ISO 11500:2008
(Main)Hydraulic fluid power — Determination of the particulate contamination level of a liquid sample by automatic particle counting using the light-extinction principle
Hydraulic fluid power — Determination of the particulate contamination level of a liquid sample by automatic particle counting using the light-extinction principle
ISO 11500:2008 specifies an automatic particle-counting procedure for determining the number and sizes of particles present in hydraulic-fluid bottle samples of clear, homogeneous, single-phase liquids using an automatic particle counter (APC) that works on the light-extinction principle. ISO 11500:2008 is applicable to the monitoring of the cleanliness level of fluids circulating in hydraulic systems, the progress of a flushing operation, the cleanliness level of support equipment and test rigs and the cleanliness level of packaged stock.
Transmissions hydrauliques — Détermination du niveau de pollution particulaire d'un échantillon liquide par comptage automatique des particules par absorption de lumière
L'ISO 11500:2008 spécifie un mode opératoire de comptage automatique des particules permettant de déterminer le nombre et la taille des particules présentes dans les flacons de prélèvement de liquide hydraulique monophasé, clair et homogène à l'aide d'un compteur automatique de particules (CAP) à absorption de lumière. L'ISO 11500:2008 s'applique à la surveillance du niveau de propreté des fluides circulant dans les systèmes hydrauliques, de la progression d'une opération de rinçage, du niveau de propreté d'un équipement de servitude et des bancs d'essai, du niveau de propreté d'un stock emballé.
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11500
Second edition
2008-09-01
Hydraulic fluid power — Determination of
the particulate contamination level of a
liquid sample by automatic particle
counting using the light-extinction
principle
Transmissions hydrauliques — Détermination du niveau de pollution
particulaire d'un échantillon liquide par comptage automatique des
particules par absorption de lumière
Reference number
ISO 11500:2008(E)
©
ISO 2008
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ISO 11500:2008(E)
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Published in Switzerland
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ISO 11500:2008(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 2
4 Materials and equipment. 2
5 Diluent liquid . 3
6 Pre-test requirements and procedures. 3
6.1 Precautions . 3
6.2 Glassware cleaning procedure. 4
6.3 APC calibration procedure . 4
6.4 APC operation . 4
6.5 Sample inspection and preparation before counting . 5
6.6 Determination of need for sample dilution. 7
7 Procedure for determining the particulate contamination level by automatic counting . 7
7.1 Outline. 7
7.2 Sample dilution . 9
7.3 Analysis procedure. 11
7.4 Analysis of different liquids. 12
8 Test report . 12
9 Identification statement (reference to this International Standard) . 13
Annex A (normative) Procedure for performing a statistical check of an automatic particle
counter. 14
Annex B (informative) Acceptable diluents . 15
Annex C (informative) Method for pre-cleaning diluent and method for incorporating additives
into the diluent to eliminate the influence of static electricity on particle counts. 16
Annex D (informative) Form for reporting particulate contamination level in a hydraulic liquid
sample as determined by automatic counting . 18
Annex E (informative) Data from round robin test program conducted to verify the procedure
specified in ISO 11500. 19
Bibliography . 29
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ISO 11500:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 11500 was prepared by Technical Committee ISO/TC 131, Fluid power systems, Subcommittee SC 6,
Contamination control.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 11500:1997), which has been technically
revised, specifically with the following major differences:
a) inclusion of a “quick check” method to determine the presence of water in the sample;
1)
b) update of the method for calibrating the automatic particle counter (APC) from ISO 4402 to ISO 11171;
c) elimination of requirement to analyse samples in a class 100 000 clean room;
d) improved dilution methods;
e) improved guidelines on APC operation, including guidance for detecting and overcoming coincidence
error;
f) revision of how to check the validity of the reported particle count.
It also incorporates the Technical Corrigendum ISO 11500:1997/Cor. 1:1998.
1) ISO 4402, Hydraulic fluid power — Calibration of automatic-count instruments for particles suspended in liquids —
Method using AC Fine Test Dust contaminant. Withdrawn and revised by ISO 11171.
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ISO 11500:2008(E)
Introduction
In hydraulic fluid power systems, power is transmitted and controlled through a liquid under pressure within an
enclosed circuit. The liquid is both a lubricant and a power-transmitting medium.
The presence of solid contaminant particles in the liquid interferes with the ability of the hydraulic fluid to
lubricate and causes wear to the components. The extent of contamination in the fluid has a direct bearing on
the performance and reliability of the system and it is necessary to control solid contaminant particles to levels
that are considered appropriate for the system concerned.
A quantitative determination of particulate contamination requires precision in obtaining the sample and in
determining the extent of contamination. The liquid automatic particle counter (APC), which works on the light-
extinction principle, has become an accepted means of determining the extent of contamination. The accuracy
of particle count data can be affected by the techniques used to obtain such data.
This International Standard details procedures for the analysis of contaminated liquid samples using an
automatic particle counter. Correct use of an automatic particle counter helps to reduce errors and enhances
the accuracy of reproducibility in data.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 11500:2008(E)
Hydraulic fluid power — Determination of the particulate
contamination level of a liquid sample by automatic particle
counting using the light-extinction principle
1 Scope
This International Standard specifies an automatic particle counting procedure for determining the number and
sizes of particles present in hydraulic-fluid bottle samples of clear, homogeneous, single-phase liquids using
an automatic particle counter (APC) that works on the light-extinction principle.
This International Standard is applicable to the monitoring of
a) the cleanliness level of fluids circulating in hydraulic systems,
b) the progress of a flushing operation,
c) the cleanliness level of support equipment and test rigs,
d) the cleanliness level of packaged stock.
NOTE 1 Measurements can be made with particles suspended in the original liquid or in a sample of the liquid diluted
with a compatible liquid to reduce coincidence error.
NOTE 2 The presence of a fluid interface obstructs the light beam and gives false signals.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3722, Hydraulic fluid power — Fluid sample containers — Qualifying and controlling cleaning methods
ISO 4406, Hydraulic fluid power — Fluids — Method for coding the level of contamination by solid particles
ISO 5598, Fluid power systems and components — Vocabulary
ISO 11171:1999, Hydraulic fluid power — Calibration of automatic particle counters for liquids
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ISO 11500:2008(E)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 5598 and ISO 11171:1999 and the
following apply.
3.1
agglomerate
two or more particles that are in intimate contact and cannot be separated by gentle stirring and the small
shear forces thus generated
3.2
coincidence error limit
highest concentration of ISO ultrafine test dust (ISO 12103-1, A1, or ISO UFTD) that can be counted with an
automatic particle counter with less than 5 % error resulting from the presence of more than one particle in the
sensing volume at a time
[ISO 11171:1999, 3.4]
3.3
light extinction
reduction in intensity of a light beam passing through the sensing volume caused by the interaction of the light
with single particles
NOTE This is also known as light blockage or light obscuration.
3.4
sensing volume
portion of the illuminated region of the sensor through which the fluid stream passes and from which the light
is collected by the optical system
[ISO 11171:1999, 3.2]
3.5
threshold noise level
minimum voltage setting of the particle counter at which the observed pulse-counting frequency does not
exceed 60 counts/min due to electrical noise
[ISO 11171:1999, 3.1]
4 Materials and equipment
4.1 Automatic particle counter (APC) for liquids, based on the light-extinction principle, consisting of an
instrument to size and record the electrical signals generated when a single particle passes through a sensor
for counting within the specified range.
The APC shall be capable of cumulative counting. The APC shall include an automatic bottle-sampling
apparatus or a means of moving the sample liquid through the sensor and then into a calibrated volumetric
measuring device without altering the particle size distribution of the sample.
4.2 Bottle sampler, used to transfer the liquid being analysed through a sensor, which may be an auxiliary
component or a part of the APC itself.
If gas is used to force the liquid through the sensor, the gas shall be filtered through a 0,45 µm filter and shall
be free from oil and water.
3
4.3 Density meter, with an accuracy of 0,001 g/cm , if the mass-dilution method is used.
4.4 Electronic balance, calibrated, with a resolution of 0,1 mg or better.
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ISO 11500:2008(E)
4.5 Hot plate, capable of heating to 150 °C ± 2 °C.
4.6 Sample-agitating device, such as a laboratory bottle roller or paint shaker, capable of re-dispersing
the contaminant in the liquid sample without altering the basic particle size distribution of the contaminant.
