ISO 6810:1985
(Main)Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of surface area — Surfactant adsorption methods
Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of surface area — Surfactant adsorption methods
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone — Détermination de la surface spécifique — Méthodes par adsorption de CTAB
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
International Standard @ 6810
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEXPYHAPOflHAR OPTAHMJAL\MR flD CTAHPAPTM3AL\MM*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Rubber compounding ingredients - Carbon black -
Determination of surface area - Surfactant adsorption
methods
Ingrédients de mélange du caoutchouc - Noir de carbone - Détermination de la surface spécifique - Méthodes par adsorption
de CTAB
First edition - 1985-09-01
UDC 678.046.2 Ref. No. IS0 6810-1985 (E)
Descriptors : rubber, ingredients, carbon black, tests, determination, specific area.
Price based on 11 pages
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
IS0 6810 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45,
International Standard
Rubber and rubber products.
O International Organization for Standardization, 1985 O
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 6810-1985 (E)
Rubber compounding ingredients - Carbon black -
Determination of surface area - Surfactant adsorption
methods
1 Scope and field of application
point, is used to determine the unadsorbed CTAB after removal
of the colloidally dispersed carbon black by filtration. All results
This International Standard specifies methol-2 for the deter-
are determined relative to a reference black, the CTAB surface
mination of the surface area of carbon blacks, excluding the
@
area of which is assumed to be exactly as specified in IS0 6809.
area of micropores that are too small to admit molecules of
hexadecyltrimethylammonium bromide icetyltrimethyl-
ammonium bromide, commonly referred to as CTAB).
Titration of the unadsorbed CTAB is carried out using
3.2
one of the following methods:
The methods are suitable for characterizing rubber grade car-
bon blacks of all types.
a) method 1, using sodium di(2-ethylhexyl) sulfosuccinate
solution by automatic titrimeter to a maximum turbidity
end-point;
2 References
b) method 2, using sodium di(2-ethylhexyl) sulfosuccinate
solution by manual titration to a maximum turbidity end-
IS0 38511, Laboratory glassware - Burettes - Part 1:
point;
General requirements.
c) method 3, using sodium di(2-ethylhexyl) sulfosuccinate
IS0 648, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
a specified colour end-point;
solution by manual titration to
IS0 1126, Carbon black for use in the rubber industry - Deter-
method 4, using sodium dodecyl sulfate (SDS) solution
mination of loss on heating. d)
by manual titration to a specified colour end-point.
IS0 1304, Carbon black for use in the rubber industry - Deter-
@
mination of iodine adsorption number.
4 Reagents
IS0 4652, Rubber compounding ingredients - Carbon black -
Determination of specific surface area - Nitrogen adsorption
All reagents shall be of recognized analytical grade. Distilled
methods.
it
water, or water of equivalent purity prepared by passing
through a fixed bed of ion-exchange materials, shall be used.
IS0 6809, Rubber compounding ingredients - Carbon black -
The purified water shall be stored in suitable vessels, and
Standard reference blacks.
transfer tubing shall be made of polytetrafluoroethylene,
polyethylene, quartz, or other materials resistant to chemical
attacks.
3 Principle
4.1 Buffer solution, of pH 7, 0,05 mol/dm3 solution.
3.1 The isotherm for adsorption on carbon black of CTAB
Dissolve 2,722 g of potassium dihydrogenorthophosphate
from an aqueous solution has a long horizontal plateau corres-
4,260 g of disodium hydrogenorthophosphate
ponding to monomolecular coverage of the substrate surface (KH2P04),
(Na2HP04) and 1,169 g of sodium chloride (NaCl) in water and
from which the adsorbate is not sterically excluded. The CTAB
dilute to 1 dm3.
adsorption by carbon black is not affected by tarry materials
and functional groups containing hydrogen, oxygen, etc. Rapid
equilibrium is achieved by using mechanical stirring and
NOTE - Further details concerning the preparation have been
ultrasonic vibration. Titration with sodium di(2-ethylhexyl) published (see clause 12). An equivalent buffer solution is available
commercially.
sulfosuccinate solution to a maximum turbidity or colour end-
1
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IS0 6810-1985 E)
4.2 Hexadecyltrimethyl ammonium bromide (CTAB), 4.7 Dichlorofluorescein, 0,36 % (m/m) ethanolic solution
0,Ol mol/dm3 solution. (indicator for method 4).
