ISO 2476:2009
(Main)Butadiene rubber (BR) — Solution-polymerized types — Evaluation procedures
Butadiene rubber (BR) — Solution-polymerized types — Evaluation procedures
ISO 2476:2009 specifies: physical and chemical tests on raw rubbers; standard materials, standard test formulations, equipment and processing methods for evaluating the vulcanization characteristics of solution-polymerized butadiene rubbers (BR), including oil-extended types (OEBR), and the tensile stress-strain properties of vulcanized mixes.
Caoutchouc butadiène (BR) — Types polymérisés en solution — Méthodes d'évaluation
L'ISO 2476:2009 spécifie: les essais physiques et chimiques applicables aux caoutchoucs bruts; les ingrédients normalisés, les formules d'essai normalisées, l'appareillage et les méthodes de mise en œuvre pour la détermination des caractéristiques de vulcanisation des caoutchoucs butadiène (BR) polymérisés en solution, y compris les types étendus à l'huile (OEBR), et des caractéristiques de contrainte-déformation en traction des mélanges vulcanisés.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 2476
Пятое издание
2009-09-15
Каучук бутадиеновый (BR) растворной
полимеризации. Методы оценки
Butadiene Rubber (BR) – Solution polymerized types – Evaluation
procedures
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO 2476:2009(R)
©
ISO 2009
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 2476:2009(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на интегрированные шрифты и они не будут установлены на компьютере, на котором ведется редактирование. В
случае загрузки настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение
лицензионных условий фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe - торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованные для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ОХРАНЯЕТСЯ АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2009
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2009 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 2476:2009(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Отбор проб и их дальнейшая подготовка .2
4 Физические и химические испытания сырого каучука.2
4.1 Вязкость по Муни .2
4.2 Летучие вещества.2
4.3 Зола.2
5 Приготовление смесей для оценки бутадиеновых каучуков .2
5.1 Стандартные рецепты .2
5.2 Проведение испытания.3
6 Кондиционирование смесей.9
7 Оценка вулканизационных характеристик.9
7.1 Использование кюрометра с колеблющимся диском .9
7.2 Использование кюрометра без ротора.9
8 Оценка упругопрочностных характеристик при растяжении вулканизованных
испытательных смесей.9
9 Прецизионность.10
10 Протокол испытания.10
Приложение А (информативное) Прецизионность.11
Библиография.17
© ISO 2009 – Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 2476:2009(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) представляет собой всемирную федерацию,
состоящую из национальных органов по стандартизации (комитеты-члены ISO). Работа по разработке
международных стандартов обычно ведется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член,
заинтересованный в теме, для решения которой образован данный технический комитет, имеет право
быть представленным в этом комитете. Международные организации, правительственные и
неправительственные, поддерживающие связь с ISO, также принимают участие в работе. ISO тесно
сотрудничает с Международной электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам
стандартизации в области электротехники.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, приведенными в Части 2
Директив ISO-IEC.
Основное назначение технических комитетов заключается в разработке международных стандартов.
Проекты международных стандартов, принятые техническими комитетами, направляются комитетам-
членам на голосование. Для их опубликования в качестве международных стандартов требуется
одобрение не менее 75 % комитетов-членов, участвовавших в голосовании.
Внимание обращается на тот факт, что отдельные элементы данного документы могут составлять
предмет патентных прав. ISO не несет ответственность за идентификацию каких бы то ни было или
всех подобных патентных прав.
ISO 2476 был подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 45, Резина и резиновые изделия,
Подкомитетом SC 3, Сырье (включая латекс) для резиновой промышленности.
Настоящее пятое издание отменяет и заменяет четвертое издание (ISO 2476:1996) после технического
пересмотра.
iv © ISO 2009 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 2476:2009(R)
Каучук бутадиеновый растворной полимеризации. Методы
оценки
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Пользователи данного международного стандарта должны быть знакомы
с обычной лабораторной практикой. Настоящий международный стандарт не ставит цели
решить все существующие проблемы безопасности, связанные с его использованием.
Пользователь сам несет ответственность за технику безопасности и охрану здоровья с целью
обеспечения соответствия условиям национальных регламентов.
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает:
⎯ физические и химические испытания сырых каучуков;
⎯ стандартные образцы, стандартные рецепты для испытания, оборудование и методы обработки
для оценки вулканизационных характеристик полимеризованных в растворе бутадиеновых
каучуков (BR), включая маслонаполненные (OEBR), и определение упругопрочностных
характеристик при растяжении вулканизованных смесей.
2 Нормативные ссылки
Следующие ниже стандарты являются обязательными для применения настоящего документа. В
отношении жестких ссылок действительно только приведенное издание. В отношении плавающих
ссылок действует последнее издание (включая любые изменения).
ISO 37, Резина вулканизованная или термопластичная. Определение характеристик зависимости
напряжение-деформация при растяжении
ISO 247:2006, Каучук. Определение содержания золы
ISO 248, Каучук сырой. определение содержания летучих веществ
ISO 289-1, Каучук невулканизованный. Определение вязкости вискозиметром со сдвиговым диском.
Часть 1: Определение вязкости по Муни
ISO 1795, Каучук сырой натуральный и синтетический . Отбор образцов и процедуры их
подготовки
ISO 2393, Смеси резинове для испытаний. Приготовление, смешение и вулканизация. Оборудование
и методы
ISO 3417, Каучук. Измерение вулканизационных характеристик кюрометром с колеблющимся
диском
ISO 6502, Каучук. Руководство по использованию кюрометров
ISO 23529, Каучук. Общие методы подготовки и кондиционирования образцов для физических
методов испытания
© ISO 2009 – Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 2476:2009(R)
3 Отбор проб и их дальнейшая подготовка
3.1 Отбирают лабораторную пробу массой примерно 1,5 кг методом, описанным в ISO 1795.
3.2 Образцы для испытания готовят в соответствии с ISO 1795.
4 Физические и химические испытания сырого каучука
4.1 Вязкость по Муни
Определяют вязкость по Муни в соответствии с ISO 289-1 на образце, приготовленном в соответствии
с ISO 1795 (предпочтительно без вальцевания). Если требуется вальцевание, поддерживают
температуру поверхности вальцов на уровне 35 °C ± 5 °C. Результат записывают как ML(1 + 4) при
температуре 100 °C.
4.2 Летучие вещества
Определяют содержание летучих веществ в соответствии с ISO 248.
4.3 Зола
Определяют содержание золы в соответствии с ISO 247.
5 Приготовление смесей для оценки бутадиеновых каучуков
5.1 Стандартные рецепты
Два стандартных рецепта для испытания приведены в Таблице 1. Для приготовления смеси
необходимо использовать национальные или международные аттестованные ингредиенты (или, если
таких не имеется, то по согласованию между заинтересованными сторонами).
Таблица 1 — Стандартные рецепты для испытания
Массовая часть
Наименование ингредиента
Не наполненный маслом Маслонаполненный
a
Бутадиеновый каучук 100,00 100,00 + Y
Оксид цинка 3,00 3,00
b
IRB 60,00 0,6 × (100 + Y)
Стеариновая кислота 2,00 2,00
c
Масло по ASTM 103 15,00 —
Сера 1,50 1,50
d
TBBS 0,90 0,009 × (100 + Y)
Итого 182,40 167,40 + 1,609Y
3
Рассчитанная плотность, г/см 1,11 —
a
Y = частей масла, на 100 частей основного полимера в маслонаполненном каучуке.
b
Используют очередную партию контрольного промышленного технического углерода. Сушат материал в течение 1 ч при
температуре 125 °C ± 3 °C и хранят в герметично закрытом контейнере.
c 3
Это масло, плотностью 0,92 г/см , произведено компанией Sun Refining and Marketing Company, дистрибьютор R.E. Carroll,
Inc., 1570 North Olden Avenue Ext, Trenton, NJ 08638-3204, USA. Запросы необходимо направлять в компанию Sunoco Overseas,
Inc., 1801 Market Street, Philadelphia, PA 19103-1699, USA. Эта информация дается только для удобства пользователей данного
международного стандарта и не указывает на предпочтение со стороны ISO в отношении названной продукции. Можно
использовать другие масла, но при этом можно получить отличающиеся результаты.
d
N-трет-бутил –2-бензотиазолсульфенамид (ТББС). Поставлется в форме порошка , имеющего исходного содержание
нерастворимого вещества, определенного в соответствии с ISO 11235, менее 0,3 %. Материал должен храниться при
комнатной температуре в закрытой емкости, содержание нерастворимого вещества проверяют каждые 6 месяцев. Если
содержание нерастворимого вещества составило более 0,75 %, материал бракуют или перекристаллизовывают.
