ISO 5478:2006

Rubber — Determination of styrene content — Nitration method

ISO 5478:2006 specifies a method for the determination of the styrene content of all types of styrene-butadiene rubber (SBR), including oil-extended types. The method is applicable to styrene-butadiene rubbers reinforced with styrene homopolymer, to give the total styrene content. The method is also applicable for determining the styrene in block copolymers containing up to 50 % (by mass) of styrene. It is applicable to vulcanizates of mixtures of SBR with other polymers (NR, BR, IR and CR) and is considered a method for estimating the SBR content of mixtures, if the styrene content of the SBR is known and provided that no other styrene-containing materials are present. Any other non-extractable aromatic material which absorbs in the specified spectral region will interfere with this method. The procedure may give low results when the content of mineral fillers insoluble in nitric acid exceeds 5 % (by mass).

Caoutchouc — Détermination de la teneur en styrène — Méthode par nitration

L'ISO 5478:2006 spécifie une méthode pour la détermination de la teneur en styrène de tous les types de caoutchouc styrène-butadiène (SBR), y compris les types étendus aux huiles. La méthode est applicable aux caoutchoucs styrène-butadiène, renforcés avec des homopolymères de styrène, pour donner la teneur en styrène total. La méthode s'applique également pour déterminer le styrène dans les copolymères blocs contenant jusqu'à 50 % (par masse) de styrène Elle est applicable aux vulcanisats de mélanges de SBR avec d'autres polymères (NR, BR, IR et CR) et est considérée comme une méthode permettant d'évaluer la teneur en SBR des mélanges, si la teneur en styrène du SBR est connue et à condition qu'aucun autre produit contenant du styrène ne soit présent. Aucun autre produit aromatique non extractible, absorbant dans la région spectrale prescrite, n'interférera avec cette méthode. Le mode opératoire peut donner des résultats faibles lorsque la teneur en charges minérales insolubles dans l'acide nitrique est supérieure à 5 % (par masse).

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 03-Oct-2006
• Withdrawal Date: 03-Oct-2006
• ICS: 83.060 - Rubber
• Technical Committee: ISO/TC 45/SC 2 - Testing and analysis
• Drafting Committee: ISO/TC 45/SC 2/WG 5 - Chemical tests
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 01-Apr-2015

Relations

• Revises: ISO 5478:1990 - Rubber — Determination of styrene content — Nitration method
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 5478
Third edition
2006-10-01


Rubber — Determination of styrene
content — Nitration method
Caoutchouc — Détermination de la teneur en styrène — Méthode par
nitration





Reference number
ISO 5478:2006(E)
©
ISO 2006

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ISO 5478:2006(E)
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Published in Switzerland

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ISO 5478:2006(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle. 1
4 Reagents and materials . 2
5 Apparatus . 2
6 Sample selection and preparation of test portion. 3
7 Procedure . 3
8 Determination of calibration constants (K , K and K ). 4
1 2 3
9 Expression of results . 5
10 Test report . 6

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ISO 5478:2006(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 5478 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 2, Testing and analysis.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 5478:1990), which has been revised to update
the normative references.

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 5478:2006(E)

