ISO 9005:1994
(Main)Uranium dioxide powder and sintered pellets — Determination of oxygen/uranium atomic ratio — Amperometric method
Uranium dioxide powder and sintered pellets — Determination of oxygen/uranium atomic ratio — Amperometric method
Specifies an analytical method for the determination of the oxygen/uranium ratio in uranium dioxide powder and sintered pellets. The method is applicable to reactor grade samples of hyperstoichiometric uranium dioxide powder and pellets. The limit of detection for deviation from stoichiometric composition is 2,002 for uranium dioxide powder and 2,000 2 for sintered pellets.
Poudre et pastilles frittées de dioxyde d'uranium — Détermination du rapport atomique oxygène/uranium — Méthode ampérométrique
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INTERNATIONAL IS0
STANDARD 9005
First edition
1994-l O-l 5
Uranium dioxide powder and sintered
pellets - Determination of
oxygen/uranium atomic ratio -
Amperometric method
Poudre et pastilles fritt6es de dioxyde d/uranium - D&ermina tion du
rapport a tomique oxyg&ne/ uranium - M6 thode amp&om&rique
Reference number
IS0 9005:1994(E)
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IS0 9005: 1994(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
lnternationa Standard IS0 9005 was prepared by Technical Committee
Nuclear energy, Subcommittee SC 5, Nuclear fuel
ISO/TC 85,
technology.
Annex A of t his International Standard is for information only.
0 IS0 1994
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronrc or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD 0 IS0
IS0 9005: 1994(E)
Uranium dioxide powder and sintered pellets -
Determination of oxygen/uranium atomic ratio -
Amperometric method
lysed, the dissolution is performed at a higher
1 Scope
temperature in purified phosphoric acid from which
the water has been partly removed.
This International Standard specifies an analytical
method for the determination of the oxygen/uranium
The cooled solution is titrated with an
ratio in uranium dioxide powder and sintered pellets.
orthophosphoric acid solution of ammonium iron(l I)
sulfate which has previously been standardized
The method is applicable to reactor grade samples of
against potassium dichromate. The end-point of the
uranium dioxide powder and
hyperstoichiometric
titration is detected by the sudden increase of current
pellets. The presence of reducing agents or
between a pair of polarized platinum electrodes on
undecomposed organic additives invalidates the pro-
addition of an excess of ammonium iron sulfate
cedure. The limit of detection for deviation from
solution.
stoichiometric composition is 2,002 for uranium diox-
ide powder and 2,000 2 for sintered pellets.
3 Reactions
2 Principle
UOZ’ -t- 2Fe*+ + 4H+ -+ U4+ + 2Fe3’ + 2H,O
2.1 The test sample is dissolved in orthophosphoric
4 Reagents
acid which yields uranium(Vl) in proportion to the
hyperstoichiometric oxygen present. The uranium(Vl)
Use only reagents of recognized analytical grade and
content of the solution is determined by titration with
demineralized water.
a previously standardized solution of ammonium
iron( I I) sulfate hexahydrate in orthophosphoric acid.
4.4 Orthophosphoric acid, p I ,75 g/ml.
The end-point of the titration is determined
amperiometrically using a pair of polarized platinum
4.2 Orthophosphoric acid, purified.
electrodes. The oxygen/uranium ratio is calculated
from the uranium(VI) content.
Add 1 500 ml of orthophosphoric acid (4.1) to 40 ml
of nitric acid (p I ,42 g/ml) to a cylindrical quartz vessel
and raise the temperature gradually to 275 “C. Main-
2.2 A portion of the test sample, weighing about
tain this temperature for 45 min while a gentle stream
1 g, is dissolved in orthophosphoric acid. The dissol-
ution is performed in an atmosphere of nitrogen or of nitrogen or carbon dioxide is passed through the
carbon dioxide when sintered material is being ana- solution. After cooling to room temperature, store the
lysed. When highly sintered material is being ana- liquid in a glass bottle.
