ISO 2303:2003

Isoprene rubber (IR) — Non-oil-extended, solution-polymerized types — Evaluation procedure

ISO 2303 specifies, for general purpose non-oil-extended, solution-polymerized rubbers (IR): physical and chemical tests on raw rubbers; standard materials, standard test formulation, equipment and processing methods for evaluating the vulcanization characteristics. Two mill-mixing procedures are described in this Internatioanl Standard and an internal mixer-mill mixing procedure is described in an informative annex.

Caoutchouc isoprène (IR) — Types polymérisés en solution et non étendus à l'huile — Méthode d'évaluation

L'ISO 2303 spécifie, pour des caoutchoucs polyisoprènes (IR), polymérisés en solution, non étendus à l'huile: les méthodes d'essai physiques et chimiques applicables aux caoutchoucs bruts; les ingrédients, la formule d'essai normalisée, l'appareillage et les méthodes d'essai pour la détermination des caractéristiques de vulcanisation. Deux méthodes de mélangeage sur mélangeur à cylindres sont décrites dans la présente Norme internationale et une méthode alternative de mélangeage par mélangeur interne puis mélangeur à cylindre est décrite dans une annexe informative.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 05-Jan-2003
• Withdrawal Date: 05-Jan-2003
• ICS: 83.060 - Rubber
• Technical Committee: ISO/TC 45/SC 3 - Raw materials (including latex) for use in the rubber industry
• Drafting Committee: ISO/TC 45/SC 3/WG 5 - Synthetic and reclaimed rubber
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 12-Aug-2011

Relations

• Revised: ISO 2303:2011 - Isoprene rubber (IR) — Non-oil-extended, solution-polymerized types — Evaluation procedures
• Effective Date: 18-Dec-2008
• Revises: ISO 2303:1990 - Isoprene rubber (IR) — Non-oil-extended, solution-polymerized types — Evaluation procedure
• Effective Date: 15-Apr-2008
• Revises: ISO 2303:1990/Amd 1:1993 - Isoprene rubber (IR) — Non-oil-extended, solution-polymerized types — Evaluation procedure — Amendment 1
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 2303
Fourth edition
2003-01-15


Isoprene rubber (IR) — Non-oil-extended,
solution-polymerized types — Evaluation
procedure
Caoutchouc isoprène (IR) — Types polymérisés en solution et non étendus
à l'huile — Méthode d'évaluation




Reference number
ISO 2303:2003(E)
©
 ISO 2003

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ISO 2303:2003(E)
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Printed in Switzerland

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ISO 2303:2003(E)
Contents Page
Foreword . iv
1 Scope. 1
2 Normative references. 1
3 Sampling and sample preparation . 2
4 Physical and chemical tests on raw rubber . 2
4.1 Mooney viscosity . 2
4.2 Volatile matter. 2
4.3 Ash. 2
5 Preparation of the test mixes for evaluation of Isoprene rubbers . 2
5.1 Standard test formulation. 2
5.2 Procedure. 3
6 Evaluation of vulcanization characteristics by a curemeter test . 5
6.1 Using an oscillating disc curemeter. 5
6.2 Using a rotorless curemeter . 5
7 Evaluation of tensile stress-strain properties of vulcanized test mixes . 6
8 Precision . 6
8.1 General . 6
8.2 Precision details. 6
8.3 Precision results . 6
9 Test report. 7
Annex A (informative) Alternative mixing method by internal mixer-mill mixing procedure . 8

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ISO 2303:2003(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards adopted
by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 2303 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee SC 3,
Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 2303:1990), which has been technically revised.
Annex A of this International Standard is for information only.


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INTERNATIONAL STANDARD ISO 2303:2003(E)

Isoprene rubber (IR) — Non-oil-extended, solution-polymerized
types — Evaluation procedure
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practices. This International Standard does not purport to address all of the safety problems, if any,
associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health
practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard specifies, for general purpose non-oil-extended, solution-polymerized polyisoprene
rubbers (IR):
 physical and chemical tests on raw rubbers;
 standard materials, standard test formulation, equipment and processing methods for evaluating the
vulcanization characteristics.
Two mill-mixing procedures are described in this International Standard and an internal mixer-mill mixing procedure
is described in annex A.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 37:1994, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of tensile stress-strain properties
ISO 247:1990, Rubber — Determination of ash
ISO 248:1991, Rubbers, raw — Determination of volatile-matter content
ISO 289-1:1994, Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc viscometer — Determination of
Mooney viscosity
ISO 471:1995, Rubber — Temperatures, humidities and times for conditioning and testing
ISO 1795:2000, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures
ISO 2393:1994, Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures
ISO 3417:1991, Rubber — Measurement of vulcanization characteristics with the oscillating disc curemeter
© ISO 2003 – All rights reserved 1

