Rubber compounding ingredients — Magnesium oxide — Methods of test

ISO 21869:2006 specifies the test methods to be used for magnesium oxide intended for use in the rubber industry as a stabilizer and vulcanizing agent.

Ingrédients de mélange du caoutchouc — Oxyde de magnésium — Méthodes d'essai

L'ISO 21869:2006 spécifie les méthodes d'essai à appliquer à l'oxyde de magnésium utilisé dans l'industrie du caoutchouc comme agent de stabilisation et de vulcanisation.

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
22-Mar-2006
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
24-Jun-2022
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ISO 21869:2006 - Rubber compounding ingredients -- Magnesium oxide -- Methods of test
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ISO 21869:2006 - Ingrédients de mélange du caoutchouc -- Oxyde de magnésium -- Méthodes d'essai
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21869
FIrst edition
2006-04-01
Rubber compounding ingredients —
Magnesium oxide — Methods of test
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Oxyde de magnésium —
Méthodes d'essai
Reference number
ISO 21869:2006(E)
ISO 2006
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 21869:2006(E)
PDF disclaimer

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Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2006 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 21869:2006(E)
Contents Page

Foreword............................................................................................................................................................ iv

Introduction ........................................................................................................................................................ v

1 Scope ..................................................................................................................................................... 1

2 Normative references ........................................................................................................................... 1

3 Sampling................................................................................................................................................ 1

4 Moisture, magnesium hydroxide and magnesium carbonate content............................................ 1

5 Determination of the specific surface area ........................................................................................ 5

6 Determination of the copper and manganese content ..................................................................... 5

7 Determination of the sieve residue................................................................................................... 10

8 Determination of the chloride and sulfate contents........................................................................ 11

9 Test report ........................................................................................................................................... 13

Annex A (informative) Typical values of properties of magnesium oxides used as rubber

compounding ingredients.................................................................................................................. 14

© ISO 2006 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 21869:2006(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies

(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO

technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been

established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and

non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the

International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards

adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an

International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent

rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 21869 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee

SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
iv © ISO 2006 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 21869:2006(E)
Introduction

Magnesium oxide is used in the rubber industry as a stabilizer, as an agent for modifying the vulcanization

process and to enhance the heat resistance of rubber articles. The performance of magnesium oxide in these

roles is dependent on its particle size, surface properties and purity. This International Standard specifies the

methods used to determine these properties. It is based on NF T 45-006 (France).
© ISO 2006 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 21869:2006(E)
Rubber compounding ingredients — Magnesium oxide —
Methods of test

WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory

practice. This standard does not purport to address all the safety problems, if any, associated with its

use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to

ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope

This International Standard specifies the test methods to be used for magnesium oxide intended for use in the

rubber industry as a stabilizer and vulcanizing agent.

The choice of the properties to be determined and the values required shall be agreed between the interested

parties.
2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated

references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced

document (including any amendments) applies.

ISO 565, Test sieves — Metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet — Nominal sizes of

openings
ISO 3819, Laboratory glassware — Beakers

ISO 4652-1, Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of specific surface area by

nitrogen adsorption methods — Part 1: Single-point procedures

ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling

ISO 18852, Rubber compounding ingredients — Determination of multipoint nitrogen surface area (NSA) and

statistical thickness surface area (STSA)
3 Sampling
Sampling shall be carried out in accordance with ISO 15528.
4 Moisture, magnesium hydroxide and magnesium carbonate content
Two methods are included: thermogravimetry and oven heating.
© ISO 2006 – All rights reserved 1
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ISO 21869:2006(E)
4.1 Thermogravimetry
4.1.1 Procedure

The tests are performed on a thermogravimetric analyser capable of controlling temperature at 105 °C ± 10 °C,

390 °C ± 20 °C and 750 °C ± 50 °C.
3 3

The tests are performed in either an air or a nitrogen flow of 100 cm /min ± 20 cm /min. The temperature

increase rate should be between 20 °C/min and 40 °C/min while the temperature sweep shall go from ambient

to 800 °C.
4.1.2 Expression of results
4.1.2.1 Moisture content (mass loss from ambient to 105 °C)
Moisture content (%) = 100 × (m − m )/m
1 2 1
where
m is the mass of the test portion, in grams;

m is the mass after heating to within the 95 °C to 115 °C temperature range, in grams.

