ISO 13465:1997
(Main)Determination of neptunium in nitric acid solutions by molecular absorption spectrophotometry
Determination of neptunium in nitric acid solutions by molecular absorption spectrophotometry
Détermination du neptunium dans les solutions d'acide nitrique par spectrophotométrie d'absorption moléculaire
La présente Norme internationale prescrit une méthode d'analyse qui permet de déterminer la concentration du neptunium dans les solutions d'acide nitrique de combustibles nucléaires irradiés, aux différents stades du procédé d'une usine de retraitement du combustible nucléaire. La méthode est applicable aux prises d'essai contenant une masse de neptunium au moins égale à 50 µg, dans le cas où le spectrophotomètre employé comporte une échelle de lecture dilatée (0,1 en densité optique pleine échelle) ou 500 ug de neptunium dans le cas contraire.
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IS0
INTERNATIONAL
STANDARD 13465
First edition
1997-06-o 1
Determination of neptunium in nitric acid
solutions by molecular absorption
spectrophotometry
Dbtermination du neptunium dans /es solutions d ’acide nitrique par
spectrophotomktrie d ’absorption mokulaire
Reference number
IS0 13465: 1997(E)
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IS0 13465: 1997(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 13465 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 85, Nuclear energy, Subcommittee SC 5, Nuclear fuel technology.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 IS0 1997
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
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Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD @ IS0 IS0 13465:1997(E)
Determination of neptunium in nitric acid solutions by
molecular absorption spectrophotometry
II Scope
This International Standard specifies an analytical method for determining the neptunium concentration in nitric acid
solutions of nuclear reactor irradiated fuels, at different steps of the process in a nuclear fuel reprocessing plant. The
method is applicable to aliquots containing a mass of neptunium equal to at least 50 pg when the spectrophotometer
used has an expanded scale reading (0,l in optical density for the entire scale) or 500 pg of neptunium otherwise.
2 Principle
Neptunium is quantitatively transformed to neptunium(V) using a vanadium(V)/vanadium(IV) redox buffer. The
neptunium content is determined by measuring the height of the absorbance peak at a wavelength of 981 nm.
3 Interferences
3.1 Uranium(VI) forms an intercationic complex with neptunium(V). The complex has a maximum absorption at
992 nm. The presence of uranium(Vl) therefore reduces the sensitivity of the determination. However the formation
constant of this complex is low, and up to I,5 g of uranium can be present in the aliquot, provided that the calibration
be carried out with the same quantities of uranium(W) or that the technique of standard addition be used.
Nitrate ions influence the formation of the uranium(Vl)/neptunium(V) complex. In the presence of uranium(Vl), the
nitrate concentration shall be controlled so that its concentrations in the sample and standard do not differ by more
than 0,2 mol/l during the analyses.
3.2 Acidity influences the formation of neptunium(V), and its concentration shall be kept between 2,5 mol/l and
4 mol/l in a 5 ml volume prior to the addition of the vanadium(V)/vanadium(lV) buffer mixture, and to (1 & 0,2 ) mol/l
at the final measurement.
3.3 The redox buffer vanadium(V)/vanadium(IV) stabilizes plutonium at valency (IV). It is therefore not necessary
to correct for the contribution of plutonium(Vl) under the neptunium peak at 981 nm. The mass of plutonium shall be
lower than 30 mg in the aliquot. Usually, most of the plutonium contained in the dissolution solutions is at
valency(lV).
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3.4 Redox species in the sample will influence the redox buffer vanadium(V)/vanadium(IV) ratio. The quantity of
redox species, including plutonium(Vl), which can be present in the aliquot, shall be such that the final
vanadium(V)/vanadium(IV) ratio remains between 0,25 and 1.
3.5 Nitrate ions at a concentration up to 0,l molll in the sample have no effect when the initial
vanadium(V)/vanadium(IV) ratio is 0,5.
4 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade and distilled or demineralized water with a resistivity greater than
IO ML&cm.
4.1 Hydrofluoric acid solution, c(HF) = 0,l mol/l.
4.2 Nitric acid solution, c(HN03) = 16 mol/l ( dg” = 1,42).
4.3 Nitric acid solution, c(HNOs) = 3 mol/l.
4.4 Nitric acid solution, c(HN03) = 0,5 mol/l.
4.5 Nitric acid solution, c(HN03) = 0,l mol/l.
4.6 Vanadium(W) oxide sulfate solution, c(VOS04-5H20) = 0,75 mol/l
Weigh 18,98 g of vanadium(lV) oxide sulfate (VOS@5H20) and dissolve it in 80 ml of the nitric acid solution (4.5).
