ISO 11024-1:1998

Essential oils — General guidance on chromatographic profiles — Part 1: Preparation of chromatographic profiles for presentation in standards

This part of ISO 11024 describes general guidelines on the determination of the chromatographic profile of an essential oil by gas chromatography on a capillary column. The chromatographic profile is one of the specifications which enables assessment of the quality of an essential oil in the same way as the physico-chemical characteristics. It is determined at the time of finalizing the standard on the essential oil. It is not a determination of the true concentration of the components, it is only an evaluation of its relative proportions. NOTE Refer also to ISO 11024-21) for use of chromatographic profiles of samples of essential oils.

Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques — Partie 1: Élaboration des profils chromatographiques pour la présentation dans les normes

La présente partie de l'ISO 11024 décrit les directives générales concernant la détermination du profil chromatographique d'une huile essentielle à l'aide d'une méthode par chromatographie en phase gazeuse sur colonne capillaire. Le profil chromatographique est l'une des spécifications permettant d'apprécier la qualité d'une huile essentielle, au même titre que les caractéristiques physico-chimiques. Il est déterminé lors de la mise au point de la norme spécifique à cette huile essentielle. Il ne s'agit pas de la détermination de la concentration réelle des composés, mais uniquement d'une évaluation de leurs proportions relatives. NOTE Se reporter également à l'ISO 11024-21) en ce qui concerne l'utilisation des profils chromatographiques des échantillons d'huiles essentielles.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 09-Dec-1998
• ICS: 71.100.60 - Essential oils
• Technical Committee: ISO/TC 54 - Essential oils
• Drafting Committee: ISO/TC 54 - Essential oils
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 08-Jun-2020

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11024-1
First edition
1998-12-01
Essential oils — General guidance on
chromatographic profiles —
Part 1:
Preparation of chromatographic profiles for
presentation in standards
Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils
chromatographiques —
Partie 1: Élaboration des profils chromatographiques pour la présentation
dans les normes
A
Reference number
ISO 11024-1:1998(E)

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ISO 11024-1:1998(E)
Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Samples of the essential oil to be examined . 2
6 Apparatus . 2
7 Performance of the apparatus . 3
8 Preparation of test sample . 4
9 Identification and selection of the representative and
characteristic components of the essential oil . 4
10 Fixing the concentration limits . 4
11 Expression of results . 5
12 Test report . 5
Annex A (informative) Example of use of the test mixture
to verify a gas chromatographic installation . 6
Annex B (informative) Practical example of the elaboration
of the chromatographic profile of the essential oil of sage
(Salvia officinalis L.) . 7
©  ISO 1998
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
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Printed in Switzerland
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ISO ISO 11024-1:1998(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in
the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 11024-1 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 54, Essential oils.
International Standard ISO 11024 consists of the following parts, under the
general title Essential oils — General guidance on chromatographic
profiles:
— Part 1: Preparation of chromatographic profiles for presentation in
standards
— Part 2: Utilization of chromatographic profiles of samples of essential
oils
Annexes A and B of this part of ISO 11024 are for information only.
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INTERNATIONAL STANDARD  ISO ISO 11024-1:1998(E)
Essential oils — General guidance on chromatographic profiles —
Part 1:
Preparation of chromatographic profiles for presentation in standards
1 Scope
This part of ISO 11024 describes general guidelines on the determination of the chromatographic profile of an
essential oil by gas chromatography on a capillary column.
The chromatographic profile is one of the specifications which enables assessment of the quality of an essential oil
in the same way as the physico-chemical characteristics. It is determined at the time of finalizing the standard on
the essential oil.
It is not a determination of the true concentration of the components, it is only an evaluation of its relative
proportions.
1)
NOTE Refer also to ISO 11024-2 for use of chromatographic profiles of samples of essential oils.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this part of ISO 11024. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications
do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 11024 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated
references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 356, Essential oils — Preparation of test samples.
ISO 7609, Essential oils — Analysis by gas chromatography on capillary columns — General method.
3 Terms and definitions
For the purposes of this part of ISO 11024 the following terms and definitions apply.