4.1.2.2 Magnesium hydroxide content (mass loss from 105 °C to 390 °C)
Mg(OH) content (%) = 100 × 3,2(m − m )/m
2 2 3 1
where
m and m are as defined in 4.1.2.1;
1 2

m is the mass after heating to within the 370 °C to 410 °C temperature range, in grams;

3,2 is the ratio between 58, the molecular mass of magnesium hydroxide, and 18, the molecular

mass of water, calculated on the basis of the following reaction:
Mg(OH) ⇒ MgO + H O
2 2
4.1.2.3 Magnesium carbonate content (mass loss from 390 °C to 750 °C)
MgCO content (%) = 100 × 1,9(m − m )/m
3 3 4 1
where
m is as defined in 4.1.2.1;
m is as defined in 4.1.2.2;
m is the mass after heating to above 700 °C, in grams;

1,9 is the ratio between 84, the molecular mass of magnesium carbonate, and 44, the molecular mass

of carbon dioxide, calculated on the basis of the following reaction:
MgCO ⇒ MgO + CO
3 2
2 © ISO 2006 – All rights reserved
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ISO 21869:2006(E)
4.1.2.4 Precision
The repeatability of the mass measurements is ± 2 %.
4.2 Loss in mass on heating
4.2.1 Moisture content
4.2.1.1 Apparatus

4.2.1.1.1 Weighing dish, low form, approx. 70 mm diameter and 30 mm high (tared).

4.2.1.1.2 Oven, controlled at 115 °C ± 10 °C.
4.2.1.1.3 Analytical balance, accurate to 0,1 mg.
4.2.1.2 Procedure
Weigh into the tared weighing dish 5 g of magnesium oxide to the nearest 1 mg.

Spread the test portion to form an even layer in the bottom of the weighing dish. Place the dish, without its

cover, in the oven with the temperature previously set at 115 °C ± 10 °C and dry to constant mass (to the

nearest 1 mg).

On removal from the oven, always place the cover on the weighing dish. Allow to cool in a desiccator. Weigh.

The mass loss represents the moisture content.
4.2.1.3 Expression of results
The moisture content is given by the equation:
Moisture content (%) = ω = 100(∆m /m )
m 1 01
where
∆m is the mass loss after heating, in grams;
m is the original mass of the test portion, in grams.
4.2.2 Magnesium hydroxide content
4.2.2.1 Apparatus

4.2.2.1.1 Crucible (tared), platinum or porcelain. (If a porcelain crucible is used, it shall be heated to

390 °C ± 20 °C and cooled in a desiccator before the test.)
4.2.2.1.2 Furnace, capable of reaching 450 °C ± 20 °C.
4.2.2.1.3 Analytical balance, accurate to 0,1 mg.
4.2.2.2 Procedure
Weigh into the tared crucible 2 g of magnesium oxide to the nearest 1 mg.

Place the crucible containing the magnesium oxide in the furnace set at 390 °C ± 20 °C.

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ISO 21869:2006(E)

If a porcelain crucible is used, raise the temperature gradually. When 390 °C is reached, maintain it for 2 h in

an oxidative atmosphere. Remove the crucible from the furnace, allow to cool in a desiccator and weigh.

Repeat the calcination to verify that a constant mass was reached.

It is preferable to allow a porcelain crucible to cool slowly in the furnace before placing it in the desiccator.