Pour into a 100 ml flask and bring to volume with nitric acid solution (4.5). Homogenize. This solution shall not be
used more than one month after the date of preparation.
4.7 Cerium(lV) nitrate solution, c[Ce(NO&] = 0,25 mol/l
Weigh 13,7 g of ammonium cerium hexanitrate [(NH&Ce(NC&] and dissolve it in 80 ml of the nitric acid solution
(4.5). Pour into a 100 ml flask and bring to volume with nitric acid solution (4.5). Homogenize.
4.8 Vanadium(V)/vanadium(IV) redox buffer mixture
Add 40 ml of vanadium(lV) oxide sulfate solution (4.6) and 40 ml of cerium nitrate solution (4.7) into a 100 ml flask.
Shake and bring to 100 ml with distilled water. Homogenize. This solution shall not be used more than one month
after the date of preparation.
4.9 Uranyl nitrate solution
Prepare a uranyl nitrate solution in nitric acid (4.3) with a concentration equal to that of the sample to be analyzed.
4.10 Reference neptunium solution
Weigh accurately about 1 ,I5 g of pure neptunium oxide (Np02) and dissolve it in IO ml of nitric acid (4.2) and 1 ml
hydrofluoric acid (4.1). Bring to boiling under reflux. After cooling, pour into a 500 ml flask, add 400 ml of nitric acid
(4.4) and make up to the mark with distilled water.
Calibrate the solution obtained using one of the following methods (or better, using both):
controlled potent ial coulometry: each aliquot will preferably be evapo rated until nearly dry and then diluted with
a)
0,5 mol/l sulfuric acid before analysis;
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IS0 13465: 1997(E)
volumetric analysis: oxidation with silver oxide (Ago), reduction by Fe(ll) in excess in 2,5 mol/l sulfuric acid
b)
medium and titration of excess of Fe(ll) by cerium(lV) or potassium dichromate.
One ml of the reference neptunium solution contains approximately 2 mg of neptunium.
5 Apparatus
Usual nuclear laboratory equipment and, in particular, a high quality, double-beam grating spectrophotometer
designed for measurements on fully contained high alpha solutions and having, as far as possible, the following
features:
a) bandpass lower than 0,7 nm at 981 nm, corresponding to a low background of the detector (fluctuation
approximately 0,001 in optical density);
b) spectrum scanning speed equal to
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 13465
Première édition
1997-06-o 1
Détermination du neptunium dans les
solutions d’acide nitrique par
spectrophotométrie d’absorption
moléculaire
Determination of neptunium in nitric acid solutions by molecular absorption
spectrophotometry
Numéro de référence
ISO 13465:1997(F)
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ISO 13465: 1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 13465 a été élaborée par je comité technique
ISO/TC 85, Énergie nuckaire, sous-comité SC 5, Techno/‘og/e du
combustible nucléaire.
L’an nexe A de la présente Norme internation ale est donn ée uniq ueme nt à
titre d’information.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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NORME INTERNATIONALE @ ISO ISO 13465: 1997(F)
Détermination du neptunium dans les solutions d’acide
nitrique par spectrophotométrie d’absorption moléculaire
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode d’analyse qui permet de déterminer la concentration du
neptunium dans les solutions d’acide nitrique de combustibles nucléaires irradiés, aux différents stades du procédé
d’une usine de retraitement du combustible nucléaire. La méthode est applicable aux prises d’essai contenant une
masse de neptunium au moins égale à 50 pg, dans le cas où le spectrophotomètre employé comporte une échelle
de lecture dilatée (OJ en densité optique pleine échelle) ou 500 pg de neptunium dans le cas contraire.
2 Principe
Le neptunium est transformé quantitativement en neptunium(V) par l’utilisation d’un tampon d’oxydo-réduction
vanadium(V)/vanadium(lV). La détermination du neptunium s’obtient en mesurant la hauteur du pic d’absorption
optique à la longueur d’onde de 981 nm.
