ISO 23698:2024
(Main)Cosmetics — Measurement of the sunscreen efficacy by diffuse reflectance spectroscopy
Cosmetics — Measurement of the sunscreen efficacy by diffuse reflectance spectroscopy
This document provides a procedure to characterize the sun protection factor (SPF), UVA protection factor (UVA-PF) and critical wavelength (CW) protection of sunscreen products without requiring biological responses. The test method is applicable for emulsions and single-phase products. The method has not been evaluated for use with powder forms sunscreen products. This document gives specifications to enable determination of the absolute spectral absorbance characteristics of a sunscreen product on skin to estimate sunburn and UVA protection. It is applicable to products that contain any component able to absorb, reflect or scatter ultraviolet (UV) rays and which are intended to be placed in contact with human skin.
Cosmétiques — Mesurage de l’efficacité des produits de protection solaire par spectroscopie de réflectance diffuse
Le présent document fournit un mode opératoire pour caractériser le facteur de protection solaire (FPS), le facteur de protection UVA (FPUVA) et la longueur d’onde critique (CW) des produits de protection solaire sans nécessiter de réponse biologique. La méthode d’essai est applicable aux produits monophasés et aux émulsions. La méthode n’a pas été évaluée pour une utilisation avec des produits de protection solaire sous forme de poudre. Le présent document fournit des spécifications pour permettre la détermination des caractéristiques absolues d’absorbance spectrale d’un produit de protection solaire sur la peau et ainsi estimer la protection contre les UVA et les érythèmes solaires. Il peut s’appliquer à des produits qui contiennent tout composant pouvant absorber, refléter ou diffuser les rayons ultraviolets (UV) et qui sont destinés à être mis en contact avec la peau humaine.
General Information
Standards Content (Sample)
International
Standard
ISO 23698
First edition
Cosmetics — Measurement of
2024-12
the sunscreen efficacy by diffuse
reflectance spectroscopy
Cosmétiques — Mesurage de l’efficacité des produits de
protection solaire par spectroscopie de réflectance diffuse
Reference number
© ISO 2024
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Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions and symbols . 1
3.1 Terms and definitions .1
3.2 Symbols .4
4 Principle . 5
5 Apparatus and test method . 5
5.1 In vitro UV spectrophotometer .5
5.2 In vitro substrate/plate .6
5.3 In vivo diffuse reflectance spectrometers (DRS) specifications .6
5.4 Monitoring the DRS systems .7
5.4.1 Monochromatic system .7
5.4.2 Polychromatic system.7
5.5 Test method .7
5.5.1 General .7
5.5.2 Subject exclusion criteria .7
5.5.3 Skin colour of the test subjects .8
5.5.4 Frequency of participation in tests .8
5.5.5 Number of test subjects.8
5.5.6 Ethics and consent .8
5.5.7 Study preparations .8
5.5.8 Unprotected skin remittance measurement .8
5.5.9 Training for Technician performing sunscreen application .9
5.5.10 Sunscreen application to test subject .9
5.5.11 Protected skin remittance measurements .9
6 In vitro spectrophotometer measurements .11
6.1 General .11
6.2 In vitro measurement preparation. 12
6.2.1 Blank reference PMMA plate . 12
6.2.2 Product application . 12
6.2.3 Product spreading . 12
6.2.4 Spreading for alcoholic products . 12
6.3 In vitro measurement . 13
6.4 Determination of A . 13
vt0
6.5 Determination of the UV exposure dose . 13
6.6 Measurement of in vitro sunscreen-treated plates post-irradiation .14
6.6.1 General .14
6.6.2 Calculation of the A (λ) post irradiated spectrum .14
vt1
6.7 Determination of the hybridization wavelength.14
6.7.1 Monochromatic system .14
6.7.2 Polychromatic system. 15
7 Spectral ratio of photo-degradation (S ) .15
RPD
7.1 General . 15
7.2 Determination of S (λ) . 15
RPD
8 Calculations to estimate SPF and UVA-PF .16
8.1 Determination of A (λ) .16
HDRSi
8.1.1 Determination of A (λ) (monochromatic system) .16
DRSi
8.1.2 Determination of the A (polychromatic system) .16
DRSi
8.1.3 Determination of the individual hybridization scalar value – C .17
Ai
8.1.4 Calculation of final hybrid absorbance spectrum .17
iii
8.2 Calculate test material SPF .18
HDRSi
8.3 Calculate test material UVA-PF .18
i
8.4 Critical wavelength calculation .18
8.5 Calculation of the mean and standard deviations for SPF and UVA-PF .19
8.6 Statistical criterion . 20
8.7 Reference standards for SPF and UVA-PF . 20
8.7.1 Establishment of SPF and UVA-PF for product claim: . 20
8.7.2 Other calculations . 20
8.8 Data rejection criteria . 20
8.8.1 Subject data rejection criterion . 20
8.8.2 Site-specific data rejection criterion .21
8.9 Test failure criteria .21
9 Test report .21
9.1 General .21
9.2 Data in tabular form for each test subject . 22
Annex A (informative) Test flow chart monochromatic and polychromatic DRS .23
Annex B (normative) Calibration check of UV spectrophotometer and plate transmittance test
(in vitro measurements) .25
Annex C (normative) Calibration of solar simulator irradiance and radiometer procedure .29
Annex D (normative) Test plate and surface specifications.35
Annex E (normative) Computation values — PPD and erythema action spectra and UVA and UV-
SSR spectral irradiances .37
Annex F (normative) Statistics and calculations .40
Annex G (normative) SPF, UVA-PF and CW reference sunscreen formulations .43
Annex H (informative) Definition and examples of valid skin DRS results .44
Annex I (normative) Optical fibres and calibration .46
Annex J (normative) Product application.47
Annex K (normative) ISO 23698 test report .50
Bibliography .52
iv
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
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this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
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constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 217, Cosmetics, in collaboration with the
European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 392, Cosmetics, in accordance
with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
v
Introduction
Exposure to solar ultraviolet radiation (UVR) is the main environmental source of acute and chronic damage
to human skin. Skin cancer is the most prevalent form of cancer of the body and is primarily driven by
exposure to sunlight. Protection against exposure to solar UVB and UVA radiation is, therefore, an important
public health issue. The use of topically applied sunscreens is a critical part of holistic programs of consumer
UVR protection, including the use of appropriate clothing, hats and minimizing exposure to the sun.
The sun protection factor (SPF) has historically been measured by an in vivo method (see ISO 24444) to
communicate the magnitude of the protection provided by sunscreens from sunburning UVR. Other test
methods have been developed and provided to assess the breadth and magnitude of the protection in the
UVA portion of the sun’s spectrum (see ISO 24442 and ISO 24443).
This test method given in this document is an alternative to ISO 24443 and ISO 24444 methods.
Invasive methods based on tests conducted on human beings are ethically problematic, time-consuming and
very costly. Therefore, it has long been desired to develop alternative methods to assess both the magnitude
and breadth of protection afforded by sunscreens that do not require invasive procedures and that reliably
provide equivalent testing sensitivity and accuracy as the existing invasive in vivo testing methods.