2 © ISO 2009 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 2476:2009(R)
5.2 Проведение испытания
5.2.1 Общие положения
Оборудование и методы подготовки, смешения и вулканизации должны соответствовать ISO 2393.
5.2.2 Методы смешения
5.2.2.1 Общие положения
Установлено пять методов смешения:
⎯ Метод A1: одностадийное смешение с использованием лабораторного закрытого резиносмесителя.
⎯ Метод A2: двухстадийное смешение с использованием лабораторного закрытого резиносмесителя
для начальной и конечной стадии.
⎯ Метод B: двухстадийное смешение с использованием лабораторного закрытого резиносмесителя
для начальной стадии и вальцов для конечной стадии.
Лабораторные резиносмесители малого размера не обеспечивают достаточного количества смеси
для последующего вальцевания, поскольку для загрузки требуется масса, в четыре раза
превышающая массу, указанную в рецепте. В таких случаях лабораторный закрытый
резиносмеситель рекомендуется использовать и на конечной стадии. Стартовую температуру в
камере смесителя или загружаемой массы можно отрегулировать, так чтобы конечная
температура выгружаемой смеси не превышала 120 °C.
⎯ Методы C1 и C2: вальцевание.
ПРИМЕЧАНИЕ 1 Эти процедуры могут дать отличающиеся результаты.
ПРИМЕЧАНИЕ 2 Вальцевание растворных бутадиеновых каучуков более затруднено, чем вальцевание других
каучуков, и лучше выполнять смешение на резиносмесителе. Для некоторых типов бутадиенового каучука
невозможно получить удовлетворительную смесь, используя вальцевание.
5.2.2.2 Метод A1 — Одностадийное смешение на закрытом лабораторном резиносмесителе
3
Для лабораторного закрытого резиносмесителя номинальной вместимостью от 65 см до
3
приблизительно 2 000 см , масса загружаемой смеси должна равняться номинальной вместимости
смесителя, в кубических сантиметрах, умноженной на плотность резиновой смеси. Для каждой смеси
параметры лабораторного смесителя должны быть одинаковыми при подготовке серии идентичных
смесей. В начале каждой серии смесей для испытания нужно приготовить в резиносмесителе
“подготовительную” смесь, используя тот же рецепт и режим, как и для смесей серии. Закрытый
лабораторный резиносмеситель необходимо охладить до заданной температуры (60 °C считается
подходящей температурой) по завершении обработки одной смеси и переходом к следующей смеси.
Условия с контролируемой температурой не должны изменяться в процессе смешения серии смесей
для испытания.
Техника смешения должна быть такой, чтобы получить хорошую дисперсию всех ингредиентов.
Температура выгружаемой по завершении процесса смеси не должна превышать 120 °C. Если
необходимо, регулируют начальную температуру смеси или температуру в камере смесителя, так
чтобы удовлетворить это требование.
ПРИМЕЧАНИЕ 1 Условия смешения, показанные в Таблице A.7 для закрытых лабораторных резиносмесителей
различной мощности, может оказаться полезной информацией.
© ISO 2009 – Все права сохраняются 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 2476:2009(R)
ПРИМЕЧАНИЕ 2 Обычная методика смешения для закрытого лабораторного резиносмесителя заключается в
следующем:
Время Общее
обработки время
(мин) (мин)
a) Загружают в камеру каучук. Опускают затвор. — —
b) Смешивают каучук. 1,0 1,0
c) Поднимают затвор и вводят оксид цинка, масло, стеариновую кислоту и 1,0 2,0
половину технического углерода. Обтирают края отверстия и опускают затвор.
d) Поднимают затвор и вводят TBBS, серу и остальную часть технического 1,0 3,0
углерода. Затем обтирают края отверстия и опускают затвор.
e) Смешивают загруженную массу. 6,0 9,0
f) Выключают двигатель, поднимают затвор, извлекают камеру для смешения и выгружают смесь. Регистрируют
максимальную температуру смеси.
Сразу же после выгрузки смеси из смесителя пропускают ее через вальцы при температуре
50 °C ± 5 °C один раз при зазоре между вальцами 0,5 мм и затем дважды при величине зазора 3,0 мм.
Определяют и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения больше чем
на + 0,5 % или − 1,5 %, смесь бракуют.
Готовят образец для определения вулканизационных характеристик в соответствии с ISO 3417 или
ISO 6502, если требуется. Кондиционируют образец перед испытанием в течение от 2 ч до 24 ч, если
можно при стандартной температуре и влажности в соответствии с ISO 23529.
Если требуется, листуют смесь до толщины 2,2 мм для получения пластин или до определенной
толщины для получения образцов по ISO в форме колец в соответствии ISO 37. Чтобы получить
каландровый эффект пропускают сложенную вдвое по длине пластину в том же направлении четыре
раза между вальцами с зазором 2,1 мм и 2,5 мм и при температуре 50 °C ± 5 °C.
5.2.2.3 Метод A2 — Двухстадийный режим смешения с использованием закрытого
лабораторного резиносмесителя на обеих стадиях
5.2.2.3.1 Стадия 1 — Процедура начального смешения
См. 5.2.2.2.
Конечная температура смеси не должна превышать 170 °C. Если необходимо, регулируют начальную
температуру загружаемой массы или температуру в камере смесителя, так чтобы это требование
выполнялось.
4 © ISO 2009 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 2476:2009(R)
ПРИМЕЧАНИЕ Обычная процедура смешения на начальной стадии с помощью лабораторного
резиносмесителя закрытого типа заключается в следующем:
Время Общее
обработки время
(мин) (мин)
a) Регулируют температуру до 50 °C ± 5 °C и скорость ротора и давление — —
затвора лабораторного резиносмесителя закрытого типа, так чтобы смесь
выгружалась при температуре, указанной в e). Закрывают отверстие для
выгрузки, включают мотор и поднимают затвор.
b) Загружают половину каучука, затем вводят оксид цинка, масло (вводят для 0,5 0,5
маслонаполненного каучука BR), стеариновую кислоту и остаток каучука.
Опускают затвор.
c) Проводят смешение загруженной массы. 3,0 3,5
d) 0,5 4,0
Поднимают затвор и очищают отверстие смесителя и верхнюю часть
затвора. Опускают затвор.
e) Выгружают смесь при температуре 170 °C или по истечении общего времени 2,0 6,0
6 мин, в зависимости от того, что произойдет быстрее.
Непосредственно после выгрузки смеси пропускают ее три раза через лабораторные вальцы при
зазоре между вальцами 5,0 мм и температуре 50 °C ± 5 °C. Взвешивают смесь для контроля
(см. ISO 2393). Если масса смеси отличается от теоретического значения больше чем на + 0,5 % или
− 1,5 %, смесь бракуют и повторяют смешение.
5.2.2.3.2 Стадия 2 — Конечная процедура смешения
Техника смешения должна быть такой, чтобы получить хорошую дисперсию всех ингредиентов.
Конечная температура смеси не должна превышать 120 °C. Если необходимо, регулируют температуру
смеси или температуру в камере смесителя, так чтобы это требование выполнялось.
ПРИМЕЧАНИЕ Обычная процедура смешения на конечной стадии с помощью закрытого лабораторного
резиносмесителя заключается в следующем.
Продолжи Суммарное
тельность время
(мин) (мин)
a) — —
Охлаждают смеситель до температуры 40 °C ± 5 °C, наполнением прохладной
водой, так чтобы закрыть роторы. Включают двигатель и поднимают затвор.
b) Воду для охлаждения оставляют, а пар спускают. Вводят всю серу и TBBS в 0,5 0,5
половину маточной смеси каучука и загружают в смеситель. Вводят остальную
часть смеси. Опускают затвор.
c) Дают смеси хорошо перемешаться при температуре 110 °C или пока не 2,5 3,0
пройдет 3 мин, в зависимости от того, что произойдет быстрее.
Сразу же после выгрузки смеси пропускают ее через лабораторные вальцы, с зазором между валками
0,8 мм и при температуре 50 °C ± 5 °C.
Пропускают свернутую в рулон смесь концом рулона вперед через вальцы шесть раз.