4.7 Sample bottles, normally cylindrical bottles made of glass or high-density polyethylene, fitted with
either a non-shedding, threaded cap forming a seal with the bottle without the use of an insert, or a cap with
an internal seal.
The dimensions of the bottle depend upon the type of sample-bottle facility in use with the APC, but bottles
should normally have a capacity of 250 mL. The bottle should be flat-bottomed and wide-necked to facilitate
cleaning. The sample bottles shall be cleaned and verified in accordance with ISO 3722.
NOTE It has been found that a cleanliness level of fewer than 10 particles > 4 µm(c) and fewer than
2 particles > 6 µm(c) per millilitre of sample-bottle volume is adequate.
4.8 Liquid dispensers, fitted with a 0,45 µm membrane filter directly at the outlet.
4.9 Temperature-measuring device, calibrated, with an accuracy of ± 1 °C or better.
4.10 Timer, capable of measuring minutes and seconds, calibrated, with an accuracy of 0,1 s or better.
2 2
4.11 Ultrasonic bath, rated at a power intensity of 3 000 W/m to 11 000 W/m of the base area, which has
been shown to be an acceptable means of both dispersing agglomerated particles within the liquid and
removing air introduced by manual agitation.
4.12 Volumetric glassware, consisting of a range of calibrated graduated cylinders and graduated syringes
or dosing pipettes (standard total displacement volumetric ware with multiple markings or air displacement)
conforming to an appropriate standard and cleaned and verified in accordance with 6.2.
NOTE Examples of appropriate standards for volumetric glassware include ISO 4788 and ISO 8655 (all parts).
5 Diluent liquid
NOTE Observe standard laboratory safety practices and regulations when handling diluents.
5.1 The diluent liquid shall be cleaned to contain fewer than 15 particles > 4 µm(c) per millilitre.
5.2 The diluent liquid shall be physically and chemically compatible with both the sample liquid and the
apparatus used.
NOTE See Annex B for examples.
5.3 Care shall be taken to ensure that the diluent does not affect the particle counts.
NOTE See Annex C for information about a method for pre-cleaning the diluent.
6 Pre-test requirements and procedures
6.1 Precautions
6.1.1 Chemicals
Good laboratory practices should be observed in the preparation and use of chemicals used in these
procedures, as they can be harmful, toxic or flammable. Take care to ensure compatibility of the chemicals
with the materials used. Refer to the material safety data sheet (MSDS) for each chemical and follow the
precautions for safe handling and usage described therein.
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6.1.2 Electrical interference
Precautions should be taken to ensure that the test area does not exceed the radio-frequency interference
(RFI) and electro-magnetic interference (EMI) capabilities of the APC.
NOTE 1 An APC is typically a high-sensitivity device and can be affected by RFI or EMI.
The voltage supply to the instrument shall be stable and free of electrical noise.
NOTE 2 The use of a constant-voltage transformer is considered appropriate.
6.1.3 Use of magnetic stirrer
Do not use a magnetic stirrer for samples containing ferrous or other magnetic particles. If such a stirrer is
fitted as standard equipment, it can be necessary to remove or negate the drive magnet.
6.1.4 Relative humidity
The relative humidity of the test area should be controlled within the range of 40 % RH to 70 % RH.
NOTE Relative humidity can affect the particle counts.
6.1.5 Sample storage
Store samples susceptible to bacterial growth under refrigerated conditions (at 5 °C ± 2 °C). Bring refrigerated
samples to room temperature prior to evaluation and analyse within 1 h of reaching room temperature.
6.2 Glassware cleaning procedure
6.2.1 Clean all glassware using a validated cleaning procedure. Validate cleanliness in accordance with
ISO 3722. The final solvent liquid used for the flush should be
a) filtered petroleum spirit or equivalent, if the samples being analysed are petroleum-based or synthetic
liquids,
b) either propan-2-ol (2-propanol) or filtered demineralized water, if the samples being analysed are water-
based liquids.
6.2.2 The required cleanliness level (RCL) of all glassware shall be such that contaminant thereon cannot
significantly contribute to the overall result.
NOTE It has been found that a cleanliness level of fewer than 10 particles > 4 µm(c) and fewer than
2 particles > 6 µm(c) per millilitre of the glassware’s volume is adequate.
6.2.3 Filter all liquids used for cleaning and rinsing through a 1 µm or finer membrane filter.
6.3 APC calibration procedure
Calibration of the APC shall be maintained in accordance with ISO 11171.
6.4 APC operation
6.4.1 Use the APC in accordance with its manufacturer’s instructions. Make all measurements at particle
concentrations that are below 80 % of the manufacturer’s stated coincidence error limit (see 3.2) and at a
particle size that is at least 1,5 times above the threshold noise level (see 3.5) of the instrument.
6.4.2 Ensure that the APC has been switched on for long enough to become stabilized.
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6.4.3 Clean the sensor and associated pipework prior to use by flushing them with filtered solvent (see
6.2.1).
NOTE This cleaning can be achieved by filling a clean sample bottle with filtered solvent and flushing the solvent
through the sensor and associated pipework at a flow rate that is approximately 50 % higher than the flow rate used during
analysis.
Ensure that the sampling probe is dried before analysing a sample, otherwise errors can result from the
creation of an optical interface between the liquids.
6.4.4 If the sensor has been used previously to analyse a liquid that is not miscible with the liquid being
analysed, clean the sensor using the cleaning procedure in 7.4.
6.4.5 Inspect the sensing volume on a regular basis for the presence of particles either in the sensing
volume itself or in the entry to the sensing volume.
6.4.6 Verify the cleanliness level of the particle-counting system, including the APC, diluent and glassware,
by analysing a volume of filtered diluent that conforms to the requirements given in Clause 5.
6.5 Sample inspection and preparation before counting
6.5.1 Outline
See Figure 1 for a flowchart that illustrates the procedure for the preparation of a liquid sample for automatic
particle counting.
6.5.2 Initial preparation and inspection
Remove any visible contamination from the exterior of the closed sample bottle using a lint-free cloth, and
visually inspect the sample for
a) cloudiness (which can be an indication of excessive particles or free water),
b) macroscopic particles,
c) free water,
d) inappropriate containers (i.e. leaking or damaged containers or containers not conforming to 4.7),
e) excessive volume (i.e. the sample fills more than 80 % of the sample bottle volume).
A sample exhibiting the phenomena described in items a) through d) shall not be counted using the method
specified in this International Standard, as these conditions are likely to affect the performance of the sensor.
Record the results of visual inspection in the test report [see Clause 8, item p)].
If sample volume is excessive, proceed to 6.5.3.
If the sample does not exhibit items a) through d), proceed to 6.5.4.
While this International Standard does not require a microscopic examination of the sample, one may be
conducted, if desired.
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Figure 1 — Flowchart for inspection and preparation of a liquid sample
before automatic particle counting
6.5.3 Preparation of sample of excessive volume
6.5.3.1 Estimate the fluid volume in the sample bottle. If the sample takes up less than 80 % of the bottle
volume, it may be used. If it takes up more than 80 % of the bottle volume, reduce the volume, following the
procedure given in 6.5.3.2 through 6.5.3.4.
NOTE It is difficult to achieve re-dispersion of particulate contaminant in sample bottles that are filled to more than
80 % of the bottle volume, which results in a non-homogenous suspension. Use of the procedure specified in 6.5.3.2 and
6.5.3.4 corrects this problem.
Use caution to ensure that contamination is not added by using the procedure in 6.5.3.2 and 6.5.3.4.
6.5.3.2 Estimate the volume of the sample and select a clean sample bottle (secondary bottle) such that
it is about 50 % to 80 % full when the complete sample is transferred into it. This bottle should fit into the
sample-agitating device and the bottle-sampling apparatus.
6.5.3.3 Transfer the sample into the secondary sample bottle as follows.
a) Pour approximately half of the sample into the secondary bottle.
b) Vigorously shake the remaining sample by hand.
c) Immediately pour the remaining sample into the secondary sample bottle.
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ISO 11500:2008(E)
Extreme care should be taken not to spill any of the sample. If any of the sample is spilled or lost during the
transfer, the sample should not be counted.
