ISO 1628-2:1998
(Main)Plastics — Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary viscometers — Part 2: Poly(vinyl chloride) resins
Plastics — Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary viscometers — Part 2: Poly(vinyl chloride) resins
This part of ISO 1628 specifies conditions for the determination of the reduced viscosity (also known as viscosity number) and K-value of PVC resins. It is applicable to resins in powder form which consist of homopolymers of the monomer vinyl chloride and copolymers, terpolymers, etc., of vinyl chloride with one or more other monomers, but where vinyl chloride is the main constituent. The resins may contain small amounts of unpolymerized substances (e.g. emulsifying or suspending agents, catalyst residues, etc.) and other substances added during the course of the polymerization. This part of ISO 1628 is not applicable, however, to resins having a volatile-matter content in excess of 0,5 % ± 0,1 %, when determined in accordance with ISO 1269. In addition to this, it is not applicable to resins which are not entirely soluble in cyclohexanone. The reduced viscosity and K-value of a particular resin are related to its molecular mass, but the relationship varies depending on the concentration and type(s) of other monomer(s) present. Hence homopolymers and copolymers having the same reduced viscosity or K-value may not have the same molecular mass. The values determined for reduced viscosity and K-value, for a particular sample of PVC resin, are influenced differently by the concentration of the solution chosen for the determination. Hence the use of the procedures described in this part of ISO 1628 will only give values for reduced viscosity and K-value that are comparable when the concentrations of the solutions used are identical. Limiting viscosity number is not used for PVC resins. The experimental procedures described in this part of ISO 1628 can also be used to characterize the polymeric fraction obtained during the chemical analysis of a PVC composition. However, the values calculated for the reduced viscosity and K-value in these circumstances may not indicate the actual values for the resin used to produce the composition because of the impure nature of the recovered polymer fraction.
Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères en solution diluée à l'aide de viscosimètres à capillaires — Partie 2: Résines de poly(chlorure de vinyle)
La présente partie de l'ISO 1628 décrit les conditions particulières nécessaires à la détermination de la viscosité réduite (également appelée «indice de viscosité») et de la valeur K des résines PVC. Elle s'applique aux résines sous forme de poudres composées d'homopolymères de chlorure de vinyle monomère et de copolymères ou terpolymères etc. de chlorure de vinyle combiné à un ou plusieurs autres monomères, le chlorure de vinyle étant toutefois le principal constituant. Ces résines peuvent contenir de petites quantités de substances non polymérisées (telles qu'émulsifiants ou agents de suspension, résidus de catalyseurs etc.) ainsi que d'autres substances ajoutées au cours de la polymérisation. Cependant, la présente partie de l'ISO 1628 ne s'applique pas aux résines dont la teneur en substances volatiles est supérieure à 0,5 % ± 0,1 %, la détermination ayant été effectuée conformément à l'ISO 1269. Elle ne s'applique pas non plus aux résines qui ne sont pas entièrement solubles dans la cyclohexanone. La viscosité réduite et la valeur K d'une résine donnée sont liés à la masse moléculaire de cette dernière, mais cette relation varie suivant la concentration et le type de l'autre (des autres) monomère(s) également présent(s). De ce fait, il se peut que des homopolymères et des copolymères ayant la même viscosité réduite ou présentant la même valeur K, n'aient pas la même masse moléculaire. Les valeurs déterminées de la viscosité réduite et de la valeur K, pour un échantillon particulier de résine PVC, sont influencées différemment par la concentration de la solution choisie pour effectuer les déterminations. Ainsi, l'utilisation de modes opératoires décrits dans la présente partie de l'ISO 1628 donnera des valeurs uniquement pour la viscosité réduite et la valeur K comparables lorsque les concentrations des solutions utilisées sont identiques. L'indice limite de viscosité n'est pas utilisé dans le cas des résines PVC. Les modes opératoires d'essai décrits dans la présente partie de l'ISO 1628 peuvent également être utilisés pour caractériser la fraction polymérique obtenue au cours de l'analyse chimique d'une composition PVC. Cependant, il est improbable que les valeurs de la viscosité réduite ou de K, obtenues par calcul dans ces conditions, indiquent les valeurs réelles qui caractérisent la résine utilisée pour obtenir ladite composition, étant donné le caractère impur de la fraction polymérique récupérée.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1628-2
Second edition
1998-12-01
Determination of the viscosity of polymers
in dilute solution using capillary
viscometers —
Part 2:
Poly(vinyl chloride) resins
Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères
en solution diluée à l’aide de viscosimètres à capillaires —
Partie 2: Résines de poly(chlorure de vinyle)
A
Reference number
ISO 1628-2:1998(E)
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ISO 1628-2:1998(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 1628-2 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee 9, Thermoplastic materials.
This second edition cancels and replaces the first edition
(ISO 1628-2:1988) which has been modified to include:
— the determination of the K-value;
— a limit on the volatile-matter content of resins that can be tested using
this part of ISO 1628;
— revised viscometer specifications;
— a reference viscometer;
— a precision statement.
ISO 1628 consists of the following parts, under the general title Plastics —
Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary
viscometers:
— Part 1: General principles
© ISO 1998
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
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Internet iso@iso.ch
Printed in Switzerland
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— Part 2: Poly(vinyl chloride) resins
— Part 3: Polyethylenes and polypropylenes
— Part 4: Polycarbonate (PC) moulding and extrusion materials
— Part 5: Thermoplastic polyester (TP) homopolymers and copolymers
— Part 6: Methyl methacrylate polymers
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INTERNATIONAL STANDARD ISO ISO 1628-2:1998(E)
Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using
capillary viscometers —
Part 2:
Poly(vinyl chloride) resins
1 Scope
This part of ISO 1628 specifies conditions for the determination of the reduced viscosity (also known as viscosity
number) and K-value of PVC resins. It is applicable to resins in powder form which consist of homopolymers of the
monomer vinyl chloride and copolymers, terpolymers, etc., of vinyl chloride with one or more other monomers, but
where vinyl chloride is the main constituent. The resins may contain small amounts of unpolymerized substances (e.g.
emulsifying or suspending agents, catalyst residues, etc.) and other substances added during the course of the
polymerization. This part of ISO 1628 is not applicable, however, to resins having a volatile-matter content in excess of
0,5 % – 0,1 %, when determined in accordance with ISO 1269. In addition to this, it is not applicable to resins which are
not entirely soluble in cyclohexanone.