© ISO 2009 – Все права сохраняются 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 2476:2009(R)
Листуют массу до толщины примерно 6 мм. Выполняют контрольное взвешивание (см. ISO 2393). Если
масса смеси отличается от теоретического значения более чем на + 0,5 % или − 1,5 %, эту смесь
бракуют и проводят повторное смешение. Отбирают достаточно материала для измерений с помощью
кюрометра.
Для приготовления пластин для испытания или достижения определенной толщины для вырезания
образцов в форме кольца по ISO листуют смесь до толщины порядка 2,2 мм в соответствии с ISO 37.
5.2.2.4 Метод B. Двухстадийный режим смешения сначала на лабораторном закрытом
резиносмесителе и затем на вальцах
5.2.2.4.1 Стадия 1 — Процедура первоначального смешения
Поступают в соответствии с 5.2.2.3.1.
5.2.2.4.2 Стадия 2 — Конечная процедура смешения на вальцах
Масса загрузки в граммах для стандартных лабораторных вальцов должна в четыре раза превышать
массу, указанную в рецепте.
При смешении в зазоре вальцов поддерживают хорошо обрабатываемый запас смеси. Если при
установленном зазоре между валками вальцов этого не достигается, зазор необходимо
отрегулировать.
Время
Общее время
обработк
(мин)
и (мин)
a) Устанавливают и поддерживают температуру поверхности валков на 1,0 1,0
уровне 35 °C ± 5 °C и зазор между валками на уровне 1,5 мм.
Образуют шкурку из резиновой смеси вокруг переднего валка.
b) Вводят серу и TBBS в массу медленно. Материал, выпавший из 1,0 2,0
вальцов в поддон, собирают и снова пропускают через вальцы.
c) Выполняют по шесть подрезов на ¾ валка с каждой стороны. 1,5 3,5
d) Срезают смесь с вальцов. Устанавливают зазор вальцов на 0,8 мм и 1,5 5,0
пропускают свернутую рулоном смесь рулоном перпендикулярно
поверхности валков шесть раз.
e) Листуют смесь до толщины примерно 6 мм. Выполняют контрольное взвешивание (см. ISO 2393).
Если масса смеси отличается от теоретической, более чем на + 0,5 % или − 1,5 %, смесь бракуют
и проводят повторное смешение. Берут часть материала, необходимую для измерений на
кюрометре.
f) Листуют оставшуюся смесь на вальцах до толщины приблизительно 2,2 мм для подготовки
пластин или до требуемой толщины для подготовки образцов в форме колец по ISO в
соответствии с ISO 37.
5.2.2.5 Методы C1 и C2 . Процедуры смешения на вальцах
5.2.2.5.1 Общие положения
Полимеризованные в растворе бутадиеновые каучуки сложно обрабатывать на вальцах. Методы A и B,
которые дают лучшую дисперсию ингредиентов, являются предпочтительными, если имеется
6 © ISO 2009 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 2476:2009(R)
лабораторный резиносмеситель закрытого типа. В противном случае можно использовать две
процедуры смешения на лабораторных вальцах:
⎯ метод C1, который можно использовать для всех полимеризованных в растворе бутадиеновых
каучуков, маслонаполненных или не наполненных маслом;
⎯ метод C2, который ограничен применением маслонаполненных каучуков, но обеспечивает более
легкое смешение и лучшую дисперсию ингредиентов.
Методы C1 и C2 необязательно дадут одинаковые результаты для не наполненных маслом
растворных бутадиеновых каучуков. Поэтому при перекрестном лабораторном контроле или в серии
оценок необходимо использовать во всех случаях одну и ту же процедуру.
5.2.2.5.2 Метод C1
Масса загрузки материалов в граммах для стандартных лабораторных вальцов должна быть втрое
больше массы, указанной в рецепте (т.е. 3 × 182,40 г = 547,20 г или 3 × 167,40 г = 502,20 г). Регулируют
условия охлаждения вальцов, чтобы поддерживать температуру на уровне 35 °C ± 5 °C в процессе
смешения.
При смешении в зазоре вальцов поддерживают хорошо обрабатываемый запас смеси. Если при
установленном зазоре между валками вальцов это не достигается, зазор необходимо отрегулировать.
Время
Общее время
обработки
(мин)
(мин)
a) Пропускают каучук при зазоре между валками 1,3 мм. 1,0 1,0
ПРИМЕЧАНИЕ Не наполненные маслом каучуки могут потребовать
более продолжительного смешения, чтобы получить хорошую шкурку.
b) Вводят оксид цинка и стеариновую кислоту равномерно по длине 2,0 3,0
валка. Выполняют по два подреза на 3/4 валка с каждой стороны.
c) Вводят технический углерод равномерно по длине валка с от 15,0 до от 18,0 до 21,0
равномерной скоростью. После введения примерно половины 18,0
требующегося технического углерода, увеличивают зазор между
валками до 1,8 мм и затем вводят остаток технического углерода.
Выполняют два надреза на 3/4 с каждой стороны с интервалом
30 с. Также вводят в смесь весь технический углерод,
просыпавшийся в поддон вальцов.
d) Вводят масло (за исключением маслонаполненных каучуков BR) по от 8,0 до от 26,0 до 31,0
капле, очень медленно. 10,0
e) Вводят серу и TBBS. Собирают материал, упавший в поддон, и 2,0 от 28,0 до 33,0
возвращают в смесь.
f) Выполняют шесть последовательных подрезов на 3/4 валка с 2,0 от 30,0 до 35,0
каждой стороны.
g) Срезают смесь с вальцов. Устанавливают зазор между валками 2,0 от 32,0 до 37,0
0,8 мм и пропускают свернутую в рулон массу концом рулона
перпендикулярно поверхности валков еще шесть раз.
© ISO 2009 – Все права сохраняются 7
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 2476:2009(R)
h) Листуют смесь до толщины примерно 6 мм. Выполняют контрольное взвешивание (см. ISO 2393).
Если масса смеси отличается от теоретической более чем на + 0,5 % или − 1,5 %, смесь бракуют и
проводят повторное смешение. Берут часть материала, необходимую для измерений на
кюрометре.
i) Листуют оставшуюся смесь на вальцах до толщины приблизительно 2,2 мм для подготовки
пластин или до требуемой толщины для подготовки образцов в форме колец по ISO в
соответствии с ISO 37.
5.2.2.5.3 Метод C2
Масса загрузки материалов в граммах для стандартных лабораторных вальцов должна быть вдвое
больше массы, указанной в рецепте (т.е. 2 × 182,40 г = 364,80 г). Регулируют условия охлаждения
вальцов, чтобы поддерживать температуру на уровне 35 °C ± 5 °C в процессе смешения. Вводят
ингредиенты в массу медленно и равномерно по длине валков. Подрезы не выполняют, пока не будут
добавлены все ингредиенты.
При смешении в зазоре вальцов поддерживают хорошо обрабатываемый запас смеси. Если при
установленном зазоре между валками вальцов это не достигается, зазор необходимо отрегулировать.
Время
Общее время
обработки
(мин)
(мин)
a) Дважды пропускают каучук через валки, установленные с зазором 2,0 2,0
0,45 мм ± 0,01 мм и затем образуют шкурку на валке. Выполняют
два подреза на 3/4 валка с каждой стороны.
b) Вводят стеариновую кислоту и оксид цинка. Выполняют три 2,0 4,0
подреза на 3/4 валка с каждой стороны.
c) Вводят последовательно половину масла и половину технического 12,0 16,0
углерода. Выполняют семь подрезов на 3/4 валка с каждой
стороны.
d) Вводят последовательно остаток масла и технического углерода. 12,0 28,0
Возвращают в смесь технический углерод, упавший в поддон.
Выполняют семь подрезов на 3/4 с каждой стороны.
e) Вводят TBBS и серу. Выполняют шесть подрезов на 3/4 валка с 4,0 32,0
каждой стороны.
f) Срезают массу с вальцов. Устанавливают зазор между валками на 3,0 35,0
0,7 мм - 0,8 мм и свернутую в рулон массу концом рулона
перпендикулярно поверхности валков.
g) Листуют смесь до толщины примерно 6 мм. Выполняют контрольное взвешивание (см. ISO 2393).
Если масса смеси отличается от теоретической более чем на + 0,5 % или − 1,5 %, смесь бракуют и
проводят повторное смешение. Берут часть материала, необходимую для измерений на
кюрометре.
h) Листуют оставшуюся смесь на вальцах до толщины приблизительно 2,2 мм для подготовки
пластин или до требуемой толщины для подготовки образцов в форме колец по ISO в
соответствии с ISO 37.
