ISO 8985:1989
(Main)Plastics — Ethylene/vinyl acetate copolymer (E/VAC) thermoplastics — Determination of vinyl acetate content
Plastics — Ethylene/vinyl acetate copolymer (E/VAC) thermoplastics — Determination of vinyl acetate content
Plastiques — Copolymères éthylène/acétate de vinyle (E/VAC) thermoplastiques — Dosage de l'acétate de vinyle
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I N T E R NAT I O NA L
ISC
STANDARD 898!
First editic
1989-094
Plastics - Ethylene/vinyl acetate copolymer
(E/VAC) thermoplastics - Determination of
vinyl acetate content
Plastiques - Copolymères éthylènelacétate de vinyle (El VAC) thermoplastiques -
Dosage de l'acétate de vinyle
Reference numb
IS0 8985 : 1989 (
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IS0 8985 : 1989 (E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 8985 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61,
Plastics.
O IS0 1989
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any
means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in
writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 O CH-121 1 Genève 20 O Switzerland
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD
IS0 8985 : 1989 (E
Plastics - Ethylene/vinyl acetate copolymer (E/VAC)
thermoplastics - Determination of vinyl acetate content
1 Scope 3.1.2 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytica
1.1 This International Standard specifies two categories of
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
methods for the determination of the vinyl acetate (VAC) con-
tent in ethylene/vinyl acetate (E/VAC) copolymers for their
designation in accordance with IS0 4613-1. The first category
3.1.2.1 Xylene.
comprises "reference methods", the second comprises "con-
trol methods".
3.1.2.2 Sulfuric acid, approximately 5 g/l solution, O
hydrochloric acid, approximately 3,7 g/l solution.
"Reference methods" are used for the calibration of the
method used for the determination of the vinyl acetate content
3.1.2.3 Potassium hydroxide, ethanolic solution, approxi
of ethylene/vinyl acetate copolymers.
mately 5,6 g/l.
"Control methods" can be used for the determination if
Dissolve 5,6 g of solid potassium hydroxide (KOH) in 500 ml O
calibrated with one of the "reference methods" described in
ethanol. Make up to 1 O00 ml, allow to stand overnight ani
clause 3 and if the repeatability is acceptable.
decant the clean portion of the solution.
2 Normative references 3.1.2.4 Sodium hydroxide, standard volumetric solutio ,
c(Na0H) = 0,l mol/l.
The following standards contain provisions which, through
reference in this text, constitute provisions of this International
3.1.2.5 Phenolphthalein, indicator solution.
I
Standard. At the time of publication, the editions indicated
were valid. All standards are subject to revision, and parties to
Dissolve 0,7 g of phenolphthalein in 100 ml of ethanol.
~
agreements based on this International Standard are encouraged
I
to investigate the possibility of applying the most recent
3.1.3 Apparatus I
editions of the standards listed below. Members of IEC and IS0
maintain registers of currently valid International Standards.
Ordinary laboratory apparatus and
IS0 4613-1 : 1985, Plastics - Eth ylene/vin y1 acetate
copolymer thermoplastics fE/ VAC) - Part I: Designation.
Burette, of capacity 50 mi, for the sodium hydroxi e
3.1.3.1
solution (3.1 -2.41. f
IS0 4799 : 1978, Laboratory glassware - Condensers.
3.1.3.2 Pipette, of capacity 30 ml, for the acid soluti n
(3.1.2.2). O
3 Reference methods
Reference method 1 : Hydrolysis and
3.1
ide solution (3.1.2.3).
back-titration
3.1.1 Principle
3.1.3.5 Conical flask, of capacity 250 ml or 300 mi, 4th
Dissolution of a test portion in xylene and hydrolysis of the
stopper.
acetate groups by potassium hydroxide in alcoholic solution.
Addition of excess of sulfuric or hydrochloric acid. Back-
Dropping bottle, for the phenolphthalein indica
titration of the acid with a standard volumetric solution of 3.1.3.6
sodium hydroxide, using phenolphthalein as indicator. solution (3.1.2.51.
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IS0 8985 : 1989 (E)
where
3.1.3.7 Reflux condenser, of length at least 500 mm, com-
plying with the requirements of IS0 4799.
l
is the volume, in millilitres, of t e standard volumetric
VI
sodium hydroxide solution (3.1.2.4) 7. used in the determi-
3.1.3.8 Heating device: sand bath or heating mantle,
nation;
capable of being maintained at 200 OC.
