ISO 13356:1997
(Main)Implants for surgery — Ceramic materials based on yttria-stabilized tetragonal zirconia (Y-TZP)
Implants for surgery — Ceramic materials based on yttria-stabilized tetragonal zirconia (Y-TZP)
Implants chirurgicaux — Produits céramiques à base de zircone tétragonale stabilisée à l'oxyde d'yttrium
La présente Norme internationale prescrit d'une part les caractéristiques d'une céramique à base de zircone tétragonale stabilisée à l'oxyde d'yttrium, biocompatible et biostable, servant de substitut à l'os et utilisée comme matériau constitutif des implants chirurgicaux, et d'autre part la méthode d'essai correspondante.
General Information
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Standards Content (Sample)
IS0
INTERNATIONAL
13356
STANDARD
First edition
1997-09-l 5
Implants for surgery - Ceramic materials
based on yttria-stabilized tetragonal
zirconia (Y-TZP)
Produits c&amiques 2 base de zircone
/m/J/ants chirurgicaux -
thtragonale stabilishe g /‘yttrium (Y-TZP)
Reference number
IS0 13356:1997(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 13356: 1997(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (IS0
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through IS0 technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in, the work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard IS0 13356 was prepared by Technical Committee ISOmC 150, implants for surgery,
Subcommittee SC 1, Materials.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 IS0 1997
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic
or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Internet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Printed in Switzerland
ii
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0 IS0 IS0 13356: 1997(E)
Introduction
No known surgical implant material has ever been shown to cause absolutely no adverse reactions in the human
body. However, long-term clinical experience of the use of the material referred to in this International Standard has
shown that an acceptable level of biological response can be expected when the material is used in appropriate
applications.
. . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
This page intentionally left blank
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IS0 13356: 1997(E)
INTERNATIONAL STANDARD o Iso
Implants for surgery - Ceramic materials based on yttria-
stabilized tetragonal zirconia (Y-TZP)
1 scope
This International Standard specifies the characteristics of, and corresponding test method for, a biocompatible and
biostable ceramic bone-substitute material based on yttria-stabilized tetragonal zirconia (yttria tetragonal zirconia
polycrystal, Y-TZP) for use as material for surgical implants.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to
revision, and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and IS0 maintain
registers of currently valid International Standards.
IS0 3611: 1978, Micrometer callipers for external ~s~~~menf-
- Determination of bulk density, apparent porosity and true
IS0 5017: -I) , Dense shaped refractory products
poros@L
EN 843-I :I 995, Advanced technical ceramics - Monolithic ceramics - Mechanical propenies at room tempera-
ture - Part 1: Determination o-f flexurad strength.
ASTM E 112:1995, Estimating the average grain size of metals.
ASTM C 323: 1956( 1995), Test methods for chemical analysis of ceramic witheware ciays.
ASTM C 373~1988, Test method for water absorption, bulk density, apparent porosity and apparent specific gravity
of fired witheware products.
ASTM C 573: 1981(1990), Chemical analysis of fireclay and high-alumina refractories.
ASTM C 1161 :I 990, Determination of the strength of advanced ceramics in 4-point bending.
NOTE - The ASTM references will be replaced by reference to appropriate International Standards when the latter become
available.
3 Physical and chemical properties
I comply with the va lues specified in
The physical and chemical properties, when tested as specified in clause 4, shal
table 1.
1) To be published. (Revision of IS0 5017:1988)
1
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0 IS0
IS0 13356: 1997(E)
Table 1 - Physical and chemical properties
Unit Requirement Test method
Property
according to
subclause
g/cm3 4.1
2 6,00
Bulk density
Chemical composition:
> 99,0
Zr02 + HfO, + Y&I3
percent
4,5 to 5,4
‘2O3
mass 4.2
fraction
s5
Hf203
< 0,5
A ’2o3
Other oxides
< 0,5
Microstructure:
4.3
Mean linear intercept
s 0,6
Pm
distance
Strength 1 ):
4.4
Biaxial f lexu re
2 500
MPa
or
4.5
4-point bending
3 800
1) Measured on a minimum of IO samples.
NOTE - The radioactivity, defined as the sum of the massic activity of 238U, 226Ra, 232Th ant
determined by gamma spectroscopy on the ready-to-use powder, should be less than 200 Bq/kg
This value will be reviewed at the next revision of this International Standard and will be basec
upon the radioactivity data from implant ceramic manufacturers.
4 Test methods
4.1 Bulk density
The bulk density shall be determined in accordance with IS0 5017 or ASTM C 373 or ASTM E 112.