6.5.3.4 Cap the secondary sample bottle.
6.5.4 Determination of presence of water
6.5.4.1 Determine that the amount of water in the sample is not too great to allow the use of the method
in this International Standard by either of the following methods.
a) The hot plate method is as follows.
1) Preheat the hot plate to 140 °C ± 2 °C.
2) Agitate the sample in the sample-agitating device for 5 min.
3) Place the sample in an ultrasonic bath and energize the bath for 30 s or until no surfacing air bubbles
are observed.
4) Place 1 mL to 2 mL of the sample on the hot plate and observe the reaction of the liquid. If the
sample spits or bubbles, it contains water. If the sample spreads out in a thin film without spitting, it
does not contain water.
b) Use another device for measuring relative water content, with the result that the water content shall not
exceed 70 % of the saturation level of the hydraulic fluid.
NOTE ISO 760 and ISO 12937 are alternate methods of determining the presence of water.
6.5.4.2 If it is determined that the sample does not contain water in quantities that can affect the particle
count provided by the APC, the sample may be used for particle counting in accordance with this International
Standard.
6.5.4.3 If it is determined that the sample contains water in quantities that can affect the particle count,
the sample shall not be evaluated by the procedure specified in this International Standard. Record the results.
6.6 Determination of need for sample dilution
It is preferable to analyse the sample in an undiluted form. However, dilution is often necessary to reduce the
optical density of the sample, its viscosity or the particle concentration. Guidance on when dilution is
necessary is given in 7.2.1.
7 Procedure for determining the particulate contamination level by automatic
counting
7.1 Outline
Figure 2 shows a flowchart that illustrates the procedure for determining particulate contamination in liquid
samples by automatic counting.
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ISO 11500:2008(E)
Figure 2 — Flowchart illustrating the procedure for determining particulate contamination
in liquid samples by automatic counting
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ISO 11500:2008(E)
7.2 Sample dilution
7.2.1 Use of sample dilution
Sample dilution can be necessary to
a) reduce the viscosity of the sample commensurate with the design of the bottle sampler,
b) reduce the particle population below the coincidence error limit of the APC,
c) reduce the optical density of the sample; for example, with very dark liquids, the APC might not operate
correctly,
d) perform an exploratory count to optimize the dilution ratio or to verify the validity of the particle count data.
Initial treatment of the sample is based on its opacity. If the sample looks clear (e.g. similar to the clarity of
new MIL-H-5606) and a concentration of particles is not visible to the eye, the first particle count may be made
without dilution. If the sample is opaque, it should be diluted with clean diluent in the ratio of 25 % sample to
75 % diluent before particle counting.
7.2.2 Precautions
The process of dilution can introduce errors in particle count data because of the addition of extraneous
contamination, which is magnified by the dilution ratio. To reduce such errors, dilution should be performed
under clean air conditions and all apparatus used in the procedure should be cleaned to the cleanliness level
specified in 6.2.
NOTE Dilution with solvent can change the water saturation characteristics of the sample. When diluting with
solvents with a water saturation (solubility of water in the solvent) of less than approximately 100 mg/L, care should be
taken to ensure that the water saturation point of the diluted samples is not exceeded.
7.2.3 Volumetric dilution method
7.2.3.1 Use volumetric glassware that conforms to the requirements of 4.12.
7.2.3.2 Select the dilution ratio (for example, 10 % sample to 90 % diluent).
7.2.3.3 Prepare the sample as follows.
a) Vigorously shake the sample bottle for a minimum of 60 s.
b) Sonicate the sample by placing the sample bottle in an ultrasonic bath and energize the bath for 30 s.
c) Repeat 7.2.3.3 a).
d) Degas the sample either by
1) placing the sample bottle in the vacuum chamber of the bottle sampler or auxiliary device and
applying vacuum until no surfacing air bubbles are observed, or
2) placing the sample bottle in an ultrasonic bath and energize the bath for 30 s or until no surfacing air
bubbles are observed. When taking the sample bottle out of the ultrasonic bath, remove the water
from the outside of the bottle using a lint-free wiper.
e) Remove the bottle from the equipment used to degas the sample, and gently turn the sample bottle over
at least five times, taking care not to introduce air bubbles into the liquid. Proceed without delay to the
next step.
NOTE A commercially available roller bed can be used to turn sample bottles over. Rolling the bottle continuously
until it is analysed prevents sedimentation.
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7.2.3.4 Measure the quantity of clean diluent necessary to achieve the dilution ratio selected in 7.2.3.2,
record the volume as V , then transfer approximately 50 % of the diluent to a clean sample bottle (secondary
d
sample bottle).
7.2.3.5 Measure the sample volume r
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 11500
Deuxième édition
2008-09-01
Version corrigée
2014-12-15
Transmissions hydrauliques —
Détermination du niveau de pollution
particulaire d’un échantillon liquide
par comptage automatique des
particules par absorption de lumière
Hydraulic fluid power — Determination of the particulate
contamination level of a liquid sample by automatic particle counting
using the light-extinction principle
Numéro de référence
ISO 11500:2008(F)
©
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Matériaux et équipement . 2
5 Diluant . 3
6 Exigences préalables à l’essai et modes opératoires . 3
6.1 Précautions . 3
6.1.1 Produits chimiques . 3
6.1.2 Interférence électrique . 4
6.1.3 Utilisation d’un agitateur magnétique . 4
6.1.4 Humidité relative . 4
6.1.5 Stockage des échantillons . 4
6.2 Mode opératoire de dépollution de la verrerie . 4
6.3 Mode opératoire d’étalonnage du CAP . 4
6.4 Mise en œuvre du CAP . 5
6.5 Inspection et préparation des échantillons avant le comptage . 5
6.5.1 Résumé . 5
6.5.2 Préparation et inspection initiales . 6
6.5.3 Préparation d’un échantillon de volume excessif . 7
6.5.4 Détermination de la présence d’eau . 7
6.6 Détermination des besoins de dilution de l’échantillon . . 8
7 Mode opératoire de détermination du niveau de pollution particulaire par
comptage automatique . 8
7.1 Résumé . 8
7.2 Dilution de l’échantillon . 8
7.2.1 Utilisation de la dilution de l’échantillon . 8
7.2.2 Précautions . 8
7.2.3 Méthode de dilution volumétrique .10
7.2.4 Méthode de dilution massique .10
7.3 Mode opératoire d’analyse .11
7.4 Analyse de liquides différents .12
8 Rapport d’essai .13
9 Phrase d’identification (référence à la présente Norme internationale) .13
Annexe A (normative) Mode opératoire permettant de procéder au contrôle
statistiqued’un compteur automatique de particules .14
Annexe B (informative) Diluants acceptables .15
Annexe C (informative) Méthode de dépollution préalable du diluant et d’incorporation
d’additifs dans le diluant pour éliminer l’influence de l’électricité statiquesur les
comptages de particules .16
Annexe D (informative) Formulaire de présentation du niveau de pollution
particulaired’un échantillon liquide tel que déterminé par comptage automatique .18
Annexe E (informative) Données d’essais interlaboratoires réalisés pour vérifierle mode
opératoire spécifié dans l’ISO 11500 .19
Bibliographie .31
© ISO 2008 – Tous droits réservés iii
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ISO 11500:2008(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives
ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de
Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote.
Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 11500 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 131, Transmissions hydrauliques et pneumatiques,
sous-comité SC 6, Contrôle de la contamination.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 11500:1997), ainsi que le Rectificatif
technique ISO 11500-1:1997/Cor:1998, qui a fait l’objet d’une révision technique avec les principales
différences suivantes:
a) intégration d’une méthode de vérification rapide de la présence d’eau dans l’échantillon;
1)
b) mise à jour de la méthode d’étalonnage du compteur automatique de particules (CAP) de l’ISO 4402
à l’ISO 11171;
c) suppression des exigences d’analyse des échantillons dans une salle blanche classe 100 000;
d) amélioration des méthodes de dilution;
e) amélioration des lignes directrices d’utilisation d’un compteur automatique de particules, y compris
sur la détection et maîtrise des erreurs de coïncidence;
f) révision de la manière de contrôler la validité du comptage de particules rapporté.
