ISO 20774:2013
(Main)Cigarettes — Determination of carbon monoxide in sidestream smoke — Method using a routine analytical linear smoking machine equipped with a fishtail chimney
Cigarettes — Determination of carbon monoxide in sidestream smoke — Method using a routine analytical linear smoking machine equipped with a fishtail chimney
ISO 20774:2013 is applicable to the determination of carbon monoxide present in the sidestream smoke from cigarettes. The described method is specified using the ISO 3308 smoking parameters (puff volume, duration and frequency) and butt length, but it is technically compatible with other smoking regimes.
Cigarettes — Détermination du monoxyde de carbone dans le courant secondaire de fumée — Méthode utilisant une machine à fumer analytique de routine linéaire équipée d'une cheminée individuelle en forme de queue de poisson
L'ISO 20774:2013 est applicable à la détermination du monoxyde de carbone présent dans la fumée du courant secondaire des cigarettes. La méthode décrite est spécifiée à l'aide des paramètres de fumage (volume, durée et fréquence des bouffées) et de la longueur de mégot de l'ISO 3308, mais elle est compatible techniquement avec d'autres régimes de fumage.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 20774
Second edition
2013-09-01
Cigarettes — Determination of carbon
monoxide in sidestream smoke —
Method using a routine analytical
linear smoking machine equipped
with a fishtail chimney
Cigarettes — Détermination du monoxyde de carbone dans le courant
secondaire de fumée — Méthode utilisant une machine à fumer
analytique de routine linéaire équipée d’une cheminée individuelle en
forme de queue de poisson
Reference number
ISO 20774:2013(E)
©
ISO 2013
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ISO 20774:2013(E)
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Published in Switzerland
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ISO 20774:2013(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Apparatus . 2
6 Reagents . 5
6.1 Standard gas mixtures . 5
7 Sampling and preparation of cigarettes . 6
7.1 General . 6
7.2 Symbols . 6
7.3 Preparation of the cigarettes for smoking . 6
7.4 Selection of test portions of cigarettes . 6
7.5 Marking the butt length . 7
7.6 Conditioning . 8
7.7 Preliminary tests before smoking . 8
8 Preparation for the smoking run . 8
8.1 Smoking plan . 8
8.2 Preparation of mainstream and sidestream smoke traps and cigarette holders . 8
8.3 Setting up the smoking machine . 9
8.4 Assembly of fishtail chimney and sidestream smoke trap . 9
9 Procedure for smoking run and collection of sidestream smoke .10
9.1 Preparation of fishtail chimney .10
9.2 Setting the fishtail chimney flow rate . .10
9.3 Connection of sidestream smoke filter pad holders .10
9.4 Record the atmospheric conditions .10
9.5 Loading the cigarettes.10
9.6 Smoking the cigarettes .10
10 Determination of carbon monoxide .11
10.1 General principles .11
10.2 Calculation of CO yields using an off-line (bag collection) system .11
10.3 Calculation of carbon monoxide on an on-line (continuous flow) data
acquisition system .12
11 Summary of other test sample calculations .13
12 Test report .14
12.1 General .14
12.2 Characteristic data about the cigarette .14
12.3 Data about sampling .15
12.4 Description of test .15
12.5 Test results.15
13 Repeatability and reproducibility .16
Annex A (informative) Smoking plans .17
Annex B (informative) Alternative procedure for CO calibration .21
Bibliography .22
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ISO 20774:2013(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2. www.iso.org/directives
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received. www.iso.org/patents
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
The committee responsible for this document is ISO/TC 126, Tobacco and tobacco products.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 20774:2007) which has been
editorially revised.
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ISO 20774:2013(E)
Introduction
Cigarettes are manufactured to close tolerances using strict quality control procedures.
However, the main constituents involved in the manufacture are derived from natural products (such as
tobacco and paper) and this results in a final product which is intrinsically variable. Further complexity
arises as the cigarette is combusted during smoking to yield the cigarette smoke.
The quantitative measurement of carbon monoxide is therefore dependent on the arbitrary definition of
the means used to generate and collect the smoke. In particular, the ambient conditions (e.g. temperature,
humidity, air movement within the laboratory) under which the test pieces are conditioned and smoke is
collected play a critical role in the accuracy of the measurement.
Sidestream smoke in this International Standard is understood to be the smoke that is evolved from the
cigarette during the smoking run other than from the mouth end (which is called mainstream smoke).
NOTE Side stream smoke is distinguished from environmental tobacco smoke (ETS), which is a mixture of
aged and diluted exhaled mainstream smoke and aged and diluted sidestream smoke, and for the assessment of
which the present method does not apply.
