ISO 6886:1996
(Main)Animal and vegetable fats and oils — Determination of oxidation stability (Accelerated oxidation test)
Animal and vegetable fats and oils — Determination of oxidation stability (Accelerated oxidation test)
Specifies a method for the determination of the oxidation stability of refined animal and vegetable fats and oils.
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de la stabilité à l'oxydation (Test d'oxydation accéléré)
Živalske in rastlinske maščobe in olja - Določevanje oksidativne stabilnosti (metoda s pospešeno oksidacijo)
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
STANDARD
First edition
1996-09-o 1
Animal and vegetable fats and oils -
Determination of oxidation stability
(Accelerated oxidation test)
Corps gras d ‘origines animale et kg6 tale - D&ermina tion de la
stabilitk 2 I’oxydation (Test d ’oxydation ac&M-6)
Reference number
IS0 6886: 1996(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 6886: 1996(E)
Page
Contents
1 . 1
Scope .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
2 Definitions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1
3 Principle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
4 Reagents and materials
2
5 Apparatus . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4
6 Sampling . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
7 Preparation of test sample
4
8 Procedure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
9 Calculation . . 6
10 Precision . . . 6
11 Test report . . 6
Annexes
Summary of the method and examples of conductivity curves
A
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
and the determination of induction time
9
B Bibliography . . . . . . . . . . . .*. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
0 IS0 1996
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be
reproduced or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including
photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
@ IS0
IS0 6886: 1996(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide fed-
eration of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 6886 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 34, Agricultural food products, Subcommittee SC 11, Animal and
vegetable fats and oils.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
This page intentionally left blank
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD @ Iso IS0 6886: 1996(E)
Animal and vegetable fats and oils - Determination of
oxidation stability (Accelerated oxidation test)
with the air, are passed into a flask containing water
1 Scope
which has been demineralized or distilled and contains an
electrode for measuring the conductivity. The electrode is
This International Standard specifies a method for the
connected to a measuring and recording device. It indi-
determination of the oxidation stability of fats and oils.
cates the end of the induction period when the conduc-
It is applicable to refined animal and vegetable fats
tivity begins to increase rapidly. This accelerated increase
and oils.
is caused by the dissociation of volatile carboxylic acids
produced during the oxidation process and absorbed in
NOTE I The presence of volatile fatty acids and volatile
the water.
acidic oxidation products makes accurate measurement
impossible.
4 Reagents and materials
2 Definitions
Use only reagents of recognized analytical grade, and
distilled or demineralized water.
For the purposes of this International Standard, the
following definitions apply.
4.1 Molecular sieve, with moisture indicator,
2 mbar, pore size 0,3 mm. The molecular sieve should
2.1 induction period: Time which passes between
be dried in an oven set at 150 OC and cooled down to
the moment when the sample reaches the desired
room temperature in a siccative.
temperature and the moment when the formation of
oxidation products rapidly begins to increase.
4.2 Potassium dichromate solution (optional),
20 g/l in 1 % sulfuric acid (V/v).
2.2 oxidation stability: Induction period determined
according to the procedure specified in this Inter-
4.3 Petroleum ether, boiling range 40 OC to 60 OC,
national Standard. Oxidation stability is expressed in
or acetone.
hours.
4.4 Cleaning agent, i.e. non-alkaline detergent with
NOTE 2 A temperature of 100 “C is usually applied in the
strong fat removal qualities.
determination of oxidation stability. Depending on the oxi-
dation stability of the sample under test, the determination
NOTE 3 Dodecyl benzene sulfonate meets these require-
may be carried out at a higher temperature, for example
ments.
110 “C. The temperature should be chosen so that an in-
duction period of at least 5 h and at most IO h is obtained.
4.4.1 Cleaning solution A, for aeration vessels and
connecting pipes, prepared from 100 g of cleaning
agent (4.4) in 1 litre of water.
3 Principle
4.4.2 Cleaning solution B, for measurement cells,
prepared from 20 g of cleaning agent (4.4) in 1 litre of
water.
A stream of purified air is passed through the sample
which has been brought to a specified temperature. The
4.5 Glycerol
gases released during the oxidation process, together
---------------------- Page: 5 ----------------------
IS0 6886: 1996(E)
@ IS0
5.1.9 Measurement cells (usually six), of approx.
5 Apparatus
150 ml capacity, total height approx. 120 mm and ex-
ternal diameter approx. 56 mm, with a conical neck
Usual laboratory equipment and, in particular, the fol-
and gas inlet tube extending to the bottom inside of
lowing.
the vessel and fitted with a 13/5 spherical joint out-
side. The bottle shall be provided at the top with venti-
5.1 Appliance for the determination of lation holes having a diameter of approx. 2 mm.
oxidation stability
5.1.10 Electrodes (usually six), for measuring con-
ductivity, comprising double platinum electrodes with
See figures 1 and 2 for diagrammatic representations.
a measuring range of 0 pS/cm to 300 pS/cm, fitted
NOTE 4 An appliance for determining oxidation stability
with a 14/l 5 conical joint and aligned with the dimen-
can be obtained commercially under the tradename
sions of the measurement cell (5.1.9).
Rancimat, model 679, from Methrom-Herisau AG,
Switzerland?
5.1 .I 1 Measuring and recording apparatus, com-
prising
5.1.1 Air filter, comprising a tube fitted with filter
paper at the ends and filled with a molecular sieve
a) switches for connecting each electrode (5.1 .I 0)
(4.1), connected to the suction end of a pump.
to a calibration potentiometer for setting the
measuring signal at zero;
51.2 Gas diaphragm pump, with an adjustable
b) an amplifier;
flowrate of between 3 I/h and 30 I/h and a maximum
deviation of + 0,03 I/h from the set value. a recorder for registering the measuring signal of
d
each of the electrodes (5.1 .I 0).