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0 IS0
IS0 9005: 1994(E)
4.3 Ammonium iron sulfate, approximately The electrodes should be cleaned occasionally as fol-
0,05 mol/l solution. lows. Immerse the platinum in boiling concentrated
nitric acid containing 10 g/l to 20 g/l of potassium
Heat 1 000 ml of orthophosphoric acid (4.1) to 60 “C
dichromate for about 5 min. Rinse with demineralized
to 70 “C in a glass vessel. Add 20 g of ammonium
water, then immerse in 1 mol/l iron sulfate solution
iron sulfate hexahydrate [(NH,),Fe(SO,),.GH,O] and
for 30 s to 60 s and then rinse with demineralized
stir until dissolved. Cool and store the solution in a
water.
nitrogen or carbon dioxide atmosphere.
5.4 Biamperometric titration circuit (see figure 4).
Standardize this solution against potassium
dichromate in the conventional way with each run of
samples. Calculate the molarity of the iron solution. 5.5 Piston burette, 5 ml or 1 ml capacity, capable
of reading to 0,001 ml, fitted with a capillary end to
dip into the titration solution.
4.4 Naturally occurring U308, 0,Ol mol/l standard
solution.
5.6 Thermostatically controlled heating block or
Dissolve 0,842 1 g of pure U,O, in purified
isomantle.
orthophosphoric acid (4.2) in a nitrogen or carbon di-
oxide atmosphere, warming if necessary. Cool and
dilute to 100 ml with purified orthophosphoric acid 6 Preparation of the test sample
(4.2).
6.1 Uranium dioxide powder
NOTES
The laboratory sample is analysed without further
1 This solution will contain 0,OZ moles of UOC’ per litre.
preparation.
2 To guarantee stoichiometric U,O,, ignition just prior to
use is recommended.
6.2 Uranium dioxide sintered pellets
4.5 Nitrogen or carbon dioxide, containing less
Crush the laboratory sample in a percussion mortar
than 20 ppm (V/V) oxygen.
and pass it through 250 pm and 150 pm aperture
sieves until about 2 g of sample has passed through
5 Apparatus
the 250 pm sieve and has been retained on the
150 pm sieve. Retain this 150 pm to 250 pm portion
Usual laboratory apparatus and
for use as the test sample.
5.1 Inert dissolution apparatus, type A (see
NOTES
figure 1).
3 The test sample should not be in finely ground form
otherwise significant oxidation may occur.
5.2 Inert dissolution apparatus, type B (see
figure 2).
4 Wh ole pell ets or large pieces may be used but dissol-
ution ti mes wi II be prolonged.
5.3 Electrode assembly (see figure 3).
5 The crushing of sintered pellets implies an important risk
When not in use, the electrodes shall be stored in a of reoxidation. The crushing should be carried out in an inert
atmosphere for maximum accuracy.
completed titration solution (see 7.4.2).
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IS0 9005: 1994(E)
Dimensions in miilimefres
Conde nser
Nitrogen purge
Thermometer well ‘-\
---
c
\
34f35
?lask
socket cone
\
I
)/
1 - Dissolution apparatus, tYPe A
Figure
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IS0 9005: 1994(E)
B, 7/16 neck for insertion of nitrogen purge tube
A Quartz dissolution vessel, @ 50 mm, with
ground rim
central tube, @ internal 8 mm, for insertion of
B Pyrex cover with ground rim equipped with
B4
stirrer, equipped with two polytetra-
four necks B, to Bq:
fluoroethylene (PTFE) bearings
C Quartz stirrer: total length of stirring blades
B, 24/29 neck for admittance of test portion
...
NORME
iso
INTERNATIONALE
9005
Première édition
1994-l O-l 5
Poudre et pastilles frittées de dioxyde
d’uranium
- Détermination du rapport
atomique oxygèneluranium - Méthode
ampérométrique
Uranium dioxide powder and sin tered pellets - De termina tion of
oxygen/ uranium a tomic ratio - Amperome trie me thod
Numéro de référence
ISO 9005:1994(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 9005 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 85, Énergie nucléaire, sous-comité SC 5, Technologie du com-
bustible nucléaire.
internationale est
L’annexe A de la présente Norme donnée uniquement
à titre d’information.
