ISO 3613:1980
(Main)Chromate conversion coatings on zinc and cadmium — Test methods
Chromate conversion coatings on zinc and cadmium — Test methods
Couches de conversion au chromate sur zinc et cadmium — Méthodes d'essai
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Relations
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Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATlON.ME~YHAPO)JHAR OPTAHM3AUMR f-l0 CTAH~APTH3A~Wl.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Chromate conversion coatings on zinc and cadmium -
Test methods
Couches de conversion au chromate SW zinc et cadmium - M&hodes d ’essai
First edition - 1980-09-01
UDC 669.58 + 669.738: 620.19 Ref. No. IS0 36134980 (E)
Descriptors : non-metallic coatings, conversion coatings, chromate coatings, tests, chemical tests.
Price based on 4 pages
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 3613 was developed by Technical Committee ISO/TC 107,
Metallic and other non-organic coatings, and was circulated to the member bodies in
August 1977.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Israel South Africa, Rep. of
Austria Italy Spain
Brazil Japan Sweden
Czechoslovakia Mexico Switzerland
France Netherlands United Kingdom
Germany, F. R. New Zealand USA
Hungary Philippines USSR
India Romania
The member body of the following country expressed disapproval of the document on
technical grounds
Poland
International Organization for Standardization, 1980 0
0
Printed in Switzerland
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IS0 36134980 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Chromate conversion coatings on zinc and cadmium -
Test methods
3.1 Test for presence of a colourless chromate
1 Scope and field of application
coating
This International Standard specifies methods for the deter-
mination on zinc and cadmium of :
3.1 .l Test solution
-
the presence of colourlessl) chromate conversion
Dissolve 50 g of lead acetate trihydrate [KH~COO)~Pb.3H~Ol
coatings;
in 1 litre of distilled or deionized water. The pH of the solution
shall be between 5,5 and 6,8.
-
the presence and quantity of hexavalent chromium in
colourless and coloured coatings;
Any white precipitate formed during the initial preparation of
the solution may be dissolved by small additions of acetic acid,
-
the total chromium content per unit area;
provided that the pH is not reduced to a value below 5,5.
Discard the solution as soon as a white precipitate forms.
-
the satisfactory adhesion of coloured coatings.
These methods are applicable only to chromate conversion
3.1.2 Procedure
coatings which are free from any supplementary coating, such
as oil, water or solvent-based polymers, or wax. Place 1 drop of the lead acetate solution (3.1 .l) on the surface
to be tested.
A method for the determination of mass pei unit area of both
colourless and coloured chromate conversion coatings and for In the case of a zinc substrate, observe the spot for 3 min. The
the neutral salt spray test are specified in IS0 3892 and presence of a colourless chromate conversion coating will be
IS0 3768 respectively and are listed in 3.5 and 3.7 for com- indicated when the formation of a dark or black stain is delayed
pleteness. by at least 1 min after application of the test solution. Delay of
black stain formation by more than 3 min may be indicative of
supplementary coatings, such as wax or oil (see note).
2 References
In the case of a cadmium substrate, observe the spot for 1 min.
IS0 3768, Metallic coatings - Neutral salt spray test (NSS The presence of a colourless chromate conversion coating will
test). be indicated when the formation of a dark or black stain is
’
delayed by at least 6 s. Delay of black stain formation by more
IS0 3892, Conversion coatings on metallic materials - Deter- than 1 min may be indicative of supplementary coatings, such
mination of coating mass per unit area - Gravimetric as wax or oil.
method&
Zinc and cadmium surfaces which have not been treated with a
chromate conversion coating wilt react with the lead acetate
3 Test methods solution to form a black stain within 2 to 5 s.
The tests shall be carried out within the following time limits : No significance should be placed upon any differences in reac-
tion time to black spot formation between 1 and 3 min on a zinc
-
minimum 24 h after the application of the chromate substrate with colourless chromate conversion treatment, or
conversion coating for all tests (3.1 to 3.7); between 6 to 60 s on a cadmium substrate with colourless
chromate conversion treatment. Factors such as substrate sur-
-
maximum 3 days for tests specified in 3.1 and 3.23); face texture (roughness), chromate film thickness variations
(due to processing conditions), variations in the ambient
- maximum 30 days for tests specified in 3.1 and 3.4
temperature of the test,, and precise pH control of the lead
1) The application of very thin, colourless, practially invisible chromate conversion coatings is frequently called “passivation ”, while the application
of thicker, coloured chromate conversion coatings is often called “chromating ”.