Dissolve 0,20 g of solid 2,7-dichlorofluorescein in 70 cm3 of
Dissolve 3,64 g of hexadecyltrimethyl ammonium bromide
ethanol and store in a dropping bottle (5.171.
(CTAB) in 900 cm3 of purified water in a suitable container.
Add 100 cm3 of the buffer solution (4.1) and warm the solution
to a temperature of 27 to 37 OC to facilitate dissolution. Cool to
4.8 Bromophenol blue, 0,20 % (m/m) aqueous ethanolic
a temperature between 22 and 25 OC before use.
solution (indicator for method 3).
Dissolve 0,lO g of solid bromophenol blue in IO g of ethanol in
NOTE - The temperature of this solution should not be allowed to fall
an amber dropping bottle (5.17) of capacity 60 cm3 and add
below 22 OC at any time or slow crystallization will result.
40 cm3 of water.
4.3 Formaldehyde, 37 % (m/m) solution.
4.9 Standard reference black (see IS0 6809). Use ITRB.
4.4 Sodium dii2-ethylhexyl) sulfosuccinate, approxi- 5 Apparatus1)
2 mol/dm3 solution (for methods 1, 2 and 3).
mately 0,002
5.1 Analytical balance, accurate ta 0,l mg.
Dissolve 1,00 g of 100 % solid sodium di(2-ethylhexyl)
sulfosuccinate in purified water containing 2,5 cm3 of the for-
5.2
Oven, capable of being controlled at 105 f 2 OC or
maldehyde solution (4.3) using the magnetic stirrer (5.5). Dilute
125 f 2 OC.
to 1 dm3 in a suitable polyethylene container, stirring vigorous-
ly by means of the magnetic stirrer for 48 h. Allow to stand for
5.3 Ultrasonic bath, modified to include a magnetic stirrer
12 days before standardization and use.
and vial holder. A separate shaker/stirrer apparatus may be
used.
Stopper the container trightly and store in a cool place.
5.4 Magnetic stirring bars, polytetrafluoroethylene coated.
NOTES
diameter: 6 mm; length: 22 mm (all methods);
1
Once its container has been opened, the 100 % solid reagent
should be stored in a desiccator.
diameter: 10 mm; length: 32 mm (for methods 3 and 4);
2 The reagent solution may be subject to slow bio-degradation in the
diameter: 10 mm; length: 41 mm (for method I).
absence of formaldehyde. It should be used within
6 months.
5.5 Magnetic stirrer.
5.6 Dry compressed air or dry nitrogen (from either line or
4.5 Octylphenoxy polyethoxyethanol, 0,15 % (m/m)
a cylinder with regulator).
solution (for method 1).
5.7 Pressure manifold, connected to the dry compressed
Dissolve 1,5 g of 100 % liquid octylphenoxy polyethoxyethanol
air or dry nitrogen supply, regulated at 0,4 to 0,7 MPa.
in purified water and dilute to 1 dm3 in a suitable container, stir-
ring vigorously by means of a magnetic stirrer (5.5) until the
A typical assembly of a pressure filtration manifold is shown
solution is homogeneous.
schematically in figure 1.
5.8 Pressure cell, capacity 30 cui3, of stainless steel,
4.6 Sodium dodecylsulfate (SDS), 0,002 1 mol/dm3 sol-
suitable for 0,7 MPa pressure.
ution (for method 4).
NOTE - It is essential that this is thoroughly cleaned after use.
Dissolve 0,606 g of sodium dodecylsulfate (SDS) in water con-
taining 2,5 cm3 of the formaldehyde solution (4.3) and dilute
5.9 Plastic membrane filters (of diameter 47 mm and
to 1 dm3 in a suitable container. Allow to stand for at least
openings of aperture size 0.1 pm).
24 h.
5.10 Filter holder.
NOTE - The purity of the solid reagent is a critical factor. If the sol-
ution is not clear (i.e. if it is cloudy or contains precipitate), the reagent
is not sufficiently pure and is unsuitable for this test.
NOTE - It is essential that this is thoroughly cleaned after used.
1) Details of suitable commercially available products may be obtained from the Secretariat of ISO/TC 45 (BSI).
