ISO 5618-2:2024
(Main)Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Test method for GaN crystal surface defects — Part 2: Method for determining etch pit density
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Test method for GaN crystal surface defects — Part 2: Method for determining etch pit density
This document describes a method for determining the etch pit density, which is used to detect dislocations and processing-introduced defects that occur on single-crystal GaN substrates or single-crystal GaN films. It is applicable to the defects specified in ISO 5618-1 from among the defects exposed on the surface of the following types of GaN substrates or films: single-crystal GaN substrate; single-crystal GaN film formed by homoepitaxial growth on a single-crystal GaN substrate; or single-crystal GaN film formed by heteroepitaxial growth on a single-crystal Al2O3, SiC, or Si substrate. It is applicable to defects with an etch pit density of ≤ 7 × 107 cm-2.
Céramiques techniques — Méthode d’essai pour les défauts de surface des cristaux de GaN — Partie 2: Méthode de détermination de la densité des piqûres
Le présent document décrit une méthode de détermination de la densité des piqûres qui est utilisée pour détecter les dislocations et les défauts induits par le process et qui sont rencontrés sur les substrats de GaN monocristallin ou les films de GaN monocristallin. Il est applicable aux défauts spécifiés dans l’ISO 5618-1 parmi les défauts émergents à la surface des types de substrats ou de films de GaN suivants: substrat de GaN monocristallin, film de GaN monocristallin formé par croissance homoépitaxiale sur un substrat de GaN monocristallin ou film de GaN monocristallin formé par croissance hétéroépitaxiale sur un substrat monocristallin de Al2O3, SiC ou Si. Il est applicable aux défauts dont la densité des piqûres est ≤ 7 × 107 cm-2.
General Information
Standards Content (Sample)
International
Standard
ISO 5618-2
First edition
Fine ceramics (advanced ceramics,
2024-04
advanced technical ceramics) —
Test method for GaN crystal surface
defects —
Part 2:
Method for determining etch pit
density
Céramiques techniques — Méthode d’essai pour les défauts de
surface des cristaux de GaN —
Partie 2: Méthode de détermination de la densité des piqûres
Reference number
© ISO 2024
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Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 3
5 Definition of substrate in-plane position . 3
6 Procedures for forming an etch pit . 3
6.1 Pre-treatment of a sample .3
6.2 Etching process .4
6.3 Washing .4
7 Method of capturing an etch pit image . . 5
7.1 Setting the observation conditions for an optical microscope .5
7.1.1 Objective lens .5
7.1.2 Image resolution .5
7.1.3 Measurement area .6
7.1.4 Measurement points .6
7.2 Capturing an etch pit image by using an optical microscope .7
8 Method of calculating the etch pit density . 7
8.1 Etch pit counting criteria .7
8.1.1 Counting targets .7
8.1.2 Counting criteria .7
8.2 Counting etch pits .8
8.3 Method of calculating the etch pit density .8
8.4 Method of calculating the coefficient of variation for the etch pit density .9
9 Categorising the inverted hexagonal pyramidal etch pits by size and calculating their
percentages . 9
9.1 Judging whether inverted hexagonal pyramidal pits can be categorized by size .9
9.2 Principle of categorizing dislocations by inverted hexagonal pyramidal pit size .9
9.3 Determining the inverted hexagonal pyramidal pit sizes .10
9.4 Creating a histogram for the inverted hexagonal pyramidal pit sizes .10
9.4.1 Setting data sections .10
9.4.2 Generating a histogram . .10
9.5 Analysing a histogram .11
9.5.1 Method of analysing a histogram .11
9.5.2 Number of inverted hexagonal pyramidal pit size levels . 12
9.5.3 Inverted hexagonal pyramidal pit size levels . 12
9.5.4 Method of calculating the percentage of an inverted hexagonal pyramidal pit
size level . 13
10 Test report .13
Annex A (normative) Verification of dislocation detection by etching . 14
Annex B (informative) Appropriate inverted hexagonal pyramidal pit size for etch pit counting . 17
Annex C (normative) Measurement area . 19
Annex D (normative) Measurement points .22
Annex E (normative) Verification of the classifying dislocations by etch pit size .23
Bibliography .25
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
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this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
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For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC206, Fine ceramics.
A list of all parts in the ISO 5618 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
Introduction
GaN is a direct transition type of wide-bandgap semiconductor with superior physical properties, such as a
higher breakdown electric field, saturated electron drift velocity, and thermal conductivity, compared with
Si. GaN is expected to be applied not only in light-emitting devices that have been in practical use for a long
time, such as ultraviolet and blue LDs and LEDs, but also in power devices that perform power conversion
with high efficiency. In particular, the characteristics of GaN power devices are utilized in the fields of
photovoltaics, automobiles, railways (electric motors and linear motors), communication base stations, and
microwave power transmission.
The single-crystal GaN or single-crystal GaN film is the base material of many devices. However, the surface
of the single-crystal GaN or single-crystal GaN film contains many dislocations that are introduced during
crystal growth and defects introduced during wafer processing. These dislocations and/or defects cause
a decrease in luminous efficiency for a light-emitting device and a decrease in performance and reliability
for a power device. In particular, given the practical applications and market expansion of power devices
that apply a high voltage and high current, it is indispensable to supply single-crystal GaN substrates and
single-crystal GaN films with a low-density of dislocations and defects. Therefore, it is essential to have
an international standard that defines and classifies the types of dislocations and processing-introduced
defects that exist on the surface as an index for assessing the quality of a single-crystal GaN substrate or a
single-crystal GaN film and determines the density of these dislocations and defects.
v
International Standard ISO 5618-2:2024(en)
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical
ceramics) — Test method for GaN crystal surface defects —
Part 2:
Method for determining etch pit density
1 Scope
This document describes a method for determining the etch pit density, which is used to detect dislocations
and processing-introduced defects that occur on single-crystal GaN substrates or single-crystal GaN films.
It is applicable to the defects specified in ISO 5618-1 from among the defects exposed on the surface of
the following types of GaN substrates or films: single-crystal GaN substrate; single-crystal GaN film
formed by homoepitaxial growth on a single-crystal GaN substrate; or single-crystal GaN film formed by
heteroepitaxial growth on a single-crystal Al O , SiC, or Si substrate.
2 3
7 -2
It is applicable to defects with an etch pit density of ≤ 7 × 10 cm .