From the time that scientists have attempted to determine carbon monoxide yields in sidestream smoke,
many different methods have been adopted. However, experience has shown some procedures to be
more reliable and more amenable to handling of large numbers of samples. With these factors in mind,
during the 1999–2002 period, collaborative studies by a task force composed of CORESTA (www.coresta.
org) members have shown that improvements in repeatability and reproducibility result when some
restrictions are placed upon the wide variety of methods and practices described in existing methods.
This International Standard, produced after much collaborative experimentation by many laboratories
in many countries, reflects the results of the optimization proposed and validated by the task force and
provides one set of procedures that are the accepted reference procedures and for which repeatability
and reproducibility of the determinations were assessed. Experience in the task force has shown how
strict adherence to the detailed set up and conditions of the method, as well as the degree of proficiency
of the operator, affect the precision of the results.
Further, it is preferable that the selected method be compatible with different modes of cigarette
equilibration or puffing parameters for the smoking of the tested pieces. The standards defined by
ISO for the determination of mainstream smoke yields were, however, followed to the largest possible
extent, although the machines used by the different laboratories were all of a linear type.
This method is a machine method and it allows cigarettes to be smoked using a strictly controlled set
of parameters. Thus it enables the sidestream smoke carbon monoxide yields from cigarettes, when
smoked by this procedure, to be compared and ranked. In the course of its studies, the task force
demonstrated the value of comparing the analytical processes and their stability by use of the CORESTA
monitor test piece for determining sidestream smoke CO yields.
Since the determination of sidestream smoke CO yield is by nature more complex and delicate than
its counterpart performed on mainstream smoke, it is highly recommended to include a monitor test
piece in the smoking plans, as is done in mainstream smoke determinations. It is possible to use the
CORESTA monitor or any other internally designed monitor test piece for this purpose. The use of an
internationally recognized one is recommended.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 20774:2013(E)
Cigarettes — Determination of carbon monoxide in
sidestream smoke — Method using a routine analytical
linear smoking machine equipped with a fishtail chimney
WARNING — The use of this International Standard can involve hazardous materials, operations
and equipment. This International Standard does not purport to address all the safety problems
associated with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to
establish appropriate safety and health practices and determine the applicability of regulatory
limitations prior to use.
1 Scope
This International Standard is applicable to the determination of carbon monoxide present in the
sidestream smoke from cigarettes. The described method is specified using the ISO 3308 smoking
parameters (puff volume, duration and frequency) and butt length, but it is technically compatible with
other smoking regimes.
NOTE The method may not be directly adaptable to other sidestream smoke analytes. Nevertheless the
determination of carbon dioxide was part of the validation study of ISO 20774 carried out by CORESTA. According
to the number of reporting laboratories no rigorous statistical analysis of sidestream carbon dioxide data was
carried out. Therefore only indicative information about conditions for the determination of CO is provided.
2
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 2971, Cigarettes and filter rods — Determination of nominal diameter — Method using a non-contact
optical measuring apparatus
ISO 3308, Routine analytical cigarette-smoking machine — Definitions and standard conditions
ISO 3402, Tobacco and tobacco products — Atmosphere for conditioning and testing
ISO 4387, Cigarettes — Determination of total and nicotine-free dry particulate matter using a routine
analytical smoking machine
ISO 6488, Tobacco and tobacco products — Determination of water content — Karl Fischer method
ISO 6565, Tobacco and tobacco products — Draw resistance of cigarettes and pressure drop of filter rods —
Standard conditions and measurement
ISO 8454:2007, Cigarettes — Determination of carbon monoxide in the vapour phase of cigarette
smoke — NDIR method
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
sidestream smoke vapour phase
portion of the sidestream smoke which passes through a Cambridge filter pad under the conditions
specified in the method
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ISO 20774:2013(E)
3.2
smoking process
use of a smoking machine to smoke cigarettes from lighting to final puff
3.3
smoking run
specific smoking process to produce such sidestream smoke from a sample of cigarettes as is necessary
for the determination of the smoke components
3.4
laboratory sample
sample intended for laboratory inspection or testing and which is representative of the gross sample or
the sub-period sample
3.5
test sample
cigarettes for test taken at random from the laboratory sample and which are representative of each of
the increments making up the laboratory sample
3.6
conditioning sample
cigarettes selected from the test sample for conditioning prior to tests for sidestream smoke CO yield
3.7
test portion
group of cigarettes prepared for a single determination and which is a random sample from the test
sample or conditioning sample, as appropriate
3.8
monitor test piece
sample produced for a specific test purpose, validated to fulfil requirements within specified tolerances and
intended to be used for laboratory purposes only and labelled to clearly indicate that it is not for human use
Note 1 to entry: A monitor test piece is a sample taken from a batch of cigarettes that show the greatest homogeneity
with regard to their physical, chemical and smoke yield characteristics.
4 Principle
— Sampling of the test cigarettes.
— Conditioning of the test cigarettes.
