ISO 11490:1995
(Main)Determination of palladium in palladium jewellery alloys — Gravimetric determination with dimethylglyoxime
Determination of palladium in palladium jewellery alloys — Gravimetric determination with dimethylglyoxime
Specifies a gravimetric method for the determination of palladium in palladium jewellery alloys, preferably within the range of fineness stated in ISO 9202. These alloys may contain silver, indium, gallium, copper, cobalt, nickel, tin and ruthenium. Coprecipitated elements have to be determined by a suitable method and a correction applied.
Dosage du palladium dans les alliages de palladium pour la bijouterie-joaillerie — Dosage gravimétrique par la diméthylglyoxime
La présente Norme internationale prescrit une méthode gravimétrique de dosage du palladium dans les alliages de palladium utilisés en bijouterie-joaillerie, de titres compris, de préférence, dans les limites indiquées dans l'ISO 9202. Ces alliages peuvent contenir de l'argent, de l'indium, du gallium, du cuivre, du cobalt, du nickel, de l'étain et du ruthénium. Les éléments coprécipités doivent être dosés au moyen d'une méthode adéquate et une correction doit être appliquée.
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD
11490
First edition
1995-05-01
Determination of palladium in palladium
jewellery alloys - Gravimetric
determination with dimethylglyoxime
Dosage du palladium dans /es alliages de palladium pour Ia
- Dosage gravm&rique par Ia dim&hylglyoxime
boouterie-joaillerie
Reference number
ISO 11490:1995(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11490:1995(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technicai committees. Esch member body interested in a subject for
which a technicai committee has been estabiished has the right to be
represented on that committee. international organizations, governmentai
and non-governmental, in iiaison with ISO, also take part in the work. ISO
coilaborates ciosely with the international Eiectrotechnical Commission
(IEC) on all matters of eiectrotechnical standardization.
Draft international Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Pubiication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 11490 was prepared by Technicai Committee
iSO/TC 174, Jewellery.
Annex A of this International Standard is for information oniy.
0 ISO 1995
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopyrng and
microfilm, without Permission in writing from the publisher.
International Org anization for Standardization
Case Postale 56 l CH-121 1 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
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INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO ISO 11490:1995(E)
Determination of palladium in palladium jewellery
Gravimetric determination with
alloys -
dimethylglyoxime
1 Scope 4 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only
This International Standard specifies a gravimetric
reagents of recognized analytical grade and only dis-
method for the determination of Palladium in
tilled water or water of equivalent purity.
Palladium jewellery alloys, preferabiy within the range
of fineness stated in ISO 9202.
4.1 Nitrit acid, 69 % (m/m), p20 = 1,41 g/cm3.
These alloys which may contain silver, indium,
gallium, topper, Cobalt, nickel, tin and ruthenium.
4.2 Hydrochlorit acid,
Coprecipitated elements have to be determined by a
38 % (ndm), p20 = 1,19 g/cm3.
suitable method and a correction applied.
4.3 Dilute hydrochloric acid,
8,5 % (rdm), p20 = 1,04 g/cm3.
2 Normative reference
4.4 Dimethylglyoxime Solution.
The following Standard contains provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
Dissolve 10 g of dimethylglyoxime in 1 litre of ethanol.
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the edition indicated was valid. All Standards
4.5 Ammonium chloride.
are subject to revision, and Parties to agreements
based on this International Standard are encouraged
to investigate the possibility of applying the most re-
4.6 Dilute nitric acid,
cent edition of the Standard indicated below. Mem-
1,39 % (di72), p20 = 1,OO g/cm3.
bers of IEC and ISO maintain registers of currently
vaiid International Standards. Cautiousiy add 10 ml of nitric acid (4.1) to 1 000 ml
of water and mix.
ISO 9202:1991, Jewellery - Fheness of precious
metal alloys.
4.7 Hydrofluoric acid,
40 % (m/m), p20 = 1 ,13 g/cm3.
4.8 Dilute sulfuric acid,
3 Principle
49 % (m/m), p20 = 1,4 g/cm3.