5.1.3 Needle valve
5.1 .I2 Thyristor and contact thermometer, with
51.4 Wash bottles (four), of capacity 250 ml, con-
150 mm insertion depth and attachments for relay
nected as shown in figure 1.
connection and an adjustable heating element; tem-
perature scale 0 OC to 150 OC, graduated in 0,2 OC.
Wash bottle A shall be empty. Wash bottles B, C and
D shall be filled with 150 ml potassium dichromate
5.1.13 Heating block, made of cast aluminium, of
solution (4.2), 150 ml water and cotton wool, respect-
200 mm height, adjustable to a temperature of
ively, together with the molecular sieve (4.1).
150 OC + 0,2 OC. The block shall be provided with
holes (usually six) for the aeration vessels (5.1.8), of
NOTE 5 Rancimat 679 uses a molecular sieve prior to
27 mm diameter and 140 mm depth, and an aperture
purification of the pumped air, and wash bottles are not
for the contact thermometer (5.1 .I 2) of 10 mm diam-
used. The application of wash bottles is, however, strongly
eter and 140 mm depth.
recommended.
5.1.5 Air-relief cock Alternatively, a heating bath may be used, filled with
oil suitable for temperatures up to 150 OC and adjust-
5.1.6 Air circulator at each of the circulation points
able to the nearest 0,2 OC.
(usually six), fitted with a capillary tube of 5 mm ex-
ternal diameter, 0,6 mm internal diameter and 60 mm
5.2 Thermometer, with a temperature scale of
length.
70 OC to 150 OC, graduated in 0,2 OC.
5.1.7 Flowmeters (usually six), measuring range
5.3 Measuring pipettes (two), of capacity 50 ml.
0 I/h to 20 I/h, for connection to the air circulator (5.1.6).
5.4 Oven, capable of being maintained at
5.1.8 Cylindrical aeration vessels of borosilicate
150°c+30c.
glass (usually six), of 25 mm external diameter and
200 mm height, connected to a sealing cap by means
5.5 Oven, capable of being maintained at 500 OC
of a conical joint.
(optional).
The sealing cap shall be fitted with a gas inlet and
5.6 Cooling bath, capable of being maintained at a
outlet tube with a 13/5 spherical joint. The cylindrical
steady temperature of approx. 15 OC, using tap water
part of the vessel shall preferably be narrower a few
for example.
centimetres below the top in order to break any
emerging foam. An artificial glass ring may also be
5.7 Connecting hoses, flexible and made of inert
used ’for this purpose.
material [polytetrafluoroethylene (PTFE) or silicone].
Rancimat, model 679, is an example of suitable equipment available commercially. This information is given for the con-
1)
ven ience of us ers of this International Sta stitute an endorsement by IS0 of this equipment.
ndard and d oes not con
2
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Conical neck (14/W
- Snhmral iomt (513/~I - LJ
-r .-. .--- ,-. -. .- .-t d,
/ #
A \ \
\\
Qv
I-
1
P
P
- Conical join t(29/32)
12
Mlm
i
'8
\
Y
\
\
13
Inlet ftowmeter
Air circulator
1 Air filter (5.1 .I )
2 Gas diaphragm pump (5.1.2)
3 Needle valve (5.1.3)
4 Wash bottles A, B, C, D (5.1.4)
5 Air-relief cock (5.1.5)
6 Air circulator (5.1.6)
7 Flowmeter (5.1.7)
8 Aeration vessel (5.1.8)
9 Measurement cell (5.1.9)
10 Electrode (5.1 .I 0)
11 Measuring and recording apparatus (5.1.11)
12 Thyristor and contact thermometer (5.1 .I 2)
13 Heating block (5.1 .I 3)
Figure 1 - Diagrammatic representation of the apparatus
---------------------- Page: 7 ----------------------
IS0 6886: 1996(E)
c
F
-
-
-
-
-- -
-
-
-
-
Measurement cell
-
-
-
--
- -
IIV y
-
Aeration vesset
Heating block
Figure 2 - Diagrammatic representation of heating block, reaction vessel and measurement cell
7.2 Semi-solid and solid fats
6 Sampling
Heat carefully until the fat just becomes fluid.
It is important that the laboratory receive a sample
Homogenize using a stirrer without beating air in and
which is truly representative and has not been dam-
then remove the required quantity from the centre of
aged or changed during transport and storage.
the sample using a pipette heated to the same tem-
Sampling is not part of the method specified in this
perature.
