ISO 9894:1996
(Main)Subsampling of uranium hexafluoride in the liquid phase
Subsampling of uranium hexafluoride in the liquid phase
Describes a method of subsampling suitable for taking aliquots from a representative sample of uranium hexafluoride in the liquid phase. The subsamples are intended for isotopic analysis (1 g bis 3 g), impurity analysis (10 g bis 200 g) and uranium assay (5 g bis 10 g). Carbon halides, hydrocarbons and certain metal halides can be measured directly from the sample.
Sous-échantillonnage de l'hexafluorure d'uranium en phase liquide
General Information
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IS0
INTERNATIONAL
9894
STANDARD
First edition
1996-06-I 5
Subsampling of uranium hexafluoride in
the liquid phase
Sow-khantillonnage de I’hexafluorure d’uranium en phase liquide
Reference number
IS0 9894: 1996(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide fed-
eration of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be rep-
resented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0 col-
laborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC)
on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are cir-
culated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 9894 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 85, Nuclear energy, Subcommittee SC 5, Nuclear fuel tech-
nology.
0 IS0 1996
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be repro-
duced or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photo-
copying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
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INTERNATIONAL STANDARD @ IS0 ISO9894:1996( E)
Subsampling of uranium hexafluoride in the liquid phase
- or run into a container (0 litre to 0,5 litre) for im-
1 Scope
purity analysis after hydrolysing the UF6,
This International Standard specifies a method of sub-
- or run into a container (0,002 litre to 0,005 litre) for
sampling suitable for taking aliquots from a represen-
uranium assay determination of UFg.
tative sample of uranium hexafluoride (UF6) in the
liquid phase, the latter having come from a (UFs)
Every precaution shall be taken to minimize the risk of
shipping container.
isotopic and chemical contamination among the sam-
The subsamples are intended for isotopic analysis (1 g
ples.
to 3 g), impurity analysis (10 g to 200 g) and uranium
assay (5 g to 10 g).
Carbon halides, hydrocarbons and certain metal hal-
4 Reagents and liquid refrigerants
ides can be measured directly from the sample or the
subsample (10 g to 30 g).
4.1 Liquid nitrogen.
4.2 iced water at 0 “C.
2 Normative reference
The following standard contains provisions which,
4.3 Chlorine trifluoride or nitrogen doped to 25 %
through reference in this text, constitute provisions of
with fluorine, optional.
this International Standard. At the time of publication,
the edition indicated was valid. All standards are sub-
ject to revision, and parties to agreements based on
this International Standard are encouraged to investi-
5 Apparatus
gate the possibility of applying the most recent edition
of the standard indicated below. Members of IEC and
IS0 maintain registers of currently valid International
5.1 Metal containers
Standards.
Metal containers of types Is and 2s according to
I SO 7 195: 1993, Packaging of uranium hexafluoride
IS0 7195 and ANSI N14.11), or type CEA 23D are
(UFG) for transport.
used.
5.2 Polytrifluorochloroethylene (PTFCE) con-
3 Principle
tainers, example given for clarification in figure 1.
After liquifying the UF6 contained in the sample cylin-
der, the amount in the liquid phase which is removed
5.3 Tubes in PTFCE, examples given for clarification
by means of a buffer volume is:
in figures 2 and 3.
- either released into a container (0,005 litre to
5.4 Valves (see figure 4).
0,100 litre) for isotopic analysis,
1) ANSI N14.1 - 1971, Packaging of Uranium Hexafluoride for Transport.
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@ IS0
IS0 9894:1996(E)
Heated vacuum manifold (see figure 4) (the collection capacity is eight sampling cylinders, 15
55 .
to 22, for this installation); connect the containers (24
or 25 and 26).
This assembly in figure 4 does not preclude the use of
other equipment which can be shown to provide an
equivalent performance.
6.1.2 Pumping down
The system is installed in a heated, compartment-
Open valves 43, 42, 41, 40, 28, 1 to 14, 23, 34 and 35
and connected to a pump unit.
alized enclosure
to evacuate the system, at the same time isolating
the recovery container 29 by closing valves 38 and 39.
The conditioning temperature is related to the function
of each compartment:
6.1.3 Pressure test
90 “C to 100 “C for the liquification of the sample
Close valve 1 to test for a pressure rise, for 3 min. The
container to be subsampled;
pressure shall not exceed 0,l Pa. Close valves 5 to 14,
80 “C to 90 “C for subsampling in the liquid phase;
23, 4, 3, 34, 35 and 2.
65 “C to 75 “C for the aliquoting done in the gase-
Adjust the manifold to “heat”.
ous phase and recovery.
