ISO 4663:1986
(Main)Rubber — Determination of dynamic behaviour of vulcanizates at low frequencies — Torsion pendulum method
Rubber — Determination of dynamic behaviour of vulcanizates at low frequencies — Torsion pendulum method
Determines the shear modulus and the mechanical damping over a wide temperature range at low frequencies and comparatively low strain in shear. Test is primarily intended for the determination of the temperature at which the test piece shows transitions in the visco-elastic properties. Not particular accurate for the determination of absolute values of modulus. Three methods of using the torsion pendulum are given. 2 figures show the apparatus. - Constitutes a minor revision of the second edition (ISO 4463-1984).
Caoutchouc — Détermination du comportement dynamique des vulcanisats à basses fréquences — Méthode du pendule de torsion
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEX~YHAPO~HAR OPI-AHM3AUMR fl0 CTAH~APTM3A~MM*ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
- Determination of dynamic behaviour
Rubber
of vulcanizates at low frequencies -
Torsion pendulum method
Caoutchouc - Determination du comportement dynamique des vulcanisats 4 basses fr@uences - Methode du pendule de
torsion
Third edition - 1986-08-15
Ref. No. IISO 46634986 (EI
U DC 678.43 : 620.178.311.6
: rubber, vulcanized rubber, tests, torsion tests, torsion pendulums.
Descriptors
Price based on 9 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bedies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 4663 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45,
Rubber and rubber products.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 4663-19841, of which it
constitutes a minor revision.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
0
International Organkation for Standardkation, 1966
Printed in Switzerland
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INTERNATIONALSTANDARD
ISO 46634986 (El
Rubber - Determination of dynamic behaviour
of vulcanizates at low frequencies -
Torsion pendulum method
2 References
1 Scope and field of application
This International Standard specifies a method of determining
ISO 471, Rubber - Standard temperatures, humidities and
that is the shear modulus and
the dynamic behaviour,
times for the conditioning and testing of test pieces.
mechanical damping, of vulcanized rubbers over a wide
temperature range at low frequencies in the range of 0,l to
ISO 1826, Rubber, vulcanized - Time-interval between
10 Hz, and comparatively low strain, less than 5 x IO-4 in
vulcanization and testing - Specification.
shear, with the aid of a torsion pendulum. The test method and
definitions used are in accordance with ISO 2856. The theory
ISO 2856, Hastemers - General requiremen ts for dynamic
behind the test is also described in ISO 2856.
testing.
The test is primarily intended for the determination of the
ISO 3383, Rubber - General directions for achieving elevated
temperature at which the test piece Shows transitions in the
or subnormal temperatures for test purposes.
visco-elastic properties by plotting observed values of modulus
and damping as a function of temperature. The method is not
ISO 4648, Rubber, vulcanized - Determination of dimensions
particularly accurate for the determination of absolute values of
modulus. of test pieces and products for test purposes.
In the torsion pendulum, a Strip test piece of uniform cross-
ISO 4661/ 1, Rubber, vulcanized - Preparation of samples and
section constitutes the elastic member of the pendulum. The
Patt 7: Physical tests.
test pieces -
test piece is clamped at both ends. One clamp is fixed to the
frame while the other one is provided with an appropriate iner-
tial mass, for example a flywheel.
3 Apparatus
Three methods of using a torsion pendulum are specified :
3.1 Test piece holder
metkod A, in which the mass of the inertia member is
The test piece shall be held between clamps, one of which is
supported by the test piece and the pendulum is set into
fixed and the other attached to the inertia member. The length
f ree damped oscillation;
of the test piece between clamps shall be between 30 and
100 mm, 50 mm being the preferred length. Provision shall be
method B, in which the mass of the inertia member is
made for the measurement of the length between clamps to an
supported by a fine wire Suspension and the pendulum is set
accuracy of 0,5 mm.
into free damped oscillation;
In Order to obtain a constant temperature over the length of
method C, which is similar to method B except that the
test pieces, the Parts of the clamp protruding from the ther-
oscillations are maintained at constant amplitude by supply-
mostatted test chamber (3.4) shall be made of material having
ing energy to the System.
low thermal conductivity.
