Crude sodium borates for industrial use — Determination of carbonate content — Gravimetric method

Covers a method based on reaction of the carbonate in a test portion with hydrochloric acid, absorption of the released carbon dioxide in soda asbestos and measurement of the increase in mass.

Borates de sodium bruts à usage industriel — Dosage des carbonates — Méthode gravimétrique

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
31-Oct-1980
Withdrawal Date
31-Oct-1980
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
27-May-2002
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Relations

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ISO 5936:1980 - Crude sodium borates for industrial use -- Determination of carbonate content -- Gravimetric method
English language
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ISO 5936:1980 - Borates de sodium bruts a usage industriel -- Dosage des carbonates -- Méthode gravimétrique
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ISO 5936:1980 - Borates de sodium bruts a usage industriel -- Dosage des carbonates -- Méthode gravimétrique
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Standards Content (Sample)

International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIKAYHAPO~HAA OPrAHM3AUMfl fl0 CTAHJ.)APTM3A~MM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Crude sodium borates for industrial use - Determination
of carbonate content - Gravimetric method
Bora tes de sodium bruts 2 wage industriel - Dosage des carbona tes - Methode gravimktrique
First edition - 1980-11-01
UDC 661.833.612 : 543.21 : 546.264 Ref. No. ISO 5936-1980 (E)
Descriptors : boron inorganic compounds, sodium borates, sodium Perborate, Chemical anaiysis, determination of content, carbonates,
gravimetric analysis.
Price based on 4 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bedies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 5936 was developed by Technical Committee ISO/TC 47,
Chemistry, and was circulated to the member bodies in October 1978.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Germany, F. R. Poland
Austria Hungary Romania
Belgium India South Africa, Rep. of
Brazil Israel Switzerland
Bulgaria Italy Thailand
United Kingdom
China Korea, Rep. of
Czechoslovakia Mexico USSR
Egypt, Arab Rep. of Netherlands Y ugoslavia
France Philippines
No member body expressed disapproval of the document.
This International Standard has also been approved by the International Union of Pure
and Applied Chemistry (IUPAC).
International Organkation for Standardkation, 1980
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 59364980 (E)
Crude sodium borates for industrial use - Determination
of carbonate content - Gravimetric method
3.6 Hydrochlorit acid, approximately 219 g/l Solution, to
1 Scope and field of application
which has been added 2 drops of 1 g/l methyl orange indicator
Solution.
This International Standard specifies a gravimetric method for
the determination of the carbonate content of crude sodium
borates for industrial use.
4 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus and gas evolution and absorp-
2 Principle
tion train. lt is important that the train be installed as shown in
the figure. Its components are as follows.
Reaction of the carbonate in a test Portion with hydrochloric
acid, absorption of the released carbon dioxide in soda
4.1 Absorption tube, filled with the soda asbestos (3.1),
asbestos and measurement of the increase in mass.
and connected to the dropping funnel (4.2).
Replace the soda asbestos (3.1) before it is half exhausted, as
3 Reagents indicated by the colour Change.
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
4.2 Dropping funnel, approximately 25 ml capacity, with a
grade and only distilled water, freshly boiled and cooled, or
stopcock and stem as shown in the figure.
water of equivalent purity.
4.3 Adaptor, to connect the funnel (4.2) and the condenser
3.1 Soda asbestos, particle size 0,85 to 1,20 mm, self-
(4.5) to the reaction flask (4.4).
indicating.
4.4 Reaction flask, flat-bottomed and of capacity 250 ml. A
Calcium sulphate, anhydrous granules of particle size round-bottomed flask may be used if heated by means of a
3.2
0,85 to 1,20 mm, self-indicating. mantle.
This reagent tan be re-activated but it gradually loses its colour
4.5 Condenser, connected to the side limb of the adaptor
through successive regenerations due to the migration of the
(4.3). If desired, the Drechsel bottle (4.6.1) may be connected
coloured salt to the interior of the granules.
by means of a conical ground-glass joint.
3.3 Sodium carbonate, anhydrous.
4.6 Drechsel bottles, of capacity 50 ml. The bottles act as
traps and prevent liquid being sucked back. Two of the bottles
(4.6.1 and 4.6.2) are half-filled with the chromic-sulphuric acid
3.4 Chromic-sulphuric acid Solution.
Solution (3.4) to remove water and sulphur dioxide, and the
third (4.6.3) is half-filled with the sulphuric acid Solution (3.5) to
Dissolve cautiously 25 + 0,5 g of potassium dichromate in
prevent access of atmospheric water vapour.
1 000 ml of the sulphuric acid Solution (3.5).
Recharge the bottles (4.6.1 and 4.6.2) after they have used 6 to
7 times, or more frequently if their contents show signs of ex-
3.5 Sulphuric acid, Q 1,84 g/ml, about 96 % (mlm) solu-
haustion by development of a greenish colour.
tion.
1