The hybrid diffuse reflectance spectroscopy method described herein, provides a non-invasive optical
assessment of the protection provided by topically applied sunscreen products as measured in situ on human
skin as used by consumers, without requiring physiological responses and causing no physical harm to the
test subject. By combining full spectrum in vitro spectroscopic measurements of the sunscreen, with optical
measurements of the sunscreen transmission in the UVA on human skin, a hybrid spectrum is derived that
provides full assessment of both magnitude and breadth of sunscreen protection in both the UVB and UVA
regions of the sun’s spectrum, correlating closely with in vivo SPF, in vitro UVA-PF and critical wavelength
test results demonstrating equivalence of this test method against ISO 24444 and ISO 24443 methods.
vi
International Standard ISO 23698:2024(en)
Cosmetics — Measurement of the sunscreen efficacy by
diffuse reflectance spectroscopy
1 Scope
This document provides a procedure to characterize the sun protection factor (SPF), UVA protection factor
(UVA-PF) and critical wavelength (CW) protection of sunscreen products without requiring biological
responses. The test method is applicable for emulsions and single-phase products. The method has not been
evaluated for use with powder forms sunscreen products.
This document gives specifications to enable determination of the absolute spectral absorbance
characteristics of a sunscreen product on skin to estimate sunburn and UVA protection. It is applicable to
products that contain any component able to absorb, reflect or scatter ultraviolet (UV) rays and which are
intended to be placed in contact with human skin.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms, definitions and symbols
3.1 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1.1
absorbance
A
measure of the energy blocked, either by optical absorption or by physical scattering/reflection
3.1.2
absorbance spectrum
A(λ)
sunscreen optical absorbance at wavelength λ
Note 1 to entry: Logarithm to the base 10 of the reciprocal of the spectral transmittance τ(λ). A(λ) = -[log τ(λ)].
3.1.3
absorbance by diffuse reflectance spectroscopy
absorbance by DRS
A (λ)
DRS
absorbance spectrum calculated from DRS as a function of wavelength λ
Note 1 to entry: The absorbance spectrum relevant to this document is 320 nm to 400 nm.
3.1.4
absorbance after hybridization
A (λ)
HDRS
final absorbance spectrum calculated from the hybridized signals as a function of wavelength λ after
correction for photo-degradation
Note 1 to entry: The final absorbance spectrum is 290 nm to 400 nm
3.1.5
calibration factor
C
cal
correction applied to a measured quantity value to compensate for a known systematic effect
3.1.6
in vitro UV absorbance spectrum pre irradiation
in vitro absorbance before UV exposure (pre irradiation)
A (λ)
vt0
arithmetic mean in vitro absorbance spectrum of a sunscreen product measured before UV exposure
Note 1 to entry: The absorbance spectrum is 290 nm to 400 nm.
3.1.7
in vitro UV absorbance spectrum post irradiation
in vitro absorbance after UV exposure (post irradiation)
A (λ)
vt1
arithmetic mean in vitro absorbance spectrum of a sunscreen product measured after UV exposure
Note 1 to entry: The absorbance spectrum is 290 nm to 400 nm.
3.1.8
hybridization constant
C
Ai
scalar factor to adjust an in vitro spectrum A (λ) at each wavelength to the individual A
vt1 DRSi
3.1.9
critical wavelength
CW
λ
c
wavelength at which the area under the absorbance curve represents 90 % of the total area under the curve
in the UV region
3.1.10
dose
D
UVA radiant exposure dose for pre-irradiation of sunscreen products (1,2 x UVA-PF J/cm )
DRS
3.1.11
wavelength step
dλ
differential of integration (1 nm)
3.1.12
diffuse reflectance spectroscopy
DRS
technique used to measure the remitted light from skin or skin remittance.
Note 1 to entry: Using this technique, the UVA absorbance spectrum of a sunscreen product applied on skin in vivo can
be determined.
Note 2 to entry: The term “light” is used generically to describe electromagnetic radiation from both UV and visible
wavelengths of optical spectrum throughout the document. It is differentiated as needed in specific sections of the
document.
Note 3 to entry: The UV energy that is measured is not energy reflected from the surface of the skin or the applied
sunscreen. The UV energy being measured has passed through the sunscreen, entered the surface of the skin, and been
scattered therein. Some of this energy is remitted back to the surface of the skin through the sunscreen a second time
and picked up by the DRS optical probe. The term “remittance” is used throughout this document whereas historical
use of the term “reflectance” has had precedence in published literature.
3.1.13
erythema action spectrum
E(λ)
relative effects of individual spectral bands of an exposure source causing an erythema response in skin
Note 1 to entry: See Annex E.
3.1.14
hybrid diffuse reflectance spectroscopy
HDRS
method to evaluate the protection provided by a sunscreen product applied on skin in vivo wherein the UVA
Protection Factor is measured by DRS and the UVB part of the spectrum by in vitro thin film spectroscopy,
and the two spectra are merged to form a hybrid absorbance spectrum
Note 1 to entry: The spectral distributions determined by the two different methods are merged to form the hybrid
spectral absorption A (λ).
HDRS
3.1.15
hybridization wavelength
HW
λ
HW
wavelength at which the in vivo DRS spectrum and the in vitro absorbance spectrum are merged
3.1.16
PPD action spectrum
P(λ)
relative effects of individual spectral bands of an exposure source to cause persistent pigment darkening (PPD)
Note 1 to entry: See Annex E.
3.1.17
sun protection factor by hybrid DRS
SPF
HDRS
SPF of a sunscreen product calculated from hybridized UV absorbance spectrum adjusted by spectral ratio
of photo-degradation (SRPD) (λ)
3.1.18
spectral ratio of photo-degradation (λ)
S (λ)
RPD
ratio of the in vitro absorbance spectra (post- and pre-irradiation) representing the photo-degradation of
the sunscreen product as function of wavelength
Note 1 to entry: SRPD(λ) spectrum is 290 nm to 400 nm
3.1.19
subsite
area within a test site where the DRS probe is placed to take the individual skin remittance measurement
denoted by index j
3.1.20
test site
defined area of the skin to which a test sunscreen material is applied and where DRS measurements are
conducted
3.1.21
Student's t value
t
two tail Student’s t-test critical value for 0,05, with n-1 degrees of freedom
3.1.22
transmittance spectrum by DRS
T (λ)
DRS
in vivo transmittance spectrum of a sunscreen product calculated from DRS as a function of wavelength λ
Note 1 to entry: The in vivo transmittance spectrum is 320 nm to 400 nm.
