ISO 16720:2005
(Main)Soil quality — Pretreatment of samples by freeze-drying for subsequent analysis
Soil quality — Pretreatment of samples by freeze-drying for subsequent analysis
ISO 16720:2005 specifies a method for pretreatment of soil samples by freeze-drying for subsequent analysis. ISO 16720:2005 is applicable to soil samples for subsequent determination of elements or organic compounds recognized as non-volatile under freeze-drying conditions. Generally, ISO 16720:2005 can also be applied to samples from sludges and sediments. This method is also applicable as a first step for the determination of dry matter (or water) content, for instance in the case of samples with high water content.
Qualité du sol — Prétraitement des échantillons par lyophilisation pour analyse subséquente
L'ISO 16720:2005 spécifie une méthode de prétraitement par lyophilisation d'échantillons destinés à être soumis à une analyse ultérieure. L'ISO 16720:2005 est applicable à des échantillons de sols qui vont être ensuite soumis à un dosage d'éléments ou de composés organiques reconnus comme étant non volatils dans les conditions de lyophilisation. D'une façon générale, l'ISO 16720:2005 peut aussi être applicable à des échantillons de boues et de sédiments. Cette méthode peut aussi être utilisée en tant que première étape pour déterminer la teneur en matière sèche (ou en eau), par exemple dans le cas d'échantillons ayant une teneur en eau élevée.
Kakovost tal – Priprava vzorcev za analizo z liofilizacijo
General Information
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16720
First edition
2005-03-15
Soil quality — Pretreatment of samples
by freeze-drying for subsequent analysis
Qualité du sol — Prétraitement des échantillons par lyophilisation pour
analyse subséquente
Reference number
ISO 16720:2005(E)
©
ISO 2005
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ISO 16720:2005(E)
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Fax + 41 22 749 09 47
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ISO 16720:2005(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 16720 was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical
methods and soil characteristics.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 16720:2005(E)
Soil quality — Pretreatment of samples by freeze-drying
for subsequent analysis
1 Scope
This International Standard specifies a method for pretreatment of soil samples by freeze-drying for
subsequent analysis.
This International Standard is applicable to soil samples for subsequent determination of elements or organic
compounds recognized as non-volatile under freeze-drying conditions. Generally, this International Standard
can also be applied to samples from sludges and sediments.
This method is also applicable as a first step for the determination of dry matter (or water) content, for
instance in the case of samples with high water content.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 11464, Soil quality — Pretreatment of samples for physico-chemical analyses
ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric
method
3 Principle and general requirements
Before freeze-drying, samples shall be cooled below their eutectic points. These are rarely known, but
freezing the samples below −40 °C is usually sufficient.
During freeze-drying, water is removed from the sample under vacuum conditions by direct conversion from
ice to vapour (sublimation) which is collected in a condenser where it releases its heat energy and turns again
into ice. Generally a temperature below −50 °C inside the condenser is suitable for usual applications.
Sublimation requires heat in order to take place within an acceptable range of time. When the frozen sample
containers are connected to an external inlet manifold (see 5.1.2), heat energy is supplied by the laboratory
atmosphere. In case of a drying chamber equipped with temperature-controlled carriers (see 5.1.1), this
energy is provided by heating the carriers.
Vacuum conditions shall allow the generation of vapour pressure difference needed for sublimation and the
continuous evacuation of water vapour from the sample. Throughout the drying process, the pressure inside
the apparatus and the temperature of the sample(s) shall be such as to avoid sample thawing and loss of any
compound of interest. This last point may be difficult to achieve due to the large range of possible energy
levels of the bonds between compounds of interest and the solid phase. For compounds known as
non-volatile, a final temperature of the sample between −20 °C to −25 °C is suitable. Other final temperatures
may be needed for compounds recognized as more volatile. In all cases, the final step shall be as short as
possible.
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ISO 16720:2005(E)
A sample in thin layer form is required for suitable freeze-drying. Whatever the kind of sample container, the
thickness of the sample should not exceed 2 cm. If the representative amount exceeds a thickness of 2 cm,
multiple drying may be applied.
The quantity of sample treated depends on the representativeness, the dry matter content and the number of
subsequent determinations. Sample containers for freeze-drying are selected accordingly.
NOTE Soil samples often need to be dried before analysis. In the case of very humid or clayey soils, the technique of
freeze-drying compared with air or oven drying at temperatures < 40 °C in accordance with ISO 11465 has the advantage
of a quicker drying process and provision of a dried sample that can be reduced in size more easily.
4 Interferences
Substances may volatilize during freeze-drying and may partly be released to the ice condensate or be found
in the gas released to the vacuum pump. If compounds lost due to valatilization are amongst those included in
the list of parameters to be determined subsequently, analysis results are then directly affected. In contrast,
mass losses only affect the dry matter content and this effect is generally negligible.
