Microbeam analysis — Quantitative analysis using energy-dispersive spectrometry (EDS) for elements with an atomic number of 11 (Na) or above

ISO 22309:2011 gives guidance on the quantitative analysis at specific points or areas of a specimen using energy-dispersive spectrometry (EDS) fitted to a scanning electron microscope or an electron probe microanalyser; any expression of amount, i.e. in terms of percent (mass fraction), as large/small or major/minor amounts is deemed to be quantitative. The correct identification of all elements present in the specimen is a necessary part of quantitative analysis and is therefore considered in ISO 22309. ISO 22309 provides guidance on the various approaches and is applicable to routine quantitative analysis of mass fractions down to 1 %, utilizing either reference materials or "standardless" procedures. It can be used with confidence for elements with atomic number Z > 10. Guidance on the analysis of light elements with Z

Analyse par microfaisceaux — Analyse élémentaire quantitative par spectrométrie à sélection d'énergie (EDS) des éléments ayant un numéro atomique de 11 (Na) ou plus

L'ISO 22309:2011 fournit des lignes directrices relatives à l'analyse quantitative en des points ou zones spécifiques d'un échantillon en utilisant la spectrométrie à sélection d'énergie (EDS) adaptée à un microscope électronique à balayage (MEB) ou à une microsonde de Castaing (EPMA); toute expression de quantité, c'est-à-dire en termes de pourcentage (fraction massique), en tant que quantités grandes/petites ou majoritaires/minoritaires, est considérée comme quantitative. L'identification correcte de tous les éléments présents dans l'échantillon est une étape nécessaire de l'analyse quantitative et est donc considérée dans l'ISO 22309:2011. L'ISO 22309:2011 fournit des lignes directrices relatives aux diverses approches et est applicable pour une analyse quantitative de routine de fractions massiques jusqu'à 1 % en utilisant soit des matériaux de référence soit des méthodes «sans témoin». Elle peut être utilisée en confiance pour les éléments ayant un numéro atomique Z > 10. Des lignes directrices relatives à l'analyse des éléments légers pour lesquels Z

General Information

Status
Published
Publication Date
09-Oct-2011
Current Stage
9020 - International Standard under periodical review
Start Date
15-Oct-2016
Completion Date
15-Apr-2022
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ISO 22309:2011 - Analyse par microfaisceaux -- Analyse élémentaire quantitative par spectrométrie a sélection d'énergie (EDS) des éléments ayant un numéro atomique de 11 (Na) ou plus
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22309
Second edition
2011-10-15
Microbeam analysis — Quantitative
analysis using energy-dispersive
spectrometry (EDS) for elements with an
atomic number of 11 (Na) or above
Analyse par microfaisceaux — Analyse élémentaire quantitative par
spectrométrie à sélection d’énergie (EDS) des éléments ayant un
numéro atomique de 11 (Na) ou plus
Reference number
ISO 22309:2011(E)
ISO 2011
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ISO 22309:2011(E)
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member body in the country of the requester.
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Published in Switzerland
ii © ISO 2011 – All rights reserved
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ISO 22309:2011(E)
Contents Page

Foreword ............................................................................................................................................................................ iv

Introduction ....................................................................................................................................................................... v

1 Scope ...................................................................................................................................................................... 1

2 Normative references ......................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ......................................................................................................................................... 2

4 Specimen preparation ........................................................................................................................................ 5

5 Preliminary precautions .................................................................................................................................... 6

6 Analysis procedure ............................................................................................................................................. 7

7 Data reduction ...................................................................................................................................................... 9

7.1 General ................................................................................................................................................................... 9

7.2 Identification of peaks ........................................................................................................................................ 9

7.3 Estimation of peak intensity ............................................................................................................................. 9

7.4 Calculation of k-ratios ......................................................................................................................................10

7.5 Matrix effects ......................................................................................................................................................10

7.6 Use of reference materials ..............................................................................................................................10

7.7 Standardless analysis ......................................................................................................................................10

7.8 Uncertainty of results ....................................................................................................................................... 11

7.9 Reporting of results ..........................................................................................................................................12

Annex A (informative) The assignment of spectral peaks to their elements ....................................................13

Annex B (informative) Peak identity/interferences ..................................................................................................15

Annex C (informative) Factors affecting the uncertainty of a result ...................................................................17

Annex D (informative) Analysis of elements with atomic number < 11 ..............................................................19

Annex E (informative) Example data from a reproducibility study within a laboratory and between

laboratories .........................................................................................................................................................20

Bibliography .....................................................................................................................................................................22

© ISO 2011 – All rights reserved iii
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ISO 22309:2011(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies

(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO

technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been

established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and

non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International

Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards

adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an

International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent

rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 22309 was prepared by Technical Committee ISO/TC 202, Microbeam analysis.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 22309:2006), of which it constitutes a minor

revision. The main changes are as follows:

— the title has been modified to make it quite clear that the method is not suitable for light elements with an

atomic number of less than 11;

— Subclause 6.2 has been modified to take into account the use of silicon drift detectors.

iv © ISO 2011 – All rights reserved
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ISO 22309:2011(E)
Introduction

X-rays generated when a high-energy electron beam interacts with a specimen have energies (wavelengths)

which are characteristic of the chemical elements (atom types) present in the specimen. The intensity of these

X-rays from each element is related to the concentration of that element in the specimen. If these intensities are

measured, compared with those from a suitable reference material or set of reference materials, and corrected

in an appropriate manner, the concentration of each element can be determined. “Standardless” procedures

also provide quantitative information, but involve a comparison with previously measured reference intensities

that are stored within the software package or are calculated theoretically; such procedures may, depending

on any assumptions made, be inherently less accurate than the method employing reference materials (see

References [1] to [8] in the Bibliography). There are two common methods of detecting the characteristic X-rays

that are produced, one which relies on wavelength dispersive spectrometry (WDS) and the other which uses

energy-dispersive spectrometry (EDS). This International Standard relates to the latter, EDS.

