ISO 643:1983
(Main)Steels — Micrographic determination of the ferritic or austenitic grain size
Steels — Micrographic determination of the ferritic or austenitic grain size
Specifies the methods for revealing the grain and for estimating the mean size of the grain revealed. Includes a counting method (annex A) and determination of grain size by using of standard charts (annnexes B and C) taken from an AFNOR Standard and an ASTM document, respectively.
Aciers — Détermination micrographique de la grosseur du grain ferritique ou austénitique des aciers
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlEIK&YHAPOfiHAR OPI-AHH3AlWl Il0 CTAH&WTM3AlWWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Steels - Micrographic determination of the ferritic or
austenitic grain size
Dktermina tion micrographique de la grosseur du grain ferritique ou austénitique des aciers
Aciers -
First edition - 1983-09-01
Ref. No. ISO 643-1983 (E)
UDC 669.14 : 620.18632
Descriptors : steels, tests, micrography, determination, austenite, grain size.
Price based on 27 pages
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (ISO member bodies). The work of developing International
Standards is carried out through ISO technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 643 was developed by Technical Committee ISO/TC 17,
Steel, and was circulated to the member bodies in December 1981.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia
Germany, F. R. Norway
Austria
Hungary South Africa, Rep. of
Belgium India Spain
B razil Ireland Sri Lanka
Bulgaria Italy Sweden
Canada Japan Switzerland
China Korea, Dem. P. Rep. of Turkey
Czechoslovakia Korea, Rep. of USA
Egypt, Arab Rep. of
Netherlands USSR
France New Zealand Venezuela
followi
The member body of the ng country exp disapproval of the docu ment on
tech nical grounds
United Kingdom
This International Standard cancels and replaces ISO Recommendation R 643-1967, of
which it constitutes a technical revision.
0 International Organization for Standardization, 1983
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 6434983 (E)
Steels - Micrographic determination of the ferritic or
austenitic grain size
2.1.2 ferritic grain :
1 Scope and field of application Grain observed in the single-phase or
two-phase structure (pearlite islands), generally resulting from
This International Standard specifies the micrographic method transformation y + a (with the exception of ferritic-delta
of determining ferritic or austenitic grain sizes of steels. It des- steels)V
cribes the methods for revealing the grain and for estimating
the mean size of the grain revealed.
2.2 index : The positive, zero or possibly negative number G
which is derived from the mean number m of grains counted in
an area of 1 mm2 of the section of the sample. By definition,
G= 1 where m = 16; the other indices are obtained by the
2 Definitions
formula
m= 8 x 2G
2.1 grain : A closed polygonal shape with more or less
curved sides which cari be revealed within the network of a flat
cross-section of the sample, polished and prepared for micro-
23 . intersected segment : The segment of the measure-
graphie examination.
ment line across the grain. If N is the mean number of grains
intersected by a measuring line of length L, the mean value of
A distinction is made between
the intersected segment is
L
=-
L
2.1.1 austenitic grain : Either the grain of steels showing a
iv
single-phase or two-phase austenitic structure (ferrite islands
6) at the ambient temperature,
. intercept : The point on the grain boundary where the
or the grain formed during heat treatment involving austenitiza- 24
tion at a given temperature and time. measurement line crosses the grain.
1) Ferritic grain size is generally estimated for non-alloy steels with a carbon content of 0,25 % or less. If pearlite islands of identical dimensions to
those of the ferrite grains are present, the islands are then counted as ferrite grains.
1
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60 643-1983 (El
3 Symbols and abbreviations This average size is characterized
The symbols used are given in table 1.
a) either by an index obtained
-
usually by comparison with standard charts for the
4 Methods
measurement of grain size,
-
or by counting to determine the average number of
4.1 Principle
grains per unit of area;
4.1.1 The grain size is revealed by micrographic examination
b) or by the mean value of the intersected segment.
of a polished section of the sample prepared by an appropriate
method for the type of steel and for the information sought.
If an International Standard defines the product, the grain size
is expressed either by an Upper or lower limit, or by a scale
NOTE - If the order or the International Standard defining the product
indicating the permissible variations in a given reference
does not stipulate the method of revealing the grain, the choice of this
condition.
method is left to the manufacturer.
Table 1 - Symbols
1 Symbols 1 Definition Value
1 Linear magnification (to be noted as a reference) of the microscopic image In principle 100
g
I I I
Diameter of the circle on the ground glass screen of the microscope or on a 79,8 mm
photomicrograph enclosing the image of the reference surface of the test piece (area = 5 000 mm2)
I D I
Number of grains completely inside the circle of diameter D
n1
I I I I
Number of grains intersected by the circle of diameter D
I n2 I I I
n2
Total equivalent number of grains examined on the image of diameter D (with
nloo =nl+-
nlOO
2
magnification x 100)
Total equivalent number of grains examined on the image of diameter D (with a
magnification x g)
I ng I
K Conversion factor from linear magnification g to linear magnification 100
g
=-
K
100
l l
Number of grains per square millimetre of test piece surface in the area examined m= 2 r-2100 (magnification x 100)
m = 2 Khzg (magnification x g)
I m I I
G Equivalent index of grain size
I I I I
Mean grain diameter in millimetres 1
4-r-l
=-
4-l
m
J-
I I
Mean area of grain in square millimetres 1
a
=-
a
m
I I
L Length of the measuring line on the surface of the test piece in millimetres
I I I I
i Mean number of intercepts through the measurement line of length L
-
-
Mean number of intercepts through the measuring line per unit of length iv
NL
=-
NL
L
Mean intersected segment in millimetres
L
1 Number of intercepts per miIIimetre in the longitudinal directionl)
I Nx I I
Number of intercepts per millimetre in the transverse directionl)
NY
Number of intercepts per millimetre in the perpendicular directionl)
I Nz 1 I I
1) The method for designating the direction conforms with ISO 3785, Steel - Designation of test piece axes.
2
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ISO 6434983 (El
5 Selection and preparation of the sample - 1 1/2 h at 850 + 10 OC for steels whose carbon content
is greater than 0,35 %;
5.1 Selection
- 1 1/2 h at 880 $r 10 OC for steels whose carbon content
is less than or equal to 0,35 %.
If the order or the International Standard defining the product
does not specify the number of samples and the point at which
After this treatment, the test piece generally be
they are to be taken from the product, these are left to the
into water or
quenched oil.
manufacturer. The sample shall be polished in accordance with
the usual methods.
