Plastics — Artificial weathering including acidic deposition

ISO 29664:2010 describes artificial weathering tests intended to evaluate plastics for use in heavily polluted outdoor environments. Results from ISO 29664:2010 cannot be used to predict the service life of these plastics. ISO 29664:2010 describes two different exposure methods. Use of the methods depends on the form of the plastic product being evaluated. It does not cover the influence of special chemicals like agrochemicals.

Plastiques — Vieillissement artificiel y compris les dépôts acides

ISO 29664:2010 décrit des essais de vieillissement artificiel destinés à évaluer les plastiques en vue de leur utilisation dans des environnements extérieurs très pollués. Les résultats de la présente Norme internationale ne peuvent pas servir à prédire la durée de vie en service de ces plastiques. ISO 29664:2010 décrit deux méthodes d'exposition différentes. Leur utilisation dépend de la forme du produit plastique évalué. La méthode A est prévue pour les produits qui présentent une dégradation de surface très importante et elle utilise une vaporisation d'acide fort (pH = 1,5) appliquée pendant une courte durée. La méthode B utilise une vaporisation d'acide plus faible (pH = 3,5) appliquée pendant une longue durée de manière que l'acide puisse pénétrer profondément dans le produit, et elle est prévue pour les produits tels que les géotextiles et produits assimilés. ISO 29664:2010 ne traite pas de l'influence de produits chimiques spéciaux, tels que les produits agrochimiques.

General Information

Status
Published
Publication Date
10-Oct-2010
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Start Date
15-Apr-2016
Completion Date
14-Jun-2021
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ISO 29664:2010 - Plastics -- Artificial weathering including acidic deposition
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ISO 29664:2010 - Plastiques -- Vieillissement artificiel y compris les dépôts acides
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 29664
First edition
2010-10-15
Plastics — Artificial weathering including
acidic deposition
Plastiques — Vieillissement artificiel y compris les dépôts acides
Reference number
ISO 29664:2010(E)
ISO 2010
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 29664:2010(E)
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Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2010 – All rights reserved
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ISO 29664:2010(E)
Contents Page

Foreword ............................................................................................................................................................iv

Introduction.........................................................................................................................................................v

1 Scope......................................................................................................................................................1

2 Normative references............................................................................................................................1

3 Principle..................................................................................................................................................1

4 Apparatus...............................................................................................................................................2

5 Test specimens......................................................................................................................................4

6 Test conditions ......................................................................................................................................4

6.1 Method A ................................................................................................................................................4

6.2 Method B ................................................................................................................................................8

6.3 Allowed deviations in temperature and humidity ..............................................................................9

6.4 Measurement of radiant exposure.......................................................................................................9

6.5 Determination of changes in properties after exposure ...................................................................9

7 Precision.................................................................................................................................................9

8 Test report..............................................................................................................................................9

Annex A (informative) Background information............................................................................................11

Annex B (informative) Precision data for coatings........................................................................................15

Bibliography......................................................................................................................................................16

© ISO 2010 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 29664:2010(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies

(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO

technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been

established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and

non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the

International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards

adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an

International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent

rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 29664 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 6, Ageing, chemical

and environmental resistance.
iv © ISO 2010 – All rights reserved
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ISO 29664:2010(E)
Introduction

This International Standard specifies methods to reproduce the weathering effects that occur when plastics

are exposed to heavily polluted outdoor environments. Acidic precipitation can have a significant effect on the

[5][6]

photochemical ageing of many polymers. In some cases, this is due to attack on the stabilizers or fillers

[7][8]

like CaCO applied in technical polymers. The mechanisms differ from those of harmful gases, which

essentially constitute the initial products of acidic precipitation.

Arising from changing industrial air pollution and additionally diffused by the stochastic wind and cloud

distribution, acidic precipitation occurs sporadically. Thus, especially regarding acidic precipitation, outdoor

weathering effects vary enormously within different years. Therefore, it is practically impossible to obtain

reliable outdoor exposure results from just one season. These fluctuations can be avoided through the use of

a laboratory test, where all weathering parameters, including the acidic deposition, can be controlled.

In artificial weathering tests for plastics, the action of acidic atmospheric precipitation, which is part of the real

world, has generally not been considered.
© ISO 2010 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 29664:2010(E)
Plastics — Artificial weathering including acidic deposition
1 Scope

This International Standard describes artificial weathering tests intended to evaluate plastics for use in heavily

polluted outdoor environments. Results from this International Standard cannot be used to predict the service

life of these plastics.

This International Standard describes two different exposure methods. Use of the methods depends on the

form of the plastic product being evaluated.

Method A is intended for products where surface degradation is very important and uses a strong acid spray

(pH 1,5) that is applied for a short time.

Method B uses a weaker acid spray (pH 3,5) that is applied over a long period of time so that it can penetrate

deeply into the product and is intended for products such as geotextiles and related products.

This International Standard does not cover the influence of special chemicals like agrochemicals.

2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated

references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced

document (including any amendments) applies.
ISO 291, Plastics — Standard atmospheres for conditioning and testing

ISO 4582, Plastics — Determination of changes in colour and variations in properties after exposure to

daylight under glass, natural weathering or laboratory light sources

ISO 4892-1, Plastics — Methods of exposure to laboratory light sources — Part 1: General guidance

ISO 4892-2, Plastics — Methods of exposure to laboratory light sources — Part 2: Xenon-arc lamps

ISO 4892-3, Plastics — Methods of exposure to laboratory light sources — Part 3: Fluorescent UV lamps

3 Principle

The combined action of UV radiation, heat, humidity, wetting, and acidic deposition is evaluated in weathering

devices conforming to ISO 4892-1, ISO 4892-2 and ISO 4892-3.

The acidic deposition, in some cases, may accelerate the degradation of the polymer itself. In other cases, the

degradation is accelerated when the acid deposition attacks the stabilizers in the polymer.

