyser with an infrared drying unit
ISO 289-1, Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc viscometer — Part 1: Determination
of Mooney viscosity
ISO 1795:2007, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures
ISO 2393, Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures
ISO 3417, Rubber — Measurement of vulcanization characteristics with the oscillating disc curemeter
ISO 6502, Rubber — Guide to the use of curemeters
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods
3 Sampling and further preparative procedures
3.1 Selection of the sample from the lot shall be in accordance with ISO 1795.
3.2 Take a laboratory sample of approximately 1,5 kg by the method described in ISO 1795.
3.3 Prepare test samples in accordance with ISO 1795.
© ISO 2014 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 2302:2014(E)
4 Physical and chemical tests on raw rubber
4.1 Mooney viscosity
Prepare a test sample in accordance with the preferred procedure in ISO 1795, i.e. without milling,
cutting the test sample directly from the laboratory sample. The test sample shall be as free as possible
from air and pockets that may trap air against the rotor and die surface.
If agreed between the interested parties or if the condition of the test sample (e.g. excessive porosity)
makes milling necessary, it shall be performed in accordance with ISO 1795:2007, 7.3.2.2, paragraphs 1
and 2.
Determine the Mooney viscosity in accordance with ISO 289-1 on this test portion, as ML(1+8) at 125 °C.
4.2 Volatile matter
Determine the volatile-matter content by the hot-mill method or by the oven method as specified in
ISO 248-1 or by the method specified in ISO 248-2.
4.3 Ash
Determine the ash in accordance with either method A or method B of ISO 247.
5 Preparation of test mixes for evaluation of isobutene-isoprene rubbers
5.1 Standard test formulation
The standard test formulation is given in Table 1. The materials shall be national or international
standard reference materials. If no standard reference material is available, the materials to be used
shall be agreed by the parties concerned.
Table 1 — Standard test formulation
Material Parts by mass
Isobutene-isoprene rubber (IIR) 100,00
a
Stearic acid 1,00
b
Industry reference black 50,00
a
Zinc oxide 3,00
a
Sulfur 1,75
a
Tetramethylthiuram disulfide(TMTD) 1,00
Total 156,75
a
Powder materials shall be used (standard curing ingredients used in the industry).
b
The current industry reference black shall be used.
5.2 Procedure
5.2.1 Equipment and procedure
The equipment and procedure for the preparation, mixing, and vulcanization shall be in accordance
with ISO 2393.
2 © ISO 2014 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 2302:2014(E)
5.2.2 Mixing procedures
5.2.2.1 General
Three alternative mixing procedures are specified, but in accordance with ISO 2393, the laboratory
internal mixer procedure is preferred.
— method A: mill mixing;
— method B: single-stage mixing using a laboratory internal mixer (the preferred procedure);
— method C: two-stage mixing using a laboratory internal mixer for initial mixing and a mill for final
mixing.
NOTE These procedures might not give identical results.
5.2.2.2 Method A — Mixing with a laboratory mill
The standard laboratory mill-batch mass, in grams, shall be based on four times the formulation mass
(i.e. 4 × 156,75 g = 627 g). The surface temperature of the rolls shall be maintained at 45 °C ± 5 °C
throughout the mixing.
A good rolling bank at the nip of the rolls shall be maintained during mixing. If this is not obtained with
the nip settings specified hereunder, small adjustments to the mill openings may be necessary.
Duration Cumulative
(min) time
(min)
a) Band the rubber with the mill opening set at 0,65 mm. 1,0 1,0
b) Mix the carbon black and the stearic acid, and add evenly across the mill 10,0 11,0
rolls at a uniform rate. Increase the mill opening at intervals to maintain
a constant rolling bank. When all the carbon black has been incorporated,
make a 3/4 cut from each side.
