ISO 11426:2021

Jewellery and precious metals - Determination of gold - Cupellation method (fire assay)

This document specifies a cupellation method (fire assay) for the determination of gold on a material considered homogeneous. The gold content of the sample lies preferably between 100 and 999,5 parts per thousand (‰) by weight. Fineness above 999,5 ‰ can be determined using a spectroscopy method by difference (e.g. ISO 15093). The procedure is applicable to most types of gold samples. Some modifications are indicated for specific cases (presence of large amount of base metals, platinum or palladium, silver). It is not compatible with the presence above trace levels of iridium, rhodium and ruthenium (more than 0,25 ‰ for the sum of all three elements). This method is also intended to be used as the recommended method for the determination of fineness in jewellery alloys covered by ISO 9202.

Joaillerie, bijouterie et métaux précieux — Dosage de l'or — Méthode de coupellation (essai au feu)

Le présent document spécifie une méthode de coupellation (essai au feu) permettant le dosage de l’or dans un matériau considéré comme homogène. La teneur en or de l’échantillon se situe de préférence entre 100 millièmes et 999,5 millièmes (‰) en poids. Un titre supérieur à 999,5 ‰ peut être déterminé par spectroscopie selon la méthode par différence (par exemple, ISO 15093). Ce mode opératoire s’applique à la plupart des types d’échantillons d’or. Des modifications sont indiquées en rapport avec des cas particuliers (teneur élevée en métaux communs, en platine ou palladium, en argent). Il est incompatible avec la présence d’iridium, de rhodium et de ruthénium à des teneurs supérieures aux niveaux traces (plus de 0,25 ‰ pour la somme des trois éléments). La présente méthode est également destinée à servir de méthode recommandée pour la détermination du titre des alliages utilisés en joaillerie-bijouterie traités dans l'ISO 9202.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 10-Mar-2021
• ICS: 39.060 - Jewellery
• Technical Committee: ISO/TC 174 - Jewellery and precious metals
• Drafting Committee: ISO/TC 174/WG 1 - Methods for determining fineness
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 11-Mar-2021
• Due Date: 23-Apr-2021
• Completion Date: 11-Mar-2021

Relations

• Consolidates: ISO 17075-1:2017 - Leather - Chemical determination of chromium(VI) content in leather - Part 1: Colorimetric method
• Effective Date: 06-Jun-2022
• Revises: ISO 11426:2014 - Jewellery - Determination of gold in gold jewellery alloys - Cupellation method (fire assay)
• Effective Date: 05-May-2018

Overview - ISO 11426:2021 (Cupellation method / fire assay)

ISO 11426:2021 specifies a cupellation (fire assay) method for the determination of gold in homogeneous materials, primarily used for jewellery and precious-metal alloys. The standard covers the full assay workflow - from sampling and method selection to cupellation, parting and calculation - and is the recommended method for fineness determination in jewellery alloys covered by ISO 9202. It is intended for gold contents preferably between 100 ‰ and 999.5 ‰; fineness above 999.5 ‰ is measured by spectroscopy by difference (e.g., ISO 15093).

Key topics and technical requirements

• Scope and limits
  • Applicable to most gold samples; not suitable if iridium, rhodium and ruthenium exceed 0.25 ‰ (sum).
  • Modifications described for samples with large amounts of base metals, platinum/palladium, or high silver content.
• Principle
  • Inquartation with silver, addition of lead, cupellation in a furnace to produce precious-metal buttons, parting (nitric acid) to remove silver, then weighing of gold; proof samples assayed in parallel to correct systematic errors.
• Reagents and materials
  • Nitric acid (~33 % and ~49 %) with low halide content; assay-grade lead; pure silver (min. 999.9 ‰) for inquartation; pure gold (min. 999.90 ‰) for proof samples.
• Apparatus and conditions
  • Cupellation furnace able to maintain 1 050–1 150 °C (oxidizing atmosphere), magnesia cupels, annealing crucibles, jewellers' rolls, polished anvil/hammer or press, and an analytical balance (reading accuracy ≥ 0.01 mg, or 0.001 mg preferred for fineness >995 ‰).
• Procedure essentials
  • Sample masses commonly ≈ 250 mg (range 125–500 mg), lead mass 4–6 g, silver added to reach 2.3–3× the mass of fine gold; cupellation typically 20–40 min; parting involves boiling in 33 % HNO3 then 49 % HNO3 and annealing at 500–900 °C before final weighing.
• Quality controls
  • Use of proof samples, parallel assays, and guidance on repeatability and calculation of gold content.