Using EDS, the quantitative analysis of light elements (i.e. atomic number Z < 11, below Na) is more complex

and some of the problems are discussed in this International Standard.
© ISO 2011 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 22309:2011(E)
Microbeam analysis — Quantitative analysis using energy-
dispersive spectrometry (EDS) for elements with an atomic
number of 11 (Na) or above
1 Scope

This International Standard gives guidance on the quantitative analysis at specific points or areas of a specimen

using energy-dispersive spectrometry (EDS) fitted to a scanning electron microscope (SEM) or an electron

probe microanalyser (EPMA); any expression of amount, i.e. in terms of percent (mass fraction), as large/small

or major/minor amounts is deemed to be quantitative. The correct identification of all elements present in

the specimen is a necessary part of quantitative analysis and is therefore considered in this International

Standard. This International Standard provides guidance on the various approaches and is applicable to

routine quantitative analysis of mass fractions down to 1 %, utilizing either reference materials or “standardless”

procedures. It can be used with confidence for elements with atomic number Z > 10.

Guidance on the analysis of light elements with Z < 11 is also given.

NOTE With care, mass fractions as low as 0,1 % are measurable when there is no peak overlap and the relevant

characteristic line is strongly excited. This International Standard applies principally to quantitative analyses on a flat

polished specimen surface. The basic procedures are also applicable to the analysis of specimens that do not have a

polished surface but additional uncertainty components will be introduced.

There is no accepted method for accurate quantitative EDS analysis of light elements. However, several EDS

methods do exist. These are the following:

a) Measuring peak areas and comparing intensities in the same way as for heavier elements. For the reasons

explained in Annex D, the uncertainty and inaccuracy associated with the results for light elements will be

greater than for the heavier elements.

b) Where the light element is known to be combined stoichiometrically with heavier elements (Z > 10) in the

specimen, its concentration can be determined by summing the appropriate proportions of concentrations

of the other elements. This is often used for the analysis of oxygen in silicate mineral specimens.

c) Calculation of concentration by difference where the light element percentage is 100 % minus the

percentage sum of the analysed elements. This method is only possible with good beam-current stability

and a separate measurement of at least one reference specimen and it requires very accurate analysis of

the other elements in the specimen.

Annex D summarizes the problems of light element analysis, additional to those that exist for quantitative

analysis of the heavier elements. If both EDS and wavelength spectrometry (WDS) are available, then WDS

can be used to overcome the problems of peak overlap that occur with EDS at low energies. However, many

of the other issues are common to both techniques.
2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated

references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document

(including any amendments) applies.

ISO 14594, Microbeam analysis — Electron probe microanalysis — Guidelines for the determination of

experimental parameters for wavelength dispersive spectroscopy

ISO 15632:2002, Microbeam analysis — Instrumental specification for energy dispersive X‑ray spectrometers

with semiconductor detectors
© ISO 2011 – All rights reserved 1
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ISO 22309:2011(E)

ISO 16700, Microbeam analysis — Scanning electron microscopy — Guidelines for calibrating image

magnification

ISO/IEC 17025:2005, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories

3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
absorption correction

matrix correction arising from the loss of X-ray intensity from an element due to photoelectric absorption by all

elements within the specimen while passing through it to the detector
3.2
accuracy
closeness of agreement between the “true” value and the measured value
3.3
accelerating voltage

potential difference applied between the filament and anode in order to accelerate the electrons emitted from

the source
NOTE Accelerating voltage is expressed in kilovolts.
3.4
atomic number correction

matrix correction which modifies intensity from each element in the specimen and standards to take account

of electron backscattering and stopping power, the magnitudes of which are influenced by all the elements in

the analysed volume
3.5
beam current
electron current contained within the beam
NOTE Beam current is expressed in nanoamperes.
3.6
beam stability
extent to which beam current varies during the course of an analysis
NOTE Beam stability is expressed in percent per hour.
3.7
bremsstrahlung

background continuum of X-rays generated by the deceleration of electrons within the specimen

3.8
certified reference material
CRM

reference material, one or more of whose property values are certified by a technically valid procedure,

accompanied by or traceable to a certificate or other documentation which is issued by a certifying body

3.9
characteristic X-ray

photon of electromagnetic radiation created by the relaxation of an excited atomic state caused by inner shell

ionization following inelastic scattering of an energetic electron, or by absorption of an X-ray photon

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ISO 22309:2011(E)
3.10
dead time

time that the system is unavailable to record a photon measurement because it is busy processing a previous

event

NOTE This is frequently expressed as a percentage of the total time (see also live time).

3.11
energy-dispersive spectrometry
EDS

form of X-ray spectrometry in which the energy of individual photons are measured and used to build up a

digital histogram representing the distribution of X-rays with energy
3.12
electron probe microanalysis

a technique of spatially resolved elemental analysis based on electron-excited X-ray spectrometry with a

focused electron probe and an interaction/excitation volume with micrometre to sub-micrometre dimensions

3.13
escape peaks

peaks that occur as a result of loss of incident photon energy by fluorescence of the material of the detector

NOTE 1 These occur at an energy equal to that of the incident characteristic peak minus the energy of the X-ray line(s)

emitted by the element(s) in the detector (1,734 keV for silicon).

NOTE 2 They cannot occur below the critical excitation potential of the detector material, e.g. Si K escape does not

occur for energies below 1,838 keV.
3.14
fluorescence

photoelectric absorption of any X-ray radiation (characteristic or bremsstrahlung) by an atom which results in

an excited atomic state which will de-excite with electron shell transitions and subsequent emission of an Auger

electron or the characteristic X-ray of the absorbing atom
3.15
fluorescence correction

matrix correction which modifies the intensity from each element in the specimen and standards to take account

of excess X-rays generated from element “A” due to the absorption of characteristic X-rays from element “B”

whose energy exceeds the critical (ionization) energy of “A”
3.16
full width at half maximum
FWHM

measure of the width of an X-ray peak in which the background is first removed to reveal the complete peak

profile
NOTE FWHM is determined by measuring the width at half the maximum height.
3.17
incident beam energy

energy gained by the beam as a result of the potential applied between the filament and anode

3.18
k-ratio

net peak intensity (after background subtraction) for an element found in the specimen, divided by the intensity,

recorded or calculated, of the corresponding peak in the spectra of a reference material

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ISO 22309:2011(E)
3.19
live time

time the pulse measurement circuitry is available for the detection of X-ray photons

See also dead time (3.10).
NOTE 1 Live time is expressed in seconds (s).