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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NORME INTERNATIONALE 0 ISO
ISO 9005: 1994(F)
Poudre et pastilles frittées de dioxyde d’uranium -
Détermination du rapport atomique
oxygèneluranium - Méthode ampérométrique
rieure dans de l’acide phosphorique purifié dont on a
1 Domaine d’application
partiellement retiré l’eau.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
La solution une fois refroidie est titrée à l’aide d’une
thode d’analyse visant à déterminer le rapport
solution d’acide orthophosphorique et de sulfate
oxygène/uranium dans la poudre et les pastilles
d’ammonium et de fer(II) hexahydraté, préalablement
frittées de dioxyde d’uranium. Elle s’applique à des
étalonnée au dichromate de potassium. Le point final
échantillons de poudre et de pastilles de dioxyde
du titrage est détecté par l’augmentation soudaine
d’uranium hyperstoechiométrique. La présence
d’un courant entre deux électrodes de platine
d’agents réducteurs ou d’additifs organiques non dé-
polarisées lorsqu’on dépasse une certaine quantité de
composés rend la méthode inopérante. La valeur li-
solution de sulfate d’ammonium et de fer(ll)
mite de détection de la variation de la stoechiométrie
hexahydraté.
est de 2,002 pour la poudre de dioxyde d’uranium et
2,000 2 pour les pastilles frittées.
3 Réactions
2 Principe
UOZ’ + 2Fe*’ + 4H+ -+ U4+ + 2Fe3’ + 2H,O
2.1 L’échantillon est dissous dans de l’acide
orthophosphorique en formant de I’uranium(VI) pro-
4 Réactifs
portionnellement à l’oxygène hyperstoechiométrique
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
présent. La teneur en uranium(VI) dans la solution est
déterminée par titrage à l’aide d’une solution préala- reconnue et de l’eau déminéralisée.
blement étalonnée de sulfate d’ammonium et de
fer(ll) hexahydraté dans de l’acide orthophosphorique.
4.1 Acide orthophosphorique, p 1,75 g/ml.
Le point final du titrage est déterminé par
ampérométrie à l’aide d’une paire d’électrodes de
4.2 Acide orthophosphorique purifié
platine polarisées. Le rapport oxygène/uranium est
calculé à partir de la teneur en uranium(W).
Ajouter 1 500 ml d’acide orthophosphorique (4.1) à
40 ml d’acide nitrique (p 1,42 g/ml) dans un récipient
2.2 Une fraction de l’échantillon d’environ 1 g est cylindrique en quartz et porter progressivement la
dissoute dans de l’acide orthophosphorique. La dis- température à 275 “C. Maintenir cette température
solution a lieu dans une atmosphère d’azote ou de pendant 45 min tout en faisant passer dans la solution
dioxyde de carbone si l’on analyse des matériaux un léger courant d’azote ou de dioxyde de carbone.
frittés. Quand on analyse des matériaux extrêmement Après retour à la température ambiante, conserver le
frittés, la dissolution a lieu à une température supé- liquide dans une bouteille en verre.
---------------------- Page: 3 ----------------------
d’ammonium et de fer( Il) Il convient de nettoyer les électrodes de temps en
4.3 Sulfate
temps en procédant comme suit. Plonger le platine
hexahydraté, solution à 0,05 mol/1 environ.
dans de l’acide nitrique concentré bouillant, contenant
Porter 1 000 ml d’acide orthophosphorique (4.1) à une
10 g/l à 20 g/l de dichromate de potassium pendant
température de 60 “C à 70 “C dans un récipient en
5 min, rincer à l’eau déminéralisée, puis le plonger
verre. Ajouter 20 g de sulfate d’ammonium et de
dans une solution de sulfate de fer(II) à 1 mol/1 pen-
fer(ll) hexahydraté [(NH,),Fe(SO,),,GH,O] et remuer
dant 30 s à 60 s, et rincer à nouveau à l’eau déminé-
jusqu’à dissolution. Refroidir et conserver la solution
ralisée.
dans une atmosphère d’azote ou de dioxyde de car-
bone.
