ISO 3961:2013
(Main)Animal and vegetable fats and oils — Determination of iodine value
Animal and vegetable fats and oils — Determination of iodine value
ISO 3961:2013 specifies a reference method for the determination of the iodine value (commonly known in the industry as IV) of animal and vegetable fats and oils, hereinafter referred to as fats. An annex describes a method for the calculation of the IV from fatty acid compositional data. This method is not applicable to fish oils. Furthermore cold-pressed, crude and unrefined vegetable oils as well as (partially) hydrogenated oils can give different results by the two methods. The calculated IV is affected by impurities and thermal degradation products.
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de l'indice d'iode
L'ISO 3961:2013 spécifie une méthode de référence pour la détermination de l'indice d'iode (communément appelé II dans le secteur industriel) des huiles et graisses d'origines animale et végétale, désignées par le terme corps gras. Une annexe décrit une méthode de calcul de l'II à partir de données relatives à la composition en acides gras. Cette méthode ne s'applique pas aux huiles de poisson. Par ailleurs, les huiles végétales issues de pression à froid, brutes et non raffinées ainsi que les huiles (partiellement) hydrogénées peuvent donner des résultats différents selon les deux méthodes. L'II calculé est affecté par les impuretés et les produits de dégradation thermique.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 3961
Пятое издание
2013-07-15
Жиры и масла животные и
растительные. Определение йодного
числа
Animal and vegetable fats and oils — Determination of iodine
value
Ответственность за подготовку русской версии несѐт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьѐй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO 3961:2013(R)
©
ISO 2013
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3961:2013(R)
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2013
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright @ iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2013 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 3961:2013(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Термины и определения .1
4 Принцип .1
5 Реактивы .2
6 Аппаратура .2
7 Отбор проб .2
8 Приготовление испытательного образца и навески .3
9 Процедура .3
10 Вычисление .4
11 Прецизионность.4
11.1 Межлабораторное испытание .4
11.2 Предел повторяемости, r .5
11.3 Предел воспроизводимости, R.5
12 Протокол испытания .5
Приложение А (информативное) Межлабораторное испытание .6
Приложение В (информативное) Вычисленное йодное число для пищевых масел, кроме
рыбьего жира .8
Библиография . 10
ISO 2013 – Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3961:2013(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации ISO является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член, заинтересованный в
деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в
этом комитете. Международные правительственные и неправительственные организации, имеющие
связи с ISO, также принимают участие в работах. ISO осуществляет тесное сотрудничество с
международной электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам стандартизации в области
электротехники.
Процедуры, использованные для разработки этого документа, и процедуры для его последующего
поддержания описаны в Директивах ISO/IEC, Часть 1. В частности, следует отметить различные
критерии одобрения, необходимые для разных типов документов ISO. Проект этого документа был
разработан по правилам, указанным в Директивах ISO/IEC, Часть 2, www.iso.org/directives.
Обращается внимание на то, что некоторые элементы данного документа могут быть объектом
патентных прав. ISO не несет ответственности за идентификацию какого-либо одного или всех таких
патентных прав. Детали любых патентных прав, идентифицированных при разработке настоящего
документа, будут указаны во введении или в списке ISO полученных патентных деклараций,
www.iso.org/patents.
Любое фирменное название, используемое в этом документе, указывается только как информация для
удобства пользователей и не является рекомендацией.
Комитетом, ответственным за этот документ, является ISO/TC 34, Пищевые продукты, Подкомитет
ПК 11, Животные и растительные жиры и масла.
Это пятое издание отменяет и заменяет четвертое издание (ISO 3961:2009), которое было технически
пересмотрено.
iv © ISO 2013 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 3961:2013(R)
Жиры и масла животные и растительные. Определение
йодного числа
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает эталонный метод для определения йодного числа
(общепринятое обозначение в промышленности IV) животных и растительных жиров и масел, в
дальнейшем именуемых как жиры.
В Приложении B описывается метод для вычисления IV по данным жирно-кислотного состава. Этот
метод не применим для рыбьего жира. Кроме того полученные холодным прессованием, сырые и
нерафинированные растительные масла, так же как (частично) гидрогенизированные масла могут дать
разные результаты этими двумя методами. На вычисление IV влияют примеси и продукты деградации.
[9]
ПРИМЕЧАНИЕ Метод в Приложении B основан на официальном методе в AOCS Official method Cd 1c-85.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные нормативные документы целиком или частично являются обязательными при
применении данного документа. Для жестких ссылок применяется только цитированное издание
документа. Для плавающих ссылок необходимо использовать самое последнее издание нормативного
ссылочного документа (включая любые изменения).
