ISO 14663-2:1999
(Main)Plastics — Ethylene/vinyl alcohol (EVOH) copolymer moulding and extrusion materials — Part 2: Preparation of test specimens and determination of properties
Plastics — Ethylene/vinyl alcohol (EVOH) copolymer moulding and extrusion materials — Part 2: Preparation of test specimens and determination of properties
Plastiques — Matériaux à base de copolymères éthylène/alcool vinylique (EVOH) pour moulage et extrusion — Partie 2: Préparation des éprouvettes et détermination des propriétés
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14663-2
First edition
1999-04-01
Plastics — Ethylene/vinyl alcohol (EVOH)
copolymer moulding and extrusion
materials —
Part 2:
Preparation of test specimens and determination
of properties
Plastiques — Matériaux à base de copolymères éthylène/alcool vinylique
(EVOH) pour moulage et extrusion —
Partie 2: Préparation des éprouvettes et détermination des propriétés
A
Reference number
ISO 14663-2:1999(E)
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ISO 14663-2:1999(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 14663-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee
SC 9, Thermoplastic materials.
ISO 14663 consists of the following parts, under the general title Plastics — Ethylene/vinyl alcohol (EVOH)
copolymer moulding and extrusion materials:
— Part 1: Designation system and basis for specifications
— Part 2: Preparation of test specimens and determination of properties
Annexes A, B and C form an integral part of this part of ISO 14663.
© ISO 1999
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic
or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
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Printed in Switzerland
ii
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INTERNATIONAL STANDARD © ISO ISO 14663-2:1999(E)
Plastics — Ethylene/vinyl alcohol (EVOH) copolymer moulding
and extrusion materials —
Part 2:
Preparation of test specimens and determination of properties
1 Scope
This part of ISO 14663 specifies the methods of preparation of test specimens and the test methods to be used in
determining the properties of EVOH moulding and extrusion materials. Requirements for handling test material and
for conditioning both the test material before moulding and the specimens before testing are given here.
Procedures and conditions are described for the preparation of test specimens, and procedures for measuring
properties of the materials from which these specimens are made are given. Properties and test methods which are
suitable and necessary to characterize EVOH moulding and extrusion materials are listed.
The properties have been selected from the general test methods in ISO 10350. Other test methods in wide use for
or of particular significance to these moulding and extrusion materials are also included in this part of ISO 14663, as
is the designatory property specified in part 1: melt mass-flow rate.
In order to obtain reproducible and comparable test results, it is necessary to use the methods of specimen
preparation and conditioning, the specimen dimensions and the test procedures specified herein. Values
determined will not necessarily be identical to those obtained using specimens of different dimensions or prepared
using different procedures.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this part of
ISO 14663. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to revision, and
parties to agreements based on this part of ISO 14663 are encouraged to investigate the possibility of applying the
most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain registers of currently valid
International Standards.
ISO 75-1:1993, Plastics — Determination of temperature of deflection under load — Part 1: General test method.
ISO 75-2:1993, Plastics — Determination of temperature of deflection under load — Part 2: Plastics and ebonite.
ISO 178:1993, Plastics — Determination of flexural properties.
1
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ISO 14663-2:1999(E)
1)
ISO 179-1:— , Plastics — Determination of Charpy impact properties — Part 1: Non-instrumented impact test.
2)
ISO 180:— , Plastics — Determination of Izod impact strength.
ISO 291:1997, Plastics — Standard atmospheres for conditioning and testing.
ISO 294-2:1996, Plastics — Injection moulding of test specimens of thermoplastic materials — Part 2: Small tensile
bars.
ISO 306:1994,
Plastics — Thermoplastic materials — Determination of Vicat softening temperature (VST).
ISO 527-1:1993, Plastics — Determination of tensile properties — Part 1: General principles.
ISO 527-2:1993, Plastics — Determination of tensile properties — Part 2: Test conditions for moulding and
extrusion plastics.
ISO 899-1:1993, Plastics — Determination of creep behaviour — Part 1: Tensile creep.
ISO 1133:1997, Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and the melt volume-flow rate (MVR) of
thermoplastics.