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ISO 5936-1980 (E)
Add several of the glass spheres (4.11) to the flask (4.4j and
4.7 Glass tube, approximately 150 mm in length and 10 mm
nominal diameter, filled with the desiccant (3.2) which shall not reconnect it to the apparatus. Close the inlet and outlet stop-
cocks of the Fleming absorber (4.8) and replace it by the glass
be packed too tightly. If the desiccant tends to fuse and impede
tube (4.9). Draw a current of air through the train for a few
gas flow, glass beads or other inert material should be intro-
duced in the middle of the tube to reduce this tendency. minutes to sweep out all of the carbon dioxide. Regulate the
suction, preferably by means of a needle valve, so that 2 to
4 bubbles per second pass through the apparatus.
4.8 Fleming absorber (two piece), with ground glass
joints. The upper (smaller) chamber is filled with the desiccant
With its inlet and outlet stopcocks closed, weigh the Fleming
(3.2) to retain the water formed by reaction of the carbon diox-
absorber (4.8) to the nearest 0,000 2 g.
ide with the soda asbestos (3.1); the lower chamber is filled
with the soda asbestos (3.1).
Remove the glass tube (4.9) from the train, quickly re-insert the
weighed Fleming absorber (4.8) and re-open its inlet and outlet
NOTE - absorber may be
If greater sensitivity is required, the Fleming
stopcocks. Close the stopcock of the funnel (4.21, remove the
replaced by a device of lesser mass.
absorption tube (4.1) and fill the funnel to capacity (to expel air
containing carbon dioxide) with the hydrochloric
...