Rubber — Determination of styrene content — Nitration method
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the styrene content of all types of
styrene-butadiene rubber (SBR), including oil-extended types.
The method is applicable to styrene-butadiene rubbers reinforced with styrene homopolymer, to give the total
styrene content. The method is also applicable for determining the styrene in block copolymers containing up
to 50 % (by mass) of styrene.
It is applicable to vulcanizates of mixtures of SBR with other polymers (NR, BR, IR and CR) and is considered
a method for estimating the SBR content of mixtures, if the styrene content of the SBR is known and provided
that no other styrene-containing materials are present.
Any other non-extractable aromatic material which absorbs in the specified spectral region will interfere with
this method.
The procedure may give low results when the content of mineral fillers insoluble in nitric acid exceeds 5 % (by
mass).
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 383, Laboratory glassware — lnterchangeable conical ground joints
ISO 1407, Rubber — Determination of solvent extract
ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures
ISO 4655, Rubber — Reinforced styrene-butadiene Iatex — Determination of total bound styrene content
ISO 4661-2, Rubber vulcanized — Preparation of samples and test pieces — Part 2: Chemical tests
3 Principle
3.1 A test portion is extracted with acetone and digested with nitric acid to oxidize the styrene to
p-nitrobenzoic acid.
3.2 The p-nitrobenzoic acid is extracted with diethyl ether.
3.3 The p-nitrobenzoic acid is extracted from the ether with sodium hydroxide solution and measured
spectrometrically in the ultraviolet spectral region.
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ISO 5478:2006(E)
4 Reagents and materials
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade and only distilled water or water of
equivalent purity.
WARNING — Because of possible health and safety hazards inherent in following this procedure,
recognized health and safety precautions shall be observed with the use of ether and acids.
Extractions shall be carried out in a properly ventilated fume hood and safety glasses shall be worn
during these extractions.
3
4.1 Nitric acid, ρ = 1,43 g/cm .
The nitric acid shall be fresh. Old batches may give inferior nitration.
3
4.2 Sodium hydroxide, solution, c(NaOH) = 5 mol/dm .
3
Dissolve 200 g of sodium hydroxide in water and dilute to 1 000 cm .
3
4.3 Sodium hydroxide, solution, c(NaOH) = 0,1 mol/dm .
3
Dissolve 4 g of sodium hydroxide in water and dilute to 1 000 cm .
4.4 Diethyl ether, free from peroxides.
4.5 Sodium chloride, saturated solution.
4.6 Sodium sulfate, anhydrous.
4.7 SBR of known styrene content, preferably in the region of 23,5 % (by mass), for spectrometric
calibration.
4.8 Carborundum boiling chips.
4.9 Acetone.
4.10 Dichloromethane.
5 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus, plus the following:
3 3
5.1 Conical flasks, of capacity 100 cm or 125 cm , with 24/29 ground-glass necks (see ISO 383) to fit the
Graham condenser.
5.2 Graham condenser, water-cooled, with inner joint, with a 24/29 ground-glass cone to fit the flasks (5.1).
3
5.3 Separating funnels, of capacity 500 cm .
5.4 Spectrometer, with 10 mm silica cells, capable of accurately measuring absorbance within the range
260 nm to 290 nm.
5.5 Hotplate, with variable-heating facility, capable of maintaining concentrated nitric acid at a vigorous boil.
(The surface of the hotplate shall be capable of reaching a temperature of approximately 350 °C.)
5.6 Soxhlet extraction apparatus, as in ISO 1407.
2 © ISO 2006 – All rights reserved

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ISO 5478:2006(E)
6 Sample selection and preparation of test portion
6.1 Sample selection
For raw rubbers, select and prepare a sample in accordance with ISO 1795. For vulcanized rubbers, select a
sample in accordance with ISO 4661-2.
6
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 5478
Troisième édition
2006-10-01


Caoutchouc — Détermination de la teneur
en styrène — Méthode par nitration
Rubber — Determination of styrene content — Nitration method





Numéro de référence
ISO 5478:2006(F)
©
ISO 2006

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ISO 5478:2006(F)
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veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.


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Publié en Suisse

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ISO 5478:2006(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Principe. 1
4 Réactifs et produits . 2
5 Appareillage . 2
6 Choix de l'échantillon et préparation de la prise d'essai. 3
7 Mode opératoire . 3
8 Détermination des constantes d'étalonnage (K , K et K ) . 4
1 2 3
9 Expression des résultats . 5
10 Rapport d'essai . 6

© ISO 2006 – Tous droits réservés iii

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ISO 5478:2006(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 5478 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,
sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 5478:1990), dont elle constitue une
révision mineure en ce qui concerne la mise à jour des références normatives.

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NORME INTERNATIONALE ISO 5478:2006(F)