ISO 1183:1987, Plastics — Methods for determining the density and relative density of non-cellular plastics.
ISO 2039-2:1987, Plastics — Determination of hardness — Part 2: Rockwell hardness.
ISO 2818:1994, Plastics — Preparation of test specimens by machining.
ISO 3146:1985, Plastics — Determination of melting behaviour (melting temperature or melting range) of semi-
crystalline polymers.
ISO 3167:1993, Plastics — Multipurpose test specimens.
ISO 3451-1:1997, Plastics — Determination of ash — Part 1: General methods.
ISO 10350:1993,
Plastics — Acquisition and presentation of comparable single-point data.
ISO 14663-1:1999, Plastics — Ethylene/vinyl alcohol (EVOH) copolymer moulding and extrusion materials —
Part 1: Designation system and basis for specifications.
IEC 60093:1980, Methods of test for volume resistivity and surface resistivity of solid electrical insulating materials.
IEC 60112:1979, Method for determining the comparative and the proof tracking indices of solid insulating materials
under moist conditions.
IEC 60243-1:1998, Electrical strength of solid insulating materials — Test methods — Part 1: Tests at power
frequencies.
IEC 60250:1969, Recommended methods for the determination of the permittivity and dielectric dissipation factor of
electrical insulating materials at power, audio and radio frequencies including metre wavelengths.
IEC 60296:1982, Specification for unused mineral insulating oils for transformers and switchgear.
IEC 60695-11-10:1999, Fire hazard testing — Part 11-10: Test flames — 50 W horizontal and vertical flame test
methods.
)
1
To be published. (Revision of ISO 179:1993)
)
2
To be published. (Revision of ISO 180:1993)
2
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3 Preparation of test specimens
Specimens shall be prepared by injection moulding or by cutting from film. The method to be used is indicated in the
list of properties (Table 2) for each test specimen. The code letter M is used to show that injection moulding is to be
used; F is the code letter for film.
It is essential that specimens are always prepared using the same processing conditions. The standard conditions
are given below.
The material shall be kept in moisture-proof containers until it is required for use.
The moisture content of filled or reinforced materials shall be expressed as a percentage of the total mass of the
compound.
3.1 Treatment of the material before moulding
Before processing, the moisture content of the sample shall not exceed 0,3 % (m/m). If the moisture level exceeds
this limit, the material shall be dried for 24 h ± 2 h at a temperature of 105 °C ± 5 °C in vacuo or in a stream of dried
nitrogen.
To ensure that the moisture content remains low, it is recommended that the material in the feed hopper of the
injection-moulding machine be blanketed with any suitable gas (dried air, nitrogen or argon, for example). Better
results may be obtained using a dehumidifier hopper dryer.
3.2 Injection moulding
Injection-moulded specimens shall be prepared in accordance with ISO 294-2, using the conditions specified in
Table 1.
Table 1 — Conditions for injection moulding of test specimens
Material Melt Mould Average Hold Hold- Maximum Cooling Total
temperature temperature injection pressure pressure injection time cycle
velocity time pressure time
Filler Ethylene
content content
% (m/m) % (m/m) °C °C mm/s MPa s MPa s s
0 > 15 but < 30 220 50 150 80 15 80 45 50
0 > 30 but < 45 200 50 150 80 15 80 45 50
0 > 45 but < 60 180 50 150 80 15 80 45 50
< 30 > 15 but < 60 230 60 150 80 12 80 35 40
> 30 > 15 but < 60 250 80 150 80 12 100 35 40
3.3 Preparation of film specimens
Film specimens shall be cut from cast, blown or any other type of film. The recommended thickness is
20 mm ± 10 mm. The thickness of the specimens shall be determined from the average thickness of the sample,
measured mechanically: the variation in thickness shall not exceed 2 mm. The specimens shall have smooth
surfaces and shall be free from marks and other visible defects (streaks, pinholes, fish-eyes, etc.).
3
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ISO 14663-2:1999(E)
4 Conditioning of test specimens
Properties shall be determined on specimens in the dry-as-moulded state or on specimens in the moist state or on
specimens in either state. The state of the specimens shall be reported.
