ISO 422:1976
(Main)Photographic grade p-methylaminophenol sulphate — Specification
Photographic grade p-methylaminophenol sulphate — Specification
Sulfate de p-méthylaminophénol de qualité photographique — Spécifications
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL STANDARD @ 422
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDAROIZATION .‘rlLX,I> H4P<>3HAII OPI 4HU34UHII no CT4HJAPTU3AUUU -ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Photographic grade p-methylaminophenol su Iphate -
1
Specification
Sulfate de p-meth ylaminophénol de qualité photographique - Spécifications
First edition - 197647-01
UDC 771.7 : 547.564.4 Ref. No. IS0 422-1976 (E)
Descriptors : photographic materials, methylparaaminophenol sulphate, materials specifications, chemical dnalysis. tests, impurities
Price based on 7 pages
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FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national srandards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
Prior to 1972, the resuks of the work of the Technical Committees were published
as IS0 Recommendations; these documents are now in the process of being
transformed into International Standards. As part of this process, Technical
Committee ISO/TC42 has reviewed IS0 Recommendation R 422 and found it
technically suitable for transformation. International Standard IS0 422 therefore
replaces IS0 Recommendation R 422-1965.
IS0 Recommendation R 422 was approved by the Member Bodies of the following
countries :
Belgium Italy Switzerland
Brazil Japan United Kingdom
Canada Netherlands U.S.A.
Chile New Zealand U.S.S. R.
France
Romania
Germany Sweden
No Member Body expressed disapproval of the Recommendation
No Member Body disapproved the transformation of ISO/R 422 into an
International Standard.
O International Organization for Standardization, 1976
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 422-1976 (E)
Photographic grade p-methylaminophenol sulphate -
Specification
O INTRODUCTION Every effort has been made to keep the number of
I-equirements in each specification to a minimum. The
This International Standard is one of a series of
requirements generally include only those photographically
specificaTions for photographic grade chemicals which are
harmful impurities which, through experience, are likely to
commonly used in the processing of sensitized
be present. Inert impurities are limited to amounts which
photographic materials. These specifications have been
will not unduly reduce the assay.
prepared to establish critei-ia of purity which will provide a
Assay procedures have been included in all cases where a
practical and economical grade and prevent possible faulty
processing which might be caused by chemicals of inferior satisfactory method is available. An effective assay
quality, and to furnish manufacturers, suppliers, and
requirement serves not only as a safeguard of chemical
purity, but also as a valuable complement to the identity
processors with reliable and readily available specifications
for photographic chemicals of satisfactory quality. test. All assays are intended to be made on undried samples
in view of the fact that photographic processing chemicals
Photographic grade chemicals are those which meet the
are normally used "as received".
requirements specified in the appropriate International
Identity tests have been included in the specifications
Standards. These specifications set out purity standards and
wherever a possibility exists that another chemical or a
state the limiting concentrations and test methods for
certain inert or photographically harmful impurities that mixture of chemicals could pass the other tests.
may be present.
All requirements listed in clause 3 of each specification are
Originally these specifications were based on known mandatory. The physical appearance ot the material and
requirements for black-and-white photographic processing, any footnotes are for general information only and are not
but increased attention has been paid to the requirements part of the requirements.
of colour processing. Experience to date indicates that
chemicals meeting these specifications are satisfactory for
0.2 Selection of test methods
colour processes in general use.
Efforts have been made to employ tests which are capable
of being run in any normally equipped laboratory and,
wherever possible, to avoid tests which require highly
specialized equipment or techniques. Instrumental methods
0.1 Specification requirements
have been specified only as alternative methods or alone in
those cases where no other satisfactory method is available.
