ISO 18218-2:2015
(Main)Leather — Determination of ethoxylated alkylphenols — Part 2: Indirect method
Leather — Determination of ethoxylated alkylphenols — Part 2: Indirect method
ISO 18218-2:2015 is a method for determining alkylphenols (nonylphenol and octylphenol) and alkylphenol ethoxylates (nonylphenol ethoxylate and octylphenol ethoxylate) in leather and process auxiliaries. The analysis is based on high-performance liquid chromatography (HPLC) or gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The analysis of the alkylphenol ethoxylate is made by cleaving the alkylphenol ethoxylate and measuring the released alkylphenol. NOTE ISO 18218‑1 and this part of ISO 18218 use different solvents for the extraction of the ethoxylated alkylphenols from leather. Consequently, the two analytical methods are expected to give similar trends but not necessarily the same absolute result for the ethoxylated alkylphenol content in leather.
Cuir — Détermination des alkylphénols éthoxylés — Partie 2: Méthode indirecte
ISO 18218-2:2015 spécifie une méthode de détermination des alkylphénols (le nonylphénol et l'octylphénol) et des éthoxylates d'alkylphénol (l'éthoxylate de nonylphénol et l'éthoxylate d'octylphénol) dans le cuir et les produits auxiliaires de traitement. Cette analyse est effectuée par chromatographie en phase liquide à haute performance (CLHP) ou par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (CG-SM). L'éthoxylate d'alkylphénol est clivé et l'alkylphénol ainsi formé est dosé. NOTE L'ISO 18218-1 et la présente partie de l'ISO 18218 impliquent l'utilisation de solvants différents pour l'extraction des alkylphénols éthoxylés du cuir. Par conséquent, on peut s'attendre à ce que les résultats obtenus en suivant l'une des deux méthodes analytiques soient comparables à ceux obtenus en suivant la seconde méthode, mais non nécessairement identiques, pour ce qui concerne la teneur en alkylphénols éthoxylés dans le cuir.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 18218-2
IULTCS/IUC 28-2
First edition
2015-06-15
Leather — Determination of
ethoxylated alkylphenols —
Part 2:
Indirect method
Cuir — Détermination chimique des alkylphénols éthoxylés —
Partie 2: Méthode indirecte
Reference numbers
ISO 18218-2:2015(E)
IULTCS/IUC 28-2:2015(E)
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ISO 2015
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IULTCS/IUC 28-2:2015(E)
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the requester.
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IULTCS/IUC 28-2:2015(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Apparatus and materials. 2
5 Chemicals . 2
6 Sampling and sample preparation . 3
6.1 Preparation of leather samples. 3
6.1.1 Sampling and preparation of samples . 3
6.1.2 Sample extraction . 3
6.2 Preparation of leather process auxiliary samples . 3
6.3 Blank determination . 4
6.4 Determination of OP and NP . 4
6.5 Determination of OPEO and NPEO . 4
6.6 Chromatographic analysis . 5
6.7 Evaluation . 5
7 Calibration . 5
7.1 Calibration for OP and NP . 5
7.2 Calibration for OPEO and NPEO . 5
8 Calculation . 6
8.1 Calculation of OP and NP . 6
8.2 Calculation of OPEO and NPEO . 6
9 Test report . 7
Annex A (informative) Preparation of aluminium triiodide . 8
Annex B (informative) Example of HPLC chromatograms . 9
Annex C (informative) Example of GC-MS chromatograms .11
Bibliography .13
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IULTCS/IUC 28-2:2015(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any
patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on
the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
ISO 18218-2 was prepared by the Chemical Test Commission of the International Union of Leather
Technologists and Chemists Societies (IUC Commission, IULTCS) in collaboration with the European
Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 289, Leather, the secretariat of
which is held by UNI, in accordance with the agreement on technical co-operation between ISO and CEN
(Vienna Agreement).
IULTCS, originally formed in 1897, is a world-wide organization of professional leather societies to
further the advancement of leather science and technology. IULTCS has three Commissions, which are
responsible for establishing international methods for the sampling and testing of leather. ISO recognizes
IULTCS as an international standardizing body for the preparation of test methods for leather.
