ISO 3695:1977

Ammonium nitrate for industrial use — Determination of chloride ions content — Potentiometric method

Applicable to products having chloride contents equal or more than 0.0002 % (m/m). Potentiometric titration of the ions with silver nitrate solution in a nitric acid-acetone-water medium using a silver measurement electrode and a colomel reference electrode.

Nitrate d'ammonium à usage industriel — Dosage des ions chlorure — Méthode potentiométrique

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 30-Nov-1977
• Withdrawal Date: 30-Nov-1977
• ICS: 71.060.50 - Salts
• Technical Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Drafting Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 27-May-2002

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARD.
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION +fEXAYHAPOAHAJI OPI-AHW3ALWIX I-IO ~AHAAPTW3ALU4W~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Ammonium nitrate for industrial use - Determination of
chloride ions content - Potentiometric method
Nitrate d’ammonium 2 usage industriel - Dosage des ions chlorure - Methode potentiometrique
First edition - 1977-12-15
G
-
UDC 661.525 : 546.132 : 543.257
Ref. No. ISO 3695-1977 (E)
r-
5;
Descriptors : ammonium nitrate, chemical analysis, determination of content, chlorides, potentiometric analysis.
0
CA
Price based on 4 pages

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FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 3695 was developed by Technical Committee
ISO/TC 47, Chemistry, and was circulated to the member bodies in January 1975.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Austria I reland South Africa, Rep. of
Belgium Israel Spain
Brazil Italy Switzerland
Bulgaria Netherlands Turkey
France New Zealand United Kingdom
Poland
Germany U.S.S.R.
Portugal Yugoslavia
Hungary
Romania
India
No member body expressed disapproval of the document.
0 International Organiration for Standardkation, 1977 e
Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 3695-1977 (E)
Ammonium nitrate for industrial use - Determination of
chloride ions content - Potentiometric method
1 SCOPE 4.5 Silver nitrate, approximately 0,004 N Solution.
Take 20 ml of the silver nitrate Solution (4.3), place in a
This International Standard specifies a potentiometric
500 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and
method for the determination of the chloride ions content
mrx.
of ammonium nitrate for industrial use.
Prepare this Solution at the time of use.
4.6 Silver nitrate, approximately 0,001 N Solution.
2 FIELD OF APPLICAVION
Take 5 ml of the silver nitrate solution (4.3), place in a
The method is aoplicable to products having chloride ions
500 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and
contents, expressed as chloride (Cl-L equal to or greater
mix.
than 0,000 2 90 (mi:rn).
Prepare this Solution at the time of use.
4.7 Potassium chloride, 0,l N Standard reference Solution.
3 PRINCIPLE
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 3,727 6 g of potassium
Potentiometrlc titration of the chlorrde tons with silver
chloride, previously dried for 1 h at about 130 “C and
nitrate Solution in a nitric acid-acetone-water medium,
cooled in a desiccator. Dissolve in a little water, transfer
using a silver measurement electrode and a calomel
the Solution quantitatively to a 500 ml one-mark
reference electrode.
volumetric flask, dilute to the mark and mix.
Prepare this Solution fresh.
4 REAGENTS
4.8 Potassium chloride, 0,Ol N Standard reference solution.
uurrng the analysis, use on!\. reagents oi recognrzea
Take 50,O ml of the Standard reference potassium chloride
and oniy distiiied water or wate;. of
analytrcai grade
Solution (4.71, place in a 500 ml one-mark volumetric
eouivalent purrt\, .
flask, dilute to the mark and mix.
Prepare thrs Solution fresh.
4.1 Acetone.
4.9 Potassium chloride, 0,004 N Standard reference sel-
4.2 Nitrit acid, ,D approximately 1,40 g/ml, about 68 O/C.
ution.
(mlm) solution.
Take 20,O ml of the Standard reference potassium chloride
4.3 Siber nitrate, approximately O,I N solution.
Solution (4.7), place in a 500 ml one-mark volumetric
flask, dilute to the mark and mix.
Dissolve 8,5 g of silver nitrate in water in a 500 ml one-mark
volumetric flask. dilute to the mark and mrx.
Prepare this sofution at the time of use.
Stare tms Solution in a brown glass bottle.
4.10 Potassium chloride! 0,001 N Standard reference soi-
ution.
4.4 Siber nitrate, approximsteiy C,Oi N soiu~~cn
Take 5,0 ml of the Standard reference potassium chloride
Take 56 mi of the siiver notrate solutron (4.3, place In a
Solution (4.7), place in a 500 ml one-mark volumetric
500 mi one-mark volumetric flask, difute to the mark and
flask, dilute to the mark and mix.
mix.
Prepare this Solution at the time of use.
Prepare this Solution at the time of use.