The reduced viscosity and K-value of a particular resin are related to its molecular mass, but the relationship varies
depending on the concentration and type(s) of other monomer(s) present. Hence homopolymers and copolymers
having the same reduced viscosity or K-value may not have the same molecular mass.
The values determined for reduced viscosity and K-value, for a particular sample of PVC resin, are influenced
differently by the concentration of the solution chosen for the determination. Hence the use of the procedures described
in this part of ISO 1628 will only give values for reduced viscosity and K-value that are comparable when the
concentrations of the solutions used are identical.
Limiting viscosity number is not used for PVC resins.
The experimental procedures described in this part of ISO 1628 can also be used to characterize the polymeric fraction
obtained during the chemical analysis of a PVC composition. However, the values calculated for the reduced viscosity
and K-value in these circumstances may not indicate the actual values for the resin used to produce the composition
because of the impure nature of the recovered polymer fraction.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this part of
ISO 1628. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to revision, and parties
to agreements based on this part of ISO 1628 are encouraged to investigate the possibility of applying the most recent
editions of the standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain registers of currently valid International
Standards.
ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks.
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ISO 1628-2:1998(E) ISO
ISO 1269:1980, Plastics — Homopolymer and copolymer resins of vinyl chloride — Determination of volatile matter
(including water).
ISO 1628-1:1998, Plastics — Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary viscom-
eters — Part 1: General principles.
ISO 3105:1994, Glass capillary kinematic viscometers — Specifications and operating instructions.
3 Definitions
The terms used in this part of ISO 1628 are defined in ISO 1628-1:1998, clause 3, and, in particular, definitions 3.3.3
(reduced viscosity) and 3.3.6 (K-value).
4 Principle
A test portion is dissolved in a solvent. The reduced viscosity and the K-value are calculated from the efflux times for
the solvent and the solution in a capillary tube viscometer.
5 Materials
–6 2 –1
5.1 Cyclohexanone, having a viscosity/density ratio (kinematic viscosity) between 2,06 × 10 m s and
–6 2 –1 2 –1 2 –1
2,33 × 10 m s (2,06 mm s and 2,33 mm s ) at 25 °C. The specified boiling point shall be 155 °C. Store the
solvent in the dark in a dark-coloured bottle fitted with a ground-glass stopper. Check the kinematic viscosity before
use.
6 Apparatus
The apparatus required to carry out viscosity measurements on polymers in dilute solution is described in
ISO 1628-1:1998, clause 5. In addition, the following particular items are required for the procedures described in
this part of ISO 1628:
6.1 Viscometer: From the viscometers described in subclause 5.1 of ISO 1628-1:1998, model 1C, with a capillary
diameter of 0,77 mm – 2 %, from table B.4 of ISO 3105:1994, shall be used as the reference viscometer.
Other viscometers described in ISO 1628-1 may be used provided the correlation between the chosen viscometer
and the reference viscometer has been established over the range of reduced viscosities and K-values to be
measured, and the results are corrected accordingly.
6.2 Graduated flask (one-mark volumetric flask), class A, as specified in ISO 1042, with a volume of 50 ml.
NOTE The use of a flask calibrated at a temperature of 20 °C — as specified in ISO 1042 — causes a systematic error which
can, however, be neglected.
6.3 Filter funnel, with fritted-glass filter disc of medium porosity (pore size 40 μm to 50 μm), or glass funnel with
paper filter.
6.4 Mechanical agitator, equipped with a heating device to keep the flask (6.2) and its contents at a temperature
between 80 °C and 85 °C.
As an alternative, a rotary agitator or shaker may be placed in an oven at a temperature between 80 °C and 85 °C.
6.5 Analytical balance, accurate to 0,1 mg.
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6.6 Temperature-regulated bath, capable of being set at 25,0 °C – 0,5 °C in steps of 0,1 °C and maintaining a
stability of – 0,05 °C around the set temperature.
6.7 Thermometer, with a sensitivity of 0,05 °C.
6.8 Time-measuring device, with a sensitivity of 0,1 s.
7 Sampling
Take a sample which is representative of the resin whose properties are to be determined and large enough for at
least two determinations.
8 Number of determinations
Carry out two complete determinations, starting each with a fresh test portion.
9 Procedure
9.1 Preparation of solution
General requirements for the dissolution of polymer in solvent are given in ISO 1628-1:1998, clause 6.
Prepare a solution with a concentration of 5 g/l – 0,1 g/l at 25 °C – 1 °C, as follows:
Weigh, to the nearest 0,2 mg, 0,250 g – 0,005 g of resin and transfer it quantitatively to the 50 ml flask (6.2). Add
about 40 ml of cyclohexanone (5.1) to the flask, swirling the flask by hand to prevent coagulation or the formation of
lumps. Continue dissolution by agitating for 1 h between 80 °C and 85 °C using the agitator (6.4). Check visually
that dissolution is complete. If gelatinized particles are still visible, start again with a new portion of the resin. Cool
the solution to 25 °C – 1 °C and make up to the mark with cyclohexanone at the same temperature. Mix the solution
thoroughly by shaking.
Determine the actual concentration of the solution to an accuracy of – 0,1 %.
If a mass of 0,250 g – 0,000 25 g is taken and made up to 50 ml of solution as described above, table 1 can be used
to read off the reduced viscosity and K-value from the ratio of the efflux time of the solution to that of the solvent (the
so-called viscosity ratio).