V2 is the volume, in millilitres, of thb standard volumetric
sodium hydroxide solution (3.1.2.4) dsed in the blank test;
3.1.3.9 Analytical balance, accurate to the nearest 0,l mg.
c1 is the actual concentration, exprebsed in moles per litre,
of the standard volumetric sodium hydroxide solution
(3.1.2.4) ;
3.1.4 Procedure
in is the mass, in grams, of tie test portion (see
3.1.4.1 .I); I
3.1.4.1 Determination
0,860 9 is the mass, in grams, of1 vinyl acetate corre-
sponding to 1,00 ml of sodium 1 hydroxide solution,
I
c(Na0HI = 0,100 molll.
3.1.4.1.1 Into the flask (3.1.3.51, weigh, to the nearest
O, 1 mg, a quantity of dry copolymer as indicated in table 1. The
3.1.5.2 Carry out two determinations. If the results differ by
mass of each particle of the sample shall be less than 0,05 g
more than 1,0 % (rn/rn), repeat the detelmination. Report the
approximately.
result as the arithmetic mean of two determinations.
I
I
3.1.6 Test report
l
Estimated vinyl acetate Approximate mass
content wiVACi of test portion
The test report shall include the followin particulars:
% (rnlm)
9
4
w(VAC) a 10 1
a) a reference to this International Standard and the
I
10 < wiVAC) < 20
05
method used;
20 < wiVACi < 40
0.3
b) full identification of the sample; ,
40 < w(VAC)
02
c) the result expressed in accordanc? with 3.1.5.2.
I
l
When analysing an unknown sample, carry out a preliminary
test under conditions valid for a copolymer containing
2: Sadonification and
3.2 Reference method
20 % (mlm) to 40 % (mlm) of vinyl acetate.
potentiometric titration I
I
3.2.1 Principle
3.1.4.1.2 Add 50 ml of the xylene (3.1.2.1) to the flask and
25 ml of the potassium hydroxide solution (3.1.2.3) by means
Dissolution of a test portion in a mixture of xylene and hexan-l-
of the pipette (3.1.3.3). Heat the flask fitted with the condenser
(3.1.3.7) for 2 h on the heating device (3.1.3.8), maintained at 01, and hydrolysis of the acetate groups b J lalcoholic potassium
hydroxide solution. Addition of acetope to prevent the
200 OC. After hydrolysis is complete, remove the flask from the
heating device and allow to cool to ambient temperature. Add precipitation of copolymer. Titration of thd excess alkali with a
30 ml of the sulfuric or hydrochloric acid solution (3.1.2.2) by standard volumetric hydrochloric acid soldtion, using a poten-
I
tiometric titrator.
means of the pipette (3.1.3.21, stopper the flask and shake
vigorously. Add a few drops of the phenolphthalein solution
(3.1.2.5) and titrate the excess acid, while stirring, with the l
3.2.2 Reagents
standard volumetric sodium hydroxide solution (3.1.2.4).
During the analysis, use only reagents of rbcognized analytical
grade and only distilled water or water of Pquivalent purity.
3.1.4.2 Blank test
Carry out a blank test at the same time as the determination,
3.2.2.1 Xylene, or p-xylene. I
following rhe same procedure and using the same reagents as
used for the determination, but omitting the test portion.
3.2.2.2 Hexan-1-01.
3.1.5 Expression of results
3.2.2.3 Potassium hydroxide, ethanolid solution, approxi-
mately 28 g/l.
3.1.5.1 The vinyl acetate content, expressed as a percentage
I
by mass, is given by the formula 3.2.2.4 Acetone.
3.2.2.5 Hydrochloric acid, standard volumetric solution,
m c(HCI) = 0,3 mol/l.
2
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3.2.2.6 Lithium chloride, 40 g/l ethanolic solution. 3.2.4.1.2 Add 215 ml of the xylene (3.2.2.1). 10 rnl of the
(3.2.2.2) and 5 ml of the potassium hydroxide solu-
hexan-1-01
tion (3.2.2.3). Heat the flask fitted with the reflux condenser
3.2.3 Apparatus
(3.2.3.6) for 30 min on the heating device (3.2.3.71, maintained
at the boiling point. After hydrolysis is complete, remove the
Ordinary laboratory apparatus and
flask from the heating device and allow to cool for 5 min to
6 min, then introduce 35 ml of the acetone (3.2.2.4) through
3.2.3.1 Potentiometric titrator, equipped with a burette of
the top of the condenser. Disconnect the flask from the con-
capacity 10 ml (each division 0,02 ml), a millivoltmeter or any
denser and place it on the magnetic stirrer (3.2.3.9). Immerse
other suitable type of voltmeter, a glass measuring electrode
the glass electrode (see 3.2.3.1) and the end of the connecting
and a silver/silver chloride reference electrode filled with the
bridge (see 3.2.3.1 1 in the solution in the flask, and immerse the
(3.2.2.61, a connecting
ethanolic lithium chloride solution
other end of the connecting bridge and the silver/silver chloride
bridge filled with the same lithium chloride solution and a
reference electrode (see 3.2.3.1) in the beaker filled with the
beaker filled with the same lithium chloride solution.