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ISO 3695-1977 (E)
6.1 Standardkation of the silver nitrate solution
5 APPARATUS
Ordinary laboratory apparatus and
6.1.1 Titration
Take 5,00 ml and IO,00 ml of the appropriate Standard
5.1 Potentiometric titration apparatus, comprising
reference potassium chloride Solution and place in two
Iow-form beakers of convenient capacity (for example
5.1.1 Potentiometer, sensitivity 2 mV, covering the
250 ml). Carry out the following titration on the contents
range - 500 to + 500 mV.
of each beaker.
5.12 Calomel electrode, fitted with a safety reservoir,
Add 5 ml of the nitric acid Solution (4.2) 120 ml of the
filled with saturated potassium chloride Solution.
acetone (4.1) and sufficient water to bring the total
volume to about 150 ml. Place the rod of the magnetic
5.1.3 Bridge, containing a satu rated potassium nitrate
stirrer (5.2) in the beaker, place the beaker on the stirrer
I electrode (5.1.2), fitted
Solution, connected to the calome and set the stirrer in motion. Immerse the silver electrode
at the ends with porous plugs. (5.1.4) and the free end of the bridge (5.1.3) in the Solution,
connect the electrodes to the Potentiometer (5.1 .l) and,
- This bridge is not necessa ry if silver and mercury(l)
NOTE
after having verified the zero of the apparatus, note the
sulphate electrodes are used.
value of the starting potential.
5.1.4 Silver electrode. Titrate, using the microburette (5.3), adding initially 4 or
9 ml respectively of the silver nitrate Solution correspond-
NOTE - For the determination of chloride ions contents below
ing to the Standard reference potassium chloride Solution
0,001 % (mlm), use a silver electrode coated with a layer of silver
used. Continue the addition in 0,2 ml portions for the
chloride instead of the ordinary silver electrode. Prepare this
0,001 N solutions, in 0,l ml portions for the 0,004 N
electrode as f ol lows : electrolyse a 0,l N hydrochloric acid Solution
for about 30 min at a current density of 0,l mA/cm*, using a silver
solutions and in 0,05 ml portions for the 0,Ol N and
electrode (5.1.4) immersed to a depth of about 5 cm as the anode
0,l N solutions. After each addition, await the stabilization
and a platinum electrode as the cat
...

NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION 44EXAYHAPOLJHAII OPTAHW3ALUïR Il0 CTAHLI[APTW3A~WW~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
,
Nitrate d’ammonium à usage industriel 7 Dosigë des ions
chlorure - Méthode potentiométrique
Ammonium nitrate for industrial use - Determina tion of chloride ions content - Po ten tiometric method
Première édition - 1977-12-15
CDU 661.525 : 546.132 : 543.257 Réf. no : ISO 3695-1977 (F)
Descripteurs : nitrate d’ammonium, analyse chimique, dosage, chlorure, méthode potentiométrique.
Prix basé sur 4 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
Les organisations internationales, gouvernementales et non
correspondant.
gouvernementales, en ‘Iiaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur ,acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 3695 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 47, Chimie, et a été soumise aux comités membres en janvier 1975.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Hongrie Portugal
Allemagne Inde Roumanie
Autriche Irlande Royaume-Uni
Belgique Israël Suisse
Brésil Italie Turquie
Bulgarie Nouvel le-Zélande U.R.S.S.
Espagne Pays-Bas Yougoslavie
France Pologne
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
,.
0 Organisation internationale de normalisation, 1977 l
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE
Iso 3695-1977 (F)
Nitrate d’ammonium à usage industriel - Dosage des ions
chlorure - Méthode potentiométrique
1 OBJET 4.5 Nitrate d’argent, solution 0,004 N environ.
La présente Norme internationale spécifie une méthode Prélever 20 ml de la solution de nitrate d’argent (4.3), les
potentiométrique de dosage des ions chlorure dans le introduire dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter
nitrate d’ammonium à usage industriel. au volume et homogénéiser.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
4.6 Nitrate d’argent, solution 0,001 N environ.
2 DOMAINE D’APPLICATION
Prélever 5 ml de la solution de nitrate d’argent (4.3), les
La méthode est applicable aux produits dont la teneur
introduire dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter au
en ions chlorure, exprimés en chlorure (CI-), est égale ou
volume et homogénéiser.
supérieure à 0,000 2 % (mlm).
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
4.7 Chlorure de potassium, solution étalon de réfé-
rence 0,l N.
3 PRINCIPE
Peser, à 0,000 1 g près, 3,727 6 g de chlorure de potassium
Titrage potentiométrique des ions chlorure avec une
préalablement séché durant 1 h à 130 “C environ et refroidi
solution de nitrate d’argent, en milieu acide nitrique-
en dessiccateur. Les dissoudre dans un peu d’eau et trans-
acétone-eau, suivi à l’aide d’électrodes en argent (électrode
vaser quantitativement la solution dans une fiole jaugée
de mesurage) et au calomel (électrode de référence).
de 500 ml. Compléter au volume et homogénéiser.
Cette solution doit être fraîchement préparée.
4.8 Chlorure de potassium, solution étalon de réfé-
4 RÉACTIFS
rence 0,Ol N.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de
Prélever 50,O ml de la solution étalon de référence de
qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau
chlorure de potassium (4.7), les introduire dans une fiole
de pureté équivalente.
jaugée de 500 ml, compléter au volume et homogénéiser.
4.1 Acétone.
Cette solution doit être fraîchement préparée.
4.2 Acide nitrique, p 1,40 g/ml environ, solution à 68 %
4.9 Chlorure de potassium, solution étalon de’ réfé-
(mlm) environ.
rence 0,004 N.
Prélever 20,O ml de la solution étalon de référence de
4.3 Nitrate d’argent, solution 0,l N environ.
chlorure de potassium (4.7), les introduire dans une fiole
jaugée de 500 ml, compléter au volume et homogénéiser.
Dissoudre, dans une fiole jaugée de 500 ml, 8,5 g de nitrate
d’argent, compléter au volume et homogénéiser.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
Conserver la solution dans un flacon en verre brun.
4.10 Chlorure de potassium, solution étalon de réfé-
rence 0,001 N.
4.4 Nitrate d’argent, solution 0,Ol N environ.
Prélever 5,0 ml de la solution étalon de référence de
Prélever 50 ml de la solution de nitrate d’argent (4.3), les
chlorure de potassium (4.7), les introduire dans une fiole
introduire dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter au
jaugée de 500 ml, compléter au volume et homogénéiser.
volume et homogénéiser.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.