International Standard. A recommended sampling
method is given in IS0 5555W
Store the sample in the dark at about 4 OC. 8 Procedure
8.1 Wash the aeration vessels (5.1.8), measurement
cells (5.1.9) and their inlet and outlet tubes with pet-
7 Preparation of test sam
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 6886:1998
01-december-1998
äLYDOVNHLQUDVWOLQVNHPDãþREHLQROMD'RORþHYDQMHRNVLGDWLYQHVWDELOQRVWL
PHWRGDVSRVSHãHQRRNVLGDFLMR
Animal and vegetable fats and oils -- Determination of oxidation stability (Accelerated
oxidation test)
Corps gras d'origines animale et végétale -- Détermination de la stabilité à l'oxydation
(Test d'oxydation accéléré)
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 6886:1996
ICS:
67.200.10 5DVWOLQVNHLQåLYDOVNH Animal and vegetable fats
PDãþREHLQROMD and oils
SIST ISO 6886:1998 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 6886:1998
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SIST ISO 6886:1998
INTERNATIONAL
STANDARD
First edition
1996-09-o 1
Animal and vegetable fats and oils -
Determination of oxidation stability
(Accelerated oxidation test)
Corps gras d ‘origines animale et kg6 tale - D&ermina tion de la
stabilitk 2 I’oxydation (Test d ’oxydation ac&M-6)
Reference number
IS0 6886: 1996(E)
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SIST ISO 6886:1998
IS0 6886: 1996(E)
Page
Contents
1 . 1
Scope .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
2 Definitions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1
3 Principle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
4 Reagents and materials
2
5 Apparatus . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4
6 Sampling . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
7 Preparation of test sample
4
8 Procedure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
9 Calculation . . 6
10 Precision . . . 6
11 Test report . . 6
Annexes
Summary of the method and examples of conductivity curves
A
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
and the determination of induction time
9
B Bibliography . . . . . . . . . . . .*. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide fed-
eration of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 6886 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 34, Agricultural food products, Subcommittee SC 11, Animal and
vegetable fats and oils.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
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Animal and vegetable fats and oils - Determination of
oxidation stability (Accelerated oxidation test)
with the air, are passed into a flask containing water
1 Scope
which has been demineralized or distilled and contains an
electrode for measuring the conductivity. The electrode is
This International Standard specifies a method for the
connected to a measuring and recording device. It indi-
determination of the oxidation stability of fats and oils.
cates the end of the induction period when the conduc-
It is applicable to refined animal and vegetable fats
tivity begins to increase rapidly. This accelerated increase
and oils.
is caused by the dissociation of volatile carboxylic acids
produced during the oxidation process and absorbed in
NOTE I The presence of volatile fatty acids and volatile
the water.
acidic oxidation products makes accurate measurement
impossible.
4 Reagents and materials
2 Definitions
Use only reagents of recognized analytical grade, and
distilled or demineralized water.
For the purposes of this International Standard, the
following definitions apply.
4.1 Molecular sieve, with moisture indicator,
2 mbar, pore size 0,3 mm. The molecular sieve should
2.1 induction period: Time which passes between
be dried in an oven set at 150 OC and cooled down to
the moment when the sample reaches the desired
room temperature in a siccative.
temperature and the moment when the formation of
oxidation products rapidly begins to increase.
4.2 Potassium dichromate solution (optional),
20 g/l in 1 % sulfuric acid (V/v).
2.2 oxidation stability: Induction period determined
according to the procedure specified in this Inter-
4.3 Petroleum ether, boiling range 40 OC to 60 OC,
national Standard. Oxidation stability is expressed in
or acetone.
hours.
4.4 Cleaning agent, i.e. non-alkaline detergent with
NOTE 2 A temperature of 100 “C is usually applied in the
strong fat removal qualities.
determination of oxidation stability. Depending on the oxi-
dation stability of the sample under test, the determination
NOTE 3 Dodecyl benzene sulfonate meets these require-
may be carried out at a higher temperature, for example
ments.
110 “C. The temperature should be chosen so that an in-
duction period of at least 5 h and at most IO h is obtained.
4.4.1 Cleaning solution A, for aeration vessels and
connecting pipes, prepared from 100 g of cleaning
agent (4.4) in 1 litre of water.
3 Principle
4.4.2 Cleaning solution B, for measurement cells,
prepared from 20 g of cleaning agent (4.4) in 1 litre of
water.
A stream of purified air is passed through the sample
which has been brought to a specified temperature. The
4.5 Glycerol
gases released during the oxidation process, together
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SIST ISO 6886:1998
IS0 6886: 1996(E)
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5.1.9 Measurement cells (usually six), of approx.
5 Apparatus
150 ml capacity, total height approx. 120 mm and ex-
ternal diameter approx. 56 mm, with a conical neck
Usual laboratory equipment and, in particular, the fol-
and gas inlet tube extending to the bottom inside of
lowing.
the vessel and fitted with a 13/5 spherical joint out-
side. The bottle shall be provided at the top with venti-
5.1 Appliance for the determination of lation holes having a diameter of approx. 2 mm.
oxidation stability
5.1.10 Electrodes (usually six), for measuring con-
ductivity, comprising double platinum electrodes with
See figures 1 and 2 for diagrammatic representations.
a measuring range of 0 pS/cm to 300 pS/cm, fitted
NOTE 4 An appliance for determining oxidation stability
with a 14/l 5 conical joint and aligned with the dimen-
can be obtained commercially under the tradename
sions of the measurement cell (5.1.9).
Rancimat, model 679, from Methrom-Herisau AG,
Switzerland?
5.1 .I 1 Measuring and recording apparatus, com-
prising
5.1.1 Air filter, comprising a tube fitted with filter
paper at the ends and filled with a molecular sieve
a) switches for connecting each electrode (5.1 .I 0)
(4.1), connected to the suction end of a pump.
to a calibration potentiometer for setting the
measuring signal at zero;
51.2 Gas diaphragm pump, with an adjustable
b) an amplifier;
flowrate of between 3 I/h and 30 I/h and a maximum
deviation of + 0,03 I/h from the set value. a recorder for registering the measuring signal of
d
each of the electrodes (5.1 .I 0).
5.1.3 Needle valve
5.1 .I2 Thyristor and contact thermometer, with
51.4 Wash bottles (four), of capacity 250 ml, con-
150 mm insertion depth and attachments for relay
nected as shown in figure 1.
connection and an adjustable heating element; tem-
perature scale 0 OC to 150 OC, graduated in 0,2 OC.
Wash bottle A shall be empty. Wash bottles B, C and
D shall be filled with 150 ml potassium dichromate
5.1.13 Heating block, made of cast aluminium, of
solution (4.2), 150 ml water and cotton wool, respect-
200 mm height, adjustable to a temperature of
ively, together with the molecular sieve (4.1).
