ISO 809:1973
(Main)Magnesium and magnesium alloys — Determination of manganese — Periodate photometric method (Manganese content between 0,01 and 0,8 %)
Magnesium and magnesium alloys — Determination of manganese — Periodate photometric method (Manganese content between 0,01 and 0,8 %)
The method is applicable to the determination of manganese content in magnesium and magnesium alloys which do not contain zirconium, rare earths, or thorium. Specifies principle and procedure of the method, the reagents, apparatus, sampling, expression of results and test report.
Magnésium et alliages de magnésium — Dosage du manganèse — Méthode photométrique au périodate (Teneur en manganèse comprise entre 0,01 et 0,8 %)
General Information
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INTERNATIONAL STANDARD
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION dt¶EXAYHAPOAHA5i OPTAHWSALWI II0 CTAHAAPTW3ALViI4 l ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Magnesium and magnesium alloys - Determination of
manganese - Periodate photometric method (Manganese
content between 0,Ol and 0,8 %)
First edition - 1973-12-01
UDC 669.721 : 546.711 : 543.42
Ref. No. IS0 809-1973 (E)
Descriptors : magnesium, magnesium alloys, chemical analysis, determination of content, manganese, photometry.
Price based on 3 pages
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FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the-work.
Draft International Standards adopted by the Technica! Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
Prior to 1972, the results of the work of the Technical Committees were published
as IS0 Recommendations; these documents are now in the process of being
transformed into International Standards. As part of this process, International
Standard IS0 809 replaces IS0 Recommendation R 809-1968 drawn up by
Technical Committee ISO/TC 79, Light metals and their alloys.
The Member Bodies of the following countries approved the Recommendation :
India South Africa, Rep. of
Argentina
Ireland Spain
Austria
Sweden
Belgium Israel
Switzerland
Bulgaria Italy
Turkey
Canada Japan
Korea, Rep. of United Kingdom
Chile
Netherlands U.S.A.
Czechoslovakia
New Zealand U.S.S.R.
France
Yugoslavia
Germany Norway
Hungary Poland
No Member Body expressed disapproval of the Recommendation.
0 International Organization for Standardization, 1973 l
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 809-1973 (E)
Magnesium and magnesium alloys - Determination of
manganese - Periodate photometric method (Manganese
content between 0,Ol and 0,8 %)
3.5 Hydrofluoric acid, 40 % (m/m) solution (p appmi-
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
mately I,14 g/ml).
This International Standard specifies a photometric method
for the determination of manganese in magnesium and
3.6 Water free from reducing agents
magnesium alloys which do not contain zirconium, rare
earths, or thorium .I)
Heat to boiling, water acidified with 10 ml per litre of the
sulphuric acid (3.2); add a few crystals of the potassium
The method is applicable to the determination of
periodate (3.1) and continue boiling for about IO min.
manganese content between 0,Ol and 0,8 %.2)
3.7 Sodium nitrite, 20 g/l solution.
2 PRINCIPLE
Dissolve 2 g of sodium nitrite (NaNO*) in a little water and
Attack with sulphuric acid, followed by oxidation with
make up the volume to 100 ml.
nitric acid.
3.8 Manganese standard solution, 1 g/l (1 ml contains
Oxidation of manganese(ll) to manganese(Vll) by means of
1 mg of Mn)
potassium periodate (acidity approximately 5 N), in the
presence of phosphoric acid.
prepared by one of the following methods.
Photometric measurement at a wavelength of about
525 nm.
3.8.1 In a tail-form beaker of suitable capacity (for
example 400 ml) dissolve 2,877 g of very pure potassium
permanganate (KMnOd) in about 200 ml of water and add
40 ml of the sulphuric acid (3.2). Reduce the permanganate
3 REAGENTS
solution by adding a few crystals of sodium sulphite or
For the preparation of solutions and during the analysis,
hydrogen peroxide (36 % (m/m)). Boil the solution to
use double distilled water.
remove excess SO2 or H202, cool, transfer quantitatively
to a 1 000 ml volumetric flask, make up to volume and
3.1 Potassium periodate (KIOJ mix.
3.2 Sulphuric acid, p I,26 g/ml, approximately 9 N
3.8.2 In a tall-form beaker of suitable capacity (for
solution.
example 600 ml) dissolve 1 +, 0,001 g of electrolytic
manganese (purity above 99,9 %) with 40 ml of the
Carefully add 25 ml of sulphuric acid (p I,84 g/ml),
sulphuric acid (3.2) and about 80 ml of water. Boil the
approximately, 35,6 N, to 60 ml of water. After cooling,
solution for a few minutes. Cool, transfer quantitatively to
make up the volume to 100 ml and mix.
a 1 000 ml volumetric flask, make up to volume and mix.