2
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IS0 6810-1985 (E)
It is recommended that the reagents and the apparatus be
5.11 Glass funnel, small.
allowed to attain temperature equilibrium in the room for at
least 2 h before being used.
5.12 Glass vial, of capacity 30 cm3, with a screw cap.
NOTE - Storage of the CTAB solution at temperatures below 22 OC
5.13 Burette (for methods 2, 3 and 41, of capacity 50 cm3, will result in slow crystallization.
graduated in 0,l cm3 divisions, preferably of the automatic
refilling and zeroing type with reagent reservoir, complying
The testing room shall be free from fumes or vapours which
with the requirements of IS0 385/1, class A, or calibrated such
could contaminate the reagents and testing equipment used
that the proper corrections can be applied to achieve the re-
and thus affect the results.
quired accuracy.
5.14 Dispenser-type pipette, capable of delivering 30 cm3,
8 Preparation of filters
complying with the requirements of IS0 648, class A, attached
to a suitable reservoir of the CTAB solution (4.2).
WARNING NOTE - New batches of filters (5.9) should be
evaluated to ensure normal filtration times. The maxi-
5.15 Pipettes, of capacity 5,OO and 10,OO cm3, complying
mum time taken to avoid errors should be 8 min.
with the requirements of IS0 648, class A.
The filter discs to be used for removing the colloidally dispersed
Flat bottom conical flasks, of capacity 100 cm3, with
5.16
carbon black from the depleted CTAB solutions shall be
ground glass stoppers.
saturated with CTAB solution before use as follows:
Dropping bottles (for methods 3 and 4).
5.17
Submerge 25 filters, one at a time, in a least 100 cm3 of the
(4.2) in the wide-mouthed jar (5.18). During this
CTAB solution
Jar, of capacity 100 to 200 cm3, wide mouthed, with a operation, remove and discard the packing papers separating
5.18
the filter discs. Allow the filters to soak for at least 48 h before
screw cap.
use. The CTAB solution used for soaking the discs shall be
discarded after use. Soaked filter discs should be used within
5.19 Containers, suitable for the preparation and storage of
1 month or discarded.
reagent solutions.
Some filter discs tend to curl during pre-soaking, making leak-
5.20 Desiccators.
free installation in the filter holder difficult. To prevent the filter
discs from curling, a glass stopper, of nearly similar diameter
and heavy enough to keep the discs flat during soaking, should
Microscope illuminator light source, or similar high
5.21
be placed on top of them. This should be removed within the
intensity incandescent spot light (for methods 2 and 3).
first 24 h.
NOTE - A small single-filament clear glass 10 W light bulb is recom-
mended.
9 Procedure
Automatic titration apparatus (for method 1 ).
5.22
9.1 Standardization of reagents
Beakers, of capacity 100 cm3, Berzelius tall form.
5.23
9.1.1 Dry an adequate amount of the standard reference
Variable resistance, for use with the light source
5.24
black (4.9) as indicated in clause 6.
(5.21 1.
9.1.2 Weigh, to the nearest 0,l mg, five test portions of this
6 Preparation of the sample
dried standard reference black to cover the range 0,20 to 0,60 g
in intervals of 0,lO g.
Dry an adequate amount of the sample for 1 h at a temperature
of 105 f 2 OC or 125 f 2 OC as described in IS0 1126. Allow
a desiccator. Keep the dried 9.1.3 Place each test portion in a 100 cm3 conical flask (5.16)
to cool to ambient temperature in
sample in the desiccator until ready for testing. containing a 22 mm magnetic stirring bar (5.4) and stopper the
flasks. By means of an adjustable automatic dispenser affixed
to the CTAB stock solution reservoir add 30,00 cm3 of CTAB
solution to the flask and place the stopper in position. Immerse
7 Test conditions
the flask to a depth of at least 3 cm in an ultrasonic cleaning
bath modified to provide concurrent stirring, and agitate for
The test should preferably be carried out in a room having am-
bient conditions of either 23 f 2 OC and 50 rfr 5 % relative 6 min. The water temperature in the bath should be kept be-
tween 22 and 27 OC throughout the equilibration procedure,
humidity or 27 f 2 OC and 65 f 5 % relative humidity.