4.2 Chemical composition
The chemical composition shall be determined in accordance with ASTM C 323 or ASTM C 573, or by an equivalent
method.
4.3 Microstructure
4.3.1 Principle
For describing the microstructure, the average grain size is determined by measuring the linear intercept sizes.
4.3.2 Apparatus
Grinding and polishing devices, to prepare plane and smooth surfaces,
4.3.2.1
4.3.2.2 Furnace, capable of maintaining a temperature of 1 400 “C.
4.3.2.3 Scanning electron microscope.
2
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0 IS0 IS0 13356: 1997(E)
4.3.3 Preparation of test piece
Prepare test pieces of the zirconia ceramic using methods representative of the method of production of parts for
surgery, using the same precursor powder, pressing technique and pressure and firing conditions.
Grind one surface plane, polish it until the percentage of interpretable area is at least 90 % and thermally etch at a
typical temperature from 1 300 “C to 1 400 “C, for 30 min to 60 min.
Coat the polished surface by sputtering with a thin metallic layer.
NOTE - A gold or a gold-platinum alloy may be used.
4.3.4 Procedure
Observe the microstructure using the scanning electron microscope at a magnification sufficient to clearly delineate
grain boundaries. Using either lines drawn on photomicrographs or stage movement, follow the general procedure
in ASTM E 112 to measure the linear intercept sizes of at least 250 grains in total over at least six fields of view on
lines s
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
13356
Première édition
1997-09-l 5
Implants chirurgicaux - Produits
céramiques à base de zircone tétragonale
stabilisée à l’oxyde d’yttrium (Y-TZP)
lmplants for surgery - Ceramic materialk based on yttria-stabilized
tetragonal zirconia (Y-TZP)
Numéro de référence
ISO 13356: 1997(F)
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ISO 13356: 1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 13356 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 150, Implants chirurgicaux,
sous-comité SC 1, Matériaux.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à titre d’information.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque
forme que ce soit et par aucun procédé, electronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Geneve 20 l Suisse
Internet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
ii
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0 ISO ISO 13356: 1997(F)
Introduction
On ne connaît pas de matériaux constitutifs d’implants chirurgicaux qui n’entraînent absolument aucune réaction
défavorable sur l’organisme humain. Cependant, les expériences d’utilisations cliniques de longue durée du
matériau cité dans la présente Norme internationale, ont montré qu’il est possible d’obtenir un niveau acceptable de
réponse biologique si le matériau en question est utilisé pour des applications appropriées-
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Page blanche
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ISO 13356: 1997(F)
NORME INTERNATIONALE @ ISO
lmplants chirurgicaux - Produits céramiques à base de zircone
tétragonale stabilisée à l’oxyde d’yttrium
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit d’une part les caractéristiques d’une céramique à base de zircone
tétragonale stabilisée à l’oxyde d’yttrium, biocompatible et biostable, servant de substitut à l’os et utilisée comme
matériau constitutif des implants chirurgicaux, et d’autre part la méthode d’essai correspondante.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence quken est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CE1 et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
I SO 36 Il : 1978, Micromètres d’extérieur.
I’SO 5017: --l ), Produits réfractaires façonnés denses - Détermination de la masse volumique apparente, de la
porosité suverte et de la porosité totale.
‘E.N 843-l : 1995, Céramiques techniques avancées - Céramiques monolithiques - Propriétés mécaniques à
température ambiante - Partie 1: Détermination de la résistance à la flexion.
ASTM E 112: 1995, Estimating the average grain size.
ASTM C 323: 1956( 1995), Test methods for chemical analysis of ceramic witheware clays.
ASTM C 373:1988, Test method for water absorption, bulk density, apparent porosity and apparent specific gravity
of fired witheware products.
ASTM C 573: 1981(1990), Chemical analysis of fireclay and high-alumina refractories.
ASTM C 1161 :1994, Test method for strength of advanced ceramics at ambient temperature.
NOTE - Les références ASTM seront remplacées par des références aux Normes internationales appropriées dès que
celles-ci seront disponibles.
3 Propriétés physiques et chimiques
Lorsque les propriétés physiques et chimiques font l’objet des essais prescrits dans l’article 4, elles doivent être
conformes aux valeurs indiquées dans le tableau 1.