4.1 Dry-as-moulded (DAM) state
Specimens shall be moulded from dry granules (see 3.1 and 3.2). Specimens are considered to be in the dry-as-
moulded (DAM) state when they have been placed immediately after moulding in a moisture-proof container and
stored at 23 °C ± 2 °C for at least 24 h. The moisture content of DAM specimens may not exceed 0,3 % (m/m).
Drying of specimens with moisture contents above this limit in order to reach this moisture content is not allowed.
To keep the absorbed moisture at a low level, DAM specimens shall be tested in as short a time as possible
(maximum 30 min) after removal from the moisture-proof container.
4.2 Moist state
Test specimens are considered to be in the moist state when they have been conditioned at 23 °C ± 2 °C and
(50 ± 5) % relative humidity until equilibrium has been reached (see annex A to ISO 291:1997).
4.3 Film conditioning
Non-oriented film shall be heat-treated under the following conditions:
temperature 20 °C ± 2 °C below the melting temperature;
time 10 min.
Film shall be held in a frame by clamps during the heat treatment so that the dimensions do not change.
5 Determination of properties
In the determination of properties and the presentation of data, the standards, supplementary instructions and notes
given in ISO 10350 shall be applied. All tests shall be carried out in the standard laboratory atmosphere of
23 °C ± 2 °C and (50 ± 5) % relative humidity unless specifically stated otherwise in Tables 2 and 3.
Table 2 is taken from ISO 10350:1993, and the properties listed are those appropriate to ethylene/vinyl alcohol
copolymer moulding and extrusion materials. These properties are those considered useful for comparisons of data
generated for different thermoplastics.
Table 3 contains those properties, not found specifically in Table 2, which are in wide use or of particular
significance in the practical characterization of ethylene/vinyl alcohol copolymer moulding and extrusion materials.
Comparisons of different materials using these properties may well be restricted to those thermoplastics in the same
generic families.
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Table 2 — General properties and test conditions (selected from ISO 10350)
Specimen type Specimen Test conditions and supplementary
Property Unit Standard
1)
(dimensions in mm) preparation instructions
Rheological properties
Melt mass-flow rate g/10 min ISO 1133 Moulding — Temperature 210 °C, load 2,16 kg (see also
compound conditions given in ISO 14663-1)
Mechanical properties
Tensile modulus MPa Test speed 1 mm/min
Yield stress MPa Test speed 50 mm/min
Yield strain % Test speed 50 mm/min
ISO 527-1
Strain at break % ISO 3167, type A M Test speed 50 mm/min
ISO 527-2
Stress at 50 % strain MPa Test speed 50 mm/min
Stress at break MPa Test speed 50 mm/min
Nominal strain at break % Test speed 5 mm/min. Only to be quoted if
stress at 50 % strain cannot be measured.
Tensile creep modulus MPa ISO 899-1 See ISO 3167 M At 1 h
Strain < 0,5 %
At 1 000 h
Flexural modulus
MPa ISO 178 80 ´ 10 ´ 4 M Test speed 2 mm/min
Flexural strength
2
Charpy impact strength kJ/m 80 ´ 10 ´ 4 M Method 1e (edgewise impact)
2
Charpy notched impact kJ/m ISO 179-1 80 ´ 10 ´ 4 M Method 1eA (edgewise impact)
strength V-notch,
r = 0,25
Thermal properties
Melting temperature °C ISO 3146 Moulding — Method C (DSC or DTA). Use 10 °C/min.
compound
Temperature of °C ISO 75-1 110 ´ 10 ´ 4 M Method A (1,8 MPa)
deflection under load ISO 75-2 edgewise
or 80 ´ 10 ´ 4
flatwise
Vicat softening °C ISO 306 10 ´ 10 ´ 4 M Heating rate 50 °C/h, load 50 N
temperature
Electrical properties
Frequency 100 Hz and 1 MHz (compensate
Relative permittivity —
IEC 60250 > 80 ´ > 80 ´ 1M
for electrode edge effect)
Dissipation factor —
Volume resistivity W×m
IEC 60093 > 80 ´ > 80 ´ 1 M Voltage 500 V
Surface resistivity W
Use 25 mm/75 mm coaxial-cylinder electrode
> 80 ´ > 80 ´ 1
configuration. Immerse in IEC 60296
Electric strength kV/mm IEC 60243-1 M
> 80 ´ > 80 ´ 3
transformer oil. Use short time (rapid rise)
test.