5.4 Circuit de titrage biampérométrique (voir fi-
gure 4).
Étalonner cette solution au dichromate de potassium
selon la méthode classique pour chaque lot d’échan-
5.5 Burette à piston, d’une capacité de 5 ml ou
tillons. Calculer la molarité de la solution de fer(ll).
1 ml, pouvant donner des indications à 0,001 ml et
dotée d’une extrémité capillaire pour plonger dans la
4.4 Oxyde naturel d’uranium (u308), solution éta-
solution de titrage.
lon à 0,Ol mol/l.
5.6 Bloc de chauffage à thermostat ou enveloppe
Dissoudre 0,842 1 g d’U,O, pur dans de l’acide
isolante.
or-thophosphorique purifié (4.2) dans une atmosphère
d’azote ou de dioxyde de carbone, en chauffant si
nécessaire. Refroidir et diluer à 100 ml avec de l’acide 6 Préparation de l’échantillon pour essai
orthophosphorique purifié.
6.1 Poudre de dioxyde d’uranium
NOTES
L’échantillon de laboratoire est analysé sans autre
1 Cette solution contiendra 0,02 mol/1 d’UOg+.
préparation.
stoechiométrie de I’U, 0,, il est recom-
2 Pour garantir la
immédiatement avant I ‘usage.
mandé de chauffer
6.2 Pastilles frittées de dioxyde d’uranium
Broyer l’échantillon de laboratoire dans un mortier à
4.5 Azote ou dioxyde de carbone, contenant
percussion et le faire passer au travers des tamis
moins de 20 ppm (V/V) d’oxygène.
d’ouverture de maille de 250 prn et 150 prn jusqu’à
ce qu’environ 2 g de l’échantillon aient passé au tra-
5 Appareillage
vers du tamis de 250 prn et aient été retenus par le
tamis de ‘150 prn. Cette fraction à 150 prn à 250 prn
Matériel courant de laboratoire, et
sert d’échantillon pour essai.
NOTES
5.1 Apparei I de dissolution inerte, de type A (voir
figure 1).
3 Une oxydation significative pourrait sanctionner une
mouture trop fine de l’échantillon pour essai.
5.2 Apparei I de dissolution inerte, de type B (voir
4 On peut utiliser des pastilles entières ou des fragments
figure 2).
importants mais les temps de dissolution en seront prolon-
gés d’autant.
5.3 Paire d’électrodes (voir figure 3)
5 Le broyage des pastilles frittées présente un risque im-
Hors utilisation, conserver les électrodes dans une
portant de réoxydation. II convient d’effectuer le broyage de
solution de titrage dont le titrage est déterminé (voir
l’échantillon dans une atmosphère inerte pour obtenir une
exactitude maximale.
7.4.2).
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 9005: 1994(F)
Dimensions en millimètres
Condenseur
Évacuation de l’azote
Thermomètre ‘-\
Fiole
34/35
Collet Cône
\
)/
i i
t
Figure 1
- Appareil de dissolution de type A
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 9005: 1994(F)
Légende
A Récipient de dissolution en quartz, 0 50 mm, Bs Goulot 7/16 pour l’insertion d’un purgeur
à collerette dépolie d’azote
B Couvercle en pyrex à collerette dépolie doté de B4 Tube central, 0 intérieur 8 mm, pour I’intro-
4 goulots B, à Bq: duction de l’agitateur et comportant deux sup-
ports en polytétraf luoroéthylène (PTFE)
B, Goulot 24/29 pour l’introduction de la prise C Agitateur à quartz: longueur totale de
...