3.3 Nitric acid, p I,40 g/ml, approximately 15 N solution.
NOTE - Free the electrolytic manganese from any surface oxide by
placing a few grams of the metal in a glass beaker, of about 250 to
The acid shall be free from nitric fumes. To eliminate these
300 ml capacity, containing 60 to 80 ml of the sulphuric acid (3.2)
fumes boil for a short while or pass through a current of and about 100 ml of water. Shake and, after a few minutes, decant
the acid solution and introduce into the beaker doubly distilled
carbon dioxide.
water. Repeat the decantation and washing with doubly distilled
water several times; then place the metallic manganese in acetone
3.4 Phosphoric acid, p 1,71 g/ml, approximately 45 N
and shake. Decant the acetone, dry the metal in a hot air oven at
solution. 100 “C for about 2 min and allow it to cool in a desiccator.
- Determination of manganese in magnesium a/Joys containing
1) These special cases are treated in IS0 2353, Magnesium and its alloys
- Perioda te photometric method.
zirconium, rare earths, thorium and silver
- Determination of manganese - Periodate
2) For manganese contents less than 0,Ol % see IS0 810, Magnesium and magnesium alloys
photometric method (Manganese content less than 0,07 %).
1
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IS0 8094973 (E)
6.2.3 Development of the co/our
3.9 Manganese standard solution, 0,l g/l (1 ml contains
0,l mg of Mn).
Bring the solutions to the boil and add 0,5 g of the
potassium periodate (3.1). Boil for 3 min, then allow the
Transfer 100,O ml of the manganese standard solution (3.8)
solutions to stand in the warm (approximately 98 “C) for
to a 1 000 ml volumetric flask, make up to volume and
15 min.
mix.
100 ml volumetric flasks and
Al low I to coo I, transfer to
4 APPARATUS lume with the treated water (3.6).
make up to vo
4.1 Ordinary laboratory apparatus
6.2.4 Photometric measurements
Carry out the photometric measurements using the
4.2 Spectrophotometer, or
spectrophotometer (4.2) at the maximum of the absorption
approximately 525 nm), or the
curve (wavelength
4.3 Photoelectric absorptiometer.
photoelectric absorptiometer (4.3), fitted with suitable
filters, after having adjusted the instrument to zero
5 SAMPLING absorbance against water (A& Then destroy the
permanganic acid with 2 drops of the sodium nitrite
solution (3.7) and repeat the measurement (A,,). In order
5.1 Laboratory sample1 )
to obtain the value of the absorbance due to the mang
...
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXJYHAPOAHAII OPI-AHM3AWfl I-ICI CTAHAAPTM3ALW-l.ORGANISATiON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Magnésium et alliages de magnésium - Dosage du
manganèse -
Méthode photométrique au périodate (Teneur
en manganèse comprise entre 0,Ol et 0,8 %)
Première édition - 1973-12-01
CDU 669.721 : 546.711 : 543.42 Réf. No : ISb 809-1973 (F)
Descripteurs : magnésium, aiLage de magnésium, analyse chimique, dosage, manganèse, photométrie.
Prix basé sur 3 pages
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AVANT-PROPOS
ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres KO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, la
Norme Internationale ISO 809 remplace la Recommandation ISO/R 809-1968
établie par le Comité Technique ISO/TC 79, Métaux légers et leurs alliages.
Les Comités Membres des pays suivants avaient approuvé la Recommandation :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Pologne
Allemagne Hongrie Royaume-Uni
Argentine Inde Suède
Autriche l rlande Suisse
Belgique Israël Tchécoslovaquie
Bulgarie Italie Turquie
Canada Japon U.R.S.S.
Chili Norvège U.S.A.
Corée, Rép. de Nouvelle-Zélande Yougoslavie
Espagne Pays-Bas
Aucun Comité Membre n’avait désapprouvé la Recommandation.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1973 *
Imprimé en Suisse
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ISO 809-1973 (F)
NORME INTERNATIONALE
Magnésium et alliages de ma
Méthode photométri e (Teneur
manganèse -
en manganèse comprise entre
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION 3.6 Eau exempte de matières réductrices.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode de Porter à ébullition de l’eau acidulée par 10 ml par litre de la
dosage photométrique du manganèse dans le magnésium et solution d’acide sulfurique (3.2); ajouter quelques cristaux
les alliages de magnésium qui ne contiennent pas de de periodate de potassium (3.1) et maintenir l’ébullition
zirconium, de terres rares, ou de thorium.1 ) pendant 10 min environ.