150 OC + 0,2 OC. The block shall be provided with
holes (usually six) for the aeration vessels (5.1.8), of
NOTE 5 Rancimat 679 uses a molecular sieve prior to
27 mm diameter and 140 mm depth, and an aperture
purification of the pumped air, and wash bottles are not
for the contact thermometer (5.1 .I 2) of 10 mm diam-
used. The application of wash bottles is, however, strongly
eter and 140 mm depth.
recommended.
5.1.5 Air-relief cock Alternatively, a heating bath may be used, filled with
oil suitable for temperatures up to 150 OC and adjust-
5.1.6 Air circulator at each of the circulation points
able to the nearest 0,2 OC.
(usually six), fitted with a capillary tube of 5 mm ex-
ternal diameter, 0,6 mm internal diameter and 60 mm
5.2 Thermometer, with a temperature scale of
length.
70 OC to 150 OC, graduated in 0,2 OC.
5.1.7 Flowmeters (usually six), measuring range
5.3 Measuring pipettes (two), of capacity 50 ml.
0 I/h to 20 I/h, for connection to the air circulator (5.1.6).
5.4 Oven, capable of being maintained at
5.1.8 Cylindrical aeration vessels of borosilicate
150°c+30c.
glass (usually six), of 25 mm external diameter and
200 mm height, connected to a sealing cap by means
5.5 Oven, capable of being maintained at 500 OC
of a conical joint.
(optional).
The sealing cap shall be fitted with a gas inlet and
5.6 Cooling bath, capable of being maintained at a
outlet tube with a 13/5 spherical joint. The cylindrical
steady temperature of approx. 15 OC, using tap water
part of the vessel shall preferably be narrower a few
for example.
centimetres below the top in order to break any
emerging foam. An artificial glass ring may also be
5.7 Connecting hoses, flexible and made of inert
used ’for this purpose.
material [polytetrafluoroethylene (PTFE) or silicone].
Rancimat, model 679, is an example of suitable equipment available commercially. This information is given for the con-
1)
ven ience of us ers of this International Sta stitute an endorsement by IS0 of this equipment.
ndard and d oes not con
2
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SIST ISO 6886:1998
Conical neck (14/W
- Snhmral iomt (513/~I - LJ
-r .-. .--- ,-. -. .- .-t d,
/ #
A \ \
\\
Qv
I-
1
P
P
- Conical join t(29/32)
12
Mlm
i
'8
\
Y
\
\
13
Inlet ftowmeter
Air circulator
1 Air filter (5.1 .I )
2 Gas diaphragm pump (5.1.2)
3 Needle valve (5.1.3)
4 Wash bottles A, B, C, D (5.1.4)
5 Air-relief cock (5.1.5)
6 Air circulator (5.1.6)
7 Flowmeter (5.1.7)
8 Aeration vessel (5.1.8)
9 Measurement cell (5.1.9)
10 Electrode (5.1 .I 0)
11 Measuring and recording apparatus (5.1.11)
12 Thyristor and contact thermometer (5.1 .I 2)
13 Heating block (5.1 .I 3)
Figure 1 - Diagrammatic representation of the apparatus
---------------------- Page: 9 ----------------------
SIST ISO 6886:1998
IS0 6886: 1996(E)
c
F
-
-
-
-
-- -
-
-
-
-
Measurement cell
-
-
-
--
- -
IIV y
-
Aeration vesset
Heating block
Figure 2 - Diagrammatic representation of heating block, reaction vessel and measurement cell
7.2 Semi-solid and solid fats
6 Sampling
Heat carefully until the fat just becomes fl
...
NORME ISO.
INTERNATIONALE 6886
Première édition
1996-09-01
Corps gras d’origines animale et
Détermination de la stabilité à
végétale -
l’oxydation (Test d’oxydation accéléré)
Animal and vegetable fats and oils - Determination of oxidation stability
(Accelera ted oxida tion test)
Numéro de référence
ISO 6886:1996(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 6886: 1996(F)
Page
Sommaire
.................................................................
1 Domaine d’application
...............
...................................... ..............................
2 Définitions
........................................................................................
3 Principe
..................................................................
4 Réactifs et matériaux
2
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5 Appareillage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6 Échantillonnage
........ 4
................................
7 Préparation de l’échantillon pour essai
4
..................... ...........................
8 Mode opératoire .
6
9 Calcul . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
10 Fidélité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . .*. 6
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*.
11 Rapport d’essai
Annexes
A Résumé de la méthode, exemples de courbes de conductivité
7
période d’induction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
et détermination de la
9
B Bibliographie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-I 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
@ ISO ISO 6886: 1996(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 6886 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, sous-comité SC 11, Corps gras
d ‘origines animale et végétale.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données
uniquement à titre d’information.
---------------------- Page: 3 ----------------------
Page blanche
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE @ ISO
ISO 6886: 1996(F)
Corps gras d’origines animale et végétale - Détermination
de la stabilité à l’oxydation (Test d’oxydation accéléré)
tillée dans laquelle est immergée une électrode de me-
1 Domaine d’application
sure de la conductivité. L’électrode est connectée à un
dispositif de mesurage et d’enregistrement qui indique la
La présente Norme internationale prescrit une mé-
fin de la période d’induction lorsque ia conductivité se
thode pour la détermination de la stabilité à l’oxydation
met à augmenter rapidement. Cette augmentation accé-
des corps gras. Elle est applicable aux corps gras
lérée est causée par la décomposition des acides car-
d’origines animale et végétale.
boxyliques volatils produits par le processus d’oxydation
et absorbés dans l’eau.