.
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATION.ME)KLSYHAPOJJHAR OPrAHM3AlJMR l-l0 CTAH~APTM3AlQlM~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Borates de sodium bruts à usage industriel - Dosage des
Méthode gravimétrique
carbonates -
Gravime trie me thod
De termina tion of carbonate content -
Crude sodium borates for industrial use -
Première édition - 1980-11-01
~~~
CDU 661.833.612 : 543.21 : 546.264 Réf. no : ISO 59364980 (F)

Y
Descripteurs : composé minéral de bore, borate de sodium, perborate de sodium, analyse chimique, dosage, carbonate, méthode gravimétrique.
Prix basé sur 4 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5936 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en octobre 1978.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Égypte, Rép. arabe d’ Pologne
Allemagne, R. F. France Roumanie
Australie Hongrie Royaume-Uni
Autriche Suisse
Inde
Belgique Israël Tchécoslovaquie
Brésil Italie Thaïlande
Bulgarie Mexique URSS
Chine Pays-Bas Yougoslavie
Corée, Rép. de Philippines
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Cette Norme internationale a également été app rouvée par l’Union internationale de
chimie pure et appliquée (U IC PA).
0 Organisation internationale de normalisation, 1980
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE
ISO 59364980 (F)
Borates de sodium bruts à usage industriel - Dosage des
carbonates - Méthode gravimétrique
1 Objet et domaine d’application 4 Appareillage
La présente Norme internationale spécifie une méthode gravi- Matériel courant de laboratoire et batterie d’absorption et de
dégagement des gaz. II est important d’installer la batterie
métrique pour le dosage des carbonates dans les borates de
sodium bruts à usage industriel. comme il est indiqué sur la figure. Elle se compose des élé-
ments suivants :
2 Principe
4.1 Tube absorbeur rempli d’amiante sodée (3.1) et rac-
cordé à l’ampoule (4.2).
Réaction du carbonate contenu dans une prise d’essai avec
l’acide chlorhydrique, absorption dans de l’amiante sodée du
Renouveler l’amiante sodée lorsqu’elle est à moitié saturée
dioxyde de carbone dégagé et mesurage de l’augmentation de
comme indiqué par le changement de la couleur.
la masse.
4.2 Ampoule, de capacité 25 ml environ, avec un robinet et
un tube plongeant comme indiquée à la figure.
3 Réactif
Allonge, pour relier l’ampoule (4.2) et le réfrigérant (4.5)
4.3
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
au ballon de réaction (4.4).
lité analytique reconnue et de l’eau distillée, fraîchement bouil-
lie et refroidie, ou de l’eau de pureté équivalente.
4.4 Ballon de réaction, à fond plat et de capacité 250 ml.
Un ballon à fond rond peut être utilisé si l’on chauffe avec un
3.1 Amiante sodée, en particules de 0,85 à 120 mm, conte-
chauffe-ballon.
nant un indicateur de saturation.
4.5 Réfrigérant, raccordé à la branche latérale de l’allonge
3.2 Sulfate de calcium, anhydre, en granules de 0,85 à
(4.3). Si on le désire, on peut raccorder le flacon laveur de
120 mm, contenant un indicateur de saturation.
Durand (4.6.1) à l’aide d’un joint conique en verre rodé.
Ce desséchant peut être réactivé, mais perd graduellement sa
couleur au cours des régénérations successives, du faite de la
