ISO 9455-6:1995
(Main)Soft soldering fluxes — Test methods — Part 6: Determination and detection of halide (excluding fluoride) content
Soft soldering fluxes — Test methods — Part 6: Determination and detection of halide (excluding fluoride) content
Describes three quantitative titration methods for the determination of halogenides (excluding fluoride) in soft soldering water-soluble fluxes.
Flux de brasage tendre — Méthodes d'essai — Partie 6: Dosage et détection des halogénures (à l'exception des fluorures)
La présente partie de l'ISO 9455 prescrit trois méthodes quantitatives pour le dosage des halogénures ioniques (à l'exception des fluorures) dans les flux de brasage tendre. Les teneurs en halogénures sont calculées sous la forme de teneurs en chlorures. Une méthode d'essai qualitative utilisable pour la détection des halogénures ioniques est également décrite. La méthode A est une méthode de titrage potentiométrique pour le dosage des halogénures (à l'exception des fluorures). Elle est applicable aux flux de classes 1 et 2 tels que définis dans l'ISO 9454-1. Cette méthode, qui doit être considérée comme la méthode de référence pour ces flux, convient pour des teneurs en halogénures généralement comprises entre 0,05 % (m/m) et 2 % (m/m) dans les matières non volatiles du flux. La méthode B est une méthode de titrage pour le dosage total des halogénures (à l'exception des fluorures) dans les flux solubles dans l'eau. Elle est applicable aux flux de classes 2.1.2.A et 3.1.1.A tels que définis dans l'ISO 9454-1. La méthode C est une méthode de titrage pour le dosage des halogénures (à l'exception des fluorures) dans les flux solubles dans l'eau et contenant des phosphates. Elle est applicable aux flux de classe 3.2.1.A tels que définis dans l'ISO 9454-1. La méthode D est un essai qualitatif, utilisant du papier réactif au chromate d'argent, pour détecter la présence d'halogénures ioniques. Cette méthode est applicable à 48 toutes les classes de flux.
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 9455-6
First edition
1995-09-15
Soft soldering fluxes - Test methods -
Part 6:
Determination and detection of halide
(excluding fluoride) content
Flux de brasage tendre - Methodes d’essai -
Partie 6: Dosage et dk tection des halog&wres (2 i’excep tion des fluorures)
Weference number
ISO 9455-6: 1995(E)
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ISO 9455-6: 1995(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(1 EC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 9455-6 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 44, Weiding and allied processes, Subcommittee SC 12,
Soldering and brazing ma terials.
ISO 9455 consists of the following Parts, under the general title Soft
soldering fluxes - Test methods:
- Part 1: Determination of non-vola tile matter, gravime tric method
- Part 2: Determination of non-vola tile matter, ebulliometric method
- Part 3: Determination of acid value, poten tiome tric and visual
titra tion me thods
- Part 5: Copper mirror test
- Part 6: Determination and detection of halide (excluding fluoride)
content
- Part 8: Determination of zinc con ten t
- Part 9: Determination of ammonia content
- Part 7 0: Flux efficacy tests, solder spread method
- Part I 1: Solubility of flux residues
0 ISO 1995
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and
mrcrofilm, without Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
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0 ISO ISO 9455=6:1995(E)
- Part 72: Steel tube corrosion test
- Part 13: Determination of flux spattering
- Part 14: Assessment of tackiness of flux residues
- Part 15: Copper corrosion test
- Part 16: Flux efficacy tests, wetting balance method
[Technical Report]
- Part 17: Determination of surface insulation resistance of flux resi-
dues (Comb test)
- Part 18: Electrochemical migration test for flux residues
Annex A forms an integral part of this part of ISO 9455.
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This page intentionally left blank
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INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO ISO 9455-6: 1995(E)
Soft soldering fluxes - Test methods -
Part 6:
Determination and detection of halide (excluding fluoride)
content
of this part of ISO 9455. At the time of publication, the
1 Scope
editions indicated were valid. All Standards are subject
to revision, and Parties to agreements based on this
This part of ISO 9455 specifies three quantitative
part of ISO 9455 are encouraged to investigate the
methods for the determination of the ionic halide (ex-
possibility of applying the most recent editions of the
cluding fluoride) content of soldering fluxes. Halides
Standards indicated below. Members of IEC and ISO
are calculated as chlorides. A useful qualitative test
maintain registers of currently valid International
method for the detection of ionic halides is also de-
Standards.
scribed.
Method A is a potentiometric titration method for the
ISO 5725-2: 1994, Accuracy (trueness and precision)
determination of halide (excluding fluoride) content of measurement methods and results - Part 2: Basic
and is applicable to flux classes 1 and 2, defined in method for the determination of repeatability and
ISO 9454-1. This method, which is to be considered reproducibility of a Standard measurement method.
the reference method for these fluxes, is suitable
ISO 9454-1: 1990, Soft soldering fluxes - Classifi-
for halide contents generally within the range
ca tion and requiremen ts - Part 7: Classification,
0,05 % (m/m) to 2 % (m/m) in the non-volatile matter
labelling and packaging.
of the flux.
Method B is a titration method for the determination
ISO 9455-1 :1990, Soft soldering fluxes - Test meth-
of the total halide (excluding fluoride) content of
ods - Part 1: Determination of non-vola tile matter,
water-soluble fluxes. lt is applicable to flux classes
gravimetric method.
2.1.2.A and 3.1 .l .A, as defined in ISO 9454-1.
ISO 9455-2:1993, Soft soldering fluxes - Test meth-
Method C is a titration method for the determination
ods - Part 2: Determination of non-volatile matter,
of the halide (excluding fluoride) content of water-
ebulliometric method.
soluble fluxes containing Phosphates and is applica-
ble to flux class 3.2.1 .A, as defined in ISO 9454-1.
Method D is a qualitative test, using silver chromate 3 Method A: Potentiometric method
test Paper, for the presence of ionic halides. The
(Reference method)
technique may be used for all classes of flux.
3.1 Principle
A prepared, weighed Sample of the flux is dissolved
2 Normative references
in a suitable solvent. The resulting Solution is titrated
with Standard silver nitrate solution, using a silver
The following standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions electrode, the mV readings being recorded simul-
1
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0 ISO
ISO 9455-6: 1995(E)
taneously. From the graph of volume of titrant 3.3.4 Magnetit or mechanical stirrer, with variable
readings against mV readings, the Point of inflexion is Speed drive, the stirrer bar to be PTFE-coated.
determined and the percentage halide content, ex-
pressed as chloride, is calculated. The method is not
3.4 Procedure
suitable for the determination of fluoride.
Carry out the following procedure, in triplicate, on the
This method is applicable to flux classes 1 and 2, as
flux Sample.
defined in ISO 9454-1.