NOTE 1 La présence d’acides gras volatils et de produits
d’oxydation acides volatils rend impossible des mesurages
c
précis.
4 Réactifs et matériaux
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
2 Définitions
reconnue, et de l’eau distillée ou déminéralisée.
Pour les besoins de la présente Norme internationale,
4.1 Tamis moléculaire, avec indicateur d’humidité,
les définitions suivantes s’appliquent.
2 mbar, de 0,3 mm de dimension de pores. II convient
de sécher le tamis moléculaire dans une étuve réglée
2.1 période d’induction: Temps qui s’écoule entre
à 150 OC et de le laisser refroidir jusqu’à température
le moment où l’échantillon atteint la température re-
ambiante dans un siccatif.
quise et le moment où les produits d’oxydation com-
mencent à augmenter rapidement.
4.2 Dichromate de potassium (facultatif), solution à
20 g/l dans de l’acide sulfurique à 1 %(V/v).
2.2 stabilité à l’oxydation: Période d’induction dé-
terminée suivant les méthodes prescrites dans la pré-
4.3 Éther de pétrole, dont le point d’ébullition se
sente Norme internationale. La stabilité à l’oxydation
situe entre 40 OC et 60 OC, ou acétone.
est exprimée en heures.
4.4 Produit de nettoyage, c’est-à-dire détergent
NOTE 2 La détermination de la stabilité à l’oxydation a gé-
non basique ayant un haut pouvoir d’élimination des
néralement lieu à une température de 100 OC. La détermi-
graisses.
nation peut être effectuée à une température plus élevée,
selon la stabilité à l’oxydation de l’échantillon soumis à I’es-
NOTE 3 Le dodécylbenzène sulfonate satisfait à ces exi-
sai, par exemple 110 OC. II convient que la température soit
gences.
choisie de façon qu’une période d’induction d’au moins 5 h
et d’au plus 10 h soit obtenue.
4.4.1 Solution de nettoyage A, pour les flacons
d’aération et les tuyaux de connexion, préparée à par-
tir de 100 g d’agent nettoyant (4.4) dans 1 litre d’eau.
3 Principe
4.4.2 Solution de nettoyage B, pour les cellules de
mesure, préparée à partir de 20 g d’agent de net-
Un courant d’air purifié est passé à travers la prise d’es-
toyage (4.4) dans un litre d’eau.
sai, portée à une température spécifiée. Les gaz dégagés
au cours du processus d’oxydation sont entraînés par l’air
4.5 Glycérol.
dans un flacon contenant de l’eau déminéralisée ou dis-
1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 6886: 1996(F)
@ ISO
5 Appareillage Le bouchon hermétique doit être équipé d’un tube
d’arrivée et d’un tube de sortie de gaz et d’un joint
sphérique 13/5. La partie cylindrique du flacon doit de
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce
préférence être plus étroite à quelques centimètres
qui suit.
du sommet de façon à empêcher la formation de
mousse. Un anneau en verre artificiel peut également
5.1 Appareillage pour la détermination de la
être utilisé à cette fin.
stabilité à l’oxydation
5.1.9
Cellules de mesure (en général six), d’environ
Les figures 1 et 2 donnent des représentations sché-
150 ml de capacité, d’environ 120 mm de hauteur to-
matiques.
tale et d’environ 56 mm de diamètre extérieur, à col
conique et équipées d’un tube d’arrivée d’air allant
NOTE 4 Un appareil pour la détermination de la stabilité à
jusqu’au fond du flacon et muni à l’extérieur d’un joint
l’oxydation
est disponible dans le commerce chez sphérique 13/5. Le flacon doit être percé au sommet
Rancimat, modèle 679, Methrom-Herisau AG, Suisse?
de trous de ventilation de 2 mm environ de diamètre.
51.1 Filtre à air, constitué d’un tube équipé d’un
5.1.10 Électrodes (en général six), pour mesurer la
papier filtre aux extrémités et dans lequel est placé un
conductivité, constituées de paires d’électrodes en
tamis moléculaire (4.1) relié à l’extrémité d’une
platine dont la fourchette de mesure est comprise en-
pompe côté aspiration.
tre 0 pS/cm et 300 @/cm, équipées d’un joint conique
14/15 et alignées sur les dimensions de la cellule de
5.1.2 Pompe à membrane, avec un débit réglable mesure (5.1.9).
entre 3 I/h et 30 I/h, l’écart maximal ne dépassant pas
k 0,03 I/h de la valeur fixée.
5.1 .ll Dispositif de mesurage et
d’enregistrement, comprenant:
51.3 Vanne à aiguille.
un interrupteur pour connecter chaque électrode
a)
(5.1 .lO) à un potentiomètre d’étalonnage permet
51.4 Flacons laveurs (quatre), de 250 ml de capa-
tant de régler le signal de mesure à zéro;
cité, raccordés comme représenté à la figure 1.
b) un amplificateur;
Le flacon laveur A doit être vide. Les flacons laveurs
un enregistreur permettant d’enregistrer le signa
d
B, C et D doivent respectivement être remplis de
de mesure de chaque électrode (5.1 JO).
150 ml de solution de dichromate de potassium (4.2)
150 ml d’eau et de coton hydrophile, avec le tamis
5.1.12 Thyristor et thermomètre de contact, de
moléculaire (4.1).
150 mm de profondeur d’insertion et munis de fixa-
tions pour montage en relais ainsi que d’un bloc
NOTE 5 À la place des flacons laveurs, le modèle
chauffant réglable; dont l’échelle de température va
Rancimat 679 utilise un tamis moléculaire avant l’étape de
purification de l’air pompé. L’utilisation de flacons laveurs de 0 OC à 150 OC, avec des graduations tous les
reste cependant fortement recommandée.