Do not cut the batch while free carbon black is evident in the bank or on
the milling surface. Be certain to return to the batch any materials that
drop through the mill.
c) Add the zinc oxide, the sulfur, and the TMTD. 3,0 14,0
d) Make three alternating 3/4 cuts from each side. 2,0 16,0
e) Cut the batch from the mill. Set the mill opening to 0,8 mm and pass the 2,0 18,0
rolled batch endwise through the mill six times.
Sheet the batch to approximately 6 mm and check-weigh the batch (see ISO 2393). If the mass of
f)
+0,5
the batch differs from the theoretical value by more than %, discard the batch and re-mix.
−1,5
g) Remove sufficient material for curemeter testing.
h) Sheet the batch to approximately 2,2 mm for preparing test sheets or to the appropriate thickness
for preparing ISO ring or dumbbell test pieces in accordance with ISO 37.
i) After mixing, condition the batch for at least 2 h but not more than 24 h, if possible at standard
laboratory temperature and humidity as defined in ISO 23529.
© ISO 2014 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 7 --------------
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 2302
Sixième édition
2014-10-15
Caoutchouc isobutène-isoprène
(IIR) — Méthode d’évaluation
Isobutene-isoprene rubber (IIR) — Evaluation procedure
Numéro de référence
ISO 2302:2014(F)
©
ISO 2014
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 2302:2014(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2014
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2014 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 2302:2014(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Échantillonnage et méthodes de préparation complémentaires .2
4 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut . 2
4.1 Indice consistométrique Mooney . 2
4.2 Matières volatiles . 2
4.3 Cendres . 2
5 Préparation des mélanges d’essai pour l’évaluation des caoutchoucs isobutène-isoprène 2
5.1 Formule d’essai normalisée . 2
5.2 Mode opératoire . 3
5.2.1 Appareillage et mode opératoire . 3
5.2.2 Modes opératoires de mélangeage . 3
6 Evaluation des caractéristiques de vulcanisation par un essai au rhéomètre .7
6.1 A l’aide d’un rhéomètre à disque oscillant . 7
6.2 A l’aide d’un rhéomètre sans rotor . 8
7 Évaluation des caractéristiques de contrainte-déformation en traction des
mélanges d’essai vulcanisés . 8
8 Données de fidélité . 8
9 Rapport d’essai . 8
Annexe A (informative) Fidélité.10
Bibliographie .12
© ISO 2014 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 2302:2014(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de
la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC concernant
les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos — Informations
supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 45, Élastomères et produits à
base d’élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l’usage de l’industrie des
élastomères.
Cette sixième édition annule et remplace la cinquième édition (ISO 2302:2005), dont elle constitue une
révision technique avec les modifications suivantes:
— L’Article 2 a été mis à jour.
— Au 4.2, la méthode donnée dans l’ISO 248-2 est maintenant permise.
— Le 5.2.2.1, stipule que le mode opératoire avec mélangeur interne de laboratoire est la méthode
préférentielle. La méthode B devient “Mélangeage en une seule étape à l’aide d’un mélangeur interne
de laboratoire”.
— Au 5.2.2.2, le mode opératoire optionnel utilisant une masse de mélange de deux fois la masse de la
formule a été supprimé.
— Au 5.2.2.3, des conseils sur le mélangeage avec différentes tailles de mélangeur interne de laboratoire
sont donnés ainsi qu’un mode opératoire de mélangeage général.
— A l’Annexe A, les données de fidélité issues de l’ASTM D3188-00 ont été utilisées.
iv © ISO 2014 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 2302:2014(F)
Caoutchouc isobutène-isoprène (IIR) — Méthode
d’évaluation
AVERTISSEMENT — Il convient que les utilisateurs de la présente Norme internationale
connaissent bien les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n’a
pas pour but de traiter tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation.