8 © ISO 2009 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 2476:2009(R)
6 Кондиционирование смесей
Кондиционируют все смеси, полученные методами A1, A2, B, C1 и C2 в течение от 2 ч до 24 ч после
смешения и перед вулканизацией, Если возможно, при стандартной температуре и влажности в
соответствии с ISO 23529.
7 Оценка вулканизационных характеристик
7.1 Использование кюрометра с колеблющимся диском
Измеряют следующие стандартные параметры испытания:
M , M в течение определенного времени, t , t' (50) и t' (90),
L H s1 c c
в соответствии с ISO 3417, используя следующие условия испытания:
⎯ частота колебаний: 1,7 Гц (100 циклов в минуту);
⎯ амплитуда колебаний: 1° дуги;
⎯ избирательность: выбирается для получения не менее 75 % отклонения по
полной шкалы при M (необходимо отметить, что с
H
некоторыми каучуками можно не получить 75 %);
⎯ температура пресс-формы: 160 °C ± 0,3 °C;
⎯ время предварительного нагрева: не нормирована.
7.2 Использование кюрометра без ротора
Измеряют следующие стандартные параметры испытания:
M , M в течение определенного времени, t , t' (50) и t' (90)
L H s1 c c
в соответствии с ISO 6502, используя следующие условия испытания:
⎯ частота колебаний: 1,7 Гц (100 циклов в минуту);
⎯ амплитуда колебаний: 0,5° дуги;
⎯ избирательность: выбирается для получения не менее 75 % отклонения по
полной шкалы при M (необходимо отметить, что с
H
некоторыми каучуками можно не получить 75 %);
⎯ температура пресс-формы: 160 °C ± 0,3 °C;
⎯ время предварительного нагрева: не нормирована.
8 Оценка упругопрочностных характеристик при растяжении вулканизованных
испытательных смесей
Вулканизуют листы при температуре 145 °C в течение 25 мин, 35 мин и 50 мин или, альтернативно,
при температуре 150 °C в течение 20 мин, 30 мин и 50 мин. Три цикла вулканизации выбирают, чтобы
охватить недовулканизацию, оптимум и перевулканизацию испытуемого материала.
© ISO 2009 – Все права сохраняются 9
---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO 2476:2009(R)
Кондиционируют вулканизованные листы в течение от 16 ч до 96 ч, если возможно, в условиях
стандартной температуры и влажности, определенных в ISO 23529.
Измеряют упругопрочностные характеристики при растяжении в соответствии с ISO 37.
9 Прецизионность
См. Приложение A.
10 Протокол испытания
Протокол испытания должен включать следующее:
a) ссылку на данный международный стандарт, т.е. ISO 2476;
b) все подробности, необходимые для идентификации пробы;
c) метод, использованный для определения
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 2476
Fifth edition
2009-09-15
Butadiene rubber (BR) — Solution-
polymerized types — Evaluation
procedures
Caoutchouc butadiène (BR) — Types polymérisés en solution —
Méthodes d'évaluation
Reference number
ISO 2476:2009(E)
©
ISO 2009
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 2476:2009(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2009
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 2476:2009(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Sampling and further preparative procedures .2
4 Physical and chemical tests on raw rubber.2
4.1 Mooney viscosity.2
4.2 Volatile matter.2
4.3 Ash .2
5 Preparation of test mixes for evaluation of butadiene rubbers.2
5.1 Standard test formulations.2
5.2 Procedure.3
6 Conditioning of batches .8
7 Evaluation of vulcanization characteristics.8
7.1 Using an oscillating-disc curemeter.8
7.2 Using a rotorless curemeter.9
8 Evaluation of tensile stress-strain properties of vulcanized test mixes .9
9 Precision.9
10 Test report.9
Annex A (informative) Precision.11
Bibliography.17
© ISO 2009 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 2476:2009(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 2476 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This fifth edition cancels and replaces the fourth edition (ISO 2476:1996), which has been technically revised.
iv © ISO 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 2476:2009(E)
Butadiene rubber (BR) — Solution-polymerized types —
Evaluation procedures
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard specifies:
⎯ physical and chemical tests on raw rubbers;
⎯ standard materials, standard test formulations, equipment and processing methods for evaluating the
vulcanization characteristics of solution-polymerized butadiene rubbers (BR), including oil-extended types
(OEBR), and the tensile stress-strain properties of vulcanized mixes.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 37, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of tensile stress-strain properties
ISO 247:2006, Rubber — Determination of ash
ISO 248, Rubber, raw — Determination of volatile-matter content
ISO 289-1, Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc viscometer — Part 1:
Determination of Mooney viscosity
ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures
ISO 2393, Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures
ISO 3417, Rubber — Measurement of vulcanization characteristics with the oscillating disc curemeter
ISO 6502, Rubber — Guide to the use of curemeters
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test
methods
© ISO 2009 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 2476:2009(E)
3 Sampling and further preparative procedures
3.1 Take a laboratory sample of approximately 1,5 kg by the method described in ISO 1795.
3.2 Prepare test samples in accordance with ISO 1795.
4 Physical and chemical tests on raw rubber
4.1 Mooney viscosity
Determine the Mooney viscosity in accordance with ISO 289-1 on a test sample prepared as indicated in
ISO 1795 (preferably without milling). If milling is necessary, maintain the mill roll surface temperature at
35 °C ± 5 °C. Record the result as ML(1 + 4) at 100 °C.
4.2 Volatile matter
Determine the volatile-matter content in accordance with ISO 248.
4.3 Ash
Determine the ash in accordance with ISO 247.
5 Preparation of test mixes for evaluation of butadiene rubbers
5.1 Standard test formulations
Two standard test formulations are given in Table 1. The materials used shall be national or international
standard reference materials (or, if no standard reference material is available, as agreed by the interested
parties).
Table 1 — Standard test formulations
Parts by mass
Material
Non-oil-extended Oil-extended
a
Butadiene rubber 100,00 100,00 + Y
Zinc oxide 3,00 3,00
b
IRB 60,00 0,6 × (100 + Y)
Stearic acid 2,00 2,00
c
ASTM 103 oil 15,00 —
Sulfur 1,50 1,50
d
TBBS 0,90 0,009 × (100 + Y)
Total 182,40 167,40 + 1,609Y
3
Calculated density, g/cm 1,11 —
a
Y = parts of oil, by mass, per 100 parts of base polymer in the oil-extended rubber.
b
Use the current industrial reference black. Dry the material for 1 h at 125 °C ± 3 °C and store in a tightly closed container.
c 3
This oil, density 0,92 g/cm , is produced by the Sun Refining and Marketing Company and distributed by R.E. Carroll, Inc.,
1570 North Olden Avenue Ext, Trenton, NJ 08638-3204, USA. Overseas requests should be directed to Sunoco Overseas, Inc., 1801
Market Street, Philadelphia, PA 19103-1699, USA. This Information is given for convenience of users of this International Standard and
does not constitute an endorsement by ISO of the product named. Alternative oils may be used, but might give slightly different results.
d
N-tert-butylbenzothiazole-2-sulfenamide. This is supplied in powder form having an initial insoluble-matter content, determined in
accordance with ISO 11235, of less than 0,3 %. The material shall be stored at room temperature in a closed container and the
insoluble matter checked every 6 months. If this is found to exceed 0,75 %, the material shall be discarded or recrystallized.
2 © ISO 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 2476:2009(E)
5.2 Procedure
5.2.1 General
The equipment and procedure for the preparation, mixing and vulcanization shall be in accordance with
ISO 2393.
5.2.2 Mixing procedures
5.2.2.1 General
Five mixing procedures are specified:
⎯ Method A1: single-stage mixing using a laboratory internal mixer.
⎯ Method A2: two-stage mixing using a laboratory internal mixer for both initial and final mixing.
⎯ Method B: two-stage mixing using a laboratory internal mixer for initial mixing and a mill for final mixing.
The smaller laboratory internal mixers do not provide enough compound for the final mill mixing since a
batch mass of four times the formula mass is required. In these cases, the laboratory internal mixer
should be used for the final mixing. The mixer head starting temperature or the batch mass may be
adjusted, so that the final temperature of the discharged batch does not exceed 120 °C.
⎯ Methods C1 and C2: mill mixing.