NOTE 2 Live time = real time for analysis − dead time. Real time is the time that would be measured with a conventional

clock. For an X-ray acquisition, the real time always exceeds the live time.
3.20
overvoltage ratio

ratio of the incident beam energy to the critical excitation energy for a particular shell and sub-shell (K, LI, LII,

etc.) from which the characteristic X-ray is emitted
3.21
peak intensity

total number of X-rays (counts) under the profile of a characteristic X-ray peak after background subtraction

NOTE This is sometimes referred to as the peak integral.
3.22
peak profile

detailed shape of a characteristic peak which depends on the relative intensities and energies of the individual

X-ray emissions that are unresolved by the energy-dispersive spectrometer
3.23
precision

closeness of agreement between the results obtained by applying the experimental procedure several times

under prescribed conditions
3.24
quantitative EDS

procedure leading to the assignment of numerical values or expressions to represent the concentrations of

elements measured within the analysis volume
3.25
reference material

material or substance, one or more properties of which are sufficiently well established to be used for the

calibration of an apparatus, the assessment of a method, or for assigning values to materials

NOTE A reference material is said to be homogeneous with respect to a specified property if the property value, as

determined by tests on specimens of specified size, is found to lie within the specified uncertainty limits, the specimens

being taken either from a single or different supply unit.
3.26
repeatability

closeness of agreement between results of successive measurements of the same quantity carried out by the

same method, by the same observer, with the same measuring instruments, in the same laboratory, at quite

short intervals of time
3.27
reproducibility

closeness of agreement between the result of measurements of the same quantity, where the individual

measurements are made by different methods, with different measuring instruments, by different observers,

in different laboratories, after intervals of time that are quite long compared with the duration of a single

measurement, under different normal conditions of use of the instruments employed

4 © ISO 2011 – All rights reserved
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ISO 22309:2011(E)
3.28
resolution

〈energy〉 width of a peak measured by an energy-dispersive spectrometer and expressed as the peak width at

half the maximum peak intensity

NOTE This is usually expressed as the value for Mn Kα (5,894 keV), although peaks from other suitable elements can

be used.
3.29
resolution
〈spatial〉 spatial specificity of microanalysis

NOTE This is usually expressed in terms of a linear or volumetric measure of the region of the specimen that is

sampled by the measured characteristic radiation.
3.30
standardless analysis

procedure for quantitative X-ray microanalysis in which the reference peak intensity in the k-value expression

(unknown/reference) is supplied from purely physical calculations or from stored data from a suite of reference

materials, adjustments being made to match analysis conditions and augment incomplete reference data

3.31
sum peaks

artefact peaks that occur as a result of pulse co-incidence effects that occur within the pulse pair resolution of

the pile-up inspection circuitry

NOTE These peaks appear at energies corresponding to the sum of those energies of the two photons that arrive

simultaneously at the detector.
3.32
traceability

ability to trace the history, application or location of an entity by means of recorded identifications

3.33
uncertainty

that part of the expression of the result of a measurement that states the range of values within which the “true”

value is estimated to lie for a stated probability
3.34
validation

confirmation by examination and provision of objective evidence that the particular requirements for a specific

intended use are fulfilled
3.35
X-ray absorption

attenuation of X-rays passing through matter, arising primarily from photoelectric absorption for X-ray energies

and ranges appropriate to EPMA/EDS and SEM/EDS
4 Specimen preparation

4.1 Material for analysis shall be stable under variable pressure conditions and the electron beam. As-received

specimens can be examined after simple cleaning, but surface inhomogeneity or topography will adversely

affect the quality of the quantitative analysis.

4.2 For reliable quantitative analysis, the specimen shall present a flat, smooth surface normal to the electron

beam. This requirement is usually met by the application of conventional metallographic or petrographic

techniques. The area for analysis should be homogeneous over a region, typically a few micrometres in diameter,

around the electron beam.
© ISO 2011 – All rights reserved 5
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ISO 22309:2011(E)

4.3 Solid specimens can be reduced to an appropriate size, making sure they undergo no transformation

during the process. Prior to examination in the as-received condition, all surface debris should be removed

using appropriate techniques, such as ultrasonic cleaning.

4.4 Specimens for sectioning should be embedded, where possible, in a conducting medium prior to

metallographic or petrographic polishing using standard procedures. The medium shall be chosen with care,

to avoid the possibility of the conducting component becoming smeared onto the specimen surface and being

mistaken for a component of the specimen by effectively altering the composition of the analysed volume.

NOTE 1 Polishing may be carried through to 1/4 µm grade diamond, provided this can be done without introducing

relief effects. Complete removal of all scratches is not essential, provided areas for analysis are clean and relief-free.

Damage to the specimen during preparation should be avoided. Potential damage mechanisms include:

a) the effects of lubricant;
b) the removal of second phases (precipitates);

c) differential polishing of phases with different hardness, thus introducing relief to the surface;

d) strain introduced into the surface;
e) edge curvature.

With cross-sections, the specimen can be coated with a harder material to improve edge retention.

[9]
NOTE 2 See ASTM E3 for further guidance.

4.5 If optical examination is to be used for the location of areas for analysis, either prior to or while in the

instrument, etching of the specimen may be necessary. The depth of etching should be kept to a minimum,

being aware of the possibility of surface compositional changes or the development of undesirable topographic

effects. Polishing away the etching may be needed after locating and marking the regions for analysis by

reference to existing or added features, such as a scratch or hardness indent.