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes
requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 5618-1, Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Test method for GaN crystal
surface defects — Part 1: Classification of defects
ISO 19606, Test method for surface roughness of fine ceramic films by atomic force microscopy
ISO 21920-2:2021, Geometrical product specifications (GPS) — Surface texture: Profile — Part 2: Terms,
definitions and surface texture parameters
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 5618-1 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
primary orientation flat
flat part of the surrounding area of the substrate that is used to indicate the crystal orientation
3.2
secondary flat
flat part of the surrounding area of the substrate that is shorter than the primary orientation flat
3.3
optical microscope
microscope used to magnify and observe an object by using visible light
EXAMPLE white, monochromatic, or laser light
3.4
numerical aperture
NA
sine of the vertex angle of the largest cone of meridional rays that can enter or leave an optical system or
element, multiplied by the refractive index of the medium in which the vertex of the cone is located
[SOURCE: IEC 60050-731:1991, 731-03-85]
3.5
pixels per inch
ppi
individual pixels in a line or column of a digital image within a span of 25,4 mm (1 inch)
[SOURCE: ISO/IEC 39794-5:2019, 3.50]
3.6
chemical mechanical polishing
CMP
polishing that flattens the surface of a semiconductor substrate by means of a chemical action and a
machine action
3.7
catalyst-referred etching
processing that induces chemical etching only on the reference plane to flatten the surface of a semiconductor
substrate with high accuracy but without disrupting its crystallinity
3.8
etch pit
inverted hexagonal pyramidal or oval dent generated by etching
3.9
length of longer diagonal
length of the line that connects the opposite corners of the hexagonal shape at the bottom of the inverted
hexagonal pyramid
3.10
coefficient of variation
relative variation calculated by dividing the standard deviation by the arithmetic mean
3.11
multiphoton excitation microscope
microscope used to observe the light emission distribution caused by simultaneous multiphoton absorption
3.12
photoluminescence
PL
luminescence caused by optical excitation
3.13
cathodoluminescence
CL
luminescence caused by electronic excitation
3.14
reference sample
sample manufactured by the same manufacturer or using the same method as that of the test sample
4 Principle
When a single-crystal GaN or single-crystal GaN film is immersed in etchant, etch pits are formed at locations
where dislocations or processing-introduced defects are cropped out on the (0001)Ga polar face. These etch
pits are formed because the etching speed at locations where dislocations or processing-introduced defects
are cropped out on the (0001)Ga polar face is faster than that at locations where there are no dislocations.
For threading dislocations, etch pits in the shape of an inverted hexagonal pyramid that consists of six faces
of {1 1 0n} and has a vertex are formed. Dislocation-derived pits have this vertex. For basal plane dislocations,
an oval etch pit is generated. In this case, one side is narrower and deeper than the other side.
Etch pits shaped like an inverted hexagonal truncated pyramid or etch pits shaped like a bowl that are
caused by a corrupted inverted hexagonal truncated pyramid, are derived from pits caused by processing.
Linear grooves are derived from scratches and latent scratches caused by processing.
5 Definition of substrate in-plane position
With the (0001)Ga polar face facing up, place the primary orientation flat at the bottom, as shown in Figure 1.
After that, draw a perpendicular bisector for the primary orientation flat. The position on the 1/2-centre side
along the perpendicular bisector starting from the intersection point between the perpendicular bisector
and the substrate upper outline is set as the origin point (0,0). The substrate in-plane position is expressed
as (x, y) in units of millimetres (mm).
Key
1 substrate
2 primary orientation flat
3 secondary flat
Figure 1 — Definition of substrate in-plane position
6 Procedures for forming an etch pit
6.1 Pre-treatment of a sample
Set the average surface roughness of a sample R , as defined in ISO 21920-2:2021, to be ≦1 nm. When R
a a
exceeds 1 nm, flatten the surface by means of a method such as chemical mechanical polishing or catalyst-
referred etching. Once the surface has been flattened, record this information in the report specified in
Clause 10.
Measure the surface roughness in accordance with ISO 19606.
6.2 Etching process
Etch the sample under etching conditions that have been proven to be appropriate in accordance with
Annex A.
Adjust the etch pit size to an appropriate size by changing only the immersion time, not any of the other
etching conditions that have been proven to be appropriate (etchant composition, etchant temperature, and
immersion time). See Annex B for reference.
Prepare the etchant for every batch etching.
Do not use an etchant once precipitates have been deposited on the sides of the crucible containing it during use.
Items exposed to the sample or etchant during etching: use the etchant container (e.g., crucible or beaker),
sample carrier, and thermometer (thermometer or thermometer protective tube) only if they had the etchant
removed from them after their previous use and were dried before storage.
Items exposed to the sample or etchant during etching: When performing the etching process for the sample,
use the same materials for the etchant container (e.g., crucible or beaker), sample carrier, and thermometer
(thermometer or thermometer protective tube) as those used during the etching process for the reference
sample to prove their appropriateness.
Once a sample breaks due to thermal shock during etching, record this information in the report specified
in Clause 10.
If an etchant containing KOH is used, a cover shall not be used for the crucible during the heating process.
If an etchant containing KOH is used, the etching shall be performed for 120 min or longer after the etching
temperature has been reached.
If a sample has any cracks or internal stress, it can break due to thermal shock when it is input into the
etchant.
6.3 Washing
Clean the surface of the sample with etch pits formed on it.
EXAMPLE An example reference washing process is as follows:
— Rinse under running deionized water for 10 min, cleaning in ultrasonic bath filled with deionised water for 10 min,
boiling in 2 mol/l hydrochloric acid for 1 h, and rinsed under running deionized water for 10 min.
— After the sample has been washed, dry it by blowing it with filtered air, nitrogen gas, or argon gas.
If the sample breaks during washing, record this information in the report specified in clause 10.
As shown in Figure 2, it is difficult to differentiate the crucible lysate and other substances that have adhered
to the sample from the etch pits. Therefore, the etch pit density will be misestimated.
NOTE Watermarks can remain if a sample is left to dry naturally after washing. Since it is difficult to differentiate
such watermarks from the etch pits, the etch pit density will be higher than the actual value.
Samples that have cracks or internal stress can break during ultrasonic cleaning.
Key
1 etch pit
2 adhered matter
Figure 2 — Example of adhered matter on the etched surface of a GaN substrate
7 Method of capturing an etch pit image
7.1 Setting the observation conditions for an optical microscope
7.1.1 Objective lens
Use an objective lens with a numerical aperture (NA) that is greater than that of the objective lens used in 6.2.