ISO 18218 consists of the following parts, under the general title Leather — Determination of ethoxylated
alkylphenols:
— Part 1: Direct method
— Part 2: Indirect method
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IULTCS/IUC 28-2:2015(E)
Introduction
Nonylphenol ethoxylate belongs to the non-ionic surfactants. The biodegradation of nonylphenol
ethoxylate releases the persistent pollutant branched nonylphenol. Nonylphenol is a hormonal acting
substance that is toxic for waterborne organisms and many other organisms. For this reason, the release
of nonylphenol ethoxylate into the environment has to be avoided.
In 2003, the European Directive 2003/53/EC restricted the sale and use of nonylphenol and nonylphenol
ethoxylate in product preparations for industries with discharges to waste water. Preparations
containing concentrations equal or higher than 0,1 % of nonylphenol ethoxylate or nonylphenol were
forbidden. This directive is included as part of the EU Regulation 1907/2006 (REACH).
No detailed composition of the chemical substance nonylphenol ethoxylate can be given; it is assigned
the general structural formula:
(C alkyl chain, branched or linear) – Ph – [OCH CH ] –OH (with Ph = phenyl, n ≥ 1)
9 2 2 n
To cover the group of ethoxylates of 4-nonylphenol, branched and linear, the European Chemical
Agency (ECHA) has assigned the substance the following definition: 4-nonylphenol, branched and linear,
ethoxylated [substances with a linear and/or branched alkyl chain with a carbon number of 9 covalently
bound in position 4 to phenol, ethoxylated covering UVCB and well-defined substances, polymers, and
homologues, which include any of the individual isomers and/or combinations thereof].
In the leather industry, nonylphenol ethoxylate and octylphenol ethoxylate surfactants have been used.
However, the water insoluble substances, nonylphenol and octylphenol, have not been used. For this
reason, two different analytical procedures have been prepared for analysing leather samples.
ISO 18218-1 is a method that directly determines the ethoxylated alkylphenol. It is an efficient procedure for
the analysing of a larger number of leather samples. This procedure requires HPLC with triple quadrupole
mass spectrometer (MSMS) to identify the nonylphenol ethoxylate and octylphenol ethoxylate.
This part of ISO 18218 is a procedure for analysing the alkylphenol. The ethoxylated alkylphenol is
cleaved to form the alkylphenol, which is identified using high-performance liquid chromatography
(HPLC) or gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) equipment. This method can also be used
to indirectly determine the alkylphenol ethoxylate content in leather and process auxiliaries.
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ISO 18218-2:2015(E)
INTERNATIONAL STANDARD
IULTCS/IUC 28-2:2015(E)
Leather — Determination of ethoxylated alkylphenols —
Part 2:
Indirect method
1 Scope
This part of ISO 18218 is a method for determining alkylphenols (nonylphenol and octylphenol)
and alkylphenol ethoxylates (nonylphenol ethoxylate and octylphenol ethoxylate) in leather and
process auxiliaries. The analysis is based on high-performance liquid chromatography (HPLC) or gas
chromatography-mass spectrometry (GC-MS).
The analysis of the alkylphenol ethoxylate is made by cleaving the alkylphenol ethoxylate and measuring
the released alkylphenol.
NOTE ISO 18218-1 and this part of ISO 18218 use different solvents for the extraction of the ethoxylated
alkylphenols from leather. Consequently, the two analytical methods are expected to give similar trends but not
necessarily the same absolute result for the ethoxylated alkylphenol content in leather.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 2418, Leather — Chemical, physical and mechanical and fastness tests — Sampling location
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 4044, Leather — Chemical tests — Preparation of chemical test samples
3 Principle
Leather samples are extracted with acetonitrile using an ultrasonic bath and the nonylphenol (NP)
and/or octylphenol (OP) in the extract is quantitatively determined by HPLC or GC-MS.
The leather process auxiliaries are dissolved in acetonitrile and the NP and/or OP in the solution is
quantitatively determined by HPLC or GC-MS.
The nonylphenol ethoxylate (NPEO) and octylphenol ethoxylate (OPEO) in the extract or solution are first
converted into NP and OP, using aluminium triiodide as cleavage agent, and the NP and OP are determined
by HPLC or GC-MS. The contents of NPEO and OPEO are then calculated by normalizing to NPEO and
9
OPEO respectively. Examples of the four analytes used for the determination are shown in Table 1.