Two different methods combine acidic deposition with artificial weathering. In method A, a strong acid solution

is applied once per day. In method B, a weaker acid exposure is integrated in the rain phase.

Both test methods aim for the same physical-chemical degradation mechanism as known to occur from

exposure in heavily polluted outdoor environment. To consider different climatic conditions, method A includes

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ISO 29664:2010(E)

two procedures, one intended to simulate very humid climates such as those in tropical or subtropical areas

and one intended to simulate more moderate, less humid climates. As this mechanism does not depend on

the size of the damage spots, either horizontal or vertical specimen orientation is allowed (see A.3).

Use of reference materials is recommended in order to monitor the consistency and repeatability of the test.

Suited sets of reference materials may be samples with different grades (good, moderate, low performance)

based on previous tests using the same method. The reference material selected shall be stable when stored

in the dark at room temperature.
4 Apparatus

4.1 General apparatus, including two types of weathering devices conforming to ISO 4892-2 and

ISO 4892-3. The test chambers, as well as all required mounting devices and holders, shall be made of

acid- and UV-resistant materials.

NOTE As both types of weathering devices show a different spectral distribution, the results can differ.

4.2 Artificial acidic deposition, to produce an acid mixture of pH 1,5 at (25 ± 2) °C, add 10,6 g of H SO ,

2 4

3,18 g of HNO and 1,80 g of HCl to 10 litres of deionized or distilled water. This yields a mass ratio of

1,0:0,3:0,17. The quantity of acid to be added assumes that the concentration is 100 %. Since the actual

concentration of the reagent grade acids used is less than 100 %, the amount of each acid added should be

adjusted for the actual percent acid in the reagent. For example, if the concentration of the reagent HCl is

36 %, the actual amount of the reagent to be added is 1,8 divided by 0,36 or 5,0 g.

If required, a solution with a pH of 2,5 can be produced by diluting the pH 1,5 solution with demineralized

water in a volume ratio of 1:10.

The solution with a pH of 3,5 is prepared by diluting the pH 1,5 solution with demineralized water in a volume

ratio of 1:100.

Check the pH of the acid solution before starting the test. If the pH is more than 0,3 units away from the

desired pH, discard the solution and make a fresh batch.

Store the acid solution in a sealed container to avoid changes in pH during storage.

4.3 Laboratory radiation sources.

4.3.1 Fluorescent UV lamp apparatus, conforming to ISO 4892-3 with Type 1A lamps specified in

ISO 4892-3, if used.

4.3.2 Xenon arc lamp apparatus, conforming to ISO 4892-2, equipped with daylight filters as specified in

ISO 4892-2, if xenon arc apparatus is used.

Irradiance uniformity shall be in accordance with the requirements specified in ISO 4892-1.

−2 −1 −2

4.3.3 Irradiance, UV irradiance of either 0,76 W·m nm at 340 nm or 45 W·m in the 290 nm to 400 nm

bandpass for fluorescent UV lamp apparatus operating with Type 1A lamps. During equilibrium operation, the

−2 −1

allowed deviation of the measured irradiance shall be ±0,02 W·m nm when controlling at 340 nm and

±1,2 W·m when controlled in the 290 nm to 400 nm bandpass.

For xenon arc lamp apparatus, operating with daylight filters, the UV irradiance shall be either

−2 1 −2

0,51 W·m nm at 340 nm or 60 W·m in the 300 nm to 400 nm bandpass. During equilibrium operation, the

−2 −1

allowed deviation of the measured irradiance shall be ±0,02 W·m nm when controlling at 340 nm and

±1,2 W·m when controlled in the 300 nm to 400 nm bandpass.

If the indicated irradiance is outside the allowed deviations at equilibrium conditions, stop the test and

determine the cause of the problem before continuing.
2 © ISO 2010 – All rights reserved
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ISO 29664:2010(E)

NOTE The irradiance limits given above apply only to the position where the irradiance is normally measured.

Irradiance can vary by about ±10 % across the whole specimen area.

4.4 Test chamber, of variable design, but constructed from inert material and conforming to ISO 4892-1

and ISO 4892-2 for xenon arc lamp devices and ISO 4892-3 for fluorescent UV lamp devices. The test

chamber shall provide for control of irradiance, chamber temperature, and in case of a xenon arc lamp

apparatus of black standard temperature (BST). The test chamber shall also provide for humidity control that

meets the requirements of ISO 4892-1, if required. Devices shall also provide for water spray.

4.5 Radiometer, complying with the requirements outlined in ISO 4892-1, if used.

4.6 Black standard thermometer, complying with the requirements for these devices which are given in

ISO 4892-1.
4.7 Wetting and humidity
4.7.1 General

Specimens shall be exposed to moisture in the form of relative humidity (RH) during the dry periods and in the

form of water spray during the wet periods.

4.7.2 Relative humidity control equipment, for use in controlling the relative humidity during the dry

periods, with the location of sensors used to measure humidity in accordance with ISO 4892-1.

NOTE 1 Generally, the level of relative air humidity has a significant influence on photodegradation of many polymers.

NOTE 2 Additionally, relative air humidity influences the effect of the acidic precipitation. The several acids and water

have different vapour pressures and, therefore, evaporate at different rates depending on the temperature and especially

on the relative humidity. The acid concentration of the solution gradually increases, from about 0,01 % acid after spraying

to about 60 % H SO .
2 4

To ensure repeatable evaporation processes and get a slow change of the composition of the acids to enable

each acid type enough and reproducible impact duration, relative humidity should be controlled. Particularly

for aqueous sulfuric acid solutions, relative humidity interacts with the acid concentration (see ISO 483). That

means, by controlling the relative humidity in the weathering device, the acid concentration of the aqueous

acid solution can be controlled between 5 % and 70 %.