7.1.2 Image resolution
Use an objective lens that satisfies the conditions specified in 7.1.1 to observe an area where 20 or more
inverted hexagonal pyramidal pits can be seen at the (0,0) point on the sample, as shown in Figure 3. From
these inverted hexagonal pyramidal pits, select five that you believe can be categorized into the smallest
group and calculate the average of their lengths of longer diagonals, D μm.
Set the image resolution to 2,54 / D × 10 × 10 ppi or more.
NOTE If it is set to 2,54 / D × 10 × 10 ppi or more, the length of the longer diagonal of the smallest pit is 10 pixels
or more.
Key
1 inverted hexagonal pyramidal pit categorized into 4 inverted hexagonal pyramidal pit categorized into the
the smallest pit group smallest pit group
2 inverted hexagonal pyramidal pit categorized into 5 inverted hexagonal pyramidal pit categorized into the
the smallest pit group smallest pit group
3 inverted hexagonal pyramidal pit categorized into
the smallest pit group
Figure 3 — Example image of etch pits
7.1.3 Measurement area
Determine the measurement area as specified in Annex C so that approximately 500 or more etch pits can be
counted at each measurement point.
Set the measurement area to be equal at all of the measurement points.
Set the measurement area to form a square.
In a sample with unevenly distributed dislocations, there can be less than 500 dislocations within the
measurement area for one measurement point as determined above.
7.1.4 Measurement points
The measurement points are the nine positions specified in D.2.
If it is necessary to add measurement points to the nine positions specified in D.2, select them from the
measurement points specified in D.3.
Align the centre of gravity for the measurement area determined in 7.1.3 with the measurement positions.
Although some substrates can have an uneven dislocation distribution, do not arbitrarily avoid high-density
areas during the measurement.
7.2 Capturing an etch pit image by using an optical microscope
Capture digital images by using an optical microscope in accordance with the conditions specified in 7.1.
If the measurement area cannot fit in the field of view for the optical microscope, stitch the captured images
while shifting the field of view to capture an image of the measurement area that you have measured.
To capture the area of the measured view accurately, use a standard scale that is in accordance with
ISO/IEC 17025, a standard scale with certified calibration can be obtained from the by National Metrology
Institutes (NMI’s) or regional metrology organizations, such as Asia Pacific Metrology Programme (APMP),
THE European Association Of National Metrology Institutes (EURAMET) and The Inter-American Metrology
System (SIM), to measure it in advance.
8 Method of calculating the etch pit density
8.1 Etch pit counting criteria
8.1.1 Counting targets
Inverted hexagonal pyramidal pits and oval pits that have a core (i.e., the vertex of an inverted hexagonal
pyramidal pit or the deep hole on one side of an oval pit; refer to Figure 4).
8.1.2 Counting criteria
Regardless of an etch pit's size and shape (i.e., oval or inverted hexagonal pyramid), count it as 1 etch pit.
Refer to 1 and 2 in Figure 4.
If any etch pits overlap, count the etch pit cores. Refer to Key 3 in Figure 4. Key 3 is counted as four etch pits.
If an oval pit is combined with an inverted hexagonal pyramidal pit, count it as 1 etch pit. Refer to 4 in
Figure 4.
Exclude etch pits located on the circumference of the measurement area from the count. Refer to 5 in
Figure 4.
Key
1 inverted hexagonal pyramidal pit 4 combination of an oval pit and an inverted hexagonal
pyramidal pit
2 oval pit 5 etch pit to be excluded from counting
3 overlapped etch pits 6 boundary line
Figure 4 — Counting criteria for etch pits cropped out on the (0001)Ga polar face
8.2 Counting etch pits
Using the image captured in Clause 7, count the etch pits that 8.1.1 defines as countable in accordance with
the criteria specified in 8.1.2.
Count the etch pits by using one of the following methods: visual counting, semi-automatic counting using
counting software, automatic counting using image processing software, and automatic counting using
image processing software and machine learning.
8.3 Method of calculating the etch pit density
Calculate the total number of etch pits as specified in 8.1.1 that have been counted in accordance with the
counting criteria specified in 8.1.2 (D ), the total number of inverted hexagonal pyramidal pits as well as
total
combinations of oval pits and inverted hexagonal pyramidal pits (E ), and the total number of oval pits
total
(B ).
total
The etch pit density is calculated by dividing the total number of etch pits by the area of their measurement
-2
areas. Set the unit to be cm .
Express the etch pit density by using an index number with one decimal place. Round off the density value to
one decimal point.
P = D /S (1)
EPD total area
P = E /S (2)
TD-EPD total area
P = B /S (3)
BPD-EPD total area
where
-2
P etch pit density caused by dislocations, in cm ;
EPD
-2
P etch pit density caused by threading dislocations, in cm ;
TD-EPD
-2
P etch pit density caused by basal plane dislocations, in cm ;
BPD-EPD
S area of the measurement area.
area
8.4 Method of calculating the coefficient of variation for the etch pit density
Calculate the average of the P s measured at the respective measurement points.
EPD
With the P at position i set to P and the number of positions set to n, the average of the P s (P
EPD EPD-i EPD EPD-
) is calculated by using Formula (4):
AV
1 n
P = P (4)
EPDA−−VE∑ PD i
=1
n
The standard deviation (S ) is calculated using Formula (5).
d
1 n
S =−()PP (5)
dE∑ PD−−iEPD AV
=1
n
The coefficient of variation (C ) is calculated by dividing the standard deviation (S ) by P . See
ov d EPD-AV
Formula (6)
CS= /P (6)
OV dEPD−AV
9 Categorising the inverted hexagonal pyramidal etch pits by size and calculating
their percentages
9.1 Judging whether inverted hexagonal pyramidal pits can be categorized by size
If the supplier and measurer agree that it
...