10
Table 1 — Analytes determinable by this method
a
Analyte Empirical formula Abbreviation CAS no.
4-nonylphenol (mixture of isomers) C H -C H -OH NP 84852–15–3
9 19 6 4
4-tert-octylphenol C H -C H -OH OP 140–66–9
8 17 6 4
Nonylphenol ethoxylate C H -C H -(OC H ) OH (n≈9) NPEO 9016–45–9
9 19 6 4 2 4 n 9
a
CAS = Chemical Abstract Service.
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IULTCS/IUC 28-2:2015(E)
Table 1 (continued)
a
Analyte Empirical formula Abbreviation CAS no.
Octyphenol ethoxylate C H -C H -(OC H ) OH (n≈10) OPEO 9002–93–1
8 17 6 4 2 4 n 10
a
CAS = Chemical Abstract Service.
NOTE There are many CAS numbers for the nonylphenol ethoxylates and octylphenol ethoxylates. The CAS
numbers in Table 1 are for the normalized structures used in the external calibration (see 7.2).
4 Apparatus and materials
Normal laboratory apparatus and, in particular, the following:
4.1 Analytical balance, weighing to an accuracy of 0,1 mg.
4.2 Ultrasonic bath, (40 ± 2) kHz, with thermostat capable of maintaining a temperature of (50 ± 5) °C.
4.3 Separating funnels, 150 ml.
4.4 Rotary evaporator, with thermostat and vacuum system.
4.5 Membrane filter, polyamide, 0,45 μm.
4.6 HPLC, equipped with diode array detector (DAD) or fluorescence detector (FLD).
4.7 GC, equipped with mass selective detector (MSD).
4.8 Filter paper, fast, quantitative.
5 Chemicals
Unless otherwise stated, analytical grade chemicals shall be used.
5.1 Acetonitrile, for HPLC.
5.2 n-Hexane.
NOTE Iso-hexane can also be used.
5.3 Aluminium triiodide, commercially available, or prepared according to Annex A.
5.4 Sulfuric acid solution, 0,5 mol/L.
5.5 Sodium thiosulfate solution, saturated at room temperature.
5.6 Anhydrous magnesium sulfate (MgSO ), for analysis.
4
5.7 Anhydrous sodium sulfate (Na SO ), as desiccant for analysis. If not already an anhydrous powder,
2 4
it can be treated at 800 °C for 4 h, store dry.
NOTE Other suitable desiccants can be used.
5.8 Sodium chloride solution, saturated at room temperature.
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IULTCS/IUC 28-2:2015(E)
5.9 NP (in Table 1) solution, for calibration, 1 000 mg/L in n-hexane.
5.10 OP (in Table 1) solution, for calibration, 1 000 mg/L in n-hexane.
5.11 OPEO (in Table 1) solution, for calibration, 2 000 mg/L in acetonitrile. Dilute this solution with
acetonitrile (5.1) if a calibration is applied.
5.12 NPEO (in Table 1) solution, for calibration, 4 000 mg/L in acetonitrile. Dilute this solution with
acetonitrile (5.1) if a calibration is applied.