— Smoking of the test cigarettes on a smoking machine in accordance with ISO 3308, with the exception
of the specifications on air velocity control, and equipped with a fishtail chimney and a filter pad
(glass fibre filter pad) for sidestream smoke collection from each channel.
— Collection of sidestream smoke vapour phase and determination of its CO content.
NOTE The determination of the CO content can be done either by an on-line measurement or by off-line
measurement. In the latter method, the vapour phase, or a proportion of it, is first collected in a gas bag.
5 Apparatus
Usual laboratory apparatus and in particular the following items.
1)
5.1 Fishtail chimney , manufactured in glass, of design and dimensions shown in Figure 1.
1) Details of where to obtain fishtail chimneys are available from ISO/TC 126.
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ISO 20774:2013(E)
Dimensions in millimetres
Figure 1 — Fishtail chimney dimensions
5.2 Routine analytical cigarette-smoking machine, modified to accept fishtail chimneys and
complying with the requirements of ISO 3308 with the exception of the specifications on air velocity
control. A plate shall be fixed underneath each channel, with a minimum length of 120 mm and a
minimum width of 50 mm. This plate is positioned so as to cover the totality of the opening at the fishtail
chimney bottom, as shown in Figure 2.
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ISO 20774:2013(E)
Key
1 horizontal plate
2 mainstream smoke trap and cigarette holder
3 fishtail chimney
4 location of calibration flow measurement
5 pressure and vacuum tubing
6 sidestream smoke trap
7 quick connect
8 flow meter
9 flow regulator
a
To vacuum pump and CO collection/detector.
Figure 2 — Sidestream smoke collection system
5.3 Non-dispersive infrared (NDIR) analyser, selective and calibrated for the measurement of carbon
monoxide in vapours and gases.
Analysers are available from several manufacturers and should have a preferred working range of a
volume fraction of 0 % to 2 % with a linear output. The analyser should have a precision of 1 % of full
scale, a linearity of 1 % of full scale, and a repeatability of 0,2 % of full scale, under conditions of constant
temperature and pressure. The signal generated by a volume fraction of 10 % of carbon dioxide should
not exceed a volume fraction of 0,05 % as carbon monoxide. Its response to a volume fraction of 2 % of
water vapour should not exceed a volume fraction of 0,02 % as carbon monoxide.
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ISO 20774:2013(E)
5.4 Gas sampling bags, needed only if vapour phase collection is done in bags rather than by a
continuous flow system.
When a bag is used as the gas-collecting device, it should be large enough to avoid the final pressure of
its contents exceeding the ambient atmospheric pressure. The volume of the bag shall also be no greater
than twice the volume of the gas content collected at atmospheric pressure.
Collection bag material shall be suitable for carbon monoxide and also for carbon dioxide if it is intended
to determine the latter. Tedlar bags are suitable for CO analysis, but will allow carbon dioxide to gradually
leak out upon storage, so that their use would mandate an immediate quantification of the latter. Saran
has been shown to be an effective material for the sampling of both gases.
5.5 Vacuum pump or pumps and flow control devices, capable of maintaining an air flow of
3 l/min through each fishtail chimney and collection train.
5.6 PVC tubing, tubing of approximately 8 mm inside diameter, 11 mm outside diameter, to connect
the sidestream smoke trap, in-line flow meter, flow regulator, vacuum pump, gas sampling bag (if used)
and CO analyser.
5.7 Timer, stopwatch, clock or timing device capable of measuring the elapsed time in seconds.
5.8 Flow monitoring and regulating system on each channel, comprising an in-line continuous-
reading flow meter, capable of monitoring the flow with a resolution of 0,2 l/min, followed by a precision
flow-regulating device.
5.9 Primary flow meter, capable of accurately measuring a flow-rate of 3 l/min to a precision of
0,1 l/min, to be used in setting the air flow in each fishtail chimney before a smoke run. As this is a
primary measurement, the flow meter should measure the time needed to flush a known volume.
5.10 Soap bubble flow meter or alternative displacement flow meter, capable of measuring a
displaced volume of at least the desired puff volume, with an accuracy of ± 0,2 ml and a resolution of 0,1 ml.
5.11 Apparatus for the determination of puff duration and frequency.
5.12 Analytical balance, with a resolution of 0,1 mg.
5.13 Draw resistance testing equipment, as specified in ISO 6565.
5.14 Conditioning enclosure, carefully maintained in accordance with the conditions specified in
ISO 3402.
5.15 Length-measuring device, suitable for measuring to the nearest 0,5 mm.
5.16 Apparatus for the determination of diameter, in accordance with ISO 2971.
5.17 Barometer, capable of measuring atmospheric pressures to the nearest 0,1 kPa.
6 Reagents
Use only reagents of recognized analytical reagent grade.
6.1 Standard gas mixtures
Nominally: 0,20 % carbon monoxide in nitrogen
Nominally: 0,75 % carbon monoxide in nitrogen
Gas standards with actual values within 25 % of the above are acceptable.