Applications - who uses ISO 11426:2021

• Assay laboratories and precious-metals testing facilities performing gold determination and fineness certification.
• Jewellery manufacturers, hallmarking authorities and quality control teams needing traceable, standardized fire assay results.
• Regulatory bodies and trade organizations requiring a reference method for gold fineness in alloys.

Related standards

• ISO 9202 - jewellery alloy fineness (related application)
• ISO 15093 - spectroscopy by difference for ultra-high fineness (>999.5 ‰)
• ISO 11596 - sampling procedure for jewellery gold alloys

ISO 11426:2021 remains a practical, authoritative method for accurate gold assays using cupellation (fire assay), balancing laboratory controls, reagent and apparatus specifications, and procedural steps for reliable fineness determination.

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11426
Fourth edition
2021-03
Jewellery and precious metals —
Determination of gold — Cupellation
method (fire assay)
Joaillerie, bijouterie et métaux précieux — Dosage de l'or — Méthode
de coupellation (essai au feu)
Reference number
©
ISO 2021
© ISO 2021
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on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
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CH-1214 Vernier, Geneva
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Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2021 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 2
7 Sampling . 3
8 Procedure. 3
8.1 Method selection . 3
8.2 General method . 3
8.2.1 Assay samples . 3
8.2.2 Proof samples . 4
8.2.3 Cupellation and treatment of precious metal buttons . 4
8.2.4 Parting of the silver/gold samples . 4
8.3 Sample with large amount of base metals. 5
8.4 Sample containing platinum or palladium. 5
8.5 Sample with a silver/gold ratio higher than 3 . 5
9 Calculation and expression of results . 5
9.1 Proof sample factor . 5
9.2 Calculation of gold content . 6
9.3 Repeatability . 6
10 Test report . 6
Annex A (informative) Concentration of other base metals, affecting the gold result .7
Bibliography . 8
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 174, Jewellery and precious metals, in
collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/
SS M21, Precious metals - Applications in jewellery and associated products, in accordance with the
Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 11426:2014), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— extension of the scope to cover determination of gold in multiple types of alloys, not only in
jewellery ones;
— purity of proof samples was re-defined in Clause 5;
— specific procedures are described in Clause 8 for samples with large amount of base metals,
containing platinum or palladium, or with a silver/gold ratio higher than 3;
— calculation was adapted to take into account the addition of pure gold and the fineness of the gold
used in the proof sample;
— repeatability requirements were changed;
— the use of scorification was removed.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2021 – All rights reserved