NOTE - The various methods and instruments may apply various con-
Care shall be taken to ensure that the test piece is free to ex-
ditions of frequency, ampiitude, etc. which may influence test results.
pand or retract as a result sf changes in temperature without
Comparison of values obtained from different methods is to be
changing the initial stress or tension in the test piece.
avoided.
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ISO 4663-1986 (El
A suitable amplitude detection System, and means of measur-
3.2 Inertia member
ing the supplied energy with an accuracy of + 2 % shall be in-
corporated.
The inertia member may be a disc or a symmetrically supported
rod having a moment of inertia such that the frequency of
oscillation of the pendulum and test piece is between 0,l and
34 . Thermostatted test chamber
10 Hz. In the case of method A, the mass of the inertia member
is limited by the longitudinal stress (sec 3.3.1). A moment of in-
The thermostatted chamber, with gaseous heat-transfer
ertia of the disc or rod of about 30 kg-mm2 has been found
medium, shall be in accordance with ISO 3383. The
suitable.
temperature in the vicinity of the test piece shall be maintained,
within the desired temperature range (for example - 100 OC to
Means shall be attached to the inertia member to enable a
+ 200 OC), within + 1 OC of the desired value.
torsional disturbance to be applied to the pendulum, in Order to
Start the System oscillating. Low angles of deformation shall
lt is advisable to pass a stream of dry inert gas at the test
be used, such that the shear strain in the rubber is below
temperature into the chamber along the test piece at a rate of
5 x 10-4.
several cubic centimetres per minute. This shall be done in such
a way as to prevent any draught during the actual test period.
Means shall be provided for measuring the frequency of oscilla-
Suitable temperature-sensing elements are thermocouples or
tion to an accuracy of + 1 % in the region of rubber elasticity
resistance elements.
(in the transition range, an accuracy of + 5 % is permissible).
for measurement piece
3.5 Devices of test
3.3 Torsion pendulum
dimensions
’ 3.3.1 Method A
Suitable devices for measurement of test piece width and
thickness shall be in accordance with ISO 4648.
’
The inertia member shall be freely suspended below the test
piece as shown in figure 1. The mass of the inertia member
shall be such that the longitudinal stress in the test piece is less
4 Test piece
than 30 kPa.
The measuring method shall permit the determination of the
4.1 Dimensions
amplitudes of deformation to an accuracy of + 1 %. When
recorders are used, the recording Strip shall move with a Speed
The test piece shall be a Strip of uniform Cross-section within
which is known to within + 1 %, and with a linearity within
the following dimensions :
+ 1 %.
thickness : 1,0 + 0,2 mm
NOTE - If a lamp and mirror System is used to measure amplitude a
distance of at least 2 m is needed between mirror and scale to achieve
width : 8 + 3 mm, 10 mm being the preferred value
the required precision.
clamping device
length 30 *4Om m, Chosen to fit the and
to give the desired free length (sec 3.1
3.3.2 Method B
Individual test pieces shall comply with the tolerantes given in
The torsion pendulum shall be constructed according to the
5.1. For comparative tests, the same nominal dimensions of
principles shown in figure 2. The inertia member shall be sup-
ported from above by a fine wire Suspension and the test piece test pieces shall be used.
shall be attached below. The length and diameter of the wire
shall be Chosen so that the restoring torque due to the wire
4.2 Preparation
Suspension is not greater than 25 % of the restoring torque in
the test piece plus the Suspension.
Test pieces shall be prepared in accordance with ISO 4661.
specif ied for
The measuring System shall conform to that
method A.
4.3 Number
For each test, one or more test pieces may be used.
3.3.3 Method C
The torsion pendulum for this forced resonance method is the
4.4 Conditioning
same as that described for method B, with the addition of a
means to exert a friction-free mechanical moment on the pen-
4.4.1 The time interval between vulcanization and testing
dulum System. A suitable System is shown in figure 3 in which
shall be in accordance with ISO 1826.
the mechanical moment is exerted electromagnetically. The ap-
plied moment shall be equal in magnitude but opposite in sign
4.4.2 Samples and test pieces shall be protected from light as
to the mechanical moment produced by damping in the test
completely as possible during the interval between vulcaniza-
piece. In this way a constant amplitude of oscillation tan be
tion and testing.
maintained in the test piece.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
SS0 46634986 (IE)
. Measurement of te$ piece free length
54
4.4.3 Test pieces shall be conditioned for not less than 3 h at
one of the Standard laboratory temperatures, as specified in
Measure the free length I of the test piece between the clamps
ISO 471, immediately before testing.
to an accuracy of 0,5 mm, the test piece being in a straight but
as far as possible unstrained condition (sec 3.1).