4.6 The specimen should have a good conductivity to avoid charge-up generated by electron beam irradiation.

The specimen shall be connected to the instrument ground either through a conducting mount, or by a stripe

of silver or carbon paint. Any exposed non-conducting mounting material may be covered with a conducting

medium to avoid disturbance of the electron beam during analysis.

Carbon to a thickness of about 20 nm can be used as a conductive coating, although a metallic (e.g. aluminium)

coating of lesser thickness may be used if carbon is unacceptable.

NOTE Coating with an element already present in the specimen changes the apparent composition of that element

in the specimen, the magnitude of the effect being dependent on accelerating voltage and the thickness of the coating.

4.7 The prepared specimens shall be positioned in the instrument stage in such a way that, for the majority

of work, the surface can be reliably held normal to the incident electron beam.
[18]

4.8 Reference materials should conform to ISO 14595 and shall be prepared in a similar way to the

unknown specimens, e.g. polished, carbon coated, and positioned in the same orientation relative to the electron

beam.
5 Preliminary precautions

5.1 With a suitable vacuum level and the electron beam on, preliminary checks to ensure beam stability

(better than 1 % per hour variation in counts from a standard specimen or in beam current as measured with a

Faraday cup) and stable detector performance should be made prior to commencing calibration and analysis

procedures. Detector stability shall be monitored by measuring the detector resolution and energy calibration

(see ISO 15632).
6 © ISO 2011 – All rights reserved
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ISO 22309:2011(E)

5.2 The energy scale of the detector system shall be checked or re-calibrated at regular intervals (e.g. daily)

or whenever there is any doubt over the identity of spectral peaks. All calibration data and any departure from

calibration shall be recorded.

5.3 The energy scale shall be checked using the line positions for two peaks, one of low energy (for example,

Al Kα at 1,486 keV) and one of high energy (for example, Cu Kα at 8,040 keV). Suitable individual reference

materials for this purpose are readily available. Alternatively, Kα peaks from two elements, such as Al and Cu,

present in the same reference material can be collected into the same displayed spectrum.

NOTE 1 Where it is possible to monitor the zero of the energy scale, only a single spectral peak is needed for accurate

calibration.

NOTE 2 Use of the line positions for two peaks from the same element, e.g. Cu Lα and Cu Kα, along with a simple

fitting procedure might give reduced calibration accuracy because of the distortion of Cu Lα by Cu LI and Cu Lβ.

5.4 The full width at half maximum (FWHM) of a selected peak provides a measure of the detector resolution.

It shall be measured at regular intervals following the procedure in ISO 15632, and shall be less than an

acceptable limit (typically that corresponding to a deterioration of more than 10 % of the as-delivered resolution)

for given settings of the pulse processing electronics. If these limits are exceeded, the system performance

shall be investigated and revalidated if necessary. All such measurements shall be performed under identical

conditions and shall be recorded.

NOTE For accurate quantitative analysis using peaks with an energy close to 1 keV, it is not advisable to use a

detector for which the FWHM of Mn Kα exceeds 160 eV, and is preferably less than 135 eV.

5.5 The ratio of the intensities of the Cu Lα and Cu Kα peaks, or equivalent peaks from other elements,

e.g. nickel, provides a measure of the detector efficiency and shall be determined at regular intervals and

recorded. Where this decreases to an unacceptable level (typically not less than 2/3 of the as-delivered value),

the system shall be revalidated by the manufacturer, particularly where standardless analysis is being carried

out. The detector should conform to ISO 15632:2002, Annex B.

5.6 For standardless analysis, check the measured spectrum using the Duane-Hunt rule.

NOTE Deviations of the high-energy end of the bremsstrahlung background from the indicated high voltage means

either charging of the specimen or a wrong high voltage indicated by the SEM. No quantitative analysis can be done in

these cases.
6 Analysis procedure

6.1 The filament shall be saturated and sufficient time allowed for it to achieve adequate stability, for example

better than 1 % over the anticipated duration of the analysis run. An accelerating voltage, of typically between

10 kV and 25 kV, shall be chosen to meet one or more of several criteria.

a) For efficient excitation and good peak intensity, an overvoltage of at least 1,8 is desirable. Thus, when

utilizing high-energy lines of the order of 8 keV to 10 keV, a minimum accelerating voltage of 20 kV is

recommended.

b) For analysis of low-energy lines, e.g. 1 keV to 3 keV, it is desirable to minimize the magnitude of the

absorption correction and possible errors arising from it, by operation at low beam voltages, e.g. 10 kV,

providing the excitation requirement a) is satisfied for the lines of interest.

NOTE At 10 kV, analysis of the elements from Z = 24 (Cr) to Z = 29 (Cu) will not be possible since the K lines are

not adequately excited.

c) For accurate analysis, it is essential that the analysed volume be wholly contained within the feature under

examination throughout the analysis period; such features may be surface layers, small inclusions, areas

near to an interface, etc. Methods for the estimation of the influence of accelerating voltage on analysis

area and analysis depth are given in ISO 14594, and may be used in the selection of an appropriate

accelerating voltage.
© ISO 2011 – All rights reserved 7
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ISO 22309:2011(E)

6.2 The beam current shall be set to a value that is sufficiently large to enable an adequate count rate for the

whole spectrum from the specimen, but not so
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 22309
Deuxième édition
2011-10-15
Analyse par microfaisceaux —
Analyse élémentaire quantitative par
spectrométrie à sélection d’énergie (EDS)
des éléments ayant un numéro atomique
de 11 (Na) ou plus
Microbeam analysis — Quantitative analysis using energy-dispersive
spectrometry (EDS) for elements with an atomic number of 11 (Na) or
above
Numéro de référence
ISO 22309:2011(F)
ISO 2011
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ISO 22309:2011(F)
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Publié en Suisse
ii © ISO 2011 – Tous droits réservés
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ISO 22309:2011(F)
Sommaire Page