ISO 661, Масла и жиры животные и растительные. Приготовление образца для испытаний
3 Термины и определения
Применительно к этому документу используются следующие термины и определения.
3.1
йодное число
iodine value
IV
масса галогена, выраженная как масса йода, абсорбированная испытательным образцом согласно
установленной процедуре, разделенная на массу этого испытательного образца
Примечание 1 для ввода данных: IV выражается как массовая доля в граммах на 100 г жира.
4 Принцип
Растворяют испытательный образец в растворителе и добавляют реактив Вийса. По истечении
установленного времени добавляют йодид калия с водой и проводят титрование выделенного йода
раствором тиосульфата натрия.
ПРИМЕЧАНИЕ В Приложении B описывается метод для вычисления IV по данным жирно-кислотного состава.
Однако он не предназначен для экспресс-анализа. Этот метод дает два результата из одной аналитической
процедуры. Эталонным методом является объемный метод.
ISO 2013 – Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 3961:2013(R)
5 Реактивы
Используются реактивы только признанного аналитического класса.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Обращается внимание на регламент, который устанавливает правила
обращения с опасными веществами. Должны соблюдаться технические, организационные и
персональные меры безопасности. Раствор Вийса вызывает серьезные ожоги; пары могут
причинить вред легким и глазам. Для работы должен использоваться вытяжной колпак.
[4]
5.1 Вода, согласно ISO 3696, класс 3.
5.2 Йодид калия раствор, массовая концентрация, ρ(KI) = 100 г/л, не содержащий йодата или
свободного йода.
5.3 Раствор крахмала. Смешивают 5 г растворимого крахмала в 30 мл воды (5.1) и добавляют к
1 000 мл кипящей воды. Кипятят 3 мин и дают остыть. Готовят свежий раствор крахмала ежедневно.
5.4 Тиосульфат натрия, стандартный титрованный раствор, концентрация вещества
c(Na S O ·5H O) = 0,1 моль/л, стандартизован не более чем за 7 дней до использования.
2 2 3 2
5.5 Растворитель, приготовленный путем смешивания одного объема циклогексана (50 мл) и
одного объема ледяной уксусной кислоты (50 мл), объемные доли φ = 50 мл/100 мл.
5.6 Реактив Вийса, содержащий монохлорид йода в уксусной кислоте. Отношение I/Cl в реактиве
Вийса должно быть в пределах 1,10 ± 0,1. Реактив Вийса чувствителен к температуре, влаге и свету.
Его следует хранить в темноте при <30 °C.
Используется готовый реактив Вийса. Следует соблюдать срок годности реактива.
6 Аппаратура
Используются обычные лабораторные приборы и, в частности, следующие.
6.1 Стеклянные весовые лодочки, подходящие для навески и для опускания в колбы (6.2).
6.2 Конические колбы, вместимостью 500 мл, с притертыми стеклянными пробками и полностью
сухие.
6.3 Аналитические весы, считываемость 0,0001 г, точность взвешивания 0,001 г.
[3]
6.4 Мерная колба, вместимостью 1 000 мл, ISO 1042, класс A.
[7] [2]
6.5 Пипетка, вместимостью 25 мл, автоматическая, ISO 8655, или ISO 648, класс A, с грушей для
всасывания.
[1]
6.6 Бюретка, вместимостью 25 мл и 50 мл, градуированная с делениями 0,1 мл, ISO 385, класс A,
[8]]
автоматический титратор, ISO 8655, в качестве альтернативы.
7 Отбор проб
Отбор проб не является частью метода, установленного в этом стандарте. Рекомендованный метод
[5]
отбора проб дан в ISO 5555.
Важно, чтобы лаборатория получила действительно представительную пробу, которая не была
повреждена или изменена во время транспортировки или хранения.
2 © ISO 2013 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 3961:2013(R)
8 Приготовление испытательного образца и навески
Образец приготовляют методом, описанным в ISO 661.
Согласно ожидаемому для образца йодному числу отбирают в стеклянную весовую лодочку (6.1)
навеску (6.3) с точностью 0,001 г или 0,000 5 г, масса которой указана в Таблице 1.
Если ожидаемое йодное число неизвестно, предварительно анализируют разные испытательные
образцы. Масса образца должна быть такой, чтобы избыток реактива Вийса составлял между 50 % и
60 % добавленного количества, т.е. от 100 % до 150 % абсорбированного количества.
