ISO 20774:2007
(Main)Cigarettes — Determination of carbon monoxide in sidestream smoke — Method using a routine analytical linear smoking machine equipped with a fishtail chimney
Cigarettes — Determination of carbon monoxide in sidestream smoke — Method using a routine analytical linear smoking machine equipped with a fishtail chimney
ISO 20774:2007 is applicable to the determination of carbon monoxide present in the sidestream smoke from cigarettes. The described method is specified using the smoking parameters of puff volume, duration and frequency plus butt length, but it is technically compatible with other smoking regimes. The method may not be directly applicable to other sidestream smoke analytes.
Cigarettes — Détermination du monoxyde de carbone dans le courant secondaire de fumée — Méthode utilisant une machine à fumer analytique de routine linéaire équipée d'une cheminée individuelle en forme de queue de poisson
L'ISO 20774:2007 est applicable à la détermination du monoxyde de carbone présent dans le courant secondaire de fumée des cigarettes. La méthode décrite est spécifiée à l'aide des paramètres de fumage (volume, durée et fréquence des bouffées) et de la longueur de mégot, mais elle est compatible techniquement avec d'autres régimes de fumage.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 20774
First edition
2007-05-01
Cigarettes — Determination of carbon
monoxide in sidestream smoke —
Method using a routine analytical linear
smoking machine equipped with a fishtail
chimney
Cigarettes — Détermination du monoxyde de carbone dans le courant
secondaire de fumée — Méthode utilisant une machine à fumer
analytique de routine linéaire équipée d'une cheminée individuelle en
forme de queue de poisson
Reference number
ISO 20774:2007(E)
©
ISO 2007
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ISO 20774:2007(E)
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Published in Switzerland
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ISO 20774:2007(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 2
4 Principle. 2
5 Apparatus . 3
6 Reagents. 6
6.1 Standard gas mixtures . 6
7 Sampling and preparation of cigarettes. 6
7.1 General. 6
7.2 Symbols . 6
7.3 Preparation of the cigarettes for smoking . 6
7.4 Selection of test portions of cigarettes . 7
7.5 Marking the butt length . 7
7.6 Selection of cigarettes. 8
7.7 Conditioning. 8
7.8 Preliminary tests before smoking. 8
8 Preparation for the smoking run. 9
8.1 Smoking plan . 9
8.2 Preparation of mainstream and sidestream smoke traps and cigarette holders. 9
8.3 Setting up the smoking machine . 9
8.4 Assembly of fishtail chimney and sidestream trap. 9
9 Procedure for smoking run and collection of sidestream smoke . 10
9.1 Preparation of fishtail chimney . 10
9.2 Setting the fishtail chimney flow rate . 10
9.3 Connection of sidestream glass-fibre pad holders. 10
9.4 Record the atmospheric conditions . 10
9.5 Loading the cigarettes. 10
9.6 Smoking the cigarettes . 11
10 Determination of carbon monoxide . 11
10.1 General principles. 11
10.2 Calculation of carbon monoxide on an on-line (continuous flow) data acquisition system. 12
10.3 Calculation of CO yields using an off-line (bag collection) system . 13
11 Summary of other test sample calculations . 13
12 Test report . 14
12.1 General. 14
12.2 Characteristic data about the cigarette . 15
12.3 Data about sampling. 15
12.4 Description of test . 15
12.5 Test results. 16
13 Repeatability and reproducibility. 16
Annex A (informative) Smoking plans. 18
Annex B (informative) Alternative procedure for CO calibration . 22
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ISO 20774:2007(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 20774 was prepared by Technical Committee ISO/TC 126, Tobacco and tobacco products.
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ISO 20774:2007(E)
Introduction
Cigarettes are manufactured to close tolerances using strict quality control procedures.
However, all the constituents involved in the manufacture are derived from natural products and this results in
a final product which is intrinsically variable. Further complexity arises as the cigarette is combusted during
smoking to yield the cigarette smoke.
The quantitative measurement of carbon monoxide is therefore dependent on the arbitrary definition of the
means used to generate and collect the smoke. In particular, the ambient conditions (e.g. temperature,
humidity, air movement within the laboratory) under which the test pieces are conditioned and smoke is
collected, play a critical role in the accuracy of the measurement.
Sidestream smoke in this International Standard is understood to be the smoke that is evolved from the
cigarette during the smoking run other than from the mouth end.
NOTE This is distinguished from environmental tobacco smoke (ETS), which is a mixture of aged and diluted exhaled
mainstream smoke and aged and diluted sidestream smoke, and for the assessment of which the present method does
not apply.
From the time that scientists have attempted to determine carbon monoxide yields in sidestream smoke, many
different methods have been adopted. However, experience has shown some procedures to be more reliable
and more amenable to handling of large numbers of samples. With these factors in mind, during the
1999–2002 period, collaborative studies by a task force composed of CORESTA members have shown that
improvements in repeatability and reproducibility result when some restrictions are placed upon the wide
variety of methods and practices described in existing methods.