6.1.4 Second pressure test
5.6 Pump unit (see figure 4)
On attaining the prescribed temperatures, carry out a
second test for rising pressure as follows:
The pump unit comprises
Pump down (see 6.1.2). Carry out the pressure test
- a liquid-nitrogen cold trap 30,
(see 6.1.3). The pressure shall not exceed 0,l Pa.
Close valve 28. Open valves 38 and 39.
- a chemical trap 31 (NaF and Al203 of granular
structure),
6.1.5 Passivation (optional)
- a vacuum pump (rotary pump or turbo-molecular
pump) 32,
The preparatory phase may be completed by passi-
vating the system with the CIF3 or a mixture of N2 and
- a pressure gauge.
F2 (discharge from container 27).
The ing s ystem shall be able to down to
Pump pump
The passivation is essential after an overhauling of the
01 Pa in a few minute S.
1
valves, pipes or pressure gauges.
For this heated vacuum manifold, the pipe lengths
(internal diameter 10 mm) have been constructed as
6.2 Purging the lines with UF6
short as possible.
NOTE 2 With turbo molecular pump no purging is needed.
5.7 Dewar-type flasks, to hold refrigerants. The procedure is applied to each sample.
For the sample marked 15, proceed as follows.
NOTE 1 The materials used are those most chemically
inert of UFC.
Open the valve of sample cylinder 15, then close it.
Run into the pipework by opening valves 2, 3, 4, 5, 6,
34 and 35. Wait 2 min. Trap the UF6 in the recovery
container 29 by opening valve 1 or use a spare sub-
6 Operating procedure (see figure 5)
sample container to collect the bulk of the “purge”
UF6. Pump out the line (pressure about 0,l Pa). Close
This operating procedure is applicable to the instal-
valves 6, 5, 4, 3, 2, 34, 35 and 1.
lation described in clause 5 and it guarantees that rep-
resentative samples are taken.
The valves shall be operated in
...
NORME ISO
INTERNATIONALE
9894
Premiére édition
1996-06-I 5
Sous-échantillonnage de I’hexafluorure
d’uranium en phase liquide
Subsampling of uranium hexafluoride in the liquid phase
Numéro de référence
ISO 9894:1996(F)
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ISO 9894: 1996(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé a cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 9894 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 85, Énergie nucléaire, sous-comité SC 5, Technologie du combus-
tible nucléaire.
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’auteur.
Organisation internationale de normalis ation
Case postale 56. CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE @ ISO ISO 9894: 1996(F)
Sous-échantillonnage de I’hexafluorure d’uranium en phase
liquide
soit détendue dans un pot ou dans un tube (0,005 I
1 Domaine d’application
à 0,100 1) pour l’analyse isotopique,
La présente Norme internationale prescrit une mé-
soit coulée dans un tube ou dans un pot (0 I à 0,5 1)
thode de sous-échantillonnage de I’hexafluorure d’ura-
pour l’analyse des impuretés après hydrolyse de
nium en phase liquide.
I’UFG,
Elle est applicable aux prélèvements effectués sur un
soit coulée dans un tube (0,002 I à 0,005 1) pour la
échantillon d’hexafluorure d’uranium (UFa) représen-
détermination de la teneur pondérale en uranium
tatif d’un conteneur à contrôler.
de I’UF6.
Les sous-échantillons sont destinés à l’analyse isoto-
Toutes les précautions doivent être prises pour sup-
pique (1 g à 3 g), à l’analyse des impuretés (10 g à
primer les risques de pollution isotopique et chimique
200 g) et à la mesure de la teneur pondérale en UFs
entre les échantillons.
(5 g à 10 g).
Le dosage des halocarbones, des hydrocarbures et de
certains fluorures métalliques peut s’effectuer direc-
4 Réactifs et fluides réfrigérants
tement sur l’échantillon ou sur le prélèvement (10 g à
30 g).
4.1 Azote liquide.
2 Référence normative 4.2 Eau glacée à 0 OC.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
4.3 Trifluorure de chlore ou azote dopé à 25 % de
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
fluor, facultatif.
tuent des dispositions valables pour la présente
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
est sujette à révision et les parties prenantes des ac-
5 Appareillage
cords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
5.1 Pots métalliques
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
le registre des Normes internationales en vigueur à un Les pots métalliques utilisés sont de types 1s et 2s
moment donné. selon I’ISO 7195 et ANSI N14.11), ou de type
CEA 23D.
I SO 7 195: 1993, Emballage de I’hexafluorure d’ura-
nium (UF6) en vue de son transport.
5.2 Pots en polychlorotrifluoroéthylène (PCTFE),
modèle donné en exemple à la figure 1.