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ISO 36954977 (F)
6.1 Étalonnage de la solution de nitrate d’argent
5 APPAREILLAGE
Matériel courant de laboratoire, et
6.1 .l Titrage
Prélever 5,00 ml et 10,OO ml de la solution étalon de
5.1 Appareillage pour potentiométrie, comprenant
référence de chlorure de potassium appropriée et les
introduire dans deux béchers de forme basse, de capacité
5.1 .l Potentiomètre, sensibilité 2 mV (potentiel de - 500
convenable (par exemple 250 ml). Exécuter sur chacun
à+500mV).
d’eux le titrage suivant.
5.12 Électrode au calomel, munie d’un réservoir de sûreté,
Ajouter 5 ml de la solution d’acide nitrique (4.21, 120 ml
remplie de solution saturée de chlorure de potassium.
de l’acétone (4.1) et une quantité d’eau suffisante pour
arriver au volume total de 150 ml environ. Introduire, dans
5.1.3 Pont, contenant une solution saturée de nitrate de le bécher, le barreau de l’agitateur électromagnétique (5.2),
potassium, relié à l’électrode au calomel (5.1.2) et muni, à placer le bécher sur l’agitateur et mettre celui-ci en marche.
Plonger, dans la solution, l’électrode en argent (5.1.4) ainsi
ses extrémités, de diaphragmes poreux.
que l’extrémité libre du pont (5.1.3), brancher les
NOTE - Ce pont n’est pas nécessaire si l’on utilise le couple d’élec-
électrodes au potentiomètre (5.1 .l ) et noter la valeur du
trodes argent-sulfate de mercure( 1).
potentiel de départ, après avoir vérifié le zéro de l’appareil.
Titrer, à l’aide de la microburette (5.3), en ajoutant d’abord
5.1.4 Électrode en argent.
respectivement 4 ou 9 ml de la solution de nitrate d’argent
NOTE - Pour la détermination de teneurs inférieures à 0,001 %
correspondant à la normalité de la solution étalon de réfé-
(~/II?), utiliser, au lieu d’une simple électrode en argent, une
rence de chlorure de potassium utilisée. Poursuivre par
électrode en argent recouverte d’une couche de chlorure d’argent.
ajouts successifs de fractions de 0,2 ml pour les solutions
Préparer cette électrode comme suit : électrolyser une solution
d’acide chlorhydrique 0,l N en employant, comme anode, I’élec-
0,001 N, de 0,l ml pour les solutions 0,004 N et de
trode en argent (5.1.4) immergée de 5 cm environ et, comme
0,05 ml pour les solutions 0,Ol N et 0,l N. Attendre, après
cathode, une électrode en platine av
...

NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION 44EXAYHAPOLJHAII OPTAHW3ALUïR Il0 CTAHLI[APTW3A~WW~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Nitrate d’ammonium à usage industriel 7 Dosigë des ions
chlorure - Méthode potentiométrique
Ammonium nitrate for industrial use - Determina tion of chloride ions content - Po ten tiometric method
Première édition - 1977-12-15
CDU 661.525 : 546.132 : 543.257 Réf. no : ISO 3695-1977 (F)
Descripteurs : nitrate d’ammonium, analyse chimique, dosage, chlorure, méthode potentiométrique.
Prix basé sur 4 pages

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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
Les organisations internationales, gouvernementales et non
correspondant.
gouvernementales, en ‘Iiaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur ,acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 3695 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 47, Chimie, et a été soumise aux comités membres en janvier 1975.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Hongrie Portugal
Allemagne Inde Roumanie
Autriche Irlande Royaume-Uni
Belgique Israël Suisse
Brésil Italie Turquie
Bulgarie Nouvel le-Zélande U.R.S.S.
Espagne Pays-Bas Yougoslavie
France Pologne
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1977 l
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE
Iso 3695-1977 (F)
Nitrate d’ammonium à usage industriel - Dosage des ions
chlorure - Méthode potentiométrique
1 OBJET 4.5 Nitrate d’argent, solution 0,004 N environ.
La présente Norme internationale spécifie une méthode Prélever 20 ml de la solution de nitrate d’argent (4.3), les
potentiométrique de dosage des ions chlorure dans le introduire dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter
nitrate d’ammonium à usage industriel. au volume et homogénéiser.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
4.6 Nitrate d’argent, solution 0,001 N environ.
2 DOMAINE D’APPLICATION
Prélever 5 ml de la solution de nitrate d’argent (4.3), les
La méthode est applicable aux produits dont la teneur
introduire dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter au
en ions chlorure, exprimés en chlorure (CI-), est égale ou
volume et homogénéiser.
supérieure à 0,000 2 % (mlm).
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
4.7 Chlorure de potassium, solution étalon de réfé-
rence 0,l N.
3 PRINCIPE
Peser, à 0,000 1 g près, 3,727 6 g de chlorure de potassium
Titrage potentiométrique des ions chlorure avec une
préalablement séché durant 1 h à 130 “C environ et refroidi
solution de nitrate d’argent, en milieu acide nitrique-
en dessiccateur. Les dissoudre dans un peu d’eau et trans-
acétone-eau, suivi à l’aide d’électrodes en argent (électrode
vaser quantitativement la solution dans une fiole jaugée
de mesurage) et au calomel (électrode de référence).
de 500 ml. Compléter au volume et homogénéiser.
Cette solution doit être fraîchement préparée.
4.8 Chlorure de potassium, solution étalon de réfé-
4 RÉACTIFS
rence 0,Ol N.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de
Prélever 50,O ml de la solution étalon de référence de
qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau
chlorure de potassium (4.7), les introduire dans une fiole
de pureté équivalente.
jaugée de 500 ml, compléter au volume et homogénéiser.
4.1 Acétone.
Cette solution doit être fraîchement préparée.
4.2 Acide nitrique, p 1,40 g/ml environ, solution à 68 %
4.9 Chlorure de potassium, solution étalon de’ réfé-
(mlm) environ.
rence 0,004 N.
Prélever 20,O ml de la solution étalon de référence de
4.3 Nitrate d’argent, solution 0,l N environ.
chlorure de potassium (4.7), les introduire dans une fiole
jaugée de 500 ml, compléter au volume et homogénéiser.
Dissoudre, dans une fiole jaugée de 500 ml, 8,5 g de nitrate
d’argent, compléter au volume et homogénéiser.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
Conserver la solution dans un flacon en verre brun.
4.10 Chlorure de potassium, solution étalon de réfé-
rence 0,001 N.
4.4 Nitrate d’argent, solution 0,Ol N environ.
Prélever 5,0 ml de la solution étalon de référence de
Prélever 50 ml de la solution de nitrate d’argent (4.3), les
chlorure de potassium (4.7), les introduire dans une fiole
introduire dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter au
jaugée de 500 ml, compléter au volume et homogénéiser.
volume et homogénéiser.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.