NORME
iso
INTERNATIONALE
9005
Première édition
1994-l O-l 5
Poudre et pastilles frittées de dioxyde
d’uranium
- Détermination du rapport
atomique oxygèneluranium - Méthode
ampérométrique
Uranium dioxide powder and sin tered pellets - De termina tion of
oxygen/ uranium a tomic ratio - Amperome trie me thod
Numéro de référence
ISO 9005:1994(F)
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 9005 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 85, Énergie nucléaire, sous-comité SC 5, Technologie du com-
bustible nucléaire.
internationale est
L’annexe A de la présente Norme donnée uniquement
à titre d’information.
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Imprimé en Suisse
ii
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Poudre et pastilles frittées de dioxyde d’uranium -
Détermination du rapport atomique
oxygèneluranium - Méthode ampérométrique
rieure dans de l’acide phosphorique purifié dont on a
1 Domaine d’application
partiellement retiré l’eau.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
La solution une fois refroidie est titrée à l’aide d’une
thode d’analyse visant à déterminer le rapport
solution d’acide orthophosphorique et de sulfate
oxygène/uranium dans la poudre et les pastilles
d’ammonium et de fer(II) hexahydraté, préalablement
frittées de dioxyde d’uranium. Elle s’applique à des
étalonnée au dichromate de potassium. Le point final
échantillons de poudre et de pastilles de dioxyde
du titrage est détecté par l’augmentation soudaine
d’uranium hyperstoechiométrique. La présence
d’un courant entre deux électrodes de platine
d’agents réducteurs ou d’additifs organiques non dé-
polarisées lorsqu’on dépasse une certaine quantité de
composés rend la méthode inopérante. La valeur li-
solution de sulfate d’ammonium et de fer(ll)
mite de détection de la variation de la stoechiométrie
hexahydraté.
est de 2,002 pour la poudre de dioxyde d’uranium et
2,000 2 pour les pastilles frittées.
3 Réactions
2 Principe
UOZ’ + 2Fe*’ + 4H+ -+ U4+ + 2Fe3’ + 2H,O
2.1 L’échantillon est dissous dans de l’acide
orthophosphorique en formant de I’uranium(VI) pro-
4 Réactifs
portionnellement à l’oxygène hyperstoechiométrique
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
présent. La teneur en uranium(VI) dans la solution est
déterminée par titrage à l’aide d’une solution préala- reconnue et de l’eau déminéralisée.
blement étalonnée de sulfate d’ammonium et de
fer(ll) hexahydraté dans de l’acide orthophosphorique.
4.1 Acide orthophosphorique, p 1,75 g/ml.
Le point final du titrage est déterminé par
ampérométrie à l’aide d’une paire d’électrodes de
4.2 Acide orthophosphorique purifié
platine polarisées. Le rapport oxygène/uranium est
calculé à partir de la teneur en uranium(W).
Ajouter 1 500 ml d’acide orthophosphorique (4.1) à
40 ml d’acide nitrique (p 1,42 g/ml) dans un récipient
2.2 Une fraction de l’échantillon d’environ 1 g est cylindrique en quartz et porter progressivement la
dissoute dans de l’acide orthophosphorique. La dis- température à 275 “C. Maintenir cette température
solution a lieu dans une atmosphère d’azote ou de pendant 45 min tout en faisant passer dans la solution
dioxyde de carbone si l’on analyse des matériaux un léger courant d’azote ou de dioxyde de carbone.
frittés. Quand on analyse des matériaux extrêmement Après retour à la température ambiante, conserver le
frittés, la dissolution a lieu à une température supé- liquide dans une bouteille en verre.