3.1.23
UVA protection factor by DRS
UVA-PF
DRS
initial UVA protection factor of a sunscreen product calculated using the measured in vivo absorbance
spectrum from DRS before correction for photo-degradation
3.1.24
UVA protection factor by HDRS
UVA-PF
HDRS
UVA protection factor of a sunscreen product calculated from hybridized UV absorbance spectrum adjusted
by SRPD(λ)
3.2 Symbols
I irradiance of remitted UVA from unprotected skin with polychromatic DRS measurement device
u
I irradiance of remitted UVA from sunscreen-treated skin with polychromatic DRS measure-
p
ment device
i index for individual subject
ITA° individual typology angle
I calibrated UVA irradiance
rad,UVA
j index for individual test subsite
k index for individual PMMA plate (in vitro measurement)
l number of subsite measurements on a PMMA plate
m index for individual spot of in vitro measurement
n number of context dependent elements (these elements can be the subjects, the spots on a
PMMA plate or the valid test results)
R (λ) irradiance of remittance spectrum (320 nm to 400 nm) of product-treated skin
p
R(λ) irradiance of remittance spectrum (320 nm to 400 nm) of unprotected skin
u
s scalar multiplier for scaling in vitro spectra for an individual
i
S(λ) spectral irradiance of the light source used to expose the plates
stdev, σ standard deviation of the ln transformed UVA-PF values or the ln transformed SPF
HDRSi HDRSi
values (context dependent)
T (λ) in vitro transmittance spectrum (290 nm to 400 nm) before UV-exposure
vt0
T (λ) in vitro transmittance spectrum (290 nm to 400 nm) after UV-exposure
vt1
UVA-PF initial UVA protection factor of a sunscreen product calculated using the measured in vivo
DRS
absorbance spectrum from DRS before correction for photo-degradation
UVA-PF UVA protection factor of a sunscreen product calculated from hybridized UV absorbance
HDRS
spectrum adjusted by SRPD
UVA-PF in vitro UVA Protection Factor of a sunscreen product calculated using the absorbance spec-
vt0
trum A
vt0
UVA-PF in vitro UVA Protection Factor of a sunscreen product calculated using the absorbance spec-
vt1
trum A
vt1
vt index for in vitro
λ critical wavelength (including calibration factor)
c
λ raw critical wavelength
c’
λ hybridization wavelength
HW
4 Principle
This method provides a hybrid (in vitro and in vivo) testing procedure to characterize UV protection
provided by sun care preparations. The primary outputs of this test procedure are measures of the spectral
absorbance characteristics of a sunscreen product. Different approaches to generate hybridized absorbance
spectra are available, i.e. monochromatic as well as polychromatic measurement techniques.
The UVA-PF can be predicted by diffuse reflectance spectroscopy (DRS) measuring the UVA absorbance of
skin (320 nm to 400 nm) and has been shown to correlate with in vivo assessment using ISO 24442 (see
also References [5] and [6]), as well as UVA-PFs using ISO24443 (see References [7] to [13]. Because of
the high UVB absorbance characteristics of the stratum corneum and epidermis, the human skin does not
remit enough UVB radiation for absorbance measurements. Therefore, the spectral absorbance ‘shape’ in
the UVB region must be assessed separately by in vitro thin film transmittance spectroscopy. To account
for sunscreen products photo-instability of the sunscreen under evaluation, the same approach used in
ISO 24443 is applied. The in vitro thin film sunscreen sample is subjected to a controlled dose of simulated
sunlight radiation to determine the shape of the spectrum after UV exposure which is used to adjust the
hybrid diffuse reflectance spectroscopy (HDRS) absorbance spectrum.
In order to obtain a full UV absorbance spectrum, the in vitro absorbance is scaled to match the DRS
absorbance values and then the in vitro UVB portion is mathematically attached to the UVA portion from
the DRS technique. This HDRS absorbance spectrum is then used to calculate the UVA-PF, SPF and critical
[10],[11]
wavelength (CW) of the sunscreen products being tested .
Samples submitted for testing should not have a SPF or UVA-PF target or other protection category
description.
5 Apparatus and test method
5.1 In vitro UV spectrophotometer
The in vitro UV spectrophotometer shall follow the specifications and calibration procedure as described in
Annex B.
5.2 In vitro substrate/plate
The substrate/plate is the material to which the test product is applied for the in vitro part of this method.
Polymethylmethacrylate (PMMA) plates with one rough side of the substrate shall be used and prepared as
specified in Annex D.
5.3 In vivo diffuse reflectance spectrometers (DRS) specifications
Common elements for the monochromatic and polychromatic DRS systems include the following.
5.3.1 Optical light source
A short arc xenon bulb emitting continuous radiation over the range of 290 nm to 400 nm is recommended.
A maximum exposure dose of 10 J/m eff dose shall not to be exceeded for any measurement subsite. The
maximum exposure irradiance at skin surface shall be less than 5 mW/cm . Calibration of radiometers
for this evaluation shall be done in accordance with Annex C. The spectral irradiance of the illuminating
source shall be evaluated once per year to validate that the maximum exposure irradiance and dose are not
exceeded during a subsite measurement.
5.3.2 DRS illumination/Collection fibres
A UV grade fused silica bifurcated fibre probe comprised of a fibre arrangement as described in Annex I,
with approximately 1,5 m common probe length and two 0,5 m short arms (one for excitation and one for
emission) is recommended. The area of the common optical probe shall be less than 1,2 cm . The common
bundle shall have ≥ 800 individual fibres with a ratio of illuminating fibres to collection fibres between
45:55 and 55:45.
Annular fibre optic bundles: the centre illuminating fibre bundle shall have a 200 μm spacer between it and
the surrounding collection fibres.
Randomized fibre optic bundles: ≥ 95 % of the illuminating fibres shall be adjacent to a collection fibre with
a minimum spacing between the centres of adjacent fibres of 280 μm. See Annex I for the fibre configuration.
5.3.3 Detector system
A bi-alkali photo multiplier cathode detector (PMT) is recommended. To obtain a better signal to noise ratio
it is recommended that the detector be cooled (i.e. -20 °C). The PMT temperature is recommended to be
approximately 40 °C lower than room temperature.
5.3.4 Sensitivity requirements
A linear response detection shall be at least 5 decades (100 000:1), (6 decades (1 000 000:1) are
recommended) in the range of 290 nm to 400 nm. Usually, this can be achieved by a double monochromator
spectrophotometer with a good stray light rejection and an appropriated, cooled PMT. The chosen voltage of
the PMT (gain) should allow a high sensitivity at lower wavelengths (<320 nm) and avoid an overload of the
PMT at higher wavelengths (>370 nm).
5.3.5 Monochromatic DRS system monochromators
Monochromators used for excitation or emission can be single or double monochromators with a wavelength
accuracy of ±0,1 nm. The ratio of stray light (at a distance from the peak wavelength that is 10 x the
bandwidth at half maximum of the laser line peak irradiance), to the peak irradiance of a laser line shall be
-5
less than 5 x 10 . Furthermore, installed filters shall be used to block any visible light from entering the
photomultiplier detector. The system shall have the specifications as described in 5.3.1 to 5.3.4.
5.3.6 Polychromatic DRS system
In vivo polychromatic DRS measurements shall be conducted using a light source with spectral output as
described in Annex E and a PMT detector system with a response spectrum similar to the human persistent
pigment darkening (PPD) action spectrum as described in Annex E. Any differences between the PMT
detector system X spectral output of the source and the human PPD action spectrum X spectral output
of the source shall be corrected with a spectral mismatch calculation routine. The system shall have the
specifications as described in 5.3.1 to 5.3.4.
A visible light (“black glass”) blocking filter is recommended to be included before a broad-spectrum photo
multiplier cathode detector to eliminate measurement of visible fluorescence using the polychromatic DRS
system and to shape the action spectrum of the detector to be similar to the skin’s PPD action spectrum as
described in Annex E.