Weigh, to the nearest 0,001 g, approximately 0,5 g
of the solid flux Sample or 2 g of the liquid flux sam-
ple, avoiding loss of volatile matter during the weigh-
3.2 Reagents
ing, and transfer it to a 250 ml low-form beaker.
3.2.1 General
NOTE 3 This procedure is suitable for halide ion concen-
trations generally within the range 0,l % (m/m) to
Only reagents of recognized analytical quality and
1 % (m/m) in the non-volatile content of the Solution to be
distilled or deionized water with a conductivity less
titrated. For flux samples having halide ion concentrations
than 10 pS/cm are to be used.
outside this range, the Sample mass taken should be ad-
justed, as follows:
3.2.2 Propan-2-01.
a) for flux samples having a halide ion concentration in the
3.2.3 Siber nitrate solution (0,02 mol/l). range 0,05 % (m/m) to 0,l % (m/m), the mass of
Sample taken should be double; and
3,4 g of silver nitrate (AgNO,) are dissolved in water
b) for flux samples having a halide ion concentration in the
(see note 1) then transferred to a 1 litre volumetric
range 1 % (m/m) to 2 % (m/m), the mass of Sample
flask and diluted to the mark with water. lt is mixed
taken should be halved.
thoroughly.
Add 100 ml of propan-2-01 (3.2.2), or water, according
Alternatively a commercially available concentrate is
to the solubility characteristics of the flux (see
used to prepare 0,02 mol/1 Standard silver nitrate sol-
note 4). Cover with a watch glass and allow to dis-
ution.
solve with gentle agitation.
The silver nitrate Solution is standardized using the
NOTE 4 For fluxes of class 1.2, as defined in ISO 9454-1
method given in annex A, to derive the correlation
the choice of solvent should be agreed between the flux
factorf,. This is stored in an amber glass bottle.
manufacturer and the User.
NOTES
Place the beaker on the stand of the titration as-
1 The silver nitrate (AgNO,) should be dried at
sembly with the electrodes, stirrer and burette in
110 “C + 5 “C for 16 h and cooled in a desiccator before
-
Position. Adjust the Speed of the stirrer to give vigor-
weighing.
ous stirring without splashing. Titrate with the silver
nitrate Solution (3.2.3), adding 1 ml portions and re-
2 1 ml of silver nitrate Solution (3.2.3) is equivalent to
cording the mV meter readings after each addition.
0,000 709 x.fi g of chloride ion.
As the end-point is approached, reduce the additions
of titrant to 0,l ml and continue titrating past the
end-point.
3.3 Apparatus
Plot the potential values against the volume of titrant
Ordinary laboratory apparatus and
added to obtain the titration curve. The Point of in-
flexion of the curve corresponds to the end-point of
3.3.1 Millivolt meter.
the titration.
3.3.2 Silver electrode.
NOTE 5 The Point of inflexion of the curve may con-
veniently be determined by using the derivative curve.
3.3.3 Mercury/mercurous sulfate 1 mol/1 so-
Carry out a blank determination, using all reagents, for
dium sulfate electrode, or a reversible hydrogen
comparison purposes.
electrode.
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Q ISO
ISO 9455-6: 1995(E)
The test is applicable to fluxes of classes 2.1.2.A and
3.5 Calculation of results
3.1 .l .A only, as defined in ISO 9454-1.
The halide (excluding fluoride) content, expressed as
Some liquid fluxes contain free hydrochloric acid and
the percentage, by mass, of chloride in the flux, is
the halide content will, consequently, be greater than
given by:
the amount equivalent to the zinc and other chlorides
0,070 9 x v
present.
f
1
m
4.2 Reagents
V is the volume, in millilitres, of silver nitrate
Solution used, less the volume needed to
4.2.1 General
titrate the blank;
Only reagents of recognized analytical quality and
is the correlation factor for the silver nitrate
f
1
distilled or deionized water with a conductivity less
Solution (see 3.2.3);
than 10 pS/cm are to be used.
m is the mass, in grams, of the Sample taken.
4.2.2 Silver nitrate Solution (0,l mol/l).
The halide content of the flux Sample is given by the
16,99 g of silver nitrate (AgNO,) are dissolved in
mean of the three results obtained on the triplicate
test samples. water (see note 1) then transferred to a 1 litre volu-
metric flask and diluted to the mark with water. This
The halide content may also be expressed as the
is mixed thoroughly.
percentage, by mass, of chloride in the non-volatile
Alternatively, a com mercia Ily available con centrate is
matter by:
used to prepare 0,l mol/1 Standard silver nitrate sol-
7,09 x v
ution.
f 1
mS
The silver nitrate Solution is standardized using the
where
method given in annex A, to derive the correlation
factorf,. This is stored in an amber glass bottle.
is the percentage non-volatile matter con-
S
tent of the Sample, determined as de-
NOTES
scribed in ISO 9455-1 or ISO 9455-2. For
solid flux samples, S = 100. 6 The silver nitrate (AgNO,) should be dried at
110 “C + 5 “C for 16 h and cooled in a desiccator before
-
weighing.
7 1 ml of silver nitrate Solution (4.2.2) is equivalent to
0,003 545 xf2 grams of chloride ion.
4 Method B: Titration method for halide
(excluding fluoride) content of water-
4.2.3 Ammonium thiocyanate Solution (approxi-
soluble fluxes
mately 0,l mol/l).
8 g of ammonium thiocyanate (NHJNS) are dissolved
4.1 Principle
in water then transferred to a 1 litre volumetric flask
and diluted to the mark with water. This is mixed
A prepared Sample of the flux is diluted to a known
thoroughly.
volume with water and a specified volume of sulfuric
acid of known concentration. The Solution is then Alternatively, a commercially available concentrate is
treated with a known quantity of silver nitrate Solution used to prepare 0,l mol/1 Standard ammonium thio-
and the excess silver nitrate is titrated with am- cyanate Solution.
monium thiocyanate. A blank determination using
water in place of the flux is carried out simultaneously 4.2.4 Sulfuric acid Solution [20 % (V/V)]. 200 ml
and the percentage halide content, expressed as of sulfuric acid (density 1,84 g/ml) is cautiously added,
chloride, is calculated. The method is no-t suitable for with stirring, to 400 ml of water. lt is then mixed,
the determination 0% fluoride. cooled, diluted to 1 litre and mixed thoroughly.
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0 ISO
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4.25 Ammonium ferric sulfate indicator ammonium ferric sulfate indicator solution (4.2.5) and
solution. titrate with the ammonium thiocyanate Solution
(4.2.3), as in the procedure given in 4.4.
10 g of ammonium ferric sulfate
Calculate the correlation factor f3 for the ammonium
[NH,Fe(S0,)212H,0] are dissolved in 100 ml water.
thiocyanate, as follows:
4.2.6 Nitrobenzene
25 x.h
f3 =
volume of NH,CNS
WARNING - Care should be exercised in the
handling and disposal of this hazardous reagent.