Comparative tracking — IEC 60112 > 15 ´ > 15 ´ 4 M Use solution A
index
Other properties
3
Density kg/m ISO 1183 — M Use method B (pyknometer method). Use
toluene/carbon tetrachloride as immersion
liquids.
Flammability s IEC 60695-11-10 125 ´ 10 ´ 4 M Method B — afterflame time of horizontal
specimens
1) M = Injection moulding
5
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ISO 14663-2:1999(E)
Table 3 — Additional properties and test conditions of particular utility to EVOH moulding
and extrusion materials
Property Unit Standard Specimen type Specimen Test conditions and supplementary
1)
(dimensions in mm) preparation instructions
Mechanical properties
Yield stress MPa ISO 527-1,
Test speed 5 mm/min (for materials with
ISO 3167, type A M
fillers or reinforcements)
Yield strain % ISO 527-2
2
Izod impact strength kJ/m ISO 180 80 ´ 10 ´ 4 M Method 1A
Rockwell hardness — ISO 2039-2 > 20 ´ > 20 ´ > 6M
Other properties
Method A: 600 °C ± 25 °C
Ash % ISO 3451-1 Moulding compound M
Volatile matter % ISO 14663-2, M
annex A
Ethylene content % ISO 14663-2, M
annex B
3
Oxygen-gas transmission cm / ISO 14663-2, F
2
rate (m ×24 h×atm) annex C
1) M = Injection moulding
F = Film
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© ISO
ISO 14663-2:1999(E)
Annex A
(normative)
Determination of volatile matter (including water)
A.1 Scope
This annex specifies a method of determining the volatile matter (including water) in ethylene/vinyl alcohol
copolymers.
A.2 Principle
A test portion is heated at 120 °C ± 2 °C to constant mass in a weighing bottle.
A.3 Apparatus
A.3.1 Air-circulation oven, capable of maintaining the temperatu
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 14663-2
Première édition
1999-04-01
Plastiques — Matériaux à base
de copolymères éthylène/alcool vinylique
(EVOH) pour moulage et extrusion —
Partie 2:
Préparation des éprouvettes et détermination
des propriétés
Plastics — Ethylene/vinyl alcohol (EVOH) copolymer moulding and
extrusion materials —
Part 2: Preparation of test specimens and determination of properties
A
Numéro de référence
ISO 14663-2:1999(F)
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ISO 14663-2:1999(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 14663-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité
SC 9, Matériaux thermoplastiques.
L'ISO 14663 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Plastiques — Matériaux à base de
copolymères éthylène/alcool vinylique (EVOH) pour moulage et extrusion:
Partie 1: Système de désignation et base de spécification
Partie 2: Préparation des éprouvettes et détermination des propriétés
Les annexes A, B et C font partie intégrante de la présente partie de l’ISO 14663.
© ISO 1999
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque
forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet iso@iso.ch
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE © ISO ISO 14663-2:1999(F)
Plastiques — Matériaux à base de copolymères éthylène/alcool
vinylique (EVOH) pour moulage et extrusion —
Partie 2:
Préparation des éprouvettes et détermination des propriétés
1 Domaine d'application
La présente partie de l’ISO 14663 spécifie les méthodes normalisées de préparation des éprouvettes et les
méthodes d'essai normalisées à employer lors de la détermination des propriétés de matériaux pour moulage et
extrusion à base de copolymères d'éthylène/alcool de vinyle (EVOH). Les exigences relatives à la manipulation des
matériaux d'essai et au conditionnement, portant à la fois sur les matériaux d'essai avant moulage et sur les
éprouvettes avant leur mise à l'essai, sont mentionnées dans la présente partie de l'ISO 14663.