5.4 Monitoring the DRS systems
5.4.1 Monochromatic system
Wavelength accuracy shall be checked regularly either with a holmium oxide filter (according to B.2) or with
a low-pressure mercury, “cold quartz” or equivalent lamp following usual calibration procedures.
A periodic inspection of the DRS wavelength accuracy and fibre output irradiance at least once per year shall
be conducted using calibrated equipment by a trained, competent and suitably qualified person (internal or
external). The optical fibre bundle shall be inspected at least once per year to validate compliance with 5.3.2
and to check for broken fibres.
5.4.2 Polychromatic system
The illumination beam of the polychromatic DRS system shall be checked periodically to assure conformance
to the specifications described for the UVA radiation source in Annex E. A spectroradiometric inspection
of the spectrum shall be conducted at least once per year by a trained, competent, and suitably qualified
person (internal or external) using a system calibrated to a traceable national or international calibration
standard lamp. The optical bundle shall be inspected at least once per year to validate compliance with 5.3.2
and to check for broken fibres.
5.5 Test method
5.5.1 General
DRS measurements and product application assessment are recommended to be carried out in stable
conditions, with the room temperature maintained between (23 + 3) °C.
5.5.2 Subject exclusion criteria
Exclusion criteria shall be checked before testing.
The following conditions shall automatically disallow inclusion of a subject in the test group:
a) children or persons below the locally legal age of consent;
b) subjects with systemic dermatological conditions in the test area (including dysplastic nevi);
c) subjects having excessive hair in the area on the test on the day of testing (may be shaved up to 3 days
prior to the test day, or cut or clipped on the test day);
d) subjects with average individual typology Angle (ITA°) <28°;
e) subjects having UV-exposures applied to the test sites, [i.e. SPF (ISO 24444, UVA-PF (ISO 24442], photo-
allergy or photo-toxicity tests, or sun-tanning) within the past 8 weeks and having pigmentation marks
or erythema in the test sites.
5.5.3 Skin colour of the test subjects
Test subjects shall have an ITA° value ≥ 28° as determined by colorimetric methods with the same acceptance
criteria for number of subjects in each of the three ITA° bands (28°to 40°, 41°to 55°, and ≥56° as stipulated
in ISO 24444:2019, 5.1.2). The average of the subjects making up a test panel shall have an ITA° between 41°
and 55°. When possible, subjects with ITA°s in each of the three ITA° bands, 28° to 40°, 41° to 55°, and >56°
(ITA°value shall be truncated with no significant digits). Where this is not possible, there shall be at least
three individuals in each of two of the three ITA° bands described in the previous sentence.
The test sites intended for DRS measurements shall be free from blemishes and hair and have an even colour
tone with no variation in ITA° greater than 5° from each other with < 5° difference in ITA° within a given
test site. Hair may be shaved up to 3 days prior to the test date, but not thereafter. If necessary, hair may be
clipped or cut with scissors on the test date.
5.5.4 Frequency of participation in tests
Subjects may participate in a HDRS-test at most once per seven days (to ensure clearance of applied
sunscreen).
5.5.5 Number of test subjects
Valid results from at least 10 subjects is required. A maximum number of valid results shall be 20. In order
to achieve between 10 and 20 valid results, a maximum of five individual results may be excluded from the
calculation of the mean values based on statistical outlier analysis (see Annex F).
5.5.6 Ethics and consent
[14]
All testing shall be done in accordance with the Declaration of Helsinki . Informed, written (signature)
consent shall be obtained from all test subjects and retained.
5.5.7 Study preparations
All equipment to be used for measuring and exposing the samples shall be turned on to warm up for at least
20 min prior to initiating measurement procedures or according with manufacturer instructions.
Devices used to apply a measured amount of product to the skin (e.g. micropipettes, syringes, weigh boats,
2 2
etc.) shall deliver 2,00 mg/cm ± 0,05 mg/cm of the sunscreen. A finger cot shall be used for spreading the
sunscreen on the skin for all products except in cases when use of a finger cot interferes with even application
of the product. Sunscreen formulation application should follow procedures as described in Annex J. A new
finger cot shall be used for each new application of product and shall not be pre-saturated with the test
product. When a naked finger is used, a maximum of 2,1 mg/cm (additional 5 %) shall be applied to the
test area to account for the additional area of the application finger, and the finger shall be cleaned between
product applications with an alcohol wipe.
5.5.8 Unprotected skin remittance measurement
5.5.8.1 General
Test sites for sunscreen application are to be chosen wherein the skin colour is uniform, without pigmentation
marks or mottled pigmentation, sun tanned areas, scars, or other skin lesions. Test sites shall be placed
on the back according to Annex J. The test sites shall be at least 30 cm in area (e.g. 5 cm x 6 cm) and the
maximum shall be 60 cm . The corners of the test sites shall be marked with permanent marker or skin
marker or a stamp template with non-absorb material. The identity code of the test site can be marked on
the skin.
Measurements can be performed by directly placing the DRS optical probe on the subsite within the test
site (constant and light pressure). Measurements may be made anywhere within test site as long as the
measurement sites do not overlap. The subsequent steps are related to monochromatic and polychromatic
DRS measurement and product application.
5.5.8.2 Unprotected skin monochromatic DRS measurement
Place the DRS optic probe on the first unprotected subsite, as described above. Perform a synchronous scan
of the test subsite from at least 310 nm to 400 nm, using a measurement interval no greater than 2 nm
(1 nm recommended). Instrument settings (adjusting PMT high voltage, changing monochromator slit
width or manufacturer recommendation) shall be optimized to obtain maximum remittance signal without
saturating the detector. Measurements with 2 nm interval may be linearly interpolated to 1 nm intervals
for calculations. Record and save the scanned spectrum with an appropriate filename. A minimum of three
measurements per test site is required (5 is recommended). Test subsites should not overlap each other. The
unprotected skin remittance spectra scan is designated as R (λ). The arithmetic mean of the unprotected
uj
skin readings may be used to represent the baseline remittance for the test site R (λ).
u
5.5.8.3 Unprotected skin polychromatic DRS measurement
Place the DRS optic probe on the first unprotected subsite, as described in 5.5.8.1. Record the measurement
and repeat for an additional 8 subsites (3x3 array) in the test site (for a total of 9 measurements). The
unprotected skin remittance measurements are designated as I .
uj
5.5.9 Training for Technician performing sunscreen application
The technician applying the sunscreen to the test sites shall undergo training in application techniques
according to Annex J using the HDRS-generated UVA-PF values as the measure of application uniformity. This
training shall be performed at least once a year or after a period of 3 months of inactivity of the technician
performing applications. Test products shall include a varie
...