Other gas standards may be used, when alternative calibration procedures are adopted.
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ISO 20774:2013(E)
The precision of the concentration of gas standard mixture should be 3 % relative or better.
NOTE If carbon dioxide is also to be determined, it is recommended that nominally: 0,70 % carbon dioxide,
and nominally: 2,00 % CO standard gas mixes be used. In this case calibration gases may be a mixture of carbon
2
monoxide and carbon dioxide, with concentrations as described above. Laboratory grade nitrogen or synthetic air
is to be used for zeroing the analysers.
7 Sampling and preparation of cigarettes
7.1 General
Provide a laboratory sample (see 3.4), by using a suitable sampling scheme. Guidance may be found in
ISO 8243.
7.2 Symbols
In 7.3, 7.4 and 8.1, the symbols listed in Table 1 are used.
Table 1 — Symbols used
Symbol Variable
N Number of cigarettes to be smoked.
C Multiplying factor, value greater than 1, to allow for loss due to damage or selection procedures
between initial sampling and smoking.
n Number of replicate determinations of total sidestream smoke particulate matter.
q Number of cigarettes smoked into the same sidestream smoke trap.
P Total number of packets of cigarettes available.
Q Total number of cigarettes available (laboratory sample, see 3.4).
7.3 Preparation of the cigarettes for smoking
If N cigarettes are to be smoked, C × N cigarettes should be prepared from Q for conditioning and butt
marking. The multiplier C is usually at least 1,2 to provide extra cigarettes in case some are damaged.
If a selection by mass or draw resistance (or any other parameter) is necessary because of the nature
of the problem being studied, the selection is not to be considered as a method of reducing the number
of cigarettes to be smoked. Therefore C will have to be much larger (experience suggests 2,0 to 4,0)
depending on the selection process.
NOTE The precision data given in this method are based on eight replicates of three cigarettes. Any reduction
in the number of replicates will affect the precision. It is not recommended to smoke less than five replicates.
The N cigarettes to be smoked will be tested in n = N/q determinations if q cigarettes are smoked into
one trap. As far as possible these n determinations should correspond to different test portions of the
test sample. Selection of each test portion will depend upon the form of the test sample.
7.4 Selection of test portions of cigarettes
7.4.1 Selection of test portions from a bulk of Q cigarettes
If the test sample is in the form of a single bulk consisting of Q cigarettes, C × N cigarettes should be
selected at random so that every cigarette has an equal probability of being chosen.
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ISO 20774:2013(E)
7.4.2 Selection of test portions from P packets
If the test sample consists of P packets, the selection procedure depends upon the number of cigarettes
in each packet (Q/P) compared with q.
If Q/P ≥ C × q, select a test portion by choosing a single packet at random, then randomly select C × q
cigarettes from that packet.
If Q/P < C × q, select the smallest number of packets, k, such that
Q × k/P ≥ C × q
and randomly choose an equal (or as near equal as possible) number of cigarettes from each packet to
form the test portion of C × q cigarettes.
7.4.3 Duplicate test portions
Provided that the test sample is sufficiently large (≥ 2 C × N), it would be prudent to reserve a duplicate
set of n test portions. In this event the parallel selection of a test portion and its duplicate would seem
sensible. In this case the two selection conditions of 7.4.2 would need to be changed to
Q/P ≥ 2 C × q and Q/P < 2 C × q
7.5 Marking the butt length
7.5.1 Standard butt length
The standard butt length to which cigarettes shall be marked shall be the greatest of the following
three lengths:
— 23 mm,
— length of filter + 8 mm,
— length of overwrap + 3 mm,
where the overwrap is defined as any wrapper applied to the mouth end of the cigarette and the length
of the filter is defined as the total length of the cigarette minus the length of the tobacco portion.
NOTE The butt length is defined in ISO 3308 as the length of unburnt cigarette remaining at the moment
when smoking is stopped.