The Sample is dissoived in aqua regia. Palladium is
Cautiously add 100 ml of sulfuric acid [98 % (m/m),
precipitated with dimethylglyoxime. lf present, siiver
p20 = %,86 g/cm3] to 100 mi of water and mix.
is separated as siiver chloride. The Palladium
dimethylgiyoxime compound is converted to metallic
Palladium by ignition and the latter is then determined 4.9 Reducing gas, such as hydrogen or a
gravimetrically. hydrogenlnitrogen mixture.
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0 ISO
ISO 11490:1995(E)
pressure, carbon dioxide or
4.10 Inert gas under 7.3 Remove the watch glass and gently evaporate
nitrogen are usual. to dryness. Dissolve the residue in 10 mi of
hydrochloric acid (4.2) and dilute to about 100 mi.
4.11 Aqua regia.
7.4 If a precipitate forms, allow it to settle for 12 h
Mix 3 volumes of hydrochloric acid (4.2) and 1 volume
in a dark place. Filter and wash with dilute nitric acid
of nitric acid (4.1).
(4.6), retaining the precipitate for the determination
of traces of Palladium using suitabie apparatus (5.3).
WARNING - Aqua regia is potentially hazardous
and safety glasses or goggles must be used. Dis-
solution should be carried out in a weil-ventilated
7.5 Add 20 ml of hydrochloric acid to the ciear soi-
fume cupboard.
ution from 7.3 (or filtrate and washings from 7.4). Di-
lute to approximateiy 400 mi, cool to 15 “C and add
dimethyiglyoxime Solution in 5 ml portions up to a
5 Apparatus
total of 30 ml for every expected 100 mg of
Palladium.
Ordinary laboratory apparatus and
5.1 Reduction apparatus, see figure Al . in 7.6 Leave to settie for 1 h, filter and wash with
dimethylglyoxime Solution (4.4) diiuted IO times with
annex A.
water. Retain the combined filtrate and washes for
determination of Palladium using suitable apparatus
5.2 Platinum dishes,
...
NORME Iso
INTERNATIONALE 11490
Première édition
1995-05-01
Dosage du palladium dans les alliages de
palladium pour la bijouterie-joaillerie -
Dosage gravimétrique par la
diméthylglyoxime
Determination of palladium in palladium jewellery alloys - Gravimetric
determination with dimethyglyoxime
Numéro de référence
KO 11490:1995(F)
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ISO 11490:1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 11490 a été élaborée par le comité technique
ISOnC 174, Joaillerie, bijouterie.
internationale est donnée uniquement
L’annexe A de la présente Norme
à titre d’information.
0 ISO 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE 0 BO
ISO 11490:1995(F)
Dosage du palladium dans les alliages de palladium
pour la bijouterie-joaillerie - Dosage gravimétrique
par la diméthylglyoxime
1 Domaine d’application 4 Réactifs
Sauf spécification contraire, n’utiliser au cours de
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode gravimétrique de dosage du palladium dans les l’analyse que des réactifs de qualité analytique recon-
alliages de palladium utilisés en bijouterie-joaillerie, de nue et de l’eau distillée ou de l’eau de pureté équiva-
titres compris, de préférence, dans les limites indi- lente.
quées dans I’ISO 9202.
4.1 Acide nitrique, à 69 % (m/m), pzo = 1,41 g/cm3.
Ces alliages peuvent contenir de l’argent, de I’indium,
du gallium, du cuivre, du cobalt, du nickel, de l’étain
et du ruthénium. Les éléments coprécipités doivent 4.2 Acide chlorhydrique,
être dosés au moyen d’une méthode adéquate et une
à 38 % (db& p20 = 1 ,I 9 g/cm3.
correction doit être appliquée.
4.3 Acide chlorhydrique dilué, à 8,5 % (I&I&
p20 = 1,04 g/cm3.
2 Référence normative
La norme suivante contient des dispositions qui, par
4.4 Diméthylglyoxime, solution.
suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme interna-
Dissoudre 10 g de diméthylglyoxime dans 1 litre
tionale. Au moment de la publication, l’édition indi-
d’éthanol.
quée était en vigueur. Toute norme est sujette à
révision et les parties prenantes des accords fondés
4.5 Chlorure d’ammonium.
sur la présente Norme internationale sont invitées à
rechercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus
récente de la norme indiquée ci-après. Les membres 4.6 Acide nitrique dilué, à 1,39 % (dm),
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Nor- p20 = 1,00 g/cm3.
mes internationales en vigueur à un moment donné.