These specifications set out chemical and physical
requirements. While it is recognized that the ultimate
While the test methods set out in the specifications are
criterion of the quality of a photographic chemical is its
recommended, the use of other equally reliable methods is
successful performance in a photographic test, present
allowed. In case of disagreement in results, the method
knowledge indicates that, from a practical standpoint,
called for in the specification shall prevail. Where a
chemical and physical methods of testing are generally
requirement states "to pass test", however, alternative
adequate. The photographic industry has accumulated a
methods shall not be used.
comprehensive collection of such chemical tests for
impurities. These tests, which correlate with objectionable
photographic effects, have been drawn upon in the
0.3 Reagents
formulation of these specifications. Chemical tests are
An effort has been made to minimize the number of
generally more sensitive, less variable, and less costly than
reagents employed in this series of specifications. The
photographic tests.
methods of preparation and of standardization have been
Purity requirements have been set as low as possible,
included in all cases where these are not common, or where
consistent with the objectives mentioned. If, however, the
a preferred method is desirable.
purity of a commonly available grade of chemical exceeds
Details of reagent preparation and standardization are
photographic processing requirements, and if there is no
included in each specification in which the reagent is called
economic penalty in its use the purity requirements have
been set to take advantage of the higher quality materials. for so that each specification shall be self-sufficient.
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IS0 422-1976 (E)
SCOPE AND FIELD OF APPLICATION Conformity with this requirement shall be determined by
1
the limit test described in 4.7, when the colour produced in
This International Standard specifies the purity require-
the test solution shall be not greater than that produced in
ments of, and test methods for, photographic grade
the control solution.
p-methylaminophenol sulphate. These test methods are
generally adequate to ensure satisfactory material but
3.7 p-Aminophenol content
under certain conditions some samples may give high fog.
In such cases a photographic test should be made under the
The p-aminophenol content shall be not greater than 2,5 %
conditions of intended use.
(m/m 1.
Conformity with this requirement shall be determined by
2 CHAR ACTE RISTICS the limit test described in 4.8, when the solution shall have
a net absorbance, measured at 312 nm in a 10 mm quartz
p-Methylaminophenol sulphate is in the form of
cell, not greater than 0,775.
white crystalline powder, of chemical formula
HOC6H4NHCH3.1/2H2S04 and relative molar mass 172.2.
3.8 p-Amino-N,N-dimethylaniline sulphate content
The p-amino-N,N-dimethylaniline sulphate content shall
3 REQUIREMENTS
be not greater than that permitted by the limit test
described in 4.9, when no pink colour shall be produced in
d
3.1 Assay
the test solution.
3.1.1 The assay shall be not less than 99,0 % (m/m)
3.9 Solubility in ethyl ether
and not greater than 102,O % (m/m), expressed as
HOC6H4NHCH3.l/2H2So4, when determined by the
The solubility in ethyl ether shall be not greater than 0.2 %
cerate titration method described in 4.1.
(m/m), when determined by the method described in 4.10.
3.1.2 The assay shall be not less than 97,5 % (m/m),
3.10 Identity
expressed as HOC, H4NHCH3 .1 /2H2S04, when determined
by the alkali titration method described in 4.2.
3.10.1 Melting point
3.2 Appearance of solution
The melting point of the derivative shall be not lower than
130 "C and not higher than 135 OC, when determined by
An acidified aqueous solution shall be clear with not more
the method described in 4.1 1.1.
than a slight yellow colour when prepared and examined by
the procedure described in 4.3.
3.10.2 Mixed melting point
3.3 Volatile matter at 105 OC
The melting point of the mixture of sample and standard
shall be not lower than the melting point of either the
The volatile matter at 105°C shall be not greater than
sample or the standard, when determined by the method
0.3 % (m/m), when determined by the method described
described in 4.1 1 .l.
in 4.4.
3.10.3 Infra-red spectrum
3.4 Residue after ignition
The infra-red absorption curve shall be essentially the same
The residue after ignition shall be not greater than 0,lO %
as that of the reference spectrum (see the figure), when
(m/m), when determined by the method described in 4.5.
determined by the method described in 4.1 1.2.
3.5 Heavy metals content is an optional identity requirement
This requirement
supplementary to those of 3.10.1 and 3.10.2.
The heavy metals content, expressed as lead (Pb), shall be
not greater than 20 mg/kg.