La méthode est applicable aux produits ayant une teneur en
3.7 Nitrite de sodium, solution à 20 g/l.
manganèse comprise entre 0,Ol et 0,8 %Y
Dissoudre 2 g de nitrite de sodium (NaNO*) dans un peu
d’eau et compléter le volume à 100 ml.
2 PRINCIPE
Attaque sulfurique suivie d’une oxydation par l’acide
3.8 Manganèse, solution étalon à 1 g/l (1 ml contient 1 mg
nitrique.
de Mn).
Oxydation du manganèse( II) en rnanganèse(VI 1) au moyen
Préparation selon l’une des deux méthodes suivantes.
du periodate de potassium (acidité ambiante 5 N environ),
en présence d’acide phosphorique.
3.8.1 Dans un bécher de forme haute, de capacité
Mesurage photométrique à une longueur d’onde voisine de convenable (400 ml, par exemple), dissoudre 2,877 g de
525 nm. permanganate de potassium (KMnQJ tres pur dans 200 ml
d’eau environ et ajouter 40 ml de la solution d’acide
sulfurique (3.2). Réduire la solution de permanganate au
3 RiACTI FS
moyen de quelques cristaux de sulfite de sodium ou par du
Pour la préparation des solutions et au cours de l’analyse,
peroxyde d’hydrogène (à 36 % (m/.)). Faire bouillir la
utiliser de l’eau bidistillée.
solution jusqu’à élimination de l’excès de SO2 ou de H202,
refroidir, transvaser quantitativement en fiole jaugée de
3.1 Periodate de potassium (KIOJ.
1 000 ml, compléter au volume et homogénéiser.
3.2 Acide sulfurique, F 1,26 g/m3, solution 9 N environ.
3.8.2 Dans un bécher de forme haute, de capacité
25 ml d’acide sulfurique
Ajouter, avec précaution,
convenable (600 ml, par exemple), dissoudre 1 + 0,001 g de
(p 1,84 g/ml), solution 35,6 N environ, à 60 ml d’eau.
manganèse électrolytique (titre supérieur à 99,9 %) avec
Après refroidissement, compléter le volume à 100 ml et
40 ml de la solution d’acide sulfurique (3.2) et 80 ml
homogénéiser.
environ d’eau. Faire bouillir la solution pendant quelques
minutes. Refroidir, transvaser quantitativement en fiole
3.3 Acide nitrique, p 1,40 g/ml, solution 15 N environ.
jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et homogénéiser.
L’acide doit être exempt de vapeurs nitreuses. Pour éliminer
NOTE .- Libérer le manganèse électrolytique de l’oxyde superficiel
ces vapeurs, faire bouillir pendant quelques temps, ou bien
éventuellement présent en introduisant quelques grammes de métal
dans un bécher de verre de 250 à 300 ml environ contenant 60 à
faire passer un courant de dioxyde de carbone.
80 ml de la solution d’acide sulfurique (3.2) et 100 ml environ
d’eau. Agiter et, après quelques minutes, décanter la solution acide
3.4 Acide phosphorique, p l,71 g/ml, solution 45 N
et introduire dans le bécher de l’eau bidistillée, Répéter la
environ.
décantation et le lavage à l’eau bidistillée plusieurs fois; introduire
enfin le manganèse métallique dans de l’acétone et agiter. Décanter
3.5 Acide fluorhydrique, solution à 40 % (m/wl)
l’acétone, sécher le métal dans une étuve à air chaud à 100 ‘C
pendant environ 2 min et le laisser refroidir dans un dessiccateur.
(p l,14 g/ml environ).
1) Ces cas particuliers sont traites dans I’ISO 2353, Magnésium et ses alliages -- Dosage du manganèse dans les alliages de magnésium contenant
zirconium, terres rares, thorium et argent - Méthode photométrique au périodate.
2) Pour les teneurs en manganèse inférieures à 0,Ol %, voir IS0 810, Magnésium et alliages de magnésium - Dosage du manganèse - Méthode
pho tométrique au périodate (Teneur en manganèse inférieure à 0,O 1 % 1.
1
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ISO 8094973 (F)
6.2.3 Développement de la coloration
3.9 Manganèse, solution étalon à 0,l g/l (1 ml contient
0,l mg de Mn).