Alternative methods for the preparation of the solution may be used, for example the addition of a measured volume
of solvent to a measured mass of test portion, provided that the values obtained for the reduced viscosity and
K-value can be shown to be equivalent to those obtained with the method of solution preparation described above.
Such alternative methods of solution preparation will require the amounts of solvent and test portion taken to be
determined by experiment, and may also require compensation for loss of solvent by evaporation during the
dissolution process.
With resins having K-values greater than 85, the ratio of the efflux time of the solution to that of the solvent
will exceed the maximum value of 2,0, which is contrary to the requirement specified in subclause 6.2 of
ISO 1628-1:1998. In order to ensure uniformity of testing for PVC, this non-conformity shall be ignored and all
currently available resins tested using the same test-portion mass.
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9.2 Determination of efflux times
The procedure is described in ISO 1628-1:1998, clause 8.
The temperature of the thermostat (see 6.6) shall be set such that the actual temperature which is measured by the
thermometer (6.7) lies in the range 25 °C – 0,5 °C. The measured temperature shall be stable to – 0,05 °C around
the temperature at which the thermostat has been set.
When filling the viscometer, filter the solvent and the solution using a filter funnel or a glass funnel and paper filter
(see 6.3).
Particular care shall be taken over viscometer cleaning, which shall be based on the procedure described in
ISO 1628-1:1998, annex A. Efflux times with the control solvent cyclohexanone shall remain constant to within 0,2 s
for a given viscometer. With the solution, repeat the measurement of the efflux time until two successive
measurements differ by less than 0,25 %. Always discard the first efflux time reading.
NOTE This is a manual procedure. Proprietary equipment is available which will organize the charging of the viscometer with
solution and solvent and measure the respective efflux times automatically. The use of such equipment is included in the scope
of this part of ISO 1628 provided that all the procedures and verification checks described above are followed by the automated
procedure.
10 Expression of results
10.1 Reduced viscosity
Calculate the reduced viscosity for each test portion as specified in ISO 1628-1:1998, clause 9, using the equation
I
tt−
0
I=
tc
0
where
t and t are the efflux times, in seconds, of the solution and solvent, respectively;
0
c is the concentration of the solution, in grams per millilitre.
Calculate the reduced viscosity I for the sample as the mean value of the two individual values obtained in the two
determinations, expressing the result to the nearest whole number. If the I values obtained in the two
determinations deviate by more than – 0,4 % from the mean value, these results shall be rejected and further
determinations carried out with fresh test portions.
If the solution concentration is 5 g/l – 0,005 g/l, it is more convenient to read off the values of I from table 1,
3 –3
expressing I in (m /kg) · 10 , i.e. ml/g, rounded to the first place of decimals.
10.2 K-value
For each test portion, calculate the K-value as specified in ISO 1628-1:1998, clause 9, using the equation
2
15,loghh−+1 1+ +21+ ,l5og 1,l5ogh
rrr
c
K = × 1000
150+ 300 c
where
4
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h t
h== is the ratio of the viscosities (efflux times) of the solution and solvent;
r
h t
00
t and t are the efflux times, in seconds, of the solution and solvent, respectively;
0
c is the concentration of the solution, in grams per millilitre.
Calculate the K-value for the sample as the mean value of the two individual K-values obtained in the two
determinations, expressing the result to the first place of decimals. If the K-values obtained in the two
determinations deviate by more than – 0,4 % from the mean value, these results shall be rejected and further
determinations carried out with fresh test portions.
If the solution concentration is 5 g/l – 0,005 g/l, it is more convenient to read off the K-value from table 1, rounding to
the second place of decimals.
11 Precision
Interlaboratory trials conducted on three resins in 11 laboratories on four different dates gave the following results
for the repeatability standard deviation s (within the same laboratory) and the reproducibility standard deviation s
r R
(among different laboratories):
K-value
approx. 50 approx. 70 approx. 90
s 0,132 0,115 0,120
r
s 0,420 0,291 0,495
R
Reduced viscosity
approx. 61 approx. 124 approx. 227
s 0,313 0,458 0,742
r
s 0,984 1,202 3,042
R
12 Test report
The test report shall include the following information:
a) a reference to this part of ISO 1628;
b) all details necessary for complete identification of the material under test;
c) the reduced viscosity and/or K-value of the resin sample;
d) any difference between the type of viscometer used and the reference viscometer specified in this part of
ISO 1628;
e) the date of the test.