This International Standard, produced after much collaborative experimentation by many laboratories in many
countries, reflects the results of the optimization proposed and validated by the task force and provides one
set of procedures that are the accepted reference procedures and for which repeatability and reproducibility of
the determinations were assessed. Experience in the task force has shown how strict adherence to the
detailed set up and conditions of the method, as well as the degree of proficiency of the operator, affect the
precision of the results.
Further, it is preferable that the selected method be compatible with different modes of cigarette equilibration
or puffing parameters for the smoking of the tested pieces. The standards defined by ISO for the
determination of mainstream yields were, however, followed to the largest possible extent, although the
machines used by the different laboratories were all of a linear type.
This method is a machine method and it allows cigarettes to be smoked using a strictly controlled set of
parameters. Thus it enables the sidestream carbon monoxide yields from cigarettes, when smoked by this
procedure, to be compared and ranked. In the course of its studies, the task force demonstrated the value of
comparing the analytical processes and their stability by use of the CORESTA monitor test piece for
determining sidestream CO yields.
Since the determination of sidestream CO yield is by nature more complex and delicate than its counterpart
performed on mainstream smoke, it is highly recommended to include a control test piece in the smoking
plans, as is done in mainstream determinations. It is possible to use the CORESTA monitor or any other
internally designed control cigarette for this purpose. The use of an internationally recognized monitor test
piece is recommended.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 20774:2007(E)
Cigarettes — Determination of carbon monoxide in sidestream
smoke — Method using a routine analytical linear smoking
machine equipped with a fishtail chimney
1 Scope
This International Standard is applicable to the determination of carbon monoxide present in the sidestream
smoke from cigarettes. The described method is specified using the ISO 3308 smoking parameters (puff
volume, duration and frequency) and butt length, but it is technically compatible with other smoking regimes.
NOTE The method may not be directly applicable to other sidestream smoke analytes.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 2971, Cigarettes and filter rods — Determination of nominal diameter — Method using a laser beam
measuring apparatus
ISO 3308, Routine analytical cigarette-smoking machine — Definitions and standard conditions
ISO 3402, Tobacco and tobacco products — Atmosphere for conditioning and testing
ISO 4387, Cigarettes — Determination of total and nicotine-free dry particulate matter using a routine
analytical smoking machine
ISO 6488, Tobacco and tobacco products — Determination of water content — Karl Fischer method
ISO 6565, Tobacco and tobacco products — Draw resistance of cigarettes and pressure drop of filter rods —
Standard conditions and measurement
ISO 8243, Cigarettes — Sampling
ISO 8454:1995, Cigarettes — Determination of carbon monoxide in the vapour phase of cigarette smoke —
NDIR method
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ISO 20774:2007(E)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
sidestream vapour phase
portion of the sidestream smoke which passes through a Cambridge filter pad under the conditions specified
in the method
3.2
smoking process
use of a smoking machine to smoke cigarettes from lighting to final puff
3.3
smoking run
specific smoking process to produce such sidestream smoke from a sample of cigarettes as is necessary for
the determination of the smoke components
3.4
laboratory sample
sample intended for laboratory inspection or testing and which is representative of the gross sample or the
sub-period sample
3.5
conditioning sample
cigarettes selected from the test sample for conditioning prior to tests for sidestream carbon monoxide yield
3.6
test sample
cigarettes for test taken at random from the laboratory sample and which are representative of each of the
increments making up the laboratory sample
3.7
test portion
group of cigarettes prepared for a single determination and which is a random sample from the test sample or
conditioned sample, as appropriate
3.8
conditioned sample
conditioned cigarettes smoked for sidestream carbon monoxide tests
4 Principle
⎯ Sampling of the test cigarettes.
⎯ Conditioning of the test cigarettes.
⎯ Smoking of the test cigarettes on a smoking machine in accordance with ISO 3308, with the exception of
the specifications on air velocity control, and equipped with a fishtail chimney and a glass-fibre filter pad
for sidestream smoke collection from each channel.
⎯ Collection of sidestream smoke vapour phase and determination of its carbon monoxide content.
NOTE The determination of the carbon monoxide content can be done either by an on-line measurement or by
off-line measurement. In the latter method, the vapour phase, or a proportion of it, is first collected in a gas bag.
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ISO 20774:2007(E)
5 Apparatus
Usual laboratory apparatus and in particular the following items.
1)
5.1 Fishtail chimney , manufactured in glass, of design and dimensions shown in Figure 1.
Dimensions in millimetres
Figure 1 — Fishtail chimney dimensions
1) These fishtail chimneys are commercially available and may be obtained from Borgwaldt Technik GmbH and
Cerulean. This information is given for the convenience of users of this International Standard and does not constitute an
endorsement by ISO of the product named. Equivalent products may be used if they can be shown to lead to the same
results.
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ISO 20774:2007(E)
5.2 Routine analytical cigarette-smoking machine, modified to accept fishtail chimneys and complying
with the requirements of ISO 3308 with the exception of the specifications on air velocity control. A plate shall
be fixed underneath each channel, with a minimum length of 120 mm and a minimum width of 50 mm. This
plate is positioned so as to cover the totality of the opening at the fishtail chimney bottom, as shown in
Figure 2.