La présente version corrigée de l’ISO 11500:2008 inclut le remplacement du terme «incolore» par «clair»
dans le domaine d’application.
1) ISO 4402, Transmissions hydrauliques — Étalonnage des compteurs automatiques de particules en suspension
dans les liquides — Méthode utilisant une fine poussière d’essai (ACFTD). Annulée et remplacée par l’ISO 11171.
iv © ISO 2008 – Tous droits réservés
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ISO 11500:2008(F)
Introduction
Dans les systèmes de transmissions hydrauliques, l’énergie est transmise et commandée par
l’intermédiaire d’un liquide sous pression circulant en circuit fermé. Ce liquide est à la fois un lubrifiant
et un milieu de transmission de l’énergie.
La présence de polluants particulaires solides dans le liquide empêche le fluide hydraulique de jouer son
rôle de lubrifiant et provoque l’usure des composants. L’étendue de la pollution du fluide pèse directement
sur les performances et la fiabilité du système et doit être maintenue à des niveaux considérés comme
appropriés pour le système concerné.
Le dosage quantitatif de la pollution particulaire nécessite d’obtenir l’échantillon et d’en déterminer
l’étendue de la pollution avec exactitude. Le compteur automatique de particules (CAP) du liquide, qui
fonctionne selon le principe de l’absorption de lumière, est devenu un moyen reconnu de détermination
de l’étendue de la pollution. La technique de comptage de particules utilisée peut avoir un impact sur
l’exactitude des résultats.
La présente Norme internationale détaille les modes opératoires d’analyse des échantillons de liquide pollué
à l’aide d’un compteur automatique de particules. Une utilisation correcte d’un compteur automatique de
particules permet de limiter les erreurs et d’améliorer l’exactitude de la reproductibilité des données.
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NORME INTERNATIONALE ISO 11500:2008(F)
Transmissions hydrauliques — Détermination du niveau de
pollution particulaire d’un échantillon liquide par comptage
automatique des particules par absorption de lumière
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie un mode opératoire de comptage automatique des particules
permettant de déterminer le nombre et la taille des particules présentes dans les flacons de prélèvement
de liquide hydraulique monophasé, clair et homogène à l’aide d’un compteur automatique de particules
(CAP) à absorption de lumière.
La présente Norme internationale s’applique à la surveillance
a) du niveau de propreté des fluides circulant dans les systèmes hydrauliques,
b) de la progression d’une opération de rinçage,
c) du niveau de propreté d’un équipement de servitude et des bancs d’essai,
d) du niveau de propreté d’un stock emballé.
NOTE 1 Les mesurages peuvent être réalisés sur des particules en suspension dans le liquide d’origine ou dans
un échantillon de liquide dilué avec un liquide compatible afin de réduire les erreurs de coïncidence.
NOTE 2 La présence d’une interface de fluide gène le faisceau lumineux et donne des signaux erronés.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour
les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition
du document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3722, Transmissions hydrauliques — Flacons de prélèvement — Homologation et contrôle des
méthodes de nettoyage
ISO 4406, Transmissions hydrauliques — Fluides — Méthode de codification du niveau de pollution
particulaire solide
ISO 5598, Transmissions hydrauliques et pneumatiques — Vocabulaire
ISO 11171:1999, Transmissions hydrauliques — Étalonnage des compteurs automatiques de particules en
suspension dans les liquides
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 5598 et l’ISO 11171:1999
ainsi que les suivants s’appliquent.
3.1
agglomérat
groupe de deux ou plusieurs particules qui sont en contact étroit et ne peuvent pas être séparées par une
légère agitation et par les faibles forces de cisaillement ainsi générées
© ISO 2008 – Tous droits réservés 1
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ISO 11500:2008(F)
3.2
limite d’erreur de coïncidence
concentration maximale en poussière d’essai ultra-fine (ISO 12103-1, A1 ou ISO UFTD, ultrafine test dust)
qu’un compteur automatique de particules peut compter avec moins de 5 % d’erreur due à la présence
simultanée de plusieurs particules dans le volume de détection
[SOURCE: ISO 11171:1999, 3.4]
3.3
absorption de lumière
réduction de l’intensité d’un faisceau lumineux passant par le volume de détection et provoquée par
l’interaction de la lumière avec des particules isolées
Note 1 à l’article: En français, il n’y a pas de synonymes professionnels de «absorption de lumière».
3.4
volume de détection
partie de la région éclairée du capteur traversée par le flux de fluide, où le système optique recueille la lumière
[SOURCE: ISO 11171:1999, 3.2]
3.5
niveau de bruit de fond
réglage minimum de la tension du compteur de particules pour lequel la fréquence observée de comptage
des impulsions ne dépasse pas 60 comptages/minute du fait de parasites
[SOURCE: ISO 11171:1999, 3.1]
4 Matériaux et équipement
4.1 Compteur automatique de particules (CAP) dans les liquides, reposant sur le principe
d’absorption de lumière, composé d’un instrument permettant de mesurer et d’enregistrer les signaux
électriques générés lorsqu’une particule isolée traverse un capteur et de procéder au comptage dans la
gamme spécifiée.
Le CAP doit être en mesure de réaliser un comptage cumulé. Il doit inclure un appareil d’échantillonnage
automatique ou un moyen de faire passer l’échantillon à travers le capteur, puis dans un dispositif de
mesure volumétrique étalonné sans altérer la répartition granulométrique des particules.
4.2 Passeur d’échantillon, utilisé pour transférer le liquide en cours d’analyse à travers un capteur,
qui peut être un composant auxiliaire ou une partie du CAP lui-même.
Si du gaz est utilisé pour forcer le liquide à traverser le capteur, il doit être filtré à 0,45 µm et ne doit
comporter aucun résidu d’huile ou d’eau.
3
4.3 Densimètre, d’une exactitude de 0,001 g/cm , si la méthode de dilution massique est utilisée.
4.4 Balance électronique, étalonnée, d’une résolution d’au moins 0,1 mg.
4.5 Plaque chauffante, capable de chauffer à 150 °C ± 2 °C.
4.6 Agitateur d’échantillon, tel qu’un rouleau à flacons de laboratoire ou un agitateur à peinture,
capable de redisperser le polluant dans l’échantillon sans modifier la répartition granulométrique du polluant.
2 © ISO 2008 – Tous droits réservés
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ISO 11500:2008(F)
4.7 Flacon de prélèvement, en principe cylindrique et en verre ou en polyéthylène haute densité,
surmonté d’un bouchon fileté sans relarguage, formant un joint avec le flacon sans utilisation d’un raccord
ou d’un bouchon à joint intérieur.
Les dimensions du flacon dépendent du type d’appareillage destiné au flacon de prélèvement utilisé avec
le CAP, mais il convient que les flacons offrent une capacité de 250 mL. Il convient que le fond du flacon
soit plat et à col large pour faciliter la dépollution. Les flacons de prélèvement doivent être nettoyés et
vérifiés conformément à l’ISO 3722.
NOTE Il a été établi qu’un niveau de propreté de moins de 10 particules > 4 µm(c) et de 2 particules > 6 µm(c)
par millilitre de volume du flacon de prélèvement est adéquat.
4.8 Distributeur de liquide, équipé d’un filtre à membrane de 0,45 µm placé directement sur l’embout.
4.9 Dispositif de mesure de la température, étalonné, d’une exactitude d’au moins ± 1 °C.
4.10 Chronomètre, capable de mesurer les minutes et les secondes, étalonné, d’une exactitude d’au
moins 0,1 s.
2 2
4.11 Bain à ultrasons, réglé à une intensité de 3 000 W/m à 11 000 W/m de surface de base, dont il a
été démontré qu’il s’agit d’un moyen acceptable de disperser les particules agglomérées présentes dans
le liquide et de chasser l’air introduit suite à l’agitation manuelle.
4.12 Verrerie volumétrique, composée d’un éventail d’éprouvettes graduées étalonnées, de seringues
graduées ou de pipettes de dosage (appareil volumétrique à piston avec plusieurs marquages ou à air
comprimé sans piston) conformes à une norme appropriée et nettoyé, puis vérifié, conformément à 6.2.
NOTE L’ISO 4788 et l’ISO 8655 (toutes les parties) sont des exemples de normes de verrerie volumétrique adaptées.