Таблица 1 — Первоначальная (теоретическая) масса испытательного образца для ожидаемого
йодного числа
Первоначальная Первоначальная Точность
Смесь
масса для избытка масса для избытка первоначальной
Ожидаемое йодное
растворителя
150 % 100 % массы
число
г г г мл
<3 10 10 0,001 25
3 8,461 10,576 0,001 25
5 5,077 6,346 0,001 25
10 2,538 3,173 0,001 20
20 0,846 1,586 0,001 20
40 0,634 0,793 0,001 20
60 0,432 0,529 0,001 20
80 0,317 0,397 0,001 20
100 0,254 0,317 0,000 5 20
120 0,212 0,264 0,000 5 20
140 0,181 0,227 0,000 5 20
160 0,159 0,198 0,000 5 20
180 0,141 0,176 0,000 5 20
200 0,127 0,159 0,000 5 20
9 Процедура
9.1 Помещают стеклянную лодочку, содержащую навеску, в 500-мл коническую колбу (6.2) и
добавляют объем раствори
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3961
Fifth edition
2013-07-15
Animal and vegetable fats and oils —
Determination of iodine value
Corps gras d’origines animale et végétale — Détermination de
l’indice d’iode
Reference number
ISO 3961:2013(E)
©
ISO 2013
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3961:2013(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2013
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2013 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 3961:2013(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 1
6 Apparatus . 2
7 Sampling . 2
8 Preparation of the test sample and test portion . 2
9 Procedure. 3
10 Calculation . 4
11 Precision . 4
11.1 Interlaboratory test. 4
11.2 Repeatability limit, r .4
11.3 Reproducibility limit, R .4
12 Test report . 5
Annex A (informative) Interlaboratory test
. 6
Annex B (informative) Calculated iodine value for non-fish oils . 8
Bibliography .10
© ISO 2013 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3961:2013(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2, www.iso.org/directives.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received, www.iso.org/patents.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
The committee responsible for this document is ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 11, Animal
and vegetable fats and oils.
This fifth edition cancels and replaces the fourth edition (ISO 3961:2009), which has been technically revised.
iv © ISO 2013 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 3961:2013(E)
Animal and vegetable fats and oils — Determination of
iodine value
1 Scope
This International Standard specifies a reference method for the determination of the iodine value
(commonly known in the industry as IV) of animal and vegetable fats and oils, hereinafter referred to as fats.
Annex B describes a method for the calculation of the IV from fatty acid compositional data. This method
is not applicable to fish oils. Furthermore cold-pressed, crude and unrefined vegetable oils as well as
(partially) hydrogenated oils can give different results by the two methods. The calculated IV is affected
by impurities and thermal degradation products.
[9]
NOTE The method in Annex B is based upon the AOCS Official method Cd 1c-85.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 661, Animal and vegetable fats and oils — Preparation of test sample
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
iodine value
IV
mass of halogen, expressed as iodine, absorbed by the test portion following the specified procedure,
divided by the mass of the test portion
Note 1 to entry: The IV is expressed as a mass fraction in grams per 100 g of fat.
4 Principle
Dissolution of a test portion in solvent and addition of Wijs reagent. After a specified time, addition of
potassium iodide and water, and titration of the liberated iodine with sodium thiosulfate solution.
NOTE Annex B describes a method for the calculation of the IV from fatty acid compositional data. However,
this is not intended to be a rapid method. The method gives two results from one analytical procedure. The
volumetric method is the reference method.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade.
WARNING — Attention is drawn to the regulations which specify the handling of hazardous
substances. Technical, organizational and personal safety measures shall be followed. Wijs
solution causes severe burns; vapours can cause lung and eye damage. A fume hood shall be used
for the work.
© ISO 2013 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 3961:2013(E)
[4]
5.1 Water, in accordance with ISO 3696, grade 3.
5.2 Potassium iodide solution, mass concentration, ρ(KI) = 100 g/l, not containing iodate or free iodine.
5.3 Starch solution. Mix 5 g of soluble starch in 30 ml of water (5.1) and add to 1 000 ml of boiling
water. Boil for 3 min and allow to cool. Prepare fresh starch solution every day.
5.4 Sodium thiosulfate, standard volumetric solution, amount of substance concentration
c(Na S O ·5H O) = 0,1 mol/l, standardized not more than 7 days before use.