4.7.3 Water spray system, capable of introducing intermittent spray of high purity water to the exposed

surface of the specimen in test chambers used for method A. Test chambers used for method B shall be

equipped with means to introduce intermittent spray of an acidic solution with a pH of 3,5 to the exposed

surface of the specimen. In all cases, the spray shall be uniformly distributed over the test specimens. The

spray system shall be made from corrosion-resistant materials that do not contaminate the water or acid

solution used.

If the water is recycled, the quantity of circulating water should not be less than 50 litres.

If recycling should be used for the spraying water, the water should be replaced regularly and at least once

per week of operation (168 h). Because of the uptake of the acids washed off the specimens and possible

contamination from the sample's material, for method A, the sprinkling water, if recycled, should be replaced

upon reaching pH = 4,5 and at the latest after one operating week (168 h).

For method A, the water sprayed on specimen surfaces shall have a silica level below 0,2 µg/g. A combination

of deionization and reverse osmosis may be used to produce water of the desired quality.

For method B, the acidic solution with a pH of 3,5 shall be in accordance with the specifications given in 4.2.

4.7.4 Acid spraying device, either a manually operated pressure atomizer or an automated spray device,

capable of spraying the acid solution, for method A. In order to produce a uniform pattern of small damage

spots, the sprayer shall be adjusted to produce small droplets and the amount of acid solution applied shall be

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ISO 29664:2010(E)

such that the droplets do not coalesce after application. The pH of the acid solution shall be checked

periodically to make sure it meets the requirements of the method used.

4.8 Specimen holders, either in the form of an open frame, leaving the back of the specimens exposed or

providing the specimen with a solid backing. They shall be made from inert materials that do not affect the test

results, for example non-oxidizing alloys of aluminium or stainless steel. Brass, steel or copper shall not be

used in the vicinity of the test specimens. The backing used and a space between the backing and the test

specimen can affect the results, particularly with transparent specimens, and shall be agreed on between the

interested parties.

4.9 Apparatus to assess changes in properties, as required by the relevant standard describing

determination of the properties selected for monitoring. The apparatus used for the property measurements

shall be included in the test report.

NOTE ISO 4582 provides information about property measurement before and after exposure in weathering tests.

5 Test specimens

Test specimen should be prepared as described in ISO 4892-1, with the following additions.

The size of specimens shall be such that the condition of the specimens can be unambiguously ascertained

before and after the exposure tests.

For method A, the minimum specimen size shall be 30 cm in area, with the smallest edge at least 50 mm in

length.

NOTE 1 For minimum specimen size, the amount of acid solution is about 0,1 g. This amount results from the running

off at a vertical specimen orientation (see Figure A.2).

NOTE 2 ISO 294-3 provides information about the preparation of 60 mm × 60 mm specimens.

The exposure of replicate specimens is highly recommended.
6 Test conditions
6.1 Method A
6.1.1 General

Method A is intended for plastics whose mechanical properties are seriously affected by acid exposure on the

surface (e.g. plastic sheets and films, in terms of tensile strength and elongation at break). It is also applicable

to plastics whose function or service life is mainly defined by the retention of the properties of its surface or of

areas close to the surface and where the effect of acidic precipitation is mainly confined to this part of the

material (e.g. building facades and building structures, light-permeable plastic roofing and bulk polymers, in

terms of their decorative properties).

NOTE To check the synergistic action of acid and weathering, a second set of samples can be exposed to the same

weathering exposure in parallel, but excluding acidic deposition. For pure acid exposure, ISO 175 can be used.

6.1.2 Weathering cycle

The 24 h weathering cycle used in method A is characterized by continuous UV (apart from the brief

interruption to spray the acid solution on the test specimen surface) and varying conditions of temperature and

humidity. Table 1 describes conditions intended to simulate a high-humidity climate, such as might be

experienced in subtropical or tropical locations. Table 2 describes conditions intended to simulate a more

moderate, less humid climate, such as parts of North America or Central Europe. The two conditions differ in

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ISO 29664:2010(E)

the values of the relative humidity during the drying phase after application of the acid solution. If it is shown

that the photodegradation of the specimens is not sensitive to humidity and to varying acid concentration, the

test may be performed without controlling relative humidity (Table 3).

NOTE 1 As the acid concentration process is controlled by the relative humidity, this can lead to worse repeatability.

When running the test cycles described in Tables 1 to 4, programme the device to operate at the set point

values for each of the controlled parameters.

Spraying the surface of the plastic specimens with the acid solution is the first step in the cycle. This spraying

is performed for five days a week, followed by two daily cycles without application of the acid solution. If a

uniform pattern of pinhole damage spots is aimed for, apply the acid solution to test specimens using a

sprayer adjusted to provide very small droplet size and apply the solution uniformly over the specimen surface

such that there is no runoff or coalescence of the droplets. Figure A.2 is a photograph showing typical

appearance of the droplets after application of the acid solution.

Unless otherwise specified, use a solution with a pH of 1,5 ± 0,2 for testing plastics. If a different pH is used,

the pH of the applied solution shall be included in the test report.

NOTE 2 The size of the droplets of the acid solution sprayed on the surface of the test specimens affects the size of

the defects produced when the droplets dry and concentrate the acid. As for larger defects, the damage concentrates in

the margins, and the use of smaller droplets results in both a more concentrated damage and a more homogeneous

damage pattern. At vertical exposure, due to the running off, the acid amount is limited in an expedient quantity and a

visual control of the spraying pattern is enabled.

In the case of an automated spraying device for the acid, control the amount sprayed as well as a sufficiently

small droplet size (see Figure A.2).

NOTE 3 If the specimens are individually sprayed outside the chamber, they can have different surface temperatures

at the moment of their respective spraying, due to respective, different cooling duration.

The surface temperature during spraying can influence the results. In this case, the sequence of samples during spraying

should be changed from one day to the next in order to average out the respective surface temperature variation and the

resulting effects.