0,2 OC.
5.1.5 Purgeur d’air.
5.1.13 Bloc chauffant, en aluminium moulé, de
200 mm de hauteur, réglable à 150 “C t 0,2 OC. Le
bloc doit être percé de trous (en général six), de
5.1.6 Système de circulation d’air, situé à chaque
27 mm de diamètre et de 140 mm de profondeur
point de circulation (en général six), équipé d’un tube
destinés à recevoir les flacons d’aération (5.1.8) ainsi
capillaire de 5 mm de diamètre extérieur, de 0,6 mm
que d’une ouverture pour le thermomètre de contact
de diamètre intérieur et de 60 mm de longueur.
(5.1 .12) de 10 mm de diamètre et de 140 mm de pro-
fondeur.
5.1.7 Débitmètres (en général six), dont la four-
chette de mesure est comprise entre 0 I/h et 20 I/h, à
II est également possible d’utiliser un bain chauffant
raccorder au système de circulation d’air (5.1.6).
rempli d’huile convenant à des températures allant
jusqu’à 150 OC et réglable à 0,2 OC près.
5.1.8 Flacons d’aération (en général six), en verre
borosilicaté, de 25 mm de diamètre extérieur et de
5.2 Thermomètre, pouvant mesurer des tempéra-
200 mm de hauteur, bouchés par un bouchon hermé-
tique et un joint conique. tures entre 70 OC et 150 OC, gradué tous les 0,2 OC.
1) Le modèle 679 de Rancimat est un exemple de produit approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée à
l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que I’ISO approuve ou recommande
l’emploi exclusif du produit ainsi désigné.
2
---------------------- Page: 6 ----------------------
@ ISO
ISO 6886: 1996(F)
5.3 Pipettes (deux), de 50 ml de capacité. 5.6 Bain de refroidissement, réglable à une tempé-
rature constante d’environ 15 OC à l’aide d’eau du ro-
binet par exemple.
5.4 Étuve, réglable à 150 OC k 3 OC.
5.7 Tubes de connexion, flexibles et faits en un
matériau inerte [polytétrafluoroéthylène (PTFE) ou sili-
5.5
Étuve, réglable à 500 “C (facultatif).
cone].
11
Joint conique (14/15)-7 1
Y Inint cnhbrini Ip 1q13/5) - \U
III h
(29/32)
A B C 0
'8
Débitmètre à l’entrée
Système de circulation d’air
Légende
1 Filtre à air (5.1 .l)
2 Pompe à membrane (5.1.2)
3 Vanne à aiguille (5.1.3)
4 Flacons laveurs A, B, C, D (5.1.4)
5 Purgeur d’air (5.1.5)
6 Système de circulation d’air (5.1.6)
7 Débitmètre (5.1.7)
Flacon d’aération (5.1.8)
8
9 Cellule de mesure (5.1.9)
10 Électrode (5.1 .lO)
11 Dispositif de mesurage et d’enregistrement (5.1 .l 1)
12 Thyristor et thermomètre de contact (5.1 .12)
‘
13 Bloc chauffant (5.1 .13)
Figure 1 - Représentation schématique de l’appareillage
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 6886: 1996(F) @ ISO ’
ivée d'air
Cellule de mesure
Flacon d'aération
Bloc chauffant
Figure 2 - Représentation schématique du bloc chauffant, du réacteur cylindrique et de la cellule
de mesure
7.1 Corps gras légers
6 Échantillonnage
Prélever, à l’aide d’une pipette, la quantité requise au
II est important que le laboratoire reçoive un échan-
centre de l’échantillon soigneusement homogénéisé.
tillon réellement représentatif, non endommagé ou
modifié lors du transport et de l’entreposage.
7.2 Corps gras solides ou semi-solides
L’échantillonnage ne fait pas partie de la méthode
prescrite dans la présente Norme internationale. Une Faire chauffer doucement le corps gras jusqu’à ce
qu’il devienne fluide. Homogénéiser à l’aide d’un agi-
méthode d’échantillonnage recommandée est donnée
dans I’ISO 5555[V tateur sans y faire pénétrer d’air puis prélever à l’aide
d’une pipette la quantité requise au centre de
Conserver l’échantillon à l’abri de la lumière à 4 OC l’échantillon, la pipette utilisée devant être à la même
environ. température.
8 Mode opératoire
7 Préparation de l’échantillon pour essai
8.1 Laver les flacons d’aération (5.1.8), les cellules
de mesure (5.1.9) et leurs tubes d’arrivée et de sortie
Afin d’éviter que l
...
NORME ISO.
INTERNATIONALE 6886
Première édition
1996-09-01
Corps gras d’origines animale et
Détermination de la stabilité à
végétale -
l’oxydation (Test d’oxydation accéléré)
Animal and vegetable fats and oils - Determination of oxidation stability
(Accelera ted oxida tion test)
Numéro de référence
ISO 6886:1996(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 6886: 1996(F)
Page
Sommaire
.................................................................
1 Domaine d’application
...............
...................................... ..............................
2 Définitions
........................................................................................
3 Principe
..................................................................
4 Réactifs et matériaux
2
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5 Appareillage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6 Échantillonnage
........ 4
................................
7 Préparation de l’échantillon pour essai
4
..................... ...........................
8 Mode opératoire .
6
9 Calcul . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
10 Fidélité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . .*. 6
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*.