1) ISO 11024-2, Essential oils — General guidance on chromatographic profiles — Part 2: Utilization of chromatographic profiles
of samples of essential oils.
1

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3.1
representative components
components present in all of the samples of the essential oil involved, whether major or minor ones
EXAMPLE  Geranyl formate, isomenthone, citronnellal, geraniol, etc. in the essential oil of geranium.
3.2
characteristic components
one or more representative components, the concentration of which is characteristic for a given essential oil
NOTE The concentration may be nil.
EXAMPLES
Guaia-6,9-diene is present in traces in the Africa geranium and present in higher concentrations in the Bourbon geranium.
10-Epi-gamma-eudesmol is absent in the Bourbon geranium and present in the Africa geranium.
Camphor is present in quantities of less than 0,5 % in lavender.
3.3
typical chromatogram
graphical representation obtained by injection into the chromatograph of a sample of an essential oil considered to
be representative of production, together with the operating conditions under which it was obtained
NOTE The chromatogram is for information only.
3.4
chromatographic profile
list of components selected among the representative and characteristic components of an essential oil,
accompanied, for each of them, by concentration limits and, possibly, by the ratios between these concentrations
4 Principle
A sample of the essential oil is analysed using gas chromatography on a capillary column in accordance with
ISO 7609.
The representative and characteristic components of the essential oil are selected.
The concentration of the components is determined by the peak area normalization method (internal normalization
method in accordance with ISO 7609). The minimum and maximum concentrations which are acceptable for each
of them are decided and, possibly, also the concentration ratio limits, by applying data analysis statistical methods.
5 Samples of the essential oil to be examined
The chromatographic profile of an essential oil shall be determined after having examined a very large number of
commercially produced samples of the essential oil which are considered to be pure and of good organoleptic
quality. They shall have been sampled from several years of production and originate from plants or parts of plants
of which the botanical and, possibly, geographical origin is well defined and for which the preparation method is
known.
6 Apparatus
6.1  Gas chromatograph, provided with split injector, capillary column.
6.2  Flame ionization detector.
2

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ISO ISO 11024-1:1998(E)
6.3  Data-processing system (integrator, calculator, etc.), complying with the indications given in ISO 7609.
Verify the performance of the apparatus using the test described in clause 7.
7 Performance of the apparatus
7.1 General
Set-up the assembly comprising the chromatograph and the data-processing system (6.3) in such a manner that
permits the correct resolution and total elution of all volatile components of the essential oil, and the
chromatographic profile obtained with the test mixture defined in Table 1 conforms to the chromatographic profile
defined by the interlaboratory test (see Table 2).
7.2 Preparation and composition of the standard test mixture
Prepare a standard test mixture as indicated in Table 1. (An example of use of the test mixture is given in annex A.)
Table 1 — Composition of the standard test mixture
a b
Chemical name CAS EINECS Minimum purity Mass fraction
%
n-Hexanol 111-27-3 203-852-3 99 % 0,80
α-Pinene 7785-70-8 232-087-8 99 % 5,00
1,8-Cineole 470-82-6 207-431-5 99,5 % 50,00
(eucalyptol)
Linalool 78-70-6 201-134-4 99 % 10,00
c
112-31-2 203-957-4 98 % 0,20
n-Decanal
Linalyl acetate 115-95-7 204-116-4 99 % 25,00
Eugenol 97-53-0 202-589-1 99 % 3,00
β-Caryophyllene 87-44-5 201-746-1 99 % 5,00
Benzyl salicylate 118-58-1 204-262-9 99 % 1,00
a
  Chemical Abstract Service Registration No.
b
  Registration No. of the European Inventory of existing commercially available chemical substances.
c
  Freshly distilled and/or chemically stabilized.
Check the purity of each of the components by gas chromatography and by the usual physico-chemical methods.
Store the mixture in full sealed bottles, sheltered from the light, and at a temperature between −5° C and +5 °C.
Under these conditions, the test mixture may be stored at least a year.
7.3 Procedure
Carry out the chromatographic analysis of the test mixture by injecting the latter under the usual operating
conditions for essential oils in practice in the laboratory.
7.4 Results
The results are obtained directly from the data-processing system.
To be agree formally, the obtained data, expressed as area percent, shall be within the limits given in Table 2.
3