5.3.1.3 Polishing and etching
A flat surface of the sample shall be polished for micrographic
5.2 Revealing the ferritic grain
examination. It shall be etched for an adequate period of time
by means of an aqueous solution saturated with picric acid
The ferritic grains shall be revealed by etching either with nital
together with at least 0,5 % sodium alkylsulfonate or another
(nitric acid ethanol solution), or with picral (picric acid ethanol
appropriate wetting agent.
solution), or with an appropriate reagent.
NOTE - The period of etching may vary from a few minutes to more
than one hour. Slight re-heating of the solution to 60 OC, for example,
5.3 Revealing austenitic grain
may improve the etching action and reduce the period of etching.
Several successive etching and polishing operations are sometimes
In the case of steels having a single-phase or two-phase
necessary to ensure a sufficient contrast between the grain boundaries
austenitic structure (ferrite islands 6) at ambient temperature,
and the general base of the sample. In the case of through-hardened
the grain shall be revealed directly by an appropriate
steel, tempering may be carried out before selecting the sample.
micrographic examination.
5.3.1.4 Result
For other steels, one or other of the methods specified below
shall be used depending on the information required, i.e.
The boundaries of austenite grains appear at the austenitizing
temperature directly in the micrographic examination.
- Bechet-Beaujard method by etching with picric acid
aqueous satured solution (see 5.3.1);
5.3.2 Kohn method by controlled oxidation
- Kohn method by controlled oxidation (see 5.3.2);
5.3.2.1 Field of application
- McQuaid Ehn method by carburization (sec 5.3.3);
This method shows up the austenitic grain pattern formed by
-
or, if other methods specially agreed upon when
preferential oxidation of the boundaries during austenization at
ordering .
the temperature of a given heat treatment.
It should be noted that, if comparative tests are carried out for
5.3.2.2 Preparation
the different methods, it is indispensable to obtain the same
heat treatment conditions and that the results may vary con-
One surface of the sample shall be polished. The rest of its sur-
siderably from one method to the other.
face shall not show any traces of oxide. The sample shall be
placed in a laboratory tube in which either a vacuum of 1 Pa is
5.3.1 Bechet-Beaujard method etching with picric
bY
obtained or an inert gas is circulated (for example purified
acid aqueous saturated solution
argon). It shall be austenitized in the heat cycle conditions
(heating rate, temperature, holding time) specially agreed or, if
this is not the case, in the conditions laid down by the Inter-
5.3.1.1 Field of application
national Standard defining the product.
This method reveals austenitic grain formed during heat treat-
At the end of this specified heating period, air shall be intro-
ment of the sample. It is applicable to samples which have a
duced into the tube for a period of 10 to 15 s.
fine martensitic or bainitic structure.
The sample shall then be water-quenched. The sample cari
5.3.1.2 Preparation
usually be directly examined through the microscope.
Normally, no subsequent heat treatment is generally necessary
NOTE - If there is heavy oxidation of the sample, the oxide adhering
if the sample has a fine martensitic or bainitic structure. If this is
to the previously polished surface should be removed by light polishing
not the case, heat treatment is necessary. with a fine abrasive, taking tare that the oxide network which has
formed on the grain boundaries is retained; then the polishing should
be completed by the usual methods. The sample should then be etched
If the conditions for treating the test piece are not provided for
using Vilella’s reagent :
by the International Standard defining the product and there is
no specification to the contrary, the following conditions shall
picric acid (crystallized)
lg
be applied in the case of heat-treated structural carbon steels hydrochloric acid (~20 = 1,19 g/ml) 5 ml
100 ml
ethanol
and low-alloy steels :
3
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ISO 643-1983 E)
or Benedicks reagent : a) either by means of the le Chatelier and Igevski reagent :
metanitrobenzene sulfonic acid 5 ml
picric acid (crystallized)
2g
ethanol 100 ml.
sodium hydroxide (caustic soda)
25 g
water 100 ml
5.3.2.3 Result
in the boiling state
The preferential oxidation of the boundaries shows up the pat-
tern of austenitic grains.
or by means of electrolytic etching 6 V - 60 s
If the preparation is eff ected correctly 1, no globules
b) or by nital :
should appear at the grain boun idaries.
nitric acid (em = 133 g/ml) 2 to 5 ml
It may be necessary to use oblique illumination, in certain
ethanol to make up to 100 ml.
cases, to show up the boundaries in better relief.
Other reagents may be as long as the results are ob-
tained
5.3.3 McQuaid Ehn method by carburiration at 925 OC
5.3.3.1 Field of application
5.3.3.4 Result
This is a method specifically for carburizing steels and shows
The grain boundaries of the carburized layer which is approx-
up austenitic grain boundaries formed during carburization of
imately 1 mm thick should be revealed as a network of pro-
these steels. It is not usually suitable for determining grains ac-
eutectoid cementite.
tually formed during other heat treatment.
5.3.3.2 Preparation
5.3.4 Other methods of revealing austenitic grain
The samples shall be free from any trace of decarburization or
For certain steels, after simple heat treatment (annealing or
of surface oxidation. Any prior treatment, either cold, hot,
normalizing, quenching and tempering, etc.) the pattern of the
mechanical, etc., may have an effect on the shape of the grain
austenitic grains may appear in the following forms under
obtained; the product specification shall state the treatments to
micrographic examination : a network of proeutectoid ferrite
be carried out before determination in cases where it is ad-
surrounding pearlite grains, a network of troostite surrounding
visable to take into account these considerations.
martensite grains, etc. The austenitic grain may also be
revealed by thermal etching under vacuum (not necessarily
In general, the samples shall be conveniently spaced in a car-
followed by oxidation). The product specification shall mention
burizing chamber with a lid and filled with dry and active car-
these simplified methodsl) in these cases).
burizing compound. The carburizing compound usually con-
sists of 60 % of charcoal in grains and 40 % (mlm) of barium
carbonate (BaCO$. The volume of carburizing compound used
shall be at least 30 times the volume of the the samples to be
carburized.
6 Characterization of grain size
Carburization shall be achieved by maintaining the sample at
61 . Characterization by an index
925 + 10 OC for 6 h. This is generally done by keeping the car-
burizing chamber at 925 + 10 OC for 8 h. In most cases, a car-
The index is defined in sub-clause 2.2 by the formula :
burized layer of approximately 1 mm is obtained. Cooling down
the sample to a temperature lower than the critical temperature
m=8x2G
. . . (1)
shall be at a sufficiently slow rate in order to ensure that the
cementite is precipitated at the grain boundaries of the hyper-
This formula may be stated as
eutectoid zone of the carburized layer.
log m
New carburizing compound shall be used each time.
