ISO 15825:2004

Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of aggregate size distribution by disc centrifuge photosedimentometry

ISO 15825:2004 specifies a method for determining the size distribution of carbon black aggregates, using a disc centrifuge photosedimentometer. This technique is based on the hydrodynamic behaviour of carbon black in a centrifugal field. The determination of the aggregate size distribution is important in the evaluation of carbon black used in the rubber industry.

Ingrédients de mélange de caoutchouc — Noir de carbone — Détermination de la distribution dimensionnelle des agrégats par photosédimentométrie avec centrifugeuse à disque

L'ISO 15825:2004 spécifie une méthode pour la détermination de la distribution dimensionnelle des agrégats de noir de carbone à l'aide d'un photosédimentomètre avec centrifugeuse à disque. Cette technique est fondée sur le comportement hydrodynamique du noir de carbone dans un champ centrifuge. La détermination de la distribution dimensionnelle des agrégats est importante dans l'évaluation du noir de carbone utilisé dans l'industrie du caoutchouc.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 07-Nov-2004
• Withdrawal Date: 07-Nov-2004
• ICS: 83.040.20 - Rubber compounding ingredients
• Technical Committee: ISO/TC 45/SC 3 - Raw materials (including latex) for use in the rubber industry
• Drafting Committee: ISO/TC 45/SC 3 - Raw materials (including latex) for use in the rubber industry
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 04-Jun-2015

Relations

• Revised: ISO 15825:2015 - Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of aggregate size distribution by disc centrifuge photosedimentometry
• Effective Date: 12-Feb-2014

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15825
First edition
2004-11-01

Rubber compounding ingredients —
Carbon black — Determination of
aggregate size distribution by disc
centrifuge photosedimentometry
Ingrédients de mélange de caoutchouc — Noir de carbone —
Détermination de la distribution dimensionnelle des agrégats par
photosédimentométrie avec centrifugeuse à disque




Reference number
ISO 15825:2004(E)
©
ISO 2004

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ISO 15825:2004(E)
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Published in Switzerland

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ISO 15825:2004(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 Significance and use . 1
4 Terms and definitions. 1
5 Apparatus. 3
6 Reagents and materials. 4
7 Sampling . 4
8 Preparation of test sample. 4
9 Computer and software setup . 5
10 Initiation of procedure . 5
11 Precision and bias . 6
12 Test report. 7

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ISO 15825:2004(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 15825 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 15825:2004(E)

Rubber compounding ingredients — Carbon black —
Determination of aggregate size distribution by disc centrifuge
photosedimentometry
1 Scope
This International Standard specifies a method for determining the size distribution of carbon black aggregates,
using a disc centrifuge photosedimentometer. This technique is based on the hydrodynamic behaviour of
carbon black in a centrifugal field. The determination of the aggregate size distribution is important in the
evaluation of carbon black used in the rubber industry.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 1124, Rubber compounding ingredients — Carbon black shipment sampling procedures
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO/TR 9272, Rubber and rubber products — Determination of precision for test method standards
3 Significance and use
Disc centrifuge photosedimentometry produces a rapid mass-differential aggregate size distribution, by
continuously measuring the solution turbidity as a function of centrifugation time. In order to obtain a true
mass distribution, a light scattering correction has to be applied.
4 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
4.1
carbon black aggregate
discrete, rigid colloidal entity that is the smallest dispersible unit in a suspension
NOTE It is composed of extensively coalesced particles.
4.2
spin fluid
inert liquid injected into the disc prior to the sample, through which aggregates sediment
NOTE Alkaline conditions minimize agglomeration of dispersed aggregates in most cases.
© ISO 2004 – All rights reserved 1

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ISO 15825:2004(E)
4.3
dispersion fluid
liquid in which aggregates are dispersed
4.4
Stokes equation
mathematical description of the sedimentation of a spherical particle:
R
16
1,8× 10 η ln