5
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Table 1 — Conversion of viscosity ratio (VR) to reduced viscosity (I) and K-value
3 –3
Unit for reduced viscosity: (m /kg) · 10 , i.e. ml/g
Concentration of resin in solution = 5 g/ml
VR IK VR IK VR IK
1,195 39,0 39,74 1,237 47,4 44,02 1,279 55,8
47,87
1,196 39,2 39,85 1,238 47,6 44,12 1,280 56,0
47,95
1,197 39,4 39,95 1,239 47,8 44,22 1,281 56,2
48,04
1,198 39,6 40,06 1,240 48,0 44,31 1,282 56,4
48,13
1,199 39,8 40,17 1,241 48,2 44,41 1,283 56,6
48,21
1,200 40,0 40,27 1,242 48,4 44,50 1,284 56,8
48,30
1,201 40,2 40,38 1,243 48,6 44,60 1,285 57,0
48,38
1,202 40,4 40,49 1,244 48,8 44,69 1,286 57,2
48,47
1,203 40,6 40,59 1,245 49,0 44,79 1,287 57,4
48,55
1,204 40,8 40,70 1,246 49,2 44,88 1,288 57,6
48,64
1,205 41,0 40,80 1,247 49,4 44,98 1,289 57,8
48,72
1,206 41,2 40,91 1,248 49,6 45,07 1,290 58,0
48,81
1,207 41,4 41,01 1,249 49,8 45,16 1,291 58,2
48,89
1,208 41,6 41,12 1,250 50,0 45,26 1,292 58,4
48,98
1,209 41,8 41,22 1,251 50,2 45,35 1,293 58,6
49,06
1,210 42,0 41,33 1,252 50,4 45,44 1,294 58,8
49,15
1,211 42,2 41,43 1,253 50,6 45,53 1,295 59,0
49,23
1,212 42,4 41,53 1,254 50,8 45,63 1,296 59,2
49,32
1,213 42,6 41,64 1,255 51,0 45,72 1,297 59,4
49,40
1,214 42,8 41,74 1,256 51,2 45,81 1,298 59,6
49,48
1,215 43,0 41,84 1,257 51,4 45,90 1,299 59,8
49,57
1,216 43,2 41,94 1,258 51,6 45,99 1,300 60,0
49,65
1,217 43,4 42,05 1,259 51,8 46,09 1,301 60,2
49,73
1,218 43,6 42,15 1,260 52,0 46,18 1,302 60,4
49,81
1,219 43,8 42,25 1,261 52,2 46,27 1,303 60,6
49,90
1,220 44,0 42,35 1,262 52,4 46,36 1,304 60,8
49,98
1,221 44,2 42,45 1,263 52,6 46,45 1,305 61,0
50,06
1,222 44,4 42,55 1,264 52,8 46,54 1,306 61,2
50,14
1,223 44,6 42,65 1,265 53,0 46,63 1,307 61,4
50,23
1,224 44,8 42,75 1,266 53,2 46,72 1,308 61,6
50,31
1,225 45,0 42,85 1,267 53,4 46,81 1,309 61,8
50,39
1,226 45,2 42,95 1,268 53,6 46,90 1,310
62,0 50,47
1,227 45,4 43,05 1,269 53,8 46,99 1,311
62,2 50,55
1,228 45,6 43,15 1,270 54,0 47,07 1,312
62,4 50,63
1,229 45,8 43,25 1,271 54,2 47,16 1,313
62,6 50,71
1,230 46,0 43,34 1,272 54,4 47,25 1,314
62,8 50,79
1,231 46,2 43,44 1,273 54,6 47,34 1,315
63,0 50,87
1,232 46,4 43,54 1,274 54,8 47,43 1,316
63,2 50,95
1,233 46,6 43,64 1,275 55,0 47,52 1,317
63,4 51,03
1,234 46,8 43,73 1,276 55,2 47,60 1,318
63,6 51,11
1,235 47,0 43,83 1,277 55,4 47,69 1,319
63,8 51,19
1,236 47,2 43,93 1,278 55,6 47,78 1,320
64,0 51,27
6
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ISO ISO 1628-2:1998(E)
Table 1 (continued)
VR VR VR
IK IK IK
1,321 64,2 51,35 1,371 74,2 55,14 1,421 84,2 58,59
1,322 64,4 51,43 1,372 74,4 55,21 1,422 84,4 58,65
1,323 34,6 51,51 1,373 74,6 55,28 1,423 84,6 58,72
1,324 34,8 51,59 1,374 74,8 55,35 1,424 84,8 58,79
1,325 65,0 51,67 1,375 75,0 55,42 1,425 85,0 58,85
1,326 65,2 51,75 1,376 75,2 55,49 1,426 85,2 58,92
1,327 65,4 51,83 1,377 75,4 55,57 1,427 85,4 58,98
1,328 65,6 51,91 1,378 75,6 55,64 1,428 85,6 59,05
1,329 65,8 51,98 1,379 75,8 55,71 1,429 85,8 59,11
1,330 66,0 52,06 1,380 76,0 55,78 1,430 86,0 59,18
1,331 66,2 52,14 1,381 76,2 55,85 1,431 86,2 59,24
1,332 66,4 52,22 1,382 76,4 55,92 1,432 86,4 59,31
1,333 66,6 52,29 1,383 76,6 55,99 1,433 86,6 59,37
1,334 66,8 52,37 1,384 76,8 56,06 1,434 86,8 59,44
1,335 67,0 52,45 1,385 77,0 56,13 1,435 87,0
59,50
1,336 67,2 52,53 1,386 77,2 56,20 1,436 87,2
59,57
1,337 67,4 52,60 1,387 77,4 56,27 1,437 87,4
59,63
1,338 67,6 52,68 1,388 77,6 56,34 1,438 87,6
59,70
1,339 67,8 52,76 1,389 77,8 56,41 1,439 87,8
59,76
1,340 68,0 52,83 1,390 78,0 56,48 1,440 88,0
59,82
1,341 68,2 52,91 1,391 78,2 56,55 1,441 88,2
59,89
1,342 68,4 52,99 1,392 78,4 56,62 1,442 88,4
59,95
1,343 68,6 53,06 1,393 78,6 56,69 1,443 88,6
60,02
1,344 68,8 53,14 1,394 78,8 56,76 1,444 88,8
60,08
1,345 69,0 53,21 1,395 79,0 56,83 1,445 89,0
60,14
1,346 69,2 53,29 1,396 79,2 56,90 1,446 89,2
60,21
1,347 69,4 53,37 1,397 79,4 56,97 1,447 89,4
60,27
1,348 69,6 53,44 1,398 79,6 57,04 1,448 89,6
60,33
1,349 69,8 53,52 1,399 79,8 57,11 1,449 89,8
60,40
1,350 70,0 53,59 1,400 80,0 57,17 1,450 90,0
60,46
1,351 70,2 53,67 1,401 80,2 57,24 1,451 90,2
60,52
1,352 70,4 53,74 1,402 80,4 57,31 1,452 90,4
60,59
1,353 70,6 53,82 1,403 80,6 57,38 1,453 90,6
60,65
1,354 70,8 53,89 1,404 80,8 57,45 1,454 90,8
60,71
1,355 71,0 53,96 1,405 81,0 57,51 1,455 91,0
60,78
1,356 71,2 54,04 1,406 81,2 57,58 1,456 91,2
60,84
1,357 71,4 54,11 1,407 81,4 57,65 1,457 91,4
60,90
1,358 71,6 54,19 1,408 81,6 57,72 1,458 91,6
60,96
1,359 71,8 54,26 1,409 81,8 57,79 1,459 91,8
61,03
1,360 72,0 54,33 1,410 82,0 57,85 1,460 92,0
61,09
1,361 72,2 54,41 1,411 82,2 57,92 1,461 92,2
61,15
1,362 72,4 54,48 1,412 82,4 57,99 1,462 92,4
61,21
1,363 72,6 54,55 1,413 82,6 58,05 1,463 92,6
61,27
1,364 72,8 54,63 1,414 82,8 58,12 1,464 92,8
61,34
1,365 73,0 54,70 1,415 83,0 58,19 1,465 93,0
61,40
1,
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 1628-2
Deuxième édition
1998-12-01
Plastiques — Détermination de la viscosité
des polymères en solution diluée à l’aide
de viscosimètres à capillaires —
Partie 2:
Résines de poly(chlorure de vinyle)
Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary
viscometers —
Part 2: Poly(vinyl chloride) resins
A
Numéro de référence
ISO 1628-2:1998(F)
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ISO 1628-2:1998(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 1628-2 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 9, Matériaux thermoplastiques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 1628-2:1988), laquelle a été modifiée de façon à inclure
— la détermination de la valeur K;
— une limite de la teneur en substances volatiles des résines pouvant
être soumises à essai conformément à la présente partie de
l’ISO 1628;
— des spécifications modifiées pour les viscosimètres;
— un viscosimètre de référence;
— une déclaration de fidélité.
© ISO 1998
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet iso@iso.ch
Imprimé en Suisse
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ISO ISO 1628-2:1998(F)
L'ISO 1628 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre
général Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères en
solution diluée à l'aide de viscosimètres à capillaires:
— Partie 1: Principes généraux
— Partie 2: Résines de poly(chlorure de vinyle)
— Partie 3: Polyéthylènes et polypropylènes
— Partie 4: Matériaux polycarbonates (PC) pour moulage et extrusion
— Partie 5: Homopolymères et copolymères de polyesters thermo-
plastiques
-— Partie 6: Polymères de méthacrylate de méthyle
iii
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NORME INTERNATIONALE ISO ISO 1628-2:1998(F)
Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères
en solution diluée à l’aide de viscosimètres à capillaires —
Partie 2:
Résines de poly(chlorure de vinyle)
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 1628 décrit les conditions particulières nécessaires à la détermination de la viscosité
réduite (également appelée «indice de viscosité») et de la valeur K des résines PVC. Elle s'applique aux résines
sous forme de poudres composées d'homopolymères de chlorure de vinyle monomère et de copolymères ou
terpolymères etc. de chlorure de vinyle combiné à un ou plusieurs autres monomères, le chlorure de vinyle étant
toutefois le principal constituant. Ces résines peuvent contenir de petites quantités de substances non polymérisées
(telles qu'émulsifiants ou agents de suspension, résidus de catalyseurs etc.) ainsi que d'autres substances ajoutées
au cours de la polymérisation. Cependant, la présente partie de l'ISO 1628 ne s'applique pas aux résines dont la
teneur en substances volatiles est supérieure à 0,5 % ± 0,1 %, la détermination ayant été effectuée conformément
à l'ISO 1269. Elle ne s'applique pas non plus aux résines qui ne sont pas entièrement solubles dans la
cyclohexanone.
La viscosité réduite et la valeur K d'une résine donnée sont liés à la masse moléculaire de cette dernière, mais cette
relation varie suivant la concentration et le type de l'autre (des autres) monomère(s) également présent(s). De ce
fait, il se peut que des homopolymères et des copolymères ayant la même viscosité réduite ou présentant la même
valeur K, n'aient pas la même masse moléculaire.
Les valeurs déterminées de la viscosité réduite et de la valeur K, pour un échantillon particulier de résine PVC, sont
influencées différemment par la concentration de la solution choisie pour effectuer les déterminations. Ainsi,
l'utilisation de modes opératoires décrits dans la présente partie de l'ISO 1628 donnera des valeurs uniquement
pour la viscosité réduite et la valeur K comparables lorsque les concentrations des solutions utilisées sont
identiques.
L'indice limite de viscosité n'est pas utilisé dans le cas des résines PVC.
Les modes opératoires d'essai décrits dans la présente partie de l'ISO 1628 peuvent également être utilisés pour
caractériser la fraction polymérique obtenue au cours de l'analyse chimique d'une composition PVC. Cependant, il
est improbable que les valeurs de la viscosité réduite ou de K, obtenues par calcul dans ces conditions, indiquent
les valeurs réelles qui caractérisent la résine utilisée pour obtenir ladite composition, étant donné le caractère impur
de la fraction polymérique récupérée.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente partie de l’ISO 1628. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
1
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ISO 1628-2:1998(F) ISO
partie de l’ISO 1628 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait.
ISO 1269:1980, Plastiques — Résines d’homopolymères et de copolymères de chlorure de vinyle — Détermination
des matières volatiles (y compris l’eau).
ISO 1628-1:1998, Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères en solution diluée à l'aide de
viscosimètres à capillaires — Partie 1: Principes généraux.
ISO 3105:1994, Viscosimètres à capillaires, en verre, pour viscosité cinématique — Spécifications et mode
d'emploi.
3 Définitions
Les termes utilisés dans la présente partie de l'ISO 1628 sont définis dans l'ISO 1628-1:1998, article 3, et en
particulier, 3.3.3 (viscosité réduite) et 3.3.6 (valeur K).