11 Rapport d’essai
Annexes
A Résumé de la méthode, exemples de courbes de conductivité
7
période d’induction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
et détermination de la
9
B Bibliographie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
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Case postale 56 l CH-I 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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@ ISO ISO 6886: 1996(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 6886 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, sous-comité SC 11, Corps gras
d ‘origines animale et végétale.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données
uniquement à titre d’information.
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Page blanche
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ISO 6886: 1996(F)
Corps gras d’origines animale et végétale - Détermination
de la stabilité à l’oxydation (Test d’oxydation accéléré)
tillée dans laquelle est immergée une électrode de me-
1 Domaine d’application
sure de la conductivité. L’électrode est connectée à un
dispositif de mesurage et d’enregistrement qui indique la
La présente Norme internationale prescrit une mé-
fin de la période d’induction lorsque ia conductivité se
thode pour la détermination de la stabilité à l’oxydation
met à augmenter rapidement. Cette augmentation accé-
des corps gras. Elle est applicable aux corps gras
lérée est causée par la décomposition des acides car-
d’origines animale et végétale.
boxyliques volatils produits par le processus d’oxydation
et absorbés dans l’eau.
NOTE 1 La présence d’acides gras volatils et de produits
d’oxydation acides volatils rend impossible des mesurages
c
précis.
4 Réactifs et matériaux
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
2 Définitions
reconnue, et de l’eau distillée ou déminéralisée.
Pour les besoins de la présente Norme internationale,
4.1 Tamis moléculaire, avec indicateur d’humidité,
les définitions suivantes s’appliquent.
2 mbar, de 0,3 mm de dimension de pores. II convient
de sécher le tamis moléculaire dans une étuve réglée
2.1 période d’induction: Temps qui s’écoule entre
à 150 OC et de le laisser refroidir jusqu’à température
le moment où l’échantillon atteint la température re-
ambiante dans un siccatif.
quise et le moment où les produits d’oxydation com-
mencent à augmenter rapidement.
4.2 Dichromate de potassium (facultatif), solution à
20 g/l dans de l’acide sulfurique à 1 %(V/v).
2.2 stabilité à l’oxydation: Période d’induction dé-
terminée suivant les méthodes prescrites dans la pré-
4.3 Éther de pétrole, dont le point d’ébullition se
sente Norme internationale. La stabilité à l’oxydation
situe entre 40 OC et 60 OC, ou acétone.
est exprimée en heures.
4.4 Produit de nettoyage, c’est-à-dire détergent
NOTE 2 La détermination de la stabilité à l’oxydation a gé-
non basique ayant un haut pouvoir d’élimination des
néralement lieu à une température de 100 OC. La détermi-
graisses.
nation peut être effectuée à une température plus élevée,
selon la stabilité à l’oxydation de l’échantillon soumis à I’es-
NOTE 3 Le dodécylbenzène sulfonate satisfait à ces exi-
sai, par exemple 110 OC. II convient que la température soit
gences.
choisie de façon qu’une période d’induction d’au moins 5 h
et d’au plus 10 h soit obtenue.
4.4.1 Solution de nettoyage A, pour les flacons
d’aération et les tuyaux de connexion, préparée à par-
tir de 100 g d’agent nettoyant (4.4) dans 1 litre d’eau.
3 Principe
4.4.2 Solution de nettoyage B, pour les cellules de
mesure, préparée à partir de 20 g d’agent de net-
Un courant d’air purifié est passé à travers la prise d’es-
toyage (4.4) dans un litre d’eau.
sai, portée à une température spécifiée. Les gaz dégagés
au cours du processus d’oxydation sont entraînés par l’air
4.5 Glycérol.
dans un flacon contenant de l’eau déminéralisée ou dis-
1
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ISO 6886: 1996(F)
@ ISO
5 Appareillage Le bouchon hermétique doit être équipé d’un tube
d’arrivée et d’un tube de sortie de gaz et d’un joint
sphérique 13/5. La partie cylindrique du flacon doit de
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce
préférence être plus étroite à quelques centimètres
qui suit.
du sommet de façon à empêcher la formation de
mousse. Un anneau en verre artificiel peut également
5.1 Appareillage pour la détermination de la
être utilisé à cette fin.
stabilité à l’oxydation
5.1.9
Cellules de mesure (en général six), d’environ
Les figures 1 et 2 donnent des représentations sché-
150 ml de capacité, d’environ 120 mm de hauteur to-
matiques.
tale et d’environ 56 mm de diamètre extérieur, à col
conique et équipées d’un tube d’arrivée d’air allant
NOTE 4 Un appareil pour la détermination de la stabilité à
jusqu’au fond du flacon et muni à l’extérieur d’un joint
l’oxydation
est disponible dans le commerce chez sphérique 13/5. Le flacon doit être percé au sommet
Rancimat, modèle 679, Methrom-Herisau AG, Suisse?
de trous de ventilation de 2 mm environ de diamètre.
51.1 Filtre à air, constitué d’un tube équipé d’un
5.1.10 Électrodes (en général six), pour mesurer la
papier filtre aux extrémités et dans lequel est placé un
conductivité, constituées de paires d’électrodes en
tamis moléculaire (4.1) relié à l’extrémité d’une
platine dont la fourchette de mesure est comprise en-
pompe côté aspiration.
tre 0 pS/cm et 300 @/cm, équipées d’un joint conique
14/15 et alignées sur les dimensions de la cellule de
5.1.2 Pompe à membrane, avec un débit réglable mesure (5.1.9).
entre 3 I/h et 30 I/h, l’écart maximal ne dépassant pas
k 0,03 I/h de la valeur fixée.