Norme
internationale
ISO 23698
Première édition
Cosmétiques — Mesurage de
2024-12
l’efficacité des produits de
protection solaire par spectroscopie
de réflectance diffuse
Cosmetics — Measurement of the sunscreen efficacy by diffuse
reflectance spectroscopy
Numéro de référence
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes, définitions et symboles . 1
3.1 Termes et définitions .1
3.2 Symboles .4
4 Principe. 5
5 Appareillage et méthode d’essai . 6
5.1 Spectrophotomètre UV in vitro .6
5.2 Substrat/plaque in vitro .6
5.3 Spécifications des spectromètres de réflectance diffuse (DRS) in vivo .6
5.3.1 Source de lumière optique .6
5.3.2 Fibres d’éclairage/de collecte DRS .6
5.3.3 Système de détection . .6
5.3.4 Exigences de sensibilité.6
5.3.5 Monochromateurs du système DRS monochromatique .7
5.3.6 Système DRS polychromatique .7
5.4 Maintenance des systèmes DRS .7
5.4.1 Système monochromatique .7
5.4.2 Système polychromatique .7
5.5 Méthode d’essai .7
5.5.1 Généralités .7
5.5.2 Critères d’exclusion des sujets .7
5.5.3 Couleur de peau des sujets participant à l’essai .8
5.5.4 Fréquence de participation aux essais .8
5.5.5 Nombre de sujets participant à l’essai .8
5.5.6 Éthique et consentement .8
5.5.7 Préparation de l’étude .8
5.5.8 Mesurage de la réflexion diffuse de la peau non protégée .9
5.5.9 Formation du technicien chargé de l’application d’un produit de protection
solaire .9
5.5.10 Application du produit de protection solaire sur le sujet participant à l’essai .10
5.5.11 Mesurages de la réflexion diffuse de la peau protégée .10
6 Mesurages in vitro par spectrophotomètre .12
6.1 Généralités . 12
6.2 Préparation des mesurages in vitro . 12
6.2.1 Plaque PMMA de référence «à blanc» . 12
6.2.2 Application du produit . 12
6.2.3 Étalement du produit . . 13
6.2.4 Étalement de produits à base d’alcool . 13
6.3 Mesurage in vitro .14
6.4 Détermination de A .14
vt0
6.5 Détermination de la dose d’exposition aux UV .14
6.6 Mesurage post-irradiation des plaques enduites d’un produit de protection solaire
in vitro. 15
6.6.1 Généralités . 15
6.6.2 Calcul du spectre post-irradiation A (λ) . 15
vt1
6.7 Détermination de la longueur d’onde d’hybridation . 15
6.7.1 Système monochromatique . 15
6.7.2 Système polychromatique . .16
7 Rapport spectral de photodégradation (R ) .16
SPD
iii
7.1 Généralités .16
7.2 Détermination du R (λ) .16
SPD
8 Calculs pour estimer le FPS et le FPUVA . 17
8.1 Détermination deA (λ) .17
HDRSi
8.1.1 Détermination de A (λ) (système monochromatique) .17
DRSi
8.1.2 Détermination de A (système polychromatique) .17
DRSi
8.1.3 Détermination de la valeur scalaire individuelle d’hybridation, C .18
Ai
8.1.4 Calcul du spectre d’absorbance hybride final .18
8.2 Calculer le FPS du produit d’essai .19
HDRSi
8.3 Calculer le FPUVA du produit d’essai.19
i
8.4 Calcul de la longueur d’onde critique .19
8.5 Calcul de la moyenne et des écarts-types pour le FPS et le FPUVA . 20
8.6 Critère statistique .21
8.7 Produits de référence pour le FPS et le FPUVA .21
8.7.1 Établissement du FPS et du FPUVA pour la revendication de produit.21
8.7.2 Autres calculs .21
8.8 Critères de rejet des données . 22
8.8.1 Critère de rejet des données du sujet . 22
8.8.2 Critère de rejet des données spécifiques au site . 22
8.9 Critères d’échec de l’essai . 22
9 Rapport d’essai .22
9.1 Généralités . 22
9.2 Données sous forme de tableau pour chaque sujet participant à l’essai . 23
Annexe A (informative) Organigramme d’essai des méthodes DRS monochromatique
et polychromatique .24
Annexe B (normative) Contrôle de l’étalonnage du spectrophotomètre UV et essai de
transmittance de la plaque (mesurages in vitro) .26
Annexe C (normative) Étalonnage de l’irradiance du simulateur solaire et du mode opératoire
du radiomètre .30
Annexe D (normative) Spécifications de la plaque et de la surface d’essai .36
Annexe E (normative) Valeurs de calcul — Spectres d’action de la PPD et de l’érythèmeet
intensité d’irradiance spectrale des sources UVA et UV-SSR .38
Annexe F (normative) Statistiques et calculs . 41
Annexe G (normative) FPS, FPUVA et longueur d’onde critique des formulations de produits
de protection solaire de référence .44
Annexe H (informative) Définition et exemples de résultats DRS cutanés valides .45
Annexe I (normative) Fibres optiques et étalonnage . 47
Annexe J (normative) Application du produit .48
Annexe K (normative) Rapport d’essai ISO 23698 . 51
Bibliographie .53
iv
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de propriété revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n’avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l’adresse
www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié de tels droits
de brevet.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de
l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité ISO/TC 217, Cosmétiques, en collaboration avec le comité
technique CEN/TC 392, Cosmétiques, du Comité européen de normalisation (CEN), conformément à l’Accord
de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
v
Introduction
L’exposition au rayonnement ultraviolet (RUV) solaire constitue la principale source environnementale
de lésions aiguës et chroniques de la peau humaine. Favorisé en grande partie par l’exposition aux rayons
du soleil, le cancer de la peau est la forme la plus courante de cancer touchant le corps. La protection contre
l’exposition aux rayonnements solaires UVB et UVA représente, par conséquent, un enjeu majeur de santé
publique. L’utilisation de produits de protection solaire appliqués topiquement est au cœur des programmes
holistiques de protection des consommateurs contre les RUV, qui comprennent aussi l’utilisation de chapeaux
et d’habits appropriés, visant à réduire le plus possible l’exposition au soleil.
Le facteur de protection solaire (FPS) a de tout temps été mesuré au moyen d’une méthode in vivo
(voir l’ISO 24444) afin de communiquer le niveau de protection fourni par les produits de protection solaire
contre les RUV à l’origine d’érythèmes solaires. D’autres méthodes d’essai ont été mises au point et fournies
pour évaluer l’étendue et l’intensité de la protection dans la partie UVA du spectre solaire (voir l’ISO 24442
et l’ISO 24443).
La méthode d’essai décrite dans le présent document est une alternative aux méthodes décrites dans
l’ISO 24443 et l’ISO 24444.
Les méthodes invasives reposant sur des essais menés sur des êtres humains sont problématiques sur le
plan éthique, chronophages et très onéreuses. Par conséquent, les scientifiques souhaitent depuis longtemps
élaborer des méthodes alternatives afin d’évaluer à la fois l’étendue et l’intensité de la protection assurée
par les produits de protection solaire qui ne nécessitent pas la mise en œuvre de modes opératoires invasifs
et qui offrent une sensibilité d’essai ainsi qu’une exactitude équivalentes aux méthodes d’essai in vivo
existantes.