5 Procedure
Temperature conditioning of test piece
55 q
5.1 Measurement of dimensions of test piece
Cool the test piece to the lowest test temperature.
Before the test, determine the dimensions of the test piece.
Make the measurements at the Standard laboratory
After temperature equilibrium has been reached , the test piece
temperature.
may be heated by either of two methods.
Measure the width, b, to an accuracy sf Q,l mm at five places.
The first and preferred method is to heat the test piece at a rate
that shall not exceed 1 K/min and to take pendulum oscillation
of O,Ol mm at five
Measure the thickness, h, to an accuracy
measurements under non-equilibrium temperature conditions.
places.
An alternative method is to bring the test piece to the desired
Record the mean value. The differente between the largest and
Pest temperature and to take pendulum oscillation
smallest values of width and thickness respectively should not
measurements after temperature equilibrium between test
exceed 6 %; if it does, the test piece shaill be rejected. As the
piece and thermostat is reached.
thickness appears in
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIKfiYHAPO~HAR OP~AHM3ALUlR ll0 CTAH~APTM3AWWl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Détermination du comportement
Caoutchouc -
dynamique’ des vulcanisats à basses fréquences -
Méthode du pendule de torsion
Rubber - Determination of dynamic behaviour of vulcanizates at low freguencies - Torsion pendulum method
Troisième 6dition - 1986-08-15
.
* Mf. no : ISO4663-1986 (FI
CDU 678.43 : 620.178.311.6
c
Y
essai de torsion, pendule de torsion.
Descripteurs : caoutchouc, caoutchouc vulcanisé, essai,
Prix basé sur 9 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre interessé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont. approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4663 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
Elastomères et produits à base d’élastoméres.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition USO 4663-19841, dont
elle constitue une révision mineure.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à revision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1996 l
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE
60 46634986 (FI
Caoutchouc - Détermination du comportement
dynamique des vulcanisats à basses fréquences -
Méthode du pendule de torsion
1 Objet et domaine d’application 2 Références
La présente Norme internationale spécifie une méthode de Températures, humidités et durees
ISO 471, Caoutchouc -
détermination du comportement dynamique, c’est-à-dire le normales pour le conditionnement et l’essai des éprouvettes.
module de cisaillement et l’amortissement mécanique, des
caoutchoucs vulcanisés, sur une large échelle de températures I S 0 1826, Caoutchouc vulcanise - Délai entre vulcanisation et
et à basses fréquences de l’ordre de 0,l à 10 Hz, sous déforma- essai - Spécifications.
tion relativement basse, inférieure à 5 x 10-d en cisaillement, à
l’aide d’un pendule de torsion. La méthode d’essai et les défini- ISO 2856, Elastomères - Spécifications genérales pour essais
tions utilisées sont conformes à I’ISO 2856. La théorie relative à dynamiques.
l’essai est également décrite dans I’ISO 2856.
ISO 3383, Caoutchouc - Directives genérales pour l’oh ten tion
L’essai est en premier lieu destiné à déterminer la température à de températures elevees ou de températures inferieures à la
laquelle l’éprouvette présente, dans ses propriétés viscoélasti- température normale lors des essais.
ques, des transitions que l’on observe en traçant les valeurs du
module et de l’amortissement en fonction de la température. ISO 4648, Caoutchouc vulcanise - Détermination des dimen-
Cette méthode n’est pas particulièrement précise pour détermi- sions des éprouvettes et des produits en vue des essais.
ner les valeurs absolues du module.
ISO 4661 Il, Caoutchouc vulcanisé - Préparation des echantil-
Une éprouvette en forme de bande, de section transversale uni- Ions et éprouvettes - Partie 7 : Essais physiques.
forme, constitue la partie élastique du pendule de torsion.