NOTE 1 These procedures may give different results.
NOTE 2 Mill mixing of solution-polymerized butadiene rubbers is more difficult than with other rubbers, and mixing is
best accomplished by using an internal mixer. With some types of butadiene rubber, it is not possible to obtain a
satisfactory mix using a mill-mixing procedure.
5.2.2.2 Method A1 — Single-stage mixing using a laboratory internal mixer
3 3
For a laboratory internal mixer having a nominal capacity of 65 cm to about 2 000 cm , the batch mass shall
be equal to the nominal mixer capacity, in cubic centimetres, multiplied by the density of the compound. For
each batch mixed, the laboratory internal mixer conditions shall be the same during the preparation of a series
of identical mixes. At the beginning of each series of test mixes, a machine-conditioning batch shall be mixed
using the same formulation as the mixes under test. The laboratory internal mixer shall be allowed to cool
down to a specified temperature (60 °C has been found to be suitable) between the end of one test batch and
the start of the next. The temperature control conditions shall not be altered during the mixing of a series of
test batches.
The mixing technique shall be such as to obtain a good dispersion of all the ingredients.
The temperature of the batch discharged on completion of mixing shall not exceed 120 °C. If necessary,
adjust the batch mass or the mixer head starting temperature so that this condition is met.
NOTE 1 The mixing conditions given in Table A.7 for various sizes of laboratory internal mixer might be helpful.
© ISO 2009 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 2476:2009(E)
NOTE 2 A general mixing procedure for the laboratory internal mixer is as follows:
Duration Cumulative time
(min) (min)
a) Charge the chamber with the rubber. Lower the ram. — —
b) Masticate the rubber. 1,0 1,0
c) Raise the ram and add the zinc oxide, the oil, the stearic acid and half of the carbon 1,0 2,0
black. Then sweep the orifice and lower the ram.
d) Raise the ram and add the TBBS, the sulfur and the rest of the carbon black. Then 1,0 3,0
sweep the orifice and lower the ram.
e) Allow the batch to mix. 6,0 9,0
f) Turn off the motor, raise the ram, remove the mixing chamber and discharge the batch. Record the maximum batch
temperature.
Immediately after discharging the mixed batch, pass it through a mill at 50 °C ± 5 °C once at a 0,5 mm mill
opening and then twice at a 3,0 mm mill opening.
Determine the batch mass and record it. If it differs from the theoretical value by more than + 0,5 % or − 1,5 %,
discard the batch.
Prepare a test piece for determining the vulcanization characteristics in accordance with ISO 3417 or
ISO 6502, if required. Condition the test piece for 2 h to 24 h, if possible at a standard temperature and
humidity as defined in ISO 23529, before testing.
If required, sheet the batch to approximately 2,2 mm for preparing test sheets or the appropriate thickness for
preparing ring pieces in accordance with ISO 37. To obtain a grain effect, pass the lengthwise-folded batch in
the same direction four times between mill rolls set at an opening between 2,1 mm and 2,5 mm and a
temperature of 50 °C ± 5 °C.
5.2.2.3 Method A2 — Two-stage mixing using a laboratory internal mixer for both initial and final
mixing
5.2.2.3.1 Stage 1 — Initial mixing procedure
See 5.2.2.2.
The final temperature of the batch shall not exceed 170 °C. If necessary, adjust the batch mass or the mixer
head starting temperature so that this condition is met.
4 © ISO 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 2476:2009(E)
NOTE A general mixing procedure for initial mixing using a laboratory mixer is as follows:
Duration Cumulative time
(min) (min)
a) Adjust the temperature to 50 °C ± 5 °C and the rotor speed and ram pressure of — —
the laboratory internal mixer so that the batch will be discharged under the
conditions outlined in e) below. Close the discharge gate, start the motor and raise
the ram.
b) Load one-half of the rubber, followed by the zinc oxide, the carbon black, the oil 0,5 0,5
(omit from oil-extended BR), the stearic acid and the balance of the rubber. Lower
the ram.
c) Allow the batch to mix. 3,0 3,5
d) Raise the ram and clean the mixer throat and the top of the ram. Lower the ram. 0,5 4,0
e) Discharge the batch at a temperature of 170 °C or after a total time of 6 min, 2,0 6,0
whichever occurs first.
Immediately after discharging the batch, pass it three times through a laboratory mill with a mill opening of
5,0 mm and at a temperature of 50 °C ± 5 °C. Check-weigh the batch (see ISO 2393). If the mass of the batch
differs from the theoretical value by more than + 0,5 % or − 1,5 %, discard the batch and remix.
5.2.2.3.2 Stage 2 — Final mixing procedure
The mixing technique shall be such as to obtain a good dispersion of all the ingredients.
The final temperature of the batch shall not exceed 120 °C. If necessary, adjust the batch mass or the mixer
head starting temperature, so that this condition is met.
NOTE A general mixing procedure for final mixing using a laboratory mixer is as follows.
Duration Cumulative time
(min) (min)
a) Cool the internal mixer to a temperature of 40 °C ± 5 °C, with full cooling water on the — —
rotors. Start the motor and raise the ram.
b) Leave the cooling water on and the steam off. Roll all the sulfur and the TBBS into 0,5 0,5
one-half of the masterbatch and load into the mixer. Add the remaining portion of the
masterbatch. Lower the ram.
c) Allow the batch to mix until a temperature of 110 °C or a total time of 3 min is 2,5 3,0
reached, whichever occurs first.
Immediately after discharging the batch, pass it through a laboratory mill with the mill opening set at 0,8 mm
and at a temperature of 50 °C ± 5 °C.
Pass the rolled batch endwise through the rolls six times.
Sheet the batch to approximately 6 mm. Check-weigh the batch (see ISO 2393). If the mass of the batch
differs from the theoretical value by more than + 0,5 % or − 1,5 %, discard the batch and remix. Remove
sufficient material for curemeter testing.
Sheet the batch to approximately 2,2 mm for preparing test sheets or to the appropriate thickness for
preparing ISO ring specimens in accordance with ISO 37.
© ISO 2009 – All rights reserved 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 2476:2009(E)
5.2.2.4 Method B — Two-stage mixing using a laboratory internal mixer for initial mixing and a mill
for final mixing
5.2.2.4.1 Stage 1 — Initial mixing procedure
Proceed in accordance with 5.2.2.3.1.
5.2.2.4.2 Stage 2 — Final mill-mixing procedure
The standard laboratory mill batch mass, in grams, shall be based on four times the formula mass.
A good rolling bank at the nip of the rolls shall be maintained during mixing. If this is not obtained with the nip
settings specified hereunder, make small adjustments to the mill openings.
Duration Cumulative time
(min) (min)
a) 1,0 1,0
Set and maintain the mill roll temperature at 35 °C ± 5 °C and the mill
opening at 1,5 mm. Band the masterbatch around the front roll.
b) Add the sulfur and the TBBS slowly to the batch. Sweep up any material 1,0 2,0
which has fallen into the mill pan and add it to the mix.
c) Make six 3/4 cuts from each side. 1,5 3,5
d) Cut the batch from the mill. Set the mill opening to 0,8 mm and pass the 1,5 5,0
rolled batch endwise through the rolls six times.
e) Sheet the batch to approximately 6 mm. Check-weigh the batch (see ISO 2393). If the mass of the batch
differs from the theoretical value by more than + 0,5 % or − 1,5 %, discard the batch and remix. Remove
sufficient material for curemeter testing.
f) Sheet the batch to approximately 2,2 mm for preparing test sheets or to the appropriate thickness for
preparing ISO ring specimens in accordance with ISO 37.
5.2.2.5 Methods C1 and C2 — Mill-mixing procedures
5.2.2.5.1 General
Solution-polymerized butadiene rubbers are difficult to process on a mill. Methods A and B, which give better
dispersion of the ingredients, are preferred if a laboratory internal mixer is available. If this is not the case, two
mill-mixing procedures may be used:
⎯ method C1, which may be used for all solution-polymerized butadiene rubbers, whether oil-extended or
not;
⎯ method C2, which is limited to non-oil-extended rubbers, but gives easier mixing and leads to better
dispersion of the ingredients.
Methods C1 and C2 do not necessarily give identical results for non-oil-extended solution-polymerized
butadiene rubbers. In laboratory cross-checks or in a series of evaluations, the same procedure shall
therefore be used in all cases.