La méthode par spectroscopie de réflectance diffuse hybride décrite ici permet une évaluation optique
non invasive de la protection qu’offrent les produits de protection solaire appliqués topiquement, tels
qu’utilisés par les consommateurs, qui est mesurée in situ sur la peau humaine et ne nécessite pas de réponse
physiologique ni n’inflige de lésions corporelles au sujet participant à l’essai. L’association de mesures
spectroscopiques in vitro sur le spectre complet des produits de protection solaire et de mesures optiques
de la transmission des produits de protection solaire dans les UVA sur la peau humaine permet d’obtenir
un spectre hybride pour une évaluation complète tant de l’étendue que de l’intensité de la protection des
produits de protection solaire dans les régions à la fois des UVB et des UVA du spectre du soleil, qui est
étroitement corrélée aux résultats d’essai du FPS in vivo, du FPUVA in vitro et de la longueur d’onde critique,
ce qui démontre l’équivalence entre cette méthode d’essai et les méthodes décrites dans l’ISO 24444 et
l’ISO 24443.
vi
Norme internationale ISO 23698:2024(fr)
Cosmétiques — Mesurage de l’efficacité des produits de
protection solaire par spectroscopie de réflectance diffuse
1 Domaine d’application
Le présent document fournit un mode opératoire pour caractériser le facteur de protection solaire (FPS),
le facteur de protection UVA (FPUVA) et la longueur d’onde critique (CW) des produits de protection solaire
sans nécessiter de réponse biologique. La méthode d’essai est applicable aux produits monophasés et aux
émulsions. La méthode n’a pas été évaluée pour une utilisation avec des produits de protection solaire
sous forme de poudre.
Le présent document fournit des spécifications pour permettre la détermination des caractéristiques
absolues d’absorbance spectrale d’un produit de protection solaire sur la peau et ainsi estimer la protection
contre les UVA et les érythèmes solaires. Il peut s’appliquer à des produits qui contiennent tout composant
pouvant absorber, refléter ou diffuser les rayons ultraviolets (UV) et qui sont destinés à être mis en contact
avec la peau humaine.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes, définitions et symboles
3.1 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1.1
absorbance
A
mesure de l’énergie bloquée, soit par absorption optique, soit par réflexion/diffusion physique
3.1.2
spectre d’absorbance
A(λ)
absorbance optique du produit de protection solaire à la longueur d’onde λ
Note 1 à l'article: Logarithme décimal de l’inverse de la transmittance spectrale τ(λ). A(λ) = -[log τ(λ)].
3.1.3
absorbance par spectroscopie de réflectance diffuse
absorbance par DRS
A (λ)
DRS
spectre d’absorbance calculé par DRS en fonction de la longueur d’onde λ
Note 1 à l'article: Le spectre d’absorbance applicable à la présente norme se situe entre 320 nm et 400 nm.
3.1.4
absorbance après hybridation
A (λ)
HDRS
spectre d’absorbance final calculé à partir des signaux hybridés en fonction de la longueur d’onde λ après
correction de la photodégradation
Note 1 à l'article: Le spectre d’absorbance final se situe entre 290 nm et 400 nm.
3.1.5
facteur d’étalonnage
C
étal
correction appliquée à une valeur de la grandeur mesurée pour compenser un effet systématique connu
3.1.6
spectre d’absorbance UV in vitro pré-irradiation
absorbance in vitro avant exposition aux UV (pré-irradiation)
A (λ)
vt0
moyenne arithmétique du spectre d’absorbance in vitro d’un produit de protection solaire mesuré avant
exposition aux UV
Note 1 à l'article: Le spectre d’absorbance se situe entre 290 nm et 400 nm.
3.1.7
spectre d’absorbance UV in vitro post-irradiation
absorbance in vitro après exposition aux UV (post-irradiation)
A (λ)
vt1
moyenne arithmétique du spectre d’absorbance in vitro d’un produit de protection solaire mesuré après
exposition aux UV
Note 1 à l'article: Le spectre d’absorbance se situe entre 290 nm et 400 nm.
3.1.8
constante d’hybridation
C
Ai
facteur scalaire permettant d’ajuster un spectre in vitro A (λ) à chaque longueur d’onde par rapport à
vt1
l’A individuelle
DRSi
3.1.9
longueur d’onde critique
CW
λc
longueur d’onde à laquelle l’aire située sous la courbe d’absorbance représente 90 % de l’aire totale sous
la courbe dans la région UV
3.1.10
dose
D
dose d’exposition énergétique aux UVA dans le cadre de la pré-irradiation des produits de protection solaire
(1,2 x FPUVA J/cm )
DRS
3.1.11
incrément de longueur d’onde
dλ
différentiel d’intégration (1 nm)
3.1.12
spectroscopie de réflectance diffuse
DRS
technique utilisée pour mesurer la lumière ré-émise par la peau ou réflexion diffuse
Note 1 à l'article: En utilisant cette technique, le spectre d’absorbance UVA d’un produit de protection solaire appliqué
sur la peau in vivo peut être déterminé.
Note 2 à l'article: Le terme «lumière» est utilisé de façon générique pour décrire les rayonnements électromagnétiques
des longueurs d’onde UV et visibles du spectre optique dans l’ensemble du document. Il est différencié au besoin dans
certaines sections spécifiques du document.
Note 3 à l'article: L’énergie UV mesurée ne correspond pas à l’énergie réfléchie par la surface de la peau ou par le
produit de protection solaire appliqué. L’énergie UV mesurée traverse le produit de protection solaire, atteint la
surface de la peau et s’y disperse. Une partie de cette énergie est renvoyée une seconde fois à la surface de la peau par
le produit de protection solaire et captée par la sonde optique DRS. Le terme «réflexion diffuse» est utilisé tout au long
de ce document alors que l’utilisation historique du terme «réflectance» a eu la priorité dans la littérature publiée.
3.1.13
spectre d’action de l’érythème
E(λ)
effets relatifs des bandes spectrales individuelles d’une source d’exposition entraînant une réponse
érythémale sur la peau
Note 1 à l'article: Voir l’Annexe E.
3.1.14
spectroscopie de réflectance diffuse hybride
HDRS
méthode permettant d’évaluer la protection fournie par un produit de protection solaire appliqué sur la peau
in vivo en mesurant le facteur de protection UVA par DRS et la partie UVB du spectre par spectroscopie
in vitro de films minces, et en fusionnant les deux spectres de façon à obtenir un spectre d’absorbance hybride
Note 1 à l'article: Les distributions spectrales déterminées par les deux méthodes différentes sont fusionnées pour
constituer l’absorption spectrale hybride A (λ).
HDRS
3.1.15
longueur d’onde d’hybridation
HW
λ
HW
longueur d’onde à laquelle le spectre DRS in vivo et le spectre d’absorbance in vitro sont fusionnés
3.1.16
spectre d’action de la pigmentation persistante
spectre d’action de la PPD
P(λ)
effets relatifs sur les bandes spectrales individuelles d’une source d’exposition entraînant une pigmentation
persistante (PPD)
Note 1 à l'article: Voir l’Annexe E.
3.1.17
facteur de protection solaire par DRS hybride
FPS
HDRS
FPS d’un produit de protection solaire calculé à partir du spectre d’absorbance UV hybride ajusté par le
rapport spectral de photodégradation (RSPD) (λ)
3.1.18
rapport spectral de photodégradation (λ)
R (λ)
SPD
rapport des spectres d’absorbance in vitro (post-irradiation et pré-irradiation) représentant la
photodégradation du produit de protection solaire en fonction de la longueur d’onde
Note 1 à l'article: Le spectre RSPD(λ) se situe entre 290 nm et 400 nm.