4 Principe
Une prise d’essai est mise en solution dans un solvant. La viscosité réduite et la valeur K sont calculées en
comparant les temps d'écoulement du solvant et de la solution dans un viscosimètre à tube capillaire.
5 Solvant
5.1 Cyclohexanone, ayant un rapport viscosité/masse volumique (viscosité cinématique) compris entre
–6 2 –1 –6 2 –1 2 –1 2 –1
2,06 × 10 m �s et 2,33 × 10 m �s (2,06 mm �s et 2,33 mm �s ) à 25 °C. Le point d'ébullition spécifié doit
être de 155 °C. Conserver le solvant à l'obscurité dans un flacon teinté et muni d'un bouchon en verre rodé. Vérifier
la viscosité cinématique avant utilisation.
6 Appareillage
L’appareillage nécessaire au mesurage de la viscosité sur les polymères en solution diluée est décrit dans
l'ISO 1628-1:1998, article 5. Les éléments énumérés ci-après sont, en outre, nécessaires pour pouvoir appliquer les
modes opératoires décrits dans la présente partie de l'ISO 1628.
6.1 Viscosimètre: Parmi les viscosimètres décrits en 5.1 de l'ISO 1628-1:1998, le modèle 1C, ayant un diamètre
capillaire de 0,77 mm ± 2 %, défini dans le tableau B.4 de l'ISO 3105:1994, doit être utilisé comme viscosimètre de
référence.
Il est permis d'utiliser d'autres viscosimètres décrits dans l'ISO 1628-1, sous réserve que la corrélation entre le
viscosimètre choisi et le viscosimètre de référence ait été établie dans la plage de viscosités réduites et de valeurs
K à mesurer, et que les résultats soient corrigés en conséquence.
6.2 Ballon à dilution, c'est-à-dire une fiole jaugée à un trait, de classe A, tel que spécifié dans l'ISO 1042, ayant
un volume de 50 ml.
NOTE L'utilisation d'un ballon étalonné à une température de 20 °C — comme spécifié dans l'ISO 1042 — entraîne une
erreur systématique qui peut être négligée.
2
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ISO ISO 1628-2:1998(F)
6.3 Entonnoir filtrant, à plaque filtrante en verre fritté, de porosité moyenne (diamètre des pores compris entre
40 μm et 50 μm), ou entonnoir en verre et papier filtre.
6.4 Agitateur mécanique, équipé d'un dispositif de chauffage pour maintenir le ballon (6.2) et son contenu à une
température comprise entre 80 °C et 85 °C.
Une autre solution consiste à placer un agitateur rotatif dans une étuve réglée à une température comprise entre
80 °C et 85 °C.
6.5 Balance analytique, ayant une précision de 0,1 mg.
6.6 Bain à température régulée, pouvant être réglé à 25,0 °C ± 0,5 °C par incréments de 0,1 °C et pouvant être
maintenu à ± 0,05 °C de la température fixée.
6.7 Thermomètre, ayant une sensibilité de 0,05 °C.
6.8 Dispositif de mesurage du temps, ayant une sensibilité de 0,1 s.
7 Échantillonnnage
Prélever un échantillon qui soit représentatif de la résine dont on doit déterminer les propriétés et suffisamment
important pour permettre de réaliser au moins deux déterminations.
8 Nombre de déterminations
Effectuer deux déterminations en commençant chaque détermination avec une nouvelle prise d’essai.
9 Mode opératoire
9.1 Préparation de la solution
Des prescriptions générales relatives à la mise en solution du polymère dans le solvant sont données dans
l'ISO 1628-1:1998, article 6.
Une solution ayant une concentration de 5 g/l ± 0,1 g/l à 25 °C ± 1 °C doit être préparée de la manière suivante:
Peser, à 0,2 mg près, 0,250 g ± 0,005 g de résine et les transvaser quantitativement dans le ballon de 50 ml (6.2).
Ajouter environ 40 ml de cyclohexanone (5.1) dans le ballon tout en imprimant au ballon un mouvement circulaire à
la main pour empêcher toute coagulation ou la formation de grumeaux. Poursuivre la mise en solution en agitant
pendant 1 h entre 80 °C et 85 °C au moyen de l'agitateur (voir 6.4). Contrôler à l'œil nu que la mise en solution est
complète. Si l'on distingue encore des particules gélatineuses, recommencer en utilisant une nouvelle prise d’essai
de résine. Refroidir la solution jusqu'à 25 °C ± 1 °C et diluer jusqu'au trait de jauge avec de la cyclohexanone à la
même température (voir la note en 6.2). Mélanger soigneusement la solution en agitant.
Déterminer la concentration réelle de la solution avec une précision de ± 0,1 %.
Si une masse de 0,250 g ± 0,000 25 g est prélevée et utilisée pour préparer une solution de 50 ml comme décrit
ci-avant, le tableau 1 peut être utilisé pour lire la viscosité réduite et la valeur K à partir du rapport du temps
d'écoulement de la solution à celui du solvant (appelé «rapport de viscosité»).
La solution peut être préparée selon d'autres méthodes, qui consistent par exemple à ajouter un volume mesuré de
solvant à une masse mesurée de prise d’essai, à condition qu’il soit démontré que les valeurs de la viscosité réduite
et la valeur K ainsi déterminées sont équivalentes à celles obtenues avec la méthode de préparation de la solution
3
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ISO 1628-2:1998(F) ISO
décrite ci-avant. Ce type de méthodes de préparation de la solution nécessitent que les quantités de solvant et prise
d’essai prélevées soient déterminées par l'expérience. Elles peuvent également impliquer une compensation de la
perte de solvant par évaporation au cours du processus de dissolution.
Pour les résines ayant une valeur K supérieure à 85, le rapport du temps d'écoulement de la solution, comparé à
celui du solvant, dépassera la valeur maximale de 2,0, ce qui est contraire à l’exigence spécifiée en 6.2 de
l’ISO 1628-1:1998. Afin de garantir l'uniformité d'essai des PVC, cette non-conformité doit être ignorée, et toutes les
résines disponibles à l’heure actuelle doivent être soumises à essai en utilisant la même masse de prise d’essai.