4.6 Calculation of results
4.2.7 Nitrit acid (density 1,42 g/ml).
The halide (excluding fluoride) content, expressed as
the percentage by mass of chloride in the flux, is
4.3 Apparatus
given by the following formula:
(titreblank - titre
x wo3 545 x.h
Ordinary laboratory apparatus. sample)
x 100
0,5 d
1
4.4 Procedure
which simplifies to:
Carry out the following procedure, in triplicate, on the
0,709 x v
f3
flux Sample.
d
By means of a pipette, transfer 25 ml of the Sample
to a 500 ml volumetric flask. Add 10 ml of sulfuric
acid Solution (4.2.4), dilute to the mark with water and
V is the volume, in millilitres, of ammonium
mix. thiocyanate Solution (4.2.3) used in the
titration of the blank, minus the volume
By means of a pipette, transfer 10 ml of this Solution
used in the titration of the flux Sample;
to a glass-stoppered 500 ml conical flask and ad6
50 ml of water, followed by 5 ml of nitric acid (4.2.7).
d is the density, in grams per millilitre, of the
original flux Sample, at 20 “C, determined
To a similar flask transfer 60 ml of water and 5 ml of
by the use of a hydrometer;
nitric acid (4.2.7) and carry out, simultaneously, a
blank determination following the same procedure is the correlation factor for the ammonium
f3
and using the Same quantities of reagents as used for thiocyanate obtained in 4.5.
the flux Sample.
The halide content of the flux Sample is given by the
By means of a burette or a pipette, add 50 ml of silver mean of the three results obtained on the triplicate
nitrate Solution (4.2.2) to the contents of the flask. test samples.
2 ml of nitrobenzene (42.6) may be added to
NOTE 8 NOTE 9 As an alternative practice the original 25 ml
assist coagulation of the precipitate. Sample may be weighed and the final calculation adjusted
accordingly.
Re-stopper the flask and Shake it vigorously. Add
5 ml of ammonium ferric sulfate indicator solution
5 Method C: ‘hitration method for the
(4.2.5) and titrate with ammonium thiocyanate sol-
determination of halide (excluding
ution (4.2.3) shaking the flask vigorously between
additions of the titrant. The end-point is indicated fluoride) content of water-soluble fluxes
when a faint orange-red colour first persists through-
containing Phosphates
out the Solution in the flask.
5.1 Principle
4.5 Standardization of the ammonium
Oxalic acid is added to compiex any topper which
thiocyanate Solution (4.2.3)
may be present in the flux and then ferric nitrate is
Transfer 70 ml of water and 5 ml of nitric acid (4.2.7) added to complex the Phosphate. The halide content
of the flux, calculated as chloride, is then determined
to a 500 ml conical flask. By means of a pipette, add
volumetrically using silver nitrate and ammonium
25 ml of silver nitrate Solution (4.2.2). Add 5 ml of
4
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0 ISO
ISO 9455-6: 1995(E)
thiocyanate. The method is not suitable for the deter- 5.2.7 Nitrobenzene.
minati
...
ISO
NORME
9455-6
INTERNATIONALE
Première édition
1995-09-I 5
Flux de brasage tendre - Méthodes
d’essai -
Partie 6:
Dosage et détection des halogénures
(à l’exception des fluorures)
Soft soldering fluxes - Test methods -
Part 6: Determination and detection of halide (excluding fluoride) content
Numéro de référence
ISO 9455-6: 1995(F)
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ISO 9455-6: 1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 9455-6 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 44, Soudage et techniques connexes, sous-comité SC 12,
Produits d’apport pour brasage tendre et brasage fort.
L’ISO 9455 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
néral Flux de brasage tendre - Méthodes d’essai:
volatiles par gra vimé trie
- Partie 7: Dosage des matières non
volatiles par ébulliométrie
- Partie 2: Dosage des matières non
- Partie 3: Détermination de l’indice d’acide par des méthodes de ti-
trage po ten tiomé trique et visuel
- Partie 5: Essai au miroir de cuivre
- Partie 6: Dosage et détection des halogénures (à I’excep tion des
fluorures)
- Partie 8: Dosage du zinc
- Partie 9: Dosage de l’ammoniac
- Partie 70: Essais d’efficacité du flux par méthode statique
0 ISO 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation inte rnationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genkve 20 e Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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0 ISO ISO 9455-6: 1995(F)
- Partie 11: Solubilité des résidus de flux
- Partie 12: Essai de corrosion des tubes d’acier
- Partie 13: Détermination des projections de flux
- Partie 14: Détermination du pouvoir collant des résidus de flux
- Partie 15: Essai de corrosion du cuivre
- Partie 16: Essais d’efficacité du flux par la méthode de la balance
de mouillage (méniscographe)
[Rapport technique]
- Partie I 7: Détermination de la résistance d’isolement de surface des
résidus de flux (Essai au peigne)
- Partie 18: Essais de migration électrochimique de résidus de flux
L’annexe A fait partie intégrante de la présente partie de I’ISO 9455.
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Page blanche
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ISO 9455=6:1995(F)
NORME INTERNATIONALE 0 ISO
Flux de brasage tendre - Méthodes d’essai -
Partie 6:
Dosage et détection des halogénures (à l’exception des
fluorures)
présence d’halogénures ioniques. Cette méthode est
1 Domaine d’application
applicable à toutes les classes de flux.
La présente partie de I’ISO 9455 prescrit trois mé-
2 Références normatives
thodes quantitatives pour le dosage des halogénures
ioniques (à l’exception des fluorures) dans les flux de
Les normes suivantes contiennent des dispositions
brasage tendre. Les teneurs en halogénures sont cal-
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
culées sous la forme de teneurs en chlorures. Une
tuent des dispositions valables pour la présente partie
méthode d’essai qualitative utilisable pour la détection
de I’ISO 9455. Au moment de la publication, les édi-
des halogénures ioniques est également décrite.
tions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est
sujette à révision et les parties prenantes des accords
La méthode A est une méthode de titrage potentio-
fondés sur la présente partie de I’ISO 9455 sont invi-
métrique pour le dosage des halogénures (à I’excep-
tées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
tion des fluorures). Elle est applicable aux flux de
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les
classes 1 et 2 tels que définis dans I’ISO 9454-l.
membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre
Cette méthode, qui doit être considérée comme la
des Normes internationales en vigueur à un moment
méthode de référence pour ces flux, convient pour
donné.
des teneurs en halogénures généralement comprises
entre 0,05 % (m/m) et 2 % (m/m) dans les matières
ISO 5725-2:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des
non volatiles du flux.
résultats et méthodes de mesure - Partie 2: Mé-
thode de base pour la détermination de la répétabilité
La méthode B est une méthode de titrage pour le
et de la reproductibilité d’une méthode de mesure
dosage total des halogénures (à l’exception des fluo-
normalisée.
rures) dans les flux solubles dans l’eau. Elle est appli-
cable aux flux de classes 2.1.2.A et 3.1 .l .A tels que
ISO 9454-l :1990, Flux de brasage tendre - Classi-
définis dans I’ISO 9454-l.
fica tion et carat téris tiques - Partie 1: Classification,
marquage et emballage.