Conformity with this requirement shall be determined by
the limit test described in 4.6, when the colour produced
4 TEST METHODS
in the test solution shall be not greater than that produced
Reagents used in the tests shall be recognized reagent grade
in the control solution.
chemicals normally used for careful analytical work. In all
the directions the acids and ammonia solution referred to
3.6 Iron content
shall be of full strength unless dilution is specified. Dilution
The iron content, expressed as iron (Fe), shall be not is specified in terms of molar concentration (molarity) 1)
greater than 50 mg/kg. when standardization of the reagent is required. When
1) 1 mol/l - 1 kmol/m3 ~~ 1 mol/dm3 ~ 1 M
2
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1
IS0 422-1976 (E)
dilutioii is indicated as (1 I x), it means that 1 volume of between each poition. Continue the addition of watei
the ireagent 01. sti-ony solution is added to x volumes of until the cerate is completely dissolved. Dilute to 1 O00 ml
distilled water.
with water and mix well
Distilled water, ot watei- othei-wise produced of at least
equal put-ity, shall be used whenevei- watei is required. NOTE ~ A primary standard ceriurn(lV) compound may be used
as an alternativp to standardization with arsenic trioxide as
describpd in 4 1 1 7 2
4,l Assay - Cerate titration method
4.1.1.7.2 ÇTA NU A R D IZAT IO N
4.1 .I Reagents
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, approximately 0,2 g of
primary standard dry arsenic trioxide (4.1 .I .I) on thr
4.1.1.1 Arsenic trioxide (As207). pi imai y standard
watch glass (4.1.2.1). Transfer the watch glass and contents
to a 250 ml wide-mouth conical flask. Add 15 ml of the
4 1.1.2 Osmium tetroxide solution
sodium hydroxide solution (4.1 .I .5) and warm the mixtui-e
gently. When dissolution is complete, cool to 20 * 5 "C and
Dissolve‘ 0.25 (1 of osmium tetroxide in 100 ml of the
add 25 ml of the sulphuric acid solution (4.1 .I .4). Dilute to
0,05 M sulphuric acid solution (4 1 1 6)
100 ml with water, add 3 drops (approximately 0,15 ml) of
CAUTION - Osmium tetroxide is poisonous - avoid the osmium tetroxide solution (4.1.1.2) and 1 drop of the
ferroin indicator solution (4.1.1.8).
contact.
Titrate this solution with the cerate solution (4.1 .I .7)
4.1.1.3 Sulphuricacid solution,p approximately 1,84 giml.
until the reddish-orange colour changes to colourless oi
very pale blue. A sluggish end-point indicates insufficient
4.1.1.4 Sulphuric acid solution, dilute (1 + 5)
osmium tetroxide; up to 10 to 15 drops (approximately
0.7 mi) may be required as the solution ages.
4.1 .I .5 Sodium hydroxide solution, 1 O0 g/l
4.1.1.7.3 CAL CLJLATION
4.1 .I .6 Sulphuric acid, 0,05 M standard volumetric
solution.
The molarity, T, of the cerate solution is given by the
formula
4.: .î.7 Cerate, 0,l M standard voliirneti-ic solution
20.22 rn
T==-
V
4.1.1.7.1 PRI PARA7 ION
where
Weigh 50 to 54 g of ammonium cerium(lV) hexanitrate
[(NH,),Ce(NO,),] and mix with 27 ml of the sulphuric
m is the mass, in grams, of the arsenic trioxide (4.1 .I .I );
acid solution (4.1 1 3) in a 600 ml beaker, with mechanical
V is the volume, in millilitres, of the cerate solution
stirring Using extreme caution, add water in 100 ml
(4.1 .I .7) used for the standardization.
portions') with mechanical stirring, allowing 2 to 3 min
-
Wave number, cm '
4000 12 500 1 150011 300 1 1 I00 1 900 800 700
'
1 O0
100
1 1 , I
e 80
+ +-
E 60
f 5
f 40
C Y
20
a
O
2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
Wavelenqth, pm
FIGURE Reference infra-red spectrum of p-methylarninophenol sulphate
(KBr plate)
is the reverse of the normal
Normal proccdiire for mixing acid and water is to add acid slowly to the watpr The procedure bping used hrre
1)
Tht,rptore, extreme caution must be used to avoid thP possible splattering due to heat of ?volution
3
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IS0 422-1976 (E)
4.1.1.8 Ferroin [tris(l ,lO-phenanthroline)iron(2+) ion] 4.2.3 Procedure
indicator so lut
...