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ISO 11024-1:1998(E) ISO
Table 2 — Chromatographic profile of the standard test mixture
Chemical name Minimum Maximum
% %
n-Hexanol 0,65 0,75
α-Pinene 5,85 6,25
1,8-Cineole (eucalyptol) 49,0 50,5
Linalool 10,10 10,50
n-Decanal 0,15 0,20
Linalyl acetate 22,80 23,50
Eugenol 2,50 2,75
β-Caryophyllene 5,85 6,30
Benzyl salicylate 0,75 0,95
n-Hexanol/benzyl salicylate ratio 0,75 0,95
For the peak of the n-decanal, the signal-to-noise ratio shall be greater than 100. This ratio may be calculated as
follows:
— signal is the height of the peak of decanal;
— noise is the half of the difference between the maximum and the minimum signal value in the absence of a
peak for 30 s.
8 Preparation of test sample
Comply with the method specified in ISO 356.
9 Identification and selection of the representative and characteristic components of the
essential oil
Conduct a chromatographic examination of all of the samples of the essential oil being studied by complying with
the method given in ISO 7609, and by applying the previously defined appropriate procedural conditions.
Identify the principal chemical components using usual analysis methods.
Select a few components among the most representative and characteristic ones of the essential oil being studied
(12 maximum).
10 Fixing the concentration limits
Set the integrator so as to eliminate the background noise.
4

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ISO ISO 11024-1:1998(E)
Assess the approximate concentration of the representative and characteristic components for each of the samples
of essential oil being studied using the peak area normalization method (internal normalization method) in
accordance with ISO 7609. This method allows one to assess, for each of the components, the peak area
percentage in relation to the sum of the areas of all of the peaks of the chromatogram of the es
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 11024-1
Première édition
1998-12-01
Huiles essentielles — Directives générales
concernant les profils
chromatographiques —
Partie 1:
Élaboration des profils chromatographiques
pour la présentation dans les normes
Essential oils — General guidance on chromatographic profiles —
Part 1: Preparation of chromatographic profiles for presentation in
standards
A
Numéro de référence
ISO 11024-1:1998(F)

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ISO 11024-1:1998(F)
Sommaire Page
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 2
5 Échantillons de l'huile essentielle à étudier . 2
6 Appareillage . 3
7 Performances de l'appareillage . 3
8 Préparation de l'échantillon pour essai . 4
9 Identification et sélection des constituants représentatifs et
caractéristiques de l'huile essentielle . 4
10 Fixation des limites de concentration . 5
11 Expression des résultats . 5
12 Rapport d'essai . 5
Annexe A (informative) Exemple d’utilisation du mélange test
pour régler une installation de chromatographie en phase
gazeuse . 6
Annexe B (informative) Exemple pratique d'élaboration du profil
chromatographique de l'huile essentielle de sauge officinale
(Salvia officinalis L.) . 7
©  ISO 1998
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Internet [e-mail]
Imprimé en Suisse
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ISO ISO 11024-1:1998(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles
données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 11024-1 a été élaborée par le comité
technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.
L’ISO 11024 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre
général Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils
chromatographiques:
— Partie 1: Élaboration des profils chromatographiques pour la
présentation dans les normes
— Partie 2: Utilisation des profils chromatographiques des échantillons
d’huiles essentielles.
Les annexes A et B de la présente partie de l’ISO 11024 sont données
uniquement à titre d’information.
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NORME INTERNATIONALE  ISO ISO 11024-1:1998(F)
Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils
chromatographiques —
Partie 1:
Élaboration des profils chromatographiques pour la présentation dans
les normes
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 11024 décrit les directives générales concernant la détermination du profil
chromatographique d'une huile essentielle à l'aide d'une méthode par chromatographie en phase gazeuse sur
colonne capillaire.
Le profil chromatographique est l’une des spécifications permettant d'apprécier la qualité d'une huile essentielle, au
même titre que les caractéristiques physico-chimiques. Il est déterminé lors de la mise au point de la norme
spécifique à cette huile essentielle.
Il ne s'agit pas de la détermination de la concentration réelle des composés, mais uniquement d'une évaluation de
leurs proportions relatives.
1)
NOTE  Se reporter également à l'ISO 11024-2 en ce qui concerne l'utilisation des profils chromatographiques des
échantillons d'huiles essentielles.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente partie de l’ISO 11024. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente partie de l’ISO 11024 sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l’ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 356, Huiles essentielles — Préparation des échantillons pour essai.
ISO 7609, Huiles essentielles — Analyse par chromatographie en phase gazeuse sur colonne capillaire — Méthode
générale.