La méthode C est une méthode de titrage pour le
dosage des halogénures (à l’exception des fluorures) ISO 9455-l : 1990, Flux de brasage tendre - Mé-
dans les flux solubles dans l’eau et contenant des - Partie 1: Dosage des matières non
thodes d‘essai
phosphates. Elle est applicable aux flux de classe
volatiles par gravimétrie.
3.2.1 .A tels que définis dans I’ISO 9454-l 0
ISO 9455-2:1993, Flux de brasage tendre - Mé-
La méthode D est un essai qualitatif, utilisant du pa- thodes d’essai - Partie 2: Dosage des matières non
volatiles par ébulliométrie.
pier réactif au chromate d’argent, pour détecter la
---------------------- Page: 5 ----------------------
0 ISO
ISO 9455-6: 1995(F)
3.3 Appareillage
3 Méthode A: Méthode
potentiométrique (Méthode de référence)
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce
qui suit.
3.1 Principe
3.3.1 Millivoltmètre.
Un échantillon de flux préparé et pesé est dissous
3.3.2 Électrode à l’argent.
dans un solvant approprié. La solution ainsi obtenue
est dosée avec une solution de nitrate d’argent titrée
3.3.3 Électrode au mercure/suIfate mercureux/
en utilisant une électrode à l’argent, les lectures du
sulfate de sodium 1 mol/l, ou électrode à hydro-
millivoltmètre étant relevées simultanément. D’après
gène réversible.
le graphique représentant les lectures du volume de
produit de titrage en fonction des valeurs indiquées
par le millivoltmètre, le point d’inflexion est déter- 3.3.4 Agitateur magnétique ou mécanique, avec
miné, et la teneur (pourcentage) en halogénures, ex- moteur à vitesse variable, la tige de l’agitateur devant
primée en chlorures, est calculée. Cette méthode ne être revêtue de PTFE.
convient pas pour le dosage des fluorures.
Cette méthode est applicable aux flux de classes 1
3.4 Mode opératoire
et 2 tels que définis dans I’ISO 9454-l.
Effectuer les opérations suivantes en triple sur
l’échantillon de flux.
3.2 Réactifs
Peser, à 0,001 g près, environ 0,5 g d’échantillon de
flux solide ou 2 g d’échantillon de flux liquide en évi-
3.2.1 Généralités
tant toute perte de matière volatile lors de la pesée,
et transférer le produit dans un bécher de forme
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
basse de 250 ml.
reconnue et de l’eau distillée ou déionisée de con-
ductivité inférieure à 10 pS/cm.
NOTE 3 Ce mode opératoire convient pour les concen-
trations en ions halogénures généralement comprises entre
0,l % (m/m> et 1 % (m/m) dans les matières non volatiles
3.2.2 Propanol-2.
de la solution a titrer. Pour des échantillons de flux dont les
concentrations en ions halogénures sont en dehors de ces
limites, il est recommandé d’ajuster la masse de I’échan-
3.2.3 Solution de nitrate d’argent, à 0,02 mol/l.
tillon de la façon suivante:
a) pour des échantillons de flux ayant une concentration
Dissoudre 3,4 g de nitrate d’argent (AgNO,) dans
en ions halogénures comprise entre 0,05 % (m/m) et
l’eau (voir note 1). Transvaser dans une fiole jaugée
0,l % (m/m), il est recommandé de doubler la masse
de 1 litre et diluer au trait avec de l’eau. Homo-
de l’échantillon; et
généiser.
b) pour des échantillons de flux ayant une concentration
II est également possible d’utiliser un concentré
en ions halogénures comprise entre 1 % (m/m) et
vendu dans le commerce pour préparer une solution
2 % (m/m), il est recommandé de diviser par deux la
de nitrate d’argent titrée à 0,02 mol/l.
masse de l’échantillon.
Titrer la solution de nitrate d’argent par la méthode
Ajouter 100 ml de propanol-2 (3.2.21, ou d’eau, selon
décrite dans l’annexe A pour obtenir le facteur de
la solubilité du flux (voir note 4). Couvrir d’un verre de
corrélation fi. Conserver dans un flacon en verre
montre et laisser dissoudre en agitant doucement.
ambré.
NOTE 4 Pour des flux de classe 1.2 tels que définis dans
NOTES
I’ISO 9454-1, il est recommandé que le choix du solvant soit
convenu entre le fabricant de flux et l’utilisateur.
1 II est recommandé de sécher le nitrate d’argent
(AgNO,) à 110 "C + 5 "C pendant 16 h et de le laisser re-
froidir dans un dessiccateur avant de proceder à la pesée.
Placer le bécher sur le support du dispositif de dosage
avec les électrodes, l’agitateur et la burette en po-
2 1 ml de solution de nitrate d’argent (3.23) équivaut à
sition. Régler la vitesse de l’agitateur de façon à ob-
0,000 709 x.fl g d’ions chlorure.
2
---------------------- Page: 6 ----------------------
0 ISO ISO 9455-6: 1995(F)
tenir une forte agitation, sans éclaboussures. Titrer
4 Méthode B: Méthode de dosage des
par la solution de nitrate d’argent (3.2.3), en ajoutant
halogénures (à l’exception des fluorures)
des portions de 1 ml et en enregistrant les lectures
dans les flux solubles dans l’eau
du millivoltmètre après chaque addition. Lorsque le
point final est proche, réduire les additions à 0,l ml
de produit de titrage et continuer à titrer au-delà du 4.1 Principe
point final.
Un échantillon de flux préparé est dilué jusqu’à un
Tracer la courbe des valeurs de potentiel en fonction
certain volume avec un volume spécifié d’acide sul-
du volume de produit de titrage ajouté afin d’obtenir
furique de concentration connue et d’eau. La solution
la courbe de titrage. Le point d’inflexion de la courbe
est ensuite traitée avec une quantité connue de solu-
correspond au point final du titrage.
tion de nitrate d’argent et l’excès de nitrate d’argent
est dosé par du thiocyanate d’ammonium. Un dosage
NOTE 5 Le point d’inflexion de la courbe se détermine
à blanc est effectué simultanément avec de l’eau à la
facilement à partir de la courbe dérivée.
place du flux et la teneur (pourcentage) en halogé-
nures, exprimée en pourcentage de chlorures, est
À titre de comparaison, effectuer une détermination
calculée. Cette méthode ne convient pas pour le do-
les réactifs.