=--
G 3 . . . (2)
log 2
5.3.3.3 Polishing and etching
or
The carburized sample shall be sectioned normally on its sur-
log m
face. One of the sections should be polished for micrographic
=--
G 3 . . . (2b)
examination. It shall be etched : 0,301
1) Amongst these methods are the following :
precipitation on the grain boundaries during cooling;
gradient quenching method, etc.
4
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Iso 643-1983 E)
The measuring line may be straight or circular. The measuring
6.1.1 Assessment by comparison with standard grain
grid in figure 1 shows the types of measuring line to be used.
size charts
The grid shall be applied only once to the field examined. It is
The image examined on the ground glass screen (or on a
photomicrograph) is compared with a series of standard applied at random to an adequate number of fields to have a
valid Count.
chartsl). These standard charts at a magnification of 100 are
numbered from I to VIII SO that their number is equal to the
index G [see plates A to D (annex B) or E to G (annex C)l.
6.2.1 Linear intersected segment method
The standard chart with the grain size closest to that of the
The measuring line consists of four straight parts with a total
sample cari then be determined.
length of 500 mm arranged as shown in figure 1. This arrange-
ment allows the effect of grain anisotrophy to be reduced. The
Where the magnification g of the chart examined is not 100, the
vertical and horizontal lines are used for measuring the grain
index G shall be equal to the number Mof the closest standard
size in the different directions. One of the two lines is oriented
char?, modified as a function of the ratio of the magnifications :
in the desired direction.
g
The magnification shall be selected SO that at least 50 intercepts
G =M+ 6,64log- . . .
(3)
are obtained in any one measurement.
100
The following rules shall be followed :
Table 2 gives the relationship between the indices for the usual
magnif ications.
6.2.1.1 In the case where the intersected segments are
counted
Table 2 - Relationship between indices for the usual
magnifications
When the measurement line terminates inside a grain, the seg-
ment intersected by this grain is counted as one half.
Index of metal grain for an image
Magnification
identified on a standard chart No
of the image
6.2.1.2 In the case where the intercepts are counted
25 1-31-21-11 OI 11 21 31 4
-
the end of the measuring line is counted as 1/2 only
50
when it exactly touches a grain boundary;
l-11 OI II 21 31 41 51 6
100
I II 4 4 41 51 61 71 *
-
when the line is tangential to the grain boundary, one
200 1 31 41 51 61 71 81 dl0
intercept is also counted;
-
when the intercept coincides with a triple point (junc-
tion of 3 grains) it is counted as 1,
...
Norme internationale @ 643
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON*MEWYHAPOJlHAR OPTAHW3AUHR no CTAHAAPTM3AUHWWRGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Aciers - Détermination micrographique de la grosseur du
grain ferritique ou austénitique des aciers
Steels - Micrographic determination of the ferritic or austenitic grain size
Première édition - 1983-09-01
CDU 669.14 : 186.82 Réf. no : IS0 643-1983 (FI
Descripteurs : acier, essai, micrographie, détermination, austénite, granulométrie.
Prix bas6 sur 27 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I‘ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
I’ISO.
nationales par le Conseil de
La Norme internationale IS0 643 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17,
Acier. et a été soumise aux comités membres en décembre 1981.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Nouvelle-Zélande
Afrique du Sud, Rép. d‘ Corée, Rép. dém. p. de
Égypte, Rép. arabe d’ Pays-Bas
Allemagne, R.F.
Australie Espagne Sri Lanka
Suede
Autriche France
Belgique Hongrie Suisse
Brésil Inde Tchécoslovaquie
Turquie
Bulgarie Irlande
Canada Italie URSS
USA
Chine Japon
Corée, Rép. de Norvbge Vénézuéla
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Royaume-Uni
Cette Norme internationale annule et remplace la Recommandation ISO/R 643-1967,
dont elle constitue une révision technique.
O Organisation internationale de normalisation, 1983 0
Imprime en Suisse
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NORM E I NTE R NAT1 O NALE IS0 643-1983 (F)
Aciers - Détermination micrographique de la grosseur du
grain ferritique ou austénitique des aciers
1 Objet et domaine d'application 2.1.2 grain ferritique : Grain observé dans la structure
monophasée ou biphasée (îlots de perlite) résultant générale-
La présente Norme internationale spécifie la méthode de déter- ment de la transformation y -+ (I (à l'exception des aciers
mination micrographique de la grosseur du grain ferritique ou ferritiques-deltall).
austénitique des aciers. Elle précise les méthodes de mise en
évidence du grain et d'estimation de la grosseur moyenne du
2.2 indice : Nombre G positif, nul ou éventuellement néga-
grain révélé.
tif, qui est déduit à partir du nombre moyen m des grains,
1 mm2 de la section de I'échantil-
dénombrables sur une aire de
Ion. Par définition, G = 1 pour rn = 16; les autres indices sont
2 Définitions
donnés par la formule :
2.1 grain : Figure polygonale fermée, à côtés plus ou moins
courbes, qu'il est possible de faire apparaître en réseau sur une
coupe plane de I'échantillon, polie et préparée pour examen
micrographique.
2.3 segment intercept6 : Segment de la ligne de mesure
traversant le grain. Soient Nle nombre moyen de grains traver-
On distingue
sés par une ligne de mesure de longueur L, la valeur moyenne
du segment intercepté est :
2.1.1 grain aust6nitique : Soit le grain des aciers présentant
-L
à la température ambiante une structure austénitique mono-
L ==
phasée ou biphasée (îlots de ferrite 6).
N
soit le grain formé au cours d'un traitement thermique compor-
tant une austénitisation à une température et une durée don- 2.4 intersection : Point du joint de grain où la ligne de
nées. mesure traverse le grain.
1) L'estimation du grain ferritique se fait genbralement pour les aciers non allies dont la teneur en carbone est infbrieure ou Bgale A 0.25 %. En pr6-
sence d'îlots perlitiques de dimensions identiques B celles de grains de ferrite, les îlots sont alors comptes comme des grains de ferrite.
1
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IS0 643-1983 (FI
3 Symboles et abréviations Cette grosseur moyenne est caractérisée
Les symboles utilisés sont indiqués sur le tableau 1.
soit par un indice obtenu
a)
-
le plus souvent, par comparaison avec des images-
4 Méthodes
types pour la mesure de la grosseur du grain;
4.1 Principe
-
ou par comptage en déterminant le nombre moyen
de grains par unité de surface;
4.1.1 La grosseur du grain est mise en évidence par l'examen
micrographique d'une coupe polie de I'échantillon, préparée
soit par la valeur moyenne du segment intercepté.
b)
par une méthode appropriée au type d'acier et au renseigne-
ment cherché.