S

D =
st
2
()ρρ− ω t
12
where
D is the Stokes diameter (nm);
st
η is the viscosity of the spin fluid (Pa·s);
R is the distance of the photodetector from the centre of rotation (cm);
S is the distance of the air-liquid interface from the centre of rotation (cm);
t is the time of centrifugation (s);
3
ρ is the density of the carbon black (Mg/m );
1
3
ρ is the density of the spin fluid (Mg/m );
2
ω is the rotational velocity (rad/s).
4.5
particle density
3
density of the aggregate in Mg/m
3 3 3
NOTE For carbon black, 1,86 × 10 kg/m (1,86 g/cm ) may be used as a typical value.
4.6 Terms concerning aggregate dimensions
4.6.1
Stokes diameter
D
st
diameter of a sphere which sediments in a viscous medium in a centrifugal or gravitational field according to
the Stokes equation
NOTE 1 A non-spherical object, such as a carbon black aggregate, may also be represented in terms of an equivalent
Stokes diameter if it is considered as behaving as a smooth, rigid sphere of the same density and with the same
sedimentation rate as the object.
NOTE 2 For carbon black, Stokes diameter is expressed in nanometres (nm).
4.6.2
median Stokes diameter
D (for reporting purposes)
st
x-value of the point on the mass distribution curve at which 50 % by mass of the test sample is larger and
50 % by mass of the test sample is smaller
NOTE lt therefore represents the median value of the distribution.
2 © ISO 2004 – All rights reserved

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ISO 15825:2004(E)
4.6.3
mode
value at which the most frequent diameter occurrence is observed, which is portrayed as a peak in the
distribution curve
NOTE In some cases, there may be more than one mode indicated.
4.6.4
lower quartile
x-value of the point on the mass distribution curve at which 75 % of the sample is larger, and 25 % smaller
4.6.5
upper quartile
x-value of the point on the mass distribution curve at which 75 % of the sample is smaller, and 25 % larger
4.6.6
quartile ratio
ratio of upper quartile to lower quartile
4.6.7
∆D-50
width of the plot of the mass distribution measured at the half-maximum point of the mode, which is a measure
of the breadth of the aggregate size distribution
5 Apparatus
1)
5.1 Disc centrifuge photosedimentometer (DCP) , capable of rotational speeds of 1 000 r/min to
10 000 r/min or greater, with integral spin feed-back control (accuracy and stability of rotational speed better
3 3
than ± 0,05 %), spin fluid volume from 10 cm to 20 cm , stable temperature of spin fluid, stroboscope to
monitor the rotating disc both for stability and streaming anomalies, and an appropriate optical turbidity
measuring device.
5.2 Probe-type sonicator, with 100 W or more output power. This has been found to be an effective
means of dispersing material into discrete aggregates. Although a microtip probe may be acceptable for
2)
limited use, a 12,7 mm (1/2 inch) diameter tip with 50 W at the tip is better suited for routine use.
3)
5.2.1 To find out the time necessary for the best sonication, use standard reference black B5 or industry
reference black 7 and sonicate it. Sufficient deagglomeration of the carbon black will give a
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 15825
Première édition
2004-11-01


Ingrédients de mélange de caoutchouc —
Noir de carbone — Détermination de la
distribution dimensionnelle des agrégats
par photosédimentométrie avec
centrifugeuse à disque
Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of
aggregate size distribution by disc centrifuge photosedimentometry




Numéro de référence
ISO 15825:2004(F)
©
ISO 2004

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ISO 15825:2004(F)
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Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
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Publié en Suisse

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ISO 15825:2004(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Intérêt et utilisation. 1
4 Termes et définitions. 1
5 Appareillage. 3
6 Réactifs et matériaux. 4
7 Échantillonnage . 4
8 Préparation de l'échantillon. 4
9 Équipement informatique et logiciel. 5
10 Mode opératoire . 5
11 Fidélité et biais . 6
12 Rapport d'essai . 7

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ISO 15825:2004(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 15825 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des
élastomères.
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NORME INTERNATIONALE ISO 15825:2004(F)

Ingrédients de mélange de caoutchouc — Noir de carbone —
Détermination de la distribution dimensionnelle des agrégats
par photosédimentométrie avec centrifugeuse à disque
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la détermination de la distribution
dimensionnelle des agrégats de noir de carbone à l'aide d'un photosédimentomètre avec centrifugeuse à
disque. Cette technique est fondée sur le comportement hydrodynamique du noir de carbone dans un champ
centrifuge. La détermination de la distribution dimensionnelle des agrégats est importante dans l'évaluation du
noir de carbone utilisé dans l'industrie du caoutchouc.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 1124, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Procédures d'échantillonnage sur des livraisons de noir
de carbone
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO/TR 9272, Caoutchouc et produits en caoutchouc — Évaluation de la fidélité des méthodes d'essai
normalisées
3 Intérêt et utilisation
La photosédimentométrie avec centrifugeuse à disque produit rapidement une distribution dimensionnelle des
agrégats en fonction de leurs différences de masse, en mesurant en continu la turbidité de la solution en
fonction de la durée de la centrifugation. Pour obtenir une distribution de masse vraie, on doit utiliser un
coefficient de correction pour la diffusion de la lumière.
4 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
4.1
agrégat de noir de carbone
entité distincte, rigide et colloïdale, représentant la plus petite unité de dispersion dans une suspension
NOTE Il est constitué de particules intimement soudées par fusion.
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ISO 15825:2004(F)
4.2
fluide de rotation
liquide inerte injecté sur le disque avant la prise d'essai, dans lequel l'agrégat sédimente
NOTE Dans la plupart des cas, des conditions alcalines réduisent au minimum l'agglomération des agrégats
dispersés.
4.3
fluide de dispersion
liquide dans lequel les agrégats sont dispersés
4.4
équation de Stokes
formule mathématique décrivant la sédimentation d'une particule sphérique
R