3 Principe
5.3 Tubes en PCTFE, modèle donné en exemple
aux figures 2 et 3.
Après liquéfaction de I’UFa contenu dans le pot
d’échantillonnage, la quantité prélevée en phase li-
5.4 Vannes (voir figure 4).
quide par l’intermédiaire d’une capacité tampon est:
1971, Packaging of Uranium Hexafluoride for Transport.
1) ANSI N14.1 -
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0 ISO
ISO 9894: 1996(F)
(15 à 22 pour cette installation) et les tubes (24 ou 25
55 . Banc de sous-échantillonnage (voir figure 4)
et 26).
Le banc de sous-échantillonnage présenté a la figure 4
n’exclut pas l’utilisation de tout autre équipement
ayant les mêmes performances.
6.12 Pompage
L’ensemble est monté dans une enceinte chauffée
Ouvrir les vannes 43, 42, 41, 40, 28, de 1 à 14, 23,
34
compartime ntée et relié à un dispositif de po mpage.
et 35 pour faire le vide en isolant le pot de récupéra-
tion 29 par la fermeture des vannes 38 et
39.
La température de conditio nnement est liée à la fonc-
tion de chaque compartime nt:
90 “C à 100 “C pour la liquéfaction des pots à sous-
6.1.3 Essai de pression
échantillonner;
Fermer la vanne 1 pour un essai de remontée de
80 “C à 90 “C pour le sous-échantillonnage en
pression d’une durée de 3 min. La pression ne doit
phase liquide;
pas dépasser 0,l Pa. Fermer les vannes de 5 à 14, 23,
4, 3, 34, 35 et 2.
65 “C to 75 “C pour la partie prélèvement en phase
gazeuse et récupération.
Mettre l’enceinte en chauffe.
5.6 Dispositif de pompage (voir figure 4)
6.1.4 Deuxième essai de pression
Le dispositif de pompage comprend
À l’équilibre des températures de consigne, procéder
- un piège thermique refroidi à l’azote liquide 30,
à un deuxième essai de remontée de pression comme
- un piège chi mique 31 (NaF et Al203 sous forme
suit.
granulaire),
Effectuer le pompage (voir 6.1.2). Procéder à l’essai
- une pompe à vide (pompe à palettes, pompe tur-
de pression (voir 6.1.3). La pression ne doit pas dé-
bomoléculaire) 32,
passer 0,l Pa. Fermer la vanne 28. Ouvrir les vannes
- un indicateur de pression.
38 et 39.
Le système de pompage doit permettre d’atteindre un
vide de 0,l Pa en quelques minutes.
6.1.5 Passivation (facultatif)
Les longueurs des canalisations (diamètre intérieur
10 mm) sont aussi réduites que possible.
La phase préparatoire peut être complétée par une
passivation des circuits au CIF3 ou à un mélange de
N2 et F2 (émission à partir du pot 27).
5.7 Vases, type Dewar, pour recevoir les réfrigé-
rants.
La passivation est nécessaire après un démontage
des vannes, des ca nalisations 0 lu des jauges de pres-
NOTE 1 Les matériaux utilisés po UT I’appare illage sont les
Sion.
plus inertes chimiquement à I’UFG.
6 Mode opératoire (voir figure 5)
6.2 Rinçage des lignes à l’UF6
Ce mode opératoire s’applique à l’installation décrite à
l’article 5 et il garantit la représentativité des échan- NOT
...
NORME ISO
INTERNATIONALE
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Premiére édition
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Sous-échantillonnage de I’hexafluorure
d’uranium en phase liquide
Subsampling of uranium hexafluoride in the liquid phase
Numéro de référence
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé a cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 9894 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 85, Énergie nucléaire, sous-comité SC 5, Technologie du combus-
tible nucléaire.
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’auteur.
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Sous-échantillonnage de I’hexafluorure d’uranium en phase
liquide
soit détendue dans un pot ou dans un tube (0,005 I
1 Domaine d’application
à 0,100 1) pour l’analyse isotopique,
La présente Norme internationale prescrit une mé-
soit coulée dans un tube ou dans un pot (0 I à 0,5 1)
thode de sous-échantillonnage de I’hexafluorure d’ura-
pour l’analyse des impuretés après hydrolyse de
nium en phase liquide.
I’UFG,
Elle est applicable aux prélèvements effectués sur un
soit coulée dans un tube (0,002 I à 0,005 1) pour la
échantillon d’hexafluorure d’uranium (UFa) représen-
détermination de la teneur pondérale en uranium
tatif d’un conteneur à contrôler.
de I’UF6.