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ISO 2303:2003(E)
1)
ISO 6472:— , Rubber compounding ingredients — Abbreviations
ISO 6502:1999, Rubber — Guide to the use of curemeters
ISO/TR 9272:1986, Rubber and rubber products — Determination of precision for test method standards
ISO 11235:1999, Rubber compounding ingredients — Sulfenamide accelerators — Test methods
3 Sampling and sample preparation
3.1 A laboratory sample of approximately 1,5 kg shall be taken by the method described in ISO 1795.
3.2 Preparation of the test portion shall be in accordance with ISO 1795.
4 Physical and chemical tests on raw rubber
4.1 Mooney viscosity
The Mooney viscosity shall be determined in accordance with ISO 289-1 on a test portion prepared as described in
ISO 1795 (without massing).
The result shall be recorded as ML(1 + 4) at 100 °C.
4.2 Volatile matter
The volatile matter content shall be determined in accordance with ISO 248.
4.3 Ash
The ash content shall be deternined in accordance with ISO 247.
5 Preparation of the test mixes for evaluation of Isoprene rubbers
5.1 Standard test formulation
The standard test formulation is given in Table 1.
The materials shall be national or International Standard reference materials. If no standard reference material is
available, the materials to be used shall be agreed by the concerned parties.

1) To be published. (Revision of ISO 6472:1994)
2 © ISO 2003 – All rights reserved

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ISO 2303:2003(E)
Table 1 — Standard test formulation for evaluation of IR rubbers
Material Parts by mass
Isoprene rubber (IR) 100,00
Stearic acid 2,00
Zinc oxide 5,00
Sulfur 2,25
Industry Reference Black (N330) 35,00
a
0,70
TBBS
Total 144,95
a
TBBS or N-tert-butyl-2-benzothiazole sulfenamide in accordance with
ISO 6472. This shall be supplied in powder form having an initial insoluble
matter content, in accordance with ISO 11235, of less than 0,3 %. The material
shall be stored at room temperature in a closed container and insoluble matter
shall be checked every 6 months. If this is found to exceed 0,75 %, the material
shall be discarded. TBBS may be purified by reprocessing, e.g. by
recrystallization; the procedure for this is beyond the scope of this International
Standard.
5.2 Procedure
5.2.1 Equipment and procedure
Equipment and procedure for the preparation, mixing and vulcanization shall be in accordance with ISO 2393.
5.2.2 Mill mixing procedures
5.2.2.1 General
Two mill mixing procedures are specified, A and B. The mixing time is shorter in method B than in method A.
The two methods do not necessarily give identical results. In laboratory cross checks or in a series of evaluations
the same procedure shall be used in all cases.
In both methods the standard laboratory mill batch mass, in grams, shall be based on four times the formula mass.
The surface temperature of the rolls shall be maintained at 70 °C ± 5 °C throughout the mixing.
A good rolling bank at the nip of the rolls shall be maintained during mixing. If this is not obtained with the nip
settings specified in 5.2.2.2 and 5.2.2.3, small adjustments to the mill openings may be necessary.
5.2.2.2 Procedure A
Duration Cumulative time
(min) (min)
a) Pass the rubber between the mill-rolls twice without banding, with the mill
opening set at 0,5 mm for approximately 2 min and weigh the rubber. 2 2
b) Band the rubber with the mill opening set at 1,4 mm and make two 3/4
cuts from each side. 2 4
© ISO 2003 – All rights reserved 3

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ISO 2303:2003(E)

NOTE Some types of isoprene rubber go to the back roll, in which case the
stearic acid should be added and after its incorporation the rubber can usually be
transferred to the front roll. In addition, certain tougher types of isoprene rubber may
require slightly longer breakdown before the addition of other materials in order to
obtain a good rolling bank.
c) Set the mill opening to 1,7 mm and add the stearic acid. Make one 3/4 cut
from each side. 2 6
d) Add the zinc oxide and the sulfur. Make two 3/4 cuts from each side. 3 9
e) Add the carbon black evenly across the mill at a uniform rate. When
approximately half the black has been incorporated, open the mill to
1,9 mm and make on
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 2303
Quatrième édition
2003-01-15


Caoutchouc isoprène (IR) — Types
polymérisés en solution et non étendus à
l'huile — Méthode d'évaluation
Rubber isoprene (IR) — Non-oil-extended, solution-polymerized types —
Evaluation procedure




Numéro de référence
ISO 2303:2003(F)
©
 ISO 2003

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ISO 2303:2003(F)
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Tel. + 41 22 749 01 11
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Web www.iso.org
Imprimé en Suisse