Avant-propos .....................................................................................................................................................................iv

Introduction ........................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ....................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ...................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions .......................................................................................................................................... 2

4 Préparation de l’échantillon ............................................................................................................................. 5

5 Précautions préliminaires ................................................................................................................................. 7

6 Méthode d’analyse .............................................................................................................................................. 8

7 Traitement des données .................................................................................................................................... 9

7.1 Généralités ............................................................................................................................................................ 9

7.2 Identification des pics ........................................................................................................................................ 9

7.3 Estimation de l’intensité de pic .....................................................................................................................10

7.4 Calcul des rapports k .......................................................................................................................................10

7.5 Effets de matrice ................................................................................................................................................10

7.6 Utilisation de matériaux de référence .......................................................................................................... 11

7.7 Analyse sans témoin ........................................................................................................................................ 11

7.8 Incertitude des résultats ..................................................................................................................................12

7.9 Rapport des résultats .......................................................................................................................................13

Annexe A (informative) L’attribution des pics à leurs éléments ..........................................................................14

Annexe B (informative) Identité des pics/interférences .........................................................................................16

Annexe C (informative) Facteurs influençant l’incertitude d’un résultat ...........................................................18

Annexe D (informative) Analyse des éléments de numéro atomique < 11 ........................................................20

Annexe E (informative) Exemple de données d’une étude de reproductibilité intralaboratoire et

interlaboratoires ................................................................................................................................................22

Bibliographie ....................................................................................................................................................................24

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ISO 22309:2011(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux

comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité

technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,

en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission

électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,

Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes

internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur

publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres

votants.

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits

de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir

identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L’ISO 22309 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 202, Analyse par microfaisceaux.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 22309:2006), dont elle constitue une

révision mineure. Les principales modifications sont les suivantes:

— le titre a été modifié afin qu’il soit bien clair que la méthode ne convient pas pour les éléments légers de

numéro atomique inférieur à 11;

— le Paragraphe 6.2 a été modifié pour prendre en compte l’utilisation des détecteurs au silicium à diffusion.

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ISO 22309:2011(F)
Introduction

Les rayons X générés lorsqu’un faisceau d’électrons à haute énergie interagit avec un échantillon ont des

énergies (longueurs d’onde) qui sont caractéristiques des éléments chimiques (types d’atome) présents dans

l’échantillon. L’intensité des rayons X de chaque élément est liée à la concentration de cet élément dans

l’échantillon. Si ces intensités sont mesurées, par comparaison avec celles d’un matériau de référence ou d’un

ensemble de matériaux de référence adéquat, et corrigées de façon appropriée, la concentration de chaque

élément peut être déterminée. Les méthodes «sans témoin» fournissent également des informations semi-

quantitatives mais impliquent une comparaison avec des intensités de référence précédemment mesurées

qui sont stockées dans le progiciel ou sont calculées théoriquement; de telles méthodes peuvent, en toute

hypothèse, être de façon inhérente moins précises que la méthode utilisant des matériaux de référence (voir les

Références [1] à [8] de la Bibliographie). Il existe deux méthodes courantes permettant de détecter les rayons X

caractéristiques qui sont produits; la première est basée sur la spectrométrie à dispersion de longueur d’onde

(WDS) et la seconde utilise la spectrométrie à sélection d’énergie (EDS). La présente Norme internationale

concerne cette dernière méthode, la spectrométrie à sélection d’énergie.

En utilisant l’EDS, l’analyse quantitative des éléments légers (c’est-à-dire ayant un numéro atomique Z < 11,

inférieur au Na) est difficile et certaines des difficultés sont discutées dans la présente Norme internationale.

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NORME INTERNATIONALE ISO 22309:2011(F)
Analyse par microfaisceaux — Analyse élémentaire quantitative
par spectrométrie à sélection d’énergie (EDS) des éléments
ayant un numéro atomique de 11 (Na) ou plus
1 Domaine d’application

La présente Norme internationale fournit des lignes directrices relatives à l’analyse quantitative en des points

ou zones spécifiques d’un échantillon en utilisant la spectrométrie à sélection d’énergie (EDS) adaptée à un

microscope électronique à balayage (MEB) ou à une microsonde de Castaing (EPMA); toute expression de

quantité, c’est-à-dire en termes de pourcentage (fraction massique), en tant que quantités grandes/petites ou

majoritaires/minoritaires, est considérée comme quantitative. L’identification correcte de tous les éléments

présents dans l’échantillon est une étape nécessaire de l’analyse quantitative et est donc considérée dans la

présente Norme internationale. La présente Norme internationale fournit des lignes directrices relatives aux

diverses approches et est applicable pour une analyse quantitative de routine de fractions massiques jusqu’à

1 % en utilisant soit des matériaux de référence soit des méthodes «sans témoin». Elle peut être utilisée en

confiance pour les éléments ayant un numéro atomique Z > 10.

Des lignes directrices relatives à l’analyse des éléments légers pour lesquels Z < 11 sont également fournies.

NOTE La mesure de fractions massiques aussi faibles que 0,1 % est possible si elle est effectuée avec soin et

lorsqu’il n’y a aucun recouvrement de pic et que la raie caractéristique adéquate est fortement excitée. La présente

Norme internationale s’applique principalement aux analyses quantitatives sur une surface d’échantillon plane et polie.

Les méthodes de base sont également applicables à l’analyse d’échantillons qui n’ont pas une surface polie, mais des

éléments d’incertitude supplémentaires sont alors introduits.

Il n’existe aucune méthode admise permettant une analyse quantitative précise des éléments légers par EDS.