5 Diluant
NOTE Respecter les mesures et les règlements de sécurité en laboratoire lors de la manipulation des diluants.
5.1 Le diluant doit être dépollué de manière à contenir moins de 15 particules > 4 µm(c) par millilitre.
5.2 Le diluant doit être physiquement et chimiquement compatible avec le liquide de l’échantillon et
l’appareillage utilisé.
NOTE Voir l’Annexe B pour obtenir des exemples.
5.3 Il convient de prendre des mesures pour s’assurer que le diluant n’affecte pas les comptages de
particules.
NOTE Voir l’Annexe C pour obtenir des informations relatives à une méthode de dépollution préalable du diluant.
6 Exigences préalables à l’essai et modes opératoires
6.1 Précautions
6.1.1 Produits chimiques
Il convient d’observer de bonnes pratiques de laboratoire lors de la préparation et de l’utilisation de
produits chimiques utilisés dans ces modes opératoires puisqu’il s’agit de produits nocifs, toxiques ou
inflammables. Des mesures doivent être prises pour assurer la compatibilité des produits chimiques
avec les matériaux utilisés. Il doit être fait référence à la fiche de données de sécurité (FDS) pour chaque
© ISO 2008 – Tous droits réservés 3
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ISO 11500:2008(F)
produit chimique. Les précautions liées à la manipulation et l’utilisation sûre décrites dans la FDS
doivent être respectées.
6.1.2 Interférence électrique
Il convient de prendre les précautions nécessaires pour s’assurer que la zone d’analyse est compatible
avec les sensibilités radioélectrique et électromagnétique du CAP.
NOTE 1 D’une manière générale, un CAP est un dispositif de haute précision qui peut être influencé par une
perturbation radioélectrique ou électromagnétique.
La tension d’alimentation de l’instrument doit être stable et exempte de bruit électrique.
NOTE 2 L’utilisation d’un transformateur à tension constante est considérée comme appropriée.
6.1.3 Utilisation d’un agitateur magnétique
Un agitateur magnétique ne doit pas être utilisé pour les échantillons contenant des particules ferreuses
ou magnétiques. Si ce type d’agitateur est proposé comme équipement normalisé, il peut être nécessaire
de supprimer ou d’inverser l’aimant.
6.1.4 Humidité relative
Il convient de maintenir l’humidité relative de la zone d’analyse dans la plage de 40 % à 70 %.
NOTE L’humidité relative peut influencer les comptages de particules.
6.1.5 Stockage des échantillons
Les échantillons susceptibles d’être colonisés par des bactéries doivent être stockés à basse température
(5 °C ± 2 °C). Les échantillons réfrigérés doivent être évalués et analysés dans l’heure qui suit l’atteinte
de la température ambiante.
6.2 Mode opératoire de dépollution de la verrerie
6.2.1 Nettoyer toute la verrerie en appliquant une mode opératoire de dépollution validé. Valider la
propreté conformément à l’ISO 3722. Il convient que le solvant final utilisé pour le rinçage soit
a) une essence minérale filtrée, ou équivalent, si les échantillons à analyser sont à base de pétrole ou
sont des liquides synthétiques, ou
b) du propan-2-ol (2-propanol) ou de l’eau déminéralisée filtrée, si les échantillons sont des liquides
à base d’eau.
6.2.2 Le niveau de propreté exigé (NPE) d’une verrerie doit être tel que la contamination ne puisse en
aucun cas contribuer au résultat global.
NOTE Il a été établi qu’un niveau de propreté de moins de 10 particules > 4 µm(c) et de 2 particules > 6 µm(c)
par millilitre de volume de la verrerie est adéquat.
6.2.3 Tous les liquides utilisés pour la dépollution et le rinçage doivent passer par un filtre à membrane
de 1 µm au maximum.
6.3 Mode opératoire d’étalonnage du CAP
L’étalonnage du CAP doit être réalisé conformément à l’ISO 11171.
4 © ISO 2008 – Tous droits réservés
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ISO 11500:2008(F)
6.4 Mise en œuvre du CAP
6.4.1 Utiliser le CAP conformément aux instructions du fabricant. Tous les mesurages doivent être
réalisés à des concentrations de particules inférieures à 80 % de la limite d’erreur de coïncidence (voir 3.2)
établie par le fabricant et à une dimension de particule au moins 1,5 fois supérieure au niveau de bruit de
fond (voir 3.5) de l’instrument.
6.4.2 Vérifier que le CAP a été mis en fonction suffisamment longtemps pour permettre sa stabilisation.
6.4.3 Dépolluer le capteur et la canalisation associée avant utilisation en les rinçant avec du solvant
filtré (voir 6.2.1).
NOTE Cette dépollution peut être réalisée en remplissant un flacon de prélèvement propre avec du solvant
filtré et en faisant circuler le solvant à travers le capteur et la canalisation associée à un débit d’environ 50 %
supérieur à celui utilisé lors de l’analyse.
Vérifier que la sonde de prélèvement est sèche avant d’analyser un échantillon. Sinon, des erreurs
peuvent se produire suite à la création d’interfaces optiques entre les liquides.
6.4.4 Si le capteur a été préalablement utilisé pour analyser un liquide qui n’est pas miscible avec le
liquide à analyser, le nettoyer soigneusement selon le mode opératoire spécifié en 7.4.
6.4.5 Contrôler régulièrement le volume de détection pour détecter la présence de particules dans le
volume de détection lui-même ou dans son entrée.
6.4.6 Vérifier le niveau de propreté du système de comptage des particules, y compris le CAP, le diluant
et la verrerie, par analyse d’un volume de diluant filtré conforme aux exigences de l’Article 5.
6.5 Inspection et préparation des échantillons avant le comptage
6.5.1 Résumé
Voir la Figure 1 pour un diagramme illustrant le mode opératoire de préparation d’un échantillon liquide
pour un comptage automatique de particules.
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ISO 11500:2008(F)
Figure 1 — Diagramme d’inspection et de préparation d’un échantillon liquide
avant comptage automatique des particules
6.5.2 Préparation et inspection initiales
Avec un tissu non pelucheux, éliminer toute trace de pollution visible à l’extérieur du flacon de
prélèvement fermé, puis examiner l’échantillon pour détecter
a) un trouble (qui peut être le signe d’un nombre excessif de particules ou d’eau libre),
b) des particules macroscopiques,
c) de l’eau libre,
d) les conteneurs inappropriés (c’est-à-dire les conteneurs qui fuient, qui sont endommagés ou qui ne
sont pas conformes à 4.7),
e) un volume excessif (c’est-à-dire que l’échantillon occupe plus de 80 % du volume du flacon de
prélèvement).
Si l’échantillon présente les phénomènes exposés de a) à d), il est susceptible d’affecter les performances
du capteur et ne doit pas être compté par la méthode indiquée dans la présente Norme internationale.
Enregistrer les résultats du contrôle visuel dans le rapport d’essai [voir Article 8, p)].
Si le volume d’échantillon est excessif, passer à 6.5.3.
6 © ISO 2008 – Tous droits réservés
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ISO 11500:2008(F)
Si l’échantillon ne présente pas les phénomènes énoncés de a) à d), passer à 6.5.4.
Bien que la présente Norme internationale n’impose pas d’examen microscopique de l’échantillon, il est
possible d’en réaliser un, le cas échéant.
6.5.3 Préparation d’un échantillon de volume excessif
6.5.3.1 Estimer le volume de fluide dans le flacon de prélèvement. Si l’échantillon représente moins de
80 % du volume du flacon, il peut être utilisé. Dans le cas contraire, réduire le volume en suivant le mode
opératoire donné de 6.5.3.2 à 6.5.3.4.
NOTE Il est difficile d’obtenir la redispersion du polluant particulaire dans les flacons de prélèvement remplis
à plus de 80 % du volume du flacon, ce qui se traduit par une suspension hétérogène. Utiliser le mode opératoire
spécifié en 6.5.3.2 et en 6.5.3.4 pour résoudre ce problème.
Manipuler avec précaution pour s’assurer que ce mode opératoire n’augmente pas la pollution.