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ISO 2303:2003(F)
Sommaire Page
Avant-propos . iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Échantillonnage et préparation de l’échantillon . 2
4 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut. 2
4.1 Indice consistométrique Mooney. 2
4.2 Matières volatiles. 2
4.3 Taux de cendres . 2
5 Préparation des mélanges d’essai pour l’évaluation des caoutchoucs isoprène . 2
5.1 Formule d’essai normalisée. 2
5.2 Mode opératoire. 3
6 Évaluation des caractéristiques de vulcanisation à l’aide de l’essai au rhéomètre . 5
6.1 Évaluation à l’aide d’un rhéomètre à disque oscillant . 5
6.2 Évaluation à l’aide d’un rhéomètre sans rotor. 6
7 Évaluation des caractéristiques de traction-allongement des mélanges d’essai vulcanisés . 6
8 Fidélité. 6
8.1 Généralités. 6
8.2 Renseignements concernant la fidélité . 6
8.3 Résultats de la fidélité . 7
9 Rapport d’essai. 7
Annexe A (informative) Méthode alternative de mélangeage par mélangeur interne puis mélangeur à
cylindres. 9

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ISO 2303:2003(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 3.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 2303 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,
sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des polymères.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 2303:1990), qui fait l’objet d’une révision
technique.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à titre d’information.


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NORME INTERNATIONALE ISO 2303:2003(F)

Caoutchouc isoprène (IR) — Types polymérisés en solution et non
étendus à l'huile — Méthode d'évaluation
AVERTISSEMENT — Il convient que les utilisateurs de la présente Norme internationale soient familiarisés
avec les pratiques d’usage en laboratoire. La présente Norme internationale n’est pas censée aborder tous
les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité de l’utilisateur de consulter
et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de déterminer l’applicabilité des restrictions
réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie, pour des caoutchoucs polyisoprènes (IR), polymérisés en solution,
non étendus à l’huile:
 les méthodes d’essai physiques et chimiques applicables aux caoutchoucs bruts;
 les ingrédients, la formule d’essai normalisée, l’appareillage et les méthodes d’essai pour la détermination des
caractéristiques de vulcanisation.
Deux méthodes de mélangeage sur mélangeur à cylindres sont décrites dans la présente Norme internationale et
une méthode alternative de mélangeage par mélangeur interne puis mélangeur à cylindres est décrite dans
l'annexe A.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 37:1994, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des caractéristiques de contrainte-
déformation en traction
ISO 247:1990, Caoutchouc — Détermination du taux de cendres
ISO 248:1991, Caoutchoucs bruts — Détermination des matières volatiles
ISO 289-1:1994, Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un consistomètre à disque de
cisaillement — Partie 1: Détermination de l’indice consistométrique Mooney
ISO 471:1995, Caoutchouc — Températures, humidités et durées pour le conditionnement et l’essai
ISO 1795:2000, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d’échantillonnage et de préparation
ultérieure
© ISO 2003 – Tous droits réservés 1

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ISO 2303:2003(F)
ISO 2393:1994, Mélanges d’essais à base de caoutchouc — Mélangeage, préparation et vulcanisation —
Appareillage et mode opératoire
ISO 3417:1991, Caoutchouc — Détermination des caractéristiques de vulcanisation à l’aide du rhéomètre à disque
oscillant
1)
ISO 6472:— , Ingrédients de mélange du caoutchouc — Abréviations
ISO 6502:1999, Caoutchouc — Guide pour l'emploi des rhéomètres
ISO/TR 9272:1986, Caoutchouc et produits en caoutchouc — Détermination de la fidélité de méthodes d'essai
normalisées
ISO 11235:1999, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Accélérateurs de type sulfénamide — Méthodes
d’essai
3 Échantillonnage et préparation de l’échantillon
3.1 Un échantillon de laboratoire de masse de 1,5 kg environ doit être prélevé conformément à l’ISO 1795.
3.2 La préparation de la prise d’essai doit être effectuée conformément à l’ISO 1795.
4 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut
4.1 Indice consistométrique Mooney
Déterminer l’indice consistométrique Mooney conformément à l’ISO 289-1, sur une prise d’essai préparée comme
indiqué dans l’ISO 1795 (sans homogénéisation préalable).
Noter le résultat comme ML(1 + 4) à 100 °C.
4.2 Matières volatiles
Déterminer la teneur en matières volatiles conformément à l’ISO 248.
4.3 Taux de cendres
Déterminer le taux de cendres conformément à l’ISO 247.
5 Préparation des mélanges d’essai pour l’évaluation des caoutchoucs isoprène
5.1 Formule d’essai normalisée
La formule d’essai normalisée est donnée dans le Tableau 1.
Les ingrédients doivent être des matériaux de référence normalisés par les organismes nationaux et
internationaux. Si aucun matériau de référence normalisé n’est disponible, les ingrédients utilisés devront faire
l’objet d’un accord entre les parties concernées.