Dans le cas d'une Norme internationale définissant le produit,
NOTE - Si la commande ou la Norme internationale définissant le pro- la dimension du grain est exprimée soit par une limite supé-
rieure OU inférieure, soit par une fourchette indiquant les varia-
duit ne stipule pas la méthode de miSe en &idence du grain, le choix de
tions admissibles 3 un état de référence déterminé.
cette méthode est laissé iI l'initiative du producteur.
Symboles DBsignation Valeur
Diamètre du cercle limitant sur le verre dépoli du microscope ou sur une épreuve 79,8 mrn
IDI photographique l'image de la surface de référence de I'éprouvette I (surface = 5 rnm2) I
Nombre de grains complètement B l'intérieur du cercle de diamètre D
"1
Nombre de grains coupés par le cercle de diamètre D
"2
"2
Nombre total conventionnel de grains observés sur l'image de diamètre D (dans le cas
"100 = "1 +-
"100
d'un grossissement 100) 2
Nombre total conventionnel de grains observés sur l'image de diamètre D (dans le cas
"P
g)
d'un grossissement
K Facteur pour passer du grossissement linéaire utilisé g au grossissement linéaire 100
g
K =-
100
Nombre de grains par millimètre carré de surface de I'éprouvette dans la région m = 2 "100 (grossissement x 100)
rn
examinée rn = 2 K2ng (grossissement x g)
Indice conventionnel de grosseur du grain
G
I d, I Diamètre moyen du grain, en millimètres 1
I d, =y
I
dm
1
U Aire moyenne du grain, en millimètres carres
a =-
m
L Longueur sur la surface de I'éprouvette de la ligne de mesure, en millimètres
-
N Nombre moyen d'intersections par la ligne de mesure de longueur L
- -
Nombre moyen d'intersections par la ligne de mesure par unité de longueur N
NL
NL =-
L
-
L Segment intercepté moyen, en millimètres
-
I
Nombre d'intersections par millimètre dans la direction longitudinale')
N, I
~~
Nombre d'intersections par millimètre dans la direction transversalel)
Nu
Nombre d'intersections par millimètre dans la direction perpendiculaire1)
Nz
Le mode de désignation de la direction est conforme B I'ISO 3785, Acier - DtWgnation des axes des 6prouvetfes.
1)
2
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IS0 643-1983 cn
Dans le cas OÙ les conditions de traitement de I'éprouvette ne
5 Prélevernent et préparation de I'échantillon
sont pas prévues par la Norme internationale définissant le pro-
duit et sauf spécification contraire, les conditions suivantes
5.1 Prélèvement
sont à appliquer dans le cas des aciers de construction pour
traitement thermique au carbone et des aciers faiblement
Si la commande ou la Norme internationale définissant le pro-
alliés :
duit ne spécifie pas le nombre d'échantillons et l'emplacement
du prélèvement sur le produit, ceux-ci sont laissés à l'initiative
-
1 1/2 h à 850 k 10 OC, pour les aciers dont la teneur en
du producteur. L'échantillon est poli suivant les techniques
carbone est supérieure à 0,35 %;
habituelles.
-
1 1/2 h à 880 f 10 OC, pour les aciers dont la teneur en
carbone est inférieure ou égale à 0,35 %.
5.2
Mise en évidence du grain ferritique
Après ce traitement, I'éprouvette est généralement trempée A
Les grains ferritiques doivent être mis en évidence par attaque l'eau ou à l'huile.
soit au nital (solution alcoolique d'acide nitrique), soit au picral
(solution alcoolique d'acide picrique), soit par un réactif appro-
prié.
5.3.1.3 Polissage et attaque
Une face plane de I'échantillon doit être polie pour examen
micrographique. Elle doit être attaquée pendant un temps suffi-
5.3 Mise en évidence du grain austénitique
sant au moyen d'une solution aqueuse saturée d'acide picrique
additionnée d'au moins 0.5 % d'alkylsulfonate de sodium ou
Dans le cas des aciers présentant 8 la température ambiante
d'un autre agent mouillant approprié.
une structure austénitique monophasée ou biphasée (îlots de
ferrite 61, la mise en évidence du grain se fait directement par
NOTE - La durée de l'attaque peut varier de quelques minutes A plus
une attaque micrographique appropriée.
d'une heure. Un léger réchauffage de la solution A 60 OC par exemple
peut améliorer l'action d'attaque et réduire la durée de l'attaque.
Dans le cas des autres aciers, on utilise, compte tenu du rensei-
Plusieurs attaques et polissages successifs sont parfois nécessaires
gnement désiré, l'une ou l'autre des méthodes décrites
pour assurer un contraste suffisant entre les joints des grains et le fond
ci-aprbs, à savoir :
général de I'échantillon. Dans le cas d'acier trempé A cœur, un revenu
peut être effectué avant prélbvement de I'échantillon.
-
méthode Béchet-Beaujard, par attaque par une solu-
tion saturée aqueuse d'acide picrique (voir 5.3.1);
5.3.1.4 Résultat
-
méthode Kohn, par oxydation menagée (voir 5.3.23;
Les joints des grains d'austénite apparaissent, à la température
- méthode McQuaid Ehn, par cémentation (voir 5.3.3);
d'austénisation, directement à l'examen micrographique.
ou, éventuellement, d'autres méthodes prévues par accord par-
ticulier à la commande.
5.3.2 Méthode Kohn, par oxydation menagée
II est B noter que lors d'essais comparatifs entre les diverses
méthodes, il est indispensable d'avoir les mêmes conditions de
5.3.2.1 Domaine d'application
traitement thermique et que les résultats peuvent sensiblement
diverger d'une méthode à l'autre.
Cette méthode met en évidence, par oxydation préférentielle
des joints, le contour du grain austénitique formé au cours de
I'austénitisation à la température d'un traitement thermique
5.3.1 Méthode Béchet-Beaujard. par attaque par une
déterminé.
solution saturée aqueuse d'acide picrique
5.3.2.2 Préparation
5.3.1.1 Domaine d'application
Une face de I'échantillon doit être polie. Le reste de sa surface
Cette méthode met en évidence le grain austénitique formé au
ne doit pas présenter de traces d'oxyde. L'échantillon est placé
cours du traitement thermique de I'échantillon. Elle est applica-
dans un tube laboratoire dans lequel, soit un vide de 1 Pa est
à des échantillons ayant une structure martensitique ou bai-
ble
obtenu, soit un gaz inerte circule (par exemple de l'argon puri-
nitique fine.
fié). II doit être austénitisk dans les conditions du cycle thermi-
que (vitesse de chauffage, température, durée de maintien)
5.3.1.2 Préparation prévues par accord particulier ou, à défaut de celui-ci, dans les
conditions prévues dans la Norme internationale définissant le
produit.