Les modes opératoires et les conditions sont décrites pour la préparation d'éprouvettes dans un état donné, et les
modes opératoires de mesurage des propriétés de ces matériaux sont mentionnés. La liste des propriétés et
méthodes d'essai, qui sont appropriées et nécessaires à la caractérisation des matériaux à base d'EVOH pour
moulage et extrusion, figure dans la présente partie de l'ISO 14663.
Les propriétés ont été sélectionnées, à l'origine, à partir des méthodes d'essai générales indiquées dans
l'ISO 10350. D'autres méthodes d'essai d'usage répandu ou présentant une importance particulière dans le cas de
ces matériaux pour moulage et extrusion, sont également incluses dans la présente partie de l'ISO 14663 ainsi que
la propriété de désignation spécifiée dans l'ISO 14663-1 (indice de fluidité à chaud en masse).
Pour obtenir des résultats d'essai reproductibles et comparables, il est nécessaire d'utiliser les méthodes de
préparation et de conditionnement, les dimensions d'éprouvette et les modes opératoires d'essai spécifiés ci-après.
Les valeurs déterminées ne seront pas nécessairement identiques à celles obtenues en utilisant des éprouvettes
de dimensions différentes ou préparées en appliquant d'autres modes opératoires.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente partie de l’ISO 14663. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
partie de l’ISO 14663 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 75-1:1993, Plastiques — Détermination de la température de fléchissement sous charge — Partie 1: Méthode
générale d'essai.
ISO 75-2:1993, Plastiques — Détermination de la température de fléchissement sous charge — Partie 2: Plastiques
et ébonite.
ISO 178:1993, Plastiques — Détermination des propriétés en flexion.
1
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© ISO
ISO 14663-2:1999(F)
1)
ISO 179-1:— , Plastiques — Détermination des caractéristiques au choc Charpy — Partie 1: Essai de choc non
instrumenté.
2)
ISO 180:— , Plastiques — Détermination de la résistance au choc Izod.
ISO 291:1997, Plastiques — Atmosphères normales de conditionnement et d'essai.
ISO 294-2:1996, Plastiques — Moulage par injection des éprouvettes de matériaux thermoplastiques — Partie 2:
Barreaux de traction de petites dimensions.
ISO 306:1994, Plastiques — Matières thermoplastiques — Détermination de la température de ramollissement
Vicat (VST).
ISO 527-1:1993, Plastiques — Détermination des propriétés en traction — Partie 1: Principes généraux.
ISO 527-2:1993, Plastiques — Détermination des propriétés en traction — Partie 2: Conditions d'essai des
plastiques pour moulage et extrusion.
ISO 899-1:1993, Plastiques — Détermination du comportement au fluage — Partie 1: Fluage en traction.
ISO 1133:1997, Plastiques — Détermination de l'indice de fluidité à chaud des thermoplastiques, en masse (MFR)
et en volume (MVR).
ISO 1183:1987, Plastiques — Méthodes pour déterminer la masse volumique et la densité relative des plastiques
non alvéolaires.
ISO 2039-2:1987, Plastiques — Détermination de la dureté — Partie 2: Dureté Rockwell.
ISO 2818:1994, Plastiques — Préparation des éprouvettes par usinage.
ISO 3146:1985, Plastiques — Détermination du comportement à la fusion (température de fusion ou plage de
température de fusion) des polymères semi-cristallins.
ISO 3167:1993, Plastiques — Éprouvettes à usages multiples.
ISO 3451-1:1997, Plastiques — Détermination du taux de cendres — Partie 1: Méthodes générales.
ISO 10350:1993, Plastiques — Acquisition et présentation de caractéristiques intrinsèques comparables.
ISO 14663-1:1999,
Plastiques — Matériaux à base de copolymères éthylène/alcool vinylique (EVOH) pour moulage
et extrusion — Partie 1: Système de désignation et base de spécification.
CEI 60093:1980, Méthodes pour la mesure de la résistivité transversale et de la résistivité superficielle des
matériaux isolants électriques solides.
CEI 60112:1979, Méthode pour déterminer les indices de résistance et de tenue au cheminement des matériaux
isolants solides dans des conditions humides.