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d’ammonium et de fer( Il) Il convient de nettoyer les électrodes de temps en
4.3 Sulfate
temps en procédant comme suit. Plonger le platine
hexahydraté, solution à 0,05 mol/1 environ.
dans de l’acide nitrique concentré bouillant, contenant
Porter 1 000 ml d’acide orthophosphorique (4.1) à une
10 g/l à 20 g/l de dichromate de potassium pendant
température de 60 “C à 70 “C dans un récipient en
5 min, rincer à l’eau déminéralisée, puis le plonger
verre. Ajouter 20 g de sulfate d’ammonium et de
dans une solution de sulfate de fer(II) à 1 mol/1 pen-
fer(ll) hexahydraté [(NH,),Fe(SO,),,GH,O] et remuer
dant 30 s à 60 s, et rincer à nouveau à l’eau déminé-
jusqu’à dissolution. Refroidir et conserver la solution
ralisée.
dans une atmosphère d’azote ou de dioxyde de car-
bone.
5.4 Circuit de titrage biampérométrique (voir fi-
gure 4).
Étalonner cette solution au dichromate de potassium
selon la méthode classique pour chaque lot d’échan-
5.5 Burette à piston, d’une capacité de 5 ml ou
tillons. Calculer la molarité de la solution de fer(ll).
1 ml, pouvant donner des indications à 0,001 ml et
dotée d’une extrémité capillaire pour plonger dans la
4.4 Oxyde naturel d’uranium (u308), solution éta-
solution de titrage.
lon à 0,Ol mol/l.
5.6 Bloc de chauffage à thermostat ou enveloppe
Dissoudre 0,842 1 g d’U,O, pur dans de l’acide
isolante.
or-thophosphorique purifié (4.2) dans une atmosphère
d’azote ou de dioxyde de carbone, en chauffant si
nécessaire. Refroidir et diluer à 100 ml avec de l’acide 6 Préparation de l’échantillon pour essai
orthophosphorique purifié.
6.1 Poudre de dioxyde d’uranium
NOTES
L’échantillon de laboratoire est analysé sans autre
1 Cette solution contiendra 0,02 mol/1 d’UOg+.
préparation.
stoechiométrie de I’U, 0,, il est recom-
2 Pour garantir la
immédiatement avant I ‘usage.
mandé de chauffer
6.2 Pastilles frittées de dioxyde d’uranium
Broyer l’échantillon de laboratoire dans un mortier à
4.5 Azote ou dioxyde de carbone, contenant
percussion et le faire passer au travers des tamis
moins de 20 ppm (V/V) d’oxygène.
d’ouverture de maille de 250 prn et 150 prn jusqu’à
ce qu’environ 2 g de l’échantillon aient passé au tra-
5 Appareillage
vers du tamis de 250 prn et aient été retenus par le
tamis de ‘150 prn. Cette fraction à 150 prn à 250 prn
Matériel courant de laboratoire, et
sert d’échantillon pour essai.
NOTES
5.1 Apparei I de dissolution inerte, de type A (voir
figure 1).
3 Une oxydation significative pourrait sanctionner une
mouture trop fine de l’échantillon pour essai.
5.2 Apparei I de dissolution inerte, de type B (voir
4 On peut utiliser des pastilles entières ou des fragments
figure 2).
importants mais les temps de dissolution en seront prolon-
gés d’autant.
5.3 Paire d’électrodes (voir figure 3)
5 Le broyage des pastilles frittées présente un risque im-
Hors utilisation, conserver les électrodes dans une
portant de réoxydation. II convient d’effectuer le broyage de
solution de titrage dont le titrage est déterminé (voir
l’échantillon dans une atmosphère inerte pour obtenir une
exactitude maximale.
7.4.2).
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Dimensions en millimètres
Condenseur
Évacuation de l’azote
Thermomètre ‘-\
Fiole
34/35
Collet Cône
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Figure 1
- Appareil de dissolution de type A
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Légende
A Récipient de dissolution en quartz, 0 50 mm, Bs Goulot 7/16 pour l’insertion d’un purgeur
à collerette dépolie d’azote
B Couvercle en pyrex à collerette dépolie doté de B4 Tube central, 0 intérieur 8 mm, pour I’intro-
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