6 © ISO 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 2476:2009(E)
5.2.2.5.2 Method C1
The standard laboratory batch mass, in grams, shall be based on three times the formulation mass (i.e.
3 × 182,40 g = 547,20 g or 3 × 167,40 g = 502,20 g). Adjust the mill roll cooling conditions to maintain a
temperature of 35 °C ± 5 °C throughout the mixing.
A good rolling bank at the nip o
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 2476
Cinquième édition
2009-09-15
Caoutchouc butadiène (BR) — Types
polymérisés en solution — Méthodes
d'évaluation
Butadiene rubber (BR) — Solution-polymerized types — Evaluation
procedures
Numéro de référence
ISO 2476:2009(F)
©
ISO 2009
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 2476:2009(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2009
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2009 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 2476:2009(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Échantillonnage et méthodes de préparation complémentaires.2
4 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut .2
4.1 Indice consistométrique Mooney .2
4.2 Matières volatiles.2
4.3 Taux de centres .2
5 Préparation des mélanges d'essais pour l'évaluation des caoutchoucs butadiène.2
5.1 Formules d'essai normalisées .2
5.2 Mode opératoire.3
6 Conditionnement des mélanges .9
7 Évaluation des caractéristiques de vulcanisation .9
7.1 À l'aide d'un rhéomètre à disque oscillant .9
7.2 À l'aide d'un rhéomètre sans rotor .10
8 Évaluation des caractéristiques de contrainte-déformation des mélanges d'essai
vulcanisés .10
9 Fidélité .10
10 Rapport d'essai.10
Annexe A (informative) Fidélité .12
Bibliographie.19
© ISO 2009 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 2476:2009(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 2476 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,
sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des élastomères.
Cette cinquième édition annule et remplace la quatrième édition (ISO 2476:1996), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
iv © ISO 2009 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 2476:2009(F)
Caoutchouc butadiène (BR) — Types polymérisés en
solution — Méthodes d'évaluation
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n'a pas pour but de traiter
tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la
conformité à la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie:
⎯ les essais physiques et chimiques applicables aux caoutchoucs bruts;
⎯ les ingrédients normalisés, les formules d'essai normalisées, l'appareillage et les méthodes de mise en
œuvre pour la détermination des caractéristiques de vulcanisation des caoutchoucs butadiène (BR)
polymérisés en solution, y compris les types étendus à l'huile (OEBR), et des caractéristiques de
contrainte-déformation en traction des mélanges vulcanisés.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 37, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des caractéristiques de contrainte-
déformation en traction
ISO 247:2006, Caoutchouc — Détermination du taux de cendres
ISO 248, Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles
ISO 289-1, Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un consistomètre à disque de
cisaillement — Partie 1: Détermination de l'indice consistométrique Mooney
ISO 1795, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d'échantillonnage et de préparation
ultérieure
ISO 2393, Mélanges d'essais à base de caoutchouc — Mélangeage, préparation et vulcanisation —
Appareillage et modes opératoires
ISO 3417, Caoutchouc — Détermination des caractéristiques de vulcanisation à l'aide du rhéomètre à disque
oscillant
ISO 6502, Caoutchouc — Guide pour l'emploi des rhéomètres
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d'essais physiques
© ISO 2009 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 2476:2009(F)
3 Échantillonnage et méthodes de préparation complémentaires
3.1 Prélever un échantillon pour laboratoire d'environ 1,5 kg selon la méthode décrite dans l'ISO 1795.
3.2 Préparer les échantillons pour essai conformément à l'ISO 1795.
4 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut
4.1 Indice consistométrique Mooney
Déterminer l'indice consistométrique Mooney conformément à l'ISO 289-1, sur un échantillon pour essai
préparé comme indiqué dans l'ISO 1795 (de préférence sans passage sur mélangeur à cylindres). Si un
passage sur mélangeur à cylindres est nécessaire, maintenir la température de surface des cylindres du
mélangeur à 35 °C ± 5 °C. Enregistrer le résultat en tant que ML(1 + 4) à 100 °C.
4.2 Matières volatiles
Déterminer la teneur en matières volatiles conformément à l'ISO 248.
4.3 Taux de centres
Déterminer le taux de cendres conformément à l'ISO 247.
5 Préparation des mélanges d'essais pour l'évaluation des caoutchoucs butadiène
5.1 Formules d'essai normalisées
Deux formules d'essai normalisées sont données dans le Tableau 1. Les ingrédients utilisés doivent être des
matériaux de référence normalisés au niveau national ou international (ou, si aucun matériau de référence
normalisé n'est disponible, comme convenu entre les parties intéressées).
2 © ISO 2009 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 2476:2009(F)
Tableau 1 — Formules d'essai normalisées
Parties en masse
Ingrédient
Non étendu à l'huile Étendu à l'huile
a
Caoutchouc butadiène 100,00 100,00 + Y
Oxyde de zinc 3,00 3,00
b
IRB 60,00 0,6 × (100 + Y)
Acide stéarique 2,00 2,00
c
Huile ASTM 103 15,00 —
Soufre 1,50 1,50
d
TBBS 0,90 0,009 × (100 + Y)
Total 182,40 167,40 + 1,609 Y
3
Masse volumique calculée, g/cm 1,11 —
a
Y = nombre de parties d'huile en masse pour 100 parties de polymère de base dans le caoutchouc étendu à l'huile.
b
Utiliser le noir de référence industriel courant. Sécher l'ingrédient pendant 1 h à 125 °C ± 3 °C et conserver dans un récipient
hermétiquement clos.
c 3
Cette huile, de masse volumique 0,92 g/cm , est produite par Sun Refining and Marketing Company et distribuée par R.E. Carroll
Inc., 1570 North Olden Avenue Ext, Trenton, NJ 08638-3204, États-Unis. Il convient que les demandes pour l'étranger soient faites
directement auprès de Sunoco Overseas Inc., 1801 Market Street, Philadelphia, PA 19103-1699, États-Unis. Cette information est
donnée à l'intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande
l'emploi exclusif du produit ainsi désigné. D'autres huiles peuvent être utilisées, mais peuvent donner des résultats légèrement
différents.
d
N-tert-butylbenzothiazol-2-sulfénamide. Ce produit est fourni sous forme de poudre ayant une teneur initiale en matières insolubles
déterminée conformément à l'ISO 11235, inférieure à 0,3 %. Ce produit doit être conservé à température ambiante dans un récipient
fermé et la teneur en matières insolubles doit être vérifiée tous les 6 mois. Si l'on constate que cette teneur dépasse 0,75 %, le produit
doit être rejeté ou recristallisé.
5.2 Mode opératoire
5.2.1 Généralités
L'appareillage et le mode opératoire pour la préparation, le mélangeage et la vulcanisation doivent être
conformes à l'ISO 2393.
5.2.2 Modes opératoires de mélangeage
5.2.2.1 Généralités
Cinq modes opératoires de mélangeage sont spécifiés:
⎯ méthode A1: mélangeage en une seule étape à l'aide d'un mélangeur interne de laboratoire;
⎯ méthode A2: mélangeage en deux étapes à l'aide d'un mélangeur interne de laboratoire pour le
mélangeage initial et le mélangeage final;
⎯ méthode B: mélangeage en deux étapes à l'aide d'un mélangeur interne de laboratoire pour le
mélangeage initial et d'un mélangeur à cylindres pour le mélangeage final.
Les mélangeurs internes de laboratoire plus petits ne donnent pas suffisamment de mélange pour le
mélangeage final au mélangeur à cylindres car une masse de mélange égale à trois fois la masse de la
formule est requise. Dans ce cas, il convient d'utiliser le mélangeur interne de laboratoire pour le mélangeage
final. La température du mélangeur ou la masse du mélange peuvent être ajustées, de manière que la
température finale du mélange déchargé ne dépasse pas 120 °C.
© ISO 2009 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 2476:2009(F)
⎯ méthodes C1 et C2: mélangeage sur mélangeur à cylindres.
NOTE 1 Ces modes opératoires peuvent donner des résultats différents.
NOTE 2 Le mélangeage sur mélangeur à cylindres des caoutchoucs butadiène polymérisés en solution sur mélangeur
à cylindres est plus difficile que celui des autres caoutchoucs, et l'utilisation d'un mélangeur interne permet d'obtenir de
meilleurs résultats. Avec certaines qualités de caoutchouc butadiène, il n'est pas possible d'obtenir des mélanges
satisfaisants en utilisant un mélangeur à cylindres.