5.13 4n-nonylphenol (4n-NP, CAS no. 104-40-5) solution, 1 000 mg/L in acetonitrile. The 4n-NP can be
used as an internal standard for GC-MS analysis. Dilute this solution with acetonitrile (5.1) if the internal
calibration curve
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 18218-2
IULTCS/IUC 28-2
Première édition
2015-06-15
Cuir — Détermination chimique des
alkylphénols éthoxylés —
Partie 2:
Méthode indirecte
Leather — Determination of ethoxylated alkylphenols —
Part 2: Indirect method
Numéros de référence
ISO 18218-2:2015(F)
IULTCS/IUC 28-2:2015(F)
©
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 1
4 Appareillage et matériaux . 2
5 Produits chimiques . 2
6 Échantillonnage et préparation des échantillons . 3
6.1 Préparation des échantillons de cuir . 3
6.1.1 Échantillonnage et préparation des échantillons . 3
6.1.2 Extraction des échantillons . 3
6.2 Préparation des échantillons de produits auxiliaires de traitement du cuir . 4
6.3 Dosage du blanc . 4
6.4 Dosage de l’OP et du NP . 4
6.5 Dosage de l’OPEO et du NPEO . 4
6.6 Analyse chromatographique . 5
6.7 Évaluation . 5
7 Étalonnage . 5
7.1 Étalonnage pour le dosage de l’OP et du NP . 5
7.2 Étalonnage pour le dosage de l’OPEO et du NPEO . 5
8 Calculs . 6
8.1 Calcul des teneurs en OP et en NP . 6
8.2 Calcul des teneurs en OPEO et en NPEO . 7
9 Rapport d’essai . 7
Annexe A (informative) Préparation du triiodure d’aluminium . 8
Annexe B (informative) Exemple de chromatogrammes de CLHP . 9
Annexe C (informative) Exemple de chromatogrammes de CG-SM .11
Bibliography .14
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IULTCS/IUC 28-2:2015(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation
de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC
concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos – Informations
supplémentaires.
L’ISO 18218-2 a été élaborée par la Commission des essais chimiques de l’Union internationale des
sociétés de techniciens et chimistes du cuir (commission IUC, IULTCS), en collaboration avec le comité
technique du Comité européen de normalisation (CEN) CEN/TC 289, Cuir, dont le secrétariat est tenu par
l’UNI, conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
L’IULTCS est une organisation mondiale de sociétés professionnelles des industries du cuir fondée en
1897 ayant pour mission de favoriser l’avancement des sciences et technologies du cuir. L’IULTCS a trois
commissions, qui sont responsables de l’établissement des méthodes internationales d’échantillonnage
et d’essai des cuirs. L’ISO reconnaît l’IULTCS en tant qu’organisme international à activités normatives
pour l’élaboration de méthodes d’essai relatives au cuir.
L’ISO 18218 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Cuir — Détermination des
alkylphénols éthoxylés:
— Partie 1: Méthode directe
— Partie 2: Méthode indirecte
iv © ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO 18218-2:2015(F)
IULTCS/IUC 28-2:2015(F)
Introduction
L’éthoxylate de nonylphénol appartient à la famille des agents tensio-actifs non ioniques. La biodégradation
de l’éthoxylate de nonylphénol libère du nonylphénol ramifié, qui est un polluant persistant. Le
nonylphénol est une substance agissant sur le système hormonal, il est toxique pour les organismes
d’origine hydrique et de nombreux autres organismes. La libération d’éthoxylate de nonylphénol dans
l’environnement doit donc être évitée.
En 2003, la Directive européenne 2003/53/CE a restreint la mise sur le marché et l’emploi du nonylphénol
et de l’éthoxylate de nonylphénol dans les préparations de produits pour les industries avec rejets
dans les eaux usées. Les préparations dans lesquelles la teneur en éthoxylate de nonylphénol ou en
nonylphénol est supérieure ou égale à 0,1 % ont été interdites. Cette Directive fait partie intégrante du
Règlement européen 1907/2006 (REACH).
Aucune composition détaillée de l’éthoxylate de nonylphénol ne peut être donnée, la formule semi-
développée suivante a ainsi été attribuée à cette substance chimique:
(C chaîne alkyle, ramifiée ou linéaire) – Ph – [OCH CH ] –OH (où Ph = phényle, n ≥ 1)
9 2 2 n
Pour englober le groupe des éthoxylates de 4-nonylphénol, ramifiés et linéaires, l’Agence européenne
des produits chimiques (ECHA) a défini cette substance de la manière suivante: Substance éthoxylée, à
base de 4-nonylphénol ramifié et linéaire [substances présentant une chaîne alkyle linéaire et/ou ramifiée,
comportant 9 atomes de carbone liés par covalence en position 4 au phénol, éthoxylées, correspondant aux
substances UVCB et aux substances bien définies, aux polymères et leurs homologues qui incluent un ou
plusieurs isomères et/ou des combinaisons de ceux-ci]
Des agents tensio-actifs à base d’éthoxylate de nonylphénol et d’éthoxylate d’octylphénol ont été utilisés
dans l’industrie du cuir. En revanche, le nonylphénol et l’octylphénol, qui sont des substances insolubles
dans l’eau, n’ont pas été utilisés. De ce fait, deux modes opératoires analytiques différents ont été
élaborés pour analyser les échantillons de cuir.