With the spraying device used, the tester should regularly check the quantity of acidic solution to be sprayed

per unit of area. One possibility is weighing.

If a manual sprayer is used to apply the acid solution, spray specimens outside the test chamber. If possible,

return the test specimens to the chamber within 5 min of spraying the acid solution. Do not open the test

chamber enclosure, except for retrieval and placement of test specimens.

NOTE 4 Seeing that in fluorescent UV lamp devices, the difference between black standard temperature and the

chamber air temperature is very small, the relative humidity at the specimen's surface is nearly the same as in the

chamber atmosphere.

NOTE 5 As in fluorescent UV lamp devices, the difference between black standard temperature and the chamber air

temperature is below 2 °C, temperature control can be carried out by either BST or chamber air temperature. Alternatively,

black panel temperature can be used in fluorescent UV lamp devices.

NOTE 6 With the test cycle in Table 3, for devices without humidity control, there is still limited experience.

© ISO 2010 – All rights reserved 5
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ISO 29664:2010(E)
Table 1 — Test conditions for a 24 h cycle of method A, type “J”, pH 1,5
Step Duration Fluorescent UV lamp apparatus Xenon arc lamp apparatus
1 Spraying < 5 min
T = 35 °C BST = 55 °C
First drying
2a 9 h U = 75 % RH U = 90 % RH
period
−2 −2 −1 −2 −2 −1
E = 45 W·m or E = 0,76 W·m nm E = 60 W·m or E = 0,51 W·m nm
λ λ
BST = 75 °C
First drying T = 60 °C
U = 90 % RH
2b period 5 h U = 40 % RH
−2 −2 −1
−2 −2 −1
E = 60 W·m or E = 0,51 W·m nm
continued E = 45 W·m or E = 0,76 W·m nm
Continuous spraying of the specimen surface with demineralized water
3 Rain period 4 h
Chamber air temperature: 35 °C
T = 60 °C BST = 75 °C
Second
4 6 h U = 40 % RH U = 90 % RH
drying period
−2 −2 −1 −2 −2 −1
E = 45 W·m or E = 0,76 W·m nm E = 60 W·m or E = 0,51 W·m nm
λ λ

“J” stands for Jacksonville (Florida) climate, for the simulation of high-humidity climates. The complete cycle (steps 1 to 4)

shall be performed five days a week, followed by two daily cycles without spraying (step 1).

T chamber temperature
BST black standard temperature, as defined in ISO 4892-1
U relative humidity in the chamber
E UV irradiance in the range up to 400 nm
E spectral UV irradiance at 340 nm
Table 2 — Test conditions for a 24 h cycle of method A, type “M”, pH 1,5
Step Duration Fluorescent UV lamp apparatus Xenon arc lamp apparatus
1 Spraying < 5 min
T = 35 °C BST = 55 °C
First drying
2a 9 h U = 30 % RH U = 50 % RH
period
−2 −2 −1 −2 −2 −1
E = 45 W·m or E = 0,76 W·m nm E = 60 W·m or E = 0,51 W·m nm
λ λ
BST = 75 °C
First drying T = 60 °C
U < 20 % RH
2b 5 h
period U < 10 % RH
−2 −2 −1
−2 −2 −1
E = 60 W·m or E = 0,51 W·m nm
continued E = 45 W·m or E = 0,76 W·m nm
Continuous spraying of the specimen surface with demineralized water
3 Rain period 4 h
Chamber air temperature: 35 °C
T = 60 °C BST = 75 °C
Second
4 6 h
U < 10 % RH U < 20 % RH
drying period
−2 −2 −1 −2 −2 −1
E = 45 W·m or E = 0,76 W·m nm E = 60 W·m or E = 0,51 W·m nm
λ λ

“M” stands for medium climate, for the simulation of moderate, less humid climates. The complete cycle (steps 1 to 4)

shall be performed five days a week, followed by two daily cycles without spraying (step 1).

T chamber temperature
BST black standard temperature, as defined in ISO 4892-1
U relative humidity in the chamber
E UV irradiance in the range up to 400 nm
E spectral UV irradiance at 340 nm
6 © ISO 2010 – All rights reserved
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ISO 29664:2010(E)
Table 3 — Test conditions for a 24 h cycle of method A, type “U”, pH 1,5
Step Duration Fluorescent UV lamp apparatus
1 Spraying < 5 min
T = 35 °C
First drying
2a 9 h U not controlled
period
−2 −1
E = 0,76 W·m nm
First drying T = 60 °C
2b period 5 h U not controlled
−2 −1
continued E = 0,76 W·m nm
Continuous spraying of the specimen
3 Rain period 4 h surface with demineralized water
Chamber air temperature: 35 °C
T = 60 °C
Second
4 6 h U not controlled
drying period
−2 −1
E = 0,76 W·m nm
“U” stands for uncontrolled humidity. The complete cycle (steps 1 to 4) shall
be performed five days a week, followed by two daily cycles without
spraying (step 1).
T chamber temperature
BST black standard temperature, as defined in ISO 4892-1
U relative humidity in the chamber
E spectral UV irradiance at 340 nm
6.1.3 Test duration

The lifetime of products that are susceptible to degradation by acid deposition in polluted climates shows

enormous variation because the acidic precipitation occurs sporadically and shows large variations in pH.

Therefore, results from tests conducted according to this International Standard cannot be used to predict

service life. The results from tests conducted according to this International Standard should be useful for

comparing different products for relative suitability for use in highly polluted environments where acid

deposition occurs.

NOTE 1 A duration of 28 d for method A, type J, pH 2,5 corresponded to a 98 d outdoor exposure in Jacksonville

[9]

(Florida) concerning the damage ranking for a specific set of 20 coatings (see Annex A).

Unless otherwise specified, expose specimens according to method A for four weeks. Longer exposures may

be necessary, if the differences of the measured property within the set of samples are smaller than the

uncertainty of its measurement.