The mass loss represents the moisture plus magnesium hydroxide content.
4.2.2.3 Expression of results
The magnesium hydroxide content is given by the equation:
Mg(OH) (%) = 3,2 × [100(∆m /m ) − ω ] = ω
2 2 02 m h
where
∆m is the loss in mass after heating to 390 °C, in grams;
m is the original mass of the test portion, in grams;
ω is the moisture content (determined as specified in 4.2.1), in grams;

3,2 is the ratio between 58, the molecular mass of magnesium hydroxide, and 18, the molecular mass

of water, calculated on the basis of the following reaction:
Mg(OH) ⇒ MgO + H O
2 2
4.2.3 Magnesium carbonate content
4.2.3.1 Apparatus

4.2.3.1.1 Crucible (tared), platinum or porcelain. (If a porcelain crucible is used, it shall be heated to over

700 °C and cooled in a desiccator before the test.)
4.2.3.1.2 Furnace, capable of reaching over 700 °C.
4.2.3.1.3 Analytical balance, accurate to 0,1 mg.
4.2.3.2 Procedure
Weigh into the tared crucible 2 g of magnesium oxide to the nearest 1 mg.

Place the crucible containing the magnesium oxide in a furnace set at over 700 °C.

If a porcelain crucible is used, raise the temperature gradually. When 700 °C is reached maintain it for 2 h in

an oxidative atmosphere. Remove the crucible from the furnace, allow to cool in a desiccator and weigh.

Repeat the calcination to verify that a constant mass was reached.

It is preferable to allow a porcelain crucible to cool slowly in the furnace before placing it in the desiccator.

The mass loss represents the moisture plus magnesium hydroxide plus magnesium carbonate content.

4 © ISO 2006 – All rights reserved
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 21869:2006(E)
4.2.3.3 Expression of results
The magnesium carbonate content is given by the equation:
MgCO (%) = 1,9 × [100(∆m /m ) − ω − ω ]
3 3 03 m h
where
∆m is the loss in mass after heating to over 700 °C, in grams;
m is the original mass of the test portion, in grams;
ω is the moisture content (determined as specified in 4.2.1), in grams;

ω is the magnesium hydroxide content (determined as specified in 4.2.2), in grams;

1,9 is the ratio between 84, the molecular mass of magnesium carbonate, and 44, the molecular mass

of carbon dioxide, calculated on the basis of the following reaction:
MgCO ⇒ MgO + CO
3 2
4.2.4 Precision

With an analytical balance accurate to 0,1 mg for 5 g, the repeatability of the mass measurements can be

considered as ± 1 %.
5 Determination of the specific surface area

The determination of the specific surface area shall be by the method described in ISO 4652-1 or ISO 18852.

6 Determination of the copper and manganese content
6.1 Principle

A test portion is dissolved in hydrochloric acid and the resulting solution is analysed using atomic absorption

or atomic emission spectrometry. Any silicates that may be present are removed using hydrofluoric and

sulfuric acids.
6.2 Reagents

During the analysis, unless stated otherwise, use only analytical-quality reagents and distilled water or water

of equivalent purity.
6.2.1 Hydrochloric acid, ρ = 1,19 Mg/m .
6.2.2 Hydrochloric acid, diluted 1+2.
Dilute 1 volume of hydrochloric acid (6.2.1) with 2 volumes of water.
6.2.3 Sulfuric acid, ρ = 1,84 Mg/m .
6.2.4 Sulfuric acid, diluted 1+3.

Pour carefully 1 volume of concentrated sulfuric acid (6.2.3) into 3 volumes of water.

© ISO 2006 – All rights reserved 5
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ISO 21869:2006(E)
6.2.5 Hydrofluoric acid, ρ = 1,13 Mg/m .
6.2.6 Hydrogen peroxide, 30 % (by mass) solution.

6.2.7 Copper, reference solution corresponding to 1 g of copper per cubic decimetre.

A commercially available copper reference solution may be used, or the solution may be prepared in the

following manner:

Weigh, to the nearest 0,1 mg, 1 g of electrolytic copper (minimum purity: 99,9 %) and dissolve it in 50 cm of

concentrated hydrochloric acid (6.2.1). Add 15 cm of hydrogen peroxide solution (6.2.6). After the copper has

dissolved completely, decompose the excess hydrogen peroxide by boiling. Allow to cool and transfer to a

one-mark 1 000 cm volumetric flask (6.3.5). Make up to the mark and mix well.
1 cm of this solution contains 1 000 µg of copper.