Normalement, aucun traitement thermique ultérieur n'est
nécessaire si I'échantillon présente une structure martensitique
Au bout du temps de chauffage prévu, on introduit de l'air
ou bainitique fine. Dans le cas contraire, un traitement thermi-
que est nécessaire.
dans le tube pendant une durée de 10 B 15 s.
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
IS0 643-1983 (F)
maintien de la caissette de Cémentation B 925 k 10 OC pendant
L‘échantillon est ensuite trempé 8 l‘eau. En général, I’échantil-
8 h. Dans la plupart des cas, on obtient une couche cémentée
Ion peut être directement observé au microscope.
d‘environ 1 mm. Le refroidissement de I’échantillon jusqu’à une
température inférieure B la température critique doit être fait
NOTE - Dans le cas d‘une oxydation importante de I’Bchantillon,
l’oxyde qui adhere B la face antérieurement polie doit être enlev6 par avec une vitesse suffisamment lente pour assurer la précipita-
polissage leger avec un abrasif fin, en veillant B ce que le reseau
tion de la cementite aux joints de grain de la zone hypereutec-
d‘oxyde qui s’est form6 aux limites des grains soit conservé; puis le
toide de la couche cémentée.
polissage sera termine par les methodes habituelles. L‘echantillon est
ensuite attaque par le réactif de Vilella :
Un cément neuf doit être employé B chaque fois.
acide picrique Icristallisb) lg
(em = 1.19 g/ml) 5 ml
acide chlorhydrique
ethanol 100 ml
5.3.3.3 Polissage et attaque
ou par le réactif de Benedicks :
L‘échantillon cémenté doit être coupé normalement B sa sur-
acide metanitrobenzbne sulfonique 5 ml
face. Une des coupes doit être polie pour examen micrographi-
ethanol 100 ml.
que. Elle doit être attaquée :
5.3.2.3 Résultat
a) soit par le réactif de Le Chatelier et lgevski :
L‘oxydation préférentielle des joints fait apparaître le contour
acide picrique (cristallisé) 29
des grains austénitiques. hydroxyde de sodium (soude
caustique) 25 9
Une préparation bien conduite ne doit pas provoquer I’appari- eau 100 ml,
tion de globules d’oxyde aux joints des grains.
B I’état bouillant, ou
II peut être nécessaire, dans certains cas, pour mieux distinguer
les joints par effet de relief, de recourir B un éclairage oblique.
sous forme d’attaque électrolytique 6 V - 60 sec
b) soit par le nital :
Methode McQuaid Ehn, par cementation B 925 OC
5.3.3
acide nitrique
5.3.3.1 Domaine d’application
(ezo = 1,33 g/ml) 2B5ml
pour compléter 8 100 ml.
éthanol
Cette méthode, spécifique aux aciers de cémentation, met en
évidence les joints des grains austénitiques formés pendant la
L‘utilisation d’autres réactifs est permise, B condition de con-
cémentation de ces aciers. Elle ne convient généralement pas
duire aux mêmes résultats.
pour déterminer les grains réellement formés au cours d’un
autre traitement thermique.
5.3.3.4 Résultat
5.3.3.2 Préparation
Les joints des grains de la couche cémentée, qui a environ
Les échantillons doivent être exempts de toute trace de décar-
1 mm d’épisseur, doivent être révélés par un réseau de cemen-
buration ou d’oxydation superficielle. Tout traitement préalable tite proeutectoïde.
B froid, B chaud, mécanique ou autre peut avoir une influence
sur la taille du grain obtenu; la spécification de produit doit faire
la mention des traitements B effectuer avant la détermination 5.3.4 Autres methodes de mise en Bvidence du grain
lorsqu’il y a lieu de prendre en compte de telles considérations. austbnitique
En général, les échantillons doivent être convenablement répar- Pour certains aciers, aprh un traitement thermique simple
(recuits ou normalisés, trempés et revenus, etc.), le contour
tis dans une caissette de cémentation B couvercle fermant,
remplie de cément sec et actif. Habituellement, le cément se des grains d‘austénite peut apparaître B l’examen micrographi-
que sous les formes suivantes : réseau de ferrite proeutectoïde
compose de 60 % de charbon de bois en grains et de 40 %
(rn/rn) de carbonate de baryum (CO36a). Le volume de cément entourant des grains de perlite, réseau de troostite entourant
des grains de martensite, etc. Le grain austénitique peut être
utilisé doit être au moins 30 fois le volume des échantillons B
également mis en évidence par attaque thermique sous vide
cémenter.
(non nécessairement suivie d‘une oxydation). La spécification
du produit doit, dans ces cas, faire mention de ces méthodes
La cémentation doit être effectuée par maintien de I‘échantillon
B 925 f 10 OC pendant 6 h. Ceci est généralement obtenu par simplifiées’ 1.
1) Parmi ces methodes, on peut citer les suivantes :
-
precipitations aux joints des grains au cours d’un refroidissement;
-
methode du gradient de trempe, etc.
4
---------------------- Page: 6 ----------------------
6 Caractérisation de la grosseur de grain 6.1.2 Évaluation par comptage
La méthode de comptage est définie dans l’annexe A.
6.1 Caractérisation par un indice
6.1.3 Estimation de l’indice
L‘indice est défini en 2.2 par la formule
Qu‘il s‘agisse de l’estimation par comparaison ou de I‘estima-
tion par comptage, la précision obtenue est rarement meilleure
Cette formule peut s‘écrire : que la demi-unité. L‘indice indiqué sera arrondi au nombre
entier.
log rn
G =--
3 .
(2)
log 2 6.2 Caractérisation par le segment intercepté
ou Compter sur le verre dépoli du rnicroscope ou sur la micropho-
tographie d‘un champ représentatif, le nombre de grains traver-
log rn sés par la ligne de mesure. On peut également compter le nom-
G =--
3 . (2b)
bre d’intersections, les deux facons de compter donnent le
0,301
même résultat.
6.1.1 Évaluation par comparaison B des images-types
La ligne de mesure peut être linéaire ou circulaire. La grille de
mesure de la figure 1 illustre les types de ligne de mesure à
On compare l‘image vue sur le verre dépoli du microscope (ou
employer.
sur une épreuve photographique) à une série d‘images-typesl).
100 sont numérotées de I 8
Ces images-types au grossissement
La grille doit être appliquée une seule fois sur le champ observé.