3.1.19
sous-site
zone au sein d’un site d’essai où la sonde DRS est placée afin de réaliser le mesurage individuel de la réflexion
diffuse cutanée indiquée par l’indice j
3.1.20
site d’essai
zone définie de la peau où un produit de protection solaire d’essai est appliqué et où des mesurages par DRS
sont effectués
3.1.21
valeur t de Student
t
valeur critique du test t de Student bilatéral pour 0,05, avec n-1 degré de liberté
3.1.22
spectre de transmittance par DRS
T (λ)
DRS
spectre de transmittance in vivo d’un produit de protection solaire calculé par DRS en fonction de la
longueur d’onde λ
Note 1 à l'article: Le spectre de transmittance in vivo se situe entre 320 nm et 400 nm.
3.1.23
facteur de protection UVA déterminé par DRS
FPUVA
DRS
facteur de protection UVA initial d’un produit de protection solaire calculé à l’aide du spectre d’absorbance
mesuré in vivo par DRS avant correction de la photodégradation
3.1.24
facteur de protection UVA déterminé par HDRS
FPUVA
HDRS
facteur de protection UVA d’un produit de protection solaire calculé à partir du spectre d’absorbance UV
hybride ajusté par le RSPD(λ)
3.2 Symboles
I irradiance des UVA ré-émis par la peau non protégée déterminée à l’aide d’un dispositif de mesure
u
DRS polychromatique
I irradiance des UVA ré-émis par la peau protégée par le produit de protection solaire déterminée
p
à l’aide d’un dispositif de mesure DRS polychromatique
i indice pour un sujet individuel
ITA° angle typologique individuel
I irradiance UVA étalonnée
rad,UVA
j indice pour les sous-sites d’essai individuels
k indice pour les plaques de PMMA individuelles (mesurage in vitro)
l nombre de mesurages d’un sous-site sur une plaque de PMMA
m indice pour les spots individuels de mesurage in vitro
n nombre d’éléments dépendant du contexte (ces éléments peuvent être les sujets, les spots sur une
plaque de PMMA ou les résultats d’essai valides)
R(λ) irradiance du spectre de réflexion diffuse (320 nm à 400 nm) de la peau traitée par le produit
p
R(λ) irradiance du spectre de réflexion diffuse (320 nm à 400 nm) de la peau non protégée
u
s multiplicateur scalaire pour l’ajustement des spectres in vitro pour un individu
i
S(λ) irradiance spectrale de la source lumineuse utilisée pour exposer les plaques
stdev, σ écart-type des valeurs de FPUVA transformées par ln ou les valeurs FPS transformées
HDRSi HDRSi
(selon le contexte)
T (λ) spectre de transmittance in vitro (290 nm à 400 nm) avant exposition aux UV
vt0
T (λ) spectre de transmittance in vitro (290 nm à 400 nm) après exposition aux UV
vt1
FPUVA facteur de protection UVA initial d’un produit de protection solaire calculé à l’aide du spectre
DRS
d’absorbance mesuré in vivo par DRS avant correction de la photodégradation
FPUVA facteur de protection UVA d’un produit de protection solaire calculé à partir du spectre d’absor-
HDRS
bance UV hybride ajusté par le RSPD
FPUVA facteur de protection UVA in vitro d’un produit de protection solaire calculé à l’aide du spectre
vt0
d’absorbance A
vt0
FPUVA facteur de protection UVA in vitro d’un produit de protection solaire calculé à l’aide du spectre
vt1
d’absorbance A
vt1
vt indice pour in vitro
λ longueur d’onde critique (incluant le facteur d’étalonnage)
c
λ longueur d’onde critique brute
c’
λ longueur d’onde d’hybridation
HW
4 Principe
Cette méthode fournit un mode opératoire d’essai hybride (in vitro et in vivo) pour caractériser la protection
UV apportée par les préparations de protection solaire. Les principaux résultats de ce mode opératoire
d’essai sont des mesures des caractéristiques d’absorbance spectrale d’un produit de protection solaire.
Différentes approches sont disponibles pour générer des spectres d’absorbance hybrides, telles que des
techniques de mesurage monochromatiques et polychromatiques.
Le FPUVA peut être prédit par spectroscopie de réflectance diffuse (DRS) mesurant l’absorbance UVA de
la peau (320 nm à 400 nm) et il a été démontré qu’il était corrélé à l’évaluation in vivo selon l’ISO 24442
(voir également les Références [5] et [6]), ainsi qu’à la détermination du FPUVA selon l’ISO 24443 (voir les
Références [7] à [13]). En raison des caractéristiques d’absorbance UVB élevée de la couche cornée et de
l’épiderme, la peau humaine ne renvoie pas suffisamment de rayonnement UVB pour effectuer des mesurages
d’absorbance. Par conséquent, la «forme» de l’absorbance spectrale dans la région des UVB doit être évaluée
séparément par spectroscopie de transmittance de films minces in vitro. Afin de prendre en compte la photo-
instabilité des produits de protection solaire soumis à évaluation, la même approche que celle utilisée dans
l’ISO 24443 est appliquée. Un film mince d’échantillon de produit de protection solaire in vitro est soumis à
une dose contrôlée de rayonnement solaire simulé pour déterminer la forme du spectre après exposition aux
UV qui permet d’ajuster le spectre d’absorbance par spectroscopie de réflectance diffuse hybride (HDRS).
Afin d’obtenir un spectre d’absorbance UV complet, l’absorbance in vitro est ajustée pour correspondre aux
valeurs d’absorbance DRS, puis la portion UVB in vitro est mathématiquement rattachée à la portion UVA
à partir de la technique DRS. Ce spectre d’absorbance par HDRS sert ensuite à calculer le FPUVA, le FPS et
[10],[11]
la longueur d’onde critique (CW) des produits de protection solaire soumis à essai .
Il convient que les échantillons soumis à essai n’aient pas de FPS ou FPUVA cible, ni d’autre description de
la catégorie de protection.
5 Appareillage et méthode d’essai
5.1 Spectrophotomètre UV in vitro
Le spectrophotomètre UV in vitro doit suivre les spécifications et le mode opératoire d’étalonnage décrits
à l’Annexe B.
5.2 Substrat/plaque in vitro
Le substrat/la plaque est le matériau sur lequel le produit soumis à essai est appliqué pour la partie in vitro
de cette méthode. Des plaques de polyméthacrylate de méthyle (PMMA), avec un côté du substrat rugueux,
doivent être utilisées et préparées comme spécifié dans l’Annexe D.
5.3 Spécifications des spectromètres de réflectance diffuse (DRS) in vivo
Les éléments communs aux systèmes DRS monochromatiques et polychromatiques sont les suivants.
5.3.1 Source de lumière optique
Il est recommandé d’utiliser une lampe au xénon à arc court émettant un rayonnement continu sur la plage
de 290 nm à 400 nm. Une dose efficace d’exposition maximale de 10 J/m ne doit être dépassée sur aucun
sous-site de mesure. L’irradiance maximale d’exposition à la surface de la peau doit être inférieure à 5 mW/
cm . L’étalonnage des radiomètres pour cette évaluation doit être effectué conformément à l’Annexe C.
