ISO 5478:1990
(Main)Rubber — Determination of styrene content — Nitration method
Rubber — Determination of styrene content — Nitration method
Applicable to all types of styrene-butadiene rubber (SBR) including oil-extended types and also for block copolymers containing up to 50 % (m/m) of styrene. The procedure may give low results when the content of mineral fillers insoluble in nitric acid exceeds 5 % (m/m). The principle is based on the extraction of a test portion with acetone and digestion with nitric acid to oxidize the styrene to p-nitrobenzoic acid. Extraction of the p-nitrobenzoic acid with diethyl ether. Extraction of the p-nitrobenzoic acid from the ether with sodium hydroxide solution and spectrometrical measurement in the ultraviolet spectral region. Cancels and replaces ISO 5478:1980, of which it constitutes a technical revision.
Caoutchouc — Détermination de la teneur en styrène — Méthode par nitration
General Information
Relations
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 5478
Second edition
1990-11-15
Rubber - Determination of styrene content -
Nitration method
Caoutchouc - Determination de Ia teneur en styrkne - Mthode par nitration
Reference number
ISO 5478 : 1990 (E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 5478 : 1990 (El
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in Iiaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International S to
tandards adopted by the technical committees are circulated
the member bodies for voting. Publication as an International Standard requi res
approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 5478 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45,
Rubber and rubber products.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 5478 : 1980 , of which it
constitutes a technical revision.
0 ISO 1990
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any
means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without Permission in
writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 5478 : 1990 (E)
- Determination of styrene content - Nitration
Rubber
method
ISO 4661-2 : 1987, Rubber vulcanized - Prepara tion of
1 Scope
samples and test pieces - Part 2: Chemical tests.
1.1 This International Standard specifies a method for the
determination of the styrene content of all types of styrene-
3 Principle
butadiene rubber (SBR), including oil-extended types.
3.1 A test Portion is extracted with acetone and digested
1.2 The method is applicable to styrene-butadiene rubbers
with nitric acid to oxidize the styrene to p-nitrobenzoic acid.
reinforced with styrene homopolymer, to give the total styrene
content.
3.2 The p-nitrobenzoic acid is extracted with diethyl ether.
1.3 The method is also applicable for determining the styrene
in block copolymers containing up to 50 % (mlm) of styrene. 3.3 The p-nitrobenzoic acid is extracted from the ether with
sodium hydroxide Solution and measured spectrometrically in
the ultraviolet spectral region.
1.4 lt is applicable to vulcanizates of mixtures of SBR with
other Polymers (NR, BR, IR and CR) and is considered a
method for estimating the SBR content of mixtures, if the
styrene content of the SBR is known and provided that no 4 Reagents and materials
other styrene-containing materials are present.
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
1.5 Any other non-extractable aromatic material which ab-
sorbs in the specified spectral region will interfere with this
WARNING - Because of possible health and safety
method.
hazards inherent in following this procedure, recognized
health and safety precautions shall be observed with the
1.6 The procedure may give low results when the content of
use of ether and acids. Extractions shall be carried out in
mineral fillers insoluble in nitric acid exceeds 5 % (mlm).
a properly ventilated fume hood and safety glasses shall
be worn during these extractions.
Y
2 Normative references
4.1 Nitrit acid, Q 1,43 g/cm3.
The following Standards contain provisions which, through
The nitric acid shall be fresh. Old batches may give inferior
reference in this text, constitute provisions of this International
nitration.
Standard. At the time of publication, the editions indicated
were valid. All Standards are subject to revision, and Parties to
4.2 Sodium hydroxide, Solution, c(NaOH) = 5 mol/dm3.
agreements based on this International Standard are encouraged
to investigate the possibility of applying the most recent
Dissolve 200 g of sodium hydroxide in water and dilute to
editions of the Standards indicated below. Members of IEC and
1 000 cm3.
ISO maintain registers of currently valid International Stan-
dards.