Cependant plusieurs méthodes existent. Celles-ci sont:

a) Mesure de surfaces de pic et comparaison des intensités de la même façon que pour les éléments plus

lourds. Pour les raisons expliquées en Annexe D, l’incertitude et l’inexactitude liées aux résultats des

éléments légers sont plus grandes que pour les éléments lourds.

b) Lorsque l’élément léger est connu pour former un composé stœchiométrique avec des éléments plus

lourds (Z > 10) dans l’échantillon, sa concentration peut être déterminée en additionnant les proportions

appropriées de concentrations des autres éléments. Cela est souvent employé pour l’analyse de l’oxygène

dans des échantillons de minéraux de silicate.

c) Calcul de la concentration de l’élément léger par différence à 100 % de la somme des pourcentages des

éléments analysés. Cette méthode n’est possible qu’avec une bonne stabilité du courant de faisceau et

une mesure séparée d’au moins un échantillon de référence et nécessite une analyse très précise des

autres éléments dans l’échantillon.

L’Annexe D récapitule les problèmes d’analyse d’un élément léger, qui s’ajoutent à ceux qui existent pour l’analyse

quantitative des éléments plus lourds. Si à la fois l’EDS et la spectrométrie à dispersion de longueur d’onde

(WDS) sont disponibles, alors la WDS peut être employée pour surmonter les problèmes de recouvrement de

pic qui se produisent avec l’EDS aux basses énergies. Cependant, beaucoup d’autres aspects sont communs

aux deux techniques.
2 Références normatives

Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour les

références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du

document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
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ISO 22309:2011(F)

ISO 14594, Analyse par microfaisceaux — Analyse par microsonde électronique (Microsonde de Castaing) —

Lignes directrices pour la détermination des paramètres expérimentaux pour la spectroscopie à dispersion de

longueur d’onde

ISO 15632:2002, Analyse par microfaisceaux — Spécifications instrumentales pour spectromètres de rayons X

à sélection d’énergie avec détecteurs à semi-conducteurs

ISO 16700, Analyse par microfaisceaux — Microscopie électronique à balayage — Lignes directrices pour

l’étalonnage du grandissement d’image

ISO/CEI 17025:2005, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et

d’essais
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.

3.1
correction d’absorption

correction de matrice résultant de la perte d’intensité des rayons X d’un élément dû à l’absorption photoélectrique

par tous les éléments contenus dans l’échantillon pendant leur traversée jusqu’au détecteur

3.2
exactitude
étroitesse de l’accord entre la valeur «réelle» et la valeur mesurée
3.3
tension d’accélération

différence de potentiel appliquée entre le filament et l’anode afin d’accélérer les électrons émis par la source

NOTE La tension d’accélération est exprimée en kilovolts.
3.4
correction de numéro atomique

correction de matrice qui modifie l’intensité de chaque élément contenu dans l’échantillon et les témoins pour

tenir compte de la rétrodiffusion des électrons et du pouvoir d’arrêt, dont les amplitudes sont influencées par

tous les éléments présents dans le volume analysé
3.5
courant de faisceau
courant d’électrons contenu dans le faisceau
NOTE Le courant de faisceau est exprimé en nanoampères.
3.6
stabilité de faisceau
variation du courant de faisceau au cours d’une analyse
NOTE La stabilité de faisceau est exprimée en pourcentage par heure.
3.7
rayonnement de freinage

fond continu de rayons X généré par la décélération des électrons dans l’échantillon

3.8
matériau de référence certifié
CRM

matériau de référence dont une ou plusieurs valeurs sont certifiées par une méthode techniquement valide,

accompagné de ou se référent à un certificat ou toute autre documentation qui est publiée par un organisme

de certification
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ISO 22309:2011(F)
3.9
rayon X caractéristique

photon de rayonnement électromagnétique produit par la relaxation d’un état atomique excité créé par

l’ionisation de la couche interne suite à la diffusion inélastique d’un électron énergétique, ou par absorption

d’un photon X
3.10
temps mort

temps pendant lequel le système est indisponible pour mesurer un photon parce qu’il est occupé à traiter un

événement précédent

NOTE Il est fréquemment exprimé en pourcentage du temps total (voir également temps effectif).

3.11
spectrométrie à sélection d’énergie
EDS

forme de spectrométrie de rayons X dans laquelle l’énergie des photons individuels est mesurée et utilisée

pour établir un histogramme numérique représentant la distribution des rayons X en fonction de l’énergie

3.12
analyse par microsonde de Castaing

technique d’analyse élémentaire à résolution spatiale, basée sur la spectrométrie de rayons X par excitation

d’électrons, utilisant une sonde d’électrons focalisée et un volume d’interaction/excitation ayant des dimensions

micrométriques à submicrométriques
3.13
pics d’échappement
pics de fuite

pics qui apparaissent suite à la perte d’énergie des photons incidents induite par la fluorescence du matériau

constituant le détecteur

NOTE 1 Ceux-ci apparaissent à une énergie égale à celle du pic caractéristique incident moins l’énergie de la (des)

raie(s) des rayons X émis par l’élément (ou les éléments) du détecteur (1,734 keV pour le silicium).

NOTE 2 Ils ne peuvent pas se produire au-dessous du potentiel critique d’excitation du matériau du détecteur; il n’y a

plus de pic d’échappement du Si K pour des énergies inférieures à 1,838 keV, par exemple.

3.14
fluorescence

absorption photoélectrique d’un rayonnement X quelconque (caractéristique ou de fond continu) par un atome,

donnant un état atomique excité qui se désexcitera avec une transition d’électron d’une couche à une autre et

l’émission ultérieure d’un électron Auger ou d’un rayon X caractéristique de l’atome absorbant

3.15
correction de fluorescence

correction de matrice qui modifie l’intensité de chaque élément contenu dans l’échantillon et les témoins

pour tenir compte de l’excès de rayons X générés par l’élément «A» en raison de l’absorption des rayons X

caractéristiques de l’élément «B» dont l’énergie est supérieure à l’énergie critique (ionisation) de «A»

3.16
largeur à mi-hauteur
FWHM

mesure de la largeur d’un pic X dans laquelle on a tout d’abord supprimé le fond continu pour permettre de

visualiser le profil de pic complet

NOTE La FWHM est déterminée en mesurant la largeur à la moitié de la hauteur maximale du pic.