Ajouter avec précaution 10 ml d’acide nitrique (4.1) à
1 000 ml d’eau et mélanger.
ISO 9202:1991, Joaillerie - Titre des alliages de mé-
taux précieux.
4.7 Acide fluorhydrique,
à 40 % (m/m), p20 = 1 ,13 g/cm3.
3 Principe
L’échantillon est dissous dans de l’eau régale. Le pal-
4.8 Acide sulfurique dilué,
ladium est précipité par la diméthylglyoxime. S’il est
à 49 % (m/m), p20 = 1,4 g/cm3.
présent, l’argent est séparé sous forme de chlorure
d’argent. Le composé de diméthylglyoxime de palla- Ajouter avec précaution 100 ml d’acide sulfurique [à
dium est converti en palladium métallique par calci- 98 % (dm), p20 = 1,86 g/cm3] à 100 ml d’eau et mé-
nation et ce dernier est ensuite dosé par gravimétrie. langer.
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0 KO
ISO 11490:1995(F)
200 mg de palladium. Transférer l’échantillon dans un
4.9 Gaz réducteur, tel que l’hydrogène ou un mé-
bécher de forme haute de 800 ml. Ajouter 10 ml
lange hydrogène/azote.
d’acide nitrique (4.1) et chauffer à une température
de 70 “C à 80 “C pendant 20 min dans le bécher
4.10 Gaz inerte sous pression, tel que le dioxyde
couvert de verre de montre avant d’ajouter 30 ml
de carbone ou l’azote sont couramment utilisés.
d’acide chlorhydrique (4.2) pour achever la mise en
solution.
4.11 Eau régale.
Mélanger 3 volumes d’acide chlorhydrique (4.2) et
7.2 Si du chlorure d’argent insoluble se forme, le
1 volume d’acide nitrique (4.1).
briser au moyen d’un agitateur en verre afin de s’as-
surer que tout le métal est dissous.
- Le contact avec l’eau régale
AVERTISSEMENT
pouvant être dangereux, des lunettes ou verres
7.3 Retirer le verre de montre et laisser évaporer
de protection doivent être utilisés. La dissolution
doucement jusqu’à siccité. Dissoudre le résidu avec
doit être effectuée dans une Sorbonne bien venti-
10 ml d’acide chlorhydrique (4.2) et diluer à 100 ml
I
lee .
environ.
5 Appareillage
7.4 Si un précipité se forme, le laisser reposer pen-
dant environ 12 h dans un lieu sombre. Filtrer et rincer
Matériel courant de laboratoire, et
avec de l’acide nitrique dilué (4.6). Conserver le pré-
cipité pour le dosage des traces de palladium au
5.1 Dispositif de réduction, voir figure A.1 dans
moyen d’un dispositif adéquat (5.3).
l’annexe A.
7.5 Ajouter à la solution claire de 7.3 (ou au filtrat
5.2 Capsules en platine, d’un volume de 10 ml.
et aux produits de lavage de 7.4) 20 ml d’ac
...
NORME Iso
INTERNATIONALE 11490
Première édition
1995-05-01
Dosage du palladium dans les alliages de
palladium pour la bijouterie-joaillerie -
Dosage gravimétrique par la
diméthylglyoxime
Determination of palladium in palladium jewellery alloys - Gravimetric
determination with dimethyglyoxime
Numéro de référence
KO 11490:1995(F)
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ISO 11490:1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 11490 a été élaborée par le comité technique
ISOnC 174, Joaillerie, bijouterie.
internationale est donnée uniquement
L’annexe A de la présente Norme
à titre d’information.
0 ISO 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
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Dosage du palladium dans les alliages de palladium
pour la bijouterie-joaillerie - Dosage gravimétrique
par la diméthylglyoxime
1 Domaine d’application 4 Réactifs
Sauf spécification contraire, n’utiliser au cours de
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode gravimétrique de dosage du palladium dans les l’analyse que des réactifs de qualité analytique recon-
alliages de palladium utilisés en bijouterie-joaillerie, de nue et de l’eau distillée ou de l’eau de pureté équiva-
titres compris, de préférence, dans les limites indi- lente.
quées dans I’ISO 9202.