7.5.2 Measurement of length of filter
The length of filter as defined in 7.5.1 shall be the mean value of 10 cigarettes taken from the laboratory
sample measured to an accuracy of 0,5 mm. The mean shall be exp
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 20774
Deuxième édition
2013-09-01
Cigarettes — Détermination du
monoxyde de carbone dans le courant
secondaire de fumée — Méthode
utilisant une machine à fumer
analytique de routine linéaire équipée
d’une cheminée individuelle en forme
de queue de poisson
Cigarettes — Determination of carbon monoxide in sidestream
smoke — Method using a routine analytical linear smoking machine
equipped with a fishtail chimney
Numéro de référence
ISO 20774:2013(F)
©
ISO 2013
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ISO 20774:2013(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2013
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
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Publié en Suisse
ii © ISO 2013 – Tous droits réservés
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ISO 20774:2013(F)
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vi
1 D omaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Appareillage . 3
6 Réactifs . 5
6.1 Mélanges de gaz étalons . 5
7 Échantillonnage et préparation des cigarettes . 6
7.1 Généralités . 6
7.2 Symboles . 6
7.3 Préparation des cigarettes pour le fumage . 6
7.4 Sélection des prises d’essai de cigarettes . 7
7.5 Marquage de la longueur du mégot . 7
7.6 Conditionnement . 8
7.7 Essais préliminaires avant le fumage . 8
8 Préparation de la série de fumage . 8
8.1 Plan de fumage . 8
8.2 Préparation des pièges à fumée et des porte-cigarettes des courants principal
et secondaire . 9
8.3 Réglage de la machine à fumer . 9
8.4 Assemblage de la cheminée en forme de queue de poisson et du piège à fumée du
courant secondaire . 9
9 Mode opératoire pour la série de fumage et la récupération de la fumée du
courant secondaire .10
9.1 Préparation de la cheminée en forme de queue de poisson .10
9.2 Réglage du débit de la cheminée en forme de queue de poisson .10
9.3 Raccordement des porte-filtres pour la fumée du courant secondaire .10
9.4 Enregistrement des conditions atmosphériques .10
9.5 Chargement des cigarettes .10
9.6 Fumage des cigarettes .11
10 Détermination du monoxyde de carbone .11
10.1 Principes généraux .11
10.2 Calcul du volume (rendement) de CO à l’aide d’un système en différé (récupération dans
un sac) .12
10.3 Calcul du volume de monoxyde de carbone sur un système d’acquisition de données en
continu (à débit continu) .13
11 Résumé d’autres calculs relatifs à l’échantillon d’essai .14
12 Rapport d’essai .15
12.1 Généralités .15
12.2 Données caractéristiques concernant la cigarette .15
12.3 Données concernant l’échantillonnage .16
12.4 Description de l’essai .16
12.5 Résultats d’essai .16
13 Répétabilité et reproductibilité .17
Annexe A (informative) Plans de fumage .18
Annexe B (informative) Mode opératoire alternatif pour l’étalonnage du CO .22
© ISO 2013 – Tous droits réservés iii
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ISO 20774:2013(F)
Bibliographie .23
iv © ISO 2013 – Tous droits réservés
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ISO 20774:2013(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/CEI, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2, www.iso.
org/directives.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou sur la liste ISO des déclarations de brevets reçues,
www.iso.org/patents.
Les éventuelles appellations commerciales utilisées dans le présent document sont données pour
information à l’intention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une recommandation.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 126, Tabac et produits du tabac.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 20774:2007), qui a fait l’objet d’une
révision éditoriale.
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ISO 20774:2013(F)
Introduction
Les cigarettes sont fabriquées en respectant des tolérances étroites et des procédures rigoureuses de
contrôle de la qualité.
Toutefois, les principaux composants utilisés dans la fabrication dérivent de produits naturels (tels
que le tabac et le papier), ce qui entraîne une variabilité intrinsèque du produit fini. Une complexité
supplémentaire provient du fait qu’au cours du fumage la cigarette se consume pour produire la fumée
de cigarette.
La détermination quantitative du monoxyde de carbone découle en dernière instance de la définition,
nécessairement arbitraire, du moyen utilisé pour produire et récupérer la fumée. En particulier, les
conditions ambiantes (par exemple température, humidité et circulation d’air à l’intérieur du laboratoire)
dans lesquelles les éprouvettes sont conditionnées et la fumée est récupérée, jouent un rôle crucial dans
l’exactitude de mesure.
La fumée du courant secondaire est considérée, dans la présente Norme internationale, comme la fumée
quittant la cigarette pendant la série de fumage autrement que par l’extrémité bouche de la cigarette
(qui est appelée fumée du courant principal).
NOTE La fumée du courant secondaire se distingue de la fumée de tabac ambiante (FTA), qui est un mélange
de fumée du courant principal exhalée, diluée et vieillie et de fumée du courant secondaire diluée et vieillie. La
présente méthode ne s’applique pas à l’évaluation de cette dernière.
Depuis que les chercheurs s’efforcent de déterminer les rendements en monoxyde de carbone dans
la fumée du courant secondaire, de nombreuses méthodes différentes ont été adoptées. Toutefois,
l’expérience a démontré que certaines méthodes sont plus fiables et mieux adaptées à la manipulation
d’un grand nombre d’échantillons. En tenant compte de ces facteurs et au cours de la période 1999-
1)
2002, une équipe de travail ad hoc composée de membres du CORESTA a conduit des études collectives
démontrant que des améliorations de la répétabilité et de la reproductibilité sont effectivement possibles
si on limite le large éventail de méthodes et pratiques décrites par les méthodes existantes.