6.2.8 Copper, reference solution corresponding to 10 mg of copper per cubic decimetre.

Introduce precisely, using a pipette (6.3.6), 10 cm of copper reference solution (6.2.7) into a one-mark

1 000 cm volumetric flask (6.3.5), make up to the mark with diluted hydrochloric acid 1+2 (6.2.2) and mix well.

Prepare this reference solution on the same day as it will be used.
1 cm of this solution contains 10 µg of copper.

6.2.9 Manganese, reference solution corresponding to 1 g of manganese per cubic decimetre.

A commercially available manganese reference solution may be used, or the solution may be prepared in the

following manner:

Use electrolytic manganese (minimum purity: 99,9 %), first cleaning its surface of oxides of manganese which

3 3

may be present, as follows. Place a few grams of the metal in a beaker containing 60 cm to 80 cm of diluted

(1+3) sulfuric acid (6.2.4) and about 100 cm
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 21869
Première édition
2006-04-01
Ingrédients de mélange du caoutchouc —
Oxyde de magnésium — Méthodes
d'essai
Rubber compounding ingredients — Magnesium oxide — Methods of
test
Numéro de référence
ISO 21869:2006(F)
ISO 2006
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 21869:2006(F)
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acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute

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l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,

veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
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quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit

de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax. + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2006 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 21869:2006(F)
Sommaire Page

Avant-propos..................................................................................................................................................... iv

Introduction ........................................................................................................................................................ v

1 Domaine d'application.......................................................................................................................... 1

2 Références normatives ........................................................................................................................ 1

3 Échantillonnage .................................................................................................................................... 1

4 Teneur en humidité, en hydroxyde de magnésium et en carbonate de magnésium..................... 1

5 Détermination de la surface spécifique.............................................................................................. 5

6 Détermination de la teneur en cuivre et de la teneur en manganèse.............................................. 5

7 Détermination du refus sur tamis ..................................................................................................... 10

8 Détermination de la teneur en chlorures et en sulfates.................................................................. 11

9 Rapport d’essai ................................................................................................................................... 13

Annexe A (informative) Valeurs typiques des oxydes de magnésium utilisés comme ingrédient de

mélange ............................................................................................................................................... 14

© ISO 2006 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 21869:2006(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée

aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du

comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec

la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,

Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes

internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur

publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres

votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne

pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 21869 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,

sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des élastomères.

iv © ISO 2006 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 21869:2006(F)
Introduction

L’oxyde de magnésium est utilisé par l’industrie du caoutchouc comme stabilisateur, comme agents modifiant

dans le procédé de vulcanisation et pour renforcer la résistance à la chaleur de certains articles en

caoutchouc. Les performances de l’oxyde de magnésium ayant ce rôle dépendent de la taille de ses

particules, de ses caractéristiques de surface et de sa pureté. La présente Norme Internationale spécifie les

méthodes d’essai de ces caractéristiques. Elle est basée sur la NF T 45-006 (France).

© ISO 2006 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 21869:2006(F)
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Oxyde de
magnésium — Méthodes d'essai

AVERTISSEMENT — Il convient que les personnes utilisant la présente Norme internationales soient

familiarisées avec les pratiques normales de laboratoire. La présente norme n’a pas pour but de traiter

tous les problèmes de sécurité, s’il y en a, que son utilisation occasionne. Il incombe à l’utilisateur

d’établir des pratiques de santé et de sécurité et de s’assurer que les conditions réglementaires

nationales sont respectées.
1 Domaine d'application

La présente Norme internationale spécifie les méthodes d’essai à appliquer à l’oxyde de magnésium utilisé

dans l’industrie du caoutchouc comme agent de stabilisation et de vulcanisation.