3
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IS0 6810-1985 (E)
otherwise variations in adsorption equilibrium can occur. It is
Transfer, by means of a pipette, a 10,OO cm3 portion of the
usual for the water temperature to rise during the operation. If
CTAB filtrate into the beaker, taking care to avoid formation of
separate shaker/stirring apparatus is used, the following
excessive foaming. Place the beaker into the sample well of the
sequence is recommended :
titration apparatus and adjust the magnetic stirrer speed control
so that the vortex generated by the stirring action is just at the
- 1 min ultrasonic agitation;
top of the light beam which passes through the beaker.
- 1 min stirring;
Lower the titrant delivery assembly so that the delivery needle is
just below the surface of the liquid; open the titrant stopcock,
- 1 min ultrasonic agitation;
reset the counter, set the pump control switch to the "titrate"
position, and press the "start" button.
- 1 min stirring;
Wait for the pump and counter to cut off at maximum turbidity.
- 1 min ultrasonic agitation
Record the counter (volume) reading to the nearest 0,Ol cm8
- 1 min stirring.
Raise the delivery tube clear of the beaker. Move the pump
control to "flush" and allow a few drops of titrant to clear the
9.1.4 Attach the top (threaded) part of the filter holder to the
needle. As the last drop of reagent leaves the needle, move the
stainless steel pressure cell and hand tighten sufficiently to
pump control to "off". After the pump stops, close the stop-
avoid leakage. (Polytetra-fluoroethylene sealing tape can be
cock and move the needle out of-the way of the beaker.
used if found necessary.) Remove excess liquid from a pre-
Remove the beaker from the well.
soaked filter disc by blotting with paper towels and then install
with the shiny surface facing the inlet, before it dries complete-
Wipe the needle with clean tissue (do not use solvent). The ap-
ly, according to the instructions furnished with the filter holder.
paratus is now ready for another sample.
Pour the equilibrated carbon black suspension (9.1.3) through a
small funnel into the pressure cell. Connect the cell to the dry
compressed air or dry nitrogen source regulated at 0,4 to
9.1.5.3 Repeat the operations described 9.1.5.1 and 9.1.5.2
0,7 MPa. Discard the first 5 cm3 of filtrate and then collect the
for the other four test portions (9.12).
remainder in a clean glass vjal (5.12) replacing the screw cap
immediately. Gently agitate the filtrate collected to ensure
9.1.5.4 Proceed as specified in 9.1.9.
homogeneity but without creating foaming. If the filtrate con-
tains any black, discard and do not re-filter.
2 - Manual titration of CTAB fi
...
Norme internationale @ 6810
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEXflYHAPOAHAR OPrAHM3AUWR no CTAHAAPTM3AUMM*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Ingrédients de mélange du caoutchouc - Noir de
carbone - Détermination de la surface spécifique -
Méthodes par adsorption de CTAB
Rubber compounding ingredients - Carbon black - Determination of surface area - Surfactant adsorption methods
Première édition - 1985-09-01
CDU 678.046.2 Réf. no : IS0 6810-1985 (FI
Descripteurs : caoutchouc, ingrédient, noir de carbone, essai, détermination, surface spécifique.
Prix basé sur 11 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
créé
mentales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I'ISO qui requièrent l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
IS0 6810 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
La Norme internationale
Élastomères et produits à base d'élastomères.
O Organisation internationale de normalisation, 1985 0
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORM E I NTE R NAT1 ON ALE
IS0 6810-1985 (F)
Ingrédients de mélange du caoutchouc - Noir de
carbone - Détermination de la surface spécifique -
Méthodes par adsorption de CTAB
1 Objet et domaine d'application
ultrasonique. Après élimination du noir de carbone en suspen-
La présente Norme internationale spécifie des méthodes de sion collo'idale par filtration, le titrage du CTAB non absorbé est
détermination de la surface spécifique des noirs de carbone à effectué soit à l'aide d'une solution de diléthylhexyl-2) sulfo-
succinate de sodium jusqu'à apparition du point de turbidité ou
l'exclusion des surfaces contenant des micropores trop petits
de coloration maximale, soit à l'aide d'une solution de dodécyl-
pour recevoir des molécules de bromure d'hexadécyltriméthyl-
sulfate de sodium jusqu'à apparition du point de coloration spé-
ammonium (ou bromure de cétyltriméthylammonium, appelé
communément CTAB). cifiée. Tous les résultats sont déterminés relativement à un noir
de référence dont les surfaces spécifiques de CTAB sont présu-
mées être exactement celles données dans I'ISO 6809.