6.5.3.2 Estimer le volume de l’échantillon, puis sélectionner un flacon de prélèvement propre (flacon
secondaire) qui sera rempli à environ 50 % à 80 % lorsque l’ensemble de l’échantillon y aura été versé. Il
convient que ce flacon s’adapte au dispositif d’agitation et au passeur d’échantillons.
6.5.3.3 Transférer l’échantillon dans le flacon de prélèvement secondaire comme suit:
a) verser environ la moitié de l’échantillon dans le flacon secondaire;
b) secouer vigoureusement à la main l’échantillon restant;
c) verser immédiatement l’échantillon restant dans le flacon de prélèvement secondaire.
Il convient de faire très attention à ne pas renverser l’échantillon. Si l’échantillon a été renversé ou perdu
lors du transfert, il convient de ne pas le compter.
6.5.3.4 Recouvrir la bouteille d’échantillons secondaires.
6.5.4 Détermination de la présence d’eau
6.5.4.1 Déterminer que la quantité d’eau dans l’échantillon n’est pas trop importante pour permettre
l’utilisation de la méthode présentée dans la présente Norme internationale par l’une des méthodes suivantes.
a) La méthode de la plaque chaude, comme suit.
1) Préchauffer la plaque à 140 °C ± 2 °C.
2) Agiter l’échantillon dans le dispositif d’agitation d’échantillons pendant 5 min.
3) Placer l’échantillon dans le bain à ultrasons, puis exciter le bain pendant 30 s ou jusqu’à ce
qu’aucune bulle d’air ne vienne plus éclater en surface.
4) Placer 1 mL à 2 mL d’échantillon sur le réchaud, puis observer la réaction du liquide. Si l’échantillon
émet des projections ou fait des bulles, il contient de l’eau. Si l’échantillon se disperse sur un film
mince sans projection, il ne contient pas d’eau.
b) Utiliser un autre dispositif pour mesurer la teneur relative en eau. Si l’un d’eux est utilisé, la teneur
en eau ne doit pas dépasser 70 % du niveau
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 11500
Deuxième édition
2008-09-01
Transmissions hydrauliques —
Détermination du niveau de pollution
particulaire d'un échantillon liquide par
comptage automatique des particules par
absorption de lumière
Hydraulic fluid power — Determination of the particulate contamination
level of a liquid sample by automatic particle counting using the light-
extinction principle
Numéro de référence
ISO 11500:2008(F)
©
ISO 2008
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ISO 11500:2008(F)
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Publié en Suisse
ii © ISO 2008 – Tous droits réservés
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ISO 11500:2008(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions. 2
4 Matériaux et équipement. 2
5 Diluant. 3
6 Exigences préalables à l'essai et modes opératoires. 4
6.1 Précautions . 4
6.2 Mode opératoire de dépollution de la verrerie.4
6.3 Mode opératoire d'étalonnage du CAP. 5
6.4 Mise en œuvre du CAP. 5
6.5 Inspection et préparation des échantillons avant le comptage. 5
6.6 Détermination des besoins de dilution de l'échantillon . 8
7 Mode opératoire de détermination du niveau de pollution particulaire par comptage
automatique. 8
7.1 Résumé . 8
7.2 Dilution de l'échantillon . 8
7.3 Mode opératoire d'analyse. 11
7.4 Analyse de liquides différents. 12
8 Rapport d'essai . 13
9 Phrase d'identification (référence à la présente Norme internationale) . 13
Annexe A (normative) Mode opératoire permettant de procéder au contrôle statistique d'un
compteur automatique de particules. 14
Annexe B (informative) Diluants acceptables . 15
Annexe C (informative) Méthode de dépollution préalable du diluant et d'incorporation d'additifs
dans le diluant pour éliminer l'influence de l'électricité statique sur les comptages de
particules . 16
Annexe D (informative) Formulaire de présentation du niveau de pollution particulaire d'un
échantillon liquide tel que déterminé par comptage automatique . 18
Annexe E (informative) Données d'essais interlaboratoires réalisés pour vérifier le mode
opératoire spécifié dans l'ISO 11500 . 19
Bibliographie . 29
© ISO 2008 – Tous droits réservés iii
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ISO 11500:2008(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 11500 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 131, Transmissions hydrauliques et
pneumatiques, sous-comité SC 6, Contrôle de la contamination.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 11500:1997), ainsi que le Rectificatif
technique ISO 11500:1997/Cor. 1:1998, qui a fait l'objet d'une révision technique avec les principales
différences suivantes:
a) intégration d'une méthode de vérification rapide de la présence d'eau dans l'échantillon;
1)
b) mise à jour de la méthode d'étalonnage du compteur automatique de particules (CAP) de l'ISO 4402 à
l'ISO 11171;
c) suppression des exigences d'analyse des échantillons dans une salle blanche classe 100 000;
d) amélioration des méthodes de dilution;
e) amélioration des lignes directrices d'utilisation d'un compteur automatique de particules, y compris sur la
détection et maîtrise des erreurs de coïncidence;
f) révision de la manière de contrôler la validité du comptage de particules rapporté.
1) ISO 4402, Transmissions hydrauliques — Étalonnage des compteurs automatiques de particules en suspension dans
les liquides — Méthode utilisant une fine poussière d'essai (ACFTD). Annulée et remplacée par l'ISO 11171.
iv © ISO 2008 – Tous droits réservés
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ISO 11500:2008(F)
Introduction
Dans les systèmes de transmissions hydrauliques, l'énergie est transmise et commandée par l'intermédiaire
d'un liquide sous pression circulant en circuit fermé. Ce liquide est à la fois un lubrifiant et un milieu de
transmission de l'énergie.
La présence de polluants particulaires solides dans le liquide empêche le fluide hydraulique de jouer son rôle
de lubrifiant et provoque l'usure des composants. L'étendue de la pollution du fluide pèse directement sur les
performances et la fiabilité du système et doit être maintenue à des niveaux considérés comme appropriés
pour le système concerné.
Le dosage quantitatif de la pollution particulaire nécessite d'obtenir l'échantillon et d'en déterminer l'étendue
de la pollution avec exactitude. Le compteur automatique de particules (CAP) du liquide, qui fonctionne selon
le principe de l'absorption de lumière, est devenu un moyen reconnu de détermination de l'étendue de la
pollution. La technique de comptage de particules utilisée peut avoir un impact sur l'exactitude des résultats.
La présente Norme internationale détaille les modes opératoires d'analyse des échantillons de liquide pollué à
l'aide d'un compteur automatique de particules. Une utilisation correcte d'un compteur automatique de
particules permet de limiter les erreurs et d'améliorer l'exactitude de la reproductibilité des données.
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NORME INTERNATIONALE ISO 11500:2008(F)
Transmissions hydrauliques — Détermination du niveau de
pollution particulaire d'un échantillon liquide par comptage
automatique des particules par absorption de lumière
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie un mode opératoire de comptage automatique des particules
permettant de déterminer le nombre et la taille des particules présentes dans les flacons de prélèvement de
liquide hydraulique monophasé, incolore et homogène à l'aide d'un compteur automatique de particules (CAP)
à absorption de lumière.
La présente Norme internationale s'applique à la surveillance
a) du niveau de propreté des fluides circulant dans les systèmes hydrauliques,
b) de la progression d'une opération de rinçage,
c) du niveau de propreté d'un équipement de servitude et des bancs d'essai,
d) du niveau de propreté d'un stock emballé.
NOTE 1 Les mesurages peuvent être réalisés sur des particules en suspension dans le liquide d'origine ou dans un
échantillon de liquide dilué avec un liquide compatible afin de réduire les erreurs de coïncidence.
NOTE 2 La présence d'une interface de fluide gène le faisceau lumineux et donne des signaux erronés.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3722, Transmissions hydrauliques — Flacons de prélèvement — Homologation et contrôle des méthodes
de nettoyage
ISO 4406, Transmissions hydrauliques — Fluides — Méthode de codification du niveau de pollution
particulaire solide
ISO 5598, Transmissions hydrauliques et pneumatiques — Vocabulaire
ISO 11171:1999, Transmissions hydrauliques — Étalonnage des compteurs automatiques de particules dans
les liquides
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3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 5598 et l'ISO 11171:1999
ainsi que les suivants s'appliquent.