Norme
internationale
ISO 5618-2
Première édition
Céramiques techniques — Méthode
2024-04
d’essai pour les défauts de surface
des cristaux de GaN —
Partie 2:
Méthode de détermination de la
densité des piqûres
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical
ceramics) — Test method for GaN crystal surface defects —
Part 2: Method for determining etch pit density
Numéro de référence
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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 3
5 Définition de la position dans le plan du substrat . 3
6 Procédures de formation d’une piqûre . 4
6.1 Prétraitement d’un échantillon .4
6.2 Procédé de gravure .4
6.3 Lavage . .4
7 Méthode d’acquisition d’images de piqûres . 5
7.1 Réglage des conditions d’observation d’un microscope optique .5
7.1.1 Lentille objectif .5
7.1.2 Résolution de l’image .5
7.1.3 Zone de mesure . .6
7.1.4 Points de mesure .6
7.2 Acquisition d’images de piqûres à l’aide d’un microscope optique .7
8 Méthode de calcul de la densité des piqûres . 7
8.1 Critères de comptage des piqûres .7
8.1.1 Cibles de comptage .7
8.1.2 Critères de comptage .7
8.2 Comptage des piqûres .8
8.3 Méthode de calcul de la densité des piqûres .8
8.4 Méthode de calcul du coefficient de variation de la densité des piqûres .9
9 Classification des piqûres en forme de pyramide hexagonale inversée en fonction de
leur taille et calcul de leurs pourcentages . 9
9.1 Déterminer si les piqûres en forme de pyramide hexagonale inversée peuvent être
classées en fonction de leur taille .9
9.2 Principe de classification des dislocations en fonction de la taille des piqûres en forme
de pyramide hexagonale inversée .9
9.3 Détermination de la taille des piqûres en forme de pyramide hexagonale inversée.10
9.4 Création d’un histogramme des tailles des piqûres en forme de pyramide hexagonale
inversée .10
9.4.1 Définition des sections de données .10
9.4.2 Génération d’un histogramme .10
9.5 Analyse d’un histogramme .11
9.5.1 Méthode d’analyse d’un histogramme .11
9.5.2 Nombre de niveaux de taille des piqûres en forme de pyramide hexagonale
inversée . 12
9.5.3 Niveaux de taille des piqûres en forme de pyramide hexagonale inversée . 12
9.5.4 Méthode de calcul du pourcentage d’un niveau de taille des piqûres en forme de
pyramide hexagonale inversée . 13
10 Rapport d’essai .13
Annexe A (normative) Vérification de la détection de dislocations par gravure . 14
Annexe B (informative) Taille appropriée des piqûres en forme de pyramide hexagonale
inversée pour le comptage des piqûres . 17
Annexe C (normative) Zone de mesure . 19
Annexe D (normative) Points de mesure .22
iii
Annexe E (normative) Vérification de la classification des dislocations en fonction de la taille
des piqûres .23
Bibliographie .26
iv
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n'avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l'adresse
www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou partie de
tels droits de propriété.
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information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de
l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 206, Céramiques techniques.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 5618 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
v
Introduction
Le GaN est un semi-conducteur à large bande interdite à gap direct qui possède des propriétés physiques
supérieures à celles du Si, telles qu’un champ électrique de claquage, une vitesse de dérive des électrons
saturés et une conductivité thermique plus élevés. On s’attend à ce que le GaN soit appliqué non seulement
dans les dispositifs émetteurs de lumière qui sont utilisés depuis longtemps, tels que les diodes laser (LD) et
les diodes électroluminescentes (LED) ultraviolettes et bleues, mais aussi dans les dispositifs de puissance
qui effectuent une conversion de puissance avec un rendement élevé. Les caractéristiques des dispositifs
de puissance en GaN sont notamment utilisées dans les domaines du photovoltaïque, de l’automobile, des
chemins de fer (moteurs électriques et moteurs linéaires), des stations de base de communication et de la
transmission de puissance par micro-ondes.
Le monocristal de GaN ou le film de GaN monocristallin est le matériau de base de nombreux dispositifs.
Toutefois, la surface du monocristal de GaN ou du film de GaN monocristallin contient de nombreuses
dislocations introduites pendant la croissance du cristal ainsi que des défauts introduits pendant le traitement
de la plaquette. Ces dislocations et/ou les défauts entraînent une diminution de l’efficacité lumineuse des
dispositifs électroluminescents et une diminution des performances et de la fiabilité des dispositifs de
puissance. En particulier, compte tenu des applications pratiques et de l’expansion du marché des dispositifs
de puissance qui appliquent une tension et un courant élevés, il est indispensable de fournir des substrats de
GaN monocristallins et des films de GaN monocristallins avec une faible densité de dislocations et de défauts.
Il est donc essentiel de disposer d’une Norme internationale qui définit et classe les types de dislocations et
de défauts induits par le process à la surface, comme un indice permettant d’évaluer la qualité d’un substrat
ou d’un film de GaN monocristallin, et qui détermine la densité de ces dislocations et défauts.
vi
Norme internationale ISO 5618-2:2024(fr)
Céramiques techniques — Méthode d’essai pour les défauts
de surface des cristaux de GaN —
Partie 2:
Méthode de détermination de la densité des piqûres
1 Domaine d’application
Le présent document décrit une méthode de détermination de la densité des piqûres qui est utilisée pour
détecter les dislocations et les défauts induits par le process et qui sont rencontrés sur les substrats de GaN
monocristallin ou les films de GaN monocristallin.
Il est applicable aux défauts spécifiés dans l’ISO 5618-1 parmi les défauts émergents à la surface des types de
substrats ou de films de GaN suivants: substrat de GaN monocristallin, film de GaN monocristallin formé par
croissance homoépitaxiale sur un substrat de GaN monocristallin ou film de GaN monocristallin formé par
croissance hétéroépitaxiale sur un substrat monocristallin de Al O , SiC ou Si.
2 3
7 -2
Il est applicable aux défauts dont la densité des piqûres est ≤ 7 × 10 cm .
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 5618-1, Céramiques techniques — Méthode d’essai pour les défauts de surface des cristaux de GaN — Partie
1: Classification des défauts
ISO 19606, Céramiques techniques — Méthode d’essai pour la rugosité de surface des films céramique fins par
microscopie à force atomique
ISO 21920-2:2021, Spécification géométrique des produits (GPS) — État de surface: Méthode du profil — Partie
2: Termes, définitions et paramètres d’état de surface
ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions donnés dans l’ISO 5618-1 ainsi que les
suivants, s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
méplat d’orientation primaire
partie plate de la zone du substrat utilisée pour indiquer l’orientation du cristal
3.2
méplat secondaire
partie plate de la zone du substrat qui est plus courte que le méplat d’orientation primaire
3.3
microscope optique
microscope utilisé pour grossir et observer un objet en utilisant la lumière visible
EXEMPLE Lumière blanche, monochromatique ou laser.