Les méthodes permettent de caractériser tous les types de noirs
de carbone pour l'industrie du caoutchouc.
3.2 Le titrage du CTAB non adsorbé est effectué en utilisant
l'une des méthodes suivantes:
1, par une solution de di(éthylhexy1-2) sulfo-
2 Références a) méthode
succinate de sodium avec un appareil de titrage automati-
que jusqu'à un point de turbidité maximale;
IS0 38511, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 1:
Spécifications générales.
b) méthode 2, par une solution de di(éthylhexy1-2) sulfo-
succinate de sodium et titrage manuel jusqu'à un point de
IS0 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
turbidité maximale;
IS0 1126, Ingrédients de mélange du caoutchouc - Noir de
c) méthode 3, par une solution de di(éthylhexy1-2) sulfo-
carbone - Détermination de la perte à la chaleur.
succinate de sodium et titrage manuel jusqu'à un point de
coloration spécifiée:
IS0 1304, Ingrédients de mélange du caoutchouc - Noir de
carbone - Détermination de Sindice d'adsorption d'iode.
d) méthode 4, par une solution de dodécylsulfate de
sodium (SDS) et titrage manuel jusqu'à un point de colora-
tion spécifiée.
IS0 4652, Ingrédients de mélange du caoutchouc - Noir de
carbone - Détermination de la surface spécifique - Méthode
par adsorption d'azote.
4 Réactifs
IS0 6809, Ingrédients de mélange du caoutchouc - Noir de
carbone - Noirs de référence.
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue.
L'eau utilisée doit être de l'eau distillée ou de l'eau de pureté
équivalente préparée par passage à travers un échangeur
d'ions. L'eau purifiée doit être conservée dans des récipients
appropriés et les canalisations doivent être en polytétrafluor-
3 Principe
éthylène, polyéthylène, quartz ou tout autre matériau résistant
aux attaques chimiques.
3.1 L'isotherme d'adsorption sur un noir de carbone de
CTAB d'une solution aqueuse montre un long plateau horizon-
4.1 Solution tampon, pH 7, solution à 0,05 mol/dm3.
tal correspondant au recouvrement par une couche monomolé-
culaire de la surface du substrat sur laquelle l'adsorbant n'est
Dissoudre 2,722 g de dihydrogénophosphate de potassium
pas exclu stériquement. L'adsorption de CTAB par le noir de
(KH2P04), 4,260 g de monohydrogénophosphate disodique
carbone n'est affectée ni par les matériaux bitumineux, ni par
(Na2HP0,) et 1,169 g de chlorure de sodium dans de l'eau et
les groupes fonctionnels hydrogénés, oxygénés, etc. L'équili-
bre est atteint rapidement par agitation mécanique et vibration diluer à 1 dm3.
1
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IS0 6810-1985 (F)
Dichlorofluorescéine, solution à 0,36 % (rn/rn) dans
NOTE - Des détails concernant sa préparation ont été publiés (voir 4.7
chapitre 12). Une solution tampon prête à l'emploi est également dis-
de l'éthanol (indicateur pour la méthode 4).
ponible dans le commerce.
Dissoudre 020 g de dichloro-2,7 fluorescéine solide dans
4.2 Bromure d'hexadécyltriméthylammonium (CTAB).
70 cm3 d'éthanol et conserver dans une bouteille compte-
solution à 0.01 mol/dm3. gouttes (5.17).
Dissoudre 3,64 g de bromure d'hexadécyltriméthylammonium
4.8 Bleu de bromophénol, solution hydroéthanolique à
(CTAB) dans 900 cm3 d'eau purifiée dans un récipient appro-
0.20 % (rn/rn) (indicateur pour la méthode 31.
prié. Ajouter 100 cm3 de la solution tampon (4.1) et réchauffer
la solution à une température de 27 à 37 O pour faciliter la disso-
lution. Refroidir à une température comprise entre 22 et 25 OC Dissoudre 0,lO g de bleu de bromophénol solide dans 10 g
avant emploi. d'éthanol dans une bouteille compte-gouttes (5.17) en verre
ambré de 60 cm3 de capacité et ajouter 40 cm3 d'eau.