4.3 Sodium hydroxide, Solution, c(NaOH) = 0,l mol/dms.
ISO 383 : 1976, Laboratoty glassware - lnterchangeable coni-
cal ground join ts.
Dissolve 4 g of sodium hydroxide in water and dilute to
1 000 cm3.
Determination of solvent extrac t.
ISO 1407 : 1976, Rubber -
ISO 1795 : 1974, Raw rubber in bales - Sampfihg. 4.4 Diethyl ether, free from Peroxides.
ISO 1796 : 1982, Rubber, raw - Sample preparation.
4.5 Sodium chloride, saturated Solution.
Reinforced styrene-butadiene Ia tex
ISO 4655 : 1985, Rubber -
4.6 Sodium sulfate, anhydrous.
- Determination of total bound styrene con ten t.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 5478 : 1990 (EI
4.7 SBR of known styrene content, preferably in the 6.3 Extraction of test Portion
region of 23,5 % (mlm), for spectrometric calibration.
6.3.1 Extract the test Portion (see 6.2) overnight with acetone
(4.9) in the extraction apparatus (5.6).
4.8 Carborundum boiling Chips.
4.9 Acetone.
1 The Object of this preliminary extraction is to remove oil and non-
rubber additives. lt is not intended to remove styrene homopolymers or
styrene resins if it is desired to determine the total styrene content.
4.10 Dichloromethane.
2 Acetone will not dissolve styrene homopolymers and is a good
extractant for raw rubbers, raw rubber mixes and vulcanizates, all of
which may be extracted with this solvent.
5 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus and
6.3.2 If bituminous material is present in a vulcanizate
(see 1.4), extract additionally with dichloromethane (4.10). This
is not applicable to unvulcanized materials, which should be ap-
5.1 Conical flasks, of capacity 100 cm3 or 125 cm3, with
propriately vulcanized to enable them to be analyzed.
24/29 ground-glass necks (see ISO 383) to fit the Graham con-
Vulcanization tan be achieved at 110 OC for 45 min.
denser.
6.3.3 Dry the rubber until free of solvent (usually 1 h at
Graham condenser, water-cooled, with inner joint,
52
100 OC is sufficient to remove the acetone).
iith
a 24129 g round-glass cone to fit the flasks (5 1.1).
5.3 Separating funnels, of capacity 500 cm3.
7 Procedure
5.4 Spectrometer, with 10 mm silica cells, capable of ac-
curately measuring absorbance within the range 260 nm to
7.1 Place the extracted, dry rubber (see 6.3) in a flask (5.1),
290 nm.
together with 20 cm3 of the nitric acid (4.1). Add a few car-
borundum boiling Chips (4.8).
5.5 Hotplate, with variable-heating facility, capable of main-
taining concentrated nitric acid at a vigorous boil. (The surface
7.2 Place the flask on the cold hotplate (5.5) and connect to
of the hotplate shall be capable of reaching a temperature of
the Graham condenser (5.2). Heat cautiously until the initial
approximately 350 OC.)
vigorous reaction has subsided. This reduces the risk of rapid
Oxidation, which might Cause the rubber to burst into flames. If
flames are observed, repeat the procedure from the beginning.
5.6 Soxhlet extraction apparatus, as in ISO 1407.
7.3 Boil vigorously for at least 16 h, continuing the boiling
Sample selection and preparation of test until a clear straw-coloured Solution is obained.
6
Portion
7.4 Turn off the heat, allow to cool to room temperature, add
6.1 Sample selection 10 cm3 to 20 cm3 of water to the top of the condenser and
allow the water to be drawn into the flask as it cools.
For raw rubbers, select a Sample in accordance with ISO 1795
and prepare it in accorda
...
NORME KS0
INTERNATIONALE 5478
Deuxième édition
1990-l 1-15
- Détermination de la teneur en
Caoutchouc
styrène - Méthode par nitration
Rubber - Determination of styrene content - Nitra tion method
Numéro de référence
ISO 5478 : 1990 (FI
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 5478 : 1990 0
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales
requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 5478 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
Élastomères et produits à base d’élastomères.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 5478 : 1980), dont
elle constitue une révision technique.