NOTE 2 If the exposure duration is too long, differences between materials can be less than if the materials were

evaluated at a shorter time. If there are only small differences between materials and all show significant damage after the

recommended 4 weeks' exposure, a repeat of the test for a shorter duration can show larger differences between

materials.

Interruptions to the test procedure are permissible; the storage of the specimens until resumption of t

...

NORME ISO
INTERNATIONALE 29664
Première édition
2010-10-15
Plastiques — Vieillissement artificiel y
compris les dépôts acides
Plastics — Artificial weathering including acidic deposition
Numéro de référence
ISO 29664:2010(F)
ISO 2010
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ISO 29664:2010(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2010, Publié en Suisse

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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur

l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à

l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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ISO 29664:2010(F)
Sommaire  Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1  Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2  Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3  Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 1

4  Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 2

5  Éprouvettes ................................................................................................................................................................................................................ 4

6  Conditions d’essai ................................................................................................................................................................................................ 5

6.1 Méthode A ................................................................................................................................................................................................... 5

6.1.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 5

6.1.2 Cycle de vieillissement ................................................................................................................................................ 5

6.1.3 Durée des essais ............................................................................................................................................................... 8

6.2 Méthode B ................................................................................................................................................................................................... 8

6.2.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 8

6.2.2 Cycle de vieillissement ................................................................................................................................................ 8

6.2.3 Durée des essais ............................................................................................................................................................... 9

6.3 Écarts de température et d’humidité admis .................................................................................................................. 9

6.4 Mesurage de l’exposition énergétique .............................................................................................................................10

6.5 Détermination des changements des propriétés après exposition ........................................................10

7  Fidélité .........................................................................................................................................................................................................................10

8  Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................10

Annexe A (informative) Informations de base ........................................................................................................................................12

Annexe B (informative) Données de fidélité pour les revêtements ...................................................................................16

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................17

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ISO 29664:2010(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1 Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.

iso.org/directives).

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation

de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’Organisation

mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien

suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.html.

L’ISO 29664 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous comité SC 6, Vieillissement

et résistance aux agents chimiques et environnants.
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ISO 29664:2010(F)
Introduction

La présente Norme internationale spécifie des méthodes permettant de reproduire les effets du

vieillissement qui interviennent lorsque des plastiques sont exposés à des environnements extérieurs

très pollués. Les précipitations acides peuvent avoir un effet significatif sur le vieillissement

[5][6]

photochimique de nombreux polymères. Dans certains cas, cela est dû à l’attaque des stabilisants ou

[7][8]

des charges, comme le CaCO , appliqués dans les polymères techniques. Les mécanismes diffèrent

de ceux des gaz nocifs qui constituent l’essentiel des produits à l’origine des précipitations acides.

Issues de pollutions fluctuantes de l’air par l’industrie et dispersées aléatoirement par le vent et les

nuages, les précipitations acides surviennent de façon sporadique. Ainsi, les effets du vieillissement

en extérieur varient énormément d’une année à l’autre, notamment lorsque des précipitations acides

entrent en jeu. C’est pourquoi il est pratiquement impossible d’obtenir des résultats fiables à l’issue

d’une exposition en extérieur pendant une seule saison. Un essai en laboratoire dans lequel tous les

paramètres de vieillissement peuvent être contrôlés, y compris le dépôt acide, permet de s’affranchir de

ces fluctuations.

L’action des précipitations atmosphériques acides, qui est observée en conditions réelles, n’est en

général pas prise en compte dans les essais de vieillissement artificiel des plastiques.

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NORME INTERNATIONALE ISO 29664:2010(F)
Plastiques — Vieillissement artificiel y compris les
dépôts acides
1  Domaine d’application

La présente Norme internationale décrit des essais de vieillissement artificiel destinés à évaluer les

plastiques en vue de leur utilisation dans des environnements extérieurs très pollués. Les résultats

de la présente Norme internationale ne peuvent pas servir à prédire la durée de vie en service de ces

plastiques.

La présente Norme internationale décrit deux méthodes d’exposition différentes. Leur utilisation

dépend de la forme du produit plastique évalué.

La méthode A est prévue pour les produits qui présentent une dégradation de surface très importante

et elle utilise une vaporisation d’acide fort (pH = 1,5) appliquée pendant une courte durée.

La méthode B utilise une vaporisation d’acide plus faible (pH = 3,5) appliquée pendant une longue

durée de manière que l’acide puisse pénétrer profondément dans le produit, et elle est prévue pour les

produits tels que les géotextiles et produits assimilés.

La présente Norme internationale ne traite pas de l’influence de produits chimiques spéciaux, tels que

les produits agrochimiques.
2  Références normatives

Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour

les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition

du document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 291, Plastiques — Atmosphères normales de conditionnement et d’essai

ISO 4582, Plastiques — Détermination des changements de coloration et des variations de propriétés

après exposition à la lumière du jour sous verre, aux agents atmosphériques ou aux sources lumineuses de

laboratoire

ISO 4892-1, Plastiques — Méthodes d’exposition à des sources lumineuses de laboratoire — Partie 1: Lignes

directrices générales

ISO 4892-2, Plastiques — Méthodes d’exposition à des sources lumineuses de laboratoire — Partie 2:

Lampes à arc au xénon

ISO 4892-3, Plastiques — Méthodes d’exposition à des sources lumineuses de laboratoire — Partie 3:

Lampes fluorescentes UV
3  Principe

L’action combinée du rayonnement UV, de la chaleur, de l’humidité, du mouillage et du dépôt acide est

évaluée dans des dispositifs de vieillissement conformes à l’ISO 4892-1, l’ISO 4892-2 et l’ISO 4892-3.

Le dépôt acide peut, dans certains cas, accélérer la dégradation du polymère proprement dit. Dans

d’autres cas, la dégradation est accélérée lorsque le dépôt acide attaque les stabilisants dans le polymère.