ethanolic lithium chloride solution (3.2.2.6).
Any other suitable type of potentiometric titrator may be used.
Carry out the potentiometric titration with the standard
volumetric hydrochloric acid solution (3.2.2.51, while stirring,
up to the first drop in potential. At first, add the titrant quickly
3.2.3.2 Cylinder, of capacity 50 ml, for the xylene (3.2.2.1)
from the burette; when approaching the equivalence point,
and the acetone (3.2.2.4).
add it by 0,04 ml to 0,06 ml additions.
3.2.3.3 Pipette, of capacity 5 ml, for the potassium hydrox-
When the equilibrium potential is reached, read the voltage, in
ide solution (3.2.2.3).
millivolts, of the potentiometer (3.2.3.1) as well as the added
volume.
3.2.3.4 Pipette, of capacity 10 ml, for the hexan-1-01
(3.2.2.2). NOTE - The end-point is taken to be the point at which the greatesj
change in potential occurs on introducing the
volume of titrant. In the case of two similar high values of the
3.2.3.5 Conical flask, of capacity 100 ml, of chemically
the first value is taken as the end-point. The end-point can also b
stable glass.
determined graphically.
3.2.3.6 Reflux condenser, of length at least 300 mm, com-
3.2.4.2 Blank test
plying with the requirements of IS0 4799.
Carry out a blank test in parallel with the determination, by th
3.2.3.7 Heating device: sand bath or heating mantle,
same procedure, using the same reagents as in the
capable of being maintained at about 200 OC.
nation, but omitting the test portion. Prepare the titratio
curve. The middle point of the sharply rising part of the titratio
curve is taken as the end-point of the titration.
3.2.3.8 Analytical balance, accurate to the nearest 0,l mg.
3.2.3.9 Magnetic stirrer.
I
3.2.5 Expression of results I
3.2.4 Procedure
3.2.5.1 The vinyl acetate content, expressed as a percentagb
by mass, is given by the formula
3.2.4.1 Determination
2,56 (V3 - 1/41 c2
3.2.4.1.1 Into the flask (3.2.3.51, weigh, to the nearest
m
O, 1 mg, a quantity of dry copolymer as indicated in table 2. The
mass of each particle of the sample shall be less than 0,05 g
where
approximately.
V3 is the volume, in millilitres, of the standard volumetr
hydrochloric acid solution (3.2.2.5) used in the blank tesi
Estimated vinyl acetate
Approximate mass
V4 is the volume, in millilitres, of the standard volumeti
content w(VACi of test portion
hydrochloric acid solution (3.2.2.5) used in the deterrr
% imlm)
9
nation;
1
wWACI < 2
c2 is the actual concentration, expressed in moles per litr
2 < w(VAC) < 5 0,5
of the standard volumetric hydrochloric acid solutic
5 < w(VAC) < 30
02
(3.2.2.5) ;
30 < wiVAC) O, 1
rn is the mass, in grams, of the test portion (si
3.2.4.1 .I 1;
2,56 is the mass, in grams, of vinyl acetate corresponding
1,00 ml of hydrochloric acid solution, c(HC1) = 0,300 mol
---------------------- Page: 5 ----------------------
4.1.3 Procedure
3.2.5.2 Carry out two determinations. If the results differ by
more than 1 % (m/m), repeat the determination. Report the
result as the arithmetic mean of two determinat
...
NORME IS01
INTERNATIONALE
Première édition(
1989-09-01
Plastiques - Copolymères éthylène/acétate de
vinyle (E/VAC) thermoplastiques - Dosage de
l’acétate de vinyle
Plastics - Ethylene/vinyl acetate copolymer (EIVACI thermoplastics -
Determination of vinyl acetate content
__I-
Numéro de référe :e
IS0 8985 : 1989
FI
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 8985 : 1989 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L‘élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I‘ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I‘ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 8985 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61,
Plastiques.