0 ISO 1990
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case posta le 56 l CH-1211 Genéve 20 l Su isse
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 5478 : 1990 (FI
Détermination de la teneur en styrène -
Caoutchouc -
Méthode par nitration
1 Domaine d’application ISO 1795 : 1974, Caoutchouc brut en bales - Échantillonnage.
ISO 1796 : 1982, Caoutchoucs bruts - Préparation des échan-
1.1 La présente Norme internationale prescrit une méthode
tillons.
pour la détermination de la teneur en styrène de tous les types
de caoutchouc styrène-butadiène (SBR), y compris les types
ISO 4655 : 1985, Caoutchouc - Latex de styrène-butadiène
étendus aux huiles.
renforcé - Dé termina tion de la teneur totale en styrène lié.
1.2 La méthode est applicable aux caoutchoucs styrène-
ISO 4661-2 : 1987, Caoutchouc vulcanisé - Préparation des
butadiène, renforcés avec des homopolymères de styrène, pour
échantillons et éprouvettes - Partie 2: Essais chimiques.
donner la teneur en styrène total.
1.3 La méthode s’applique également pour déterminer le
3 Principe
styrène dans les copolymères blocs contenant jusqu’à
50 % (mlm) de styrène.
3.1 Une prise d’essai est extraite par l’acétone, puis chauffée
au reflux avec de l’acide nitrique pour oxyder le styrène en acide
1.4 Elle est applicable aux vulcanisats de mélanges de SBR
p-nitrobenzoïque.
avec d’autres polymères (NR, BR, IR et CR) et est considérée
comme une méthode permettant d’évaluer la teneur en SBR
3.2 L’acide p-nitrobenzoique est extrait par l’oxyde diéthyli-
des mélanges, si la teneur en styrène du SBR est connue et à la
que.
condition qu’aucun autre produit contenant du styrène ne soit
présent.
3.3 L’acide p-nitrobenzoïque est extrait par une solution
d’hydroxyde de sodium et mesuré spectrométriquement dans la
1.5 Aucun autre produit aromatique non extractible, absor-
région ultraviolette du spectre.
bant dans la région spectrale prescrite, n’interférera avec cette
méthode.
4 Réactifs et produits
1.6 La méthode peut donner des résultats faibles lorsque la
teneur en charges minérales, insolubles dans l’acide nitrique,
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité
est supérieure à 5 % (44.
analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de pureté
équivalente.
2 Références normatives
AVERTISSEMENT - En raison de dangers possibles pour
la santé et la sécurité inhérents à l’utilisation de cette
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
méthode, observer les précautions particulières à l’emploi
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
de l’oxyde diéthylique et des acides. Effectuer les extrac-
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
tions sous une hotte convenablement ventilée et sans
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en
oublier de mettre des lunettes de sécurité.
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
4.1 Acide nitrique, ,Q 1,43 g/cm3.
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres
L’acide nitrique doit être frais. Des lots anciens peuvent entraî-
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes interna-
ner une nitration inférieure.
tionales en vigueur à un moment donné.
ISO 383 : 1976, Verrerie de labora taire - Assemblages coni-
4.2 Hydroxyde de sodium, solution,
ques rodés in terchangeables. c(NaOH) = 5 mol/dm3.
ISO 1407 : 1976, Caoutchouc - Dé termina tion de /‘extrait par Dissoudre 200 g d’hydroxyde de sodium dans l’eau et diluer à
les solvants.
1 000 cm3.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 5478 :1990 (FI
4.3 Hydroxyde de sodium, solution,
6.2 Préparation de la prise d’essai
0,l mol/dm3.
c(NaOH) =
6.2.1 Passer le caoutchouc brut ou le produit au mélangeur
Dissoudre 4 g d’hydroxyde de sodium dans l’eau et diluer à
pour produire une feuille (ou des morceaux) de moins de 0,5 mm
1 000 cm3.
d’épaisseur et en peser, à 0,l mg près, une prise d’essai telle
que sa masse, en grammes, multipliée par la teneur en styrène
Oxyde diéthylique, exempt de peroxydes.