3.4
ouverture numérique
ON
produit du sinus du demi-angle au sommet du plus grand cône de rayons méridiens qui peuvent pénétrer
dans un dispositif optique, ou en sortir, par l’indice de réfraction du milieu où se trouve le sommet du cône
[SOURCE: IEC 60050-731:1991, 731-03-85]
3.5
pixels par pouce
ppp
nombre de pixels individuels d’une ligne ou d’une colonne d’une image numérique dans un espace de 25,4 mm
(1 pouce)
[SOURCE: ISO/IEC 39794-5:2019, 3.50]
3.6
polissage mécano-chimique
CMP
polissage qui aplanit la surface d’un substrat semi-conducteur au moyen d’une action chimique et d’une
action mécanique
3.7
gravure catalysée
traitement induisant une gravure chimique uniquement sur le plan de référence afin d’aplanir la surface
d’un substrat semi-conducteur avec une grande exactitude sans perturber sa cristallinité
3.8
piqûre
dépression en forme de pyramide hexagonale inversée ou ovale générée par gravure
3.9
longueur de la diagonale la plus longue
longueur de la ligne qui relie les coins opposés de la base hexagonale de la pyramide hexagonale inversée
3.10
coefficient de variation
variation relative calculée en divisant l’écart-type par la moyenne arithmétique
3.11
microscope multiphotonique
microscope utilisé pour observer la distribution de la lumière émise suite à une absorption multiphotonique
simultanée
3.12
photoluminescence
PL
luminescence provoquée par une excitation optique
3.13
cathodoluminescence
CL
luminescence provoquée par une excitation électronique
3.14
échantillon de référence
échantillon fabriqué par le même fabricant ou selon la même méthode que l’échantillon pour essai
4 Principe
Lorsqu’un monocristal de GaN ou un film de GaN monocristallin est immergé dans un agent d’attaque
chimique, des piqûres sont formées aux emplacements où des dislocations ou des défauts induits par le
process émergent sur la face polaire (0001)Ga. Ces piqûres sont formées parce que la gravure aux
emplacements où des dislocations ou des défauts induits par le process émergent sur la face polaire (0001)
Ga est plus rapide qu’aux emplacements où il n’y a pas de dislocations. Pour des dislocations traversantes,
des piqûres en forme de pyramide hexagonale inversée composée de six faces de {1 1 0n} et d’un sommet
sont formés. Les trous dérivés des dislocations ont ce sommet. Pour des dislocations dans le plan basal, des
piqûres de forme ovale sont générées. Dans ce cas, un côté est plus étroit et plus profond que l’autre.
Les piqûres en forme de pyramide hexagonale tronquée inversée ou les piqûres en forme de cuvette causées
par une pyramide hexagonale tronquée inversée altérée résultent des trous causés par le process. Les
rainures linéaires proviennent de rayures et de rayures latentes causées par le process.
5 Définition de la position dans le plan du substrat
La face polaire (0001)Ga étant orientée vers le haut, placer le méplat d’orientation primaire en bas, comme
indiqué à la Figure 1. Tracer ensuite la médiatrice du plan d’orientation primaire. La position située au milieu
du segment de la médiatrice partant du point d’intersection entre la médiatrice et le contour supérieur du
substrat est fixée comme point d’origine (0,0). La position du substrat dans le plan est exprimée par (x, y) en
millimètres (mm).
Légende
1 substrat
2 méplat d’orientation primaire
3 méplat secondaire
Figure 1 — Définition de la position dans le plan du substrat
6 Procédures de formation d’une piqûre
6.1 Prétraitement d’un échantillon
La rugosité de surface moyenne d’un échantillon R , telle que définie dans l’ISO 21920-2:2021, doit être
a
≦ 1 nm. Lorsque R est supérieure à 1 nm, aplanir la surface au moyen d’une méthode telle que le polissage
a
mécano-chimique ou la gravure catalysée. Une fois la surface aplanie, consigner cette information dans le
rapport spécifié à l’Article 10.
Mesurer la rugosité de surface conformément à l’ISO 19606.
6.2 Procédé de gravure
Graver l’échantillon dans des conditions de gravure pertinentes conformément à l’Annexe A.
Ajuster la taille des piqûres à une taille appropriée en modifiant uniquement la durée d’immersion, et non les
autres conditions de gravure qui ont été déterminées comme pertinentes (composition de l’agent d’attaque
chimique, température de l’agent d’attaque chimique et durée d’immersion). Voir l’Annexe B pour référence.
Préparer l’agent d’attaque chimique pour chaque lot de gravure.
Ne pas utiliser d’agent d’attaque chimique lorsque des précipités se sont déposés sur les parois du creuset
qui le contient au cours de son utilisation.
Éléments exposés à l’échantillon ou à l’agent d’attaque chimique pendant la gravure: utiliser le récipient
destiné à contenir l’agent d’attaque chimique (par exemple creuset ou bécher), le porte-échantillon et le
thermomètre (thermomètre ou tube protecteur du thermomètre) uniquement si l’agent d’attaque chimique
en a été retiré après leur utilisation précédente et s’ils ont été séchés avant d’être stockés.
Éléments exposés à l’échantillon ou à l’agent d’attaque chimique pendant la gravure: lors de l’exécution du
procédé de gravure de l’échantillon, utiliser les mêmes matériaux pour le récipient destiné à contenir l’agent
d’attaque chimique (par exemple creuset ou bécher), le porte-échantillon et le thermomètre (thermomètre
ou tube protecteur du thermomètre) que ceux utilisés lors du procédé de gravure de l’échantillon de
référence, afin de démontrer leur pertinence.
Lorsqu’un échantillon rompt sous l’effet d’un choc thermique au cours de la gravure, consigner cette
information dans le rapport spécifié à l’Article 10.
Si un agent d’attaque chimique contenant du KOH est utilisé, le creuset ne doit pas être recouvert pendant le
procédé de chauffage.
Si un agent d’attaque chimique contenant du KOH est utilisé, la gravure doit être effectuée pendant 120 min
ou plus après que la température de gravure ait été atteinte.
Si un échantillon présente des fissures ou des contraintes internes, il peut rompre sous l’effet d’un choc
thermique lorsqu’il est introduit dans l’agent d’attaque chimique.
6.3 Lavage
Nettoyer la surface de l’échantillon sur laquelle des piqûres ont été formées.
EXEMPLE Le procédé de lavage de référence est le suivant:
— Rincer à l’eau courante désionisée pendant 10 min, nettoyer dans un bain à ultrasons rempli d’eau désionisée
pendant 10 min, porter à ébullition dans de l’acide chlorhydrique à 2 mol/l pendant 1 h, et rincer à l’eau courante
désionisée pendant 10 min.
— Une fois l’échantillon lavé, le sécher par soufflage avec de l’air filtré, de l’azote ou de l’argon.