4.1 Acide nitrique, à 69 % (m/m), pzo = 1,41 g/cm3.
Ces alliages peuvent contenir de l’argent, de I’indium,
du gallium, du cuivre, du cobalt, du nickel, de l’étain
et du ruthénium. Les éléments coprécipités doivent 4.2 Acide chlorhydrique,
être dosés au moyen d’une méthode adéquate et une
à 38 % (db& p20 = 1 ,I 9 g/cm3.
correction doit être appliquée.
4.3 Acide chlorhydrique dilué, à 8,5 % (I&I&
p20 = 1,04 g/cm3.
2 Référence normative
La norme suivante contient des dispositions qui, par
4.4 Diméthylglyoxime, solution.
suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme interna-
Dissoudre 10 g de diméthylglyoxime dans 1 litre
tionale. Au moment de la publication, l’édition indi-
d’éthanol.
quée était en vigueur. Toute norme est sujette à
révision et les parties prenantes des accords fondés
4.5 Chlorure d’ammonium.
sur la présente Norme internationale sont invitées à
rechercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus
récente de la norme indiquée ci-après. Les membres 4.6 Acide nitrique dilué, à 1,39 % (dm),
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Nor- p20 = 1,00 g/cm3.
mes internationales en vigueur à un moment donné.
Ajouter avec précaution 10 ml d’acide nitrique (4.1) à
1 000 ml d’eau et mélanger.
ISO 9202:1991, Joaillerie - Titre des alliages de mé-
taux précieux.
4.7 Acide fluorhydrique,
à 40 % (m/m), p20 = 1 ,13 g/cm3.
3 Principe
L’échantillon est dissous dans de l’eau régale. Le pal-
4.8 Acide sulfurique dilué,
ladium est précipité par la diméthylglyoxime. S’il est
à 49 % (m/m), p20 = 1,4 g/cm3.
présent, l’argent est séparé sous forme de chlorure
d’argent. Le composé de diméthylglyoxime de palla- Ajouter avec précaution 100 ml d’acide sulfurique [à
dium est converti en palladium métallique par calci- 98 % (dm), p20 = 1,86 g/cm3] à 100 ml d’eau et mé-
nation et ce dernier est ensuite dosé par gravimétrie. langer.
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ISO 11490:1995(F)
200 mg de palladium. Transférer l’échantillon dans un
4.9 Gaz réducteur, tel que l’hydrogène ou un mé-
bécher de forme haute de 800 ml. Ajouter 10 ml
lange hydrogène/azote.
d’acide nitrique (4.1) et chauffer à une température
de 70 “C à 80 “C pendant 20 min dans le bécher
4.10 Gaz inerte sous pression, tel que le dioxyde
couvert de verre de montre avant d’ajouter 30 ml
de carbone ou l’azote sont couramment utilisés.
d’acide chlorhydrique (4.2) pour achever la mise en
solution.
4.11 Eau régale.
Mélanger 3 volumes d’acide chlorhydrique (4.2) et
7.2 Si du chlorure d’argent insoluble se forme, le
1 volume d’acide nitrique (4.1).
briser au moyen d’un agitateur en verre afin de s’as-
surer que tout le métal est dissous.
- Le contact avec l’eau régale
AVERTISSEMENT
pouvant être dangereux, des lunettes ou verres
7.3 Retirer le verre de montre et laisser évaporer
de protection doivent être utilisés. La dissolution
doucement jusqu’à siccité. Dissoudre le résidu avec
doit être effectuée dans une Sorbonne bien venti-
10 ml d’acide chlorhydrique (4.2) et diluer à 100 ml
I
lee .
environ.
5 Appareillage
7.4 Si un précipité se forme, le laisser reposer pen-
dant environ 12 h dans un lieu sombre. Filtrer et rincer
Matériel courant de laboratoire, et
avec de l’acide nitrique dilué (4.6). Conserver le pré-
cipité pour le dosage des traces de palladium au
5.1 Dispositif de réduction, voir figure A.1 dans
moyen d’un dispositif adéquat (5.3).
l’annexe A.
7.5 Ajouter à la solution claire de 7.3 (ou au filtrat
5.2 Capsules en platine, d’un volume de 10 ml.
et aux produits de lavage de 7.4) 20 ml d’ac
...
Questions, Comments and Discussion
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