1)
ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques — Partie 2: Utilisation des
profils chromatographiques des échantillons d’huiles essentielles.
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ISO 11024-1:1998(F) ISO
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente partie de l’ISO 11024, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
constituants représentatifs
constituants présents dans tous les échantillons de l'huile essentielle considérée, qu'ils soient majeurs ou mineurs
EXEMPLE  Formiate de géranyle, isomenthone, citronellal, géraniol, etc. dans l'huile essentielle de géranium.
3.2
constituants caractéristiques
un ou plusieurs constituants représentatifs, dont la concentration constitue une caractéristique pour une huile
essentielle donnée
EXEMPLES
— Guaiadiène-6,9 (présent sous forme de traces dans le géranium Afrique et présent dans des concentrations plus élevées
dans le géranium Bourbon);
— 10-Épi-gamma-eudesmol (absent dans le géranium Bourbon et présent dans le géranium Afrique);
— Camphre (présent dans la lavande en quantité inférieure à 0,5 %).
3.3
chromatogramme-type
graphique fourni par l'enregistreur après injection dans le chromatographe d'un échantillon d'une huile essentielle
jugée représentative de la production, assorti des conditions opératoires dans lesquelles il a été obtenu
NOTE  Le chromatogramme-type n’est donné qu’à titre d’information.
3.4
profil chromatographique
liste de constituants sélectionnés parmi les constituants représentatifs et caractéristiques d'une huile essentielle,
accompagnée, pour chacun d'eux, de limites de concentration et, éventuellement, des rapports entre ces
concentrations
4 Principe
Réalisation d'une étude analytique de l'huile essentielle par chromatographie en phase gazeuse sur colonne
capillaire, conformément à l’ISO 7609.
Sélection des constituants représentatifs et caractéristiques de l'huile essentielle.
Détermination de la concentration de ces constituants par la méthode de normalisation de surface de pic (méthode
de normalisation interne, conformément à l'ISO 7609), puis fixation des concentrations minimales et maximales
acceptables pour chacun d'eux, et, éventuellement, des limites de rapports de concentrations, en appliquant des
méthodes statistiques d'analyse de données.
5 Échantillons de l'huile essentielle à étudier
Le profil chromatographique d'une huile essentielle doit être déterminé après avoir étudié un très grand nombre
d'échantillons issus de productions industrielles de cette huile essentielle, considérés comme purs et de bonne
qualité organoleptique. Ces échantillons doivent avoir été prélevés sur plusieurs années de production et provenir
de plantes ou de parties de plantes dont l'origine botanique, et éventuellement géographique, est bien définie et
dont le mode de préparation est connu.
2