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .iiFA.l\ H4P0.1H4R OPiAH1134UiIR no CT4Hi4Pl H3AUI111 .ORGAN!SAllON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Sulfate de p-méthylaminophénol de qual ite photographique -
Spécifications
Photographic grade p-rneth ylarninophenol sulphate - Specification
Première édition - 1976-07-01
I
CDU 771.7 : 547.564.4 Réf. no : IS0 422-1976 (F)
k
(D
fi
Descripteurs : produit photographique, sulfate de méthylparaaminoph6no1, specification de matière, analyse chimique, essai, impureté.
N
N
P
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Prix base sur 7 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L'élaboration des
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I'ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
ces documents sont en cours de
comme Recommandations ISO; maintenant,
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, le
Comité Technique ISO/TC 42 a examiné la Recommandation ISO/R 422 et est
d'avis qu'elle peut, du point de vue technique, être transformée en Norme
Internationale. La présente Norme Internationale remplace donc la
Recommandation ISO/R 422-1 965.
La Recommandation ISO/R 422 avait été approuvée par les Comités Membres des
pays suivants :
Allemagne I tal ie Suède
Belgique Japon Suisse
Brésil Nouvelle-Zélande U.R.S.S.
Canada Pays-Bas U.S.A.
Chili Roumanie
France Royaume-Uni
Aucun Comité Membre n'avait désapprouvé la Recommandation.
Aucun Comité Membre n'a désapprouvé la transformation de la Recommandation
ISO/R 422 en Norme Internationale.
O Organisation internationale de Normalisation, 1976 0
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE IS0 422 -1 976 ( F)
Sulfate de p-methylaminophenol de qual ite photographique -
Spécifications
O INTRODUCTION d'un produit chimique d'usage courant dépasse les besoins
réels du traitement photographique, sans que son emploi
La présente Norme Internationale fait partie d'une série de
entraîne d'inconvénients d'ordre économique, les critères
spécifications concernant les produits chimiques de qualité
de pureté ont été fixés de manière à profiter de la meilleure
photographique, couramment utilisés pour le traitement des
qualité du produit.
surfaces photosensibles. Ces spécifications ont été concues
en vue d'établir des critères de pureté permettant de définir
L'on s'est efforcé de réduire au minimum le nombre de
une qualité usuelle et économique, afin d'éviter les erreurs
spécifications concernant chaque produit. Les spécifications
de traitement qui peuvent résulter de l'emploi de produits
ne concernent, en général, que les impuretés
chimiques de qualité inférieure, Elles ont également pour
photographiquement nuisibles qui, d'après l'expérience,
objet de fournir aux fabricants, fournisseurs et utilisateurs,
peuvent être présentes. Les teneurs en impuretés inertes
des spécifications dignes de confiance, et facilement sont limitées par les spécifications relatives à la pureté du
disponibles, au sujet des produits chimiques photogra- produit analysé.
phiques de qualité satisfaisante.
Des méthodes de dosage ont été indiquées. Une
Un produit chimique de qualité photographique est un
spécification satisfaisante au sujet d'un dosage n'est pas
produit conforme aux spécifications de la Norme seulement une assurance de pureté chimique, mais
Internationale correspondante. Ces spécifications fixent des également un complément de valeur à l'essai
normes de pureté, indiquent les concentrations limites, d'identification. Le dosage es: prévu sur des échantillons
et décrivent les méthodes d'essai concernant certaines
non séchés, parce que les produits chimiques destinés aux
impuretés inertes ou photographiquement nuisibles,
traitements photographiques sont normalement utilisés tels
pouvant être présentes dans les produits.
quels.