Les sous-échantillons sont destinés à l’analyse isoto-
Toutes les précautions doivent être prises pour sup-
pique (1 g à 3 g), à l’analyse des impuretés (10 g à
primer les risques de pollution isotopique et chimique
200 g) et à la mesure de la teneur pondérale en UFs
entre les échantillons.
(5 g à 10 g).
Le dosage des halocarbones, des hydrocarbures et de
certains fluorures métalliques peut s’effectuer direc-
4 Réactifs et fluides réfrigérants
tement sur l’échantillon ou sur le prélèvement (10 g à
30 g).
4.1 Azote liquide.
2 Référence normative 4.2 Eau glacée à 0 OC.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
4.3 Trifluorure de chlore ou azote dopé à 25 % de
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
fluor, facultatif.
tuent des dispositions valables pour la présente
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
est sujette à révision et les parties prenantes des ac-
5 Appareillage
cords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
5.1 Pots métalliques
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
le registre des Normes internationales en vigueur à un Les pots métalliques utilisés sont de types 1s et 2s
moment donné. selon I’ISO 7195 et ANSI N14.11), ou de type
CEA 23D.
I SO 7 195: 1993, Emballage de I’hexafluorure d’ura-
nium (UF6) en vue de son transport.
5.2 Pots en polychlorotrifluoroéthylène (PCTFE),
modèle donné en exemple à la figure 1.
3 Principe
5.3 Tubes en PCTFE, modèle donné en exemple
aux figures 2 et 3.
Après liquéfaction de I’UFa contenu dans le pot
d’échantillonnage, la quantité prélevée en phase li-
5.4 Vannes (voir figure 4).
quide par l’intermédiaire d’une capacité tampon est:
1971, Packaging of Uranium Hexafluoride for Transport.
1) ANSI N14.1 -
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ISO 9894: 1996(F)
(15 à 22 pour cette installation) et les tubes (24 ou 25
55 . Banc de sous-échantillonnage (voir figure 4)
et 26).
Le banc de sous-échantillonnage présenté a la figure 4
n’exclut pas l’utilisation de tout autre équipement
ayant les mêmes performances.
6.12 Pompage
L’ensemble est monté dans une enceinte chauffée
Ouvrir les vannes 43, 42, 41, 40, 28, de 1 à 14, 23,
34
compartime ntée et relié à un dispositif de po mpage.
et 35 pour faire le vide en isolant le pot de récupéra-
tion 29 par la fermeture des vannes 38 et
39.
La température de conditio nnement est liée à la fonc-
tion de chaque compartime nt:
90 “C à 100 “C pour la liquéfaction des pots à sous-
6.1.3 Essai de pression
échantillonner;
Fermer la vanne 1 pour un essai de remontée de
80 “C à 90 “C pour le sous-échantillonnage en
pression d’une durée de 3 min. La pression ne doit
phase liquide;
pas dépasser 0,l Pa. Fermer les vannes de 5 à 14, 23,
4, 3, 34, 35 et 2.
65 “C to 75 “C pour la partie prélèvement en phase
gazeuse et récupération.
Mettre l’enceinte en chauffe.
5.6 Dispositif de pompage (voir figure 4)
6.1.4 Deuxième essai de pression
Le dispositif de pompage comprend
À l’équilibre des températures de consigne, procéder
- un piège thermique refroidi à l’azote liquide 30,
à un deuxième essai de remontée de pression comme
- un piège chi mique 31 (NaF et Al203 sous forme
suit.
granulaire),
Effectuer le pompage (voir 6.1.2). Procéder à l’essai
- une pompe à vide (pompe à palettes, pompe tur-
de pression (voir 6.1.3). La pression ne doit pas dé-
bomoléculaire) 32,
passer 0,l Pa. Fermer la vanne 28. Ouvrir les vannes
- un indicateur de pression.
38 et 39.
Le système de pompage doit permettre d’atteindre un
vide de 0,l Pa en quelques minutes.
6.1.5 Passivation (facultatif)
Les longueurs des canalisations (diamètre intérieur
10 mm) sont aussi réduites que possible.
La phase préparatoire peut être complétée par une
passivation des circuits au CIF3 ou à un mélange de
N2 et F2 (émission à partir du pot 27).
5.7 Vases, type Dewar, pour recevoir les réfrigé-
rants.
La passivation est nécessaire après un démontage
des vannes, des ca nalisations 0 lu des jauges de pres-
NOTE 1 Les matériaux utilisés po UT I’appare illage sont les
Sion.
plus inertes chimiquement à I’UFG.
6 Mode opératoire (voir figure 5)
6.2 Rinçage des lignes à l’UF6
Ce mode opératoire s’applique à l’installation décrite à
l’article 5 et il garantit la représentativité des échan- NOT
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Questions, Comments and Discussion
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