Key
1 horizontal plate
2 mainstream smoke trap and cigarette holder
3 fishtail chimney
4 location of calibration flow measurement
5 pressure and vacuum tubing
6 sidestream smoke trap
7 quick connect
8 flow meter
9 flow regulator
a
To vacuum pump and CO collection/detector.
Figure 2 — Sidestream smoke collection system
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ISO 20774:2007(E)
5.3 Non-dispersive infrared (NDIR) analyser, selective and calibrated for the measurement of CO in
vapours and gases.
Analysers are available from several manufacturers and should have a preferred working range of a volume
fraction of 0 % to 2 % with a linear output. The analyser should have a precision of 1 % of full scale, a linearity
of 1 % of full scale, and a repeatability of 0,2 % of full scale, under conditions of constant temperature and
pressure. Its response to a volume fraction of 10 % of CO should not exceed a volume fraction of 0,05 % as
2
CO. Its response to a volume fraction of 2 % of water vapour should not exceed a volume fraction of 0,02 %
as CO.
5.4 Gas sampling bags, needed only if vapour phase collection is done in bags rather than by a
continuous flow system.
When a bag is used as the gas-collecting device, it should be large enough to avoid the final pressure of its
contents exceeding the ambient atmospheric pressure. The volume of the bag shall also be no greater than
twice the volume of the gas content collected at atmospheric pressure.
Collection bag material shall be suitable for CO and also for CO if it is intended to determine the latter. Tedlar
2
bags are suitable for CO analysis, but will allow CO to gradually leak out upon storage, so that their use
2
would mandate an immediate quantification of the latter. Saran has been shown to be an effective material for
the sampling of both gases.
5.5 Vacuum pump or pumps and flow control devices, capable of maintaining an air flow of 3 l/min
through each fishtail chimney and collection train.
5.6 PVC tubing, tubing of approximately 8 mm inside diameter, 11 mm outside diameter, to connect the
sidestream trap, in-line flow meter, flow regulator, vacuum pump, gas sampling bag (if used) and CO analyser.
5.7 Timer, stopwatch, clock or timing device capable of measuring the elapsed time in seconds.
5.8 Flow monitoring and regulating system on each channel, comprising an in-line continuous-reading
flow meter, capable of monitoring the flow with a resolution of 0,2 l/min, followed by a precision flow-regulating
device.
5.9 Primary flow meter, capable of accurately measuring a flow-rate of 3 l/min to a precision of 0,1 l/min,
to be used in setting the air flow in each fishtail chimney before a smoke run. As this is a primary
measurement, the flow meter should measure the time needed to flush a known volume.
5.10 Soap bubble flow meter or alternative displacement flow meter, capable of measuring a displaced
3 3
volume of at least the desired puff volume, with an accuracy of ± 0,2 cm and a resolution of 0,1 cm .
5.11 Apparatus for the determination of puff duration and frequency.
5.12 Analytical balance, with a resolution of 0,1 mg.
5.13 Draw resistance testing equipment, as specified in ISO 6565.
5.14 Conditioning enclosure, carefully maintained in accordance with the conditions specified in ISO 3402.
5.15 Length-measuring device, suitable for measuring to the nearest 0,5 mm.
5.16 Apparatus for the determination of diameter, in accordance with ISO 2971.
5.17 Barometer, capable of measuring atmospheric pressures to the nearest 0,1 kPa.
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ISO 20774:2007(E)
6 Reagents
Use only reagents of recognised analytical reagent grade.
6.1 Standard gas mixtures
Nominally: 0,20 % CO in nitrogen
Nominally: 0,75 % CO in nitrogen
Gas standards with actual values within 25 % of the above are acceptable.
Other gas standards may be used, when alternative calibration procedures are adopted.
The precision of the concentration of gas standard mixture should be 3 % relative or better.
NOTE If CO is also to be determined, it is recommended that nominally: 0,70 % CO , and nominally: 2,00 % CO
2 2 2
standard gas mixes be used. In this case calibration gases may be a mixture of CO and CO , with concentrations as
2
described above. Laboratory grade nitrogen or synthetic air is to be used for zeroing the analysers.
7 Sampling and preparation of cigarettes
7.1 General
Provide a laboratory sample (see 3.4), by using a suitable sampling scheme. Guidance may be found in
ISO 8243. The sample will normally contain cigarettes taken from different parts of the population. Make up
the test sample required for the test by randomly selecting cigarettes from the different parts of the population
represented in the laboratory sample.
7.2 Symbols
In 7.3, 7.4 and 8.1, the symbols listed in Table 1 are used.
Table 1 — Symbols used
Symbol Variable
Number of cigarettes of a given type to be smoked, resulting from sampling at one point in time or from a
N
sub-period sample.
Multiplying factor, value greater than 1, to allow for loss due to damage or selection procedures between
C
initial sampling and smoking.
n Number of replicate determinations of total sidestream particulate matter.
q Number of cigarettes smoked into the same sidestream trap.
P Total number of packets of cigarettes available.
Q Total number of cigarettes available (laboratory sample, see 3.4).