3 Interférences
L’uranium(VI) forme avec le neptunium(V) un complexe intercationique. Ce dernier présente un maximum
3.1
d’absorption à 992 nm. La présence d’uranium(W) diminue de ce fait la sensibilité du dosage. Toutefois, la
constante de formation de ce complexe est faible et l’on peut tolérer des quantités d’uranium jusqu’à 1,5 g dans la
prise d’essai, à condition soit d’effectuer l’étalonnage avec des quantités similaires d’uranium(VI), soit d’utiliser la
technique des ajouts dosés.
Les ions nitrate influencent la formation du complexe uranium(VI)/neptunium(V). En présence d’uranium(Vl), la
concentration en ions nitrate doit être contrôlée de façon que la concentration en nitrate dans l’échantillon et dans la
solution étalon ne diffère pas de plus de 0,2 mol/1 durant les analyses.
3.2 L’acidité influence la formation de neptunium(V) et, doit être maintenue entre 2,5 mol/1 et 4 mol/1 dans un
volume de 5 ml avant l’ajout du mélange tampon vanadium(V)/vanadium(IV) et à (1 + 0,2) mol/1 au moment de la
mesure finale.
3.3 Le tampon rédox vanadium(V)/vanadium(IV) stabilise le plutonium à la valence (IV). La correction de la
contribution du plutonium(Vl) sous le pic du neptunium à 981 nm n’est donc pas nécessaire. La masse de plutonium
doit être inférieure à 30 mg dans la prise d’essai. Généralement, le plutonium est majoritairement à la valence (IV)
dans les solutions de dissolution.
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ISO 13465:1997(F)
3.4 Les espèces oxydo-réductrices contenues dans l’échantillon influencent le rapport vanadium(V)/
vanadium(lV) du tampon rédox. La quantité des espèces oxydo-réductrices, y compris le plutonium(Vl), susceptible
d’être présente dans la prise d’échantillon doit être telle que le rapport final vanadium(V)/vanadium(lV) soit compris
entre 0,25 et 1.
3.5 Les ions nitrate à une concentration inférieure à 0,l mol/1 dans l’échantillon, n’ont pas d’effet si le rapport
vanadium(V)/vanadium( IV) initial est égal à 0,5.
4 Réactifs
Utiliser des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau distillée ou déminéralisée avec une résistivité
supérieure à 10 MQcm.
4.1 Acide fluorhydrique, solution, c(HF) = 0,l mol/l.
4.2 Acide nitrique, solution, c(HN03) = 16 mol/1 ( dg” = 1,42).
4.3 Acide nitrique, solution, c(HN03) = 3 mol/l.
4.4 Acide nitrique, solution, c(HN03) = 0,s mol/l.
4.5 Acide nitrique, solution, c(HN03) = 0,l mol/l.
4.6 Sulfate de vanadyle, solution, c(VOS04,5H@) = 0,75 mol/1
Peser 18,98 g de sulfate de vanadyle (VOSQ,5H20) et les dissoudre dans 80 ml de solution d’acide nitrique (4.5).
Verser dans une fiole de 100 ml et amener au volume avec la solution d’acide nitrique (4.5). Homogénéiser. Cette
solution ne doit pas être utilisée plus d’un mois après sa date de préparation.
4.7 Nitrate cérique, solution, c[Ce(NO&] = 0,25 mol/1
Peser 13,7 g d’ammonium hexanitrate de cérium [(NH&Ce(No&] et les dissoudre dans 80 ml de solution d’acide
nitrique (4.5). Verser dans une fiole de 100 ml et amener au volume avec la solution d’acide nitrique (4.5).
Homogénéiser.
4.8 Mélange tampon rédox vanadium(V)/vanadium(lV)
Dans une fiole de 100 ml, verser 40 ml de solution de sulfate de vanadyle (4.6) et 40 ml de solution de nitrate
cérique (4.7). Secouer et compléter à 100 ml avec de l’eau distillée. Homogénéiser. Cette solution ne doit pas être
utilisée plus d’un mois après sa date de préparation.
4.9 Solution de nitrate d’uranyle
Préparer une solution de nitrate d’uranyle dans la solution d’acide nitrique (4.3), à une concentration égale à celle de
l’échantillon devant être analysé.
4.10 Solution de référence de neptunium
Peser exactement environ 1,15 g d’oxyde de neptunium pur (Np02) et dissoudre dans 10 ml de solution d’acide
nitrique (4.2) et 1 ml de solution d’acide fluorhydrique (4.1). Porter à ébullition sous reflux. Après refroidissement,
verser dans une fiole de 500 ml, ajouter 400 ml de solution d’acide nitrique (4.4) et compléter au volume avec de
l’eau distillée.