2 2 3 2
5.5 Solvent, prepared by mixing one volume of cyclohexane (50 ml) and one volume of glacial acetic
acid (50 ml), volume fractions φ = 50 ml/100 ml.
5.6 Wijs reagent, containing iodine monochloride in acetic acid. The I/Cl ratio of the Wijs reagent shall
be within the limits 1,10 ± 0,1. Wijs reagent is sensitive to temperature, moisture, and light. Store in the
dark at <30 °C.
Use commercially available Wijs reagent. Observe any shelf-life limitation of the reagent.
6 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
6.1 Glass weighing scoops, suitable for the test portion and for insertion into the flasks (6.2).
6.2 Conical flasks, capacity 500 ml, fitted with ground glass stoppers and showing no evidence of the
presence of moisture.
6.3 Analytical balance, readability 0,000 1 g and weighing accuracy 0,001 g.
[3]
6.4 Volumetric flask, capacity 1 000 ml, ISO 1042, class A.
[7] [2]
6.5 Pipette, capacity 25 ml, automatic, ISO 8655-2, or ISO 648, class A, fitted with an aspiration bulb.
[1]
6.6 Burette, capacity 25 ml and 50 ml, graduated in 0,1 ml divisions, ISO 385, class A, autotitrator,
[8]
ISO 8655-3, as an alternative.
7 Sampling
Sampling is not part of the method specified in this International Standard. A recommended sampling
[5]
method is given in ISO 5555.
It is important the laboratory receive a truly representative sample which has not been damaged or
changed during transport or storage.
8 Preparation of the test sample and test portion
Prepare the sample in accordance with the method given in ISO 661.
According to the IV expected for the sample, weigh (6.3), to the nearest 0,001 g or 0,000 5 g, in a glass
weighing scoop (6.1), the mass of test portion indicated in Table 1.
2 © ISO 2013 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 3961:2013(E)
If the expected IV is not known, pre-test different tes
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 3961
Cinquième édition
2013-07-15
Corps gras d’origines animale et
végétale — Détermination de l’indice
d’iode
Animal and vegetable fats and oils — Determination of iodine value
Numéro de référence
ISO 3961:2013(F)
©
ISO 2013
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3961:2013(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2013
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2013 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 3961:2013(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 1
6 Appareillage . 2
7 Échantillonnage . 2
8 Préparation de l’échantillon pour essai et de la prise d’essai . 2
9 Mode opératoire. 3
10 Calcul . 4
11 Fidélité . 4
11.1 Essai interlaboratoires . 4
11.2 Limite de répétabilité, r . 4
11.3 Limite de reproductibilité, R . 5
12 Rapport d’essai . 5
Annexe A (informative) Essai interlaboratoires
. 6
Annexe B (informative) Indice d’iode calculé pour les huiles autres que l’huile de poisson .8
Bibliographie .10
© ISO 2013 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3961:2013(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/CEI, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2, www.iso.
org/directives.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou sur la liste ISO des déclarations de brevets reçues,
www.iso.org/brevets.
Les éventuelles appellations commerciales utilisées dans le présent document sont données pour
information à l’intention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une recommandation.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité
SC 11, Corps gras d’origines animale et végétale.
Cette cinquième édition annule et remplace la quatrième édition (ISO 3961:2009), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
iv © ISO 2013 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 3961:2013(F)
Corps gras d’origines animale et végétale — Détermination
de l’indice d’iode
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de référence pour la détermination de l’indice
d’iode (communément appelé II dans le secteur industriel) des huiles et graisses d’origines animale et
végétale, désignées ci-après par le terme corps gras.
L’Annexe B décrit une méthode de calcul de l’II à partir de données relatives à la composition en acides
gras. Cette méthode ne s’applique pas aux huiles de poisson. Par ailleurs, les huiles végétales issues de
pression à froid, brutes et non raffinées ainsi que les huiles (partiellement) hydrogénées peuvent donner
des résultats différents selon les deux méthodes. L’II calculé est affecté par les impuretés et les produits
de dégradation thermique.
[9]
NOTE La méthode en Annexe B est fondée sur la méthode officielle Cd 1c-85 de l’AOCS .
2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 661, Corps gras d’origines animale et végétale — Préparation de l’échantillon pour essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
indice d’iode
II
masse d’halogène, exprimée sous forme d’iode, absorbée par la prise d’essai selon le mode opératoire
spécifié, divisée par la masse de la prise d’essai
Note 1 à l’article: L’II est exprimé en grammes pour 100 g de corps gras.