7.3 Preparation of the cigarettes for smoking
If N cigarettes of a given type are to be smoked, C × N cigarettes should be prepared from Q for conditioning
and butt marking. The multiplier C is usually at least 1,2 to provide extra cigarettes in case some are damaged.
If selection by mass or draw resistance (or any other parameter) is necessary, C will have to be much larger
(experience suggests 2,0 to 4,0) depending on the selection process.
NOTE The precision data given in this method are based on eight replicates of three cigarettes. Any reduction in the
number of replicates will affect the precision. It is not recommended to smoke less than five replicates.
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ISO 20774:2007(E)
The N cigarettes to be smoked will be tested in n = N/q determinations if q cigarettes are smoked into one trap.
As far as possible these n determinations should correspond to different test portions of the test sample.
Selection of each test portion will depend upon the form of the test sample.
7.4 Selection of test portions of cigarettes
7.4.1 Selection of test portions from a bulk of Q cigarettes
If the test sample is in the form of a single bulk consisting of Q cigarettes, C × N cigarettes should be selected
at random so that every cigarette has an equal probability of being chosen.
7.4.2 Selection of test portions from P packets
If the test sample consists of P packets, the selection procedure depends upon the number of cigarettes in
each packet (Q/P) compared with q.
If Q/P W C × q, select a test portion by choosing a single packet at random, then randomly select C × q
cigarettes from that packet.
If Q/P < C × q, select the smallest number of packets, k, such that
Q × k/P W C × q
and randomly choose an equal (or as near equal as possible) number of cigarettes from each packet to form
the test portion of C × q cigarettes.
7.4.3 Duplicate test portions
Provided that the test sample is sufficiently large (W 2 C × N), it would be prudent to reserve a duplicate set of
n test portions. In this event the parallel selection of a test portion and its duplicate would seem sensible. In
this case the two selection conditions of 7.4.2 would need to be changed to
Q/P W 2 C × q and Q/P < 2 C × q
7.5 Marking the butt length
7.5.1 Standard butt length
The standard butt length to which cigarettes shall be marked shall be the greatest of the following three
lengths:
⎯ 23 mm;
⎯ length of filter + 8 mm;
⎯ length of overwrap + 3 mm
where the overwrap is defined as any wrapper applied to the mouth end of the cigarette and the length of the
filter is defined as the total length of the cigarette minus the length of the tobacco portion.
NOTE The butt length is defined in ISO 3308 as the length of unburnt cigarette remaining at the moment when
smoking is stopped.
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ISO 20774:2007(E)
7.5.2 Measurement of length of filter
The length of filter as defined in 7.5.1 shall be the mean value of 10 cigarettes taken from the laboratory
sample measured to an accuracy of 0,5 mm. The mean shall be expressed to the nearest 0,5 mm.
NOTE In some instances, it may be necessary to measure more than 10 cigarettes, but when the variation in filter
length can be demonstrated to be well controlled, a smaller number of measurements may be sufficient.
7.5.3 Measurement of length of overwrap
The length of overwrap as defined in 7.5.1 shall be the mean value of 10 overwraps taken from the laboratory
sample measured to an accuracy of 0,5 mm. The mean shall be expressed to the nearest 0,5 mm.
NOTE In some instances, it may be necessary to measure more than 10 cigarettes, but when the variation in
overwrap length can be demonstrated to be well controlled, a smaller number of measurements may be sufficient.
7.5.4 Butt length to be marked on the cigarettes before conditioning
Draw a line, using a fine soft-tipped marker, at the standard butt length, to an accuracy of 0,5 mm from the
mouth end for the particular cigarette type.
Care should be taken to avoid damaging the cigarettes during butt marking. Any cigarettes accidentally torn or
punctured during marking, or any found during marking to be defective, shall be discarded and replaced with
spare cigarettes from the test portion.
If cigarettes are to be smoked on a smoking machine on which the butt length in accordance to 7.5.1 can be
pre-set, it is not necessary to mark the butt lengths on the cigarettes themselves.
7.6 Selection of cigarettes
If a selection by mass or draw resistance (or any other parameter) is necessary because of the nature of the
problem being studied, the selection is not to be considered as a method of reducing the number of cigarettes
to be smoked.
7.7 Conditioning
Condition all the test portions in the conditioning atmosphere specified in ISO 3402 for a minimum of 48 h and
a maximum of 10 d.
If for any reason test samples are to be kept longer than 10 d before conditioning, store them in original
packaging or in airtight containers just large enough to contain the sample.
The testing atmosphere in the laboratory where the smoking is to be carried out shall also be in accordance
with ISO 3402.