Vlll et te!les que leur numéro est égal à l‘indice G [voir
Elle doit être appliquée au hasard sur un nombre suffisant de
planches A à D (annexe B) ou E 8 G (annexe Cl].
champs afin d’avoir un comptage valable.
On détermine celle de ces images-types dont la grosseur de
6.2.1 Méthode du segment intercepté linéaire
grain est la plus voisine de celle de I’échantillon.
La ligne de mesure est constituée de quatre portions de droite
ou le grossissement g de l’image examinée est diffé-
Dans le cas
ayant une longueur totale de 500 mm et disposées comme indi-
rent de 100, l’indice G sera égal au numéro Mde l‘image-type la
qué à la figure 1. Cette disposition permet de diminuer
plus voisine, modifié en fonction du rapport des grossisse-
l’influence de I’anisotropie des grains. Les lignes verticale et
ments :
horizontale sont utilisées pour la mesure de la grosseur de
grains dans différentes directions. L’une des deux lignes est
g
orientée dans la direction choisie.
G = M+ 6,Wlog-
. . . (3)
100
Le grossissement doit être choisi tel que l’on ait au moins 50
Le tableau 2 donne la correspondance entre les indices pour les
intersections pour une seule mesure.
grossissements usuels.
Les règles suivantes doivent être respectées :
Tableau 2 - Correspondance entre les indices pour les
grossissements usuels
6.2.1.1 Dans le cas où l’on compte les segments interceptés
indice de grain du metal pour une
Grossissement Lorsque la ligne de mesure se termine à l‘intérieur d’un grain, le
image identifiee A l‘image-type no
segment intercepté par ce grain est compté comme 1/2.
de l‘image
6.2.1.2 Dans le cas où l’on compte les intersections
- L’extrémité de la
...
.
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANlZATlON FOR STANDARDIZATIONoME~YHAPO~HAfl OPrAHM3ALWlR Il0 CTAH~APTM3ALWWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Aciers - Détermination micrographique de la grosseur du
grain ferritique ou austénitique des aciers
S teels - Micrographie de termina tion of the ferritic or austenitic grain size
Première édition - 1983-09-01
Réf. no : ISO 643-1983 (F)
CDU 669.14: 186.82
détermination, austénite, granulométrie.
Descripteurs : acier, essai, micrographie,
Prix basé sur 27 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 643 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17,
Acier, et a été soumise aux comités membres en décembre 1981.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ :Orée, Rép. dém. p. de Nouvelle-Zélande
Allemagne, R. F. Egypte, Rép. arabe d’ Pays-Bas
Australie %Pagne Sri Lanka
Suède
Autriche ‘rance
Belgique -longrie Suisse
Brésil nde Tchécoslovaquie
Turquie
Bulgarie rlande
Canada talie URSS
Chine Japon USA
Corée, Rép. de Vorvège Vénézuéla
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Royaume-Uni
Cette Norme internationale annule et remplace la Recommandation ISO/R 6431967,
dont elle constitue une révision technique.
0 Organisation internationale de normalisation, 1983
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 6434983 (FI
- Détermination micrographique de la grosseur du
Aciers
grain ferritique ou austénitique des aciers
1 Objet et domaine d’application 2.1.2 grain ferritique : Grain observé dans la structure
monophasée ou biphasée (îlots de perlite) résultant générale-
La présente Norme internationale spécifie la méthode de déter- ment de la transformation y -+ a (à l’exception des aciers
mination micrographique de la grosseur du grain ferritique ou ferritiques-delta W.
austénitique des aciers. Elle précise les méthodes de mise en
évidence du grain et d’estimation de la grosseur moyenne du
22 indice : Nombre G positif, nul ou éventuellement néga-
grain révélé.
tif, qui est déduit à partir du nombre moyen m des grains,
dénombrables sur une aire de 1 mm2 de la section de I’échantil-
Ion. Par définition, G = 1 pour m = 16; les autres indices sont
2 Définitions
donnés par la formule :
2.1 grain : Figure polygonale fermée, à côtés plus ou moins
m= 8 x 2G
courbes, qu’il est possible de faire apparaître en réseau sur une
coupe plane de l’échantillon, polie et préparée pour examen
micrographique.
2.3 segment intercepté : Segment de la ligne de mesure
traversant le grain. Soient Nie nombre moyen de grains traver-
On distingue :
sés par une ligne de mesure de longueur L, la valeur moyenne
du segment intercepté est :
2.1.1 grain austénitique : Soit le grain des aciers présentant
-
L
à la température ambiante une structure austénitique mono-
=-
L
-
phasée ou biphasée (îlots de ferrite 61,
N
soit le grain formé au cours d’un traitement thermique compor-
tant une austénitisation à une température et une durée don- Point du joint de grain où la ligne de
2.4 intersection :
nées. mesure traverse le grain.
1) L’estimation du grain ferritique se fait généralement pour les aciers non alliés dont la teneur en carbone est inférieure ou égale à 0,25 %. En pré-
sence d’îlots perlitiques de dimensions identiques à celles de grains de ferrite, les Îlots sont alors comptés comme des grains de ferrite.
---------------------- Page: 3 ----------------------
60 643-1983 (F)
3 Symboles et abréviations Cette grosseur moyenne est caractérisée
Les symboles utilisés sont indiqués sur le tableau 1.
a) soit par un indice obtenu
- le plus souvent, par comparaison avec des images-
4 Méthodes
types pour la mesure de la grosseur du grain;
4.1 Principe
-
ou par comptage en déterminant le nombre moyen
de grains par unité de surface;
4.1.1 La grosseur du grain est mise en évidence par l’examen
micrographique d’une coupe polie de l’échantillon, préparée
b) soit par la valeur moyenne du segment intercepté.
par une méthode appropriée au type d’acier et au renseigne-
ment cherché.
Dans le cas d’une Norme internationale définissant le produit,
la dimension du grain est exprimée soit par une limite supé-
NOTE - Si la commande ou la Norme internationale définissant le pro-
rieure ou inférieure, soit par une fourchette indiquant les varia-
duit ne stipule pas la méthode de mise en évidence du grain, le choix de
cette méthode est laissé à l’initiative du producteur. tions admissibles à un état de référence déterminé.