3.17
énergie du faisceau incident

énergie du faisceau résultant de la différence de potentiel appliquée entre le filament et l’anode

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3.18
rapport k

intensité nette du pic (après soustraction du fond continu) pour un élément trouvé dans l’échantillon, divisé par

l’intensité, enregistrée ou calculée, du pic correspondant dans le spectre d’un matériau de référence

3.19
temps effectif

temps pendant lequel le circuit de mesurage des impulsions est disponible pour détecter des photons X

Voir également temps mort (3.10).
NOTE 1 Le temps effectif est exprimé en secondes (s).

NOTE 2 Le temps effectif est le temps réel d’analyse moins le temps mort. Le temps réel est le temps mesuré avec une

horloge conventionnelle. Pour l’acquisition des rayons X, le temps réel est toujours supérieur au temps effectif.

3.20
taux d’excitation

rapport entre l’énergie du faisceau incident et l’énergie d’ionisation d’une couche électronique et d’une

sous-couche particulière (K, LI, LII, etc.) desquelles les rayons X caractéristiques sont émis

3.21
intensité de pic

nombre total de rayons X (coups) contenu dans le profil de pic caractéristique de rayons X après soustraction

du fond continu
NOTE Elle est parfois appelée «intégrale de pic».
3.22
profil de pic

forme détaillée d’un pic caractéristique qui dépend des intensités et des énergies relatives des émissions de

rayons X qui ne sont pas résolues par le spectromètre à sélection d’énergie
3.23
fidélité

étroitesse d’accord entre les résultats obtenus en appliquant la méthode expérimentale plusieurs fois dans des

conditions prescrites
3.24
EDS quantitative

méthode permettant l’obtention de valeurs ou d’expressions numériques pour représenter les concentrations

des éléments mesurés dans le volume d’analyse
3.25
matériau de référence

matériau ou substance dont une ou plusieurs propriétés sont suffisamment bien définies pour être employées

pour l’étalonnage d’un appareil, l’évaluation d’une méthode, ou l’attribution de valeurs aux matériaux

NOTE Un matériau de référence est dit homogène par rapport à une propriété spécifique si la valeur, déterminée

par des essais sur des échantillons de taille spécifiée, s’avère se trouver dans les limites d’incertitude spécifiées, les

échantillons étant pris à partir d’une seule ou de plusieurs sources d’approvisionnement.

3.26
répétabilité

étroitesse d’accord entre les résultats de mesures successives utilisant la même quantité, effectuées selon la

même méthode, par le même observateur, avec les mêmes instruments de mesure, dans le même laboratoire,

à des intervalles de temps assez courts
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ISO 22309:2011(F)
3.27
reproductibilité

étroitesse d’accord entre le résultat de mesures utilisant la même quantité, où les mesures individuelles sont

faites selon différentes méthodes, avec différents instruments de mesure, par différents observateurs, dans

différents laboratoires, après des intervalles de temps suffisamment longs comparé à la durée d’une seule

mesure, dans différentes conditions normales d’utilisation des instruments utilisés

3.28
résolution

〈en énergie〉 largeur d’un pic mesurée par un spectromètre à sélection d’énergie et exprimée comme étant la

largeur du pic à mi-hauteur de l’intensité maximale du pic

NOTE Elle est habituellement exprimée par la valeur pour Mn Kα (5,894 keV) bien que des pics d’autres éléments

puissent être employés.
3.29
résolution
〈spatiale〉 spécificité spatiale de la microanalyse

NOTE Elle est habituellement exprimée en termes de mesure linéaire ou volumétrique de la région de l’échantillon

qui est échantillonnée par le rayonnement caractéristique mesuré.
3.30
analyse sans témoin

méthode de microanalyse quantitative dans laquelle l’intensité du pic de référence dans l’expression de la

valeur de k, (inconnu/référence) est fournie à partir de calculs purement physiques ou à partir de données

stockées issues d’une suite de matériaux de référence; des ajustements étant faits pour atteindre les conditions

d’analyse et pour compléter les données de référence
3.31
pics somme

pics artéfacts résultant des effets de coïncidence d’impulsions qui se produisent dans le circuit de contrôle des

empilements par défaut de séparation de paires

NOTE Ces pics apparaissent aux énergies correspondant à la somme des énergies des deux photons qui arrivent

simultanément au détecteur.
3.32
traçabilité

capacité de suivre l’historique, l’application ou la localisation d’une entité au moyen d’identifications enregistrées

3.33
incertitude

partie de l’expression du résultat d’une mesure qui représente la gamme de valeurs dans laquelle la valeur

«réelle» est estimée se trouver avec une probabilité indiquée
3.34
validation

confirmation par l’examen et l’évidence objective que les exigences particulières pour un usage spécifique

prévu sont remplies
3.35
absorption de rayons X

atténuation des rayons X traversant la matière, due principalement à l’absorption photoélectrique pour les

énergies de rayons X et les gammes adaptées à l’EPMA/EDS et la MEB/EDS
4 Préparation de l’échantillon

4.1 Le matériau destiné à l’analyse doit être stable dans des conditions de pression variables et sous

le faisceau d’électrons. Les échantillons, dans l’état de réception, peuvent être examinés après un simple

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ISO 22309:2011(F)

nettoyage, mais il est probable que l’inhomogénéité ou la topographie de la surface compromette la qualité de

l’analyse quantitative.

4.2 Pour une analyse quantitative fiable, l’échantillon doit présenter une surface plane et lisse perpendiculaire

au faisceau d’électrons. Cette exigence est habituellement satisfaite par l’application de techniques

métallographiques ou pétrographiques conventionnelles. Il convient que la surface à analyser soit homogène

sur une région, généralement de quelques microns de diamètre, autour du faisceau d’électrons.