CEI 60243-1:1988, Méthode d'essai pour la détermination de la rigidité diélectrique des matériaux isolants solides —
Partie 1: Mesure aux fréquences industrielles.
CEI 60250:1969, Méthodes recommandées pour la détermination de la permittivité et du facteur de dissipation des
isolants électriques aux fréquences industrielles, audibles et radioélectriques (ondes métriques comprises).
1)
À publier. (Révision de l'ISO 179:1993)
2)
À publier. (Révision de l'ISO 180:1993)
2
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© ISO
ISO 14663-2:1999(F)
CEI 60296:1982, Spécification des huiles minérales isolantes neuves pour transformateurs et appareillage de
connexion.
CEI 60695-11-10:1999, Essais relatifs aux risques du feu — Partie 11-10: Flammes d'essai — Méthodes d'essai
horizontale et verticale à la flamme de 50 W.
3 Préparation des éprouvettes
Les éprouvettes doivent être préparées par moulage par injection ou par prélèvement dans un film. La méthode à
employer est indiquée dans la liste des propriétés (Tableau 2) pour chaque éprouvette. La lettre-code M est utilisée
pour indiquer qu'il faut utiliser le moulage par injection; F est la lettre-code pour film.
Il est essentiel que les éprouvettes soient toujours préparées dans des conditions de mise en œuvre identiques.
Les conditions normalisées sont mentionnées ci-après.
Le matériau doit être conservé dans des conteneurs étanches à l'humidité, jusqu'à son utilisation.
Le taux d'humidité des matériaux chargés ou renforcés doit être exprimé en pourcentage de la masse totale de la
composition.
3.1 Traitement du matériau avant moulage
Avant la mise en œuvre, le taux d'humidité de l'échantillon ne doit pas dépasser 0,3 % (m/m). Dans le cas où le
taux d'humidité dépasse cette limite, le matériau doit être séché pendant 24 h ± 2 h à une température de
105 °C ± 5 °C, sous vide ou sous courant d'azote sec.
Pour garantir que le taux d'humidité reste faible, il est recommandé de maintenir le matériau contenu dans la trémie
d'entrée de la machine de moulage par injection, sous un gaz approprié (par exemple: air sec, azote ou argon).
L'utilisation d'un déshumidificateur de trémie est susceptible de donner de meilleurs résultats.
3.2 Moulage par injection
La préparation des éprouvettes moulées par injection doit être effectuée conformément à l'ISO 294-2, selon les
conditions spécifiées dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Conditions nécessaires au moulage par injection des éprouvettes
Matériau Température Température Vitesse Pression Durée à la Pression Temps de Durée
de fusion du moule moyenne de pression de d'injection refroidissement totale
d'injection maintien maintien maximale du cycle
Teneur en Teneur en
charges éthylène
% (m/m) % (m/m) °C °C mm/s MPa s MPa s s
0 > 15 mais 220 50 150 80 15 80 45 50
< 30
0 > 30 mais 200 50 150 80 15 80 45 50
< 45
0 > 45 mais 180 50 150 80 15 80 45 50
< 60
< 30 > 15 mais 230 60 150 80 12 80 35 40
< 60
> 30 > 15 mais 250 80 150 80 12 100 35 40
< 60
3
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ISO 14663-2:1999(F)
Tableau 2 — Propriétés et conditions d'essai normalisées (sélectionnées de l'ISO 10350)
Type d'éprouvette Mise en Conditions d'essai et instructions
Propriété Unité Norme
1)
(dimensions en mm) œuvre supplémentaires
Propriétés rhéologiques
Indice de fluidité à g/10 min ISO 1133 Matière à mouler — 210 °C, 2,16 kg (voir aussi les conditions
chaud en masse indiquées dans l'ISO 14663-1)
Propriétés mécaniques
Module de traction MPa Vitesse d'essai 1 mm/min
Contrainte au seuil MPa Vitesse d'essai 50 mm/min
d'écoulement
% Vitesse d'essai 50 mm/min
Déformation au seuil
ISO 527-1
% ISO 3167, type A M Vitesse d'essai 50 mm/min
d'écoulement
ISO 527-2
MPa Vitesse d'essai 50 mm/min
Déformation à la
rupture MPa Vitesse d'essai 5 mm/min. À indiquer que si
la contrainte pour une déformation de 50 % ne
Contrainte pour une %
peut pas être obtenue.