Deux méthodes différentes combinent dépôt acide et vieillissement artificiel. Dans la méthode A, une

solution d’acide fort est appliquée une fois par jour. Dans la méthode B, une exposition à un acide plus

faible est intégrée dans la période de pluie.
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ISO 29664:2010(F)

Les deux méthodes d’essai visent à obtenir le même mécanisme de dégradation physico-chimique que

celui observé en cas d’exposition à un environnement extérieur très pollué. Pour tenir compte des

différentes conditions climatiques, la méthode A inclut deux modes opératoires, l’un destiné à simuler

les climats très humides, tels que ceux des régions tropicales ou subtropicales, et l’autre destiné à

simuler des climats plus modérés et moins humides. Comme ce mécanisme ne dépend pas de la taille des

points de détérioration, une orientation horizontale ou verticale de l’éprouvette est admise (voir A.3).

L’utilisation de matériaux de référence est recommandée pour surveiller la cohérence et la répétabilité

de l’essai. D’après les essais antérieurs réalisés à l’aide de la même méthode, les jeux de matériaux de

référence peuvent être constitués d’échantillons de qualités différentes (avec de bonnes, moyennes ou

faibles performances). Le matériau de référence choisi doit être stable lorsqu’il est conservé à l’abri de

la lumière, à température ambiante.
4  Appareillage

4.1  Appareillage général, comprenant deux types de dispositifs de vieillissement conformes à

l’ISO 4892-2 et à l’ISO 4892-3. Les enceintes d’essai et tous les dispositifs de montage et porte-éprouvettes

requis doivent être fabriqués dans des matériaux résistant aux acides et au rayonnement UV.

NOTE Comme les deux types de dispositifs de vieillissement ont une distribution spectrale différente, les

résultats peuvent différer.

4.2  Dépôt acide artificiel. Pour produire un mélange acide de pH = 1,5 à (25 ± 2) °C, ajouter 10,6 g

de H SO , 3,18 g de HNO et 1,80 g de HCl à 10 l d’eau déionisée ou distillée. Cela permet d’obtenir

2 4 3

un rapport massique de 1,0:0,3:0,17. La quantité d’acide à ajouter suppose que la concentration est de

100 %. Comme la concentration réelle des acides de qualité « réactif » utilisés est inférieure à 100 %,

il convient d’ajuster la quantité de chaque acide ajouté en fonction du pourcentage réel d’acide dans le

réactif. Par exemple, si la concentration de HCl dans le réactif est de 36 %, la quantité réelle de réactif à

ajouter est de 1,8 divisé par 0,36, soit 5,0 g.

Si nécessaire, une solution de pH = 2,5 peut être préparée en diluant la solution de pH = 1,5 avec de l’eau

déminéralisée selon un rapport en volume de 1:10.

Préparer une solution de pH = 3,5 en diluant la solution de pH = 1,5 avec de l’eau déminéralisée selon un

rapport en volume de 1:100.

Enregistrer le pH de la solution acide avant le début de l’essai. Si le pH dépasse de plus de 0,3 unités le

pH désiré, jeter la solution et en préparer une nouvelle.

Conserver la solution acide dans un récipient hermétiquement fermé pour éviter toute modification de

la valeur de pH pendant le stockage.
4.3  Sources de rayonnement de laboratoire.

4.3.1  Appareillage à lampes fluorescentes UV, conforme à l’ISO 4892-3 avec les lampes de type 1A

spécifiées dans l’ISO 4892-3, si cet appareillage est utilisé.

4.3.2  Appareillage à lampes à arc au xénon, conforme à l’ISO 4892-2, équipé de filtres de la lumière

du jour comme spécifié dans l’ISO 4892-2, si cet appareillage est utilisé.

L’uniformité de l’irradiance doit être conforme aux exigences spécifiées dans l’ISO 4892-1.

−2 −1 −2

4.3.3  Irradiance, irradiance UV de 0,76 W·m nm à 340 nm ou de 45 W·m dans la bande passante

de 290 nm à 400 nm pour l’appareillage à lampes fluorescentes UV avec des lampes de type 1A. Pendant

−2 −1

l’opération d’équilibrage, l’écart admis pour l’irradiance mesurée doit être de ± 0,02 W·m nm lorsque

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ISO 29664:2010(F)

celle-ci est contrôlée à 340 nm et de ± 1,2 W·m lorsqu’elle est contrôlée dans la bande passante de

290 nm à 400 nm.

Pour l’appareillage à lampes à arc au xénon équipé de filtres de la lumière du jour, l’irradiance UV doit

−2 −1 −2

être de 0,51 W·m nm à 340 nm ou de 60 W·m dans la bande passante de 300 nm à 400 nm. Pendant

−2 −1

l’opération d’équilibrage, l’écart admis pour l’irradiance mesurée doit être de ± 0,02 W·m nm lorsque

celle-ci est contrôlée à 340 nm et de ± 1,2 W·m lorsqu’elle est contrôlée dans la bande passante de

300 nm à 400 nm.

Si l’irradiance indiquée ne respecte pas les écarts admis dans les conditions d’équilibre, interrompre

l’essai et déterminer la cause du problème avant de poursuivre.

NOTE Les limites d’irradiance indiquées ci-dessus s’appliquent uniquement à la position dans laquelle

l’irradiance est normalement mesurée. L’irradiance peut varier d’environ ± 10 % sur toute la surface de

l’éprouvette.