4.3 Des échantillons solides peuvent être réduits à une taille appropriée en s’assurant qu’ils ne subissent

aucune transformation pendant la préparation. Avant tout examen dans l’état de réception, il convient d’éliminer

tous les débris situés sur la surface en utilisant des techniques appropriées, telles que le nettoyage par ultrasons.

4.4 Il convient, si possible, d’enrober les échantillons à découper dans un enrobage conducteur, avant tout

polissage métallographique ou pétrographique, en utilisant des méthodes normalisées. Le matériau d’enrobage

doit être choisi avec soin pour éviter la possibilité que le composant conducteur ne migre sur la surface de

l’échantillon et soit confondu avec un composant de l’échantillon en modifiant la composition du volume analysé.

NOTE 1 Le polissage peut être effectué au diamant 1/4 µm à condition de ne pas introduire d’effets de relief. L’élimination

complète de toutes les rayures n’est pas essentielle à condition que les aires d’analyse soient propres et dépourvues de

relief.

Il convient d’éviter tout endommagement de l’échantillon pendant la préparation. Les mécanismes

d’endommagement potentiel comprennent:
a) les effets d’un lubrifiant;
b) l’élimination de phases secondaires (précipités);

c) le polissage différentiel des phases ayant une dureté différente et introduisant de ce fait un relief sur la

surface;
d) l’écrouissage superficiel;
e) la courbure de bord.

Pour les sections transversales, l’échantillon peut être revêtu d’un matériau plus dur pour améliorer la tenue

des bords.
[9]
NOTE 2 Voir l’ASTM E3 pour toutes autres indications.

4.5 Si un examen optique doit être employé pour localiser les surfaces destinées à être analysées soit avant

son introduction dans l’instrument, soit pendant qu’il s’y trouve, une attaque acide de l’échantillon peut être

nécessaire. Il est recommandé de maintenir la profondeur de l’attaque à un minimum tout en étant conscient

de la possibilité de changements de la composition de la surface ou du développement d’effets topographiques

indésirables. Un polissage de la zone attaquée peut être nécessaire après avoir localisé et marqué les régions

destinées à l’analyse grâce à des détails existants ou créés tels qu’une rayure ou une empreinte de dureté.

4.6 Il convient que l’échantillon ait une bonne conductivité pour éviter toute charge générée par l’irradiation

du faisceau d’électrons. L’échantillon doit être relié à la masse de l’instrument soit par un enrobage conducteur,

soit par un contact de laque à l’argent ou au carbone. Tout matériau non conducteur exposé peut être recouvert

d’une couche conductrice pour éviter toute perturbation du faisceau d’électrons pendant l’analyse.

Du carbone, d’une épaisseur d’environ 20 nm, peut être employé comme revêtement conducteur bien qu’un

revêtement métallique (par exemple d’aluminium) d’épaisseur plus faible puisse être employé si le carbone est

inacceptable.

NOTE Un revêtement avec un élément déjà présent dans l’échantillon augmente la composition apparente de cet

élément dans l’échantillon, l’importance de l’effet dépendant de la tension d’accélération et de l’épaisseur du revêtement.

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4.7 Les échantillons préparés doivent être placés dans le porte-objet de l’instrument de manière que, pour

la majeure partie du travail, la surface puisse être maintenue de façon sûre perpendiculairement au faisceau

d’électrons incident.
[18]

4.8 Il convient que les matériaux de référence soient conformes à l’ISO 14595 et ils doivent être préparés

d’une manière semblable aux échantillons inconnus, par exemple polis, revêtus de carbone, et placés dans la

même orientation par rapport au faisceau d’électrons.
5 Précautions préliminaires

5.1 Avec un niveau de vide approprié et le faisceau d’électrons, il convient d’effectuer des contrôles

préliminaires pour s’assurer de la stabilité du faisceau (variation inférieure à 1 % par heure exprimée en coups

à partir d’un échantillon témoin ou en courant de faisceau tel que mesuré avec une cage de Faraday) et pour

avoir un détecteur stable avant de débuter l’étalonnage et l’analyse. La stabilité du détecteur doit être contrôlée

en mesurant la résolution du détecteur et l’étalonnage en énergie (voir l’ISO 15632).

5.2 L’échelle d’énergie de la chaîne de détection doit être vérifiée ou réétalonnée à intervalles réguliers

(par exemple quotidiennement) ou si un quelconque doute est émis au sujet de l’identité des pics. Toutes les

données d’étalonnage et tout écart d’étalonnage doivent être enregistrés.

5.3 L’échelle d’énergie doit être vérifiée en utilisant les positions de raies pour deux pics, une à basse énergie

(par exemple Al Kα à 1,486 keV) et une à haute énergie (par exemple Cu Kα à 8,040 keV). Les différents

matériaux de référence appropriés à cette fin sont aisément disponibles. En variante, les pics Kα de deux

éléments tels que Al et Cu présents dans le même matériau de référence peuvent être collectés dans le même

spectre affiché.

NOTE 1 Lorsqu’il est possible de contrôler le zéro de l’échelle d’énergie, seulement un pic est nécessaire pour un

étalonnage précis.

NOTE 2 L’utilisation des positions des raies de deux pics du même élément, par exemple Cu Lα et Cu Kα, avec une

méthode simple d’ajustage peut donner une exactitude d’étalonnage réduite en raison de la déformation de la raie Cu Lα

par Cu-LI et Cu-Lβ.

5.4 La largeur à mi-hauteur (FWHM) d’un pic choisi fournit une mesure de la résolution du détecteur. Elle doit

être mesurée à intervalles réguliers en suivant la méthode de l’ISO 15632 et doit être au-dessous d’une limite

acceptable (généralement celle correspondant à une détérioration de plus de 10 % de la résolution nominale)

pour des réglages donnés de l’électronique de traitement des impulsions. Si ces limites sont dépassées, la

performance du système doit être
...

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