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@ ISO ISO 13465:1997(F)
Étalonner la solution obtenue par l’une (ou mieux par les deux) méthodes suivantes:
a) coulométrie à potentiel contrôlé: chaque prise d’essai sera de préférence évaporée presque à sec et reprise
avec une solution d’acide sulfurique à 0,5 mol/1 avant l’analyse;
b) analyse volumétrique: oxydation par l’oxyde argentique (AgO), réduction par Fe(ll) en excès en milieu
sulfurique à 2,5 mol/1 et titrage du Fe(ll) en excès par le cérium(lV) ou le dichromate de potassium.
Un millilitre de la solution de référence de neptunium contient approximativement 2 mg de neptunium.
5 Appareillage
Matériel courant utilisé dans un laboratoire nucléaire, avec en particulier un spectrophotomètre de haute
performance, à double faisceau, conçu pour effectuer des mesures sur des solutions hautement actives en
émetteurs alpha confinées en enceinte étanche et présentant si possible les caractéristiques suivantes:
a) bande passante inférieure à 0,7 nm à 981 nm, correspondant à un faible bruit de fond du détecteur (fluctuation
de l’ordre d’envi
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NORME ISO
INTERNATIONALE 13465
Première édition
1997-06-o 1
Détermination du neptunium dans les
solutions d’acide nitrique par
spectrophotométrie d’absorption
moléculaire
Determination of neptunium in nitric acid solutions by molecular absorption
spectrophotometry
Numéro de référence
ISO 13465:1997(F)
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ISO 13465: 1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 13465 a été élaborée par je comité technique
ISO/TC 85, Énergie nuckaire, sous-comité SC 5, Techno/‘og/e du
combustible nucléaire.
L’an nexe A de la présente Norme internation ale est donn ée uniq ueme nt à
titre d’information.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
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Détermination du neptunium dans les solutions d’acide
nitrique par spectrophotométrie d’absorption moléculaire
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode d’analyse qui permet de déterminer la concentration du
neptunium dans les solutions d’acide nitrique de combustibles nucléaires irradiés, aux différents stades du procédé
d’une usine de retraitement du combustible nucléaire. La méthode est applicable aux prises d’essai contenant une
masse de neptunium au moins égale à 50 pg, dans le cas où le spectrophotomètre employé comporte une échelle
de lecture dilatée (OJ en densité optique pleine échelle) ou 500 pg de neptunium dans le cas contraire.
2 Principe
Le neptunium est transformé quantitativement en neptunium(V) par l’utilisation d’un tampon d’oxydo-réduction
vanadium(V)/vanadium(lV). La détermination du neptunium s’obtient en mesurant la hauteur du pic d’absorption
optique à la longueur d’onde de 981 nm.
3 Interférences
L’uranium(VI) forme avec le neptunium(V) un complexe intercationique. Ce dernier présente un maximum
3.1
d’absorption à 992 nm. La présence d’uranium(W) diminue de ce fait la sensibilité du dosage. Toutefois, la
constante de formation de ce complexe est faible et l’on peut tolérer des quantités d’uranium jusqu’à 1,5 g dans la
prise d’essai, à condition soit d’effectuer l’étalonnage avec des quantités similaires d’uranium(VI), soit d’utiliser la
technique des ajouts dosés.
Les ions nitrate influencent la formation du complexe uranium(VI)/neptunium(V). En présence d’uranium(Vl), la
concentration en ions nitrate doit être contrôlée de façon que la concentration en nitrate dans l’échantillon et dans la
solution étalon ne diffère pas de plus de 0,2 mol/1 durant les analyses.
3.2 L’acidité influence la formation de neptunium(V) et, doit être maintenue entre 2,5 mol/1 et 4 mol/1 dans un
volume de 5 ml avant l’ajout du mélange tampon vanadium(V)/vanadium(IV) et à (1 + 0,2) mol/1 au moment de la
mesure finale.
3.3 Le tampon rédox vanadium(V)/vanadium(IV) stabilise le plutonium à la valence (IV). La correction de la
contribution du plutonium(Vl) sous le pic du neptunium à 981 nm n’est donc pas nécessaire. La masse de plutonium
doit être inférieure à 30 mg dans la prise d’essai. Généralement, le plutonium est majoritairement à la valence (IV)
dans les solutions de dissolution.