Tableau 1 - Symboles
1 Symboles 1 Désignation Valeur
I
Grossissement linéaire (a noter en référence) de l’image microscopique En principe 100
g
I I ~ ----
Diamètre du cercle limitant sur le verre dépoli du microscope ou sur une épreuve 79,8 mm
photographique l’image de la surface de référence de l’éprouvette (surface = 5 000 mm2)
I D I
1 Nombre de grains complètement à l’intérieur du cercle de diamètre D
I n1 I
Nombre de grains coupés par le cercle de diamètre D
n2 -7
I I
n2
Nombre total conventionnel de grains observés sur l’image de diamètre D (dans le cas
nlm = nj + -
2
d’un grossissement 100)
I n’00 I
Nombre total conventionnel de grains observés sur l’image de diamètre D (dans le cas
d’un grossissement g)
I ng I
-
K Facteur pour passer du grossissement linéaire utilisé g au grossissement linéaire 100
g
K=-
100
~ --1
-
m Nombre de grains par millimètre carré de surface de l’éprouvette dans la région m = 2 nlm (grossissement x 100)
examinée m = 2 K2ng (grossissement X g)
G Indice conventionnel de grosseur du grain
l
-
Diamètre moyen du grain, en millimétres 1
4-l
=-
drn
m
J-
-
a Aire moyenne du grain, en millimètres carrés 1
a=-
m
L Longueur sur la surface de l’éprouvette de la ligne de mesure, en millimètres
i Nombre moyen d’intersections par la ligne de mesure de longueur L
-
-
Nombre moyen d’intersections par la ligne de mesure par unité de longueur - i-
NL
=-
NL
L
1
I I
L Segment intercepté moyen, en millimètres L 1
LIT
y=-
N
T
I I NL
1 Nombre d’intersections par millimètre dans la direction longitudinalel)
1
I Nx
1 Nombre d’intersections par miliimétre dans la direction transversale’)
I NV I
Nombre d’intersections par millimétre dans la direction perpendiculairel)
1
I Nz I
1) Le mode de désignation de la direction est conforme à I’ISO 3785, Acier - Désignation des axes des éprouvettes.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
60 W-1983 (FI
Dans le cas où les conditions de traitement de l’éprouvette ne
5 Prélèvement et préparation de l’échantillon
sont pas prévues par la Norme internationale définissant le pro-
duit et sauf spécification contraire, les conditions suivantes
5.1 Prélèvement
sont à appliquer dans le cas des aciers de construction pour
traitement thermique au carbone et des aciers faiblement
Si la commande ou la Norme internationale définissant le pro-
alliés :
duit ne spécifie pas le nombre d’échantillons et l’emplacement
du prélèvement sur le produit, ceux-ci sont laissés à l’initiative
- 1 1/2 h à 850 + 10 OC, pour les aciers dont la teneur en
du producteur. L’échantillon est poli suivant les techniques
carbone est supérieure à 0,35 %;
habituelles.
- 1 1/2 h à 880 + 10 OC, pour les aciers dont la teneur en
carbone est inférieure ou égale à 035 %.
5.2 Mise en évidence du grain ferritique
Après ce traitement, l’éprouvette est généralement trempée à
Les grains ferritiques doivent être mis en évidence par attaque
l’eau ou à I’huile.
soit au nital (solution alcoolique.d’acide nitrique), soit au picral
(solution alcoolique d’acide picrique), soit par un réactif appro-
prié.
5.3.1.3 Polissage et attaque
Une face plane de l’échantillon doit être polie pour examen
micrographique. Elle doit être attaquée pendant un temps suffi-
53 . Mise en évidence du grain austénitique
sant au moyen d’une solution aqueuse saturée d’acide picrique
additionnée d’au moins 0,5 % d’alkylsulfonate de sodium ou
Dans le cas des aciers présentant à la température ambiante
d’un autre agent mouillant approprié.
une structure austénitique monophasée ou biphasée (îlots de
ferrite 6), la mise en évidence du grain se fait directement par
NOTE - La durée de l’attaque peut varier de quelques minutes à plus
une attaque micrographique appropriée.
d’une heure. Un léger réchauffage de la solution à 60 OC par exemple
peut améliorer l’action d’attaque et réduire la durée de l’attaque.
Dans le cas des autres aciers, on utilise, compte tenu du rensei-
Plusieurs attaques et polissages successifs sont parfois nécessaires
gnement désiré, l’une ou l’autre des méthodes décrites
pour assurer un contraste suffisant entre les joints des grains et le fond
ci-après, à savoir :
général de l’échantillon. Dans le cas d’acier trempé à cœur, un revenu
peut être effectué avant prélèvement de l’échantillon.
-
méthode Béchet-Beaujard, par attaque par une solu-
tion
saturée aqueuse d’acide picrique (voir 5.3.1);
5.3.1.4 Résultat
méthode Kohn, par oxydation ménagée (voir 5.3.2);
Les joints des grains d’austénite apparaissent, à la températu re
- méthode McQuaid Ehn, par cémentation (voir 5.3.3);
d’austénisatio In, directement à l’examen microg raphique.
ou, éventuellement , d’autres méthodes révues par a ccord par-
P
ticulier à la comma nde.
5.3.2 Méthode Kohn, par oxydation ménagée
II est à noter que lors d’essais comparatifs entre les diverses
méthodes, il est indispensable d’avoir les mêmes conditions de
5.3.2.1 Domaine d’application
traitement thermique et que les résultats peuvent sensiblement
diverger d’une méthode à l’autre.
Cette méthode met en évidence, par oxydation préférentielle
des joints, le contour du grain austénitique formé au cours de
I’austénitisation à la température d’un traitement thermique
5.3.1 Méthode Béchet-Beaujard, par attaque par une
déterminé.
solution saturée aqueuse d’acide picrique
5.3.2.2 Préparation
5.3.1 .l Domaine d’application
Une face de l’échantillon doit être polie. Le reste de sa surface
Cette méthode met en évidence le grain austénitique formé au
ne doit pas présenter de traces d’oxyde. L’échantillon est placé
cours du traitement thermique de l’échantillon. Elle est applica-
dans un tube laboratoire dans lequel, soit un vide de 1 Pa est
ble à des échantillons ayant une structure martensitique ou bai-
obtenu, soit un gaz inerte circule (par exemple de l’argon puri-
nitique fine.
fie). Il doit être austénitisé dans les conditions du cycle thermi-
que (vitesse de chauffage, température, durée de maintien)
5.3.1.2 Préparation prévues par accord particulier ou, à défaut de celui-ci, dans les
conditions prévues dans la Norme internationale définissant le
Normalement, aucun traitement thermique ultérieur n’est produit.
nécessaire si l’échantillon présente une structure martensitique
temps de chauffage prévu, on introduit de l’air
ou bainitique fine. Dans le cas contraire, un traitement thermi- Au bout du
dans le tube pendant une durée de 10 à 15 s.
que est nécessaire.