Le choix des critères d’évaluation et le niveau des valeurs retenues doivent faire l’objet d’un accord entre les

parties.
2 Références normatives

Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les

références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du

document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

ISO 565, Tamis de contrôle — Tissus métalliques, tôles métalliques perforées et feuilles électroformées —

Dimensions nominales des ouvertures
ISO 3819, Verrerie de laboratoire — Béchers

ISO 4652-1, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone — Détermination de la surface

spécifique par méthodes par adsorption d'azote — Partie 1: Modes opératoires à un point de mesure

ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage

ISO 18852, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Détermination de la surface par adsorption d'azote

(NSA) et de la surface par épaisseur statistique (STSA) par méthode multipoints
3 Échantillonnage
L’échantillonnage doit être exécuté conformément à l’ISO 15528.
4 Teneur en humidité, en hydroxyde de magnésium et en carbonate de magnésium
Deux méthodes ont été retenues: la thermogravimétrie et la perte à la chaleur.
© ISO 2006 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 21869:2006(F)
4.1 Thermogravimétrie
4.1.1 Mode opératoire

Les essais sont réalisés à l’aide d’un analyseur thermogravimétrique pouvant tenir une température de

105 °C ± 10 °C, 390 °C ± 20 °C et 750 °C ± 5 °C.
3 3

Les essais sont réalisés sous air ou sous azote avec un débit de 100 cm /min ± 20 cm /min. Il est

recommandé que le taux d’augmentation de la température se situe entre 20 °C/min et 40 °C/min, avec un

balayage de la température ambiante devant aller de la température ambiante jusqu’à 800 °C.

4.1.2 Expression des résultats
4.1.2.1 Teneur en humidité (perte de masse de l’ambiante à 105 °C)
Teneur en humidité (%) = 100 × (m − m )/m
1 2 1
m est la masse de la prise d’essai, en grammes;

m est la masse après chauffage entre 95 °C et 115 °C de la prise d’essai, en grammes.

4.1.2.2 Teneur en hydroxyde de magnésium (perte de masse entre 105 °C et 390 °C)
Mg(OH) teneur (%) = 100 × 3,2(m − m )/m
2 2 3 1
m et m sont tels que définis en 4.1.2.1;
1 2

m est la masse après chauffage entre 370 °C et 410 °C de la prise d'essai, en grammes;

3,2 est le rapport entre 58, la masse moléculaire de l'hydroxyde de magnésium, et 18, la masse

moléculaire de l'eau, calculé sur la base de la réaction suivante:
Mg(OH) ⇒ MgO + H O
2 2
4.1.2.3 Teneur en carbonate de magnésium (perte de masse entre 390 °C et 750 °C)
MgCO teneur (%) = 100 × 1,9(m − m )/m
3 3 4 1
m est tel que défini en 4.1.2.1;
m est tel que défini en 4.1.2.2;

m est la masse après chauffage au-dessus de 700 °C de la prise d'essai, en grammes;

1,9 est le rapport entre 84, la masse moléculaire du carbonate de magnésium, et 44, la masse

moléculaire du dioxyde de carbone, calculé sur la base de la réaction suivante:
MgCO ⇒ MgO + CO
3 2
2 © ISO 2006 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 21869:2006(F)
4.1.2.4 Précision
La répétabilité des mesures de masse est de ± 2 %.
4.2 Perte à la chaleur
4.2.1 Teneur en humidité
4.2.1.1 Appareillage

4.2.1.1.1 Capsule de pesée, forme basse, de 70 mm de diamètre et 30 mm de hauteur environ (tarée);

4.2.1.1.2 Étuve, réglée à 115 °C ± 10 °C;
4.2.1.1.1 Balance analytique, précise à 0,1 mg près.
4.2.1.2 Mode opératoire
Peser dans la capsule de pesée tarée 5 g d'oxyde de magnésium, à 1 mg près.

Étendre la prise d'essai en couche uniforme sur le fond de la capsule. Placer cette dernière, sans son

couvercle, dans l'étuve dont la température a été préalablement réglée à 115 °C ± 10 °C et sécher jusqu'à

masse constante (à 1 mg près).