déformation de 50 %
Contrainte à la rupture
Déformation nominale
à la rupture
Module de fluage en MPa ISO 899-1 Voir ISO 3167 M Au bout de 1 h
Déformation < 0,5 %
traction Au bout de 1 000 h
Module en flexion
MPa ISO 178 80 ´ 10 ´ 4 M Vitesse d'essai 2 mm/min
Résistance en flexion
2
Résistance au choc kJ/m 80 ´ 10 ´ 4 M Méthode 1e (choc sur chant)
Charpy
2
kJ/m ISO 179-1 80 ´ 10 ´ 4 M Méthode 1eA (choc sur chant)
Résistance au choc Entaille en V,
Charpy sur éprouvette r = 0,25
entaillée
Propriétés thermiques
Température de fusion °C ISO 3146 Matière à mouler — Méthode C (DSC or DTA). Utiliser 10 °C/min.
Température de °C ISO 75-1 110 ´ 10 ´ 4 M Méthode A (1,8 MPa)
fléchissement sous ISO 75-2 sur chant
charge ou 80 ´ 10 ´ 4
à plat
Température de °C ISO 306 10 ´ 10 ´ 4 M Vitesse de chauffage 50 °C/h, charge 50 N
ramollissement Vicat
Propriétés électriques
Fréquence 100 Hz et 1 MHz
Permittivité relative —
CEI 60250 > 80 ´ > 80 ´ 1M
(tenir compte de l'effet de bord dû aux
Facteur de pertes —
électrodes)
Résistivité transversale W×m
CEI 60093 > 80 ´ > 80 ´ 1 M Tension 500 V
Résistivité superficielle W
Utiliser des électrodes cylindriques coaxiales
> 80 ´ > 80 ´ 1
de 25 mm/75 mm. Immersion dans de l'huile
Rigidité diélectrique kV/mm CEI 60243-1 M
> 80 ´ > 80 ´ 3
isolante pour transformateurs conforme à la
CEI 60296. Utiliser une vitesse d'application
élevée de la tension
Indice de résistance — CEI 60112 > 15 ´ > 15 ´ 4 M Utiliser la solution A
au cheminement
Autres propriétés
3
Masse volumique kg/m ISO 1183 — M Utiliser la méthode B (méthode du pycnomètre)
avec toluène/tétrachlorure de carbone comme
liquides d'immersion
Inflammabilité s CEI 60695-11-10 125 ´ 10 ´ 4 M Méthode B — durée de flamme résiduelle
des éprouvettes horizontales
1) M = Matière à mouler
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Tableau 3 — Propriétés additionnelles et conditions d'essai d'utilité particulière pour les matériaux
à base d'EVOH pour moulage et extrusion
Type d'éprouvette Mise en Conditions d'essai et instructions
Propriété Unité Norme
1)
(dimensions en mm) œuvre supplémentaires
Propriétés mécaniques
MPa ISO 527-1,
Contrainte au seuil Vitesse d'essai 5 mm/min (pour les
ISO 3167, type A M
d'écoulement éprouvettes renforcées par des charges)
% ISO 527-2
Déformation au seuil
d'écoulement
2
Résistance au choc Izod kJ/m ISO 180 80 ´ 10 ´ 4 M Méthode 1A
Dureté Rockwell — ISO 2039-2 > 20 ´ > 20 ´ > 6M
Autres propriétés
Méthode A: 600 °C ± 25 °C
Taux de cendres % ISO 3451-1 Matière à mouler M
ISO 14663-2,
Substances volatiles % M
annexe A
Teneur en éthylène % ISO 14663-2, M
annexe B
3
Taux de transmission cm / ISO 14663-2, F
2
de l'oxygène (m ×24 h×atm) annexe C
1) M = Matière à mouler
F = Film
3.3 Préparation des éprouvettes sous forme de film
Les éprouvettes sous forme de film doivent être découpées à partir de films obtenus par coulage soufflage ou toute
autre méthode. L'épaisseur recommandée est de 20 μm ± 10 μm. L'épaisseur des éprouvettes doit être déterminée
à partir de l'épaisseur moyenne de l'échantillon mesurée mécaniquement; les variations de l'épaisseur ne doivent
pas dépasser 2 μm. Les éprouvettes doivent avoir des surfaces lisses et être exemptes de marques ou défauts
visibles (stries, piqûres, œil de poisson, etc.).