Il incombe à l’utilisateur d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité,
et de s’assurer de la conformité à la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie
— les méthodes d’essais physiques et chimiques des caoutchoucs bruts et
— les ingrédients normalisés, une formule d’essai normalisée, l’appareillage, et les méthodes de mise en
œuvre pour la détermination des caractéristiques de vulcanisation de tous les types de caoutchoucs
isobutène-isoprène (IIR).
2 Références normatives
Les documents suivants, en totalité ou en partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 37, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des caractéristiques de contrainte-
déformation en traction
ISO 247, Caoutchouc — Détermination du taux de cendres
ISO 248-1, Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles — Partie 1: Méthode par mélangeage
à chaud et méthode par étuvage
ISO 248-2, Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles — Partie 2: Méthodes
thermogravimétriques utilisant un analyseur automatique avec une unité de séchage infrarouge
ISO 289-1, Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un consistomètre à disque de cisaillement —
Partie 1: Détermination de l’indice consistométrique Mooney
ISO 1795:2007, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d’échantillonnage et de préparation
ultérieure
ISO 2393, Mélanges d’essais à base de caoutchouc — Mélangeage, préparation et vulcanisation —
Appareillage et modes opératoires
ISO 3417, Caoutchouc — Détermination des caractéristiques de vulcanisation à l’aide du rhéomètre à disque
oscillant
ISO 6502, Caoutchouc — Guide pour l’emploi des rhéomètres
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d’essais physiques
© ISO 2014 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 2302:2014(F)
3 Échantillonnage et méthodes de préparation complémentaires
3.1 Le prélèvement de l’échantillon à partir du lot doit être en conformité avec l’ISO 1795.
3.2 Prélever un échantillon de laboratoire d’environ 1,5 kg selon la méthode décrite dans l’ISO 1795.
3.3 Préparer les échantillons d’essai conformément à l’ISO 1795.
4 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut
4.1 Indice consistométrique Mooney
Préparer un échantillon d’essai conformément à la méthode préférentielle de l’ISO 1795, c’est-à-dire sans
passage sur mélangeur à cylindres, en découpant directement l’échantillon d’essai dans l’échantillon de
laboratoire. L’échantillon d’essai ne doit pas, autant que possible contenir de bulles d’air et de poches qui
pourraient emprisonner l’air entre le rotor et la surface de la matrice.
En cas d’accord entre les parties concernées ou si le conditionnement de l’échantillon (par exemple
porosité excessive) nécessite un mélangeage, il doit être réalisé conformément à l’ISO 1795:2007, 7.3.2.2,
alinéas 1 et 2.
Déterminer l’indice consistométrique Mooney conformément à l’ISO 289-1 sur cette prise d’essai, comme
ML(1+8) à 125 °C.
4.2 Matières volatiles
Déterminer la teneur en matières volatiles selon la méthode par mélangeage à chaud ou la méthode par
étuvage spécifiées dans l’ISO 248-1 ou par la méthode spécifiée dans l’ISO 248-2.
4.3 Cendres
Déterminer le taux de cendres conformément à la méthode A ou à la méthode B de l’ISO 247.
5 Préparation des mélanges d’essai pour l’évaluation des caoutchoucs
isobutène-isoprène
5.1 Formule d’essai normalisée
La formule d’essai normalisée est donnée dans le Tableau 1. Les ingrédients utilisés doivent être
des ingrédients de référence normalisés au niveau national ou international. Si aucun ingrédient de
référence normalisé n’est disponible, les ingrédients à utiliser doivent faire l’objet d’un accord entre les
parties intéressées.
Tableau 1 — Formule d’essai normalisée
Ingrédient Parties en masse
Caoutchouc isobutène-isoprène (IIR) 100,00
a
Acide stéarique 1,00
b
Noir de référence industriel 50,00
a
Oxyde de zinc 3,00
a
Des ingrédients en poudre sont utilisés (ingrédients de vulcanisation standards utilisés
dans l’industrie).
b
Le noir de référence industriel actuel doit être utilisé.