Poser le couvercle sur la capsule dès la sortie de l'étuve. Refroidir au dessiccateur. Peser.

La perte de masse représente la teneur en humidité.
4.2.1.3 Expression des résultats
La teneur en humidité est donnée par l'équation:
Teneur en humidité (%) = ω = 100(∆m /m )
m 1 01
∆m est la perte de masse après étuvage, en grammes;
m est la masse d'essai avant étuvage, en grammes.
4.2.2 Teneur en hydroxyde de magnésium
4.2.2.1 Appareillage

4.2.2.1.1 Creuset (taré), en platine ou porcelaine. (Dans le cas d'utilisation d'un creuset en porcelaine, le

chauffer à 390 °C ± 20 °C et le refroidir dans un dessiccateur avant l'essai.)
4.2.2.1.2 Four, pouvant atteindre la température de 450 °C ± 20 °C.
4.2.2.1.3 Balance analytique, précise à 0,1 mg près.
4.2.2.2 Mode opératoire
Peser, à 1 mg près, 2 g d'oxyde de magnésium dans le creuset taré.
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Introduire le creuset contenant l'oxyde de magnésium dans le four réglé à 390 °C ± 20 °C.

Lorsqu'on utilise un creuset en porcelaine, élever la température progressivement. Maintenir pendant 2 h à

390 °C en atmosphère oxydante. Sortir du four le creuset, refroidir dans un dessiccateur et peser.

Vérifier par une deuxième calcination si la masse reste constante.

Pour un creuset en porcelaine, il est préférable de laisser le creuset se refroidir lentement dans le four avant

de l'introduire dans le dessiccateur.
La perte de masse représente la teneur en humidité et en hydroxyde de magnésium.
4.2.2.3 Expression des résultats
La teneur en hydroxyde de magnésium est donnée par l'équation:
Mg(OH) (%) = 3,2 × [100(∆m /m ) − ω ] = ω
2 2 02 m h
∆m est la perte de masse après traitement à 390 °C, en grammes;
m est la masse initiale de la prise d'essai, en grammes;
ω est le pourcentage d'humidité (déterminé comme spécifié en 4.2.1), en grammes;

3,2 est le rapport entre 58, la masse moléculaire de l'hydroxyde de magnésium, et 18, la masse

moléculaire de l'eau, calculé sur la base de la réaction suivante:
Mg(OH) ⇒ MgO + H O
2 2
4.2.3 Teneur en carbonate de magnésium
4.2.3.1 Appareillage

4.2.3.1.1 Creuset (taré), en platine ou porcelaine. (Dans le cas d'utilisation d'un creuset en porcelaine, le

chauffer à plus de 700 °C et le refroidir dans un dessiccateur avant l'essai.)
4.2.3.1.2 Four, pouvant atteindre une température supérieure à 700 °C.
4.2.3.1.3 Balance analytique, précise à 0,1 mg près.
4.2.3.2 Mode opératoire
Peser, à 1 mg près, 2 g d'oxyde de magnésium dans le creuset taré.

Introduire le creuset contenant l'hydroxyde de magnésium dans un four réglé au-dessus de 700 °C.

Lorsqu'on utilise un creuset en porcelaine, élever la température progressivement. Maintenir pendant 2 h

au-dessus de 700 °C en atmosphère oxydante. Sortir du four le creuset, le refroidir dans un dessiccateur et

peser.
Vérifier par une deuxième calcination si la masse reste constante.

Pour un creuset en porcelaine, il est préférable de laisser le creuset se refroidir lentement dans le four avant

de l'introduire dans le dessiccateur.
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La perte de masse représente la teneur en hydroxyde de magnésium et en carbonate de magnésium.