4.6 Flacons laveurs de Durand, de capacité 50 ml. Les fla-
migration du sel coloré à l’intérieur des granules.
cons servent aussi de garde en empêchant le liquide de revenir
en arriège. Deux d’entre eux (4.6.1 et 4.6.2) sont à moitié rem-
plis de la solution sulfurique d’acide chromique (3.4) pour enle-
3.3 Carbonate de sodium, anhydre.
ver l’eau et le dioxyde de soufre et le troisième (4.6.3) est à moi-
tié rempli de la solution d’acide sulfurique (3.5) pour empêcher
3.4 Solution sulfurique d’acide chromique.
l’entrée de l’humidité atmosphérique.
Dissoudre, avec les précautions d’usage, 25 -t 0,5 g de dichro-
Recharger les flacons (4.6.1 et 4.6.2) après 6 à 7 utilisations, ou
mate de potassium dans 1 000 ml de solution d’acide sulfurique
plus fréquemment encore s’ils montrent des signes de satura-
(3.5).
tion se manifestant par l’apparition d’une coloration verdâtre.
3.5 Acide sulfurique, ,Q 1,84 g/ml environ, solution à 96 %
4.7 Tube en verre, d’environ 150 mm de longueur et 10 mm
(mlm) environ.
de diamètre nominal rempli avec le desséchant (3.2) qui ne doit
pas être tassé trop fortement. Si le desséchant tend à fondre et
3.6 Acide chlorhydrique, solution à 219 g/l environ, coloré empêche le gaz de passer, des perles de verre ou autre matériau
par ajout de deux gouttes d’une solution de méthyl-orange à inerte devront être introduits dans le milieu du tube afin de
1 g/l. réduire cette tendance.

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 59364980 (FI
d’air à travers l’appareil durant quelques minutes pour balayer le
4.8 Flacon absorbeur de Fleming (deux pièces), à joints
rodés en verre. La partie supérieure (la plus petite) est remplie dioxyde de carbone. Régler l’aspiration à l’aide de la vanne à
pointeaude manière que 2 à 4 bulles par seconde passent dans
avec le desséchant (3.2) pour retenir l’eau formée par la réac-
tion du dioxyde de carbone avec l’amiante sodée (3.1); la partie l’appareil.
inférieure est remplie avec l’amiante sodée (3.1).
Peser le flacon absorbeur de Fleming (4.8) à 0,000 2 g près, les
robinets d’arrivée et de sortie étant fermés.
Si une plus grande sensibilité est nécessaire, le flacon absor-
NOTE -
beur de Fleming peut être remplacé par un dispositif de moindre
Insérer rapidement le flacon absorbeur de Fleming (4.8) taré, à
masse.
la place du tube en verre (4.9) et ouvrir à nouveau les robinets
d’arrivée et de sortie de ce flacon. Fermer le robinet d’arrêt de
4.9 Tube en verre, de dimension appropriée pour s’adapter
l’ampoule (4.2), ôter le tube sécheur absorbeur (4.11, et remplir
à la place du flacon absorbeur de Fleming (4.8) quand ce der-
complètement l’ampoule (pour chasser l’air contenant le
nier n’est pas dans le train d’appareillage.
dioxyde de carbone) avec la solution d’acide chlorhydrique
(3.6). Remettre le tube (4.1) et laisser fonctionner l’aspiration.
4.10 Générateur de vide.
Ouvrir ave
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Norme internationale
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Méthode gravimétrique
carbonates -
Gravime trie me thod
De termina tion of carbonate content -
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Première édition - 1980-11-01
~~~
CDU 661.833.612 : 543.21 : 546.264 Réf. no : ISO 59364980 (F)