NOTE - La température de cette solution ne devrait à aucun moment
descendre en dessous de 22 OC; sinon, il peut en résulter une lente
cristallisation. 4.9 Noir de référence (voir IS0 6809). Utiliser I'ITRB.
4.3 Formol, solution à 37 % (rn/rn).
5 Appareillagel) e
Di(éthylhexy1-2) sulfosuccinate de sodium, solution à
4.4
environ 0,002 2 mol/dm3 (pour les méthodes 1, 2 et 3).
Balance analytique, précise à 0.1 mg.
5.1
Dissoudre 1 ,O0 g de di(éthylhexy1-2) sulfosuccinate de sodium
% solide dans de l'eau purifiée contenant 2,5 cm3 de la
100
5.2 Étuve, réglable à 105 f 2 OC ou 125 f 2 OC.
solution de formol (4.3) à l'aide de l'agitateur magnétique (5.5).
Diluer à 1 dm3 dans un récipient en polyéthylène approprié en
5.3 Bain à ultrasons, modifié pour recevoir un agitateur
agitant vigoureusement durant 48 h à l'aide de l'agitateur
magnétique et un porte-fiole. Un batteur/agitateur séparé peut
magnétique. Laisser reposer durant 12 jours avant étalonnage
être utilisé.
et utilisation.
Boucher le récipient hermétiquement et conserver dans un
5.4 Barreaux d'agitateur magnétique, enrobés de polyté-
endroit frais.
trafluoréthylène:
NOTES
diamètre: 6 mm; longueur: 22 mm (pour toutes les métho-
1 Une fois le récipient ouvert, le réactif solide à 100 % doit être
des);
stocké dans un dessiccateur (5.20).
diamètre: 10 mm; longueur: 32 mm (pour les méthodes
2 La solution de réactif peut être sujette à une légère biodégradation
3 et 4) ;
en l'absence de formol. Elle devrait être utilisée dans les 6 mois.
-
diamètre: 10 mm; longueur: 41 mm (pour la méthode 1).
4.5 Octylphénoxy-polyéthoxyéthanol, solution à
0.15 % (rn/rn) (pour la méthode 1).
5.5 Agitateur magnétique.
Mélanger 1.5 g d'octylphénoxy-polyéthoxyéthanol 100 %
liquide avec de l'eau purifiée et diluer à 1 dm3 dans un récipient
approprié, en agitant vigoureusement à l'aide de l'agitateur
5.6 Air comprimé sec ou azote sec (soit à partir de condui-
magnétique (5.5) jusqu'à homogénéité.
tes soit par bouteilles sous pression avec régulateur).
4.6 Dodécylsulfate de sodium (SDS), solution à
5.7 Détendeur de pression, relié aux sources d'air ou
0,002 1 mol/dm3 (pour la méthode 4).
d'azote, permettant de réguler de 0,4 à 0,7 MPa.
Dissoudre 0.606 g de dodécylsulfate de sodium (SDS) dans de
La figure 1 montre le schéma de l'assemblage type d'un déten-
l'eau purifiée contenant 2,5 cm3 de la solution de formol (4.3) et
deur de pression.
diluer à 1 dm3 dans un récipient approprié. Laisser reposer au
moins 24 h.
5.8 Cellule à pression, de 30 cm3 de capacité, en acier
NOTE - La pureté du réactif solide est un facteur important. Si la solu-
inoxydable et convenant à une pression de 0,7 MPa.
tion n'est pas suffisamment claire (c'est-à-dire trouble ou contenant
des précipités), le degré de pureté du réactif n'est pas suffisant et il est
impropre pour cet essai. NOTE - II est essentiel de la nettoyer complètement après emploi.
1) I 3es détails concernant un matériel approprié disponible dans le commerce peuvent être obtenus auprés du secrétariat de I'ISO/TC 45 (BSI).
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
IS0 6810-1985 (FI
5.9 Membranes filtrantes en matière plastique, de 6 Préparation de l‘échantillon
47 mm de diamètre et 0,l pm d‘ouverture.