3.1
agglomérat
groupe de deux ou plusieurs particules qui sont en contact étroit et ne peuvent pas être séparées par une
légère agitation et par les faibles forces de cisaillement ainsi générées
3.2
limite d'erreur de coïncidence
concentration maximale en poussière d'essai ultra-fine (ISO 12103-1, A1 ou ISO UFTD, ultrafine test dust)
qu'un compteur automatique de particules peut compter avec moins de 5 % d'erreur due à la présence
simultanée de plusieurs particules dans le volume de détection
[ISO 11171:1999, 3.4]
3.3
absorption de lumière
réduction de l'intensité d'un faisceau lumineux passant par le volume de détection et provoquée par
l'interaction de la lumière avec des particules isolées
NOTE En français, il n'y a pas de synonymes professionnels de «absorption de lumière».
3.4
volume de détection
partie de la région éclairée du capteur traversée par le flux de fluide, où le système optique recueille la
lumière
[ISO 11171:1999, 3.2]
3.5
niveau de bruit de fond
réglage minimum de la tension du compteur de particules pour lequel la fréquence observée de comptage des
impulsions ne dépasse pas 60 comptages/minute du fait de parasites
[ISO 11171:1999, 3.1]
4 Matériaux et équipement
4.1 Compteur automatique de particules (CAP) dans les liquides, reposant sur le principe d'absorption
de lumière, composé d'un instrument permettant de mesurer et d'enregistrer les signaux électriques générés
lorsqu'une particule isolée traverse un capteur et de procéder au comptage dans la gamme spécifiée.
Le CAP doit être en mesure de réaliser un comptage cumulé. Il doit inclure un appareil d'échantillonnage
automatique ou un moyen de faire passer l'échantillon à travers le capteur, puis dans un dispositif de mesure
volumétrique étalonné sans altérer la répartition granulométrique des particules.
4.2 Passeur d'échantillon, utilisé pour transférer le liquide en cours d'analyse à travers un capteur, qui
peut être un composant auxiliaire ou une partie du CAP lui-même.
Si du gaz est utilisé pour forcer le liquide à traverser le capteur, il doit être filtré à 0,45 µm et ne doit comporter
aucun résidu d'huile ou d'eau.
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4.3 Densimètre, d'une exactitude de 0,001 g/cm , si la méthode de dilution massique est utilisée.
4.4 Balance électronique, étalonnée, d'une résolution d'au moins 0,1 mg.
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4.5 Plaque chauffante, capable de chauffer à 150 °C ± 2 °C.
4.6 Agitateur d'échantillon, tel qu'un rouleau à flacons de laboratoire ou un agitateur à peinture,
capable de redisperser le polluant dans l'échantillon sans modifier la répartition granulométrique du polluant.
4.7 Flacon de prélèvement, en principe cylindrique et en verre ou en polyéthylène haute densité,
surmonté d'un bouchon fileté sans relarguage, formant un joint avec le flacon sans utilisation d'un raccord ou
d'un bouchon à joint intérieur.
Les dimensions du flacon dépendent du type d'appareillage destiné au flacon de prélèvement utilisé avec le
CAP, mais il convient que les flacons offrent une capacité de 250 mL. Il convient que le fond du flacon soit
plat et à col large pour faciliter la dépollution. Les flacons de prélèvement doivent être nettoyés et vérifiés
conformément à l'ISO 3722.
NOTE Il a été établi qu'un niveau de propreté de moins de 10 particules > 4 µm(c) et de 2 particules > 6 µm(c) par
millilitre de volume du flacon de prélèvement est adéquat.
4.8 Distributeur de liquide, équipé d'un filtre à membrane de 0,45 µm placé directement sur l'embout.
4.9 Dispositif de mesure de la température, étalonné, d'une exactitude d'au moins ± 1 °C.
4.10 Chronomètre, capable de mesurer les minutes et les secondes, étalonné, d'une exactitude d'au moins
0,1 s.
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4.11 Bain à ultrasons, réglé à une intensité de 3 000 W/m à 11 000 W/m de surface de base, dont il a été
démontré qu'il s'agit d'un moyen acceptable de disperser les particules agglomérées présentes dans le liquide
et de chasser l'air introduit suite à l'agitation manuelle.
4.12 Verrerie volumétrique, composée d'un éventail d'éprouvettes graduées étalonnées, de seringues
graduées ou de pipettes de dosage (appareil volumétrique à piston avec plusieurs marquages ou à air
comprimé sans piston) conformes à une norme appropriée et nettoyé, puis vérifié, conformément à 6.2.
NOTE L'ISO 4788 et l'ISO 8655 (toutes les parties) sont des exemples de normes de verrerie volumétrique adaptées.
5 Diluant
NOTE Respecter les mesures et les règlements de sécurité en laboratoire lors de la manipulation des diluants.
5.1 Le diluant doit être dépollué de manière à contenir moins de 15 particules > 4 µm(c) par millilitre.
5.2 Le diluant doit être physiquement et chimiquement compatible avec le liquide de l'échantillon et
l'appareillage utilisé.
NOTE Voir l'Annexe B pour obtenir des exemples.
5.3 Il convient de prendre des mesures pour s'assurer que le diluant n'affecte pas les comptages de
particules.
NOTE Voir l'Annexe C pour obtenir des informations relatives à une méthode de dépollution préalable du diluant.
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6 Exigences préalables à l'essai et modes opératoires
6.1 Précautions
6.1.1 Produits chimiques
Il convient d'observer de bonnes pratiques de laboratoire lors de la préparation et de l'utilisation de produits
chimiques utilisés dans ces modes opératoires puisqu'il s'agit de produits nocifs, toxiques ou inflammables.
Des mesures doivent être prises pour assurer la compatibilité des produits chimiques avec les matériaux
utilisés. Il doit être fait référence à la fiche de données de sécurité (FDS) pour chaque produit chimique. Les
précautions liées à la manipulation et l'utilisation sûre décrites dans la FDS doivent être respectées.
6.1.2 Interférence électrique
Il convient de prendre les précautions nécessaires pour s'assurer que la zone d'analyse est compatible avec
les sensibilités radioélectrique et électromagnétique du CAP.
NOTE 1 D'une manière générale, un CAP est un dispositif de haute précision qui peut être influencé par une
perturbation radioélectrique ou électromagnétique.
La tension d'alimentation de l'instrument doit être stable et exempte de bruit électrique.
NOTE 2 L'utilisation d'un transformateur à tension constante est considérée comme appropriée.
6.1.3 Utilisation d'un agitateur magnétique
Un agitateur magnétique ne doit pas être utilisé pour les échantillons contenant des particules ferreuses ou
magnétiques. Si ce type d'agitateur est proposé comme équipement normalisé, il peut être nécessaire de
supprimer ou d'inverser l'aimant.
6.1.4 Humidité relative
Il convient de maintenir l'humidité relative de la zone d'analyse dans la plage de 40 % à 70 %.
NOTE L'humidité relative peut influencer les comptages de particules.
6.1.5 Stockage des échantillons
Les échantillons susceptibles d’être colonisés par des bactéries doivent être stockés à basse température
(5 °C ± 2 °C). Les échantillons réfrigérés doivent être évalués et analysés dans l'heure qui suit l'atteinte de la
température ambiante.
6.2 Mode opératoire de dépollution de la verrerie
6.2.1 Nettoyer toute la verrerie en appliquant une mode opératoire de dépollution validé. Valider la propreté
conformément à l'ISO 3722. Il convient que le solvant final utilisé pour le rinçage soit
a) une essence minérale filtrée, ou équivalent, si les échantillons à analyser sont à base de pétrole ou sont
des liquides synthétiques, ou
b) du propan-2-ol (2-propanol) ou de l'eau déminéralisée filtrée, si les échantillons sont des liquides à base
d'eau.
6.2.2 Le niveau de propreté exigé (NPE) d'une verrerie doit être tel que la contamination ne puisse en
aucun cas contribuer au résultat global.
NOTE Il a été établi qu'un niveau de propreté de moins de 10 particules > 4 µm(c) et de 2 particules > 6 µm(c) par
millilitre de volume de la verrerie est adéquat.
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6.2.3 Tous les liquides utilisés pour la dépollution et le rinçage doivent passer par un filtre à membrane de
1 µm au maximum.