À l'origine, ces spécifications étaient basées sur des données
Des essais d'identification ont été introduits chaque fois
applicables aux traitements photographiques en noir et
qu'il existe une possibilité qu'un autre produit chimique ou
blanc, mais, de plus en plus, l'attention s'est portée sur les
qu'un mélange de produits chimiques puisse satisfaire aux
exigences requises par le traitement pour la couleur.
autres essais.
*_
L'expérience acquise à ce jour montre que les produits
Toutes les conditions énumérées au chapitre 3 pour chaque
chimiques qui répondent aux présentes spécifications
spécification sont impératives. L'aspect physique du
conviennent aux traitements d'usage courant pour la
produit et les notes en bas de page sont donnés uniquement
cou leur.
à titre d'information et ne font pas partie des conditions
requises.
0.1 Spécifications
Ces spécifications définissent les qualités chimiques et
0.2 Choix des méthodes d'essai
physiques requises. Bien que l'on reconnaisse que le critère
L'on s'est efforcé d'indiquer seulement des essais pouvant
idéal de la qualité d'un produit chimique à usage
être effectués dans n'importe quel laboratoire normalement
photographique est son succès dans un essai
équipé et d'éviter, dans la mesure du possible, les essais qui
photographique, l'expérience montre que, du point de vue
demandent un équipement ou des techniques hautement
pratique, les méthodes d'essais physiques et chimiques
spécialisés. Des méthodes instrumentales ont été spécifiées
conviennent en général. L'industrie photographique a
comme variantes seulement, ou lorsqu'il n existe aucune
accumulé un ensemble complet d'essais chimiques de cet
aut re mét hode satisfaisante.
ordre, concernant les impuretés. Ces essais, qui sont en
corrélation avec les effets photographiques qui leur sont
Bien que les méthodes d'essai indiquées dans cette
imputables, ont été introduits dans ces spécifications. Les
spécification soient recommandées, l'utilisation d'autres
essais chimiques sont en général plus sensibles, moins
méthodes équivalentes est autorisée. En cas de désaccord
variables et moins coûteux que les essais photographiques.
dans les résultats, la méthode spécifiée fera foi. Cependant,
lorsqu'une clause indique ((doit satisfaire à l'essai)), aucune
Les exigences de pureté sont aussi peu sévères que possible,
autre méthode ne doit être utilisée.
eu égard aux objectifs indiqués ici. Si, cependant la pureté
1
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IS0 422-1976 (F)
La conformité à cette spécification doit être contrôlée par
0.3 Réactifs
l’essai limite décrit en 4.6; la coloration obtenue dans la
Des efforts ont été faits pour réduire le nombre des réactifs
solution d’essai ne doit pas être supérieure à celle obtenue
utilisés dans cette série de spécifications. Les méthodes de
dans la solution témoin.
préparation et de normalisation sont indiquées chaque fois
qu’elles ont été jugées peu courantes, ou qu‘une méthode
3.6 Teneur en fer
normalisée est préférable.
Les détails sur la préparation et la normalisation d’un La teneur en fer, exprimée en fer (Fe), ne doit pas être
réactif figurent dans chaque spécification qui fait intervenir a 50 mg/kg.
supérieure
ce réactif, de manière que chaque spécification se suffise à
La conformité à cette spécification doit être contrôlée par
elle-même.
l’essai limite décrit en 4.7; la coloration obtenue dans la
solution d’essai ne doit pas être supérieure à celle obtenue
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
dans la solution témoin.
La présente Norme Internationale fixe les spécifications
de pureté et spécifie les méthodes d‘essai du sulfate de
3.7 Teneur en p-aminophénol
p-méthylaminophénol à usage photographique. Ces
être supérieure
méthodes d’essai conviefinent en général pour garantir un La teneur en p-aminophénol ne doit pas
produit satisfaisant, mais, dans certaines conditions, à 2,5 % (m/m).
d
quelques échantillons peuvent provoquer un voile intense.
La conformité à cette spécification doit être contrôlée pat.
Dans de tels cas, un essai photographique devra être
l‘essai limite décrit en 4.8; I‘absorbance de la solution
effectué dans les conditions de l‘usage prévu.
d’essai, mesurée à 312 nm dans une cellule en quartz de
parcours optique 10 mm, ne doit pas être supérieure à
2 DÉFINITION DU PRODUIT
0,775.