4.2.3.3 Expression des résultats
La teneur en carbonate de magnésium est donnée par l'équation:
MgCO (%) = 1,9 × [100(∆m /m ) − ω − ω ]
3 3 03 m h
∆m est la perte de masse après traitement à 700 °C, en grammes;
m est la masse initiale de la prise d’essai, en grammes;
ω est le pourcentage d'humidité (déterminé comme spécifié en 4.2.1), en grammes;
ω est le pourcentage de Mg(OH) (déterminé comme spécifié en 4.2.2), en grammes;
h 2

1,9 est le rapport entre 84, la masse moléculaire du carbonate de magnésium, et 44, la masse

moléculaire du dioxyde de carbone, calculé sur la base de la réaction suivante:
MgCO ⇒ MgO + CO
3 2
4.2.4 Précision

Avec une balance analytique offrant une précision de 0,1 mg pour 5 g, la répétabilité des mesures de masse

peut être considérée comme étant de ± 1 %.
5 Détermination de la surface spécifique

La surface spécifique doit être déterminée selon la méthode décrite dans l'ISO 4652-1 ou dans l'ISO 18852.

6 Détermination de la teneur en cuivre et de la teneur en manganèse
6.1 Principe

Une prise d'essai est dissoute dans l'acide chlorhydrique et la solution obtenue est analysée soit par

spectrométrie d'absorption atomique, soit par spectrométrie d'émission atomique. Les silicates éventuellement

présents sont éliminés à l'aide d'acides sulfurique et fluorhydrique.
6.2 Réactifs

Au cours de l'analyse, sauf indications différentes, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique

reconnu, et de l'eau distillée ou de l'eau de pureté équivalente.
6.2.1 Acide chlorhydrique, ρ = 1,19 Mg/m .
6.2.2 Acide chlorhydrique, dilué 1+2.
Diluer 1 volume d'acide chlorhydrique (6.2.1) avec 2 volumes d'eau.
6.2.3 Acide sulfurique, ρ = 1,84 Mg/m .
6.2.4 Acide sulfurique, dilué 1+3.
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Verser, avec précaution, 1 volume d'acide sulfurique concentré (6.2.3) dans 3 volumes d'eau.

6.2.5 Acide fluorhydrique, ρ = 1,13 Mg/m .
6.2.6 Peroxyde d'hydrogène, solution à 30 % (par masse).

6.2.7 Cuivre, solution de référence correspondant à 1 g de cuivre par décimètre cube.

Utiliser soit une solution de référence de cuivre disponible dans le commerce, soit la préparer de la façon

suivante.

Peser, à 0,1 mg près, 1 g de cuivre électrolytique (pureté minimale 99,9 %) et dissoudre dans 50 cm d'acide

chlorhydrique concentré (6.2.1). Ajouter 15 cm de la solution de peroxyde d'hydrogène (6.2.6). Après

dissolution complète du cuivre, décomposer l'excès de peroxyde d'hydrogène par ébullition. Laisser refroidir

et transvaser quantitativement dans une fiole jaugée à un trait de 1 000 cm (6.3.5). Diluer au trait repère et

bien mélanger.
1 cm de cette solution contient 1 000 µg de cuivre.

6.2.8 Cuivre, solution de référence correspondant à 10 mg de cuivre par décimètre cube.

Introduire soigneusement à l'aide d'une pipette (6.3.6) 10 cm de la solution de référence de cuivre (6.2.7)

dans une fiole jaugée à un trait de 1 000 cm (6.3.5), diluer au trait repère avec de l'acide chlorhydrique dilué

1+2 (6.2.2) et bien mélanger.
Préparer cette solution le jour même de son utilisation.
1 cm de cette solution contient 10 µg de cuivre.

6.2.9 Manganèse, solution de référence correspondant à 1 g de manganèse par décimètre cube.

Utiliser soit une solution de référence de manganèse disponible dans le commerce, soit la préparer de la

façon suivante.

En utilisant du manganèse électrolytique (pureté minimale 99,9 %), débarrasser d'abord la surface des

oxydes de manganèse éventuellement présents en plaçant quelques grammes du métal dans un bécher

3 3 3

contenant 60 cm à 80 cm d'acide sulfurique dilué 1+3 (6.2.4) et environ 100 cm d'eau. Agiter

...

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