4 Principe
Dissolution d’une prise d’essai dans du solvant et addition de réactif de Wijs. Après un temps donné,
addition d’iodure de potassium et d’eau, et titrage de l’iode libéré par une solution de thiosulfate de sodium.
NOTE L’Annexe B décrit une méthode de calcul de l’II à partir de données relatives à la composition en acides
gras. Toutefois, il ne s’agit pas d’une méthode rapide. La méthode permet d’obtenir deux résultats à partir d’un
seul mode opératoire analytique. La méthode volumique est la méthode de référence.
5 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
AVERTISSEMENT — L’attention est attirée sur les réglementations qui spécifient la manipulation
des substances dangereuses. Les mesures de sécurité d’ordre technique, organisationnel et
© ISO 2013 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 3961:2013(F)
personnel doivent être respectées. Le réactif de Wijs provoque des brûlures graves; ses vapeurs
peuvent entraîner des lésions pulmonaires et oculaires. Une hotte aspirante doit être utilisée
pendant le travail.
[4]
5.1 Eau, conforme à l’ISO 3696 , qualité 3.
5.2 Iodure de potassium, solution ayant une concentration en masse ρ(KI) = 100 g/l, exempte
d’iodate et d’iode libre.
5.3 Solution d’amidon. Mélanger 5 g d’amidon soluble avec 30 ml d’eau (5.1) et ajouter ce mélange
à 1 000 ml d’eau bouillante. Faire bouillir pendant 3 min, puis laisser refroidir. Préparer une nouvelle
solution d’amidon chaque jour.
5.4 Thiosulfate de sodium, solution titrée, de concentration en substance
c(Na S O , 5H O) = 0,1 mol/l, titrée dans les 7 jours au plus précédant l’emploi.
2 2 3 2
5.5 Solvant, préparé en mélangeant un volume de cyclohexane (50 ml) et un volume d’acide acétique
glacial (50 ml), selon des fractions volumiques φ = 50 ml/100 ml.
5.6 Réactif de Wijs, contenant du monochlorure d’iode dans de l’acide acétique. Le rapport I/Cl du
réactif de Wijs doit se situer dans les limites de 1,10 ± 0,1. Le réactif de Wijs est sensible à la température,
à l’humidité et à la lumière. Conserver à l’abri de la lumière et à une température inférieure à 30 °C.
Utiliser un réactif de Wijs disponible dans le commerce. Respecter la durée de conservation limite du réactif.
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1 Nacelles en verre, appropriées à la prise d’essai et pouvant être placées dans les fioles (6.2).
6.2 Fioles coniques, de 500 ml de capacité, munies de bouchons rodés en verre et sans aucune
trace d’humidité.
6.3 Balance analytique, précision de lecture de 0,000 1 g et précision de pesage de 0,001 g.
[3]
6.4 Fiole jaugée, de 1 000 ml de capacité, ISO 1042 , classe A.
[7] [2]
6.5 Pipette, de 25 ml de capacité, automatique, ISO 8655-2 ou ISO 648 , classe A, équipée d’un
réservoir d’aspiration.
[1]
6.6 Burette, 25 ml et 50 ml de capacité, graduée en divisions de 0,1 ml, ISO 385 , classe A, ou auto-
[8]
titrateur, ISO 8655-3 , comme alternative.
7 Échantillonnage
L’échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale. Une
[5]
méthode d’échantillonnage recommandée est indiquée dans l’ISO 5555 .
Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif, non endommagé ou
modifié lors du transport ou de l’entreposage.
8 Préparation de l’échantillon pour essai et de la prise d’essai
Préparer l’échantillon conformément à la méthode décrite dans l’ISO 661.
Selon l’II présumé pour l’échantillon, peser (6.3), à 0,001 g ou 0,000 5 g près, dans une nacelle en verre
(6.1), la masse de la prise d’essai indiquée dans le Tableau 1.
2 © ISO 2013 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 3961:2013(F)
Si l’on ne connaît pas l’II présumé, effectuer un essai préalable sur différentes prises d’essai. La masse
de l’échantillon doit être telle qu’il y a un excès de réactif de Wijs d’environ 50 % à 60 % de la quantité
ajoutée, c’est-à-dire de 100 % à 150 % de la quantité absorbée.
Tableau 1 — Masse de la prise d’essai initiale (théorique) pour l’indice d’iode présumé
Masse ini
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.