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 643-1983 (FI
maintien de la caissette de cémentation a 925 + 10 OC pendant
L’échantillon est ensuite trempé à l’eau. En général, I’échantil-
8 h. Dans la plupart des cas, on obtient une couche cémentée
Ion peut être directement observé au microscope.
d’environ 1 mm. Le refroidissement de l’échantillon jusqu’à une
température inférieure à la température critique doit être fait
NOTE
- Dans le cas d’une oxydation importante de l’échantillon,
l’oxyde qui adhère à la face antérieurement polie doit être enlevé par avec une vitesse suffisamment lente pour assurer la précipita-
polissage léger avec un abrasif fin, en veillant à ce que le réseau
tion de la cémentite aux joints de grain de la zone hypereutec-
d’oxyde qui s’est formé aux limites des grains soit conservé; puis le
toÏde de la couche cémentée.
polissage sera terminé par les méthodes habituelles. L’échantillon est
ensuite attaqué par le réactif de Vilella :
Un cément neuf doit être employé à chaque fois.
acide picrique (cristallisé)
lg
5 ml
acide chlorhydrique (QX = 1,19 g/ml)
éthanol 100 ml
5.3.3.3 Polissage et attaque
ou par le réactif de Benedicks :
L’échantillon cémenté doit être coupé normalement à sa sur-
acide métanitrobenzène sulfonique 5 ml
face. Une des coupes doit être polie pour examen micrographi-
éthanol 100 ml.
que. Elle doit être attaquée :
5.3.2.3 Résultat a) soit par le réactif de Le Chatelier et Igevski :
L’oxydation préférentielle des joints fait apparaître le contour acide picrique (cristallisé)
2g
des grains austénitiques. hydroxyde de sodium (soude
caustique)
25 g
Une préparation bien conduite ne doit pas provoquer I’appari- eau 100 ml,
tion de globules d’oxyde aux joints des grains.
à l’état bouillant, ou
II peut être nécessaire, dans certains cas, pour mieux distinguer
\
les joints par effet de relief, de recourir à un éclairage oblique.
sous forme d’attaque électrolytique 6 V - 60 sec
b) soit par le nital :
5.3.3 Méthode McQuaid Ehn, par cémentation à 925 OC
acide nitrique
5.3.3.1 Domaine d’application
=
1,33 g/ml) 2à5ml
(@20
éthanol pour compléter à 100 ml.
Cette méthode, spécifique aux aciers de cémentation, met en
évidence les joints des grains austénitiques formés pendant la
L’utilisation d’autres réactifs est permise, à condition de con-
cémentation de ces aciers. Elle ne convient généralement pas
duire aux mêmes résultats.
pour déterminer les grains réellement formés au cours d’un
autre traitement thermique.
5.3.3.4 Résultat
5.3.3.2 Préparation
Les joints des grains de la couche cémentée, qui a environ
Les échantillons doivent être exempts de toute trace de décar- 1 mm d’épaisseur, doivent être révélés par un réseau de cémen-
buration ou d’oxydation superficielle. Tout traitement préalable tite proeutecto’ide.
à froid, à chaud, mécanique ou autre peut avoir une influence
sur la taille du grain obtenu; la spécification de produit doit faire
5.3.4 Autres méthodes de mise en évidence du grain
la mention des traitements à effectuer avant la détermination
austénitique
lorsqu’il y a lieu de prendre en compte de telles considérations.
En général, les échantillons doivent être convenablement répar- Pour certains aciers, après un traitement thermique simple
(recuits ou normalisés, trempés et revenus, etc.), le contour
tis dans une caissette de cémentation à couvercle fermant,
remplie de cément sec et actif. Habituellement, le cément se des grains d’austénite peut apparaître à l’examen micrographi-
compose de 60 % de charbon de bois en grains et de 40 % que sous les formes suivantes : réseau de ferrite proeutectoïde
entourant des grains de perlite, réseau de troostite entourant
(mlm) de carbonate de baryum (C03Ba). Le volume de cément
utilisé doit être au moins 30 fois le volume des échantillons à des grains de martensite, etc. Le grain austénitique peut être
également mis en évidence par attaque thermique sous vide
cémenter.
(non nécessairement suivie d’une oxydation). La spécification
La cémentation doit être effectuée par maintien de l’échantillon du produit doit, dans ces cas, faire mention de ces méthodes
simplif iéesl ) .
à 925 * 10 OC pendant 6 h. Ceci est généralement obtenu par
1) Parmi ces méthodes, on peut citer les suivantes :
précipitations aux joints des grains au cours d’un refroidissement;
méthode du gradient de trempe, etc.
4
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 643-1983 (FI
6.1.2 Évaluation par comptage
6 Caractérisation de la grosseur de grain
La méthode de comptage est définie dans l’annexe A.
6.1 Caractérisation par un indice
6.1.3 Estimation de l’indice
L’indice est défini en 2.2 par la formule
Qu’il s’agisse de l’estimation par comparaison ou de I’estima-
rn=8~2~ . . . (1)
tion par comptage, la précision obtenue est rarement meilleure
que la demi-unité. L’indice indiqué sera arrondi au nombre
Cette formule peut s’écrire :
entier.
log m
=--
. .
G 3 . (21
log 2 6.2 Caractérisation par le segment intercepté
ou Compter sur le verre dépoli du microscope ou sur la micropho-
tographie d’un champ représentatif, le nombre de grains traver-
sés par la ligne de mesure. On peut également compter le nom-
log m
=--
G 3 . . . (2b)
bre d’intersections, les deux facons de compter donnent le
,
0,301
même résultat.
6.1.1 Évaluation par comparaison à des images-types
La ligne de mesure peut être linéaire ou circulaire. La grille de
mesure de la figure 1 illustre les types de ligne de mesure à
On compare l’image vue sur le verre dépoli du microscope (ou
employer.
sur une épreuve photographique) à une série d’images-typesl),
Ces images-types au grossissement 100 sont numérotées de I à
La grille doit être appliquée une seule fois sur le champ observé.
VIII et teks que leur numéro est égal à l’indice G [voir
Elle doit être appliquée au hasard sur un nombre suffisant de
planches A à D (annexe B) ou E à G (annexe C)I.
champs afin d’avoir un comptage valable.
On détermine celle de ces images-types dont la grosseur de
6.2.1 Méthode du segment intercepté linéaire
grain est la plus voisine de celle de l’échantillon.
La ligne de mesure est constituée de quatre portions de droite
Dans le cas ou le grossissement g de l’image examinée est diffé-
ayant une longueur totale de !SOO mm et disposées comme indi-
rent de 100, l’indice G sera égal au numéro Mde l’image-type la
qué à la figure 1. Cette d
...
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