Sécher une quantité suffisante d‘échantillon durant 1 h à une
température de 105 f 2 OC ou 125 f 2 OC comme décrit dans
5.10 Porte-f iltres.
I’ISO 1126. Laisser refroidir jusqu‘à température ambiante dans
un dessiccateur. Conserver l’échantillon séché dans le dessic-
NOTE - II est essentiel de le nettoyer complètement après emploi. cateur jusqu’au début de l’essai.
5.11 Petit entonnoir en verre. 7 Conditions d’essai
II est souhaitable que l’essai soit effectué dans une pièce aux
Fiole, de 30 cm3 de capacité, en verre, munie d‘un bou-
5.12
conditions normales soit de 23 f 2 OC et 50 f 5 % d‘humi-
chon à vis.
dité relative, soit de 27 f 2 OC et 65 f 5 % d’humidité relative.
II est recommandé que les réactifs et les appareils soient mis à la
5.13 Burette (pour les méthodes 2, 3 et 41, de 50 cm3 de
température d’équilibre de cette pièce au moins 2 h avant
capacité, graduée tous les 0,l cm3, de préférence avec remplis-
l‘essai.
sage et mise à zéro automatique et réservoir à réactif. Elle doit
être conforme aux spécifications de I’ISO 385/1, classe A, ou
NOTE - Le stockage de la solution de CTAB à des températures en
étalonnée et avoir sa propre courbe de correction pour obtenir
dessous de 22 OC provoque une lente cristallisation.
la précision requise.
La pièce où se déroule l’essai doit être exempte de fumées ou
de vapeurs qui pourraient contaminer les réactifs et les appa-
5.14 Pipette type distributeur, pouvant délivrer 30 cm3,
reils d’essai et ainsi altérer les résultats.
conforme aux spécifications de I’ISO 648, classe A, et reliée à
un réservoir approprié pour la solution de CTAB (4.2).
8 Préparation des filtres
Pipettes, de 5,OO et 10,00 cm3 de capacités, conformes
5.15
AVERTISSEMENT - Les nouveaux lots de filtres (5.91
aux spécifications de I’ISO 648, classe A.
doivent être examinés afin de s’assurer des temps nor-
maux de filtration. Le temps maximal nécessaire pour
éviter des erreurs doit être de 8 min.
5.16 Fioles coniques à fond plat, de 100 cm3 de capacité,
munies de bouchons rodés en verre.
Les disques filtrants à utiliser pour enlever le noir de carbone à
l’état colloïdal des solutions épuisées de CTAB doivent être
saturés de CTAB avant emploi, comme suit:
Bouteilles compte-gouttes (pour les méthodes 3 et 4).
5.17
Immerger 25 filtres, un par un, dans au moins 100 cm3 de la
Bocal, de 100 à 200 cm3 de capacité, à large ouverture
5.18 solution de CTAB (4.2) contenus dans le bocal à large ouver-
et muni d’un bouchon à vis.
ture (5.18). Au cours de cette opération, enlever et écarter les
intercalaires de papier séparant les disques filtrants. Laisser les
filtres s’imprégner durant au moins 48 h avant emploi. La solu-
Récipients, appropriés pour la préparation et la conser-
5.19
tion de CTAB utilisée pour l‘imprégnation des disques doit être
vation des solutions de réactifs.
éliminée après usage. Les disques filtrants imprégnés doivent
être employés dans un délai de 1 mois ou jetés.
5.20 Dessiccateurs.
Certains disques filtrants ont tendance à s‘enrouler lors de la
préimprégnation, ce qui provoque des fuites dans le porte-
filtres. Pour éviter que les disques filtrants s’enroulent, placer
5.21 Lampe d’éclairage de microscope, ou tout autre pro-
sur ceux-ci lors de l’imprégnation un couvercle de verre ayant
jecteur à incandescence de forte intensité (pour les méthodes
un diamètre presque équivalent et suffisamment lourd pour les
2 et 3).
maintenir plats. II devrait être enlevé dans les premières 24 h.
NOTE - Une petite lampe d‘éclairage de 10 W en verre transparent à
filament unique est recommandée.
9 Mode opératoire
Étalonnage des réactifs
9.1
5.22 Appareil de titrage automatique (pour la mé-
thode 1).
9.1.1 Sécher une quantité suffisante de noir de référence (4.9)
comme indiqué dans le chapitre 6.