L’ISO 18218-1 spécifie une méthode de détermination directe de la teneur en alkylphénol éthoxylé. Cette
méthode est efficace pour analyser un grand nombre d’échantillons de cuir. L’analyse est effectuée par
chromatographie en phase liquide à haute performance (CLHP) couplée à la spectrométrie de masse
en tandem avec un analyseur à triple quadripôle, afin d’identifier les éthoxylates de nonylphénol et
d’octylphénol.
La présente partie de l’ISO 18218 spécifie une méthode d’analyse de l’alkylphénol. L’alkylphénol éthoxylé
est clivé pour former l’alkylphénol, lequel est identifié en utilisant un équipement de chromatographie
en phase liquide à haute performance (CLHP) ou un équipement de chromatographie en phase gazeuse
couplé à un spectromètre de masse (CG-SM). Cette méthode peut également servir à déterminer
indirectement la teneur en éthoxylate d’alkylphénol dans le cuir et les produits auxiliaires de traitement.
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ISO 18218-2:2015(F)
NORME INTERNATIONALE
IULTCS/IUC 28-2:2015(F)
Cuir — Détermination chimique des alkylphénols
éthoxylés —
Partie 2:
Méthode indirecte
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 18218 spécifie une méthode de détermination des alkylphénols (le
nonylphénol et l’octylphénol) et des éthoxylates d’alkylphénol (l’éthoxylate de nonylphénol et l’éthoxylate
d’octylphénol) dans le cuir et les produits auxiliaires de traitement. Cette analyse est effectuée par
chromatographie en phase liquide à haute performance (CLHP) ou par chromatographie en phase
gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (CG-SM).
L’éthoxylate d’alkylphénol est clivé et l’alkylphénol ainsi formé est dosé.
NOTE L’ISO 18218-1 et la présente partie de l’ISO 18218 impliquent l’utilisation de solvants différents pour
l’extraction des alkylphénols éthoxylés du cuir. Par conséquent, on peut s’attendre à ce que les résultats obtenus
en suivant l’une des deux méthodes analytiques soient comparables à ceux obtenus en suivant la seconde méthode,
mais non nécessairement identiques, pour ce qui concerne la teneur en alkylphénols éthoxylés dans le cuir.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 2418, Cuir — Essais chimiques, physiques, mécaniques et de solidité — Emplacement de l’échantillonnage
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
ISO 4044, Cuir — Essais chimiques — Préparation des échantillons pour essais chimiques
3 Principe
Les échantillons de cuir sont extraits avec de l’acétonitrile au moyen d’un bain à ultrasons, puis le
nonylphénol (NP) et/ou l’octylphénol (OP) présents dans l’extrait sont dosés par CLHP ou par CG-SM.
Les produits auxiliaires de traitement du cuir sont dissous dans de l’acétonitrile et le NP et/ ou l’OP
présents dans la solution sont dosés par CLHP ou par CG-SM.
L’éthoxylate de nonylphénol (NPEO) et l’éthoxylate d’octylphénol (OPEO) présents dans l’extrait ou la
solution sont tout d’abord transformés en NP ou en OP, en utilisant du triiodure d’aluminium comme
agent de clivage, puis le NP et l’OP sont dosés par CLHP ou par CG-SM. La teneur en NPEO et la teneur en
OPEO sont ensuite calculées par normalisation par rapport aux NPEO et OPEO , respectivement. Le
9 10
Tableau 1 fournit un exemple pour chacun des quatre analytes utilisés pour le dosage.
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ISO 18218-2:2015(F)
IULTCS/IUC 28-2:2015(F)
Tableau 1 — Analytes pouvant être dosés par cette méthode
a
Analyte Formule brute Abréviation N° CAS
4-nonylphénol (mélange d’iso-
C H -C H -OH NP 84852–15–3
9 19 6 4
mères)
4-tert-octylphénol C H -C H -OH OP 140–66–9
8 17 6 4
Éthoxylate de nonylphénol C H -C H -(OC H ) OH (n≈9) NPEO 9016–45–9
9 19 6 4 2 4 n 9
Éthoxylate d’octylphénol C H -C H -(OC H ) OH (n≈10) OPEO 9002–93–1
8 17 6 4 2 4 n 10
CAS = Chemical Abstract Service
NOTE Il existe de nombreux numéros CAS pour les éthoxylates de nonylphénol et les éthoxylates d’octylphénol.