La présente Norme internationale, finalisée après de nombreuses études en commun réalisées par
un grand nombre de laboratoires originaires de nombreux pays différents, reflète les résultats des
optimisations proposées et validées par l’équipe de travail et fournit un ensemble de modes opératoires
acceptés comme modes opératoires de référence et pour lesquels la répétabilité et la reproductibilité
des déterminations ont été évaluées. L’expérience de l’équipe de travail a démontré comment la fidélité
des résultats dépend du strict respect du mode opératoire détaillé et des conditions de la méthode, ainsi
que du degré de compétence de l’opérateur.
De plus, il est préférable que la méthode choisie soit compatible avec les différents modes d’équilibrage
de la cigarette ou des paramètres de bouffées pour le fumage des éprouvettes soumises à essai. Les
normes définies par l’ISO pour la détermination des rendements de la fumée du courant principal ont
toutefois été suivies le plus possible bien que les machines utilisées par les différents laboratoires aient
toutes été du type linéaire.
Il s’agit d’une méthode sur machine permettant le fumage des cigarettes selon un jeu de paramètres
étroitement contrôlés. Cela permet de comparer et de classer les rendements en monoxyde de carbone
de la fumée du courant secondaire de cigarettes fumées selon le mode opératoire décrit. Au cours de ses
études, l’équipe de travail a démontré l’intérêt de la comparaison des processus analytiques et de leur
stabilité en utilisant l’éprouvette de contrôle CORESTA pour la détermination des rendements en CO de
la fumée du courant secondaire.
La détermination du rendement en CO de la fumée du courant secondaire étant par nature plus complexe
et délicate que son équivalent réalisé sur la fumée du courant principal, il est hautement recommandé
d’inclure une éprouvette de contrôle dans les plans de fumage, à l’instar des déterminations de la fumée
du courant principal. Il est possible d’utiliser l’éprouvette de contrôle CORESTA ou toute autre éprouvette
1) www.coresta.org
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ISO 20774:2013(F)
de contrôle conçue à cette fin en interne. L’utilisation d’une éprouvette de contrôle reconnue au niveau
international est recommandée.
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NORME INTERNATIONALE ISO 20774:2013(F)
Cigarettes — Détermination du monoxyde de carbone dans
le courant secondaire de fumée — Méthode utilisant une
machine à fumer analytique de routine linéaire équipée
d’une cheminée individuelle en forme de queue de poisson
AVERTISSEMENT — L’utilisation de la présente Norme internationale peut impliquer des réactifs,
manipulations ou matériels dangereux. La présente Norme internationale n’a pas pour but de
traiter tous les problèmes de sécurité qui sont liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur de
la présente Norme internationale d’établir des pratiques d’hygiène et de sécurité appropriées et
de déterminer l’applicabilité des restrictions réglementaires avant son utilisation.
1 D omaine d’application
La présente Norme internationale est applicable à la détermination du monoxyde de carbone présent dans
la fumée du courant secondaire des cigarettes. La méthode décrite est spécifiée à l’aide des paramètres
de fumage (volume, durée et fréquence des bouffées) et de la longueur de mégot de l’ISO 3308, mais elle
est compatible techniquement avec d’autres régimes de fumage.
NOTE La méthode peut ne pas être directement transférable à d’autres analytes de la fumée du courant
secondaire. Néanmoins, la détermination du dioxyde de carbone faisait partie de l’étude de validation de l’ISO 20774
menée par le CORESTA. Étant donné le nombre de laboratoires participants, aucune analyse statistique rigoureuse
des données concernant le dioxyde de carbone dans le courant secondaire n’a été réalisée. Par conséquent, les
informations concernant les conditions pour la détermination du CO sont fournies à titre indicatif seulement.