5.23 Béchers, forme haute, de 100 cm3 de capacité.
9.1.2 Peser, à 0,l mg près, cinq prises d‘essai de ce noir de
référence séché pour couvrir la gamme de 0,20 à 0,60 g par
5.24 Rhéostat, à utiliser avec la lampe d‘éclairage (5.21). intervalle de 0,lO g.
3
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IS0 6810-1985 (F
9.1.5.1 Préparer l'appareil de titrage automatique (5.22) selon
9.1.3 Mettre chaque prise d'essai dans une fiole conique de
les instructions fournies avec celui-ci. S'assurer que le réservoir
100 cm3 (5.16) et boucher les fioles contenant chacune un bar-
contient une quantité suffisante de solution de di(éthylhexy1-2)
reau d'agitateur magnétique de 22 mm (5.4). À l'aide de la
sulfosuccinate de sodium (4.4) puis que les conduits et le corps
pipette type distributeur (5.14) reliée au réservoir de solution de
de pompe sont exempts de bulles d'air et ont été suffisamment
CTAB, ajouter 30,OO cm3 de la solution de CTAB (4.2) et bou-
purgés avec la solution de titrage. L'appareil doit être branché
cher hermétiquement. Immerger la fiole d'au moins 3 cm dans
et le bouchon du réservoir libéré pour admettre l'air au fur et à
le bain à ultrasons (5.3) modifié pour créer simultanément agi-
mesure que le liquide coule.
tation et vibration et faire fonctionner durant 6 min. La tempé-
rature de l'eau du bain doit être maintenue entre 22 et 27 OC
pendant la phase complète de mise en équilibre; sinon, il peut 9.1.5.2 Verser 45 cm3 d'eau purifiée dans un bécher forme
se produire un déplacement de l'équilibre d'adsorption. II est
haute (5.23) contenant un barreau d'agitateur magnétique de
courant que la température du bain s'élève pendant l'opération.
41 mm (5.4). Ajouter 5 cm3 de la solution d'octylphénoxy-
la séquence suivante
Si l'on utilise un batteur/agitateur séparé, polyéthoxyéthanol (4.5).
est recommandée:
À l'aide d'une pipette (5.151, prélever 10,OO cm3 du filtrat de
-
1 min de vibration ultrasonique;
CTAB (9.1.4) et les verser dans le bécher en évitant une forma-
tion excessive de mousse. Placer le bécher dans l'emplacement
min d'agitation;
prévu sur l'appareil de titrage et régler la vitesse de rotation de
l'agitateur magnétique de manière que le tourbillon affleure le
min de vibration ultrasonique;
rayon supérieur du faisceau lumineux traversant le bécher.
min d'agitation;
Faire descendre l'ensemble fournissant la solution de titrage de
manière que l'extrémité de l'aiguille de distribution soit juste
min de vibration ultrasonique;
sous la surface du liquide: ouvrir le robinet et remettre le comp-
teur à zéro, mettre l'interrupteur de contrôle de la pompe sur la
- 1 min d'agitation.
position ((titrage)) et presser le bouton de mise en marche.
9.1.4 Visser la partie supérieure filetée du porte-filtres (5.10)
Attendre que la pompe et le compteur s'arrêtent au point de
sur la cellule à pression (5.8) et serrer suffisamment pour éviter
turbidité maximale.
les fuites. (Un ruban de polytétrafluoréthylène peut être éven-
tuellement utilisé pour assurer I'échantéité si nécessaire. 1 Enle-
le compteur à 0,Ol cm3 près.
Noter le volume lu sur
ver l'excès de liquide d'un disque filtrant imprégné par essuyage
à l'aide d'une serviette en papier, puis le mettre en place, sa sur-
Relever l'ensemble de distribution de solution hors du bécher.
face brillante tournée vers l'admission avant qu'il ne sèche com-
Tourner l'interrupteur de la pompe sur la position «vidange» et
plètement, conformément aux instructions fournies avec le
faire couler quelques gouttes de solution de titrage pour net-
porte-filtres. Verser la suspension de noir de carbone (9.1.3)
toyer l'aiguille. Lorsque la dernière goutte de réactif quitte
mise en équilibre d'ads
...
Questions, Comments and Discussion
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