ISO 8974:1997

Plastics — Phenolic resins — Determination of residual phenol content by gas chromatography

Plastiques — Résines phénoliques — Dosage du phénol résiduel par chromatographie en phase gazeuse

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 26-Nov-1997
• Withdrawal Date: 26-Nov-1997
• ICS: 83.080.10 - Thermosetting materials
• Technical Committee: ISO/TC 61/SC 12 - Thermosetting materials
• Drafting Committee: ISO/TC 61/SC 12 - Thermosetting materials
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 06-Jun-2002

Relations

• Revised: ISO 8974:2002 - Plastics — Phenolic resins — Determination of residual phenol content by gas chromatography
• Effective Date: 15-Apr-2008
• Revises: ISO 8974:1988 - Plastics — Phenolic resins — Determination of residual phenol content by gas chromatography
• Effective Date: 15-Apr-2008
• Consolidated By: ISO 5398-2:2009 - Leather — Chemical determination of chromic oxide content — Part 2: Quantification by colorimetric determination
• Effective Date: 06-Jun-2022

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 8974
Second edition
1997-12-01
Plastics — Phenolic resins —
Determination of residual phenol content by
gas chromatography
Plastiques — Résines phénoliques — Dosage du phénol résiduel par
chromatographie en phase gazeuse
A
Reference number
ISO 8974:1997(E)

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ISO 8974:1997(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 8974 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 12, Thermosetting materials.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 8974:1988),
which has been technically revised.
Annex A forms an integral part of this International Standard.
©  ISO 1997
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
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Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD  ISO ISO 8974:1997(E)
Plastics — Phenolic resins — Determination of residual phenol
content by gas chromatography
1  Scope
This International Standard specifies a gas-chromatographic method for the measurement of
the residual phenol content of phenolic resins. Alkaline resins (i.e. those containing alkali-metal
phenolates) with a pH > 7 may be determined using the modified method given in annex A.
2  Principle
A test specimen is dissolved in a suitable solvent and the phenol content is determined by gas
chromatography.
The apparatus, materials and conditions described are suitable. However, it is possible to use
other apparatus and conditions (for example detectors and columns) if it has been verified that
they give the same results with a precision of the same order of magnitude. In the procedure
described, capillary columns and a flame ionization detector are used.
3  Materials
3.1  Carrier gas: hydrogen, helium or nitrogen.
3.2  Detector gas: hydrogen and air.
m
3.3  Internal standard: -cresol (phenol free), anisole (phenol free) or octanol.
NOTE - If it considered that interference is likely, caused for example by the presence of cresol
in the resin, it is advisable to use anisole or octanol as the internal standard.
4  Apparatus
4.1  Chromatograph
4.1.1  Microsyringe, capable of injecting approximately 0,5 μl of test solution (see 5.3.1).
4.1.2  Injection port, with glass liner to retain non-volatile compounds.
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ISO
ISO 8974:1997(E)
4.1.3  Capillary column
Type: Quartz capillary
Length: 25 m
Internal diameter: 0,32 mm
1)
Stationary phase: e.g. Permabond OV-1701 (cyanopropylphenylmethylsilane) . Condition for
2 h at 250 °C ± 10 °C before use.
4.1.4  Flame ionization detector
4.2  with built in printer-plotter.
Data-processing unit,
5  Procedure
5.1  Operating conditions
±
Injection-port temperature: 200 °C 10 °C
±
Column temperature: 130 °C 2 °C
Carrier-gas flow conditions (for hydrogen): approx. 6 bar, split 1:30
5 2
(1 bar = 10 N/m = 0,1 MPa)
Detector temperature: 300 °C ± 10 °C
Flow rates of flame gases:
hydrogen: 40 ml/min ± 1 ml/min
air:    400 ml/min ± 10 ml/min
Integrator programmed with necessary data from 5.2 and 6.1
5.2  Calibration
Determine the correction factor, expressed as the mass of phenol relative to that of the internal
standard, using a standard mixture containing propo
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 8974
Deuxième édition
1997-12-01
Plastiques — Résines phénoliques —
Dosage du phénol résiduel par
chromatographie en phase gazeuse
Plastics — Phenolic resins — Determination of residual phenol content by
gas chromatography
A
Numéro de référence
ISO 8974:1997(F)

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ISO 8974:1997(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 8974 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 12, Matériaux thermodurcissables.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 8974:1988), dont elle constitue une révision technique.
L'annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale.
©  ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
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NORME INTERNATIONALE  ISO ISO 8974:1997(F)
Plastiques — Résines phénoliques — Dosage du phénol
résiduel par chromatographie en phase gazeuse
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour le dosage du phénol résiduel dans les
résines phénoliques par chromatographie en phase gazeuse. Les résines alcalines (c'est-à-dire celles
qui contiennent des phénates de métal alcalin) ayant un pH > 7 peuvent être soumises au dosage selon
la méthode modifiée décrite dans l'annexe A.
2 Principe
Un échantillon pour essai est dissous dans un solvant approprié, et détermination de la teneur en phénol
par chromatographie en phase gazeuse.
L'appareillage, les conditions et les matériaux décrits sont appropriés; toutefois, il est possible d'utiliser
un appareillage différent et d'autres conditions (par exemple, autres détecteurs et colonnes) dans la
mesure où il aura été vérifié qu'ils donnent les mêmes résultats, avec une fidélité du même ordre. Dans
le mode opératoire décrit ci-après, on utilise une colonne capillaire et un détecteur à ionisation de
flamme.
3 Matériaux
3.1 Gaz vecteur: hydrogène, hélium ou azote.
3.2 Gaz détecteur: hydrogène et air.
3.3 Étalon interne: m-crésol (exempt de phénol), anisol (exempt de phénol) ou octanol.
NOTE —  Dans le cas où il pourrait y avoir une interférence (comme la présence de crésol dans la résine), il est
conseillé d'utiliser de l'anisol ou de l'octanol comme étalon interne.
4 Appareillage
4.1 Chromatographe
4.1.1 Microseringue, permettant d'injecter environ 0,5 μl de solution d'essai (voir 5.3.1).
4.1.2 Injecteur, avec insert en verre pour capter les substances non volatiles.
1

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ISO 8974:1997(F) ISO
4.1.3 Colonne capillaire
Type : Colonne capillaire en quartz.
Longueur : 25 cm.
Diamètre intérieur : 0,32 mm.
1)
Phase stationnaire: par exemple Permabond OV-1701 (Cyanopropylphénylméthylsilane) . Conditionner
pendant 2 h à 250 °C ± 10 °C avant emploi.
4.1.4 Détecteur à ionisation de flamme.
4.2 Unité informatique, avec imprimante et traceur de courbes intégrés.
5 Mode opératoire
5.1 Conditions opératoires
Température de l'injecteur: 200 °C ± 10 °C.
Température de la colonne: 130 °C ± 2 °C.
Conditions d'écoulement du gaz vecteur (pour l'hydrogène): environ 6 bar, coefficient de partage 1:30
5 2
(1 bar = 10 N/m = 0,1 MPa).
Température du détecteur: 300 °C ± 10 °C.
Débit des gaz de combustion: hydrogène: 40 ml/min ± 1 ml/min;
air: 400 ml/min ± 10 ml/min.
Intégrateur programmé avec les données nécessaires relevées en 5.2 et 6.1.
5.2 Étalonnage
Le facteur de correction, exprimé sous la forme du rapport de la masse de phénol à celle de l'étalon
interne, doit être déterminé en utilisant un
...