1) À publier. (Révision de I’ISO 5017:1988)
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0 ISO
ISO 13356: 1997(F)
Tableau 1 - Propriétés physiques et chimiques
Propriété Unité Exigence Méthode d’essai
selon
4.1
Masse volumique apparente g/cm3 2 6,00
Composition chimique:
Zr02 + HfO, + Y,O, > 99,0
fraction
4,5 à 5,4
‘2’3
massique 42 .
en pour cent
s5
Hf203
c 0,5
A’2o3
autres oxydes
< 0,5
Microstructure:
4.3
longueur moyenne du S 0,6
IJm
segment intercepté
Résistance l)
4.4
flexion biaxiale 2 500
MPa
ou
4.5
flexion en 4 points
3 800
1) Mesurée sur 10 échantillons minimum.
NOTE - II convient que la radioactivité, définie comme étant la somme de l’activité massique de
238U, 226Ra, 232Th et déterminée par spectroscopie gamma sur de la poudre prête à l’emploi,
soit inférieure à 200 Bq/kg. Cette valeur sera à nouveau discutée lors de la prochaine révision de
la présente Norme internationale basée sur les données de radioactivité d’une usine d’implant
céramique.
4 Méthodes d’essai
4.1 Masse volumique apparente
La masse volumique apparente doit être déterminée conformément à I’ISO 5017, à I’ASTM C 373 ou à
I’ASTM E 112.
4.2 Composition chimique
La composition chimique doit être déterminée conformément à I’ASTM C 323 ou à I’ASTM C 573 ou par toute autre
méthode équivalente.
4.3 Microstructure
4.3.1 Principe
Pour décrire la microstructure, la taille moyenne des grains est déterminée en mesurant la longueur des segments
interceptés.
4.3.2 Appareillage
4.3.2.1 Dispositifs de meulage et de polissage, pour préparer des surfaces planes et lisses.
4.3.2.2 Four, capable de maintenir une température de 1 400 OC.
2
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0 ISO
ISO 13356:1997(F)
4.3.2.3 Microscope électronique à balayage.
4.3.3 Préparation de l’éprouvette
Préparer des éprouvettes en céramique à base de zircone en utilisant des méthodes représentatives de la méthode
de fabrication des composants chirurgicaux et en utilisant les mêmes poudre, technique de compactage et
conditions de pression et de cuisson.
Meuler l’une des surfaces de façon à la rendre plane et la polir jusqu’à obtention d’une surface analysable d’au
moins 90 %; la graver thermiquement à une température type d’environ 1 300 “C à 1 400 “C, pendant 30 min à
60 min.
Recouvrir la surface polie d’une fine couche métallique.
NOTE - Une couche en or ou en alliage or/platine peut être utilisée.
4.3.4 Mode opératoire
Observer la microstructure au microscope électronique à balayage avec un grossissement suffisant pour identifier
clairement les limites des grains. En se servant de traits tracés sur les micrographies ou en déplaçant la platine, se
conformer à la méthode générale de I’ASTM E 112 pour mesurer la longueur de chaque segment intercepté pour au
moins 250 grains au total, sur au moins six champs de vision, le long de droites suffisamment longues pour couvrir
au moins 20 grains, suivant des orientations aléatoires de mesurage. Étalonner le grossissement retenu en utilisant
un réseau quadrillé ou un repère de visée certifié. Une autr
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NORME
ISO
INTERNATIONALE
13356
Première édition
1997-09-l 5
Implants chirurgicaux - Produits
céramiques à base de zircone tétragonale
stabilisée à l’oxyde d’yttrium (Y-TZP)
lmplants for surgery - Ceramic materialk based on yttria-stabilized
tetragonal zirconia (Y-TZP)
Numéro de référence
ISO 13356: 1997(F)
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ISO 13356: 1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 13356 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 150, Implants chirurgicaux,
sous-comité SC 1, Matériaux.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à titre d’information.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque
forme que ce soit et par aucun procédé, electronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Geneve 20 l Suisse
Internet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
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Introduction
On ne connaît pas de matériaux constitutifs d’implants chirurgicaux qui n’entraînent absolument aucune réaction
défavorable sur l’organisme humain. Cependant, les expériences d’utilisations cliniques de longue durée du
matériau cité dans la présente Norme internationale, ont montré qu’il est possible d’obtenir un niveau acceptable de
réponse biologique si le matériau en question est utilisé pour des applications appropriées-
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ISO 13356: 1997(F)
NORME INTERNATIONALE @ ISO
lmplants chirurgicaux - Produits céramiques à base de zircone
tétragonale stabilisée à l’oxyde d’yttrium
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit d’une part les caractéristiques d’une céramique à base de zircone
tétragonale stabilisée à l’oxyde d’yttrium, biocompatible et biostable, servant de substitut à l’os et utilisée comme
matériau constitutif des implants chirurgicaux, et d’autre part la méthode d’essai correspondante.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence quken est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CE1 et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
I SO 36 Il : 1978, Micromètres d’extérieur.