NOTE For example, ammonia nitrogen is lost during freeze-drying of sludges, the intensity of loss depending on the
dry matter content. Therefore determination of ammonia nitrogen content should be avoided after freeze-drying, at least
for liquid sludges, but in such a case the dry matter content is not significantly affected.
In the final step of freeze-drying, samples become pulverulent and turbulences induced by the vacuum pump
may carry away smaller solid particles. Sa
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16720
First edition
2005-03-15
Soil quality — Pretreatment of samples
by freeze-drying for subsequent analysis
Qualité du sol — Prétraitement des échantillons par lyophilisation pour
analyse subséquente
Reference number
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methods and soil characteristics.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 16720:2005(E)
Soil quality — Pretreatment of samples by freeze-drying
for subsequent analysis
1 Scope
This International Standard specifies a method for pretreatment of soil samples by freeze-drying for
subsequent analysis.
This International Standard is applicable to soil samples for subsequent determination of elements or organic
compounds recognized as non-volatile under freeze-drying conditions. Generally, this International Standard
can also be applied to samples from sludges and sediments.
This method is also applicable as a first step for the determination of dry matter (or water) content, for
instance in the case of samples with high water content.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 11464, Soil quality — Pretreatment of samples for physico-chemical analyses
ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric
method
3 Principle and general requirements
Before freeze-drying, samples shall be cooled below their eutectic points. These are rarely known, but
freezing the samples below −40 °C is usually sufficient.
During freeze-drying, water is removed from the sample under vacuum conditions by direct conversion from
ice to vapour (sublimation) which is collected in a condenser where it releases its heat energy and turns again
into ice. Generally a temperature below −50 °C inside the condenser is suitable for usual applications.
Sublimation requires heat in order to take place within an acceptable range of time. When the frozen sample
containers are connected to an external inlet manifold (see 5.1.2), heat energy is supplied by the laboratory
atmosphere. In case of a drying chamber equipped with temperature-controlled carriers (see 5.1.1), this
energy is provided by heating the carriers.
Vacuum conditions shall allow the generation of vapour pressure difference needed for sublimation and the
continuous evacuation of water vapour from the sample. Throughout the drying process, the pressure inside
the apparatus and the temperature of the sample(s) shall be such as to avoid sample thawing and loss of any
compound of interest. This last point may be difficult to achieve due to the large range of possible energy
levels of the bonds between compounds of interest and the solid phase. For compounds known as
non-volatile, a final temperature of the sample between −20 °C to −25 °C is suitable. Other final temperatures
may be needed for compounds recognized as more volatile. In all cases, the final step shall be as short as
possible.
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A sample in thin layer form is required for suitable freeze-drying. Whatever the kind of sample container, the
thickness of the sample should not exceed 2 cm. If the representative amount exceeds a thickness of 2 cm,
multiple drying may be applied.
The quantity of sample treated depends on the representativeness, the dry matter content and the number of
subsequent determinations. Sample containers for freeze-drying are selected accordingly.
NOTE Soil samples often need to be dried before analysis. In the case of very humid or clayey soils, the technique of
freeze-drying compared with air or oven drying at temperatures < 40 °C in accordance with ISO 11465 has the advantage
of a quicker drying process and provision of a dried sample that can be reduced in size more easily.
4 Interferences
Substances may volatilize during freeze-drying and may partly be released to the ice condensate or be found
in the gas released to the vacuum pump. If compounds lost due to valatilization are amongst those included in
the list of parameters to be determined subsequently, analysis results are then directly affected. In contrast,
mass losses only affect the dry matter content and this effect is generally negligible.
NOTE For example, ammonia nitrogen is lost during freeze-drying of sludges, the intensity of loss depending on the
dry matter content. Therefore determination of ammonia nitrogen content should be avoided after freeze-drying, at least
for liquid sludges, but in such a case the dry matter content is not significantly affected.
In the final step of freeze-drying, samples become pulverulent and turbulences induced by the vacuum pump
may carry away smaller solid particles. Samples can be protected by means of a wire mesh.
Achieving total dryness is
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NORME ISO
INTERNATIONALE 16720
Première édition
2005-03-15
Qualité du sol — Prétraitement des
échantillons par lyophilisation pour
analyse subséquente
Soil quality — Pretreatment of samples by freeze-drying for subsequent
analysis
Numéro de référence
ISO 16720:2005(F)
©
ISO 2005
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ISO 16720:2005(F)
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l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
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Publié en Suisse
ii © ISO 2005 – Tous droits réservés
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ISO 16720:2005(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 16720 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3, Méthodes
chimiques et caractéristiques du sol.
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NORME INTERNATIONALE ISO 16720:2005(F)
Qualité du sol — Prétraitement des échantillons par
lyophilisation pour analyse subséquente
1 Domaine d'application
La présente Norme Internationale spécifie une méthode de prétraitement par lyophilisation d'échantillons
destinés à être soumis à une analyse ultérieure.