Le sulfate de p-méthylaminophénol se présente sous la
forme d‘une poudre cristalline blanche. Sa formule
3.8 Teneur en sulfate de p-amino-NN-diméthylaniline
chimique est HOC6H4NHCH3.1/2H2so4 et sa masse
moléculaire est 172,2. La teneur en sulfate de p-amino-NN-diméthylaniline ne doit
pas être supérieure à celle permise par l’essai limite décrit
en 4.9; la solution d’essai ne doit pas prendre une teinte
3 SPÉCIFICATIONS
rose.
3.1 Titre
3.9 Solubilité dans l’éther éthylique
3.1.1 Le titre, déterminé selon la méthode de
titrage au cérate décrite en 4.1 et exprimé en
La solubilité dans l’éther éthylique, déterminée selon la
HOC6H4NHCH3.1/2H,S04, ne doit pas être inférieur
méthode décrite en 4.10, ne doit pas être supérieure
à 99 % (m/m) ni supérieur à 102,O % (m/m).
à 0,2 % (m/m).
3.1.2 Le titre, déterminé selon la méthode de titrage
alcalimétrique décrite en 4.2 et exprimé en 3.10 Identification
HOC6H4NHCH3.l/2H2So4, ne doit pas être inférieur
à 97,5 % (m/m).
3.10.1 Point de fusion
3.2 Aspect de la solution
Le point de fusion, déterminé selon la méthode décrite en
4.1 1.1, ne doit pas être inférieur à 130 OC, ni supérieur à
Une solution aqueuse acidifiée, préparée et examinée selon
135 OC.
la méthode décrite en 4.3, doit être limpide avec une
coloration pas plus prononcée qu’une légère teinte jaune.
3.10.2 Point de fusion en mélange
3.3 Matières volatiles à 105 OC
Le point de fusion du mélange d’échantillon et de témoin,
La teneur en matières volatiles à 105 OC, déterminée selon
déterminé selon la méthode décrite en 4.1 1.1, ne doit pas
la méthode décrite en 4.4, ne doit pas être supérieure
être inférieur au point de fusion de l’échantillon ou du
à 0,3 % (m/m).
témoin.
3.4 Résidu après calcination
3.10.3 Spectre infrarouge
Le résidu après calcination, déterminé selon la méthode
La courbe d‘absorption infrarouge, déterminée selon la
décrite en 4.5, ne doit pas être supérieur à 0,lO % (m/m).
méthode décrite en 4.1 1.2, doit être essentiellement
3.5 Teneur en métaux lourds identique à celle du spectre de référence (voir la figure).
La teneur en métaux lourds, exprimée en plomb (Pb), ne Cette spécification d’identification est facultative et elle est
complémentaire à celles spécifiées en 3.10.1 et 3.10.2.
doit pas être supérieure à 20 mg/kg.
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IS0 422-1976 (F)
Nombre d'ondes. cm '
5000 3000 2000 1400 1200 î O00
625
4 O00 I 2 500 1 5001 1 300 ] 1 100 900 800 700
1 O0
1 O0
a0 I
80
60
40
I
l
20
n
UI , lu
2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
Longueur d'onde, pm
FIGURE ~ Spectre infrarouge de référence du sulfate de p-méthylaminophénol
(Plaquette de KBr)
4 MÉTHODES D'ESSAI 4.1.1.6 Acide sulfurique, solution titrée, 0.05 M.
Les réactifs utilisés pour les essais doivent être des produits
4.1.1.7 Cérate, solution titrée 0,l M.
chimiques de qualité reconnue pour réactifs normalement
utilisés dans les travaux d'analyse fine. Dans toutes les
PR E PA RAT ION
4.1.1.7.1
instructions, les acides et l'hydroxyde d'ammonium cités
doivent être utilisés à la concentration maximale, à moins
Peser 50 à 54 g d'hexanitrate d'ammonium et decérium(lV)
qu'une dilution déterminée ne soit spécifiée. La dilution est
[(NH,),Ce(NO,),] et les mélanger à 27 ml de la solution
exprimée en concentration molaire (molarité)') lorsque le
d'acide sulfurique (4.1.1.31, dans un bécher de 600 ml, par
titrage du réactif est exigé. Lorsque la dilution est indiquée
agitation mécanique. Avec une extrême précaution, ajouter
sous la forme (1 + x), cela signifie qu'un volume du réactif
de l'eau par fractions de 100 m12),avecagitation mécanique,
ou de la solution concentrée est ajouté à x volumes d'eau
en laissant s'écouler 2 à 3 min entre chaque fraction.
distillée.