O IS0 1989
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l‘accord écrit de l‘éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 e CH-121 1 Genève 20 e Suisse
Imprimé en Suisse
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~~
IS0 8985 : 1989 (FI/
NORME INTERNATIONALE
Plastiques - Copolymères éthylène/acétate de vinyle
1
(E/VAC) thermoplastiques - Dosage de l'acétate de
vinyle
1 Domaine d'application ajouté. L'acide est titré en retour avec une solution titré
d'hydroxyde de sodium, en présence de phénolphtaléin
comme indicateur.
La présente Norme internationale prescrit deux catégories de
i
méthodes pour le dosage de l'acétate de vinyle (VAC) dans les
copolymères éthylène/acétate de vinyle (E/VAC) en vue de leur 3.1.2 Réactifs
désignation conformément à I'ISO 4613-1 : l'une dite ((métho-
des de référence n, l'autre (( méthodes de contrôle)).
0
Les ((méthodes de référence)) sont utilisées pour l'étalonnage
de la méthode utilisée pour le dosage de l'acétate de vinyle dans
les copolymères éthylène/acétate de vinyle.
3.1.2.1 Xylène.
Les ((méthodes de contrôle)) sont d'autres méthodes qui peu-
3.1.2.2 Acide sulfurique, solution à environ 5 g/l, ou acid
vent être utilisées pour la détermination si elles sont étalonnées
chlorhydrique, solution à environ 3,7 g/l.
i
à l'aide de l'une des méthodes de référence décrites dans
l'article 3 et si elles montrent une certaine répétabilité admissi-
ble.
environ 5,6 g/l.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
3.1.2.4 Hydroxyde de sodium, solution titrée,
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
ciNaOH) = 0,l mol/l.
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
i
3.1.2.5 Phénolphtaléine, solution d'indicateur. l
0 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres
Dissoudre 0,7 g de phénolphtaléine dans 100 ml d'éthanol. I
de la CE1 et de 1'1S0 possèdent le registre des Normes interna-
tionales en vigueur à un moment donné.
3.1.3 Appareillage
I
IS0 4613-1 : 1985, Plastiques - Thermoplastiques à base de
Matériel courant de laboratoire, et
copolymères éthylène/acétate de vinyle (E/VACI - Partie 7:
Désignation.
l
3.1.3.1 Burette, de 50 ml de capacité, pour la solution
IS0 4799 : 1978, Verrerie de laboratoire - Réfrigérants. d'hydroxyde de sodium (3.1.2.4) I
3.1.3.2 Pipette, de 30 ml de capacité, pour la solution acide
(3.1.2.2). I
3 Méthodes de référence
3.1.3.3 Pipette, de 25 ml de capacité, pour la solution
3.1 Méthode de réf8rence 1 : Hydrolyse et titrage
d'hydroxyde de potassium (3.1.2.3).
en retour
3.1.3.4 Éprouvette, de 50 ml de capacité, pour le xyl ne
3.1.1 Principe
(3.1 -2.1 1. t
Une prise d'essai est dissoute dans le xylène et les radicaux acé-
tates sont hydrolysés par une solution alcoolique d'hydroxyde 3.1.3.5 Fiole conique, de 250 ml ou 300 ml de capadité,
de potassium. Un excès d'acide sulfurique ou chlorhydrique est
munie d'un bouchon. ~
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IS0 8985 : 1989 (FI
où
3.1.3.6 Bouteille compte-gouttes, pour la solution d’indi-
I
cateur à la phénolphtaléine (3.1.2.5).
V, est ie volume, en millilitres, be ia solution titrée
d’hydroxyde de sodium (3.1.2.4) utiliké pour la détermina-
3.1.3.7 Réfrigérant à reflux, d’au moins 500 mm de lon-
tion; I
gueur, conforme à I’ISO 4799.
V2 est le volume, en millilitres, Ce la solution titrée
d’hydroxyde de sodium (3.1.2.4) utilisé pour l’essai à blanc;
3.1.3.8 Appareil de chauffage: bain de sable ou enveloppe
I
chauffante, réglable à 200 OC.
c1 est ia concentration réelle, exprirrlée en moies par litre,
de la solution titrée d’hydroxyde de svdium (3.1.2.4);
I
3.1.3.9 Balance analytique, d‘une justesse de 0,l mg.
rn est la masse, en grammes, de la prise d‘essai
(3.1.4.1.1);
3.1.4 Mode opératoire
0,860 9 est la masse, en grammes, d’bcétate de vinyle cor-
respondant à 1,00 mi de solution d’hydroxyde I de sodium,
3.1.4.1 Détermination c(Na0H) = 0,100 mol/l.
3.1.5.2 Réaliser deux déterminations. Si les résultats diffèrent
de plus de 1 % (mlm), recommencer la dbtermination. Donner
la moyenne arithmétique de deux déterminations.