4.4 Enceinte d’essai, de conception variable, mais construite dans un matériau inerte et conforme

à l’ISO 4892-1 et à l’ISO 4892-2 pour les dispositifs à lampes à arc au xénon et à l’ISO 4892-3 pour les

dispositifs à lampes fluorescentes UV. L’enceinte d’essai doit permettre de réguler l’irradiance, la

température de l’enceinte et, dans le cas d’un appareillage à lampes à arc au xénon, la température de

l’étalon noir (BST). L’enceinte d’essai doit également permettre de réguler l’humidité, conformément aux

exigences de l’ISO 4892-1, si nécessaire. Des dispositifs doivent également permettre de vaporiser de l’eau.

4.5  Radiomètre, conforme aux exigences établies dans l’ISO 4892-1, le cas échéant.

4.6  Thermomètre à étalon noir, conforme aux exigences applicables à ce type de dispositifs, qui sont

données dans l’ISO 4892-1.
4.7  Mouillage et humidité
4.7.1  Généralités

Les éprouvettes doivent être exposées à l’humidité sous forme d’humidité relative (HR) pendant les

périodes sèches et sous forme de vaporisation d’eau pendant les périodes humides.

4.7.2  Équipement de régulation de l’humidité relative, pour réguler l’humidité relative pendant

les périodes sèches, l’emplacement des capteurs utilisés pour mesurer l’humidité étant conforme à

l’ISO 4892-1.

NOTE 1 En règle générale, le taux d’humidité relative de l’air a une influence significative sur la

photodégradation de nombreux polymères.

NOTE 2 En outre, l’humidité relative de l’air a une influence sur l’effet des précipitations acides. Les divers

acides et l’eau ont une pression de vapeur différente et s’évaporent donc à des vitesses différentes en fonction de la

température et surtout de l’humidité relative. La concentration en acide de la solution augmente progressivement,

d’environ 0,01 % d’acide après la vaporisation à environ 60 % de H SO .
2 4

Pour garantir la répétabilité des processus d’évaporation et obtenir une variation lente de la

composition des acides afin de permettre à chaque type d’acide d’avoir une durée d’impact suffisante

et reproductible, il convient de réguler l’humidité relative. En particulier pour les solutions aqueuses

d’acide sulfurique, l’humidité relative interagit avec la concentration de l’acide (voir l’ISO 483). Cela

signifie qu’en régulant l’humidité relative dans le dispositif de vieillissement, la concentration en acide

de la solution acide aqueuse peut être régulée entre 5 % et 70 %.

4.7.3  Système de vaporisation d’eau, capable de vaporiser de l’eau de haute pureté de façon

intermittente sur la surface exposée de l’éprouvette dans les enceintes d’essai utilisées pour la méthode A.

Les enceintes d’essai utilisées pour la méthode B doivent être équipées d’un moyen permettant de

vaporiser de façon intermittente une solution acide de pH = 3,5 sur la surface exposée de l’éprouvette.

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ISO 29664:2010(F)

Dans tous les cas, la vaporisation doit être répartie uniformément sur les éprouvettes. Le système de

vaporisation doit être fabriqué dans des matériaux résistant à la corrosion, qui ne contaminent pas l’eau

ou la solution acide utilisée.

Si l’eau est recyclée, il convient que la quantité d’eau en circulation soit d’au moins 50 l.

En cas de recyclage de l’eau de vaporisation, il convient de renouveler l’eau régulièrement et au moins

une fois par semaine de fonctionnement (168 h). Du fait de l’élimination des acides lors du rinçage

des éprouvettes et de la contamination possible par le matériau de l’échantillon, pour la méthode A, il

convient de remplacer l’eau d’aspersion, si elle est recyclée, lorsque le pH atteint la valeur de 4,5 et, au

plus tard, après une semaine de fonctionnement (168 h).

Pour la méthode A, l’eau vaporisée sur les surfaces des éprouvettes doit avoir un niveau de silice en

dessous de 0,2 µg/g. Une combinaison de déionisation et d’osmose inverse peut être utilisée pour

produire de l’eau de la qualité souhaitée.

Pour la méthode B, la solution acide de pH = 3,5 doit être conforme aux spécifications données en 4.2.

4.7.4  Dispositif de vaporisation d’acide, pouvant être un atomiseur actionné manuellement ou

un dispositif de vaporisation automatique, capable de vaporiser la solution acide pour la méthode A.

Afin de produire une répartition uniforme des petits points de détérioration, le vaporisateur doit être

ajusté pour produire de petites gouttelettes et la quantité de solution acide appliquée doit être telle

que ces gouttelettes ne se regroupent pas après application. Le pH de la solution acide doit être vérifié

périodiquement pour s’assurer qu’il répond aux exigences de la méthode utilisée.

4.8  Porte-éprouvettes, se présentant sous la forme d’un châssis ouvert, laissant l’arrière de

l’éprouvette exposé, ou offrant un support plein pour les éprouvettes. Ils doivent être fabriqués dans

des matériaux inertes qui ne risquent pas d’altérer les résultats d’essai, par exemple des alliages non

oxydants d’aluminium ou de l’acier inoxydable. Le laiton, l’acier ou le cuivre ne doivent pas être utilisés

à proximité des éprouvettes. Le support utilisé, de même que la présence d’un espace entre le support et

l’éprouvette, peuvent affecter les résultats, en particulier dans le cas d’éprouvettes transparentes, et ils

doivent faire l’objet d’un accord entre les parties intéressées.

4.9  Appareillage d’évaluation des changements de propriétés, tel que requis par la norme

pertinente décrivant la détermination des propriétés choisies en vue de les surveiller. L’appareillage

utilisé pour le mesurage d’une propriété doit être indiqué dans le rapport d’essai.

NOTE L’ISO 4582 fournit des informations sur le mesurage des propriétés avant et après exposition lors

d’essais de vieillissement.
5  Éprouvettes

Il convient que l’éprouvette soit préparée comme décrit dans l’ISO 4892-1, en tenant compte des

éléments suivants

La taille des éprouvettes doit permettre de déterminer sans ambiguïté leur état avant et après les essais

d’exposition.