INTERNATIONAL STANDARD ISO 11426:2021(E)
Jewellery and precious metals — Determination of gold —
Cupellation method (fire assay)
1 Scope
This document specifies a cupellation method (fire assay) for the determination of gold on a material
considered homogeneous. The gold content of the sample lies preferably between 100 and 999,5 parts
per thousand (‰) by weight. Fineness above 999,5 ‰ can be determined using a spectroscopy method
by difference (e.g. ISO 15093).
The procedure is applicable to most types of gold samples. Some modifications are indicated for specific
cases (presence of large amount of base metals, platinum or palladium, silver). It is not compatible with
the presence above trace levels of iridium, rhodium and ruthenium (more than 0,25 ‰ for the sum of
all three elements).
This method is also intended to be used as the recommended method for the determination of fineness
in jewellery alloys covered by ISO 9202.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
cornet
alloy of gold and precious metals shaped in a roll, prior the parting process
3.2
gold cornet
gold shaped in a roll, after the parting (3.3) process
3.3
parting
separation of silver and other metals from gold by digestion of those metals with nitric acid, in a
chloride-free environment
3.4
proof sample
synthetic reference sample whose composition is as similar as possible to the sample; cupellation of the
proof sample is performed together with the sample, and its result is used to correct the final assay
3.5
inquartation
addition of silver to gold alloys in a specific ratio in order to enable the parting (3.3) of gold from silver
by means of nitric acid
4 Principle
The gold alloys are inquarted with silver, compounded with lead and cupelled in a cupellation furnace
until a precious metal button is obtained. After flattening and rolling, the silver is extracted (parted) in
nitric acid and the gold weighed. Possible systematic errors in the procedure are eliminated by assaying
proof samples in parallel.
Annex A gives information on metals, that can influence the result of gold testing.
5 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only
distilled water or water of equivalent purity.
5.1 Nitric acid (HNO ), approximately 33 % (mass fraction), with low content of halides
(approximatively <2 mg/l; the presence of halides can be detected with silver nitrate test).
5.2 Nitric acid (HNO ), approximately 49 % (mass fraction), with low content of halides
(approximatively <2 mg/l; the presence of halides can be detected with silver nitrate test).
5.3 Lead, assay grade, free of gold and platinum group metals, containing less than 0,1 ‰ of bismuth,
as foil, beads or tablets.
5.4 Pure silver, for inquartation, minimum purity 999,9 ‰, with low content of gold and platinum
group metals (≤0,01 ‰ per element).
5.5 Pure gold, for proof samples, minimum purity 999,90 ‰, with a fineness determined to
5 significant digits; a purity of 999,99 ‰ is preferred.
5.6 Pure platinum, for proof samples,
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 11426
Quatrième édition
2021-03
Joaillerie, bijouterie et métaux
précieux — Dosage de l'or — Méthode
de coupellation (essai au feu)
Jewellery and precious metals — Determination of gold —
Cupellation method (fire assay)
Numéro de référence
©
ISO 2021
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2021 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 3
7 Échantillonnage . 3
8 Mode opératoire. 3
8.1 Choix de la méthode . 3
8.2 Méthode générale . 4
8.2.1 Échantillons à analyser . . 4
8.2.2 Échantillons témoins . 4
8.2.3 Coupellation et traitement des boutons de métal précieux . 4
8.2.4 Séparation de l'or et de l'argent contenus dans les échantillons . 4
8.3 Échantillon à teneur élevée en métaux communs . 5
8.4 Échantillon contenant du platine ou du palladium . 5
8.5 Échantillon au rapport argent/or supérieur à 3 . 6
9 Calcul et expression des résultats . 6
9.1 Coefficient des échantillons témoins . 6
9.2 Calcul de la teneur en or . 6
9.3 Répétabilité . 6
10 Rapport d'essai . 7
Annexe A (informative) Concentration d’autres métaux communs, influant sur le résultat
du dosage de l’or . 8
Bibliographie . 9
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 174, Joaillerie, bijouterie et métaux
précieux, en collaboration avec le comité technique CEN/SS M21, Métaux précieux - Applications en
joaillerie et produits connexes, du Comité européen de normalisation (CEN) conformément à l’Accord de
coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 11426:2014), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— extension du domaine d’application de façon à traiter le dosage de l’or dans de multiples types
d’alliages, et pas uniquement dans les alliages utilisés en joaillerie-bijouterie;
— redéfinition de la pureté des échantillons témoins à l’Article 5;
— description de modes opératoires spécifiques, à l’Article 8, pour des échantillons à teneur élevée
en métaux communs, contenant du platine ou du palladium, ou dont le rapport argent-or est
supérieur à 3;
— adaptation des calculs pour prendre en compte l’ajout d’or pur et le titre de l’or utilisé dans
l’échantillon témoin;
— modification des exigences relatives à la répétabilité;
— suppression du recours à la scorification.
Il convient que l'utilisateur adresse tout retour d'information ou toute question concernant le présent
document à l'organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l'adresse www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2021 – Tous droits réservés