L’éprouvette est serrée aux deux extrémités. Une bride de ser-
rage est fixée sur le cadre, tandis que l’autre bride est solidaire
3 Appareillage
d’une masse d’inertie appropriée, par exemple un volant.
3.1 Support d’éprouvette
Trois méthodes d’utilisation du pendule de torsion sont spé-
cifiées :
L’éprouvette doit être maintenue par des brides de serrage,
dont l’une est fixe et l’autre attachée au corps d’inertie. La lon-
mbthode A, dans laquelle la masse du corps d’inertie est
gueur de l’éprouvette entre les brides de serrage doit être com-
supportée par l’éprouvette, le pendule étant mis en oscilla-
prise entre 30 et 100 mm, 50 mm étant la longueur preféren-
tion libre amortie;
tielle. Les dispositions nécessaires doivent être prises pour que
le mesurage de la longueur comprise entre les brides de serrage
mbthode B, dans laquelle la masse du corps d’inertie est
soit effectué à 0,5 mm prés.
supportee par un fil fin de suspension, le pendule étant mis
en oscillation libre amortie;
Afin d’obtenir une température constante sur toute la longueur
des éprouvettes, les parties de la bride de serrage débordant de
mbthode C, qui est similaire a la méthode B, excepté que
la chambre d’essai thermorégularisée (3.4) doivent être un
les oscillations sont entretenues à amplitude constante par
matériau faiblement conducteur de la chaleur.
un apport d’énergie au systéme.
On doit s’assurer que l’éprouvette a la possibilité de s’étirer ou
NOTE - Les divers instruments et méthodes peuvent introduire diver-
de se rétracter librement suivant les variations de la tempéra-
ses conditions de fréquence, d’amplitude, etc., lesquelles peuvent
ture, sans qu’il y ait changement de la contrainte ou de la ten-
influencer les résultats de l’essai. La comparaison de valeurs obtenues
par des méthodes différentes est à éviter. sion initiale dans l’éprouvette.
1
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ISO 4663-1986 (FI
3.2 Corps d’inertie Un systéme approprié de détection de l’amplitude et des dispo-
sitifs de mesurage de l’énergie fournie, à * 2 % prés, doivent
être incorporés.
Le corps d’inertie peut être un disque ou une barre supporté(e)
symétriquement, avec un moment d’inertie tel aue les fréouen-
. .
ces d’oscillation du pendule et de l’éprouvette soient comprises
3.4 Chambre thermorégularisée
entre 0,l et 10 Hz. Dans le cas de la méthode A. la masse du
.
corps d’inertie est limitée par la contrainte longitudinale (voir
La chambre d’essai thermorégularisée par circulation d’un cou-
3.3.1). Un moment d’inertie du disque d’environ 30 kgmmm2
rant de gaz chaud doit être conforme a I’ISO 3383. La tempéra-
s’est révelé acceptable.
ture au voisinage de l’éprouvette doit être maintenue, dans
l’échelle des températures désirées (par exemple, de - iO0 OC
Des dispositifs doivent être attaches au corps d’inertie pour
à + 200 OC), à & 1 OC prés de la valeur désirée.
permettre d’imprimer une torsion au pendule, mettant ainsi le
système en mouvement d’oscillation. On doit utiliser de faibles
II est conseillé de faire passer dans la chambre, le long de
angles de déformation, tels que la déformation de cisaillement
l’éprouvette, un courant de gaz sec et inerte à la température
dans le caoutchouc soit inférieure à 5 x 10-d.
d’essai, avec un débit de plusieurs centimètres cubes a la
minute. Cela doit être réalisé de manière a supprimer tout effet
Des dispositifs doivent être prévus pour mesurer la fréquence
de cheminée pendant la période d’essai. Les éléments les plus
de l’oscillation à + 1 % près dans la zone d’élasticité du caout-
appropriés pour le mesurage de la température sont des ther-
chouc (dans la zone de transition, une précision de + 5 % est
mocouples ou des thermirésistances.
admissible),
,
3.5 Dispositifs de mesurage des dimensions de
3.3 Pendule de torsion
l’éprouvette
3.3.1 Mbhode A
Les dispositifs appropriés pour mesurer la largeur et l’épaisseur
de l’éprouvette doivent être conformes à I’ISO 4648.
