ISO 4663:1984
(Main)Rubber — Determination of dynamic behaviour of vulcanizates at low frequencies — Torsion pendulum method
Rubber — Determination of dynamic behaviour of vulcanizates at low frequencies — Torsion pendulum method
Caoutchouc — Détermination du comportement dynamique des vulcanisats à basses fréquences — Méthode du pendule de torsion
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Relations
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International Standard 4663
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONOME~YHAPOAHAR OPïAHH3AUHR no CTAH~PTH3AU~H.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Rubber - Determination of dynamic behaviour
a
of vulcanizates at low frequencies -
Torsion pendulum method
Caoutchouc - Détermination du comportement dynamique des vulcanisats à basses fréquences - Méthode du pendule de
torsion
Second edition - 1984-02-01
I w UDC 678.43 : 620.178.311.6 Ref. No. IS0 4663-1984 (E)
-
Descriptors : rubber, vulcanized rubber, tests, torsion tests, torsion pendulums.
3
.-
Price based on 8 pages
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of developing International
Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. e
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 4663 was developed by Technical Committee ISO/TC 45,
Rubber and rubber products.
This second edition was submitted directly to the IS0 Council, in accordance with
clause 6.11.2 of part 1 of the Directives for the technical work of ISO. It cancels and
replaces the first edition (i.e. IS0 4663-19771, which had been approved by the
member bodies of the following countries :
Australia Hungary
Romania
Belgium India South Africa, Rep. of
Brazil
Italy Sweden
Canada Mexico Turkey
Czechoslovakia Netherlands United Kingdom
France Poland USA
0
Germany, F. R. Portugal
USSR
No member body had expressed disapproval of the document.
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0 International Organization for Standardization, 1984 0
Printed in Switzerland
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IS0 4663-1984 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Rubber - Determination of dynamic behaviour
of vulcanizates at low frequencies -
Torsion pendulum method
Scope and field of application
1 2 References
This International Standard specifies a method of determining
IS0 471, Rubber - Standard temperatures, humidities and
@
the dynamic behaviour, that is the shear modulus and
times for the conditioning and testing of test pieces.
mechanical damping, of vulcanized rubbers over a wide
temperature range at low frequencies in the range of 0,l to
IS0 1826, Rubber, vulcanized - iïme-interval between vufca-
10 Hz, and comparatively low strain, less than 5 x 10-4 in
nization and testing - Specification.
shear, with the aid of a torsion pendulum. The test method and
definitions used are in accordance with IS0 2856, The theory
IS0 2856, Elastomers - Genera/ requirements for dynamic
behind the test is also described in IS0 2856.
testing.
The test is primarily intended for the determination of the
IS0 3383, Rubber - General directions for achieving elevated
temperature at which the test piece shows transitions in the
or subnormal temperatures for test purposes. 1)
visco-elastic properties by plotting observed values of modulus
and damping as a function of temperature. The method is not
particularly accurate for the determination of absolute values of IS0 4648, Rubber, vulcanized - Determination of dimensions
modulus. of test pieces and products for test purposes.
In the torsion pendulum, a strip test piece of uniform cross-
IS0 4661, Rubber - Preparation of test pieces.
section constitutes the elastic member of the pendulum. The
test piece is clamped at both ends. One clamp is fixed to the
frame while the other one is provided with an appropriate iner-
3 Apparatus
tial mass, for example a flywheel.
3.1 Test piece holder
Three methods of using a torsion pendulum are specified :
II)
method A, in which the mass of the inertia member is The test piece shall be held between clamps, one of which is
supported by the test piece and the pendulum is set into fixed and the other attached to the inertia member. The length
free damped oscillation; of the test piece between clamps shall be between 30 and
100 mm, 50 mm being the preferred length. Provision shall be
method B, in which the mass of the inertia member is made for the measurement of the length between clamps to an
supported by a fine wire suspension and the pendulum is set accuracy of 0,5 mm.
into free damped oscillation;
In order to obtain a constant temperature over the length of
method C, which is similar to method 6 except that the
test pieces, the parts of the clamp protruding from the ther-
oscillations are maintained at constant amplitude by supply-
mostatted test chamber (3.4) shall be made of material having
ing energy to the system.
low thermal conductivity.
NOTE - The various methods and instruments may apply various con-
Care shall be taken to ensure that the test piece is free to ex-
ditions of frequency, amplitude, etc. which may influence test results.
pand or retract as a result of changes in temperature without
Comparison of values obtained from different methods is to be
changing the initial stress or tension in the test piece.
avoided.