4.4
estimée, exprimée en pourcentage en masse, soit égale à 4,5.
(Le but est d’obtenir une valeur d’absorbance finale comprise
Chlorure de sodium, solution saturée. entre 0,3 et 0,8.)
4.5
4.6 Sulfate de sodium, anhydre.
6.2.2 Si la teneur en styrène est to talement inconnue, utiliser
une prise d’essai de 0
.5 g.
r en styrène
4.7 SBR à teneu connue, de préférence au
voisinage d e23,5 % bnlm), pour 1’ étalonnage du spectromètre.
6.3 Extraction de la prise d’essai
Grai ns de ca rboru dum, comme
4.8 régularisateur d’ébul-
6.3.1 Extraire la prise d’essai (6.2) toute une nuit dans I’acé-
lition.
tone (4 .9), dans I reil d’extraction (5.6) n
aPPa
4.9 Acétone.
1 L’objectif de cette extraction préliminaire est d’éliminer les additifs
4.10 Dichlorométhane.
non caoutchouc et I’huile. II n’est pas prévu d’éliminer les homopoly-
mères de styrène ni les résines styréniques si l’on désire déterminer la
teneur en styrène total.
5 Appareillage
2 L’acétone ne dissoudra pas les homopolymères de styrène et c’est
un bon solvant pour les caoutchoucs bruts, les mélanges et les vulcani-
Matériel courant de laboratoire, et
sats de caoutchouc brut, qui peuvent tous être extraits avec ce solvant.
5.1 Fioles coniques, de 100 cm3 ou 125 cm3 de capacité, à
6.3.2 Si l’on est en présence de matériaux bitumineux dans un
tubulure en verre rodé 24/29 (voir ISO 383) pouvant s’adapter
vulcanisat (voir 1.41, effectuer une extraction complémentaire
au réfrigérant de Graham (5.2).
avec le dichlorométhane (4.10). Cela n’est pas applicable aux
matériaux non vulcanisés qui devront être vulcanisés de facon
5.2 Réfrigérant de Graham, refroidi à l’eau, avec joint inté-
appropriée pour pouvoir être analysés. La vulcanisation doit
rieur, rodé conique normalisé pouvant s’adapter aux
être réalisée à 110 OC durant 45 min.
fioles (5.1).
6.3.3 Sécher le caoutchouc jusqu’à élimination totale des sol-
5.3 Ampoules à décanter, de 500 cm3 de capacité.
vants (1 h à 100 OC est généralement suffisante pour éliminer
l’acétone).
5.4 Spectromètre, équipé de cuves en silice de 10 mm
d’épaisseur, permettant de mesurer avec précision les absor-
bances dans le domaine de longueur d’onde compris entre
7 Mode opératoire
260 nm et 290 nm.
7.1 Mettre le caoutchouc extrait sec (6.3) dans une fiole (5.1)
5.5 Plaque chauffante, à chauffage variable, permettant de
ainsi que 20 cm3 de l’acide nitrique (4.1). Ajouter quelques
maintenir un bain d’acide nitrique concentré en ébullition
grains de carborundum (4.8) pour régulariser l’ébullition.
intense, (La surface de la plaque chauffante devra atteindre une
température d’environ 350 OC.)
7.2 Mettre la fiole sur la plaque chauffante (5.5) froide et
l’adapter au réfrigérant de Graham (5.2). Chauffer avec précau-
5.6 Appareil d’extraction de Soxhlet, comme décrit dans
tion jusqu’à disparition de la réaction intense initiale. Ceci réduit
I’ISO 1407.
le risque d’oxydation rapide qui pourrait provoquer une in
...