5.2.2.2 Méthode A1 — Mélangeage en une seule étape à l'aide d'un mélangeur interne de laboratoire
3 3
Pour un mélangeur interne de laboratoire ayant une capacité nominale comprise entre 65 cm et 2 000 cm
environ, la masse de mélange doit être égale à la capacité nominale du mélangeur, en centimètres cubes,
multipliée par la masse volumique du mélange. Pour chaque mélange, les conditions du mélangeur interne de
laboratoire doivent rester identiques pendant la préparation d'une série de mélanges identiques. Au début de
chaque série de mélanges d'essai, un mélange de conditionnement de la machine doit être obtenu en utilisant
la même formule que pour les mélanges soumis à essai. Il faut laisser le mélangeur interne de laboratoire
refroidir jusqu'à une température spécifiée (60 °C est une température qui s'est révélée appropriée) entre la
fin d'un mélange d'essai et le début du suivant. Les conditions de contrôle de la température ne doivent pas
être altérées au cours du mélangeage d'une série de mélanges d'essai.
La technique de mélangeage doit permettre d'obtenir une bonne dispersion de tous les ingrédients.
La température du mélange déchargé à l'issue du mélangeage ne doit pas dépasser 120 °C. Si nécessaire,
ajuster la température de la masse du mélange ou la température de démarrage du mélangeur de façon à
respecter cette condition.
NOTE 1 Les conditions de mélangeage indiquées dans le Tableau A.7 pour diverses tailles de mélangeur interne de
laboratoire peuvent être utiles.
NOTE 2 Pour un mélangeur interne de laboratoire, un mode opératoire général de mélangeage est le suivant:
Durée Durée
(min) cumulée
(min)
a) Introduire le caoutchouc dans la chambre. Abaisser le piston.
⎯ ⎯
b) Laisser le mélange se faire.
1,0 1,0
c) Relever le piston et ajouter l'oxyde de zinc, l'huile, l'acide stéarique et la moitié du noir de
1,0 2,0
carbone. Puis nettoyer l'orifice d'entrée et abaisser le piston.
d) Relever le piston et ajouter le TBBS, le soufre et le reste du noir de carbone. Puis nettoyer
1,0 3,0
l'orifice d'entrée et abaisser le piston.
e) Laisser le mélange se faire.
6,0 9,0
f) Arrêter le moteur, relever le piston, enlever la chambre et décharger le mélange. Noter la température maximale du
mélange.
Immédiatement après l'avoir déchargé, faire passer le mélange une fois entre les cylindres d'un mélangeur
externe, écartés de 0,5 mm et réglés à une température de 50 °C ± 5 °C, puis deux fois à un écartement de
3,0 mm.
Déterminer la masse du mélange et la noter. Si celle-ci diffère de la valeur théorique de plus de + 0,5 % ou
− 1,5%, éliminer le mélange.
4 © ISO 2009 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 2476:2009(F)
Le cas échéant, préparer une éprouvette pour la détermination des caractéristiques de vulcanisation
conformément à l'ISO 3417 ou à l'ISO 6502. Avant la détermination, conditionner l'éprouvette pendant 2 h à
24 h, si possible à la température et à l'humidité normales définies dans l'ISO 23529.
Le cas échéant, tirer le mélange en feuille d'une épaisseur de 2,2 mm environ pour la préparation de plaques
ou d'une épaisseur adaptée à la préparation des éprouvettes en forme d'anneau, conformément à l'ISO 37.
Pour obtenir l'effet directionnel dû aux cylindres, faire passer dans la même direction le mélange
préalablement plié quatre fois entre les cylindres d'un mélangeur externe réglés à un écartement compris
entre 2,1 mm et 2,5 mm et à une température de 50 °C ± 5 °C.
5.2.2.3 Méthode A2 — Mélangeage en deux étapes à l'aide d'un mélangeur interne de laboratoire
utilisé à la fois pour le mélangeage initial et pour le mélangeage final
5.2.2.3.1 Phase 1 — Mélangeage initial
Voir 5.2.2.2.
La température finale du mélange ne doit pas être supérieure à 170 °C. Si nécessaire, ajuster la température
de la masse du mélange ou la température de démarrage du mélangeur de façon à respecter cette condition.
NOTE Un mode opératoire général de mélangeage avec un mélangeur de laboratoire est le suivant:
Durée Durée
(min) cumulée
(min)
a) Régler la température à 50 °C ± 5 °C, la vitesse du rotor et la pression du piston du
⎯ ⎯
mélangeur interne de laboratoire de sorte que le mélange soit déchargé dans les
conditions données en e) ci-dessous. Fermer la porte de déchargement, démarrer le rotor
et lever le piston.
b) Charger la moitié du caoutchouc, l'oxyde de zinc, le noir de carbone, l'huile (sauf dans le
0,5 0,5
cas de BR étendu à l'huile), l'acide stéarique et le reste du caoutchouc. Abaisser le piston.
c) Laisser le mélange se faire.
3,0 3,5
d) Relever le piston et nettoyer l'orifice d'entrée et le sommet du piston. Abaisser le piston.
0,5 4,0
e) Décharger le mélange à une température de 170 °C ou après une durée totale de 6 min,
2,0 6,0
selon le premier évènement se produisant.
Immédiatement après l'avoir déchargé, faire passer le mélange trois fois entre les cylindres d'un mélangeur
interne de laboratoire, écartés de 5,0 mm et réglés à une température de 50 °C ± 5 °C. Vérifier la masse du
mélange (voir l'ISO 2393). Si la masse du mélange diffère de la valeur théorique de plus de + 0,5 % ou
− 1,5 %, éliminer le mélange et en refaire un autre.
5.2.2.3.2 Phase 2 — Mélangeage final
La technique de mélangeage doit permettre d'obtenir une bonne dispersion de tous les ingrédients.
La température finale du mélange ne doit pas être supérieure à 120 °C. Si nécessaire, ajuster la température
de la masse du mélange ou la température de démarrage du mélangeur de façon à respecter cette condition.
© ISO 2009 – Tous droits réservés 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 2476:2009(F)
NOTE Un mode opératoire de mélangeage final avec un mélangeur de laboratoire est le suivant:
Durée Durée
cumulée
(min) (min)
a) Refroidir le mélangeur interne à une température de 40 °C ± 5 °C avec la circulation d'eau
— —
grande ouverte à travers les rotors. Mettre le moteur en marche et relever le piston.
b) Maintenir le circuit d'eau de refroidissement ouvert et le circuit de vapeur fermé. Dans la
0,5 0,5
moitié du mélange-maître, répartir tout le soufre et le TBBS, le rouler et l'introduire dans le
mélangeur. Ajouter le reste du mélange-maître. Abaisser le piston.
c) Laisser le mélange se faire soit jusqu'à atteindre une température de 110 °C soit après une
2,5 3,0
durée de 3 min, selon le premier évènement se produisant.
Immédiatement après l'avoir déchargé, faire passer le mélange entre les cylindres d'un mélangeur interne de
laboratoire, écartés de 0,8 mm et réglés à une température de 50 °C ± 5 °C.
Faire passer le mélange six fois entre les cylindres, en formant un rouleau et en l'introduisant par l'un ou
l'autre des bouts, alternativement.
Tirer le mélange en feuille d'une épaisseur de 6 mm environ. Vérifier la masse du mélange (voir l'ISO 2393).
Si la masse du mélange diffère de plus de + 0,5 % ou − 1,5 % de la valeur théorique, rejeter ce mélange et en
refaire un autre. Prélever une quantité suffisante pour effectuer les essais au rhéomètre.
Tirer le mélange en feuille d'une épaisseur de 2,2 mm environ pour la préparation de plaques d'essai, ou
d'une autre épaisseur adaptée à la préparation des éprouvettes en forme d'anneau conformément à l'ISO 37.
5.2.2.4 Méthode B — Mélangeage en deux étapes à l'aide d'un mélangeur interne de laboratoire
pour le mélangeage initial et d'un mélangeur à cylindre pour le mélangeage final
5.2.2.4.1 Phase 1 — Mélangeage initial
Procéder conformément à 5.2.2.3.1.
5.2.2.4.2 Phase 2 — Mélangeage final sur mélangeur à cylindres
La masse, en grammes, du mélange normalisé de laboratoire doit être égale à quatre fois la masse
correspondant à celle de la formule.