1) At present at the stage of draft. (Revision of IS0 3383-1976.)
1
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IS0 4663-1984 (E)
3.2 Inertia member A suitable amplitude detection system, and means of measur-
ing the supplied energy with an accuracy of f 2 % shall be in-
The inertia member may be a disc or a symmetrically supported
corporated.
rod having a moment of inertia such that the frequency of
oscillation of the pendulum and test piece is between 0,l and
3.4 Thermostatted test chamber
10 Hz. In the case of method A, the mass of the inertia member
3.3.1 1. A moment of in-
is limited by the longitudinal stress (see
The thermostatted chamber, with gaseous heat-transfer
ertia of the disc or rod of about 30 kg.mm2 has been found
medium, shall be in accordance with IS0 3383. The
suitable.
temperature in the vicinity of the test piece shall be maintained,
within the desired temperature range (for example - 100 OC to
a
Means shall be attached to the inertia member to enable
+ 200 OC), within f 1 OC of the desired value.
torsional disturbance to be applied to the pendulum, in order to
start the system oscillating. Low angles of deformation shall
It is advisable to pass a stream of dry inert gas at the test
be used, such that the shear strain in the rubber is below
temperature into the chamber along the test piece at a rate of
5 x 10-4.
several cubic centimetres per minute. This shall be done in such
a way as to prevent any draught during the actual test period.
Means shall be provided for measuring the frequency of oscilla-
Suitable temperature-sensing elements are thermocouples or
tion to an accuracy of ? 1 % in the region of rubber elasticity
resistance elements.
(in the transition range, an accuracy of k 5 % is permissible).
3.5 Devices for measurement of test piece
3.3 Torsion pendulum
dimensions
3.3.1 Method A
Suitable devices for measurement of test piece width and
thickness shall be in accordance with IS0 4648.
The inertia member shall be freely suspended below the test
piece as shown in figure 1. The mass of the inertia member
shall be such that the longitudinal stress in the test piece is less
4 Test piece
than 30 kPa.
The measuring method shall permit the determination of the
4.1 Dimensions
amplitudes of deformation to an accuracy of f 1 %. When
recorders are used, the recording strip shall move with a speed
The test piece shall be a strip of uniform cross-section within
which is known to within f 1 %, and with a linearity within
the following dimensions :
3z 1 %.
thickness : 1,0 i 0,2 mm
NOTE - If a lamp and mirror system is used to measure amplitude a
distance of at least 2 m is needed between mirror and scale to achieve
width : 8 f 3 mm, 10 mm being the preferred value
the required precision.
length : 80 f 40 mm, chosen to fit the clamping device and
to give the desired free length (see 3.1)
3.3.2 Method B
Individual test pieces shall comply with the tolerances given in
The torsion pendulum shall be constructed according to the
principles shown in figure 2. The inertia member shall be sup- 5.1. For comparative tests, the same nominal dimensions of
test pieces shall be used.
ported from above by a fine wire suspension and the test piece
shall be attached below. The length and diameter of the wire
shall be chosen so that the restoring torque due to the wire
4.2 Preparation
suspension is not greater than 25 % of the restoring torque in
the test piece plus the suspension.
Test pieces shall be prepared in accordance with IS0 4661.
The measuring system shall conform to that specified for
method A.
4.3 Number
For each test, one or more test pieces may be used.
3.3.3 Method C
The torsion pendulum for this forced resonance method is the
4.4 Conditioning
same as that described for method B, with the addition of a
means to exert a friction-free mechanical moment on the pen-
4.4.1 The time interval between vulcanization and testing
dulum system. A suitable system is shown in figure 3 in which
shall be in accordance with IS0 1826.
the mechanical moment is exerted electromagnetically. The ap-
plied moment shall be equal in magnitude but opposite in sign
to the mechanical moment produced by damping in the test 4.4.2 Samples and test pieces shall be protected from light as
completely as possible during the interval between vulcaniza-
piece. In this way a constant amplitude of oscillation can be
maintained in the test piece. tion and testing.
2
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IS0 4663-1984 (E)
5.4 Measurement of test piece free length
4.4.3 Test pieces shall be conditioned for not less than 3 h at
one of the standard laboratory temperatures, as specified in
Measure the free length I of the test piece between the clamps
IS0 471, immediately before testing.
to an accuracy of 0,5 mm, the test piece being in a straight but
as far as possible unstrained condition (see 3.1).