Si l’échantillon rompt au cours du lavage, consigner cette information dans le rapport spécifié à l’Article 10.
Comme le montre la Figure 2, il est difficile de différencier les piqûres du lysat contenu dans le creuset des
autres substances qui ont adhéré à l’échantillon. Par conséquent, la densité des piqûres sera mal estimée.
NOTE Des traces de séchage peuvent subsister si on laisse sécher l’échantillon naturellement après le lavage.
Comme il est difficile de différencier ces traces de séchage des piqûres, la densité des piqûres sera supérieure à la
valeur réelle.
Les échantillons présentant des fissures ou des contraintes internes peuvent rompre lors du nettoyage par
ultrasons.
Légende
1 piqûre
2 matière adhérente
Figure 2 — Exemple de matière adhérant sur la surface gravée d’un substrat de GaN
7 Méthode d’acquisition d’images de piqûres
7.1 Réglage des conditions d’observation d’un microscope optique
7.1.1 Lentille objectif
Utiliser une lentille objectif dont l’ouverture numérique (ON) est supérieure à celle de la lentille objectif
utilisée en 6.2.
7.1.2 Résolution de l’image
Utiliser une lentille objective satisfaisant aux conditions spécifiées en 7.1.1 pour observer une zone où l’on
peut voir au moins 20 piqûres en forme de pyramide hexagonale inversée au point (0,0) de l’échantillon,
comme illustré à la Figure 3. Parmi ces piqûres en forme de pyramide hexagonale inversée, en sélectionner
cinq qui, selon vous, peuvent être classées dans le plus petit groupe et calculer la moyenne des longueurs de
leurs diagonales les plus longues, D en μm.
Fixer la résolution de l’image à une valeur supérieure ou égale à 2,54 / D × 10 × 10 ppp.
NOTE Si elle est fixée à une valeur supérieure ou égale à 2,54 / D × 10 × 10 ppp, la longueur de la diagonale la plus
longue de la plus petite piqûre est d’au moins 10 pixels.
Légende
1 piqûre en forme de pyramide hexagonale inversée 4 piqûre en forme de pyramide hexagonale inversée
classée dans le plus petit groupe classée dans le plus petit groupe
2 piqûre en forme de pyramide hexagonale inversée 5 piqûre en forme de pyramide hexagonale inversée
classée dans le plus petit groupe classée dans le plus petit groupe
3 piqûre en forme de pyramide hexagonale inversée
classée dans le plus petit groupe
Figure 3 — Exemple d’image de piqûres
7.1.3 Zone de mesure
Déterminer la zone de mesure comme indiqué à l’Annexe C de manière à pouvoir compter au moins
approximativement 500 piqûres à chaque point de mesure.
Définir la zone de mesure de manière à ce qu’elle soit égale à tous les points de mesure.
Définir la zone de mesure de manière à ce qu’elle forme un carré.
Dans un échantillon dont les dislocations sont inégalement réparties, il peut y avoir moins de 500 dislocations
dans la zone de mesure pour un point de mesure, comme déterminé ci-dessus.
7.1.4 Points de mesure
Les points de mesure sont les neuf positions spécifiées en D.2.
S’il est nécessaire d’ajouter des points de mesure aux neuf positions spécifiées en D.2, les sélectionner parmi
les points de mesure spécifiés en D.3.
Aligner le centre de gravité de la zone de mesure déterminée en 7.1.3 avec les positions de mesure.
Bien que certains substrats puissent présenter une distribution inégale des dislocations, ne pas éviter
arbitrairement les zones à forte densité pendant la mesure.
7.2 Acquisition d’images de piqûres à l’aide d’un microscope optique
Acquérir des images numériques à l’aide d’un microscope optique conformément aux conditions spécifiées en 7.1.
Si la zone de mesure ne peut pas être observée dans le champ de vision du microscope optique, assembler
les images acquises tout en déplaçant le champ de vision pour acquérir une image de la zone de mesure que
vous avez mesurée.
Pour acquérir avec précision la zone mesurée, utiliser une échelle standard conforme à l’ISO/IEC 17025. Une
échelle standard dont l’étalonnage est certifié peut être obtenue auprès des instituts nationaux de métrologie
(INM) ou des organisations régionales de métrologie, telles que le Programme de métrologie pour l’Asie et le
Pacifique (APMP), l’Association européenne des instituts nationaux de métrologie (EURAMET) et le Système
interaméricain de métrologie (SIM), afin de la mesurer à l’avance.
8 Méthode de calcul de la densité des piqûres
8.1 Critères de comptage des piqûres
8.1.1 Cibles de comptage
Les piqûres en forme de pyramide hexagonale inversée et les piqûres de forme ovale qui ont un cœur
(c’est-à-dire le sommet d’une piqûre en forme de pyramide hexagonale inversée ou le trou profond sur un
côté d’une piqûre de forme ovale; se référer à la Figure 4).
8.1.2 Critères de comptage
Quelles que soient la taille et la forme d’une piqûre (ovale ou pyramide hexagonale inversée), il faut la
compter comme 1 piqûre. Se référer aux points 1 et 2 de la Figure 4.
Si des piqûres sont superposées, compter les cœurs des piqûres. Se référer au point 3 de la Figure 4. Le
point 3 est compté comme quatre piqûres.
Si une piqûre de forme ovale est combinée avec une piqûre en forme de pyramide hexagonale inversée,
compter 1 piqûre. Se référer au point 4 de la Figure 4.
Les piqûres situées sur le pourtour de la zone de mesure ne sont pas prises en compte dans le comptage. Se
référer au point 5 de la Figure 4.
Légende
1 piqûre en forme de pyramide hexagonale inversée 4 combinaison d’une piqûre de forme ovale et d’une
piqûre en forme de pyramide hexagonale inversée
2 piqûre de forme ovale 5 piqûre à exclure du comptage
3 piqûres superposées 6 ligne de démarcation
Figure 4 — Critères de comptage des piqûres émergentes sur la face polaire (0001)Ga
8.2 Comptage des piqûres
En utilisant l’image acquise à l’Article 7, compter les piqûres que le paragraphe 8.1.1 définit comme
dénombrables conformément aux critères spécifiés en 8.1.2.
Compter les piqûres en utilisant l’une des méthodes suivantes: comptage visuel, comptage semi-automatique
à l’aide d’un logiciel de comptage, comptage automatique à l’aide d’un logiciel de traitement d’images, et
comptage automatique à l’aide d’un logiciel de traitement d’images et d’apprentissage automatique.