NORME INTERNATIONALE ISO 11426:2021(F)
Joaillerie, bijouterie et métaux précieux — Dosage de l'or
— Méthode de coupellation (essai au feu)
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode de coupellation (essai au feu) permettant le dosage de l’or
dans un matériau considéré comme homogène. La teneur en or de l’échantillon se situe de préférence
entre 100 millièmes et 999,5 millièmes (‰) en poids. Un titre supérieur à 999,5 ‰ peut être déterminé
par spectroscopie selon la méthode par différence (par exemple, ISO 15093).
Ce mode opératoire s’applique à la plupart des types d’échantillons d’or. Des modifications sont
indiquées en rapport avec des cas particuliers (teneur élevée en métaux communs, en platine ou
palladium, en argent). Il est incompatible avec la présence d’iridium, de rhodium et de ruthénium à des
teneurs supérieures aux niveaux traces (plus de 0,25 ‰ pour la somme des trois éléments).
La présente méthode est également destinée à servir de méthode recommandée pour la détermination
du titre des alliages utilisés en joaillerie-bijouterie traités dans l'ISO 9202.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse http:// www .electropedia .org/
3.1
cornet
alliage d’or et de métaux précieux façonné dans un laminoir, avant le processus de séparation
3.2
cornet d’or
or façonné dans un laminoir, après le processus de séparation (3.3)
3.3
séparation
dissociation de l’argent et d’autres métaux de l’or par digestion desdits métaux à l’acide nitrique, dans
un environnement exempt de chlorures
3.4
échantillon témoin
échantillon de synthèse servant de référence, de composition aussi proche que possible de celle de
l’échantillon; l’échantillon témoin et l’échantillon sont soumis ensemble à la coupellation et le résultat
est utilisé pour corriger le dosage final
3.5
inquartation
ajout d’argent aux alliages d'or dans une proportion spécifique, afin de permettre la séparation (3.3) de
l'or et de l'argent à l'aide d'acide nitrique
4 Principe
Les alliages d'or sont inquartés avec de l'argent, combinés à du plomb et coupellés dans un four de
coupellation jusqu'à obtention d’un bouton de métal précieux. Après martelage et laminage, l'argent
est extrait (séparé) dans l'acide nitrique et l'or est pesé. Les erreurs systématiques possibles du mode
opératoire sont éliminées par un essai en parallèle d'échantillons témoins.
L’Annexe A donne des informations concernant des métaux susceptibles d’influer sur le résultat du
dosage de l’or.
5 Réactifs
Durant l'analyse, sauf mention contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
reconnue et uniquement de l’eau distillée ou une eau de pureté équivalente.
5.1 Acide nitrique (HNO ), environ 33 % (fraction massique), à faible teneur en halogénures (teneur
approximativement inférieure à 2 mg/l; la présence d’halogénures peut être détectée à l’aide d’un essai
au nitrate d’argent).
5.2 Acide nitrique (HNO ), environ 49 % (fraction massique), à faible teneur en halogénures (teneur
approximativement inférieure à 2 mg/l; la présence d’halogénures peut être détectée à l’aide d’un essai
au nitrate d’argent).
5.3 Plomb, de qualité pour essai, exempt d’or et de métaux du groupe du platine, contenant
moins de 0,1 ‰ de bismuth, en feuille, grenaille ou pastilles.
5.4 Argent pur, pour inquartation, d’une pureté minimale de 999,9 ‰, à faible teneur en or et en
métaux du groupe du platine (≤0,01 ‰ par élément).
5.5 Or pur, pour échantillons témoins, d’une pureté minimale de 999,90 ‰, de titre déterminé
à 5 chiffres significatifs; une pureté de 999,99 ‰ est préférée.
5.6 Platine pur, pour échantillons témoins, d’une pureté minimale de 999,5 ‰, à faible teneur
en or (≤0,01 ‰).
5.7 Palladium pur, pour échantillons témoins, d’une pureté minimale de 999,5 ‰, à faible teneur
en or (≤0,01 ‰).
5.8 Métaux communs, pour échantillons témoins, sous la forme d'un pré-alliage adéquat (exempt de
métaux précieux).
5.9 Cuivre (en feuille, en fil, en grenaille ou en pastilles), d’une pureté minimale de 999 ‰, exempt
d'or et de métaux du groupe du platine.
NOTE 1 Le terme «exempt de» correspond à une concentration inférieure ou égale à 0,002 ‰ de chaque
élément.
NO
...