5 Procedure
5.5 Temperature conditioning of test piece
5.1 Measurement of dimensions of test piece
Cool the test piece to the lowest test temperature.
Before the test, determine the dimensions of the test piece.
Make the measurements at the standard laboratory
After temperature equilibrium has been reached, the test piece
temperature.
may be heated by either of two methods.
Measure the width, b, to an accuracy of 0,l mm at five places.
The first and preferred method is to heat the test piece at a rate
1 K/min and to take pendulum oscillation
that shall not exceed
Measure the thickness, h, to an accuracy of 0,Ol mm at five
measurements under non-equilibrium temperature conditions.
places.
An alternative method is to bring the test piece to the desired
Record the mean value. The difference between the largest and
test temperature and to take pendulum oscillatio
...
Norme internationale 4663
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEHJlYHAPOAHAA OPrAHHJALlMR il0 CTAHAAPTH3AUHHWRGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Caoutchouc - Détermination du comportement
*
dynamique des vulcanisats à basses fréquences -
Méthode du pendule de torsion
Rubber - Determination of dynamic behaviour of vulcanizates at low frequencies - Torsion pendulum method
Deuxidme edition - 19û4-02-01
- CDU 678.43 : 620.178.311.6 Ref. no : IS0 4663-1984 (FI
k
Descripteurs : caoutchouc, caoutchouc vulcanisé, essai, essai de torsion, pendule de torsion.
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O
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Prix basé sur 8 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L‘élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de 1’60. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale IS0 4663 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
Élastomères et produits à base d’élastomères.
Cette deuxième édition fut soumise directement au Conseil de I’ISO, conformément au
paragraphe 6.11.2 de la partie 1 des Directives pour les travaux techniques de I’ISQ.
Elle annule et remplace la première édition (IS0 4663-1977), qui avait été approuvée par
les comités membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Hongrie Roumanie
Allemagne, R. F. Inde Royaume- Uni
Australie Italie Suède
Belgique Mexique Tchécoslovaquie
Brésil Pays- Bas Turquie
URSS
Canada Pologne
France Portugal USA
Aucun comité membre ne l’avait désapprouvée.
@ Organisation internationale de normalisation, 19û4 O
Imprimé en Suisse
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IS0 4663-1984 (FI
NORM E I NTE RN AT1 ON ALE
Caoutchouc - Détermination du comportement
dynamique des vulcanisats à basses fréquences -
Méthode du pendule de torsion
1 Objet et domaine d'application 2 Références
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
IS0 471, Caoutchouc - Températures, humidités et durées
détermination du comportement dynamique, c'est-à-dire le normales pour le conditionnement et l'essai des éprouvettes.
e
module de cisaillement et l'amortissement mécanique, des
caoutchoucs vulcanisés, sur une large échelle de températures
IS0 1826, Caoutchouc vulcanisé - Délaientre vulcanisation er
et à basses fréquences de l'ordre de 0,l à 10 Hz, sous déforma-
- Spécifications.
essai
tion relativement basse, inférieure à 5 x 10-4 en cisaillement, à
l'aide d'un pendule de torsion. La méthode d'essai et les défini-
ISO 2856, Eiastomères - Spécifications générales pour essais
tions utilisées sont conformes à I'ISO 2856. La théorie relative à
dynamiques.
l'essai est également décrite dans I'ISO 2856.
IS0 3383, Caoutchouc - Directives générales pour l'obtention
L'essai est en premier lieu destiné à déterminer la température à
de températures élevées ou de températures inférieures à la
laquelle l'éprouvette présente, dans ses propriétés viscoélasti-
température normale lors des essais. 1)
ques, des transitions que l'on observe en tracant les valeurs du
module et de l'amortissement en fonction de la température.
IS0 4648. Caoutchouc vulcanisé - Détermination des dimen-
Cette méthode n'est pas particulièrement précise pour détermi-
sions des éprouvettes et des produits en vue des essais.
ner les valeurs absolues du module.
IS0 4661, Caoutchouc - Préparation des éprouvettes.
Une éprouvette en forme de bande, de section transversale uni-
forme, constitue la partie élastique du pendule de torsion.
L'éprouvette est serrée aux deux extrémités. Une bride de ser-
rage est fixée sur le cadre, tandis que l'autre bride est solidaire 3 Appareillage
d'une masse d'inertie appropriée, par exemple un volant.