Le corps d’inertie doit être suspendu librement sous I’éprou-
vette, comme indiqué à la figure 1. La masse du corps d’inertie
doit être telle que la contrainte longitudinale dans l’éprouvette
soit inferieure à 30 kPa.
4 Éprouvettes
La méthode de mesurage doit permettre la détermination des
amplitudes à + 1 % près. Si des enregistreurs sont utilisés, la
4.1 Dimensions
bande d’enregistrement doit se dérouler à une vitesse connue à
+ 1 % près, avec une linéarité précise à + 1 %.
L’éprouvette doit être une bande de section transversale uni-
forme ayant les dimensions suivantes :
NOTE - Si un systéme à lampe ou à miroir est utilisé pour mesurer
l’amplitude, une distance d’au moins 2 m entre le miroir et l’échelle est
épaisseur : 1,0 + 0,2 mm
nécessaire pour atteindre la précision requise.
largeur : 8 + 3 mm, 10 mm étant la valeur préférée
3.3.2 Mbthode B
longueur : 80 + 40 mm, choisie pour ajuster le dispositif
Le pendule de torsion doit être construit selon les principes indi-
d’attache et pour donner la longueur libre désirée (voir 3.1)
qués à la figure 2. Le corps d’inertie doit être supporté par en
haut, par un fil fin de suspension, et l’éprouvette doit être atta-
Les éprouvettes individuelles doivent être en conformité avec
chée en dessous. La longueur et le diamétre du fil doivent être
les tolérances spécifiées en 5.1. Pour des essais comparatifs,
choisis de telle façon que le couple de rappel du fil de suspen-
des éprouvettes de mêmes dimensions nominales doivent être
sion ne soit pas supérieur à 25 % de celui de l’éprouvette plus la
utilisées.
suspension,
4.2 Préparation
Le système de mesurage doit être conforme à celui spécifié
pour la méthode A.
Les éprouvettes doivent être préparées conformément à
I’ISO 4661 .
3.3.3 Mbthode C
Le pendule de torsion pour cette méthode à résonance forcée
4.3 Nombre
est identique à celui décrit dans la methode B, avec adjonction
d’un dispositif destiné à exercer sur le système du pendule un
Pour chaque essai, une ou plusieurs éprouvettes peut (peu-
moment mécanique exempt de frottement. Un système appro-
vent) être utilisée(s).
prié est représenté à la figure 3, dans lequel le moment mécani-
que appliqué est mis en œuvre électromagnétiquement. Le
4.4 Conditionnement
moment appliqué doit être de grandeur égale, mais de signe
contraire, au moment mécanique produit par l’amortissement
4.4.1 Le délai entre la vulcanisation et l’essai doit être con-
de l’éprouvette. De cette facon, une amplitude d’oscillation
forme à I’ISO 1826.
constante peut être maintenu; dans l’éprouvette.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 46634986 (FI
5.3 Montage de I’éprouyette
4.4.2 Les échantillons et les éprouvettes doivent être protégés
de la lumiere aussi complètement que possible dans l’intervalle
Monter l’éprouvette dans les brides de serrage appropriées, de
de temps entre la vulcanisation et l’essai.
telle façon que la longueur libre de I’echantillon soit comprise
entre 30 et 100 mm, 50 mm étant la valeur préférée.
4.4.3 Juste avant l’essai, les éprouvettes doivent être condi-
Aligner les deux brides de serrage verticalement, cet aligne-
tionnées durant au moins 3 h à l’une des températures norma-
les de laboratoire spkifiées dans I’ISO 471. ment définissant l’axe de rotation du pendule. Après fixation
dans les brides de serrage, l’axe longitudinal de l’éprouvette
doit coïncider avec l’axe de rotation.
5 Mode opératoire
5.4 Mesurage de la longueur libre de l’éprouvette
5.1 Mesurage des dimensions de I’bprouvette
Mesurer la longueur libre, 1, de l’éprouvette entre les brides de
serrage, à 0,5 mm près, l’éprouvette étant alignée et, autant
que possible, exempte de contrainte (voir 3.1). .