Transfer the test portions to the smoking location in airtight containers (just large enough to contain the
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 20774
Première édition
2007-05-01
Cigarettes — Détermination du monoxyde
de carbone dans le courant secondaire
de fumée — Méthode utilisant une
machine à fumer analytique de routine
linéaire équipée d'une cheminée
individuelle en forme de queue de
poisson
Cigarettes — Determination of carbon monoxide in sidestream
smoke — Method using a routine analytical linear smoking machine
equipped with a fishtail chimney
Numéro de référence
ISO 20774:2007(F)
©
ISO 2007
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ISO 20774:2007(F)
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Publié en Suisse
ii © ISO 2007 – Tous droits réservés
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ISO 20774:2007(F)
Sommaire Page
Avant-propos. v
Introduction . vi
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions. 2
4 Principe. 2
5 Appareillage . 3
6 Réactifs . 6
6.1 Mélanges de gaz étalons. 6
7 Échantillonnage et préparation des cigarettes. 6
7.1 Généralités . 6
7.2 Symboles . 6
7.3 Préparation des cigarettes pour le fumage. 6
7.4 Sélection des prises d'essai de cigarettes. 7
7.5 Marquage de la longueur du mégot. 7
7.6 Sélection des cigarettes. 8
7.7 Conditionnement . 8
7.8 Essais préliminaires avant le fumage. 8
8 Préparation pour la série de fumage . 9
8.1 Plan de fumage . 9
8.2 Préparation des pièges à fumée et des porte-cigarettes des courants principal et
secondaire . 9
8.3 Réglage de la machine à fumer . 9
8.4 Assemblage de la cheminée en forme de queue de poisson et du piège à fumée du
courant secondaire. 9
9 Mode opératoire pour la série de fumage et la récupération de la fumée du courant
secondaire . 10
9.1 Préparation de la cheminée en forme de queue de poisson. 10
9.2 Réglage du débit de la cheminée en forme de queue de poisson. 10
9.3 Raccordement des porte-filtres en fibre de verre du courant secondaire. 11
9.4 Enregistrement des conditions atmosphériques . 11
9.5 Chargement des cigarettes. 11
9.6 Fumage des cigarettes. 11
10 Détermination du monoxyde de carbone. 12
10.1 Principes généraux. 12
10.2 Calcul du volume de monoxyde de carbone sur un système d'acquisition de données en
continu (à débit continu). 12
10.3 Calcul du volume (rendement) de CO à l'aide d'un système en différé (récupération dans
un sac) . 13
11 Résumé d'autres calculs relatifs à l'échantillon d'essai. 14
12 Rapport d'essai . 15
12.1 Généralités . 15
12.2 Données caractéristiques concernant la cigarette . 15
12.3 Données concernant l'échantillonnage.16
12.4 Description de l'essai . 16
12.5 Résultats d'essai. 16
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ISO 20774:2007(F)
13 Répétabilité et reproductibilité . 17
Annexe A (informative) Plans de fumage. 18
Annexe B (informative) Mode opératoire alternatif pour l'étalonnage du CO . 22
iv © ISO 2007 – Tous droits réservés
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ISO 20774:2007(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 20774 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 126, Tabac et produits du tabac.
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ISO 20774:2007(F)
Introduction
Les cigarettes sont fabriquées en respectant des tolérances étroites et des procédés rigoureux de contrôle de
la qualité.
Toutefois, tous les composants utilisés dans la fabrication dérivent de produits naturels, ce qui entraîne une
variabilité intrinsèque du produit fini. Une complexité supplémentaire provient du fait qu'au cours du fumage la
cigarette se consume pour produire la fumée de cigarette.
La détermination quantitative du monoxyde de carbone découle en dernière instance de la définition,
nécessairement arbitraire, du moyen utilisé pour produire et récupérer la fumée. En particulier, les conditions
ambiantes (température, humidité, circulation d'air à l'intérieur du laboratoire, par exemple) dans lesquelles
les éprouvettes sont conditionnées et la fumée est récupérée jouent un rôle crucial dans l'exactitude du
mesurage.
La fumée du courant secondaire est considérée, dans la présente Norme internationale, comme la fumée
quittant la cigarette pendant le fumage autrement que par l'extrémité «bouche» de la cigarette.
NOTE Celle-ci se distingue de la fumée de tabac ambiante (FTA), qui est un mélange de fumée du courant principal
exhalée, diluée et vieillie et de fumée du courant secondaire diluée et vieillie. La présente méthode ne s'applique pas à
l'évaluation de cette dernière.
Depuis que les chercheurs s'efforcent de déterminer les rendements en monoxyde de carbone dans la fumée
du courant secondaire, diverses méthodes ont été adoptées. Toutefois, l'expérience a démontré que certaines
méthodes sont plus fiables et plus flexibles pour manipuler un grand nombre d'échantillons. En tenant compte
de ces facteurs et au cours de la période 1999-2002, une équipe de travail ad hoc composée de membres du
CORESTA a conduit des études collectives démontrant que des améliorations de la répétabilité et de la
reproductibilité sont effectivement possibles si on limite le large éventail de méthodes et pratiques décrites par
les méthodes existantes.
La présente Norme internationale, finalisée après de nombreuses études en commun réalisées par un grand
nombre de laboratoires originaires de nombreux pays différents, reflète les résultats des optimisations
proposées et validées par l'équipe de travail et fournit un ensemble de procédures acceptées comme
procédures de référence et pour lesquelles la répétabilité et la reproductibilité des déterminations ont été
évaluées. L'expérience de l'équipe de travail a démontré comment la fidélité des résultats dépend du strict
respect de la procédure détaillée et des conditions de la méthode, ainsi que du degré de compétence de
l'opérateur.