3.1 Support d'éprouvette
Trois méthodes d'utilisation du pendule de torsion sont spéci-
fiées :
L'éprouvette doit être maintenue par des brides de serrage,
dont l'une est fixe et l'autre attachée au corps d'inertie. La lon-
méthode A, dans laquelle la masse du corps d'inertie est
gueur de l'éprouvette entre les brides de serrage doit être com-
supportée par l'éprouvette, le pendule étant mis en oscilla-
prise entre 30 et 100 mm, 50 mm étant la longueur préféren-
tion libre amortie;
tielle. Les dispositions nécessaires doivent être prises pour que
le mesurage de la longueur comprise entre les brides de serrage
méthode B, dans laquelle la masse du corps d'inertie est
soit effectué à 0,5 mm près.
supportée par un fil fin de suspension, le pendule étant mis
en oscillation libre amortie;
Afin d'obtenir une température constante sur toute la longueur
des éprouvettes, les parties de la bride de serrage débordant de
méthode C, qui est similaire à la méthode 6, excepté que
la chambre d'essai thermorégularisée (3.4) doivent être un
les oscillations sont entretenues à amplitude constante par
matériau faiblement conducteur de la chaleur.
un apport d'énergie au système.
la possibilité de s'étirer ou
On doit s'assurer que l'éprouvette a
NOTE - Les divers instruments et méthodes peuvent introduire diver-
de se rétracter librement suivant les variations de la tempéra-
ses conditions de fréquence, d'amplitude, etc., lesquelles peuvent
ture, sans qu'il y ait changement de la contrainte ou de la ten-
influencer les résultats de l'essai. La comparaison de valeurs obtenues
par des méthodes différentes est à éviter. sion initiale dans l'éprouvette.
1) Actuellement au stade de projet. (Révision de I'ISO 3383-1976.)
1
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1 SO 4663- 1984 ( F)
Un système approprié de détection de l‘amplitude et des dispo-
3.2 Corps d‘inertie
sitifs de mesurage de l’énergie fournie, à f 2 % près, doivent
Le corps d’inertie peut être un disque ou une barre supportde) être incorporés.
symétriquement, avec un moment d‘inertie tel que les fréquen-
ces d‘oscillation du pendule et de l’éprouvette soient comprises
3.4 Chambre thermorégularisée
entre 0,l et 10 Hz. Dans le cas de la méthode A, la masse du
corps d‘inertie est limitée par la contrainte longitudinale (voir
La chambre d’essai thermorbgularisée par circulation d‘un cou-
3.3.1). Un moment d‘inertie du disque d’environ 30 kg.mm*
rant de gaz chaud doit être conforme à I‘ISO 3383. La tempéra-
s’est révélé acceptable.
ture au voisinage de l‘éprouvette doit être maintenue, dans
l‘échelle des températures désirées (par exemple, de - 100 OC
Des dispositifs doivent être attachés au corps d’inertie pour
à + 200 OC), à f 1 OC près de la valeur désirée.
permettre d’imprimer une torsion au pendule, mettant ainsi le
système en mouvement d‘oscillation. On doit utiliser de faibles
II est conseillé de faire passer dans la chambre, le long de
angles de déformation, tels que la déformation de cisaillement
l’éprouvette, un courant de gaz sec et inerte à la température
dans le caoutchouc soit inférieure à 5 x 10-4.
d‘essai, avec un débit de plusieurs centimètres cubes à la
minute. Cela doit être réalisé de manière à supprimer tout effet
Des dispositifs doivent être prévus pour mesurer la fréquence
de cheminée pendant la période d’essai. Les éléments les plus
de l‘oscillation à k 1 % près dans la zone d‘élasticité du caout-
appropriés pour le mesurage de la température sont des ther-
chouc (dans la zone de transition, une précision de k 5 % est
mocouples ou des thermirésistances.
admissible).
3.5 Dispositifs de mesurage des dimensions de
3.3 Pendule de torsion
l‘éprouvette
3.3.1 Méthode A
Les dispositifs appropriés pour mesurer la largeur et l’épaisseur
de l’éprouvette doivent être conformes à I‘ISO 4648.
Le corps d’inertie doit être suspendu librement sous I’éprou-
vette, comme indiqué à la figure 1. La masse du corps d’inertie
doit être telle que la contrainte longitudinale dans l’éprouvette
soit inférieure à 30 kPa.
4 Éprouvettes
La méthode de mesurage doit permettre la détermination des
amplitudes à I 1 % près. Si des enregistreurs sont utilisés, la
4.1 Dimensions
à une vitesse connue à
bande d‘enregistrement doit se dérouler
I 1 % près, avec une linéarité précise à f 1 %.