Déterminer les dimensions de l’éprouvette avant l’essai. Effec-
tuer les mesurages à la température normale de laboratoire.
5.5 Température de conditionnement de
Mesurer la largeur b en cinq endroits, à 0,l mm près.
l’éprouvette
Refroidir l’éprouvette à la plus basse température d’essai.
Mesurer l’épaisseur h en cinq endroits, à 0,Ol mm prés.
Après obtention de l’équilibre de température, l’éprouvette
Noter la valeur moyenne. La différence entre la plus grande
peut être réchauffée par l’une des deux méthodes suivantes.
valeur et la plus petite valeur de la largeur et de l’épaisseur, res-
pectivement, ne doit pas dépasser 6 %; dans le cas contraire,
La premier-e méthode, qui est préférée, consiste à réchauffer
l’éprouvette doit être rejetée. Comme l’épaisseur intervient
l’éprouvette, à une vitesse qui ne doit pas dépasser 1 K/min, et
da
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIKfiYHAPO~HAR OP~AHM3ALUlR ll0 CTAH~APTM3AWWl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Détermination du comportement
Caoutchouc -
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Descripteurs : caoutchouc, caoutchouc vulcanisé, essai,
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre interessé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont. approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4663 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
Elastomères et produits à base d’élastoméres.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition USO 4663-19841, dont
elle constitue une révision mineure.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à revision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
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Caoutchouc - Détermination du comportement
dynamique des vulcanisats à basses fréquences -
Méthode du pendule de torsion
1 Objet et domaine d’application 2 Références
La présente Norme internationale spécifie une méthode de Températures, humidités et durees
ISO 471, Caoutchouc -
détermination du comportement dynamique, c’est-à-dire le normales pour le conditionnement et l’essai des éprouvettes.
module de cisaillement et l’amortissement mécanique, des
caoutchoucs vulcanisés, sur une large échelle de températures I S 0 1826, Caoutchouc vulcanise - Délai entre vulcanisation et
et à basses fréquences de l’ordre de 0,l à 10 Hz, sous déforma- essai - Spécifications.
tion relativement basse, inférieure à 5 x 10-d en cisaillement, à
l’aide d’un pendule de torsion. La méthode d’essai et les défini- ISO 2856, Elastomères - Spécifications genérales pour essais
tions utilisées sont conformes à I’ISO 2856. La théorie relative à dynamiques.
l’essai est également décrite dans I’ISO 2856.
ISO 3383, Caoutchouc - Directives genérales pour l’oh ten tion
L’essai est en premier lieu destiné à déterminer la température à de températures elevees ou de températures inferieures à la
laquelle l’éprouvette présente, dans ses propriétés viscoélasti- température normale lors des essais.
ques, des transitions que l’on observe en traçant les valeurs du
module et de l’amortissement en fonction de la température. ISO 4648, Caoutchouc vulcanise - Détermination des dimen-
Cette méthode n’est pas particulièrement précise pour détermi- sions des éprouvettes et des produits en vue des essais.
ner les valeurs absolues du module.
ISO 4661 Il, Caoutchouc vulcanisé - Préparation des echantil-
Une éprouvette en forme de bande, de section transversale uni- Ions et éprouvettes - Partie 7 : Essais physiques.
forme, constitue la partie élastique du pendule de torsion.
L’éprouvette est serrée aux deux extrémités. Une bride de ser-
rage est fixée sur le cadre, tandis que l’autre bride est solidaire
3 Appareillage
d’une masse d’inertie appropriée, par exemple un volant.
3.1 Support d’éprouvette
Trois méthodes d’utilisation du pendule de torsion sont spé-
cifiées :
L’éprouvette doit être maintenue par des brides de serrage,
dont l’une est fixe et l’autre attachée au corps d’inertie. La lon-
mbthode A, dans laquelle la masse du corps d’inertie est
gueur de l’éprouvette entre les brides de serrage doit être com-
supportée par l’éprouvette, le pendule étant mis en oscilla-
prise entre 30 et 100 mm, 50 mm étant la longueur preféren-
tion libre amortie;
tielle. Les dispositions nécessaires doivent être prises pour que
le mesurage de la longueur comprise entre les brides de serrage
mbthode B, dans laquelle la masse du corps d’inertie est
soit effectué à 0,5 mm prés.
supportee par un fil fin de suspension, le pendule étant mis
en oscillation libre amortie;
Afin d’obtenir une température constante sur toute la longueur
des éprouvettes, les parties de la bride de serrage débordant de
mbthode C, qui est similaire a la méthode B, excepté que
la chambre d’essai thermorégularisée (3.4) doivent être un
les oscillations sont entretenues à amplitude constante par
matériau faiblement conducteur de la chaleur.
un apport d’énergie au systéme.