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ISO ISO 11024-1:1998(F)
6 Appareillage
6.1 Chromatographe en phase gazeuse, muni d'un injecteur diviseur et d'une colonne capillaire.
6.2 Détecteur à ionisation de flamme.
6.3 Système de traitement des données (intégrateur, calculateur, etc.), conformément aux indications données
dans l'ISO 7609.
Contrôler les performances de l'appareillage en utilisant l'essai décrit à l'article 7.
7 Performances de l'appareillage
7.1 Généralités
L'ensemble constitué par le chromatographe proprement dit et le système de traitement des données (6.3) doit être
réglé de façon à permettre la résolution correcte et l’élution totale de tous les constituants volatils de l’huile
essentielle et que le profil chromatographique obtenu avec le mélange test défini dans le Tableau 1 soit conforme
au profil chromatographique défini par l'essai interlaboratoires (voir le Tableau 2).
7.2 Préparation et composition du mélange test
Préparer un mélange test comme indiqué dans le Tableau 1. (Un exemple d'utilisation de ce mélange test est
donné à l’annexe A.)
Tableau 1 — Composition du mélange test
Nom chimique Référence Référence Pureté minimale Fraction massique
a b
%
CAS EINECS
n-Hexanol 111-27-3 203-852-3 99 % 0,80
α-Pinène 7785-70-8 232-087-8 99 % 5,00
Cinéole-1,8 (eucalyptol) 470-82-6 207-431-5 99,5 % 50,00
Linalol 78-70-6 201-134-4 99 % 10,00
c
112-31-2 203-957-4 98 % 0,20
n-Décanal
Acétate de linalyle 115-95-7 204-116-4 99 % 25,00
Eugénol 97-53-0 202-589-1 99 % 3,00
β-Caryophyllène 87-44-5 201-746-1 99 % 5,00
Salicylate de benzyle 118-58-1 204-262-9 99 % 1,00
a
N° d'enregistrement par les Chemical Abstract Services.
b
N° d'enregistrement à l'inventaire européen des substances chimiques existantes sous forme disponible dans le
commerce.
c
Récemment distillé et/ou chimiquement stabilisé.
Vérifier la pureté de chacun des constituants par chromatographie en phase gazeuse et par les méthodes physico-
chimiques usuelles.
Conserver le mélange dans des flacons scellés, à l'abri de la lumière et à une température comprise entre -5 °C et
+5 °C. Dans ces conditions, le mélange test peut être conservé 1 an au moins.
3

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ISO 11024-1:1998(F) ISO
7.3 Mode opératoire
Réaliser l'analyse chromatographique du mélange test en injectant celui-ci dans les conditions opératoires
habituelles pratiquées dans le laboratoire pour les huiles essentielles.
7.4 Résultats
Les résultats sont obtenus directement à partir du système de traitement des données.
Pour être reconnus conformes, les résultats, exprimés comme pourcentage de surface, doivent se trouver dans les
limites données dans le Tableau 2.
Tableau 2 — Profil chromatographique du mélange test
Composé chimique Minimum Maximum
% %
n-Hexanol 0,65 0,75
5,85 6,25
α-Pinène
Cinéole-1,8 (eucalyptol) 49,0 50,5
Linalol 10,10 10,50
n-Décanal 0,15 0,20
Acétate de linalyle 22,80 23,50
Eugénol 2,50 2,75
β-Caryophyllène 5,85 6,30
Salicylate de benzyle 0,75 0,95
Rapport -hexanol/salicylate de benzyle 0,75 0,95
n
Pour le pic du n-décanal, le rapport signal sur bruit doit être supérieur à 100. Ce rapport peut être calculé de la
façon suivante:
— le signal est la hauteur du pic du décanal;
— le bruit est la moitié de la différence entre la valeur maximale du signal et la valeur minimale du signal en
l'absence de pic pendant 30 s.
8 Préparation de l'échantillon pour essai
Se conformer à la méthode spécifiée dans l'ISO 356.
9 Identification et sélection des constituants représentatifs et caractéristiques de l'huile
essentielle
Procéder à une étude chromatographique de la totalité des échantillons de l'huile essentielle étudiée en se
conformant à la méthode donnée dans l’ISO 7609, et en appliquant les conditions opératoires appropriées
déterminées précédemment.
Identifier les principaux constituants chimiques à l'aide des méthodes d'analyse habituelles.
Sélectionner quelques constituants parmi les plus représentatifs et caractéristiques de l'huile essentielle étudiée
(12 au maximum).
4

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ISO ISO 11024-1:1998(F)
10 Fixation des limites de concentration
Régler l'intégrateur de façon à éliminer le bruit de fond.
Évaluer la concentration approximative des constituants représentatifs et caractéristiques pour chacun des
échantillons de l'huile essentielle étudiée en utilisant la méthode de normalisation de surface de pic (méthode de
normalisation interne), conformément à l’ISO 7609. Cet
...