3.1.6 Rapport d‘essai
Teneur présumée en Le rapport d‘essai doit contenir les indications suivantes:
Masse approximative
acétate de vinyle, w(VAC) de la prise d‘essai
% (mlm)
9
a) référence à la présente Norme iriternationale et à la
~~ ~
méthode utilisée;
w(VAC) < 10 1
10 < wiVAC) < 20
0,5
b) identification complète de l’échantillon;
20 < w(VAC) < 40
03
c) résultat exprimé conformément à 3.1.5.2.
40 < w(VAC)
02
3.2 Méthode de référence 2: Sapbnification et
titrage potentiométrique
3.2.1 Principe
3.1.4.1.2 Ajouter 50 ml de xylène (3.1.2.1) au contenu de la
Une prise d’essai est dissoute dans un mblange de xylène et
fiole conique et 25 ml de la solution d’hydroxyde de potassium
d’hexanol-I et les radicaux acétates sont Ihydrolysés par une
(3.1.2.3) à l’aide de la pipette (3.1.3.31. Chauffer la fiole, sur-
solution alcoolique d’hydroxyde de potassidm. De l’acétone est
montée du réfrigérant à reflux (3.1.3.71, durant 2 h à l’aide de
ajoutée pour éviter la précipitation de cbpolymère. L‘excès
l’appareil de chauffage (3.1.3.8) réglé à 200 OC. Après
d’alcali est titré avec une solution titrée d‘acide chlorhydrique, à
hydrolyse complète, retirer la fiole de l’appareil de chauffage et
l’aide d’un titrimètre potentiométrique. ’
laisser refroidir à la température ambiante. Ajouter 30 ml de la
solution d’acide sulfurique ou chlorhydrique (3.1.2.2) à l’aide de
la fiole et agiter vigoureusement.
la pipette (3.1.3.21, boucher
3.2.2 Réactifs
Ajouter quelques gouttes de la solution de phénolphtaléine
(3.1.2.5) et titrer l’excès d‘acide, tout en agitant, avec la solu-
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement #es réactifs de qua-
tion titrée d‘hydroxyde de sodium (3.1.2.4).
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l‘eau de
pureté équivalente. !
3.1.4.2 Essai à blanc
3.2.2.1 Xylène, ou p-xylène.
Réaliser un essai à blanc parallèlement à la détermination, en
suivant le même mode opératoire et en utilisant les mêmes
3.2.2.2 Hexanol-I.
réactifs, mais en omettant la prise d’essai.
,
3.1.5 Expression des résultats 3.2.2.3 Hydroxyde de potassium, solu/tion éthanolique à
environ 28 g/l.
3.1.5.1 La teneur en acétate de vinyle, exprimée en pourcen-
tage en masse, est donnée par la formule 3.2.2.4 Acétone. , !
0,860 9 (Vi - V2) CI
3.2.2.5 Acide chlorhydrique, solutian &bée,
c(HCI) = 0,3 mol/l.
m
I
l
2
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IS0 8985 : 1989 IF/
3.2.4.1.2 Ajouter 215 ml de xylène (3.2.2.1) au contenu de I
3.2.2.6 Chlorure de lithium, solution éthanolique à 40 g/l.
fiole conique, 10 ml d'hexanol-I (3.2.2.2) et 5 ml de la solutio
d'hydroxyde de potassium (3.2.2.3). Chauffer la fiole, surmon
3.2.3 Appareillage
tée du réfrigérant à reflux (3.2.3.61, durant 30 min à l'aide d
B
l'appareil de chauffage (3.2.3.7) réglé à la température d'ébulli
Matériel courant de laboratoire, et
tion. Après hydrolyse complete, retirer la fiole de l'appareil d
chauffage et laisser refroidir durant 5 min à 6 min; introduir
3.2.3.1 Titrimètre potentiométrique, équipé d'une burette
alors 35 ml d'acétone (3.2.2.4) par le haut du réfrigérant. Reti
de 10 ml de capacité et graduée tous les 0,02 ml, d'un millivolt-
rer le réfrigérant et placer la fiole sur l'agitateur magnétiqu
mètre ou autre type, d'une électrode de mesure en verre et
(3.2.3.9). Plonger l'électrode en verre (3.2.3.1) et l'une de i
d'une électrode de référence argent-chlorure d'argent, d'un
extrémités du pont de liaison (3.2.3.1) dans la fiole et plonger
pont de liaison et d'un bécher qui sont tous trois remplis de
l'autre extrémité du pont de liaison et l'électrode de référenc
solution éthanolique de chlorure de lithium (3.2.2.6).