8.3 Méthode de calcul de la densité des piqûres
Calculer le nombre total de piqûres telles que spécifiées en 8.1.1 qui ont été comptées conformément aux
critères de comptage spécifiés en 8.1.2 (D ), le nombre total de piqûres en forme de pyramide hexagonale
total
inversée ainsi que de combinaisons de piqûres de forme ovale et de piqûres en forme de pyramide hexagonale
inversée (E ), et le nombre total de piqûres de forme ovale (B ).
total total
La densité des piqûres est calculée en divisant le nombre total de piqûres par la surface de la zone de mesure.
-2
Définir l’unité en cm .
Exprimer la densité des piqûres en utilisant un nombre à une décimale. Arrondir la valeur de la densité à une
décimale près.
PD= /S (1)
EPDtotal area
PE= /S (2)
TD-EPD totalarea
PB= /S (3)
BPD-EPDtotal area
où
-2
P est la densité des piqûres causées par des dislocations, en cm ;
EPD
-2
P est la densité des piqûres causées par des dislocations traversantes, en cm ;
TD-EPD
-2
P est la densité des piqûres causées par des dislocations du plan basal, en cm ;
BPD-EPD
S est la surface de la zone de mesure.
area
8.4 Méthode de calcul du coefficient de variation de la densité des piqûres
Calculer la moyenne des densités des piqûres P mesurées aux différents points de mesure.
EPD
La densité des piqûres P à la position i étant fixée à P et le nombre de positions étant fixé à n, la
EPD EPD-i
moyenne des densités des piqûres P (P ) est calculée à l’aide de la Formule (4):
EPD EPD-AV
1 n
P = P (4)
EPDA−−VE∑ PD i
=1
n
L’écart-type (S ) est calculé à l’aide de la Formule (5).
d
1 n
S =−()PP (5)
dE∑ PD−−iEPD AV
=1
n
Le coefficient de variation (C ) est calculé en divisant l’écart-type (S ) par P . Voir la Formule (6)
ov d EPD-AV
CS= /P (6)
OV dEPD−AV
9 Classification des piqûres en forme de pyramide hexagonale inversée en fonction
de leur taille et calcul de leurs pourcentages
9.1 Déterminer si les piqûres en forme de pyramide hexagonale inversée peuvent être
classées en fonction de leur taille
Si le fournisseur et la personne chargée de la mesure conviennent que c’est nécessaire, déterminer si les
piqûres en forme de pyramide hexagonale inversée peuvent être classées par taille en utilisant l’image
acquise à l’Article 7 conformément à la procédure spécifiée à l’Annexe E. Si cela est jugé possible, classer les
piqûres en forme de pyramide hexagonale inversée en suivant la procédure.
9.2 Principe de classification des dislocations en fonction de la taille des piqûres en forme
de pyramide hexagonale inversée
Étant donné que la taille d’une piqûre en forme de pyramide hexagonale inversée est proportionnelle à la taille
[1,2]
du vecteur de Burgers des dislocations traversantes, la proportion pour chaque type de dislocation peut
être calculée si le niveau de taille de la piqûre en forme de pyramide hexagonale inversée peut être classé.
Sur un substrat où il existe des dislocations coin traversantes b = 1a, les dislocations formant des piqûres
en forme de pyramide hexagonale inversée qui relèvent du plus petit niveau de taille correspondent à
[4]
des dislocations coin traversantes b = 1a. Les dislocations formant des piqûres en forme de pyramide
hexagonale inversée qui relèvent du deuxième plus petit niveau de taille correspondent à des dislocations
[4]
vis traversantes b = 1c et à des dislocations mixtes traversantes b = 1a + 1c. Les dislocations formant
des piqûres en forme de pyramide hexagonale inversée qui relèvent des niveaux de taille les plus grands
[2]
correspondent à des dislocations traversantes |b| > |1a + 1c| .
Dans certains cas, même si des dislocations mixtes traversantes b = 1a + 1c sont adjacentes les unes aux
autres à une distance de plusieurs dizaines de nanomètres, une piqûre en forme de pyramide hexagonale
[2]
inversée qui relève du deuxième plus petit niveau de taille est formée. Ce type de dislocation peut être
[2]
identifié parce qu’il présente deux cœurs .
En fonction de la méthode de production, certains substrats de GaN produits ne présentent pas de
[3,4]
dislocations coin traversantes. Dans ce cas, des piqûres en forme de pyramide hexagonale inversée qui
relèvent du deuxième plus petit niveau de taille et des niveaux de grande taille peuvent être présentes.
9.3 Détermination de la taille des piqûres en forme de pyramide hexagonale inversée
Déterminer toutes les longueurs des diagonales les plus longues D des piqûres en forme de pyramide
hexagonale inversée indépendantes dans la zone de mesure de l’image acquise à l’Article 7 qui ne sont pas
superposées (se référer à la Figure 3).
Les longueurs des diagonales les plus longues peuvent être déterminées en utilisant l’une des méthodes
suivantes.
— Mesurer directement les longueurs des diagonales les plus longues à l’aide d’un logiciel de traitement
d’images ou analogue.
— Utiliser un logiciel de traitement d’images ou analogue pour mesurer la surface S au fond de la piqûre en
forme de pyramide hexagonale inversée, puis calculer la longueur de la plus grande diagonale D à l’aide
de la formule 22S/33 .
NOTE La longueur de la diagonale la plus longue d’un hexagone régulier de surface S peut être calculée à l’aide de
la formule 22S/33 .
9.4 Création d’un histogramme des tailles des piqûres en forme de pyramide hexagonale
inversée
9.4.1 Définition des sections de données
Définir les sections de données comme suit: L , L + S , L + 2 × S , L + 3 × S , …. , L + n × *S , L +
min min t min t min t min t min
(n + 1) × S .
t
Ici, n est un entier naturel, L est la valeur minimale des longueurs des diagonales les plus longues des
min
piqûres en forme de pyramide hexagonale inversée, et S est un dixième de la longueur moyenne de la
t
diagonale la plus longue, qui a été calculée en 7.1.2 (un vingtième si la longueur de la diagonale la plus longue
a été calculée sur la base de la surface).
En outre, les sections de données doivent être définies de telle sorte que L + n × S < L < L + (n + 1) × S . Ici,
min t max min t
L est la valeur maximale des longueurs des diagonales les plus longues des piqûres en forme de pyramide
max
hexagonale inversée.