Les numéros CAS donnés dans le Tableau 1 correspondent aux structures normalisées utilisées pour l’étalonnage
externe (voir 7.2).
4 Appareillage et matériaux
Appareillage courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit:
4.1 Balance analytique, d’une exactitude de mesure de 0,1 mg.
4.2 Bain à ultrasons, (40 ± 2) kHz, muni d’un thermostat, permettant de maintenir une température
de (50 ± 5) °C.
4.3 Ampoules à décanter,150 ml
4.4 Évaporateur rotatif, muni d’un thermostat et d’un dispositif sous vide.
4.5 Membrane filtrante, en polyamide, 0,45 µm.
4.6 Chromatographe pour CLHP, muni d’un détecteur à barrette de diodes (DAD) ou d’un détecteur
de fluorescence (FLD).
4.7 Chromatographe pour CG, couplé à un spectromètre de masse.
4.8 Papier filtre, quantitatif, à filtration rapide.
5 Produits chimiques
Sauf indication contraire, les produits chimiques utilisés doivent être de qualité analytique.
5.1 Acétonitrile, pour CLHP.
5.2 n-Hexane.
NOTE Il est également possible d’utiliser de l’isohexane.
5.3 Triiodure d’aluminium, disponible dans le commerce, ou préparé selon l’Annexe A.
5.4 Solution d’acide sulfurique, 0,5 mol/l.
5.5 Solution de thiosulfate de sodium, saturée à la température ambiante.
2 © ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO 18218-2:2015(F)
IULTCS/IUC 28-2:2015(F)
5.6 Sulfate de magnésium anhydre (MgSO ), pour analyse.
4
5.7 Sulfate de sodium anhydre (Na SO ), utilisable comme agent desséchant pour analyse. S’il n’est
2 4
pas disponible sous forme de poudre anhydre, il peut être chauffé pendant 4 h à 800 °C, puis entreposé à
sec.
NOTE Il est possible d’utiliser d’autres agents desséchants appropriés.
5.8 Solution de chlorure de sodium, saturée à la température ambiante.
5.9 Solution de nonylphénol (voir Tableau 1), pour étalonnage, à 1 000 mg/l dans du n-hexane.
5.10 Solution d’octylphénol (voir Tableau 1), pour étalonnage, à 1 000 mg/l dans du n-hexane.
5.11 Solution d’éthoxylate d’octylphénol (voir Tableau 1), pour étalonnage, à 2 000 mg/l dans de
l’acétonitrile. Diluer cette solution dans de l’acétonitrile (5.1) si un étalonnage est effectué.
5.11 Solution d’éthoxylate de nonylphénol (voir Tableau 1), pour étalonnage, à 4 000 mg/l dans de
l’acétonitrile. Diluer cette solution dans de l’acétonitrile (5.1) si un étalonnage est effectué.
5.13 Solution de 4n-nonylphénol (4n-NP, n° CAS 104-40-5), à 1 000 mg/l dans de l’acétonitrile. Le
4n-nonylphénol peut être utilisé comme étalon interne pour l’analyse par CG-SM. Diluer cette solution
avec de l’acétonitrile (5.1) si la courbe d’étalonnage interne est utilisée.
5.14 Eau désionisée ou distillée, de qualité 3 selon l’ISO 3696:1987.
6 Échantillonnage et préparation des échantillons
6.1 Préparation des échantillons de cuir
6.1.1 Échantillonnage et préparation des échantillons
Si possible, prélever les échantillons de cuir conformément à l’ISO 2418. Broyer ou découper le cuir selon
l’ISO 4044.
S’il est impossible d’effectuer l’échantillonnage conformément à l’ISO 2418 (par exemple, pour les cuirs
de produits finis comme les chaussures, les vêtements, etc.), les informations relatives au prélèvement
des échantillons do
...
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