De plus, il est préférable que la méthode choisie soit compatible avec les différents modes d'équilibrage de la
cigarette ou des paramètres de bouffées pour le fumage des éprouvettes soumises à essai. Les normes
définies par l'ISO pour la détermination des rendements du courant principal ont toutefois été suivies le plus
possible bien que les machines utilisées par les différents laboratoires étaient toutes du type linéaire.
Il s'agit d'une méthode sur machine permettant le fumage des cigarettes selon un jeu de paramètres
étroitement contrôlés. Cela permet de comparer et de classer les rendements en monoxyde de carbone du
courant secondaire de cigarettes fumées selon le mode opératoire décrit. Au cours de ses études, l'équipe de
travail a démontré l'intérêt de la comparaison des processus analytiques et de leur stabilité par l'utilisation de
l'éprouvette de contrôle CORESTA pour la détermination des rendements en monoxyde de carbone du
courant secondaire.
Puisque la détermination du rendement en monoxyde de carbone du courant secondaire est par nature plus
complexe et délicate que son équivalente réalisée sur la fumée du courant principal, il est hautement
recommandé d'inclure une éprouvette de contrôle dans les plans de fumage, à l'instar des déterminations du
courant principal. Il est possible d'utiliser l'éprouvette de contrôle CORESTA ou toute autre cigarette de
contrôle conçue à cette fin en interne. L'utilisation d'une éprouvette de contrôle reconnue au niveau
international est recommandée.
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NORME INTERNATIONALE ISO 20774:2007(F)
Cigarettes — Détermination du monoxyde de carbone dans le
courant secondaire de fumée — Méthode utilisant une machine
à fumer analytique de routine linéaire équipée d'une cheminée
individuelle en forme de queue de poisson
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale est applicable à la détermination du monoxyde de carbone présent dans le
courant secondaire de fumée des cigarettes. La méthode décrite est spécifiée à l'aide des paramètres de
fumage (volume, durée et fréquence des bouffées) et de la longueur de mégot de l'ISO 3308, mais elle est
compatible techniquement avec d'autres régimes de fumage.
NOTE La méthode peut ne pas être directement applicable à d'autres analytes de la fumée du courant secondaire.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 2971, Cigarettes et bâtonnets-filtres ⎯ Détermination du diamètre nominal ⎯ Méthode utilisant un
instrument de mesure à faisceau laser
ISO 3308, Machine à fumer analytique de routine pour cigarettes ⎯ Définitions et conditions normalisées
ISO 3402, Tabac et produits du tabac ⎯ Atmosphère de conditionnement et d'essai
ISO 4387, Cigarettes ⎯ Détermination de la matière particulaire totale et de la matière particulaire anhydre et
exempte de nicotine au moyen d'une machine à fumer analytique de routine
ISO 6488, Tabac et produits du tabac ⎯ Détermination de la teneur en eau ⎯ Méthode de Karl Fischer
ISO 6565, Tabac et produits du tabac — Résistance au tirage des cigarettes et perte de charge des
bâtonnets-filtres — Conditions normalisées et mesurage
ISO 8243, Cigarettes ⎯ Échantillonnage
ISO 8454:1995, Cigarettes — Dosage du monoxyde de carbone dans la phase gazeuse de fumée de
cigarette — Méthode IRND
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3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
phase gazeuse du courant secondaire
partie de la fumée du courant secondaire qui traverse un filtre Cambridge dans les conditions spécifiées dans
la méthode
3.2
opération de fumage
utilisation d'une machine à fumer pour fumer des cigarettes depuis l'allumage jusqu'à la bouffée finale
3.3
série de fumage
ensemble spécifique d'opérations de fumage en vue de produire, à partir d'un échantillon de cigarettes, la
quantité de fumée du courant secondaire nécessaire à la détermination des composants de la fumée
3.4
échantillon pour laboratoire
échantillon destiné à être utilisé pour un contrôle ou pour des essais en laboratoire et qui est représentatif de
l'échantillon brut ou de sous-période
3.5
échantillon à conditionner
cigarettes sélectionnées à partir de l'échantillon d'essai et à conditionner préalablement à la détermination du
rendement en matière particulaire et en nicotine du courant secondaire
3.6
échantillon d'essai
cigarettes pour essai prélevées de façon aléatoire sur l'échantillon pour laboratoire et qui sont représentatives
de chacun des échantillons élémentaires constituant ce dernier
3.7
prise d'essai
ensemble de cigarettes préparées pour un mesurage unique et qui est prélevé de façon aléatoire sur
l'échantillon d'essai ou l'échantillon conditionné, selon ce qui est approprié
3.8
échantillon conditionné
cigarettes conditionnées fumées pour la détermination de la matière particulaire et de la nicotine du courant
secondaire
4 Principe
⎯ Échantillonnage des cigarettes d'essai.
⎯ Conditionnement des cigarettes d'essai.
⎯ Fumage des cigarettes d'essai sur une machine à fumer conformément à l'ISO 3308, à l'exception des
spécifications relatives au contrôle de la vitesse de l'air, et équipée d'une cheminée en forme de queue
de poisson et d'un filtre en fibre de verre pour la récupération de la fumée du courant secondaire de
chaque canal.