9.2 Détermination des temps d'écoulement
Le mode opératoire à appliquer est décrit dans l'ISO 1628-1:1998, article 8.
Le thermostat (voir 6.6) doit être réglé de façon que la température effective, mesurée par le thermomètre (6.7), soit
comprise dans l'intervalle 25 °C ± 0,5 °C. La température mesurée doit être stable à ± 0,05 °C autour de la
température à laquelle le thermostat a été réglé.
Lors du remplissage du viscosimètre, filtrer le solvant et la solution au moyen de l'entonnoir filtrant ou de l'entonnoir
en verre et du papier filtre (voir 6.3).
Des précautions particulières doivent être prises pour nettoyer le viscosimètre, ce nettoyage devant être effectué
conformément au mode opératoire décrit dans l'ISO 1628-1:1998, annexe A. Pour un viscosimètre donné, les
temps d'écoulement du solvant témoin (cyclohexanone) doivent demeurer constants à 0,2 s près. Avec la solution,
le mesurage de ces temps doit être répété jusqu'à ce que deux mesurages successifs diffèrent l'un de l'autre de
moins de 0,25 %. Il ne faut jamais retenir le premier temps d'écoulement obtenu.
NOTE Ceci est une méthode manuelle. Il existe des appareils de marque qui effectuent automatiquement d'une part, le
remplissage du viscosimètre avec la solution et le solvant et d'autre part, le mesurage des temps d'écoulement. L'utilisation de
ces appareils est admise par la présente partie de l’ISO 1628 à condition que la méthode automatisée permette de respecter la
totalité des opérations et des contrôles décrits ci-dessus.
10 Expression des résultats
10.1 Viscosité réduite
Calculer la viscosité réduite I de chaque prise d’essai, comme spécifié dans l'ISO 1628-1:1998, article 9, à l'aide de
l'équation
tt−
0
I=
tc
0
où
tett sont les temps d'écoulement, en secondes, de la solution et du solvant, respectivement;
0
c est la concentration de la solution, en grammes par millilitre.
Calculer la viscosité réduite I de l'échantillon de résine en faisant la moyenne des deux résultats individuels obtenus
à partir des déterminations et en l’arrondissant au nombre entier le plus proche. Si les viscosités réduites I
déterminées à partir des deux déterminations diffèrent de plus de ± 0,4 % de la valeur moyenne, rejeter ces
résultats et répéter les déterminations sur de nouvelles prises d’essai.
Si la concentration de la solution est de 5 g/l ± 0,005 g/l, il est plus pratique de lire les valeurs de I dans le tableau 1,
3 –3
I étant exprimé en (m /kg) · 10 , c’est-à-dire en millilitres par gramme, arrondies à la première décimale.
4
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ISO ISO 1628-2:1998(F)
10.2 Valeur K
Calculer la valeur K de chaque prise d’essai, comme spécifié dans l'ISO 1628-1:1998, article 9, à l’aide de
l'équation
2
15 loghh−+1 1 15 log 15 logh
, + + 2 + , ,
rrr
c
K ×1000
=
150 + 300c
où
η t
η est le rapport des viscosités (temps d'écoulement) de la solution et du solvant;
= =
r
η t
0
0
t et t sont les temps d'écoulement, en secondes, de la solution et du solvant,
0
respectivement;
c est la concentration de la solution, en grammes par millilitre.
Calculer la valeur K de l'échantillon de résine en faisant la moyenne des deux valeurs K obtenues à partir des
déterminations et en l’exprimant avec une décimale. Si les valeurs K déterminées à partir des deux déterminations
diffèrent de plus de ± 0,4 % de la valeur moyenne, rejeter ces résultats et répéter les déterminations sur de
nouvelles prises d’essai.
Si la concentration de la solution est de 5 g/l ± 0,005 g/l, il est plus pratique de lire la valeur K dans le tableau 1,
arrondie à la deuxième décimale.
11 Fidélité
Les essais interlaboratoires conduits en utilisant trois résines dans onze laboratoires à quatre dates différentes, ont
donné les résultats suivants pour l'écart-type de répétabilité s (au sein d'un même laboratoire) et pour l'écart-type
r
de reproductibilité s (entre plusieurs laboratoires):
R
Écart-type Valeur K
environ 50 environ 70 environ 90
s
0,132 0,115 0,120
r
s 0,420 0,291 0,495
R
Écart-type Viscosité réduite
environ 61 environ 124 environ 227
s
0,313 0,458 0,742
r
0,984 1,202 3,042
s
R
5
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ISO 1628-2:1998(F) ISO
12 Rapport d'essai
Le rapport d'essai doit contenir les informations suivantes:
a) référence à la présente partie de l'ISO 1628;
b) tous renseignements nécessaires à l'identification du matériau soumis à l'essai;
c) viscosité réduite et/ou valeur K de l'échantillon de résine;
d) toute différence entre le type de viscosimètre utilisé et le viscosimètre de référence décrit dans la présente
partie de l’ISO 1628;
e) date de l'essai.