Pour la méthode A, la surface minimale de l’éprouvette doit être de 30 cm , le bord le plus petit mesurant

au moins 50 mm de long.

NOTE 1 Pour une éprouvette correspondant à la taille minimale, la quantité de solution acide est d’environ

0,1 g. Cette quantité résulte du ruissellement en cas d’orientation verticale de l’éprouvette (voir la Figure A.2).

NOTE 2 L’ISO 294-3 fournit des informations sur la préparation d’éprouvettes de 60 mm × 60 mm.

L’exposition de répliques est vivement recommandée.
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6  Conditions d’essai
6.1  Méthode A
6.1.1  Généralités

La méthode A est destinée aux plastiques dont les propriétés mécaniques sont sérieusement affectées

par l’exposition acide de leur surface (par exemple les feuilles et films plastiques, en termes de résistance

à la traction et d’allongement à la rupture). Elle s’applique également aux plastiques dont la fonction ou

la durée de vie en service est principalement définie par le maintien des propriétés de leur surface ou

des zones proches de leur surface, et pour lesquels l’effet des précipitations acides est principalement

confiné à cette partie du matériau (par exemple les façades et structures de bâtiments, les toitures en

plastique perméable à la lumière et les polymères en vrac, en termes de propriétés décoratives).

NOTE Pour vérifier la synergie entre l’action de l’acide et du vieillissement, un second jeu d’échantillons peut

être exposé au même vieillissement en parallèle mais sans le dépôt acide. Pour une exposition à de l’acide pur,

l’ISO 175 peut être utilisée.
6.1.2  Cycle de vieillissement

Le cycle de vieillissement sur 24 h utilisé pour la méthode A est caractérisé par une exposition

continue aux UV (mis à part une brève interruption pour vaporiser la solution acide sur la surface

de l’éprouvette) et par des conditions variables de température et d’humidité. Le Tableau 1 décrit les

conditions destinées à simuler un climat très humide, tel que ceux pouvant être rencontrés dans les

régions tropicales ou subtropicales. Le Tableau 2 décrit les conditions destinées à simuler un climat

plus modéré et moins humide, comme dans certaines parties d’Amérique du Nord ou d’Europe centrale.

Les deux conditions diffèrent au niveau des valeurs de l’humidité relative pendant la période de séchage

après application de la solution acide. S’il est démontré que la photodégradation des éprouvettes n’est

pas sensible à l’humidité et à une concentration variable d’acide, l’essai peut être réalisé sans réguler

l’humidité relative (Tableau 3).

NOTE 1 Comme le processus de concentration acide est contrôlé par l’humidité relative, ceci peut conduire à

une moins bonne répétabilité.

Lors de la réalisation des cycles d’essai décrits dans les Tableaux 1 à 4, programmer le dispositif pour

qu’il fonctionne aux valeurs de points de consigne fixées pour chacun des paramètres contrôlés.

La vaporisation de la solution acide sur la surface des éprouvettes en plastique est la première étape

du cycle. Cette vaporisation est réalisée cinq jours consécutifs, suivis de deux cycles d’un jour sans

application de la solution acide. Si le but est d’obtenir une répartition uniforme des petits points de

détérioration de type piqûres, appliquer la solution acide sur les éprouvettes en réglant le vaporisateur

pour qu’il produise de très petites gouttelettes et appliquer la solution uniformément sur la surface de

l’éprouvette de manière qu’il n’y ait aucun ruissellement ou aucun regroupement des gouttelettes. La

Figure A.2 représente une photographie montrant l’aspect type des gouttelettes après l’application de

la solution acide.

Sauf spécification contraire, utiliser une solution ayant un pH = 1,5 ± 0,2 pour l’essai des plastiques. Si

un pH différent est utilisé, le pH de la solution appliquée doit être indiqué dans le rapport d’essai.

NOTE 2 La taille des gouttelettes de solution acide vaporisées sur la surface des éprouvettes influe sur la taille

des défauts produits lorsque les gouttelettes sèchent et concentrent l’acide. Comme pour les défauts plus étendus,

les détériorations se concentrent sur le pourtour, et l’utilisation de plus petites gouttelettes conduit à la fois à

une détérioration plus concentrée et à une répartition des détériorations plus homogène. En cas d’exposition

verticale, en raison du ruissellement, la quantité d’acide se limite à la quantité appropriée et un contrôle visuel de

la répartition de vaporisation est possible.
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Dans le cas d’un dispositif de vaporisation automatique de l’acide, contrôler la quantité vaporisée et la

taille suffisamment réduite des petites gouttelettes (voir la Figure A.2).

NOTE 3 Si les éprouvettes sont vaporisées individuellement hors de l’enceinte, elles peuvent avoir des

températures de surface différentes au moment de leur vaporisation respective, du fait de leur durée de

refroidissement différente.

La température de surface pendant la vaporisation peut influer sur les résultats. Dans ce cas, il convient

de modifier l’ordre des échantillons pendant la vaporisation d’un jour à l’autre, de façon à moyenner la

variation de température de surface respective et les effets en résultant.

Avec le dispositif de vaporisation utilisé, il convient que la personne qui réalise l’essai vérifie

régulièrement la quantité de solution acide à vaporiser par unité de surface, par exemple en la pesant.

Si un vaporisateur manuel est utilisé pour appliquer la solution acide, vaporiser les éprouvettes hors

de l’enceinte d’essai. Si possible, remettre les éprouvettes dans l’enceinte dans les 5 min suivant la

vaporisation avec la solution acide. Ne pas ouvrir l’enceinte d’essai, sauf pour retirer et mettre en place

les éprouvettes.

NOTE 4 Étant donné que, dans les dispositifs à lampes fluorescentes UV, l’écart entre la température de

l’étalon noir et la température de l’air de l’enceinte est très réduit, l’humidité relative à la surface de l’éprouvette

est quasiment la même que dans l’atmosphère d
...

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