⎯ Récupération de la phase gazeuse de la fumée du courant secondaire et détermination de sa teneur en
monoxyde de carbone.
NOTE La détermination de la teneur en monoxyde de carbone peut être réalisée par mesurage en continu ou par
mesurage en différé. Dans cette dernière méthode, la phase gazeuse ou un pourcentage de celle-ci est d'abord récupéré
dans un sac pour les gaz.
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5 Appareillage
Appareillage courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
1)
5.1 Cheminée en forme de queue de poisson , fabriquée en verre et dont la conception et les
dimensions sont illustrées à la Figure 1.
Dimensions en millimètres
Figure 1 — Dimensions de la cheminée en forme de queue de poisson
1) Ces cheminées en forme de queue de poisson sont disponibles sur le marché et peuvent être obtenues, de façon non
limitative, auprès de Borgwaldt Technik GmbH et de Cerulean. Cette information est donnée à l'intention des utilisateurs
de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi exclusif du
produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s'il est démontré qu'ils conduisent aux mêmes
résultats.
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5.2 Machine à fumer analytique de routine pour cigarettes, modifiée pour accepter des cheminées en
forme de queue de poisson et satisfaisant aux exigences de l'ISO 3308 à l'exception des spécifications
relatives au contrôle de la vitesse de l'air. Une plaque, d'une longueur minimale de 120 mm et d'une largeur
minimale de 50 mm, doit être fixée au-dessous de chaque canal. Cette plaque est positionnée de manière à
couvrir la totalité de l'ouverture à la base de la cheminée en forme de queue de poisson, comme illustré à la
Figure 2.
Légende
1 plaque horizontale
2 piège à fumée du courant principal et porte-cigarette
3 cheminée en forme de queue de poisson
4 emplacement de mesure du débit d'étalonnage
5 tube adapté pour la pression et pour le vide
6 piège à fumée du courant secondaire
7 raccord rapide
8 débitmètre
9 régulateur de débit
a
Vers la pompe.
Figure 2 — Système de récupération de la fumée du courant secondaire
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5.3 Analyseur infrarouge non dispersif (IRND), sélectif et étalonné pour la détermination du monoxyde
de carbone dans les vapeurs et les gaz.
Les analyseurs peuvent être obtenus auprès de plusieurs fabricants et il est préférable qu'ils aient un domaine
de mesure de 0 % à 2 % en fraction volumique avec une réponse linéaire. L'analyseur doit avoir une
exactitude de 1 % en pleine échelle, une linéarité de 1 % en pleine échelle et une répétabilité de 0,2 % en
pleine échelle dans des conditions de température et de pression constantes. Sa réponse à une fraction
volumique de 10 % de CO ne doit pas dépasser une fraction volumique de 0,05 % de CO et sa réponse à
2
une fraction volumique de 2 % de vapeur d'eau ne doit pas dépasser une fraction volumique de 0,02 % de CO.
5.4 Sac d'échantillonnage pour les gaz, nécessaire uniquement si la récupération de la phase gazeuse
est effectuée dans des sacs et non pas par un système à débit continu.
Lorsqu'un sac est utilisé comme dispositif de récupération de gaz, il est préférable qu'il soit suffisamment
grand pour éviter que la pression finale de son contenu ne dépasse la pression atmosphérique ambiante. Le
volume du sac doit également être inférieur ou égal au double du volume de son contenu en gaz récupéré à
la pression atmosphérique.
Le matériau du sac de récupération doit être approprié au CO et aussi au CO si ce dernier doit être analysé.
2
Les sacs Tedlar sont appropriés à l'analyse du CO mais le CO fuira progressivement pendant le stockage,
2
leur utilisation impose donc la quantification immédiate de ce dernier. Il est démontré que le Saran est un
matériau efficace pour l'échantillonnage des deux gaz.
5.5 Pompes ou pompe à vide et dispositifs de réglage du débit, pouvant maintenir un débit d'air de
3 l/min à travers chaque cheminée en forme de queue de poisson et son dispositif de piégeage complet.
5.6 Tube en PVC, tube d'environ 8 mm de diamètre intérieur et de 11 mm de diamètre extérieur pour
raccorder le piège à fumée du courant secondaire, le débitmètre en ligne, le régulateur de débit, la pompe à
vide, le sac d'échantillonnage pour les gaz (le cas échéant) et l'analyseur de CO.
5.7 Minuteur, un chronomètre, une horloge ou un dispositif de mesure du temps pouvant mesurer le temps
écoulé en secondes.
5.8 Contrôle du débit et système de régulation sur chaque canal, comprenant un débitmètre en ligne à
lecture continue pouvant contrôler le débit avec une résolution de 0,2 l/min, suivi par un dispositif de
régulation de débit de précision.
5.9 Débitmètre principal, pouvant mesurer avec exactitude un débit de 3 l/min avec une précision de
0,1 l/min, à utiliser lors de l'ajustement du débit d'air dans chaque cheminée en forme de queue de poisson
avant une série de fumage. Comme il s'agit d'un mesurage principal, il est préférable que le débitmètre
mesure le temps nécessaire à balayer un volume connu.