2 © ISO 2014 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 2302:2014(F)
Tableau 1 (suite)
Ingrédient Parties en masse
a
Soufre 1,75
a
Disulfure de tétraméthylthiurame (TMTD) 1,00
Total 156,75
a
Des ingrédients en poudre sont utilisés (ingrédients de vulcanisation standards utilisés
dans l’industrie).
b
Le noir de référence industriel actuel doit être utilisé.
5.2 Mode opératoire
5.2.1 Appareillage et mode opératoire
L’appareillage et le mode opératoire pour la préparation, le mélangeage, et la vulcanisation doivent être
en conformité avec l’ISO 2393.
5.2.2 Modes opératoires de mélangeage
5.2.2.1 Généralités
Trois modes opératoires de mélangeage possibles sont spécifiés, mais conformément à l’ISO 2393, le
mode opératoire avec mélangeur interne de laboratoire est la méthode préférentielle.
— méthode A: mélangeage au mélangeur à cylindres;
— méthode B: mélangeage en une seule étape à l’aide d’un mélangeur interne de laboratoire (le mode
opératoire préférentiel);
— méthode C: mélangeage en deux étapes à l’aide d’un mélangeur interne de laboratoire pour le
mélangeage initial et d’un mélangeur à cylindres pour le mélangeage final.
NOTE Ces modes opératoires peuvent ne pas donner de résultats identiques.
5.2.2.2 Méthode A — Mélangeage au mélangeur à cylindres
La masse, en grammes, du mélange mis en œuvre sur un mélangeur de laboratoire à cylindres normalisé
doit être égale à quatre fois la masse de la formule (c’est-à-dire 4 × 156,75 g = 627 g). La température de
surface des cylindres doit être maintenue à 45 °C ± 5 °C pendant le mélangeage.
Un bourrelet convenable de caoutchouc entre les cylindres doit être maintenu pendant le mélangeage. Si
cela n’est pas obtenu avec les réglages d’écartement des cylindres spécifiés ci-après, de petits ajustements
peuvent s’avérer nécessaires.
Durée Durée
(min) cumulée
(min)
a) Former le manchon de caoutchouc, les cylindres étant écartés de 1,0 1,0
0,65 mm.
© ISO 2014 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 2302:2014(F)
b) Mélanger le noir de carbone et l’acide stéarique, puis les ajouter régulière- 10,0 11,0
ment en les répartissant uniformément sur toute la longueur du bour-
relet. Ecarter progressivement les cylindre pour maintenir un bourrelet
constant. Lorsque tout le noir de carbone a été incorporé, faire une coupe
aux 3/4 de chaque côté.
Ne pas découper le mélange tant que de la poudre est visible dans le bour-
relet ou à la surface du cylindre. S’assurer de remettre dans le mélange
tout ingrédient tombé du mélangeur à cylindre.
c) Ajouter l’oxyde de zinc, le soufre, et le TMTD. 3,0 14,0
d) Faire une coupe aux 3/4 de chaque côté. 2,0 16,0
e) Couper le mélange et le retirer du cylindre. Régler l’écartement à 0,8 mm 2,0 18,0
et faire passer le mélange six fois entre les cylindres, en formant un rou-
leau et en l’introduisant par ou l’autre des bouts, alternativement.
f) Tirer le mélange en feuille à une épaisseur d’environ 6 mm et vérifier le poids du mélange (voir
+0,5
l’ISO 2393). Si le poids du mélange diffère de la valeur théorique de plus de %, éliminer le
−1,5
mélange et en refaire un autre.
g) Retirer suffisamment de matériau pour l’essai au rhéomètre.
h) Tirer le mélange en feuille d’une épaisseur d’environ 2,2 mm pour la préparation de plaques d’essai
ou d’une épaisseur appropriée pour préparer les éprouvettes ISO en forme d’anneau ou d’haltères
conformément à l’ISO 37.
i) Après mélangeag
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.