I’SO 5017: --l ), Produits réfractaires façonnés denses - Détermination de la masse volumique apparente, de la
porosité suverte et de la porosité totale.
‘E.N 843-l : 1995, Céramiques techniques avancées - Céramiques monolithiques - Propriétés mécaniques à
température ambiante - Partie 1: Détermination de la résistance à la flexion.
ASTM E 112: 1995, Estimating the average grain size.
ASTM C 323: 1956( 1995), Test methods for chemical analysis of ceramic witheware clays.
ASTM C 373:1988, Test method for water absorption, bulk density, apparent porosity and apparent specific gravity
of fired witheware products.
ASTM C 573: 1981(1990), Chemical analysis of fireclay and high-alumina refractories.
ASTM C 1161 :1994, Test method for strength of advanced ceramics at ambient temperature.
NOTE - Les références ASTM seront remplacées par des références aux Normes internationales appropriées dès que
celles-ci seront disponibles.
3 Propriétés physiques et chimiques
Lorsque les propriétés physiques et chimiques font l’objet des essais prescrits dans l’article 4, elles doivent être
conformes aux valeurs indiquées dans le tableau 1.
1) À publier. (Révision de I’ISO 5017:1988)
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Tableau 1 - Propriétés physiques et chimiques
Propriété Unité Exigence Méthode d’essai
selon
4.1
Masse volumique apparente g/cm3 2 6,00
Composition chimique:
Zr02 + HfO, + Y,O, > 99,0
fraction
4,5 à 5,4
‘2’3
massique 42 .
en pour cent
s5
Hf203
c 0,5
A’2o3
autres oxydes
< 0,5
Microstructure:
4.3
longueur moyenne du S 0,6
IJm
segment intercepté
Résistance l)
4.4
flexion biaxiale 2 500
MPa
ou
4.5
flexion en 4 points
3 800
1) Mesurée sur 10 échantillons minimum.
NOTE - II convient que la radioactivité, définie comme étant la somme de l’activité massique de
238U, 226Ra, 232Th et déterminée par spectroscopie gamma sur de la poudre prête à l’emploi,
soit inférieure à 200 Bq/kg. Cette valeur sera à nouveau discutée lors de la prochaine révision de
la présente Norme internationale basée sur les données de radioactivité d’une usine d’implant
céramique.
4 Méthodes d’essai
4.1 Masse volumique apparente
La masse volumique apparente doit être déterminée conformément à I’ISO 5017, à I’ASTM C 373 ou à
I’ASTM E 112.
4.2 Composition chimique
La composition chimique doit être déterminée conformément à I’ASTM C 323 ou à I’ASTM C 573 ou par toute autre
méthode équivalente.
4.3 Microstructure
4.3.1 Principe
Pour décrire la microstructure, la taille moyenne des grains est déterminée en mesurant la longueur des segments
interceptés.
4.3.2 Appareillage
4.3.2.1 Dispositifs de meulage et de polissage, pour préparer des surfaces planes et lisses.
4.3.2.2 Four, capable de maintenir une température de 1 400 OC.
2
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ISO 13356:1997(F)
4.3.2.3 Microscope électronique à balayage.
4.3.3 Préparation de l’éprouvette
Préparer des éprouvettes en céramique à base de zircone en utilisant des méthodes représentatives de la méthode
de fabrication des composants chirurgicaux et en utilisant les mêmes poudre, technique de compactage et
conditions de pression et de cuisson.
Meuler l’une des surfaces de façon à la rendre plane et la polir jusqu’à obtention d’une surface analysable d’au
moins 90 %; la graver thermiquement à une température type d’environ 1 300 “C à 1 400 “C, pendant 30 min à
60 min.
Recouvrir la surface polie d’une fine couche métallique.
NOTE - Une couche en or ou en alliage or/platine peut être utilisée.
4.3.4 Mode opératoire
Observer la microstructure au microscope électronique à balayage avec un grossissement suffisant pour identifier
clairement les limites des grains. En se servant de traits tracés sur les micrographies ou en déplaçant la platine, se
conformer à la méthode générale de I’ASTM E 112 pour mesurer la longueur de chaque segment intercepté pour au
moins 250 grains au total, sur au moins six champs de vision, le long de droites suffisamment longues pour couvrir
au moins 20 grains, suivant des orientations aléatoires de mesurage. Étalonner le grossissement retenu en utilisant
un réseau quadrillé ou un repère de visée certifié. Une autr
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