Porter les solutions à l’ébullition et ajouter 0,5 g du
periodate de potassium (3.1). Maintenir l’ébullition durant
Prélever 100,O ml de la solution étalon (3.8), les introduire
3 min, puis laisser reposer les solutions à chaud (98 “C
dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et
environ) durant 15 min.
homogénéiser.
Laisser refroidir, transvaser dans des fioles jaugées de
100 ml et compléter le volume avec de l’eau traitée (3.6).
4 APPAREILLAGE
4.1 Matériel courant de laboratoire.
6.2.4 Mesures photométriques
Effectuer les mesurages photométriques à l’aide du
4.2 Spectrophotomètre, ou
spectrophotomètre (4.2) au maximum de la courbe
4.3 Photocolorimètre.
d’absorption (longueur d’onde voisine de 525 nm), ou du
photocolorimètre (4.3), muni de filtres appropriés, après
avoir ajusté l’appareil au zéro d’absorbance par rapport à
5 ÉCHANTILLONNAGE
l’eau (A,,). Détruire ensuite l’acide permanganique au
moyen de 2 gouttes de la solution de nitrite de sodium (3.7)
5.1 Échantillon pour laboratoire1 )
et répéter le mesurage (A,,). Pour obtenir la valeur de
5.2 Échantillon pour essai l’absorbante due au manganèse introduit, calculer, pour
chaque dilution,
...
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXJYHAPOAHAII OPI-AHM3AWfl I-ICI CTAHAAPTM3ALW-l.ORGANISATiON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Magnésium et alliages de magnésium - Dosage du
manganèse -
Méthode photométrique au périodate (Teneur
en manganèse comprise entre 0,Ol et 0,8 %)
Première édition - 1973-12-01
CDU 669.721 : 546.711 : 543.42 Réf. No : ISb 809-1973 (F)
Descripteurs : magnésium, aiLage de magnésium, analyse chimique, dosage, manganèse, photométrie.
Prix basé sur 3 pages
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ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres KO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, la
Norme Internationale ISO 809 remplace la Recommandation ISO/R 809-1968
établie par le Comité Technique ISO/TC 79, Métaux légers et leurs alliages.
Les Comités Membres des pays suivants avaient approuvé la Recommandation :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Pologne
Allemagne Hongrie Royaume-Uni
Argentine Inde Suède
Autriche l rlande Suisse
Belgique Israël Tchécoslovaquie
Bulgarie Italie Turquie
Canada Japon U.R.S.S.
Chili Norvège U.S.A.
Corée, Rép. de Nouvelle-Zélande Yougoslavie
Espagne Pays-Bas
Aucun Comité Membre n’avait désapprouvé la Recommandation.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1973 *
Imprimé en Suisse
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ISO 809-1973 (F)
NORME INTERNATIONALE
Magnésium et alliages de ma
Méthode photométri e (Teneur
manganèse -
en manganèse comprise entre
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION 3.6 Eau exempte de matières réductrices.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode de Porter à ébullition de l’eau acidulée par 10 ml par litre de la
dosage photométrique du manganèse dans le magnésium et solution d’acide sulfurique (3.2); ajouter quelques cristaux
les alliages de magnésium qui ne contiennent pas de de periodate de potassium (3.1) et maintenir l’ébullition
zirconium, de terres rares, ou de thorium.1 ) pendant 10 min environ.
La méthode est applicable aux produits ayant une teneur en
3.7 Nitrite de sodium, solution à 20 g/l.
manganèse comprise entre 0,Ol et 0,8 %Y
Dissoudre 2 g de nitrite de sodium (NaNO*) dans un peu
d’eau et compléter le volume à 100 ml.
2 PRINCIPE
Attaque sulfurique suivie d’une oxydation par l’acide
3.8 Manganèse, solution étalon à 1 g/l (1 ml contient 1 mg
nitrique.
de Mn).
Oxydation du manganèse( II) en rnanganèse(VI 1) au moyen
Préparation selon l’une des deux méthodes suivantes.
du periodate de potassium (acidité ambiante 5 N environ),
en présence d’acide phosphorique.