Y
Descripteurs : composé minéral de bore, borate de sodium, perborate de sodium, analyse chimique, dosage, carbonate, méthode gravimétrique.
Prix basé sur 4 pages

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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5936 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en octobre 1978.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Égypte, Rép. arabe d’ Pologne
Allemagne, R. F. France Roumanie
Australie Hongrie Royaume-Uni
Autriche Suisse
Inde
Belgique Israël Tchécoslovaquie
Brésil Italie Thaïlande
Bulgarie Mexique URSS
Chine Pays-Bas Yougoslavie
Corée, Rép. de Philippines
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Cette Norme internationale a également été app rouvée par l’Union internationale de
chimie pure et appliquée (U IC PA).
0 Organisation internationale de normalisation, 1980
Imprimé en Suisse

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ISO 59364980 (F)
Borates de sodium bruts à usage industriel - Dosage des
carbonates - Méthode gravimétrique
1 Objet et domaine d’application 4 Appareillage
La présente Norme internationale spécifie une méthode gravi- Matériel courant de laboratoire et batterie d’absorption et de
dégagement des gaz. II est important d’installer la batterie
métrique pour le dosage des carbonates dans les borates de
sodium bruts à usage industriel. comme il est indiqué sur la figure. Elle se compose des élé-
ments suivants :
2 Principe
4.1 Tube absorbeur rempli d’amiante sodée (3.1) et rac-
cordé à l’ampoule (4.2).
Réaction du carbonate contenu dans une prise d’essai avec
l’acide chlorhydrique, absorption dans de l’amiante sodée du
Renouveler l’amiante sodée lorsqu’elle est à moitié saturée
dioxyde de carbone dégagé et mesurage de l’augmentation de
comme indiqué par le changement de la couleur.
la masse.
4.2 Ampoule, de capacité 25 ml environ, avec un robinet et
un tube plongeant comme indiquée à la figure.
3 Réactif
Allonge, pour relier l’ampoule (4.2) et le réfrigérant (4.5)
4.3
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
au ballon de réaction (4.4).
lité analytique reconnue et de l’eau distillée, fraîchement bouil-
lie et refroidie, ou de l’eau de pureté équivalente.
4.4 Ballon de réaction, à fond plat et de capacité 250 ml.
Un ballon à fond rond peut être utilisé si l’on chauffe avec un
3.1 Amiante sodée, en particules de 0,85 à 120 mm, conte-
chauffe-ballon.
nant un indicateur de saturation.
4.5 Réfrigérant, raccordé à la branche latérale de l’allonge
3.2 Sulfate de calcium, anhydre, en granules de 0,85 à
(4.3). Si on le désire, on peut raccorder le flacon laveur de
120 mm, contenant un indicateur de saturation.
Durand (4.6.1) à l’aide d’un joint conique en verre rodé.
Ce desséchant peut être réactivé, mais perd graduellement sa
couleur au cours des régénérations successives, du faite de la
4.6 Flacons laveurs de Durand, de capacité 50 ml. Les fla-
migration du sel coloré à l’intérieur des granules.
cons servent aussi de garde en empêchant le liquide de revenir
en arriège. Deux d’entre eux (4.6.1 et 4.6.2) sont à moitié rem-
plis de la solution sulfurique d’acide chromique (3.4) pour enle-
3.3 Carbonate de sodium, anhydre.
ver l’eau et le dioxyde de soufre et le troisième (4.6.3) est à moi-
tié rempli de la solution d’acide sulfurique (3.5) pour empêcher
3.4 Solution sulfurique d’acide chromique.
l’entrée de l’humidité atmosphérique.
Dissoudre, avec les précautions d’usage, 25 -t 0,5 g de dichro-
Recharger les flacons (4.6.1 et 4.6.2) après 6 à 7 utilisations, ou
mate de potassium dans 1 000 ml de solution d’acide sulfurique
plus fréquemment encore s’ils montrent des signes de satura-
(3.5).
tion se manifestant par l’apparition d’une coloration verdâtre.
3.5 Acide sulfurique, ,Q 1,84 g/ml environ, solution à 96 %
4.7 Tube en verre, d’environ 150 mm de longueur et 10 mm
(mlm) environ.
de diamètre nominal rempli avec le desséchant (3.2) qui ne doit
pas être tassé trop fortement. Si le desséchant tend à fondre et
3.6 Acide chlorhydrique, solution à 219 g/l environ, coloré empêche le gaz de passer, des perles de verre ou autre matériau
par ajout de deux gouttes d’une solution de méthyl-orange à inerte devront être introduits dans le milieu du tube afin de
1 g/l. réduire cette tendance.

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d’air à travers l’appareil durant quelques minutes pour balayer le
4.8 Flacon absorbeur de Fleming (deux pièces), à joints
rodés en verre. La partie supérieure (la plus petite) est remplie dioxyde de carbone. Régler l’aspiration à l’aide de la vanne à
pointeaude manière que 2 à 4 bulles par seconde passent dans
avec le desséchant (3.2) pour retenir l’eau formée par la réac-
tion du dioxyde de carbone avec l’amiante sodée (3.1); la partie l’appareil.
inférieure est remplie avec l’amiante sodée (3.1).
Peser le flacon absorbeur de Fleming (4.8) à 0,000 2 g près, les
robinets d’arrivée et de sortie étant fermés.
Si une plus grande sensibilité est nécessaire, le flacon absor-
NOTE -
beur de Fleming peut être remplacé par un dispositif de moindre
Insérer rapidement le flacon absorbeur de Fleming (4.8) taré, à
masse.
la place du tube en verre (4.9) et ouvrir à nouveau les robinets
d’arrivée et de sortie de ce flacon. Fermer le robinet d’arrêt de
4.9 Tube en verre, de dimension appropriée pour s’adapter
l’ampoule (4.2), ôter le tube sécheur absorbeur (4.11, et remplir
à la place du flacon absorbeur de Fleming (4.8) quand ce der-
complètement l’ampoule (pour chasser l’air contenant le
nier n’est pas dans le train d’appareillage.
dioxyde de carbone) avec la solution d’acide chlorhydrique
(3.6). Remettre le tube (4.1) et laisser fonctionner l’aspiration.
4.10 Générateur de vide.
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