à blanc en utilisant tous
sage des fluorures.
L’essai est uniquement applicable aux flux de classes
2.1.2.A et 3.1 .l .A tels que définis dans I’ISO 9454-l.
3.5 Calcul des résultats
Certains flux liquides contiennent de l’acide chlorhy-
La teneur en halogénures (à l’exception des fluo-
drique libre, la teneur en halogénures est alors plus
rures), exprimée en pourcentage en masse de chlo-
forte que la teneur équivalente au chlorure de zinc ou
rures dans le flux, est donnée par la formule:
autres chlorures présents.
0,070 9 x v
f
1
m
4.2 Réactifs
où
4.2.1 Généralités
V est le volume, en millilitres, de la solution
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
de nitrate d’argent utilisée, diminué du vo-
reconnue et de l’eau distillée ou déionisée de con-
lume nécessaire pour le dosage à blanc;
ductivité inférieure à 10 pS/cm.
est le facteur de corrélation pour la solu-
f
1
tion de nitrate d’argent (voir 3.2.3);
4.2.2 Solution de nitrate d’argent, à 0,l mol/l.
est la masse, en grammes, de l’échantillon
m
Dissoudre 16,99 g de nitrate d’argent (AgNO,)
prélevé.
dans l’eau (voir note 1). Transvaser dans une fiole
jaugée de 1 litre et diluer au trait avec de l’eau.
La teneur en halogénures dans l’échantillon de flux
Homogénéiser.
est la moyenne des trois résultats obtenus sur chacun
des trois échantillons d’essai.
II est également possible d’utiliser un concentré
vendu dans le commerce pour préparer une solution
La teneur en halogénures (à l’exception des fluorures)
de nitrate d’argent titrée à 0,l mol/l.
peut également être exprimée en pourcentage en
masse de chlorures dans les matières non volatiles,
Titrer la solution de nitrate d’argent par la méthode
par la formule:
décrite dans l’annexe A pour obtenir le facteur de
corrélation f2. Conserver dans un flacon en verre
7,09 x v
f 1
ambré.
mS
NOTES
où
6 II est recommandé de sécher le nitrate d’argent
S est le pourcentage en matières non vola-
(AgNOJ à 110 “C &- 5 “C pendant 16 h et de le laisser re-
tiles contenues dans l’échantillon., déter-
froidir dans un dessiccateur avant de procéder à la pesée.
miné comme décrit dans I’ISO 9455-l ou
dans I’ISO 9455-2. Pour les échantillons de
7 1 ml de solution de nitrate d’argent (4.2.2) équivaut à
flux solides, S = 100. 0,003 545 xf2 g d’ions chlorure.
---------------------- Page: 7 ----------------------
0 ISO
ISO 9455-6: 1995(F)
À l’aide d’une burette ou d’une pipette, ajouter 50 ml
4.2.3 Solution de thiocyanate d’ammonium, à
de solution de nitrate d’argent (4.2.2) au contenu de
environ 0,l mol/l.
la fiole.
d’ammonium
Dissoudre 8 g de thiocyanate
(NH,CNS) dans l’eau. Transvaser dans une fiole jau- NOTE 8 II est possible d’ajouter 2 ml de nitrobenzène
(4.2.6) pour favoriser la coagulation du précipité.
gée de 1 litre et diluer au trait avec de l’eau. Homo-
généiser.
Reboucher la fiole et l’agiter énergiquement. Ajouter
II est également possible d’utiliser un concentré 5 ml de solution d’indicateur au sulfate ferrique
vendu dans le commerce pour préparer une solution d’ammonium (4.2.5) et doser par la solution de thio-
de thiocyanate d’ammonium titrée à 0,l mol/l. cyanate d’ammonium (4.2.3), en agitant énergi-
quement la fiole entre les différentes additions de
produit de titrage. Le point final est atteint lorsqu’une
4.2.4 Solution d’acide sulfurique, à 20 % (V/V).
couleur rouge-orange clair comr Tente à persister dans
Ajouter avec précaution à 400 ml d’eau, tout en agi-
la solution contenue dans la fio
tant, 200 ml d’acide sulfurique (densité 1,84 g/ml).
Mélanger, laisser refroidir, diluer jusqu’à 1 litre, et
homogénéiser.
4.5 Titrage de la solution de thiocyanate
d’ammonium (4.2.3)
4.2.5 Solution d’indicateur au sulfate ferrique
Transvaser 70 ml d’eau et 5 ml d’acide nitrique (4.2.7)
d’ammonium.
dans une fiole conique de 500 ml. À l’aide d’une pi-
pette, ajouter 25 ml de solution de nitrate d’argent
Dissoudre 10 g de sulfate ferrique d’ammonium
[NH,Fe(SO,),,12H,O] dans 100 ml d’eau. (4.2.2). Ajouter 5 ml de solution d’indicateur au sulfate
ferrique d’ammonium (4.2.5) et titrer avec la solution
de thiocyanate d’ammonium (4.2.3), selon le mode
4.2.6 Nitrobenzène.
opératoire décrit en 4.4.
AVERTISSEMENT - Ce réactif est nocif. II est re-
Calculer le facteur de corrélation& pour le thiocyanate
commandé de prendre toutes les précautions uti-
d’ammonium, comme suit:
les lors de sa manipulation et de son élimination.
25xf2
f3 =
volume de NH,CNS
4.2.7 Acide nitrique, de densité 1,42 g/ml.
4.6 Calcul des résultats
4.3 Appareillage
La teneur en halogénures (à l’exception des fluo-
Matériel courant de laboratoire.
rures), exprimée en pourcentage en masse de chlo-
rures dans le flux, est donnée par la formule:
4.4 Mode opératoire
i re - titre ) x 0,003 545 xf3 x loo
échantillon
0 t blanc
Effectuer les opérations suivantes en triple sur
0,5 d
1
l’échantillon de flux.
que l’on peut simplifier ainsi:
À l’aide d’une pipette, transvaser 25 ml de I’échan-
tillon dans une fiole jaugée de 500 ml. Ajouter 10 ml
0,709 x v
f3
de solution d’acide sulfurique (4.2.4); diluer au trait
d
avec de l’eau et mélanger.
où
A l’aide d’une pipette, transvaser 10 ml de cette so-
lution dans une fiole conique de 500 ml à bouchon en V est le volume, en millilitres, de la solution
verre et ajouter 50 ml d’eau, puis 5 ml d’acide nitrique de thiocyanate d’ammonium (4.2.3) utili-
(4.2.7) . sée pour le dosage à blanc, diminué du
volume utilisé pour le dosage de I’échan-
Dans une fiole semblable, transvaser 60 ml d’eau et
tillon de flux;
5 ml d’acide nitrique (4.2.7) et effectuer simultané-
d est la masse volumique, en grammes par
ment un dosage à blanc en utilisant le même mode
millilitre, de l’échantillon de flux original, à
opératoire et les mêmes quantités de réactifs que
pour l’échantillon de flux. 20 “C, déterminée à l’aide d’un aréomètre;
4
---------------------- Page: 8 ----------------------
Q ISO
SO 9455-6: 1995(F)
NOTES
est le facteur de corrélation pour le thio-
f3
cyanate d’ammonium obtenu en 4.5.