3.8.1 Dans un bécher de forme haute, de capacité
Mesurage photométrique à une longueur d’onde voisine de convenable (400 ml, par exemple), dissoudre 2,877 g de
525 nm. permanganate de potassium (KMnQJ tres pur dans 200 ml
d’eau environ et ajouter 40 ml de la solution d’acide
sulfurique (3.2). Réduire la solution de permanganate au
3 RiACTI FS
moyen de quelques cristaux de sulfite de sodium ou par du
Pour la préparation des solutions et au cours de l’analyse,
peroxyde d’hydrogène (à 36 % (m/.)). Faire bouillir la
utiliser de l’eau bidistillée.
solution jusqu’à élimination de l’excès de SO2 ou de H202,
refroidir, transvaser quantitativement en fiole jaugée de
3.1 Periodate de potassium (KIOJ.
1 000 ml, compléter au volume et homogénéiser.
3.2 Acide sulfurique, F 1,26 g/m3, solution 9 N environ.
3.8.2 Dans un bécher de forme haute, de capacité
25 ml d’acide sulfurique
Ajouter, avec précaution,
convenable (600 ml, par exemple), dissoudre 1 + 0,001 g de
(p 1,84 g/ml), solution 35,6 N environ, à 60 ml d’eau.
manganèse électrolytique (titre supérieur à 99,9 %) avec
Après refroidissement, compléter le volume à 100 ml et
40 ml de la solution d’acide sulfurique (3.2) et 80 ml
homogénéiser.
environ d’eau. Faire bouillir la solution pendant quelques
minutes. Refroidir, transvaser quantitativement en fiole
3.3 Acide nitrique, p 1,40 g/ml, solution 15 N environ.
jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et homogénéiser.
L’acide doit être exempt de vapeurs nitreuses. Pour éliminer
NOTE .- Libérer le manganèse électrolytique de l’oxyde superficiel
ces vapeurs, faire bouillir pendant quelques temps, ou bien
éventuellement présent en introduisant quelques grammes de métal
dans un bécher de verre de 250 à 300 ml environ contenant 60 à
faire passer un courant de dioxyde de carbone.
80 ml de la solution d’acide sulfurique (3.2) et 100 ml environ
d’eau. Agiter et, après quelques minutes, décanter la solution acide
3.4 Acide phosphorique, p l,71 g/ml, solution 45 N
et introduire dans le bécher de l’eau bidistillée, Répéter la
environ.
décantation et le lavage à l’eau bidistillée plusieurs fois; introduire
enfin le manganèse métallique dans de l’acétone et agiter. Décanter
3.5 Acide fluorhydrique, solution à 40 % (m/wl)
l’acétone, sécher le métal dans une étuve à air chaud à 100 ‘C
pendant environ 2 min et le laisser refroidir dans un dessiccateur.
(p l,14 g/ml environ).
1) Ces cas particuliers sont traites dans I’ISO 2353, Magnésium et ses alliages -- Dosage du manganèse dans les alliages de magnésium contenant
zirconium, terres rares, thorium et argent - Méthode photométrique au périodate.
2) Pour les teneurs en manganèse inférieures à 0,Ol %, voir IS0 810, Magnésium et alliages de magnésium - Dosage du manganèse - Méthode
pho tométrique au périodate (Teneur en manganèse inférieure à 0,O 1 % 1.
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ISO 8094973 (F)
6.2.3 Développement de la coloration
3.9 Manganèse, solution étalon à 0,l g/l (1 ml contient
0,l mg de Mn).
Porter les solutions à l’ébullition et ajouter 0,5 g du
periodate de potassium (3.1). Maintenir l’ébullition durant
Prélever 100,O ml de la solution étalon (3.8), les introduire
3 min, puis laisser reposer les solutions à chaud (98 “C
dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et
environ) durant 15 min.
homogénéiser.
Laisser refroidir, transvaser dans des fioles jaugées de
100 ml et compléter le volume avec de l’eau traitée (3.6).
4 APPAREILLAGE
4.1 Matériel courant de laboratoire.
6.2.4 Mesures photométriques
Effectuer les mesurages photométriques à l’aide du
4.2 Spectrophotomètre, ou
spectrophotomètre (4.2) au maximum de la courbe
4.3 Photocolorimètre.
d’absorption (longueur d’onde voisine de 525 nm), ou du
photocolorimètre (4.3), muni de filtres appropriés, après
avoir ajusté l’appareil au zéro d’absorbance par rapport à
5 ÉCHANTILLONNAGE
l’eau (A,,). Détruire ensuite l’acide permanganique au
moyen de 2 gouttes de la solution de nitrite de sodium (3.7)
5.1 Échantillon pour laboratoire1 )
et répéter le mesurage (A,,). Pour obtenir la valeur de
5.2 Échantillon pour essai l’absorbante due au manganèse introduit, calculer, pour
chaque dilution,
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