NORME KS0
INTERNATIONALE 5478
Deuxième édition
1990-l 1-15
- Détermination de la teneur en
Caoutchouc
styrène - Méthode par nitration
Rubber - Determination of styrene content - Nitra tion method
Numéro de référence
ISO 5478 : 1990 (FI
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ISO 5478 : 1990 0
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales
requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 5478 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
Élastomères et produits à base d’élastomères.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 5478 : 1980), dont
elle constitue une révision technique.
0 ISO 1990
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case posta le 56 l CH-1211 Genéve 20 l Su isse
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 5478 : 1990 (FI
Détermination de la teneur en styrène -
Caoutchouc -
Méthode par nitration
1 Domaine d’application ISO 1795 : 1974, Caoutchouc brut en bales - Échantillonnage.
ISO 1796 : 1982, Caoutchoucs bruts - Préparation des échan-
1.1 La présente Norme internationale prescrit une méthode
tillons.
pour la détermination de la teneur en styrène de tous les types
de caoutchouc styrène-butadiène (SBR), y compris les types
ISO 4655 : 1985, Caoutchouc - Latex de styrène-butadiène
étendus aux huiles.
renforcé - Dé termina tion de la teneur totale en styrène lié.
1.2 La méthode est applicable aux caoutchoucs styrène-
ISO 4661-2 : 1987, Caoutchouc vulcanisé - Préparation des
butadiène, renforcés avec des homopolymères de styrène, pour
échantillons et éprouvettes - Partie 2: Essais chimiques.
donner la teneur en styrène total.
1.3 La méthode s’applique également pour déterminer le
3 Principe
styrène dans les copolymères blocs contenant jusqu’à
50 % (mlm) de styrène.
3.1 Une prise d’essai est extraite par l’acétone, puis chauffée
au reflux avec de l’acide nitrique pour oxyder le styrène en acide
1.4 Elle est applicable aux vulcanisats de mélanges de SBR
p-nitrobenzoïque.
avec d’autres polymères (NR, BR, IR et CR) et est considérée
comme une méthode permettant d’évaluer la teneur en SBR
3.2 L’acide p-nitrobenzoique est extrait par l’oxyde diéthyli-
des mélanges, si la teneur en styrène du SBR est connue et à la
que.
condition qu’aucun autre produit contenant du styrène ne soit
présent.
3.3 L’acide p-nitrobenzoïque est extrait par une solution
d’hydroxyde de sodium et mesuré spectrométriquement dans la
1.5 Aucun autre produit aromatique non extractible, absor-
région ultraviolette du spectre.
bant dans la région spectrale prescrite, n’interférera avec cette
méthode.
4 Réactifs et produits
1.6 La méthode peut donner des résultats faibles lorsque la
teneur en charges minérales, insolubles dans l’acide nitrique,
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité
est supérieure à 5 % (44.
analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de pureté
équivalente.
2 Références normatives
AVERTISSEMENT - En raison de dangers possibles pour
la santé et la sécurité inhérents à l’utilisation de cette
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
méthode, observer les précautions particulières à l’emploi
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
de l’oxyde diéthylique et des acides. Effectuer les extrac-
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
tions sous une hotte convenablement ventilée et sans
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en
oublier de mettre des lunettes de sécurité.
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
4.1 Acide nitrique, ,Q 1,43 g/cm3.
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres
L’acide nitrique doit être frais. Des lots anciens peuvent entraî-
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes interna-
ner une nitration inférieure.
tionales en vigueur à un moment donné.
ISO 383 : 1976, Verrerie de labora taire - Assemblages coni-
4.2 Hydroxyde de sodium, solution,
ques rodés in terchangeables. c(NaOH) = 5 mol/dm3.
ISO 1407 : 1976, Caoutchouc - Dé termina tion de /‘extrait par Dissoudre 200 g d’hydroxyde de sodium dans l’eau et diluer à
les solvants.
1 000 cm3.