Un bourrelet convenable de caoutchouc à l'écartement des cylindres doit être maintenu pendant le
mélangeage. Si les réglages de l'écartement des cylindres spécifié ci-après ne permettent pas d'obtenir ce
résultat, les modifier légèrement.
6 © ISO 2009 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 2476:2009(F)
Durée Durée
cumulée
(min) (min)
a) Régler et maintenir les cylindres à une température de 35 °C ± 5 °C et à un
1,0 1,0
écartement de 1,5 mm. Manchonner le mélange-maître sur le cylindre avant.
b) Ajouter lentement le soufre et le TBBS. Ramasser et ajouter le matériau qui est
1,0 2,0
tombé dans le bac.
c) Faire trois coupes aux 3/4 de chaque côté du manchon.
1,5 3,5
d) Couper le mélange et le retirer du cylindre. Régler l'écartement à 0,8 mm et faire
1,5 5,0
passer le mélange six fois entre les cylindres, en formant un rouleau et en
l'introduisant par l'un ou l'autre des bouts, alternativement.
e) Tirer le mélange en feuille d'une épaisseur de 6 mm environ et vérifier la masse du mélange (voir
l'ISO 2393). Si la masse du mélange diffère de plus de + 0,5 % ou − 1,5 % de la valeur théorique, rejeter
ce mélange et en refaire un autre. Prélever une quantité suffisante pour effectuer les essais au
rhéomètre.
f) Tirer le mélange en feuille d'une épaisseur de 2,2 mm environ pour la préparation de plaques, ou d'une
autre épaisseur adaptée à la préparation des éprouvettes en forme d'anneau, conformément à l'ISO 37.
5.2.2.5 Méthodes C1 et C2 — Mélangeage sur mélangeur à cylindres
5.2.2.5.1 Généralités
La mise en œuvre sur mélangeurs à cylindres des caoutchoucs butadiène polymérisés en solution est
délicate. Si l'on dispose d'un mélangeur interne de laboratoire, les méthodes A et B qui conduisent à une
meilleure dispersion des ingrédients sont préférées. Dans le cas contraire, deux modes opératoires de
mélangeage peuvent être utilisés:
⎯ méthode C1, qui peut être utilisée pour tous les caoutchoucs butadiène polymérisés en solution, qu'ils
soient étendus à l'huile ou non;
⎯ méthode C2, qui est limitée aux caoutchoucs non étendus à l'huile, mais qui est plus facile à réaliser et
avec laquelle la dispersion des ingrédients est meilleure.
Les méthodes C1 et C2 ne donnent pas nécessairement des résultats identiques pour les caoutchoucs
butadiène polymérisés en solution non étendus à l'huile. Lors d'essais comparatifs ou pour une série
d'évaluation, le même mode opératoire doit cependant être utilisé dans tous les cas.
5.2.2.5.2 Méthode C1
La masse, en grammes, du mélange normalisé de laboratoire doit correspondre à trois fois la masse de la
formule (c'est-à-dire 3 × 182,40 g = 547,20 g ou 3 × 167,40 = 502,20 g). Ajuster les conditions de
refroidissement des cylindres pour maintenir la température à 35 °C ± 5 °C pendant toute la durée du
mélangeage.
Un bourrelet convenable de caoutchouc à l'écartement des cylindres doit être maintenu pendant le
mélangeage. Si les réglages de l'écartement des cylindres spécifié ci-après ne permettent pas d'obtenir ce
résultat, les modifier légèrement.
© ISO 2009 – Tous droits réservés 7
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 2476:2009(F)
Durée Durée
(min) cumulée
(min)
a) Former le manchon de caoutchouc avec un écartement des cylindres égal à
1,0 1,0
1,3 mm.
NOTE Les caoutchoucs non étendus à l'huile peuvent nécessiter un
mélangeage plus long pour obtenir un bon manchon.
b) Ajouter l'oxyde de zinc et l'acide stéarique, en les répartissant uniformément 2,0 3,0
sur toute la longueur du bourrelet. Faire deux coupes aux 3/4 de chaque
côté.
c) Ajouter régulièrement le noir de carbone, en le répartissant uniformément 15,0 à 18,0 18,0 à 21,0
sur toute la longueur du bourrelet. Lorsque la moitié environ du noir a été
incorporée, régler l'écartement des cylindres à 1,8 mm et ajouter le reste du
noir de carbone. Faire deux coupes aux 3/4 de chaque côté du manchon, à
30 s d'intervalle. Faire en sorte d'ajouter tout le noir tombé dans le bac.
d) Ajouter l'huile (sauf dans le cas du BR étendu à l'huile) très lentement, 8,0 à 10,0 26,0 à 31,0
goutte à goutte.
e) Ajouter le soufre et le TBBS. Récupérer tous les ingrédients qui sont 2,0 28,0 à 33,0
tombés dans le bac et les ajouter au mélange.
f) Faire six coupes successives aux 3/4 de chaque côté du manchon. 2,0 30,0 à 35,0
g) Couper le mélange et le retirer du cylindre. Régler l'écartement à 0,8 mm et 2,0 32,0 à 37,0
faire passer le mélange six fois entre les cylindres.
h) Tirer le mélange en feuille d'une épaisseur de 6 mm environ. Vérifier la masse du mélange
(voir l'ISO 2393). Si la masse du mélange diffère de plus de + 0,5 % ou − 1,5 % de la valeur théorique,
rejeter ce mélange et en refaire un autre. Prélever une quantité suffisante pour effectuer les essais au
rhéomètre.
i) Tirer le mélange en feuille d'une épaisseur de 2,2 mm environ pour la préparation de plaques ou d'une
autre épaisseur adaptée à la préparation des éprouvettes en forme d'anneau conformément à l'ISO 37.
5.2.2.5.3 Méthode C2
La masse, en grammes, du mélange normalisé de laboratoire doit correspondre à deux fois la masse de la
formule (c'est-à-dire 2 × 182,40 g = 364,80 g). Ajuster les conditions de refroidissement des cylindres pour
maintenir la température à 35 °C ± 5 °C pendant toute la durée du mélangeage. Ajouter les ingrédients
lentement et en les répartissant uniformément sur toute la longueur des cylindres. Ne pas faire de coupes
avant que tous les ingrédients n'aient été totalement incorporés.
Un bourrelet convenable de caoutchouc à l'écartement des cylindres doit être maintenu pendant le
mélangeage. Si les réglages de l'écartement des cylindres spécifié ci-après ne permettent pas d'obtenir ce
résultat, les modifier légèrement.
8 © ISO 2009 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 2476:2009(F)
Durée Durée
(min) cumulée
(min)
a) Faire passer le caoutchouc deux fois entre les cylindres réglés à un écartement
2,0 2,0
égal à 0,45 mm ± 0,01 mm et le faire manchonner. Faire successivement deux
coupes aux 3/4 de chaque côté du manchon.
b) Ajouter l'acide stéarique et l'oxyde de zinc. Faire successivement trois coupes aux
2,0 4,0
3/4 de chaque côté du manchon.
c) Ajouter successivement la moitié de l'huile et la moitié du noir de carbone. Faire
12,0 16,0
successivement sept coupes aux 3/4 de chaque côté du manchon.
d) Ajouter successivement le reste de l'huile et du noir de carbone. Réincorporer le
12,0 28,0
noir de carbone qui est tombé dans le bac. Faire sept coupes aux 3/4 de chaque
côté du manchon.
e) Ajouter le TBBS et le soufre. Faire six coupes aux 3/4 de chaque côté du
4,0 32,0
manchon.
f) Couper le mélange et le retirer du cylindre. Régler l'écartement de 0,7 mm à
3,0 35,0
0,8 mm et faire passer le mélange six fois entre les cylindres, en formant un
rouleau et en l'introduisant par l'un ou l'autre des bouts, alternativement.
g) Tirer le mélange en feuille d'une épaisseur de 6 mm environ et vérifier la masse du mélange (voir
l'ISO 2393). Si la masse du mélange diffère de plus de + 0,5 % ou − 1,5 % de la valeur théorique, rejeter
ce mélange et en refaire un autre. Prélever une quantité suffisante pour effectuer les essais au
rhéomètre.
h) Tirer le mélange en feuille d'une épaisseur de 2,2 mm environ pour la préparation de plaques, ou d'une
autre épaisseur adaptée à la préparation des éprouvettes en forme d'anneau, conformément à l'ISO 37.
6 Conditionnement des mélan
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.