1) À publier. (Révision de l'ISO 6472:1994)
2 © ISO 2003 – Tous droits réservés

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ISO 2303:2003(F)
Tableau 1 — Formule d'essai normalisée pour l'évaluation des caoutchoucs IR
Ingrédient Parties par masse
Caoutchouc isoprène (IR) 100,00
Acide stéarique 2,00
Oxyde de zinc 5,00
Soufre 2,25
Noir de référence (N330) 35,00
a
0,70
TBBS
Total 144,95
a
TBBS ou N-ter-benzothiazole-2-sulfénamide conformément à l'ISO 6472. Ce
produit doit être fourni sous forme de poudre ayant une teneur initiale en matières
insolubles inférieure à 0,3 %, conformément à l’ISO 11235. Ce produit doit être
conservé à la température ambiante dans un récipient fermé et la teneur en matières
insolubles doit être vérifiée tous les 6 mois. Si cette teneur dépasse 0,75 %, le produit
sera mis au rebut. Le TBBS peut être purifié à l'aide d'un retraitement, la
recristallisation par exemple; le procédé correspondant n'est pas du domaine de la
présente Norme internationale.
5.2 Mode opératoire
5.2.1 Appareillage et mode opératoire
L’appareillage et le mode opératoire pour la préparation, le mélangeage et la vulcanisation du caoutchouc doivent
être conformes à l’ISO 2393.
5.2.2 Mélangeage sur mélangeur à cylindres
5.2.2.1 Généralités
Deux méthodes de mélangeage sont spécifiées, la méthode A et la méthode B. La durée du cycle de
mélangeage est plus courte dans la méthode B que pour la méthode A.
Ces deux méthodes ne conduisent pas forcément à des résultats identiques. Il est impératif d’utiliser la même
méthode lors de comparaisons entre laboratoires ou lors d’essais en série.
Quelle que soit la méthode utilisée, la masse, en grammes, du mélange mis en œuvre sur un mélangeur de
laboratoire à cylindres normalisé doit être égale à quatre fois la masse correspondant à la formule. La
température de la surface des cylindres doit être maintenue à 70 °C ± 5 °C pendant le mélangeage.
Il faut maintenir un bourrelet convenable entre les cylindres pendant le mélangeage. Si les écartements de
cylindres spécifiés en 5.2.2.2 et 5.2.2.3 ne permettent pas d’obtenir ce résultat, ils doivent être légèrement
modifiés.
© ISO 2003 – Tous droits réservés 3

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ISO 2303:2003(F)
5.2.2.2 Méthode A
Durée Temps cumulatif
(min) (min)
a) Les cylindres étant écartés de 0,5 mm, effectuer deux passages du
caoutchouc sans former de manchon pendant environ 2 minutes et peser
le caoutchouc. 2 2
b) Les cylindres étant écartés de 1,4 mm, former le manchon de
caoutchouc. Faire deux coupes aux 3/4 de chaque côté du manchon. 2 4

NOTE Lorsque certains types de caoutchoucs isoprène passent sur le cylindre
arrière, il convient d’ajouter l’acide stéarique; l’incorporation de cet ingrédient permet le
retour du polymère sur le cylindre avant. De plus, certains types de caoutchoucs
isoprène sont très durs et nécessitent un malaxage légèrement plus long avant
d’ajouter les autres ingrédients, afin d’obtenir un manchon plus lisse.
c) Régler l’écartement des cylindres à 1,7 mm. Ajouter l’acide stéarique.
Faire une coupe aux 3/4 de chaque côté du manchon. 2 6
d) Ajouter l’oxyde de zinc et le soufre. Faire une coupe aux 3/4 de chaque
côté du manchon. 3 9
e) Ajouter régulièrement le noir de carbone, en le répartissant uniformément
sur toute la longueur du bourrelet. Lorsque la moitié environ du noir de
carbone a été incorporée, régler l’écartement des cylindres à 1,9 mm.
Faire une coupe aux 3/4 de chaque côté du manchon, puis ajouter le
reste du noir de carbone, y compris celui qui est tombé dans le bac.
Lorsque tout le noir a été incorporé, faire une coupe aux 3/4 de chaque
côté du manchon. 13 22
f) Ajouter le TBBS, l’écartement des cylindres étant maintenu à 1,9 mm.
Faire trois coupes aux 3/4 de chaque côté du manchon. 3 25
g) Couper le mélange et le retirer
...