On doit s’assurer que l’éprouvette a la possibilité de s’étirer ou
NOTE - Les divers instruments et méthodes peuvent introduire diver-
de se rétracter librement suivant les variations de la tempéra-
ses conditions de fréquence, d’amplitude, etc., lesquelles peuvent
ture, sans qu’il y ait changement de la contrainte ou de la ten-
influencer les résultats de l’essai. La comparaison de valeurs obtenues
par des méthodes différentes est à éviter. sion initiale dans l’éprouvette.
1
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ISO 4663-1986 (FI
3.2 Corps d’inertie Un systéme approprié de détection de l’amplitude et des dispo-
sitifs de mesurage de l’énergie fournie, à * 2 % prés, doivent
être incorporés.
Le corps d’inertie peut être un disque ou une barre supporté(e)
symétriquement, avec un moment d’inertie tel aue les fréouen-
. .
ces d’oscillation du pendule et de l’éprouvette soient comprises
3.4 Chambre thermorégularisée
entre 0,l et 10 Hz. Dans le cas de la méthode A. la masse du
.
corps d’inertie est limitée par la contrainte longitudinale (voir
La chambre d’essai thermorégularisée par circulation d’un cou-
3.3.1). Un moment d’inertie du disque d’environ 30 kgmmm2
rant de gaz chaud doit être conforme a I’ISO 3383. La tempéra-
s’est révelé acceptable.
ture au voisinage de l’éprouvette doit être maintenue, dans
l’échelle des températures désirées (par exemple, de - iO0 OC
Des dispositifs doivent être attaches au corps d’inertie pour
à + 200 OC), à & 1 OC prés de la valeur désirée.
permettre d’imprimer une torsion au pendule, mettant ainsi le
système en mouvement d’oscillation. On doit utiliser de faibles
II est conseillé de faire passer dans la chambre, le long de
angles de déformation, tels que la déformation de cisaillement
l’éprouvette, un courant de gaz sec et inerte à la température
dans le caoutchouc soit inférieure à 5 x 10-d.
d’essai, avec un débit de plusieurs centimètres cubes a la
minute. Cela doit être réalisé de manière a supprimer tout effet
Des dispositifs doivent être prévus pour mesurer la fréquence
de cheminée pendant la période d’essai. Les éléments les plus
de l’oscillation à + 1 % près dans la zone d’élasticité du caout-
appropriés pour le mesurage de la température sont des ther-
chouc (dans la zone de transition, une précision de + 5 % est
mocouples ou des thermirésistances.
admissible),
,
3.5 Dispositifs de mesurage des dimensions de
3.3 Pendule de torsion
l’éprouvette
3.3.1 Mbhode A
Les dispositifs appropriés pour mesurer la largeur et l’épaisseur
de l’éprouvette doivent être conformes à I’ISO 4648.
Le corps d’inertie doit être suspendu librement sous I’éprou-
vette, comme indiqué à la figure 1. La masse du corps d’inertie
doit être telle que la contrainte longitudinale dans l’éprouvette
soit inferieure à 30 kPa.
4 Éprouvettes
La méthode de mesurage doit permettre la détermination des
amplitudes à + 1 % près. Si des enregistreurs sont utilisés, la
4.1 Dimensions
bande d’enregistrement doit se dérouler à une vitesse connue à
+ 1 % près, avec une linéarité précise à + 1 %.