The term “passivation” is deprecated.
2) At present at the stage of draft.
3) This may require that special arrangements be made between the purchaser and supplier.
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IS0 3613-1980 (E)
acetate solution have an influence on the reaction time, and 3.3.1.4 Phosphate, buffer solution.
therefore preclude any rating based upon times beyond those
already stated. Similarly, the test cannot be used to compare of sodium dihydrogen orthophosphate
Dissolve 55 g
various types of chromate treatment solutions. monohydrate (NaH2P04.H20) in 100 ml of water.
NOTE - Chromate conversion coatings which have lost their protec-
3.3.2 Apparatus
tive value through dehydration by exposure to temperatures higher
than 60 OC will form black stain in less than 60 s on zinc, and less than
5 s on cadmium.
Ordinary laboratory apparatus and
absorptiometer (calorimeter) or
3.3.2.1 Photoelectric
3.2 Test for presence of hexavalent chromium in
spectrophotometer.
both colourless and coloured chromate coatings
With a photoelectric absorptiometer, use a filter having a mean
transmission of 520 nm. A wavelength of 540 nm shall be set
3.2.1 Test solution
for a spectrophotometer. Use an absorption cell with an optical
path length of 1 cm in both cases.
Dissolve 0,4 g of diphenylcarbazide in a mixture of 20 ml of
acetone and 20 ml of ethanol. After dissolution, add 20 ml of
75 % orthophosphoric acid solution and 20 ml of distilled
3.3.3 Procedure
water. Prepare this solution not more than 8 h prior to use.
3.3.3.1 Preparation of calibration graph
3.2.2 Procedure
To a series of five 250 ml volumetric flasks, add respectively 0
Place 1 to 5 drops of the test solution (3.2.1) on the surface to
-10 - 20 - 30 and 40 ml of the standard potassium dichromate
be tested. If hexavalent chromium is present, a red to violet col-
solution (3.3.1.3). Add to each flask 100 ml of water and 3 ml
our will appear within a few minutes. Ignore any coiour which
of the sulphuric acid solution (3.3.1.1). Take each flask through
appears much later, for example on drying.
the following steps, one flask at a time : add 3 ml of the
diphenylcarbazide solution (3.3.1.2) and mix well. Exactly 2 min
For comparative purposes, a surface that is known not to have
after addition of the dephenylcarbazide solution, add 25 ml of
been chromate treated may be similarly tested.
the phosphate buffer solution (3.3.1.4), dilute to the mark and
mix.
Transfer a portion of each solution to an absorption cell and
3.3 Determination of hexavalent chromium
mea
...
Norme internationale @ 3613
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON*MEXIIYHAPOIIHAR OPrAHMBAIlMR no CTAHfiAPTM3AUMM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Couches de conversion au chromate sur zinc et cadmium
- Méthodes d'essai
Chromate conversion coatings on zinc and cadmium - Test methods
Premiere édition - 19ûû-û9-01
CDU 669.58 + 669.738 : 620.19 Réf. no : IS0 3613-1980 (FI
Descripteurs : revêtement non métallique, revêtement de conversion, revêtement au chromate, essai, essai chimique.
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Avant- propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme internationale IS0 3613 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 107,
Revêtements métalliques et autres revêtements non-organiques, et a été soumise aux
comités membres en août 197".