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ISO 13465:1997(F)
3.4 Les espèces oxydo-réductrices contenues dans l’échantillon influencent le rapport vanadium(V)/
vanadium(lV) du tampon rédox. La quantité des espèces oxydo-réductrices, y compris le plutonium(Vl), susceptible
d’être présente dans la prise d’échantillon doit être telle que le rapport final vanadium(V)/vanadium(lV) soit compris
entre 0,25 et 1.
3.5 Les ions nitrate à une concentration inférieure à 0,l mol/1 dans l’échantillon, n’ont pas d’effet si le rapport
vanadium(V)/vanadium( IV) initial est égal à 0,5.
4 Réactifs
Utiliser des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau distillée ou déminéralisée avec une résistivité
supérieure à 10 MQcm.
4.1 Acide fluorhydrique, solution, c(HF) = 0,l mol/l.
4.2 Acide nitrique, solution, c(HN03) = 16 mol/1 ( dg” = 1,42).
4.3 Acide nitrique, solution, c(HN03) = 3 mol/l.
4.4 Acide nitrique, solution, c(HN03) = 0,s mol/l.
4.5 Acide nitrique, solution, c(HN03) = 0,l mol/l.
4.6 Sulfate de vanadyle, solution, c(VOS04,5H@) = 0,75 mol/1
Peser 18,98 g de sulfate de vanadyle (VOSQ,5H20) et les dissoudre dans 80 ml de solution d’acide nitrique (4.5).
Verser dans une fiole de 100 ml et amener au volume avec la solution d’acide nitrique (4.5). Homogénéiser. Cette
solution ne doit pas être utilisée plus d’un mois après sa date de préparation.
4.7 Nitrate cérique, solution, c[Ce(NO&] = 0,25 mol/1
Peser 13,7 g d’ammonium hexanitrate de cérium [(NH&Ce(No&] et les dissoudre dans 80 ml de solution d’acide
nitrique (4.5). Verser dans une fiole de 100 ml et amener au volume avec la solution d’acide nitrique (4.5).
Homogénéiser.
4.8 Mélange tampon rédox vanadium(V)/vanadium(lV)
Dans une fiole de 100 ml, verser 40 ml de solution de sulfate de vanadyle (4.6) et 40 ml de solution de nitrate
cérique (4.7). Secouer et compléter à 100 ml avec de l’eau distillée. Homogénéiser. Cette solution ne doit pas être
utilisée plus d’un mois après sa date de préparation.
4.9 Solution de nitrate d’uranyle
Préparer une solution de nitrate d’uranyle dans la solution d’acide nitrique (4.3), à une concentration égale à celle de
l’échantillon devant être analysé.
4.10 Solution de référence de neptunium
Peser exactement environ 1,15 g d’oxyde de neptunium pur (Np02) et dissoudre dans 10 ml de solution d’acide
nitrique (4.2) et 1 ml de solution d’acide fluorhydrique (4.1). Porter à ébullition sous reflux. Après refroidissement,
verser dans une fiole de 500 ml, ajouter 400 ml de solution d’acide nitrique (4.4) et compléter au volume avec de
l’eau distillée.
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Étalonner la solution obtenue par l’une (ou mieux par les deux) méthodes suivantes:
a) coulométrie à potentiel contrôlé: chaque prise d’essai sera de préférence évaporée presque à sec et reprise
avec une solution d’acide sulfurique à 0,5 mol/1 avant l’analyse;
b) analyse volumétrique: oxydation par l’oxyde argentique (AgO), réduction par Fe(ll) en excès en milieu
sulfurique à 2,5 mol/1 et titrage du Fe(ll) en excès par le cérium(lV) ou le dichromate de potassium.
Un millilitre de la solution de référence de neptunium contient approximativement 2 mg de neptunium.
5 Appareillage
Matériel courant utilisé dans un laboratoire nucléaire, avec en particulier un spectrophotomètre de haute
performance, à double faisceau, conçu pour effectuer des mesures sur des solutions hautement actives en
émetteurs alpha confinées en enceinte étanche et présentant si possible les caractéristiques suivantes:
a) bande passante inférieure à 0,7 nm à 981 nm, correspondant à un faible bruit de fond du détecteur (fluctuation
de l’ordre d’envi
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