L’irradiance spectrale de la source d’éclairage doit être évaluée une fois par an afin de valider le fait que
l’irradiance et la dose maximales d’exposition ne sont pas dépassées pendant le mesurage d’un sous-site.
5.3.2 Fibres d’éclairage/de collecte DRS
Il est recommandé d’utiliser une sonde à fibres optiques bifurquées en silice fondue de qualité UV composée
d’un agencement de fibres tel que décrit dans l’Annexe I, avec une longueur de sonde commune d’environ
1,5 m et deux bras courts de 0,5 m (un pour l’excitation et l’autre pour l’émission). La surface de la sonde
optique commune doit être inférieure à 1,2 cm . Le faisceau commun doit comporter plus de 800 fibres
individuelles avec un rapport entre les fibres d’éclairage et les fibres de collecte compris entre 45:55 et 55:45.
Faisceaux de fibres optiques annulaires: le faisceau de fibres d’éclairage au centre doit être séparé de 200 μm
des fibres de collecte qui l’entourent.
Faisceaux de fibres optiques aléatoires: plus de 95 % des fibres d’éclairage doivent être adjacentes à une fibre
de collecte avec un espacement minimal de 280 μm entre les centres des fibres adjacentes. Voir l’Annexe I
pour la configuration des fibres.
5.3.3 Système de détection
Il est recommandé d’utiliser un détecteur cathodique de photomultiplicateur (PMT) bi-alcalin. Afin d’obtenir
un meilleur rapport signal sur bruit, il est recommandé de refroidir le détecteur (c’est-à-dire à −20 °C).
Il convient que la température du PMT soit inférieure d’environ 40 °C à la température ambiante.
5.3.4 Exigences de sensibilité
La détection en réponse linéaire doit être d’au moins 5 décades (100 000:1), (6 décades [1 000 000:1]
étant recommandées) dans la plage de 290 nm à 400 nm. Cela peut généralement être obtenu à l’aide d’un
spectrophotomètre à double monochromateur offrant un bon rejet de la lumière parasite et d’un PMT
refroidi approprié. Il convient que la tension choisie du photomultiplicateur (gain) permette une sensibilité
élevée à des longueurs d’onde inférieures (<320 nm) et évite une surcharge du photomultiplicateur à des
longueurs d’onde supérieures (>370 nm).
5.3.5 Monochromateurs du système DRS monochromatique
Les monochromateurs utilisés pour l’excitation ou l’émission peuvent être des monochromateurs simples ou
doubles d’une exactitude de longueur d’onde de ±0,1 nm. Le rapport entre la lumière parasite (à une distance
du pic de longueur d’onde correspondant à 10 fois la largeur à mi-hauteur de l’intensité de la raie laser)
−5
et l’intensité d’une raie laser doit être inférieur à 5 x 10 . De plus, des filtres doivent être installés pour
empêcher toute lumière visible de pénétrer dans le détecteur du photomultiplicateur. Le système doit être
conforme aux spécifications décrites de 5.3.1 à 5.3.4.
5.3.6 Système DRS polychromatique
Des mesurages DRS polychromatiques in vivo doivent être effectués en utilisant une source lumineuse dotée
d’une sortie spectrale telle que décrite dans l’Annexe E et d’un système de détection PMT offrant un spectre
de réponse semblable au spectre d’action de la pigmentation persistante (PPD) humaine tel que décrit
dans l’Annexe E. Toute différence entre l’émission spectrale X du système de détection PMT de la source et
l’émission spectrale X du spectre d’action de la PPD humaine de la source doit être corrigée au moyen d’un
programme de calcul des erreurs de mesure spectrale. Le système doit être conforme aux spécifications
décrites de 5.3.1 à 5.3.4.
Il est recommandé d’ajouter un filtre bloquant la lumière visible («verre noir») devant un détecteur
cathodique de photomultiplicateur à large spectre afin d’éliminer le mesurage de la fluorescence visible à
l’aide du système DRS polychromatique et de s’assurer que la forme du spectre d’action du détecteur soit
semblable au spectre d’action de la PPD de la peau tel que décrit à l’Annexe E.
5.4 Maintenance des systèmes DRS
5.4.1 Système monochromatique
L’exactitude de la longueur d’onde doit être vérifiée régulièrement soit à l’aide d’un filtre d’oxyde d’holmium
(conformément à l’Article B.2), soit à l’aide d’une lampe à vapeur de mercure basse pression, d’une lampe
à «quartz froid» ou d’une lampe équivalente selon les modes opératoires d’étalonnage usuels.
Un contrôle périodique de l’exactitude de la longueur d’onde du système DRS et l’irradiance d’émission de
la fibre, au moins une fois par an, doit être effectué à l’aide d’un équipement étalonné par une personne
formée, compétente et dûment qualifiée (interne ou externe). Le faisceau de fibres optiques doit être contrôlé
au moins une fois par an afin de valider la conformité à 5.3.2 et de vérifier l’absence de fibres cassées.
5.4.2 Système polychromatique
Le faisceau d’éclairage du système DRS polychromatique doit être vérifié périodiquement pour garantir
la conformité aux spécifications décrites pour la source de rayonnement UVA dans l’Annexe E. Un contrôle
spectroradiométrique du spectre doit être réalisé au moins une fois par an par une personne formée,
compétente et dûment qualifiée (interne ou externe) en utilisant un système étalonné par rapport à une
lampe étalon nationale ou internationale traçable. Le faisceau de fibres optiques doit être contrôlé au moins
une fois par an afin de valider la conformité à 5.3.2 et de vérifier l’absence de fibres cassées.
5.5 Méthode d’essai
5.5.1 Généralités
Il est recommandé de procéder aux mesurages DRS et à l’évaluation de l’application du produit dans des
conditions stables à une température ambiante maintenue à (23 ± 3) °C.
5.5.2 Critères d’exclusion des sujets
Les critères d’exclusion doivent faire l’objet d’une vérification avant l’essai.
Les conditions suivantes doivent automatiquement interdire l’inclusion d’un sujet dans le groupe d’essai:
a) enfants et personnes qui n’ont pas l’âge légal de consentement;
b) sujets présentant des affections dermatologiques systémiques dans la zone d’essai (y compris des nævi
dysplasiques);
c) sujets ayant une pilosité excessive dans la zone d’essai le jour de l’essai (les poils peuvent être rasés
jusqu’à 3 jours avant le jour de l’essai ou être coupés ou tondus le jour de l’essai);
d) sujets présentant un angle typologique individuel (ITA°) moyen < 28°;
e) sujets s’étant vu appliquer une certaine dose d’UV sur les sites d’essai (c’est-à-dire FPS [ISO 24444],
FPUVA [ISO 24442], essais d’allergie au soleil ou de phototoxicité, ou bronzage) au cours des 8 dernières
semaines et présentant des marques de pigmentation ou un érythème sur les sites d’essai.
5.5.3 Couleur de peau des sujets participant à l’essai
Les sujets participant à l’essai doivent avoir une valeur d’ITA° ≥ 28°, telle que déterminée par des méthodes
colorimétriques avec les mêmes critères d’acceptation pour tous les sujets dans chacune des trois bandes
d’ITA° (28° à 40°, 41° à 55° et ≥ 56° comme indiqué en 5.1.2 de l’ISO 24444:2019). L’ITA
...
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