4 Conditionnement des éprouvettes
La détermination des propriétés doit porter sur des éprouvettes à l'état sec au moulage, ou sur des éprouvettes à
l'état humide, ou encore sur des éprouvettes dans un état autre. L'état des éprouvettes doit être consigné.
4.1 Moulé à l'état sec (DAM)
Les éprouvettes doivent être moulées à partir de granulés secs (voir 3.1 et 3.2). Elles sont considérées comme
étant moulées à l'état sec lorsqu'elles ont été mises dans un récipient étanche à l'humidité immédiatement après le
moulage, et conservées pendant au moins 24 h à 23 °C ± 2 °C. Le taux d'humidité des éprouvettes moulées à l'état
sec (DAM) ne doit pas dépasser 0,3 % (m/m). Le séchage d'éprouvettes ayant un taux d'humidité supérieur à cette
limite pour atteindre le taux d'humidité requis, n'est pas autorisé.
Pour maintenir le taux d'humidité à un faible niveau, les éprouvettes DAM doivent être soumises à l'essai dans un
temps aussi court que possible (maximum 30 min), après avoir été retirées hors du conteneur étanche à l'humidité.
4.2 État humide
Les éprouvettes sont considérées comme étant à l'état humide lorsqu'elles ont été conditionnées à 23 °C ± 2 °C
et à (50 ± 5) % d'humidité relative, jusqu'à ce que l'équilibre ait été atteint (voir ISO 291:1997, annexe A).
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4.3 Conditionnement des films
Tout film non orienté doit subir un traitement thermique selon les conditions suivantes:
Température: 20 °C ± 2 °C au-dessous de la température de fusion
Durée: 10 min
Au cours du traitement thermique, le film doit être fixé au cadre au moyen d'attaches pour éviter toute variation de
ses dimensions.
5 Détermination des propriétés
Lors de la détermination des propriétés et pour la présentation des données, appliquer les normes, instructions
supplémentaires et notes données dans l'ISO 10350. La totalité des essais doit être réalisée dans l'atmosphère
normalisée de laboratoire de 23 °C ± 2 °C avec une humidité relative de (50 ± 5) %, sauf spécification contraire
mentionnée dans les tableaux 2 et 3.
Le Tableau 2 est extrait de l'ISO 10350:1993 et les propriétés énumérées sont celles appropriées aux matériaux à
base de copolymères d'éthylène/alcool vinylique pour moulage et extrusion. Ces propriétés sont celles qui
permettent de comparer les données obtenues avec différents thermoplastiques.
Le Tableau 3 reprend des caractéristiques qui ne figurent pas de manière spécifique dans le Tableau 2 mais sont
d'usage répandu ou d'importance particulière pour la caractérisation pratique des matériaux à base de copolymères
d'éthylène/alcool vinylique pour moulage et extrusion. Les comparaisons entre différents matériaux sur la base de
ces propriétés peuvent être limitées aux thermoplastiques appartenant à une même famille générique.
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Annexe A
(normative)
Détermination des substances volatiles (y compris l'eau)
A.1 Domaine d'application
La présente annexe spécifie une méthode pour la détermination des substances volatiles (y compris l'eau) dans un
copolymère d'éthylène/alcool vinylique.
A.2 Principe
Une prise d’essai de résine, placée dans un vase à peser, est chauffée à 120 °C ± 2 °C jusqu'à masse constante.
A.3 Appareillage
A.3.1 Étuve à circulation d'air, permettant de maintenir une température d
...
Questions, Comments and Discussion
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