9.4.2 Génération d’un histogramme
Calculer le nombre de piqûres pour les tailles correspondant aux sections de données prédéfinies et générer
un histogramme comme illustré à la Figure 5. Déterminer s’il convient de créer un histogramme pour chaque
point de mesure, un histogramme pour la somme des résultats de mesure pour toutes les zones de mesure,
ou les deux, sur la base d’un accord entre la personne chargée de la mesure et le fournisseur.
Légende
X longueur de la diagonale la plus longue d’une petit: fonction gaussienne avec le plus petit niveau de
piqûre en forme de pyramide hexagonale taille b en convolution de la fonction gaussienne
i
m
inversée 2
ax×−exp/−bc2 ajustée à l’histogramme des
()
∑ i ii
i=1
tailles des piqûres en forme de pyramide hexagonale inversée
Y nombre de piqûres en forme de pyramide large: fonction gaussienne avec le deuxième plus
hexagonale inversée petit niveau de taille b en convolution de la fonction
i
g a u ssienne
m
ax×−exp/−bc2 ajustée à l’histogramme des
()
∑ i ii
i=1
tailles des piqûres en forme de pyramide hexagonale inversée
comptage: histogramme des tailles des somme: convolution de la fonction gaussienne
m
piqûres en forme de pyramide hexagonale 2
ax×−exp/()−bc2 ajustée à l’histogramme des
∑ i ii
inversée i=1
tailles des piqûres en forme de pyramide hexagonale inversée
Figure 5 — Exemple d’un histogramme des tailles des piqûres en forme de pyramide hexagonale
inversée et leur ajustement avec la somme des fonctions gaussiennes
9.5 Analyse d’un histogramme
9.5.1 Méthode d’analyse d’un histogramme
m
2 2
Ajuster l’histogramme par convolution de la fonction gaussienne ax×−exp/()−bc2 .
∑ i ii
i=1
Incrémenter le nombre m de convolutions de la fonction gaussienne, en commençant par 1, jusqu’à ce qu’un
ajustement approprié soit obtenu.
Créer un graphique unique des fonctions gaussiennes auxquelles l’histogramme a été ajusté. Créer deux
types de graphiques: un tracé linéaire, comme illustré à la Figure 5, et un tracé semi-logarithmique, comme
illustré à la Figure 6 (la fréquence est représentée sous forme de logarithme).
En général, il y a au moins deux niveaux de taille. Étant donné que le troisième plus petit niveau de taille et
les suivants n’apparaissent pas très fréquemment, ils peuvent être négligés dans l’ajustement et les tracés
linéaires. Par conséquent, un tracé semi-logarithmique de l’histogramme des tailles des piqûres en forme de
pyramide hexagonale inversée est également nécessaire.
Légende
X longueur de la diagonale la plus longue d’une petit: fonction gaussienne avec le plus petit
piqûre en forme de pyramide hexagonale niveau de taille b en convolution de la fonction gaussienne
i
m
inversée 2 2
ax×−exp/()−bc2 ajustée à l’histogramme
i ii
∑
i=1
des tailles des piqûres en forme de pyramide hexagonale
inversée
Y nombre de piqûres en forme de pyramide large: fonction gaussienne avec le deuxième plus
hexagonale inversée petit niveau de taille b en convolution de la fonction
i
g aus s i e nne
m
2 2
ax×−exp/()−bc2 ajustée à l’histogramme
∑ i ii
i=1
des tailles des piqûres en forme de pyramide hexagonale
inversée
comptage: histogramme des tailles des piqûres somme: convolution de la fonction gaussienne
m
en forme de pyramide hexagonale inversée
2 2
ax×−exp/−bc2 ajustée à l’histogramme
()
∑ i ii
i=1
des tailles des piqûres en forme de pyramide hexagonale
inversée
Figure 6 — Exemple d’un histogramme des tailles des piqûres en forme de pyramide hexagonale
inversée et leur ajustement avec la convolution des fonctions gaussiennes (tracé semi-
logarithmique)
9.5.2 Nombre de niveaux de taille des piqûres en forme de pyramide hexagonale inversée
Le nombre de niveaux de taille des piqûres en forme de pyramide hexagonale inversée est égal au nombre m
de convolutions de la fonction gaussienne.
Il est possible de vérifier si des niveaux de taille n’ont pas été inclus dans les statistiques en utilisant un
histogramme avec un tracé semi-logarithmique.
9.5.3 Niveaux de taille des piqûres en forme de pyramide hexagonale inversée
Chaque niveau de taille des piqûres en forme de pyramide hexagonale inversée est b pour chacune des
i
fonctions gaussiennes auxquelles l’histogramme a été ajusté.
9.5.4 Méthode de calcul du pourcentage d’un niveau de taille des piqûres en forme de pyramide
hexagonale inversée
Le pourcentage d’un niveau de taille des piqûres en forme de pyramide hexagonale inversée est calculé par
S /S . S et S sont exprimés respectivement à l’aide de la Formule (7) et de la Formule (8):
gi g gi g
∞
2 2
S = ae×−xp ()xd−bc/2 x (7)
gi ii i
∫
n
S = Sgi (8)
g
∑
i=1
Arrondir le pourcentage au nombre entier le plus proche et l’exprimer en pourcentage (%).
10 Rapport d’essai
Signaler les points suivants en tant que résultats de gravure. Signaler les points e) à g) uniquement s’il a été
convenu qu’une classification basée sur la taille des piqûres en forme de pyramide hexagonale inversée est
nécessaire.
a) numéro du présent document, à savoir l’ISO 5618-2:2024;
b) conditions du procédé de gravure (agent d’attaque chimique, température et durée);
c) points de mesure, zones de mesure, nombre de piqûres et P à ces points de mesure, somme des zones
EPD
de mesure à tous les points de mesure, somme des piqûres dénombrées et P pour toutes les zones de
EPD
mesure, coefficient de variation pour P ;
EPD
d) points de mesure, zones de mesure et nombre de piqûres causées par des dislocations traversantes et
P ainsi que nombre de piqûres causées par des dislocations du plan basal et P à ces points
TD EPD BPD-EPD
de mesure, somme des zones de mesure à tous les points de mesure, somme des piqûres dénombrées, et
P et P pour toutes les zones de mesure;
TD EPD BPD-EPD
e) graphique unique montrant un histogramme des longueurs des diagonales les plus longues des
piqûres en forme de pyramide hexagonale inversée indépendantes et leur ajustement avec la fonction
gaussienne. Représenter les deux graphiques avec une échelle liné
...
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