La présente Norme Internationale est applicable à des échantillons de sols qui vont être ensuite soumis à un
dosage d'éléments ou de composés organiques reconnus comme étant non volatils dans les conditions de
lyophilisation. D'une façon générale, cette Norme Internationale peut aussi être applicable à des échantillons
de boues et de sédiments.
Cette méthode peut aussi être utilisée en tant que première étape pour déterminer la teneur en matière sèche
(ou en eau), par exemple dans le cas d'échantillons ayant une teneur en eau élevée.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 11464, Qualité du sol — Prétraitement des échantillons pour analyses physico-chimiques
ISO 11465, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau — Méthode
gravimétrique
3 Principe et exigences générales
Avant d'être lyophilisés, les échantillons doivent être refroidis en dessous de leur point eutectique. Ces points
sont rarement connus mais la congélation des échantillons en dessous de −40 °C est, en général, suffisante.
Au cours de la lyophilisation, l'eau est éliminée de l'échantillon dans des conditions de vide par transformation
directe de la glace en vapeur (sublimation). La vapeur est recueillie dans un condenseur où elle libère son
énergie thermique, puis elle retourne à l'état de glace. D'une manière générale, une température inférieure à
−50 °C à l'intérieur du condenseur convient pour les applications courantes.
La sublimation nécessite un apport de chaleur pour être réalisée en un temps acceptable. Si les récipients
contenant l'échantillon congelé sont reliés à un collecteur externe (voir 5.1.2), l'énergie est fournie par
l'atmosphère du laboratoire. Dans le cas d'une chambre de lyophilisation intégrée pourvue d'étagères à
température contrôlée (voir 5.1.1), l'énergie est fournie en chauffant les étagères.
Les conditions de vide doivent permettre d'une part, d'atteindre la différence de pression de vapeur
nécessaire pour que la sublimation ait lieu et d'autre part, d'éliminer en continu la vapeur d'eau extraite de
l'échantillon. Pendant le processus de séchage, la pression à l'intérieur de l'appareil et la température de
l'échantillon (des échantillons) doivent être telles que la décongélation de l'échantillon et la perte de tout
composé recherché soient évitées. Ce dernier point peut s'avérer difficile à apprécier en raison de la grande
variété des niveaux énergétiques des liaisons existant entre les composés considérés et la phase solide. Pour
© ISO 2005 – Tous droits réservés 1
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ISO 16720:2005(F)
les composés dont on sait qu'ils sont non volatils, une température finale de l'échantillon comprise
entre −20 °C et −25 °C est appropriée. D'autres températures finales peuvent se révéler nécessaires pour les
composés plus volatils. Dans tous les cas, l'étape finale doit être la plus courte possible.
Pour que la lyophilisation soit optimale, il est requis que l'échantillon se présente sous la forme d'une couche
mince. Quel que soit le récipient contenant l'échantillon, il convient que l'épaisseur de celui-ci ne dépasse pas
2 cm. Si la quantité représentative conduit à une épaisseur supérieure à 2 cm, il est possible d'effectuer
plusieurs opérations de séchage.
La quantité d'échantillon traitée dépend de la représentativité de celui-ci, de sa teneur en matière sèche et du
nombre de déterminations ultérieures. Les récipients utilisés pour la lyophilisation sont choisis en
conséquence.
NOTE Les échantillons de sol font souvent l'objet d'un séchage avant analyse. Dans le cas de sols très humides ou
argileux, la technique de la lyophilisation, comparée à un séchage à l'air ou en étuve à une température < 40 °C
conformément à l'ISO 11465, a l'avantage d'accélérer le processus de séchage et de fournir un échantillon sec dont il est
plus facile de réduire la taille.
4 Interférences
Certaines substances peuvent se volatiliser en cours de lyophilisation et se retrouver en partie dans le
condensat ou dans les émissions gazeuses aspirées vers la pompe à vide. Si des composés perdus par
volatilisation font partie des paramètres à déterminer ultérieurement, l'incidence sur les résultats d'analyse est
directe; dans le cas contraire, les pertes n'affectent que la teneur en matière sèche, d'où un effet
généralement négligeable.
NOTE Par exemple, l'azote ammoniacal est perdu pendant le processus de lyophilisation des boues, l'importance
des pertes étant fonction de la teneur en matière sèche. Par conséquent, il faut éviter de doser l'azote ammoniacal après
lyophilisation, ceci au moins avec les boues liquides. Toutefois dans ce cas, la teneur en matière sèche n'est pas
significativement affectée.
En fin de lyophilisation, les échantillons deviennent pulvérulents et il se peut que les turbulences induites par
la pompe à vide emportent des particules solides parmi les plus fines. L'échantillon peut être protégé par une
toile métallique.
Il est difficile d'obtenir une siccité totale, objectif qui demande
...
Questions, Comments and Discussion
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