L’éprouvette doit être une bande de section transversale uni-
forme ayant les dimensions suivantes :
NOTE - Si un systéme à lampe ou à miroir est utilisé pour mesurer
l’amplitude, une distance d’au moins 2 m entre le miroir et l’échelle est
épaisseur : 1,0 + 0,2 mm
nécessaire pour atteindre la précision requise.
largeur : 8 + 3 mm, 10 mm étant la valeur préférée
3.3.2 Mbthode B
longueur : 80 + 40 mm, choisie pour ajuster le dispositif
Le pendule de torsion doit être construit selon les principes indi-
d’attache et pour donner la longueur libre désirée (voir 3.1)
qués à la figure 2. Le corps d’inertie doit être supporté par en
haut, par un fil fin de suspension, et l’éprouvette doit être atta-
Les éprouvettes individuelles doivent être en conformité avec
chée en dessous. La longueur et le diamétre du fil doivent être
les tolérances spécifiées en 5.1. Pour des essais comparatifs,
choisis de telle façon que le couple de rappel du fil de suspen-
des éprouvettes de mêmes dimensions nominales doivent être
sion ne soit pas supérieur à 25 % de celui de l’éprouvette plus la
utilisées.
suspension,
4.2 Préparation
Le système de mesurage doit être conforme à celui spécifié
pour la méthode A.
Les éprouvettes doivent être préparées conformément à
I’ISO 4661 .
3.3.3 Mbthode C
Le pendule de torsion pour cette méthode à résonance forcée
4.3 Nombre
est identique à celui décrit dans la methode B, avec adjonction
d’un dispositif destiné à exercer sur le système du pendule un
Pour chaque essai, une ou plusieurs éprouvettes peut (peu-
moment mécanique exempt de frottement. Un système appro-
vent) être utilisée(s).
prié est représenté à la figure 3, dans lequel le moment mécani-
que appliqué est mis en œuvre électromagnétiquement. Le
4.4 Conditionnement
moment appliqué doit être de grandeur égale, mais de signe
contraire, au moment mécanique produit par l’amortissement
4.4.1 Le délai entre la vulcanisation et l’essai doit être con-
de l’éprouvette. De cette facon, une amplitude d’oscillation
forme à I’ISO 1826.
constante peut être maintenu; dans l’éprouvette.
2
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ISO 46634986 (FI
5.3 Montage de I’éprouyette
4.4.2 Les échantillons et les éprouvettes doivent être protégés
de la lumiere aussi complètement que possible dans l’intervalle
Monter l’éprouvette dans les brides de serrage appropriées, de
de temps entre la vulcanisation et l’essai.
telle façon que la longueur libre de I’echantillon soit comprise
entre 30 et 100 mm, 50 mm étant la valeur préférée.
4.4.3 Juste avant l’essai, les éprouvettes doivent être condi-
Aligner les deux brides de serrage verticalement, cet aligne-
tionnées durant au moins 3 h à l’une des températures norma-
les de laboratoire spkifiées dans I’ISO 471. ment définissant l’axe de rotation du pendule. Après fixation
dans les brides de serrage, l’axe longitudinal de l’éprouvette
doit coïncider avec l’axe de rotation.
5 Mode opératoire
5.4 Mesurage de la longueur libre de l’éprouvette
5.1 Mesurage des dimensions de I’bprouvette
Mesurer la longueur libre, 1, de l’éprouvette entre les brides de
serrage, à 0,5 mm près, l’éprouvette étant alignée et, autant
que possible, exempte de contrainte (voir 3.1). .
Déterminer les dimensions de l’éprouvette avant l’essai. Effec-
tuer les mesurages à la température normale de laboratoire.
5.5 Température de conditionnement de
Mesurer la largeur b en cinq endroits, à 0,l mm près.
l’éprouvette
Refroidir l’éprouvette à la plus basse température d’essai.
Mesurer l’épaisseur h en cinq endroits, à 0,Ol mm prés.
Après obtention de l’équilibre de température, l’éprouvette
Noter la valeur moyenne. La différence entre la plus grande
peut être réchauffée par l’une des deux méthodes suivantes.
valeur et la plus petite valeur de la largeur et de l’épaisseur, res-
pectivement, ne doit pas dépasser 6 %; dans le cas contraire,
La premier-e méthode, qui est préférée, consiste à réchauffer
l’éprouvette doit être rejetée. Comme l’épaisseur intervient
l’éprouvette, à une vitesse qui ne doit pas dépasser 1 K/min, et
da
...
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