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ISO 36954977 (F)
6.1 Étalonnage de la solution de nitrate d’argent
5 APPAREILLAGE
Matériel courant de laboratoire, et
6.1 .l Titrage
Prélever 5,00 ml et 10,OO ml de la solution étalon de
5.1 Appareillage pour potentiométrie, comprenant
référence de chlorure de potassium appropriée et les
introduire dans deux béchers de forme basse, de capacité
5.1 .l Potentiomètre, sensibilité 2 mV (potentiel de - 500
convenable (par exemple 250 ml). Exécuter sur chacun
à+500mV).
d’eux le titrage suivant.
5.12 Électrode au calomel, munie d’un réservoir de sûreté,
Ajouter 5 ml de la solution d’acide nitrique (4.21, 120 ml
remplie de solution saturée de chlorure de potassium.
de l’acétone (4.1) et une quantité d’eau suffisante pour
arriver au volume total de 150 ml environ. Introduire, dans
5.1.3 Pont, contenant une solution saturée de nitrate de le bécher, le barreau de l’agitateur électromagnétique (5.2),
potassium, relié à l’électrode au calomel (5.1.2) et muni, à placer le bécher sur l’agitateur et mettre celui-ci en marche.
Plonger, dans la solution, l’électrode en argent (5.1.4) ainsi
ses extrémités, de diaphragmes poreux.
que l’extrémité libre du pont (5.1.3), brancher les
NOTE - Ce pont n’est pas nécessaire si l’on utilise le couple d’élec-
électrodes au potentiomètre (5.1 .l ) et noter la valeur du
trodes argent-sulfate de mercure( 1).
potentiel de départ, après avoir vérifié le zéro de l’appareil.
Titrer, à l’aide de la microburette (5.3), en ajoutant d’abord
5.1.4 Électrode en argent.
respectivement 4 ou 9 ml de la solution de nitrate d’argent
NOTE - Pour la détermination de teneurs inférieures à 0,001 %
correspondant à la normalité de la solution étalon de réfé-
(~/II?), utiliser, au lieu d’une simple électrode en argent, une
rence de chlorure de potassium utilisée. Poursuivre par
électrode en argent recouverte d’une couche de chlorure d’argent.
ajouts successifs de fractions de 0,2 ml pour les solutions
Préparer cette électrode comme suit : électrolyser une solution
d’acide chlorhydrique 0,l N en employant, comme anode, I’élec-
0,001 N, de 0,l ml pour les solutions 0,004 N et de
trode en argent (5.1.4) immergée de 5 cm environ et, comme
0,05 ml pour les solutions 0,Ol N et 0,l N. Attendre, après
cathode, une électrode en platine avec une densi
...