1
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ISO 5478 :1990 (FI
4.3 Hydroxyde de sodium, solution,
6.2 Préparation de la prise d’essai
0,l mol/dm3.
c(NaOH) =
6.2.1 Passer le caoutchouc brut ou le produit au mélangeur
Dissoudre 4 g d’hydroxyde de sodium dans l’eau et diluer à
pour produire une feuille (ou des morceaux) de moins de 0,5 mm
1 000 cm3.
d’épaisseur et en peser, à 0,l mg près, une prise d’essai telle
que sa masse, en grammes, multipliée par la teneur en styrène
Oxyde diéthylique, exempt de peroxydes.
4.4
estimée, exprimée en pourcentage en masse, soit égale à 4,5.
(Le but est d’obtenir une valeur d’absorbance finale comprise
Chlorure de sodium, solution saturée. entre 0,3 et 0,8.)
4.5
4.6 Sulfate de sodium, anhydre.
6.2.2 Si la teneur en styrène est to talement inconnue, utiliser
une prise d’essai de 0
.5 g.
r en styrène
4.7 SBR à teneu connue, de préférence au
voisinage d e23,5 % bnlm), pour 1’ étalonnage du spectromètre.
6.3 Extraction de la prise d’essai
Grai ns de ca rboru dum, comme
4.8 régularisateur d’ébul-
6.3.1 Extraire la prise d’essai (6.2) toute une nuit dans I’acé-
lition.
tone (4 .9), dans I reil d’extraction (5.6) n
aPPa
4.9 Acétone.
1 L’objectif de cette extraction préliminaire est d’éliminer les additifs
4.10 Dichlorométhane.
non caoutchouc et I’huile. II n’est pas prévu d’éliminer les homopoly-
mères de styrène ni les résines styréniques si l’on désire déterminer la
teneur en styrène total.
5 Appareillage
2 L’acétone ne dissoudra pas les homopolymères de styrène et c’est
un bon solvant pour les caoutchoucs bruts, les mélanges et les vulcani-
Matériel courant de laboratoire, et
sats de caoutchouc brut, qui peuvent tous être extraits avec ce solvant.
5.1 Fioles coniques, de 100 cm3 ou 125 cm3 de capacité, à
6.3.2 Si l’on est en présence de matériaux bitumineux dans un
tubulure en verre rodé 24/29 (voir ISO 383) pouvant s’adapter
vulcanisat (voir 1.41, effectuer une extraction complémentaire
au réfrigérant de Graham (5.2).
avec le dichlorométhane (4.10). Cela n’est pas applicable aux
matériaux non vulcanisés qui devront être vulcanisés de facon
5.2 Réfrigérant de Graham, refroidi à l’eau, avec joint inté-
appropriée pour pouvoir être analysés. La vulcanisation doit
rieur, rodé conique normalisé pouvant s’adapter aux
être réalisée à 110 OC durant 45 min.
fioles (5.1).
6.3.3 Sécher le caoutchouc jusqu’à élimination totale des sol-
5.3 Ampoules à décanter, de 500 cm3 de capacité.
vants (1 h à 100 OC est généralement suffisante pour éliminer
l’acétone).
5.4 Spectromètre, équipé de cuves en silice de 10 mm
d’épaisseur, permettant de mesurer avec précision les absor-
bances dans le domaine de longueur d’onde compris entre
7 Mode opératoire
260 nm et 290 nm.
7.1 Mettre le caoutchouc extrait sec (6.3) dans une fiole (5.1)
5.5 Plaque chauffante, à chauffage variable, permettant de
ainsi que 20 cm3 de l’acide nitrique (4.1). Ajouter quelques
maintenir un bain d’acide nitrique concentré en ébullition
grains de carborundum (4.8) pour régulariser l’ébullition.
intense, (La surface de la plaque chauffante devra atteindre une
température d’environ 350 OC.)
7.2 Mettre la fiole sur la plaque chauffante (5.5) froide et
l’adapter au réfrigérant de Graham (5.2). Chauffer avec précau-
5.6 Appareil d’extraction de Soxhlet, comme décrit dans
tion jusqu’à disparition de la réaction intense initiale. Ceci réduit
I’ISO 1407.
le risque d’oxydation rapide qui pourrait provoquer une in
...
Questions, Comments and Discussion
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