6
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ISO ISO 1628-2:1998(F)
Tableau 1 — Conversion du rapport de viscosité (VR) en viscosité réduite (I) et valeur K
3 –3
Unité de la viscosité réduite: (m /kg) · 10 , c'est-à-dire ml/g
Concentration de résine dans la solution = 5 g/l
VR IK VR IK VR IK
55,8 47,87
1,195 39,0 39,74 1,237 47,4 44,02 1,279
1,280 56,0 47,95
1,196 39,2 39,85 1,238 47,6 44,12
1,281 56,2 48,04
1,197 39,4 39,95 1,239 47,8 44,22
44,31 1,282 56,4 48,13
1,198 39,6 40,06 1,240 48,0
44,41 1,283 56,6 48,21
1,199 39,8 40,17 1,241 48,2
48,4 44,50 1,284 56,8 48,30
1,200 40,0 40,27 1,242
48,6 44,60 1,285 57,0 48,38
1,201 40,2 40,38 1,243
1,244 48,8 44,69 1,286 57,2 48,47
1,202 40,4 40,49
40,59 1,245 49,0 44,79 1,287 57,4 48,55
1,203 40,6
40,70 1,246 49,2 44,88 1,288 57,6 48,64
1,204 40,8
41,0 40,80 1,247 49,4 44,98 1,289 57,8 48,72
1,205
41,2 40,91 1,248 49,6 45,07 1,290 58,0 48,81
1,206
1,207 41,4 41,01 1,249 49,8 45,16 1,291 58,2 48,89
1,208 41,6 41,12 1,250 50,0 45,26 1,292 58,4 48,98
1,209 41,8 41,22 1,251 50,2 45,35 1,293 58,6 49,06
1,210 42,0 41,33 1,252 50,4 45,44 1,294 58,8 49,15
1,211 42,2 41,43 1,253 50,6 45,53 1,295 59,0 49,23
1,212 42,4 41,53 1,254 50,8 45,63 1,296 59,2 49,32
1,213 42,6 41,64 1,255 51,0 45,72 1,297 59,4 49,40
1,214 42,8 41,74 1,256 51,2 45,81 1,298 59,6 49,48
1,215 43,0 41,84 1,257 51,4 45,90 1,299 59,8 49,57
49,65
1,216 43,2 41,94 1,258 51,6 45,99 1,300 60,0
49,73
1,217 43,4 42,05 1,259 51,8 46,09 1,301 60,2
60,4 49,81
1,218 43,6 42,15 1,260 52,0 46,18 1,302
60,6 49,90
1,219 43,8 42,25 1,261 52,2 46,27 1,303
1,304 60,8 49,98
1,220 44,0 42,35 1,262 52,4 46,36
46,45 1,305 61,0 50,06
1,221 44,2 42,45 1,263 52,6
46,54 1,306 61,2 50,14
1,222 44,4 42,55 1,264 52,8
53,0 46,63 1,307 61,4 50,23
1,223 44,6 42,65 1,265
53,2 46,72 1,308 61,6 50,31
1,224 44,8 42,75 1,266
1,267 53,4 46,81 1,309 61,8 50,39
1,225 45,0 42,85
1,268 53,6 46,90 1,310 62,0 50,47
1,226 45,2 42,95
43,05 1,269 53,8 46,99 1,311 62,2 50,55
1,227 45,4
43,15 1,270 54,0 47,07 1,312 62,4 50,63
1,228 45,6
45,8 43,25 1,271 54,2 47,16 1,313 62,6 50,71
1,229
46,0 43,34 1,272 54,4 47,25 1,314 62,8 50,79
1,230
1,231 46,2 43,44 1,273 54,6 47,34 1,315 63,0 50,87
1,232 46,4 43,54 1,274 54,8 47,43 1,316 63,2 50,95
1,233 46,6 43,64 1,275 55,0 47,52 1,317 63,4 51,03
1,234 46,8 43,73 1,276 55,2 47,60 1,318 63,6 51,11
1,235 47,0 43,83 1,277 55,4 47,69 1,319 63,8 51,19
1,236 47,2 43,93 1,278 55,6 47,78 1,320 64,0 51,27
7
---------------------- Page: 10 ----------------------
©
ISO 1628-2:1998(F) ISO
Tableau 1 (suite)
VR IK VR IK VR IK
1,371 74,2 55,14 1,421 84,2 58,59
1,321 64,2 51,35
51,43 1,372 74,4 55,21 1,422 84,4 58,65
1,322 64,4
51,51 1,373 74,6 55,28 1,423 84,6 58,72
1,323 34,6
34,8 51,59 1,374 74,8 55,35 1,424 84,8 58,79
1,324
65,0 51,67 1,375 75,0 55,42 1,425 85,0 58,85
1,325
65,2 51,75 1,376 75,2 55,49 1,426 85,2 58,92
1,326
1,327 65,4 51,83 1,377 75,4 55,57 1,427 85,4 58,98
1,328 65,6 51,91 1,378 75,6 55,64 1,428 85,6 59,05
1,329 65,8 51,98 1,379 75,8 55,71 1,429 85,8 59,11
1,330 66,0 52,06 1,380 76,0 55,78 1,430 86,0 59,18
59,24
1,331 66,2 52,14 1,381 76,2 55,85 1,431 86,2
59,31
1,332 66,4 52,22 1,382 76,4 55,92 1,432 86,4
59,37
1,333 66,6 52,29 1,383 76,6 55,99 1,433 86,6
86,8 59,44
1,334 66,8 52,37 1,384 76,8 56,06 1,434
87,0 59,50
1,335 67,0 52,45 1,385 77,0 56,13 1,435
1,436 87,2 59,57
1,336 67,2 52,53 1,386 77,2 56,20
1,437 87,4 59,63
1,337 67,4 52,60 1,387 77,4 56,27
56,34 1,438 87,6 59,70
1,338 67,6 52,68 1,388 77,6
56,41 1,439 87,8 59,76
1,339 67,8 52,76 1,389 77,8
56,48 1,440 88,0 59,82
1,340 68,0 52,83 1,390 78,0
78,2 56,55 1,441 88,2 59,89
1,341 68,2 52,91 1,391
78,4 56,62 1,442 88,4 59,95
1,342 68,4 52,99 1,392
1,393 78,6 56,69 1,443 88,6 60,02
1,343 68,6 53,06
1,394 78,8 56,76 1,444 88,8 60,08
1,344 68,8 53,14
1,395 79,0 56,83 1,445 89,0 60,14
1,3
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.