Les comités membres des pays suivants l'ont approuvée :
Inde Roumanie
Afrique du Sud, Rép. d'
Allemagne, R. F. Israël Royaume-Uni
Italie Suède
Australie
Autriche Japon Suisse
Brésil Mexique Tchécoslovaquie
Nouvelle-Zélande URSS
Espagne
France Pays-Bas USA
Hongrie Philippines
Le comité membre du pays suivant l'a désapprouvée pour des raisons techniques :
Pologne
O Organisation internationale de normalisation, 1980 0
Imprimé en Suisse
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NORM E I NTER NAT1 ON ALE IS0 3613-1980 (F)
Couches de conversion au chromate sur zinc et cadmium
- Méthodes d'essai
-
au plus tard 3 jours pour les essais spécifiés en 3.1 et
1 Objet et domaine d'application
3.2;3)
La présente Norme internationale spécifie des méthodes pour la
-
détermination, sur le zinc et le cadmium, de au plus tard 30 jours pour les essais spécifiés en 3.3 et
3.4.
-
la présence de couches de conversion au chromate
incolores; 1)
3.1 Essai de détection des couches de conversion
au chromate incolores
-
la présence et la quantité de chrome hexavalent dans
les couches colorées et incolores;
3.1.1 Solution d'essai
- la teneur totale en chrome par unité de surface;
Dissoudre 50 g d'acétate de plomb trihydraté
[(CH3C00)2Pb.3H201 dans 1 litre d'eau distillée ou déionisée.
-
l'adhérence satisfaisante des couches colorées.
Le pH de la solution doit être compris entre 5,5 et 6,8.
Ces méthodes s'appliquent uniquement aux couches de con-
Le précipité blanc qui apparaît éventuellement au cours de la
version au chromate sur zinc et cadmium dénuées de revête-
préparation initiale de la solution peut être dissous à l'aide de
ment supplémentaire tel que huile, polymère à base d'eau ou de
petites additions d'acide acétique, sous réserve que le pH ne
solvant, ou cire.
53. Écarter la solution dès qu'un
descende pas plus bas que
précipité blanc apparaît.
Une méthode de détermination de la masse par unité de surface
des couches de conversion au chromate, colorées et incolores,
ainsi qu'une méthode d'essai au brouillard salin neutre, sont
3.1.2 Mode opératoire
spécifiées dans I'ISO 3892, et I'ISO 3768, respectivement, et
sont rappelées en 3.5 et 3.7.
Déposer 1 goutte de la solution d'acétate de plomb (3.1.1) sur
la surface à essayer.
Si le métal de base est du zinc, examiner la tache après 3 min.
2 References
La présence d'une couche de conversion au chromate incolore
est indiquée par la formation, retardée d'au moins 1 min, d'une
IS0 3768, Revêtements métalliques - Essai au brouillard salin
tache sombre ou noire. Si la tache noire apparaît après plus de
neutre (Essai NSSI.
3 min, on peut supposer qu'il existe un dépôt supplémentaire
tel que cire ou huile (voir la note).
IS0 3892, Couches de conversion sur matériaux métalliques -
Détermination de la masse par unité de surface - Méthodes
Si le métal de base est du cadmium, observer la tache durant
gra vimétriques.2)
1 min. La présence d'une couche de conversion au chromate
incolore est indiquée par la formation, retardée d'au moins 6 s,
d'une tache sombre ou noire. Si la tache noire apparaît après
3 Méthodes d'essai
plus de 1 min, on peut supposer qu'il existe un dépôt supplé-
mentaire tel que cire ou huile.
Les essais doivent être effectués dans les limites de temps ci-
après : Des surfaces de zinc et de cadmium qui n'auraient pas reçu une
couche de conversion au chromate réagiront avec la solution
- au plus tôt 24 h après l'application de la couche de con-
d'acétate de plomb en formant une tache noire dans un délai de
version au chromate pour tous les essais (3.1 à 3.7); 2à5s.
1 ) L'application de couches de conversion au chromate pratiquement invisibles, minces et incolores, est fréquemment appelée ((passivation)) tandis
que l'application de couches de conversion au chromate colorées, épaisses est souvent appelée ((chromatation)). Le terme ((passivation)) est décon-
seillé.