Continuer l'addition d'eau juçqu'à dissolution complète du
cérate. Diluer à 1 O00 ml avec de l'eau et homogénéiser.
Lorsque l'utilisation d'eau est spécifiée, il s'agit d'eau
ou d'une eau de pureté au moins équivalente
distillée
NOTE - Un composé de cérium(lV) étalon primaire peut être
obtenue selon d'autres moyens.
utilise en variante pour l'étalonnage avec le trioxyde d'arsenic (voir
4.1.1.7.2).
4.1 Détermination du titre - Méthode de titrage au
cérate
4.1.1.7.2 ÉT A LO N NAG E
L
Peser, à 0,000 1 g près, 0,2 g environ de l'étalon primaire
4.1.1 Réactifs
de trioxyde d'arsenic (4.1.1.1) sur le verre de montre
(4.1.2.1). Transférer le verre de montre et son contenu
4.1.1.1 Trioxyde d'arsenic (As203), étalon primaire.
dans une fiole conique de 250 ml à ouverture large. Ajouter
15 ml de la solution d'hydroxyde de sodium (4.1.1.5) et
4.1.1.2 Tétraoxyde d'osmium, solution.
tiédir doucement le mélange. Après dissolution complète,
refroidir à 20 * 5 OC et ajouter 25 ml de la solution d'acide
Dissoudre 0,25 g de tétraoxyde d'osmium dans 100 ml de
sulfurique (4.1.1.4). Diluer à 100 ml avec de l'eau, ajouter
la solution d'acide sulfurique (4.1.1.6).
3 gouttes (0,15 ml environ) de la solution de tétraoxyde
d'osmium (4.1.1.2) et 1 goutte de la solution de ferro'ine
ATTENTION - Le tétraoxyde d'osmium est toxique -
(4.1.1.8).
éviter tout contact.
Titrer cette solution avec la solution de cérate (4.1.1.7)
4.1.1.3 Acide sulfurique, solution p 1,84 g/ml environ.
jusqu'à virage de l'orange rougeâtre à l'incolore ou au bleu
très pâle. Un point final douteux indique que le tétraoxyde
4.1.1.4 Acide sulfurique, solution diluée (1 + 5).
d'osmium est en quantité insuffisante; une quantité allant
jusqu'à 10 à 15 gouttes (0,7 ml environ) peutêtre nécessaire
4.1.1.5 Hydroxyde de sodium, solution à 1 O0 g/I lorsque la solution vieillit.
1) 1 moi/l 1 kmol/m3 1 mol/dm3= 1 M
2) Lr mode normal de melangeage de l'acide a l'eau consiste a ajouter lentement l'acide a l'eau Le mode operatoire utilisé ICI est l'inverse
du normal Toutefois, une précaution extrême doit être prise afin d'eviter les projections eventuelles dues a la chaleur d'evolution
3
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IS0 422-1976 (F)
4.1.1.7.3 EXPRESSION DES RÉSULTATS 4.2.1.2 Hydroxyde de sodium, solution titrée 0.1 M
La molarité, T, de la solution de cérate est donnée par la
4.2.2 Appareillage
formule
Matériel courant de laboratoire, et
20,222 m
T=-
V
Burette, de capacité 50 ml, conforme a I’ISO/R 385,
4.2.2.1
où
classe A.
rn est la masse, en grammes, du trioxyde d’arsenic
(4.1.1.1 1;
4.2.2.2 pH-mètre électronique, équipé d‘une électrode en
V est
...
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