10 II est recommandé de sécher le nitrate d’argent
(AgNO,) à 110 “C + 5 “C pendant 16 h et de le laisser re-
La teneur en halogénures dans l’échantillon de flux
froidir dans un des&cateur avant de procéder à la pesée.
est la moyenne des trois résultats obtenus sur chacun
des trois échantillons d’essai.
11 1 ml de solution de nitrate d’argent (5.2.2) équivaut
à 0,000 709 xft g d’ions chlorure.
NOTE 9 Une autre méthode applicable consiste à peser
l’échantillon original de 25 ml et d’ajuster le calcul final en
5.2.3 Solution de thiocyanate d’ammonium, à
conséquence.
environ 0,02 mol/l.
Dissoudre
1,6 g de thiocyanate d’ammonium
(NH,CNS) dans l’eau. Transvaser dans une fiole jau-
5 Méthode C: Méthode de dosage des
gée de 1 litre et diluer au trait avec de l’eau. Homo-
halogénures (à l’exception des fluorures)
généiser. Tit
...
ISO
NORME
9455-6
INTERNATIONALE
Première édition
1995-09-I 5
Flux de brasage tendre - Méthodes
d’essai -
Partie 6:
Dosage et détection des halogénures
(à l’exception des fluorures)
Soft soldering fluxes - Test methods -
Part 6: Determination and detection of halide (excluding fluoride) content
Numéro de référence
ISO 9455-6: 1995(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9455-6: 1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 9455-6 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 44, Soudage et techniques connexes, sous-comité SC 12,
Produits d’apport pour brasage tendre et brasage fort.
L’ISO 9455 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
néral Flux de brasage tendre - Méthodes d’essai:
volatiles par gra vimé trie
- Partie 7: Dosage des matières non
volatiles par ébulliométrie
- Partie 2: Dosage des matières non
- Partie 3: Détermination de l’indice d’acide par des méthodes de ti-
trage po ten tiomé trique et visuel
- Partie 5: Essai au miroir de cuivre
- Partie 6: Dosage et détection des halogénures (à I’excep tion des
fluorures)
- Partie 8: Dosage du zinc
- Partie 9: Dosage de l’ammoniac
- Partie 70: Essais d’efficacité du flux par méthode statique
0 ISO 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation inte rnationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genkve 20 e Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
0 ISO ISO 9455-6: 1995(F)
- Partie 11: Solubilité des résidus de flux
- Partie 12: Essai de corrosion des tubes d’acier
- Partie 13: Détermination des projections de flux
- Partie 14: Détermination du pouvoir collant des résidus de flux
- Partie 15: Essai de corrosion du cuivre
- Partie 16: Essais d’efficacité du flux par la méthode de la balance
de mouillage (méniscographe)
[Rapport technique]
- Partie I 7: Détermination de la résistance d’isolement de surface des
résidus de flux (Essai au peigne)
- Partie 18: Essais de migration électrochimique de résidus de flux
L’annexe A fait partie intégrante de la présente partie de I’ISO 9455.
---------------------- Page: 3 ----------------------
Page blanche
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 9455=6:1995(F)
NORME INTERNATIONALE 0 ISO
Flux de brasage tendre - Méthodes d’essai -
Partie 6:
Dosage et détection des halogénures (à l’exception des
fluorures)
présence d’halogénures ioniques. Cette méthode est
1 Domaine d’application
applicable à toutes les classes de flux.
La présente partie de I’ISO 9455 prescrit trois mé-
2 Références normatives
thodes quantitatives pour le dosage des halogénures
ioniques (à l’exception des fluorures) dans les flux de
Les normes suivantes contiennent des dispositions
brasage tendre. Les teneurs en halogénures sont cal-
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
culées sous la forme de teneurs en chlorures. Une
tuent des dispositions valables pour la présente partie
méthode d’essai qualitative utilisable pour la détection
de I’ISO 9455. Au moment de la publication, les édi-
des halogénures ioniques est également décrite.
tions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est
sujette à révision et les parties prenantes des accords
La méthode A est une méthode de titrage potentio-
fondés sur la présente partie de I’ISO 9455 sont invi-
métrique pour le dosage des halogénures (à I’excep-
tées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
tion des fluorures). Elle est applicable aux flux de
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les
classes 1 et 2 tels que définis dans I’ISO 9454-l.
membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre
Cette méthode, qui doit être considérée comme la
des Normes internationales en vigueur à un moment
méthode de référence pour ces flux, convient pour
donné.
des teneurs en halogénures généralement comprises
entre 0,05 % (m/m) et 2 % (m/m) dans les matières
ISO 5725-2:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des
non volatiles du flux.
résultats et méthodes de mesure - Partie 2: Mé-
thode de base pour la détermination de la répétabilité
La méthode B est une méthode de titrage pour le
et de la reproductibilité d’une méthode de mesure
dosage total des halogénures (à l’exception des fluo-
normalisée.
rures) dans les flux solubles dans l’eau. Elle est appli-
cable aux flux de classes 2.1.2.A et 3.1 .l .A tels que
ISO 9454-l :1990, Flux de brasage tendre - Classi-
définis dans I’ISO 9454-l.
fica tion et carat téris tiques - Partie 1: Classification,
marquage et emballage.
La méthode C est une méthode de titrage pour le
dosage des halogénures (à l’exception des fluorures) ISO 9455-l : 1990, Flux de brasage tendre - Mé-
dans les flux solubles dans l’eau et contenant des - Partie 1: Dosage des matières non
thodes d‘essai
phosphates. Elle est applicable aux flux de classe
volatiles par gravimétrie.
3.2.1 .A tels que définis dans I’ISO 9454-l 0
ISO 9455-2:1993, Flux de brasage tendre - Mé-
La méthode D est un essai qualitatif, utilisant du pa- thodes d’essai - Partie 2: Dosage des matières non
volatiles par ébulliométrie.
pier réactif au chromate d’argent, pour détecter la
---------------------- Page: 5 ----------------------
0 ISO
ISO 9455-6: 1995(F)
3.3 Appareillage
3 Méthode A: Méthode
potentiométrique (Méthode de référence)
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce
qui suit.