5.1 .ll Dispositif de mesurage et
d’enregistrement, comprenant:
51.3 Vanne à aiguille.
un interrupteur pour connecter chaque électrode
a)
(5.1 .lO) à un potentiomètre d’étalonnage permet
51.4 Flacons laveurs (quatre), de 250 ml de capa-
tant de régler le signal de mesure à zéro;
cité, raccordés comme représenté à la figure 1.
b) un amplificateur;
Le flacon laveur A doit être vide. Les flacons laveurs
un enregistreur permettant d’enregistrer le signa
d
B, C et D doivent respectivement être remplis de
de mesure de chaque électrode (5.1 JO).
150 ml de solution de dichromate de potassium (4.2)
150 ml d’eau et de coton hydrophile, avec le tamis
5.1.12 Thyristor et thermomètre de contact, de
moléculaire (4.1).
150 mm de profondeur d’insertion et munis de fixa-
tions pour montage en relais ainsi que d’un bloc
NOTE 5 À la place des flacons laveurs, le modèle
chauffant réglable; dont l’échelle de température va
Rancimat 679 utilise un tamis moléculaire avant l’étape de
purification de l’air pompé. L’utilisation de flacons laveurs de 0 OC à 150 OC, avec des graduations tous les
reste cependant fortement recommandée.
0,2 OC.
5.1.5 Purgeur d’air.
5.1.13 Bloc chauffant, en aluminium moulé, de
200 mm de hauteur, réglable à 150 “C t 0,2 OC. Le
bloc doit être percé de trous (en général six), de
5.1.6 Système de circulation d’air, situé à chaque
27 mm de diamètre et de 140 mm de profondeur
point de circulation (en général six), équipé d’un tube
destinés à recevoir les flacons d’aération (5.1.8) ainsi
capillaire de 5 mm de diamètre extérieur, de 0,6 mm
que d’une ouverture pour le thermomètre de contact
de diamètre intérieur et de 60 mm de longueur.
(5.1 .12) de 10 mm de diamètre et de 140 mm de pro-
fondeur.
5.1.7 Débitmètres (en général six), dont la four-
chette de mesure est comprise entre 0 I/h et 20 I/h, à
II est également possible d’utiliser un bain chauffant
raccorder au système de circulation d’air (5.1.6).
rempli d’huile convenant à des températures allant
jusqu’à 150 OC et réglable à 0,2 OC près.
5.1.8 Flacons d’aération (en général six), en verre
borosilicaté, de 25 mm de diamètre extérieur et de
5.2 Thermomètre, pouvant mesurer des tempéra-
200 mm de hauteur, bouchés par un bouchon hermé-
tique et un joint conique. tures entre 70 OC et 150 OC, gradué tous les 0,2 OC.
1) Le modèle 679 de Rancimat est un exemple de produit approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée à
l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que I’ISO approuve ou recommande
l’emploi exclusif du produit ainsi désigné.
2
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@ ISO
ISO 6886: 1996(F)
5.3 Pipettes (deux), de 50 ml de capacité. 5.6 Bain de refroidissement, réglable à une tempé-
rature constante d’environ 15 OC à l’aide d’eau du ro-
binet par exemple.
5.4 Étuve, réglable à 150 OC k 3 OC.
5.7 Tubes de connexion, flexibles et faits en un
matériau inerte [polytétrafluoroéthylène (PTFE) ou sili-
5.5
Étuve, réglable à 500 “C (facultatif).
cone].
11
Joint conique (14/15)-7 1
Y Inint cnhbrini Ip 1q13/5) - \U
III h
(29/32)
A B C 0
'8
Débitmètre à l’entrée
Système de circulation d’air
Légende
1 Filtre à air (5.1 .l)
2 Pompe à membrane (5.1.2)
3 Vanne à aiguille (5.1.3)
4 Flacons laveurs A, B, C, D (5.1.4)
5 Purgeur d’air (5.1.5)
6 Système de circulation d’air (5.1.6)
7 Débitmètre (5.1.7)
Flacon d’aération (5.1.8)
8
9 Cellule de mesure (5.1.9)
10 Électrode (5.1 .lO)
11 Dispositif de mesurage et d’enregistrement (5.1 .l 1)
12 Thyristor et thermomètre de contact (5.1 .12)
‘
13 Bloc chauffant (5.1 .13)
Figure 1 - Représentation schématique de l’appareillage
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ISO 6886: 1996(F) @ ISO ’
ivée d'air
Cellule de mesure
Flacon d'aération
Bloc chauffant
Figure 2 - Représentation schématique du bloc chauffant, du réacteur cylindrique et de la cellule
de mesure
7.1 Corps gras légers
6 Échantillonnage
Prélever, à l’aide d’une pipette, la quantité requise au
II est important que le laboratoire reçoive un échan-
centre de l’échantillon soigneusement homogénéisé.
tillon réellement représentatif, non endommagé ou
modifié lors du transport et de l’entreposage.
7.2 Corps gras solides ou semi-solides
L’échantillonnage ne fait pas partie de la méthode
prescrite dans la présente Norme internationale. Une Faire chauffer doucement le corps gras jusqu’à ce
qu’il devienne fluide. Homogénéiser à l’aide d’un agi-
méthode d’échantillonnage recommandée est donnée
dans I’ISO 5555[V tateur sans y faire pénétrer d’air puis prélever à l’aide
d’une pipette la quantité requise au centre de
Conserver l’échantillon à l’abri de la lumière à 4 OC l’échantillon, la pipette utilisée devant être à la même
environ. température.
8 Mode opératoire
7 Préparation de l’échantillon pour essai
8.1 Laver les flacons d’aération (5.1.8), les cellules
de mesure (5.1.9) et leurs tubes d’arrivée et de sortie
Afin d’éviter que l
...
Questions, Comments and Discussion
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