L’éprouvette doit être une bande de section transversale uni-
forme ayant les dimensions suivantes :
NOTE - Si un système à lampe ou à miroir est utilisé pour mesurer
l’amplitude, une distance d’au moins 2 m entre le miroir et l’échelle est
épaisseur : 1,0 k 0,2 mm
nécessaire pour atteindre la précision requise.
largeur : 8 f 3 mm, 10 mm étant la valeur préférée
3.3.2 Méthode B
longueur : 80 f 40 mm, choisie pour ajuster le dispositif
Le pendule de torsion doit être construit selon les principes indi-
d‘attache et pour donner la longueur libre désirée (voir 3.1)
qués à la figure 2. Le corps d’inertie doit être supporté par en
haut, par un fil fin de suspension, et l’éprouvette doit être atta-
Les éprouvettes individuelles doivent être en conformité avec
chée en dessous. La longueur et le diamètre du fil doivent être
les tolérances spécifiées en 5.1. Pour des essais comparatifs,
choisis de telle facon que le couple de rappel du fil de suspen-
des éprouvettes de mêmes dimensions nominales doivent être
sion ne soit pas supérieur à 25 % de celui de l‘éprouvette plus la
utilisées.
suspension.
Le système de mesurage doit être conforme à celui spécifié
4.2 Préparation
pour la méthode A.
Les éprouvettes doivent être préparées conformément à
I‘ISO 4661.
3.3.3 Méthode C
Le pendule de torsion pour cette méthode à résonance forcée
4.3 Nombre
est identique à celui décrit dans la méthode B, avec adjonction
d‘un dispositif destiné à exercer sur le système du pendule un
Pour chaque essai, une ou plusieurs éprouvettes peut (peu-
moment mécanique exempt de frottement. Un système appro-
vent) être utiliséeid.
prié est représenté à la figure 3, dans lequel le moment mécani-
que appliqué est mis en œuvre électromagnétiquement. Le
moment appliqué doit être de grandeur égale, mais de signe 4.4 Conditionnement
contraire, au moment mécanique produit par l’amortissement
de l’éprouvette. De cette facon, une amplitude d’oscillation 4.4.1 Le délai entre la vulcanisation et l’essai doit être con-
forme à 1‘1S0 1826.
constante peut être maintenue dans l’éprouvette.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
5.3 Montage de l'éprouvette
4.4.2 Les échantillons et les éprouvettes doivent être protégés
de la lumière aussi complètement que possible dans l'intervalle
de temps entre la vulcanisation et l'essai. Monter l'éprouvette dans les brides de serrage appropriées, de
telle facon que la longueur libre de l'échantillon soit comprise
entre 30 et 100 mm, 50 mm étant la valeur préférée.
4.4.3 Juste avant l'essai, les éprouvettes doivent être condi-
tionnées durant au moins 3 h à l'une des températures norma-
Aligner les deux brides de serrage verticalement, cet aligne-
les de laboratoire spécifiées dans VISO 471.
ment définissant l'axe de rotation du pendule. Après fixation
dans les brides de serrage, l'axe longitudinal de l'éprouvette
doit coïncider avec l'axe de rotation.
5 Mode opératoire
5.4 Mesurage de la longueur libre de l'éprouvette
5.1 Mesurage des dimensions de l'éprouvette
Mesurer la longueur libre, I, de l'éprouvette entre les brides de
serrage, à 0,5 mm près, l'éprouvette étant alignée et, autant
Déterminer les dimensions de l'éprouvette avant l'essai. Effec-
que possible, exempte de contrainte (voir 3.1).
tuer les mesurages à la température normale de laboratoire.
Mesurer la largeur I> en cinq endroits, à 0,l mm près. 5.5 Température de conditionnement de
l'éprouvette
e
Mesurer l'épaisseur h en cinq endroits, à 0,Ol mm près.
Refroidir l'éprouvette à la plus basse température d'essai.
Noter la valeur moyenne. La différence entre la plus grande
Après obtention de l'équilibre de température, l'éprouvette
valeur et la plus petite valeur de la largeur et de l'épaisseur, res-
peut être réchauffée par l'une des deux méthodes suivantes.
pectivement, ne doit pas dépasser 6 %; dans le cas contraire,
l'éprouvette doit être rejetée. Comme l'épaisseur inte
...
Questions, Comments and Discussion
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