2
2 Références normatives
Les documents suivants, en totalité ou en partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 2971, Cigarettes et bâtonnets-filtres — Détermination du diamètre nominal — Méthode utilisant un
instrument de mesure optique sans contact
ISO 3308, Machine à fumer analytique de routine pour cigarettes — Définitions et conditions normalisées
ISO 3402, Tabac et produits du tabac — Atmosphère de conditionnement et d’essai
ISO 4387, Cigarettes — Détermination de la matière particulaire totale et de la matière particulaire anhydre
et exempte de nicotine au moyen d’une machine à fumer analytique de routine
ISO 6488, Tabac et produits du tabac — Détermination de la teneur en eau — Méthode de Karl Fischer
ISO 6565, Tabac et produits du tabac — Résistance au tirage des cigarettes et perte de charge des bâtonnets-
filtres — Conditions normalisées et mesurage
ISO 8454:2007, Cigarettes — Dosage du monoxyde de carbone dans la phase gazeuse de la fumée de
cigarette — Méthode IRND
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
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ISO 20774:2013(F)
3.1
phase gazeuse de la fumée du courant secondaire
partie de la fumée du courant secondaire qui traverse un filtre Cambridge dans les conditions spécifiées
dans la méthode
3.2
opération de fumage
utilisation d’une machine à fumer pour fumer des cigarettes depuis l’allumage jusqu’à la bouffée finale
3.3
série de fumage
ensemble spécifique d’opérations de fumage en vue de produire, à partir d’un échantillon de cigarettes,
la quantité de fumée du courant secondaire nécessaire à la détermination des composants de la fumée
3.4
échantillon pour laboratoire
échantillon destiné à être utilisé pour un contrôle ou pour des essais en laboratoire et qui est représentatif
de l’échantillon brut ou de sous-période
3.5
échantillon d’essai
cigarettes pour essai prélevées de façon aléatoire sur l’échantillon pour laboratoire et qui sont
représentatives de chacun des échantillons élémentaires constituant ce dernier
3.6
échantillon à conditionner
cigarettes sélectionnées à partir de l’échantillon d’essai et à conditionner préalablement à la détermination
du rendement en CO de la fumée du courant secondaire
3.7
prise d’essai
ensemble de cigarettes préparées pour un mesurage unique et qui est prélevé de façon aléatoire sur
l’échantillon d’essai ou l’échantillon à conditionner, selon ce qui est approprié
3.8
éprouvette de contrôle
échantillon produit en vue d’un essai spécifique, validé pour satisfaire aux exigences en respectant
les tolérances spécifiées, qui est destiné à être utilisé uniquement en laboratoire et est étiqueté pour
indiquer clairement qu’il n’est pas destiné à une utilisation humaine
Note 1 à l’article: Une éprouvette de contrôle est un échantillon prélevé dans un lot de cigarettes qui présentent une
homogénéité maximale en ce qui concerne leurs caractéristiques physiques et chimiques et leur rendement de fumée.
4 Principe
— Échantillonnage des cigarettes d’essai.
— Conditionnement des cigarettes d’essai.
— Fumage des cigarettes d’essai sur une machine à fumer conformément à l’ISO 3308, à l’exception
des spécifications relatives au contrôle de la vitesse de l’air, et équipée d’une cheminée en forme de
queue de poisson et d’un filtre (filtre en fibre de verre) pour la récupération de la fumée du courant
secondaire de chaque canal.
— Récupération de la phase gazeuse de la fumée du courant secondaire et détermination de sa
teneur en CO.
NOTE La détermination de la teneur en CO peut être réalisée par mesurage en continu ou par mesurage en
différé. Dans cette dernière méthode, la phase gazeuse ou un pourcentage de celle-ci est d’abord récupéré dans
un sac pour les gaz.
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5 Appareillage
Appareillage courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
1)
5.1 Cheminée en forme de queue de poisson , fabriquée en verre et dont la conception et les
dimensions sont illustrées à la Figure 1.
Dimensions en millimètres
Figure 1 — Dimensions de la cheminée en forme de queue de poisson
5.2 Machine à fumer analytique de routine pour cigarettes, modifiée pour accepter des cheminées
en forme de queue de poisson et satisfaisant aux exigences de l’ISO 3308 à l’exception des spécifications
relatives au contrôle de la vitesse de l’air. Une plaque, d’une longueur minimale de 120 mm et d’une
largeur minimale de 50 mm, doit être fixée au-dessous de chaque canal. Cette plaque est positionnée
de manière à couvrir la totalité de l’ouverture à la base de la cheminée en forme de queue de poisson,
comme illustré à la Figure 2.
1) Des détails sur l’endroit où obtenir ces cheminées sont disponibles auprès de l’ISO/TC 126.
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Légende
1 plaque horizontale
2 piège à fumée du courant principal et porte-cigarette
3 cheminée en forme de queue de poisson
4 emplacement de mesure du débit d’étalonnage
5 tube adapté pour la pression et pour le vide
6 piège à fumée du courant secondaire
7 raccord rapide
8 débitmètre
9 régulateur de débit
a
Vers la pompe à vide et la récupération ou le détecteur de CO.
Figure 2 — Système de récupération de la fumée du courant secondaire
5.3 Analyseur infrarouge non dispersif (IRND), sélectif et étalonné pour la détermination du
monoxyde de carbone dans les vapeurs et les gaz.
Les analyseurs peuvent être obtenus auprès de plusieurs fabricants et il est préférable qu’ils aient
un domaine de mesure de 0 % à 2 % en fraction volumique avec une réponse linéaire. Il convient que
l’analyseur ait une exactitude de 1 % en pleine échelle, une linéarité de 1 % en pleine échelle et une
répétabilité de 0,2 % en pleine échelle dans des conditions de température et de pression constantes. Il
convient que le signal produit par une fraction volumique de 10 % de dioxyde de carbone ne dépasse pas
une fraction volumique de 0,05 % sous forme de monoxyde de carbone. Il convient que la réponse à une
fraction volumique de 2 % de vapeur d’eau ne dépasse pas une fraction volumique de 0,02 % sous forme
de monoxyde de carbone.