6.3 Mode opératoire d'étalonnage du CAP
L'étalonnage du CAP doit être réalisé conformément à l'ISO 11171.
6.4 Mise en œuvre du CAP
6.4.1 Utiliser le CAP conformément aux instructions du fabricant. Tous les mesurages doivent être réalisés
à des concentrations de particules inférieures à 80 % de la limite d'erreur de coïncidence (voir 3.2) établie par
le fabricant et à une dimension de particule au moins 1,5 fois supérieure au niveau de bruit de fond (voir 3.5)
de l'instrument.
6.4.2 Vérifier que le CAP a été mis en fonction suffisamment longtemps pour permettre sa stabilisation.
6.4.3 Dépolluer le capteur et la canalisation associée avant utilisation en les rinçant avec du solvant filtré
(voir 6.2.1).
NOTE Cette dépollution peut être réalisée en remplissant un flacon de prélèvement propre avec du solvant filtré et
en faisant circuler le solvant à travers le capteur et la canalisation associée à un débit d'environ 50 % supérieur à celui
utilisé lors de l'analyse.
Vérifier que la sonde de prélèvement est sèche avant d'analyser un échantillon. Sinon, des erreurs peuvent
se produire suite à la création d'interfaces optiques entre les liquides.
6.4.4 Si le capteur a été préalablement utilisé pour analyser un liquide qui n'est pas miscible avec le liquide
à analyser, le nettoyer soigneusement selon le mode opératoire spécifié en 7.4.
6.4.5 Contrôler régulièrement le volume de détection pour détecter la présence de particules dans le
volume de détection lui-même ou dans son entrée.
6.4.6 Vérifier le niveau de propreté du système de comptage des particules, y compris le CAP, le diluant et
la verrerie, par analyse d'un volume de diluant filtré conforme aux exigences de l'Article 5.
6.5 Inspection et préparation des échantillons avant le comptage
6.5.1 Résumé
Voir la Figure 1 pour un diagramme illustrant le mode opératoire de préparation d'un échantillon liquide pour
un comptage automatique de particules.
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Figure 1 — Diagramme d'inspection et de préparation d'un échantillon liquide
avant comptage automatique des particules
6.5.2 Préparation et inspection initiales
Avec un tissu non pelucheux, éliminer toute trace de pollution visible à l'extérieur du flacon de prélèvement
fermé, puis examiner l'échantillon pour détecter
a) un trouble (qui peut être le signe d'un nombre excessif de particules ou d'eau libre),
b) des particules macroscopiques,
c) de l'eau libre,
d) les conteneurs inappropriés (c'est-à-dire les conteneurs qui fuient, qui sont endommagés ou qui ne sont
pas conformes à 4.7),
e) un volume excessif (c'est-à-dire que l'échantillon occupe plus de 80 % du volume du flacon de
prélèvement).
Si l'échantillon présente les phénomènes exposés de a) à d), il est susceptible d'affecter les performances du
capteur et ne doit pas être compté par la méthode indiquée dans la présente Norme internationale.
Enregistrer les résultats du contrôle visuel dans le rapport d'essai [voir Article 8, p)].
Si le volume d'échantillon est excessif, passer à 6.5.3.
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Si l'échantillon ne présente pas les phénomènes énoncés de a) à d), passer à 6.5.4.
Bien que la présente Norme internationale n'impose pas d'examen microscopique de l'échantillon, il est
possible d'en réaliser un, le cas échéant.
6.5.3 Préparation d'un échantillon de volume excessif
6.5.3.1 Estimer le volume de fluide dans le flacon de prélèvement. Si l'échantillon représente moins de
80 % du volume du flacon, il peut être utilisé. Dans le cas contraire, réduire le volume en suivant le mode
opératoire donné de 6.5.3.2 à 6.5.3.4.
NOTE Il est difficile d'obtenir la redispersion du polluant particulaire dans les flacons de prélèvement remplis à plus
de 80 % du volume du flacon, ce qui se traduit par une suspension hétérogène. Utiliser le mode opératoire spécifié
en 6.5.3.2 et en 6.5.3.4 pour résoudre ce problème.
Manipuler avec précaution pour s'assurer que ce mode opératoire n'augmente pas la pollution.
6.5.3.2 Estimer le volume de l'échantillon, puis sélectionner un flacon de prélèvement propre (flacon
secondaire) qui sera rempli à environ 50 % à 80 % lorsque l'ensemble de l'échantillon y aura été versé. Il
convient que ce flacon s'adapte au dispositif d'agitation et au passeur d'échantillons.
6.5.3.3 Transférer l'échantillon dans le flacon de prélèvement secondaire comme suit:
a) verser environ la moitié de l'échantillon dans le flacon secondaire;
b) secouer vigoureusement à la main l'échantillon restant;
c) verser immédiatement l'échantillon restant dans le flacon de prélèvement secondaire.
Il convient de faire très attention à ne pas renverser l'échantillon. Si l'échantillon a été renversé ou perdu lors
du transfert, il convient de ne pas le compter.
6.5.3.4 Recouvrir la bouteille d'échantillons secondaires.
6.5.4 Détermination de la présence d'eau
6.5.4.1 Déterminer que la quantité d'eau dans l'échantillon n'est pas trop importante pour permettre
l'utilisation de la méthode présentée dans la présente Norme internationale par l'une des méthodes suivantes.
a) La méthode de la plaque chaude, comme suit.
1) Préchauffer la plaque à 140 °C ± 2 °C.
2) Agiter l'échantillon dans le dispositif d'agitation d'échantillons pendant 5 min.
3) Placer l'échantillon dans le bain à ultrasons, puis exciter le bain pendant 30 s ou jusqu'à ce
qu'aucune bulle d'air ne vienne plus éclater en surface.
4) Placer 1 mL à 2 mL d'échantillon sur le réchaud, puis observer la réaction du liquide. Si l'échantillon
émet des projections ou fait des bulles, il contient de l'eau. Si l'échantillon se disperse sur un film
mince sans projection, il ne contient pas d'eau.
b) Utiliser un autre dispositif pour mesurer la teneur relative en eau. Si l'un d'eux est utilisé, la teneur en eau
ne doit pas dépasser 70 % du niveau de saturation du fluide hydraulique.
NOTE L'ISO 760 et l'ISO 12937 sont des méthodes alternatives permettant de détecter la présence d'eau.
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6.5.4.2 S'il est établi que l'échantillon ne contient pas d'eau en quantité susceptible d'influencer le
comptage des particules au CAP, l'échantillon peut être utilisé pour le comptage des particules conformément
à la présente Norme internationale.
6.5.4.3 S'il est établi que l'échantillon contient de l'eau en quantité susceptible d'influencer le comptage
des particules, l'échantillon ne doit pas être évalué par le mode opératoire spécifié dans la présente Norme
internationale. Enregistrer les résultats.
6.6 Détermination des besoins de dilution de l'échantillon
Il est préférable d'analyser l'échantillon non dilué. Toutefois, la dilution est souvent indispensable pour réduire
la densité optique de l'échantillon, sa viscosité ou la concentration des particules. Des conseils sur l'utilisation
de la dilution sont donnés en 7.2.1.
7 Mode opératoire de détermination du niveau de pollution particulaire par
comptage automatique
7.1 Résumé
La Figure 2 représente un diagramme illustrant le mode opératoire de détermination de la pollution particulaire
des échantillons liquides par comptage automatique.
7.2 Dilution de l'échantillon
7.2.1 Utilisation de la dilution de l'échantillon
Il peut être nécessaire de diluer l'échantillon pour
a) réduire la viscosité de l'échantillon en fonction de la conception du passeur d'échantillons,
b) réduire la population particulaire au-dessous de la limite d'erreur de coïncidence du CAP,
c) réduire la densité optique de l'échantillon; par exemple, avec les liquides très sombres, le CAP peut ne
pas fonctionner correctement,
d) procéder à un comptage exploratoire visant à optimiser le rapport de dilution ou à vérifier la validité des
résultats du comptage de particules.
Le traitement initial de l'échantillon repose sur son opacité. Si l'échantillon paraît clair (analogue à la clarté du
nouveau MIL-H-5606) et qu'une concentration de part
...
Questions, Comments and Discussion
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