5.10 Débitmètre à bulle de savon ou autre débitmètre volumétrique, pouvant mesurer un volume
3
déplacé au moins égal au volume de bouffée désiré avec une exactitude de ± 0,2 cm et une résolution de
3
0,1 cm .
5.11 Appareillage pour déterminer la durée et la fréquence des bouffées.
5.12 Balance analytique, avec une résolution de 0,1 mg.
5.13 Équipements pour la détermination de la résistance au tirage, comme spécifié dans l'ISO 6565.
5.14 Enceinte de conditionnement, soigneusement maintenue conforme aux conditions spécifiées dans
l'ISO 3402.
5.15 Dispositif de mesure de la longueur, permettant d'effectuer des mesurages à 0,5 mm près.
5.16 Appareillage pour la détermination du diamètre, conformément à l'ISO 2971.
5.17 Baromètre, pouvant mesurer des pressions atmosphériques à 0,1 kPa près.
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6 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
6.1 Mélanges de gaz étalons
Nominalement: 0,20 % de CO dans de l'azote;
Nominalement: 0,75 % de CO dans de l'azote.
Les étalons de gaz avec des valeurs réelles différant de 25 % des mélanges ci-dessus sont admis.
D'autres étalons de gaz peuvent être utilisés lorsque d'autres modes opératoires d'étalonnage sont adoptés.
Il convient que l'exactitude de la concentration du mélange de gaz étalons soit de 3 % en relatif ou meilleure.
NOTE Si le CO est aussi à déterminer, il est recommandé d'utiliser des mélanges de gaz étalons nominalement à
2
0,70 % de CO et nominalement à 2,00 % de CO . Dans ce cas, les gaz d'étalonnage peuvent être un mélange de CO et
2 2
de CO avec les concentrations indiquées ci-dessus. Utiliser de l'azote ou de l'air synthétique de qualité laboratoire pour la
2
mise à zéro des analyseurs.
7 Échantillonnage et préparation des cigarettes
7.1 Généralités
Constituer un échantillon pour laboratoire (voir 3.4) selon un plan d'échantillonnage approprié. Des directives
sont données dans l'ISO 8243. Cet échantillon comportera normalement des cigarettes prélevées sur des
parties distinctes de la population. Constituer l'échantillon requis pour l'essai en effectuant une sélection
aléatoire parmi les parties distinctes de la population représentée dans l'échantillon pour laboratoire.
7.2 Symboles
Les symboles suivants sont utilisés en 7.3, 7.4 et 8.1:
Tableau 1 — Symboles utilisés
Symboles Variables
est le nombre de cigarettes d'un type donné destinées à être fumées et résultant d'un échantillonnage à un
N
moment donné ou de sous-période
est un facteur multiplicateur, d'une valeur supérieure à 1, qui permet de tenir compte des pertes dues aux
C cigarettes endommagées, ou résultant des méthodes de sélection entre l'échantillonnage initial et le
fumage
n
est le nombre de répétitions de la détermination de la matière particulaire totale du courant secondaire
q
est le nombre de cigarettes fumées à travers un même piège à fumée du courant secondaire
P est le nombre total de paquets de cigarettes disponibles
Q est le nombre total de cigarettes disponibles (échantillon pour laboratoire, voir 3.4)
7.3 Préparation des cigarettes pour le fumage
Pour fumer N cigarettes d'un type donné, il convient de préparer, à partir des Q cigarettes disponibles, C × N
cigarettes pour le conditionnement et le marquage du mégot. Le facteur multiplicatif C est en général égal au
moins à 1,2 pour permettre, le cas échéant, le remplacement de cigarettes endommagées. Si une sélection
selon la masse ou la résistance au tirage (ou tout autre paramètre) est nécessaire, C devra être beaucoup
plus grand (l'expérience suggère de 2,0 à 4,0), en fonction du mode de sélection.
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ISO 20774:2007(F)
NOTE Les données relatives à la fidélité indiquées dans la présente méthode sont basées sur huit répétitions
de trois cigarettes. Toute réduction du nombre de répétitions aura des répercussions sur la fidélité. Il est recommandé de
fumer au moins cinq répétitions.
Les N cigarettes à fumer donneront lieu à n = N/q déterminations, si l'on fume q cigarettes par piège. Dans la
mesure du possible, il convient que ces n déterminations correspondent aux différentes prises d'essai de
l'échantillon pour essai. La constitution de chaque prise d'essai dépendra de la forme de l'échantillon pour
essai.
7.4 Sélection des prises d'essai de cigarettes
7.4.1 Sélection des prises d'essai à partir de Q cigarettes en vrac
Si l'échantillon d'essai se présente sous la forme de Q cigarettes en vrac, il convient d'y prélever au hasard
C × N cigarettes de telle manière que chaque cigarette ait une probabilité égale d'être choisie.
7.4.2 Sélection des prises d'essai à partir de P paquets
Si l'échantillon d'essai est constitué de P paquets, le mode opératoire de sélection dépend d
...
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