3.1 Principe
3.3.1 Millivoltmètre.
Un échantillon de flux préparé et pesé est dissous
3.3.2 Électrode à l’argent.
dans un solvant approprié. La solution ainsi obtenue
est dosée avec une solution de nitrate d’argent titrée
3.3.3 Électrode au mercure/suIfate mercureux/
en utilisant une électrode à l’argent, les lectures du
sulfate de sodium 1 mol/l, ou électrode à hydro-
millivoltmètre étant relevées simultanément. D’après
gène réversible.
le graphique représentant les lectures du volume de
produit de titrage en fonction des valeurs indiquées
par le millivoltmètre, le point d’inflexion est déter- 3.3.4 Agitateur magnétique ou mécanique, avec
miné, et la teneur (pourcentage) en halogénures, ex- moteur à vitesse variable, la tige de l’agitateur devant
primée en chlorures, est calculée. Cette méthode ne être revêtue de PTFE.
convient pas pour le dosage des fluorures.
Cette méthode est applicable aux flux de classes 1
3.4 Mode opératoire
et 2 tels que définis dans I’ISO 9454-l.
Effectuer les opérations suivantes en triple sur
l’échantillon de flux.
3.2 Réactifs
Peser, à 0,001 g près, environ 0,5 g d’échantillon de
flux solide ou 2 g d’échantillon de flux liquide en évi-
3.2.1 Généralités
tant toute perte de matière volatile lors de la pesée,
et transférer le produit dans un bécher de forme
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
basse de 250 ml.
reconnue et de l’eau distillée ou déionisée de con-
ductivité inférieure à 10 pS/cm.
NOTE 3 Ce mode opératoire convient pour les concen-
trations en ions halogénures généralement comprises entre
0,l % (m/m> et 1 % (m/m) dans les matières non volatiles
3.2.2 Propanol-2.
de la solution a titrer. Pour des échantillons de flux dont les
concentrations en ions halogénures sont en dehors de ces
limites, il est recommandé d’ajuster la masse de I’échan-
3.2.3 Solution de nitrate d’argent, à 0,02 mol/l.
tillon de la façon suivante:
a) pour des échantillons de flux ayant une concentration
Dissoudre 3,4 g de nitrate d’argent (AgNO,) dans
en ions halogénures comprise entre 0,05 % (m/m) et
l’eau (voir note 1). Transvaser dans une fiole jaugée
0,l % (m/m), il est recommandé de doubler la masse
de 1 litre et diluer au trait avec de l’eau. Homo-
de l’échantillon; et
généiser.
b) pour des échantillons de flux ayant une concentration
II est également possible d’utiliser un concentré
en ions halogénures comprise entre 1 % (m/m) et
vendu dans le commerce pour préparer une solution
2 % (m/m), il est recommandé de diviser par deux la
de nitrate d’argent titrée à 0,02 mol/l.
masse de l’échantillon.
Titrer la solution de nitrate d’argent par la méthode
Ajouter 100 ml de propanol-2 (3.2.21, ou d’eau, selon
décrite dans l’annexe A pour obtenir le facteur de
la solubilité du flux (voir note 4). Couvrir d’un verre de
corrélation fi. Conserver dans un flacon en verre
montre et laisser dissoudre en agitant doucement.
ambré.
NOTE 4 Pour des flux de classe 1.2 tels que définis dans
NOTES
I’ISO 9454-1, il est recommandé que le choix du solvant soit
convenu entre le fabricant de flux et l’utilisateur.
1 II est recommandé de sécher le nitrate d’argent
(AgNO,) à 110 "C + 5 "C pendant 16 h et de le laisser re-
froidir dans un dessiccateur avant de proceder à la pesée.
Placer le bécher sur le support du dispositif de dosage
avec les électrodes, l’agitateur et la burette en po-
2 1 ml de solution de nitrate d’argent (3.23) équivaut à
sition. Régler la vitesse de l’agitateur de façon à ob-
0,000 709 x.fl g d’ions chlorure.
2
---------------------- Page: 6 ----------------------
0 ISO ISO 9455-6: 1995(F)
tenir une forte agitation, sans éclaboussures. Titrer
4 Méthode B: Méthode de dosage des
par la solution de nitrate d’argent (3.2.3), en ajoutant
halogénures (à l’exception des fluorures)
des portions de 1 ml et en enregistrant les lectures
dans les flux solubles dans l’eau
du millivoltmètre après chaque addition. Lorsque le
point final est proche, réduire les additions à 0,l ml
de produit de titrage et continuer à titrer au-delà du 4.1 Principe
point final.
Un échantillon de flux préparé est dilué jusqu’à un
Tracer la courbe des valeurs de potentiel en fonction
certain volume avec un volume spécifié d’acide sul-
du volume de produit de titrage ajouté afin d’obtenir
furique de concentration connue et d’eau. La solution
la courbe de titrage. Le point d’inflexion de la courbe
est ensuite traitée avec une quantité connue de solu-
correspond au point final du titrage.
tion de nitrate d’argent et l’excès de nitrate d’argent
est dosé par du thiocyanate d’ammonium. Un dosage
NOTE 5 Le point d’inflexion de la courbe se détermine
à blanc est effectué simultanément avec de l’eau à la
facilement à partir de la courbe dérivée.
place du flux et la teneur (pourcentage) en halogé-
nures, exprimée en pourcentage de chlorures, est
À titre de comparaison, effectuer une détermination
calculée. Cette méthode ne convient pas pour le do-
les réactifs.
à blanc en utilisant tous
sage des fluorures.
L’essai est uniquement applicable aux flux de classes
2.1.2.A et 3.1 .l .A tels que définis dans I’ISO 9454-l.
3.5 Calcul des résultats
Certains flux liquides contiennent de l’acide chlorhy-
La teneur en halogénures (à l’exception des fluo-
drique libre, la teneur en halogénures est alors plus
rures), exprimée en pourcentage en masse de chlo-
forte que la teneur équivalente au chlorure de zinc ou
rures dans le flux, est donnée par la formule:
autres chlorures présents.
0,070 9 x v
f
1
m
4.2 Réactifs
où
4.2.1 Généralités
V est le volume, en millilitres, de la solution
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
de nitrate d’argent utilisée, diminué du vo-
reconnue et de l’eau distillée ou déionisée de con-
lume nécessaire pour le dosage à blanc;
ductivité inférieure à 10 pS/cm.
est le facteur de corrélation pour la solu-
f
1
tion de nitrate d’argent (voir 3.2.3);
4.2.2 Solution de nitrate d’argent, à 0,l mol/l.
est la masse, en grammes, de l’échantillon
m
Dissoudre 16,99 g de nitrate d’argent (AgNO,)
prélevé.
dans l’eau (voir note 1). Transvaser dans une fiole
jaugée de 1 litre et diluer au trait avec de l’eau.