Caoutchouc — Détermination de la teneur en styrène —
Méthode par nitration
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la détermination de la teneur en styrène de tous
les types de caoutchouc styrène-butadiène (SBR), y compris les types étendus aux huiles.
La méthode est applicable aux caoutchoucs styrène-butadiène, renforcés avec des homopolymères de
styrène, pour donner la teneur en styrène total. La méthode s'applique également pour déterminer le styrène
dans les copolymères blocs contenant jusqu'à 50 % (par masse) de styrène
Elle est applicable aux vulcanisats de mélanges de SBR avec d'autres polymères (NR, BR, IR et CR) et est
considérée comme une méthode permettant d'évaluer la teneur en SBR des mélanges, si la teneur en styrène
du SBR est connue et à condition qu'aucun autre produit contenant du styrène ne soit présent.
Aucun autre produit aromatique non extractible, absorbant dans la région spectrale prescrite, n'interférera
avec cette méthode.
Le mode opératoire peut donner des résultats faibles lorsque la teneur en charges minérales insolubles dans
l'acide nitrique est supérieure à 5 % (par masse).
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 383, Verrerie de laboratoire — Assemblages coniques rodés interchangeables
ISO 1407, Caoutchouc — Détermination de l'extrait par les solvants
ISO 1795, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d'échantillonnage et de préparation
ultérieure
ISO 4655, Caoutchouc — Latex de styrène-butadiène renforcé — Détermination de la teneur totale en styrène
lié
ISO 4661-2, Caoutchouc vulcanisé — Préparation des échantillons et éprouvettes — Partie 2: Essais
chimiques
3 Principe
3.1 Une prise d'essai est extraite par l'acétone, puis chauffée au reflux avec de l'acide nitrique pour oxyder
le styrène en acide p-nitrobenzoïque.
3.2 L'acide p-nitrobenzoïque est extrait par l'étherdiéthylique.
3.3 L'acide p-nitrobenzoïque est extrait par une solution d'hydroxyde de sodium et mesuré
spectrométriquement dans la région ultraviolette du spectre.
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ISO 5478:2006(F)
4 Réactifs et produits
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l'eau distillée ou
de l'eau de pureté équivalente.
AVERTISSEMENT — En raison de risques possibles pour la santé et la sécurité inhérents à
l'utilisation de cette méthode, des précautions relatives à la santé et à la sécurité reconnues doivent
être observées lors de l'emploi d'éther et d'acides. Les extractions doivent être réalisées sous une
hotte convenablement ventilée et des lunettes de sécurité doivent être portées pendant ces
extractions.
3
4.1 Acide nitrique, ρ = 1,43 g/cm .
L'acide nitrique doit être frais. Des lots anciens peuvent entraîner une nitration inférieure.
3
4.2 Hydroxyde de sodium, solution, c(NaOH) = 5 mol/dm .
3
Dissoudre 200 g d'hydroxyde de sodium dans l'eau et diluer à 1 000 cm .
3
4.3 Hydroxyde de sodium, solution, c(NaOH) = 0,1 mol/dm .
3
Dissoudre 4 g d'hydroxyde de sodium dans l'eau et diluer à 1 000 cm .
4.4 Éther diéthylique, exempt de peroxydes.
4.5 Chlorure de sodium, solution saturée.
4.6 Sulfate de sodium, anhydre.
4.7 SBR à teneur en styrène connue, de préférence au voisinage de 23,5 % (par masse), pour
l'étalonnage du spectromètre.
4.8 Grains de carborundum.
4.9 Acétone.
4.10 Dichlorométhane.
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et ce qui suit:
3 3
5.1 Fioles coniques, de 100 cm ou 125 cm de capacité, à tubulure en verre rodé 24/29 (voir ISO 383)
pouvant s'adapter au réfrigérant de Graham.
5.2 Réfrigérant de Graham, refroidi à l'eau, avec joint intérieur, à cône en verre rodé 24/29 pouvant
s'adapter aux fioles (5.1).
3
5.3 Ampoules à décanter, de 500 cm de capacité.
5.4 Spectromètre, équipé de cuves en silice de 10 mm d'épaisseur, permettant de mesurer avec précision
les absorbances dans le domaine de longueur d'onde compris entre 260 mm et 290 mm.
5.5 Plaque chauffante, à chauffage variable, permettant de maintenir un bain d'acide nitrique concentré en
ébullition intense. (La surface de la plaque chauffante doit être capable d'atteindre une température d'environ
350 °C.)
5.6 Appareil d'extraction de Soxhlet, comme décrit dans l'ISO 1407.
2 © ISO 2006 – Tous droits réservés

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ISO 5478:2006(F)
6 Choix de l'échantillon et préparation de la prise d'essai
6.1 Choix de l'échantillon
Pour les caoutchoucs bruts, choisir un échantillon conformément à l'ISO 1795. Pour les caoutchoucs
vulcanisés, choisir un échantillon conformément à l'ISO 4
...