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ISO 20774:2013(F)
5.4 Sac d’échantillonnage pour les gaz, nécessaire uniquement si la récupération de la phase gazeuse
est effectuée dans des sacs et non pas par un système à débit continu.
Lorsqu’un sac est utilisé comme dispositif de récupération de gaz, il est préférable qu’il soit suffisamment
grand pour éviter que la pression finale de son contenu ne dépasse la pression atmosphérique ambiante.
Le volume du sac doit également être inférieur ou égal au double du volume de son contenu en gaz
récupéré à la pression atmosphérique.
Le matériau du sac de récupération doit convenir pour une utilisation avec du monoxyde de carbone et
aussi avec du dioxyde de carbone s’il est prévu d’analyser ce dernier. Les sacs Tedlar sont appropriés pour
l’analyse du CO mais le dioxyde de carbone fuira progressivement pendant le stockage; leur utilisation
impose donc la quantification immédiate de ce dernier. Il est démontré que le Saran est un matériau
efficace pour l’échantillonnage des deux gaz.
5.5 Pompe ou pompe à vide et dispositif de réglage du débit, pouvant maintenir un débit d’air de
3 l/min à travers chaque cheminée en forme de queue de poisson et son dispositif de piégeage complet.
5.6 Tube en PVC, d’environ 8 mm de diamètre intérieur et de 11 mm de diamètre extérieur, pour
raccorder le piège à fumée du courant secondaire, le débitmètre en ligne, le régulateur de débit, la pompe
à vide, le sac d’échantillonnage pour les gaz (le cas échéant) et l’analyseur de CO.
5.7 Minuteur, un chronomètre, une horloge ou un dispositif de mesure du temps pouvant mesurer
le temps écoulé en secondes.
5.8 Système de contrôle et de régulation du débit sur chaque canal, comprenant un débitmètre
en ligne à lecture continue pouvant contrôler le débit avec une résolution de 0,2 l/min, suivi par un
dispositif de régulation de débit de précision.
5.9 Débitmètre principal, pouvant mesurer avec précision un débit de 3 l/min avec une exactitude
de 0,1 l/min, à utiliser lors de l’ajustement du débit d’air dans chaque cheminée en forme de queue de
poisson avant une série de fumage. Comme il s’agit d’un mesurage principal, il convient que le débitmètre
mesure le temps nécessaire pour évacuer un volume connu.
5.10 Débitmètre à bulle de savon ou autre débitmètre volumétrique, pouvant mesurer un volume
déplacé au moins égal au volume de bouffée désiré avec une exactitude de ± 0,2 ml et une résolution de 0,1 ml.
5.11 Appareillage pour déterminer la durée et la fréquence des bouffées.
5.12 Balance analytique, avec une résolution de 0,1 mg.
5.13 Équipement pour la détermination de la résistance au tirage, tel que spécifié dans l’ISO 6565.
5.14 Enceinte de conditionnement, soigneusement entretenue conformément aux conditions
spécifiées dans l’ISO 3402.
5.15 Dispositif de mesure de la longueur, permettant d’effectuer des mesurages à 0,5 mm près.
5.16 Appareillage pour la détermination du diamètre, conformément à l’ISO 2971.
5.17 Baromètre, pouvant mesurer des pressions atmosphériques à 0,1 kPa près.
6 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
6.1 Mélanges de gaz étalons
Nominalement: 0,20 % de monoxyde de carbone dans de l’azote;
Nominalement: 0,75 % de monoxyde de carbone dans de l’azote.
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ISO 20774:2013(F)
Les étalons de gaz avec des valeurs réelles différant de 25 % des mélanges ci-dessus sont admis.
D’autres étalons de gaz peuvent être utilisés lorsque d’autres modes opératoires d’étalonnage sont adoptés.
Il convient que l’exactitude de la concentration du mélange de gaz étalons soit supérieure ou égale à
3 % en relatif.
NOTE Si le dioxyde de carbone est aussi à déterminer, il est recommandé d’utiliser des mélanges de gaz
étalons nominalement à 0,70 % de dioxyde de carbone et nominalement à 2,00 % de dioxyde de carbone. Dans
ce cas, les gaz d’étalonnage peuvent être un mélange de monoxyde de carbone et de dioxyde de carbone avec les
concentrations indiquées ci-dessus. Utiliser de l’azote ou de l’air synthétique de qualité laboratoire pour la mise à
zéro des analyseurs.
7 Échantillonnage et préparation des cigarettes
7.1 Généralités
Constituer un échantillon pour laboratoire (voir 3.4) selon un plan d’échantillonnage approprié. Des
lignes directrices sont données dans l’ISO 8243.
7.2 Symboles
Les symboles indiqués dan
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.