La teneur en halogénures dans l’échantillon de flux
Homogénéiser.
est la moyenne des trois résultats obtenus sur chacun
des trois échantillons d’essai.
II est également possible d’utiliser un concentré
vendu dans le commerce pour préparer une solution
La teneur en halogénures (à l’exception des fluorures)
de nitrate d’argent titrée à 0,l mol/l.
peut également être exprimée en pourcentage en
masse de chlorures dans les matières non volatiles,
Titrer la solution de nitrate d’argent par la méthode
par la formule:
décrite dans l’annexe A pour obtenir le facteur de
corrélation f2. Conserver dans un flacon en verre
7,09 x v
f 1
ambré.
mS
NOTES
où
6 II est recommandé de sécher le nitrate d’argent
S est le pourcentage en matières non vola-
(AgNOJ à 110 “C &- 5 “C pendant 16 h et de le laisser re-
tiles contenues dans l’échantillon., déter-
froidir dans un dessiccateur avant de procéder à la pesée.
miné comme décrit dans I’ISO 9455-l ou
dans I’ISO 9455-2. Pour les échantillons de
7 1 ml de solution de nitrate d’argent (4.2.2) équivaut à
flux solides, S = 100. 0,003 545 xf2 g d’ions chlorure.
---------------------- Page: 7 ----------------------
0 ISO
ISO 9455-6: 1995(F)
À l’aide d’une burette ou d’une pipette, ajouter 50 ml
4.2.3 Solution de thiocyanate d’ammonium, à
de solution de nitrate d’argent (4.2.2) au contenu de
environ 0,l mol/l.
la fiole.
d’ammonium
Dissoudre 8 g de thiocyanate
(NH,CNS) dans l’eau. Transvaser dans une fiole jau- NOTE 8 II est possible d’ajouter 2 ml de nitrobenzène
(4.2.6) pour favoriser la coagulation du précipité.
gée de 1 litre et diluer au trait avec de l’eau. Homo-
généiser.
Reboucher la fiole et l’agiter énergiquement. Ajouter
II est également possible d’utiliser un concentré 5 ml de solution d’indicateur au sulfate ferrique
vendu dans le commerce pour préparer une solution d’ammonium (4.2.5) et doser par la solution de thio-
de thiocyanate d’ammonium titrée à 0,l mol/l. cyanate d’ammonium (4.2.3), en agitant énergi-
quement la fiole entre les différentes additions de
produit de titrage. Le point final est atteint lorsqu’une
4.2.4 Solution d’acide sulfurique, à 20 % (V/V).
couleur rouge-orange clair comr Tente à persister dans
Ajouter avec précaution à 400 ml d’eau, tout en agi-
la solution contenue dans la fio
tant, 200 ml d’acide sulfurique (densité 1,84 g/ml).
Mélanger, laisser refroidir, diluer jusqu’à 1 litre, et
homogénéiser.
4.5 Titrage de la solution de thiocyanate
d’ammonium (4.2.3)
4.2.5 Solution d’indicateur au sulfate ferrique
Transvaser 70 ml d’eau et 5 ml d’acide nitrique (4.2.7)
d’ammonium.
dans une fiole conique de 500 ml. À l’aide d’une pi-
pette, ajouter 25 ml de solution de nitrate d’argent
Dissoudre 10 g de sulfate ferrique d’ammonium
[NH,Fe(SO,),,12H,O] dans 100 ml d’eau. (4.2.2). Ajouter 5 ml de solution d’indicateur au sulfate
ferrique d’ammonium (4.2.5) et titrer avec la solution
de thiocyanate d’ammonium (4.2.3), selon le mode
4.2.6 Nitrobenzène.
opératoire décrit en 4.4.
AVERTISSEMENT - Ce réactif est nocif. II est re-
Calculer le facteur de corrélation& pour le thiocyanate
commandé de prendre toutes les précautions uti-
d’ammonium, comme suit:
les lors de sa manipulation et de son élimination.
25xf2
f3 =
volume de NH,CNS
4.2.7 Acide nitrique, de densité 1,42 g/ml.
4.6 Calcul des résultats
4.3 Appareillage
La teneur en halogénures (à l’exception des fluo-
Matériel courant de laboratoire.
rures), exprimée en pourcentage en masse de chlo-
rures dans le flux, est donnée par la formule:
4.4 Mode opératoire
i re - titre ) x 0,003 545 xf3 x loo
échantillon
0 t blanc
Effectuer les opérations suivantes en triple sur
0,5 d
1
l’échantillon de flux.
que l’on peut simplifier ainsi:
À l’aide d’une pipette, transvaser 25 ml de I’échan-
tillon dans une fiole jaugée de 500 ml. Ajouter 10 ml
0,709 x v
f3
de solution d’acide sulfurique (4.2.4); diluer au trait
d
avec de l’eau et mélanger.
où
A l’aide d’une pipette, transvaser 10 ml de cette so-
lution dans une fiole conique de 500 ml à bouchon en V est le volume, en millilitres, de la solution
verre et ajouter 50 ml d’eau, puis 5 ml d’acide nitrique de thiocyanate d’ammonium (4.2.3) utili-
(4.2.7) . sée pour le dosage à blanc, diminué du
volume utilisé pour le dosage de I’échan-
Dans une fiole semblable, transvaser 60 ml d’eau et
tillon de flux;
5 ml d’acide nitrique (4.2.7) et effectuer simultané-
d est la masse volumique, en grammes par
ment un dosage à blanc en utilisant le même mode
millilitre, de l’échantillon de flux original, à
opératoire et les mêmes quantités de réactifs que
pour l’échantillon de flux. 20 “C, déterminée à l’aide d’un aréomètre;
4
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Q ISO
SO 9455-6: 1995(F)
NOTES
est le facteur de corrélation pour le thio-
f3
cyanate d’ammonium obtenu en 4.5.
10 II est recommandé de sécher le nitrate d’argent
(AgNO,) à 110 “C + 5 “C pendant 16 h et de le laisser re-
La teneur en halogénures dans l’échantillon de flux
froidir dans un des&cateur avant de procéder à la pesée.
est la moyenne des trois résultats obtenus sur chacun
des trois échantillons d’essai.
11 1 ml de solution de nitrate d’argent (5.2.2) équivaut
à 0,000 709 xft g d’ions chlorure.
NOTE 9 Une autre méthode applicable consiste à peser
l’échantillon original de 25 ml et d’ajuster le calcul final en
5.2.3 Solution de thiocyanate d’ammonium, à
conséquence.
environ 0,02 mol/l.
Dissoudre
1,6 g de thiocyanate d’ammonium
(NH,CNS) dans l’eau. Transvaser dans une fiole jau-
5 Méthode C: Méthode de dosage des
gée de 1 litre et diluer au trait avec de l’eau. Homo-
halogénures (à l’exception des fluorures)
généiser. Tit
...
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