argent-chlorure d'argent (3.2.3.1) dans le bécher rempli avec I
I
solution éthanolique de chlorure de lithium (3.2.2.6).
D'autres types de titrimètres potentiométriques peuvent être
utilisés.
Réaliser le titrage potentiométrique avec la solution titré
(3.2.2.51, jusqu'à la première décroi -
d'acide chlorhydrique
sance de potentiel, tout en agitant. Verser la solution de titrag
3.2.3.2 Éprouvette, de 50 ml de capacité, pour le xylène
tout d'abord rapidement de la burette; à l'approche du poi t
(3.2.2.1) et l'acétone (3.2.2.4).
d'équivalence, la verser par 0,04 ml à 0,06 ml.
I
3.2.3.3 Pipette, de 50 ml de capacité, pour la solution
Lorsque le potentiel d'équilibre est atteint, lire la tension, e
d'hydroxyde de potassium (3.2.2.3). r
millivolts, du potentiomètre (3.2.3.1) ainsi que le volume
ajouté.
3.2.3.4 Pipette, de 10 ml de capacité, pour I'hexanol-I
(3.2.2.2). NOTE - Le point final du titrage est déterminé par la plus grande vari -
tion du potentiel obtenue lors de l'introduction du volume de soluti n
de titrage susmentionné. Dans le cas de deux fortes valeurs similair s
3.2.3.5 Fiole conique, de 100 ml de capacité, en verre chimi-
de la variation, seule la première valeur est à retenir pour le point fin I.
quement stable.
Celui-ci peut également être déterminé graphiquement.
!
3.2.3.6 Réfrigérant à reflux, d'au moins 300 mm de lon-
I
3.2.4.2 Essai à blanc ~
gueur, conforme à I'ISO 4799.
Réaliser un essai à blanc parallèlement à la détermination,
3.2.3.7 Appareil de chauffage: bain de sable ou enveloppe
suivant le même mode opératoire et en utilisant
chauffante, réglable à environ 200 OC.
réactifs, mais en omettant la prise d'essai. Établir la
titrage. Le point moyen de la partie pointue de la courbe
3.2.3.8 Balance analytique, d'une justesse de 0,l mg. titrage est pris comme le point final du titrage.
3.2.3.9 Agitateur magnetique.
3.2.5 Expression des résultats ~
3.2.4 Mode opératoire
3.2.4.1 Détermination
tage en masse, est donnée par la formule
2,56 (V3 - V4) ~2
rn
où
Teneur présumée en
Masse approximative
acétate de vinyle, wiVAC) de la prise d'essai
% (mlrn)
g
1
w(VAC) < 2
2 < w(VAC) < 5
03
5 < w(VAC) < 30 02
30 < w(VAC)
O, 1
I3
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IS0 8985 : 1989 (FI
3.2.5.2 Réaliser deux déterminations. Si les résultats diffèrent 4.1.2.5 Étalons d'EIVAC, dont les teneurs en acétate de
à l'aide de l'une des méthodes
de plus de 1 % (m/m), recommencer la détermination. Donner vinyle doivent être déterminées
1
la moyenne arithmétique de deux déterminations. de référence décrites dans l'article 3.
3.2.6 Rapport d'essai
4.1.3 Mode opératoire
Le rapport d'essai doit contenir les indications suivantes :
4.1.3.1 Préparation des films
référence à la présente Norme internationale et à la
a)
Mouler des films d'épaisseur constante 4 l'aide de la presse à
méthode utilisée;
chaud (4.1.2.4) à environ 150 OC. Les épbisseurs des films doi-
b) identification complète de l'échantillon;
vent être ,
I
c) résultat exprimé conformément à 3.2.5.2.
- 200 pm à 300 pm, pour des tenedrs en VAC inférieures
ou égales à 10 % (rn/m);
- 50 pm à 150 pm, pour des teneur's en VAC supérieures
4 Méthodes de contrôle (Exemples)
à 10 % (mlm).
NOTE
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.