2) Actuellement au stade de projet.
31 Cela peut nécessiter des accords spéciaux entre fournisseur et client.
1
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IS0 3613-1980 (FI
On n’accordera pas de signification aux différences entre les 3.3.1.2 Diphénylcarbazide, solution.
retards d’apparition des taches noires allant de 1 à 3 min sur le
zinc qui a reçu une couche de conversion au chromate incolore, Dissoudre 0,s g de diphénylcarbazide dans 50 ml d‘acétone.
ni à celles allant de 6 à 60 s sur du cadmium qui a reçu une COU- Diluer lentement, en agitant, avec 50 mi d’eau (un mélange
Che de conversion au chromate incolore. L‘état de surface du effectué rapidement pourrait entraîner la précipitation de la
métal de base (rugosité), les variations d’épaisseur de la couche diphénylcarbazide).
de conversion au chromate (dues aux conditions
d‘élaboration), les variations de la température d‘essai et le con- Pour que la solution soit le plus stable possible, la conserver au
trôle précis du pH de la solution d’acétate de plomb sont autant réfrigérateur, dans un flacon en verre coloré brun.
de facteurs qui influent sur le temps de réaction et, pour cette
raison, toute cotation basée sur les temps de réaction, hormis
3.3.1.3 Dichromate de potassium, solution étalon.
ceux indiqués précédemment, doit être écartée. Pour la même
raison, l’essai ne peut être utilisé pour comparer différents
Diluer 2 ml de solution titrée 0,l N de dichromate de potassium
types de solution de chromatation.
à 1 litre.
NOTE - Les couches de conversion au chromate, colorées et incolo-
1 ml de cette solution contient 3,47 ug de chrome. Une solu-
res, qui ont perdu leur valeur protectrice par déshydratation due ZI une
tion contenant 9,90 mg/i de dichromate de potassium contient
exposition à des températures supérieures à 60 OC donneront lieu à la
3,5 pg/ml de chrome.
formation d’une tache noire en moins de 60 s sur le zinc et en moins de
5 s sur le cadmium.
3.3.1.4 Phosphate, solution tampon.
O
Dissoudre 55 g de dihydrogéno-orthophosphate de sodium
3.2 Essai de détection du chrome hexavalent dans
monohydraté (NaH2P04.H20) dans 100 ml d’eau.
les couches de conversion au chromate, incolores
et colorées
3.3.2 Appareillage
3.2.1 Solution d‘essai
Matériel courant de laboratoire, et
Dissoudre 0,4g de diphénylcarbazide dans un mélange de
20 ml d‘acétone et 20 ml d‘éthanol. Une fois la dissolution 3.3.2.1 Absorptiomètre photo-électrique ou
effectuée, ajouter 20 ml d‘acide orthophosphorique à 75 % et
spectrophotomètre.
20 ml d‘eau distillée. Préparer cette solution moins de 8 h avant
l’emploi.
Avec I’absorptiomètre photo-électrique, utiliser un filtre ayant
une transmission moyenne de 520 nm. Pour un spectrophoto-
mètre, utiliser la longueur d‘onde de 540 nm. Utiliser dans cha-
que cas, une cellule d’absorption de 1 cm de parcours optique.
3.2.2 Mode opératoire
Déposer 1 à 5 gouttes de cette solution (3.2.1 i sur la surface à
3.3.3 Mode opératoire
contrôler. S’il y a présence de chrome hexavalent, une couleur
allant du rouge au violet apparaîtra en l‘espace de quelques
3.3.3.1 Préparation de la courbe d‘étalonnage
minutes. Toute autre couleur qui apparaîtrait beaucoup plus
tard, par exemple pendant le séchage, n‘est pas à prendre en
Dans une série de cinq fioles jaugées de 250 ml, verser respecti-
e
considération.
vement O - 10 - 20 - 30 et 40 ml de la solution étalon de
dichromate de potassium (3.3.1.3). Ajouter 100 ml d‘eau et
A titre de comparaison, il est possible de contrôler de façon
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.