16
1,8× 10 η ln

S

D =
st
2
()ρρ− ω t
12
où
D est le diamètre de Stokes (nm);
st
η est la viscosité du fluide de rotation (Pa⋅s);
R est la distance du photo détecteur par rapport au centre de rotation (cm);
S est la distance de l'interface entre l'air et le liquide par rapport au centre de rotation (cm);
t est le temps de centrifugation (s);
3
ρ est la masse volumique du noir de carbone (Mg/m );
1
3
ρ est la masse volumique du fluide de rotation (Mg/m );
2
ω est la vitesse de rotation (rad/s).
4.5
masse volumique des particules
3
masse volumique de l'agrégat, en Mg/m
3 3 3
NOTE Pour le noir de carbone, la valeur 1,86 × 10 kg/m (1,86 g/cm ) peut être utilisée comme valeur type.
4.6 Termes concernant les dimensions des agrégats
4.6.1
diamètre de Stokes
D
st
diamètre d'une particule sphérique qui sédimente au sein d'un milieu visqueux dans un champ centrifuge ou
gravitationnel selon l'équation de Stokes
NOTE 1 Une particule non sphérique, tel qu'un agrégat de noir de carbone, peut aussi être représentée en termes
d'équivalent du diamètre de Stokes, si l'on considère qu'elle se comporte comme une particule sphérique rigide, lisse
ayant la même masse volumique et la même vitesse de sédimentation.
NOTE 2 Les diamètres des particules de noir de carbone sont exprimés en nanomètres (nm).
2 © ISO 2004 – Tous droits réservés

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ISO 15825:2004(F)
4.6.2
médiane de Stokes
D (pour établissement du rapport)
st
point de la courbe de distribution de masse où 50 % de la prise d'essai en masse sont des particules plus
grosses ou plus fines de part et d'autre de ce point
NOTE Ce point représente donc la valeur médiane de la distribution.
4.6.3
mode
valeur à laquelle le diamètre le plus fréquent est observé, représentée par un pic sur la courbe de distribution
NOTE Dans certains cas, il peut y avoir plusieurs modes indiqués
4.6.4
quartile inférieur
zone de la courbe de distribution de masse dans laquelle 75 % de l'échantillon de noir est constitué de
particules plus grosses et 25 % de particules plus fines
4.6.5
quartile supérieur
zone de la courbe de distribution de masse dans laquelle 75 % de l'échantillon de noir est constitué de
particules plus fines et 25 % de particules plus grosses
4.6.6
rapport de quartile
rapport entre le quartile supérieur et le quartile inférieur
4.6.7
∆D-50
largeur de la courbe de distribution de masse mesurée à mi-hauteur du mode qui est une mesure de
l'amplitude de la distribution dimensionnelle des agrégats
5 Appareillage
1)
5.1 Photosédimentomètre avec centrifugeuse à disque (DCP) , capable de vitesses de rotation de
1 000 r/min à 10 000 r/min ou supérieures, avec dispositif intégré de contrôle de la rotation (exactitude et
3 3
stabilité supérieures à ± 0,05 %), volume du fluide de rotation compris entre 10 cm et 20 cm , température
stable du fluide de rotation stroboscope de contrôle du disque pour vérifier la stabilité et les anomalies
d'écoulement et un dispositif optique approprié de mesure de la turbidité approprié.
5.2 Émetteur d'ultrasons de type sonde, avec une puissance de sortie de 100 W ou plus qui permet de
disperser la matière en agrégats distincts. Une sonde à micropointe peut être considérée acceptable pour un
2)
usage limité, mais, pour l'utilisation courante , une pointe de diamètre 12,7 mm (1/2 in) avec une puissance
de 50 W est mieux adaptée.

1) Les exemples suivants d'instruments DCP sont considérés acceptables: BI-DCP Particle Sizer, disponible auprès de
Brookhaven Instruments Corporation, 7
...